JP2867306B2 - 半導体級多結晶シリコンの製造方法とその装置 - Google Patents
半導体級多結晶シリコンの製造方法とその装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、形状不良が少なく表面
が平滑な多結晶シリコンロッドを製造する方法と装置に
関する。
が平滑な多結晶シリコンロッドを製造する方法と装置に
関する。
【従来技術】一般に、半導体級多結晶シリコンは密閉反
応炉の底部に設けたノズルから原料ガスを高温下の反応
炉内に供給し、炉内に設けた赤熱したシリコンロッド表
面で原料ガスを熱分解ないし水素還元させ、ロッド表面
に多結晶シリコンを析出し成長させることにより製造さ
れている。最近、半導体多結晶シリコンの需要が増大す
るのに伴い、生産量を高める必要から大型のシリコンロ
ッドが用いられる傾向にある。一例として、ロッドの長
さは従来１ｍ程度であったが、最近では２ｍ近い長さの
ロッドが用いられており、このため必然的に製造装置の
大型化を招いている。ところが、反応炉が大型化する
と、反応炉上部に至る間に原料ガスの流速が低下し、炉
の上部と下部において原料ガスの流速が異なり濃度が不
均一になり易くなる。このためロッド表面に凹凸(ポッ
プコーン)が発生し、またロッドの太さが不均一なり形
状不良を生じる。ロッド表面に凹凸が発生すると表面積
が増し不純物によって汚染され易くなる。ロッド表面の
凹凸を無くすにはロッドの表面温度を低くし析出反応を
穏やかにすればよいが、この場合にはロッドの成長が遅
くなり生産性とエネルギー効率を著しく低下させること
になる。
応炉の底部に設けたノズルから原料ガスを高温下の反応
炉内に供給し、炉内に設けた赤熱したシリコンロッド表
面で原料ガスを熱分解ないし水素還元させ、ロッド表面
に多結晶シリコンを析出し成長させることにより製造さ
れている。最近、半導体多結晶シリコンの需要が増大す
るのに伴い、生産量を高める必要から大型のシリコンロ
ッドが用いられる傾向にある。一例として、ロッドの長
さは従来１ｍ程度であったが、最近では２ｍ近い長さの
ロッドが用いられており、このため必然的に製造装置の
大型化を招いている。ところが、反応炉が大型化する
と、反応炉上部に至る間に原料ガスの流速が低下し、炉
の上部と下部において原料ガスの流速が異なり濃度が不
均一になり易くなる。このためロッド表面に凹凸(ポッ
プコーン)が発生し、またロッドの太さが不均一なり形
状不良を生じる。ロッド表面に凹凸が発生すると表面積
が増し不純物によって汚染され易くなる。ロッド表面の
凹凸を無くすにはロッドの表面温度を低くし析出反応を
穏やかにすればよいが、この場合にはロッドの成長が遅
くなり生産性とエネルギー効率を著しく低下させること
になる。
【０００２】
【発明の解決課題】このように、従来はロッドの大型化
に伴い、表面が滑らかで凹凸がなく均一な太さのロッド
を効率よく製造できない問題がある。本発明は、このよ
うな従来の課題を解決するものであり、ロッド表面が滑
らかで形状不良のない大型の多結晶シリコンロッドを高
い生産性を維持して製造する方法とその装置を提供する
ことを目的とする。
に伴い、表面が滑らかで凹凸がなく均一な太さのロッド
を効率よく製造できない問題がある。本発明は、このよ
うな従来の課題を解決するものであり、ロッド表面が滑
らかで形状不良のない大型の多結晶シリコンロッドを高
い生産性を維持して製造する方法とその装置を提供する
ことを目的とする。
【０００３】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、 (イ)
密閉反応炉の底部に設けたノズルから原料ガスを高温下
の反応炉内に供給し、炉内に設けたシリコン棒に多結晶
シリコンを析出させる半導体級多結晶シリコンの製造に
おいて、シリコン棒上部に向かって原料ガスを供給する
上部用ノズルと、シリコン棒下部に向かって原料ガスを
供給する下部用ノズルとを用いることにより、シリコン
棒の上部および下部に供給される原料ガスの供給量を調
整すると共にそのガス濃度の変化を抑え、表面が平滑で
均一な太さの多結晶シリコン棒を製造することを特徴と
する半導体級多結晶シリコンの製造方法が用いられる。
また本発明によれば、(ロ)上部用ノズルとしてガス流速の
大きなノズルを用い、下部用ノズルとしてガス流速の小
さなノズルを用いる上記製造方法、 (ハ)上部用ノズルと
して噴射口の位置の高いノズルを用い、下部用ノズルと
して噴射口の位置の低いノズルを用いる上記製造方法、
(ニ)反応初期に上部用ノズルの流速と下部用ノズルの流
速を高める際に、上部用ノズルの流速を下部用ノズルの
流速よりも大きくし、反応の進行に伴い両ノズルの流速
比を小さくする上記製造方法が提供される。更に本発明
によれば、 (ホ)密閉反応炉の底部に原料供給ノズルを有
する半導体級多結晶シリコンの製造装置において、シリ
コン棒上部に向かって原料ガスを供給する上部用ノズル
と、シリコン棒下部に原料ガスを供給する下部用ノズル
が各々に設けられていることを特徴とする半導体級多結
晶シリコンの製造装置が提供される。
密閉反応炉の底部に設けたノズルから原料ガスを高温下
の反応炉内に供給し、炉内に設けたシリコン棒に多結晶
シリコンを析出させる半導体級多結晶シリコンの製造に
おいて、シリコン棒上部に向かって原料ガスを供給する
上部用ノズルと、シリコン棒下部に向かって原料ガスを
供給する下部用ノズルとを用いることにより、シリコン
棒の上部および下部に供給される原料ガスの供給量を調
整すると共にそのガス濃度の変化を抑え、表面が平滑で
均一な太さの多結晶シリコン棒を製造することを特徴と
する半導体級多結晶シリコンの製造方法が用いられる。
また本発明によれば、(ロ)上部用ノズルとしてガス流速の
大きなノズルを用い、下部用ノズルとしてガス流速の小
さなノズルを用いる上記製造方法、 (ハ)上部用ノズルと
して噴射口の位置の高いノズルを用い、下部用ノズルと
して噴射口の位置の低いノズルを用いる上記製造方法、
(ニ)反応初期に上部用ノズルの流速と下部用ノズルの流
速を高める際に、上部用ノズルの流速を下部用ノズルの
流速よりも大きくし、反応の進行に伴い両ノズルの流速
比を小さくする上記製造方法が提供される。更に本発明
によれば、 (ホ)密閉反応炉の底部に原料供給ノズルを有
する半導体級多結晶シリコンの製造装置において、シリ
コン棒上部に向かって原料ガスを供給する上部用ノズル
と、シリコン棒下部に原料ガスを供給する下部用ノズル
が各々に設けられていることを特徴とする半導体級多結
晶シリコンの製造装置が提供される。
【０００４】半導体級多結晶シリコンは、一般に、分解
してシリコンを析出する気体材料、例えばモノシラン、
ジシラン、トリクロルシラン、四塩化珪素およびこれら
と水素の混合物などを高純度に精製した原料ガスを、高
純度のシリコン基体に高温下で接触させて熱分解ないし
水素還元させ、基体表面にシリコン結晶を析出させて製
造する。具体的な装置例としては、内部が密閉されたベ
ルジャ型の反応炉を用いている。反応炉の内部には、複
数本のシリコンロッドが立設されており、該ロッドの下
端は電極ホルダーによって支えられており、製造時に該
ロッドが赤熱するように通電される。また反応炉の底部
には多数のノズルが均一に配設されており、原料ガスが
該ノズルを通じて炉内に供給される。ノズルから供給さ
れた原料ガスは赤熱したシリコンロッドに接触して分解
還元され、ロッド表面にシリコンを析出する。この析出
反応によりシリコンロッド表面に多結晶シリコンが次第
に堆積しロッドの径が太くなりロッド表面積が増大す
る。
してシリコンを析出する気体材料、例えばモノシラン、
ジシラン、トリクロルシラン、四塩化珪素およびこれら
と水素の混合物などを高純度に精製した原料ガスを、高
純度のシリコン基体に高温下で接触させて熱分解ないし
水素還元させ、基体表面にシリコン結晶を析出させて製
造する。具体的な装置例としては、内部が密閉されたベ
ルジャ型の反応炉を用いている。反応炉の内部には、複
数本のシリコンロッドが立設されており、該ロッドの下
端は電極ホルダーによって支えられており、製造時に該
ロッドが赤熱するように通電される。また反応炉の底部
には多数のノズルが均一に配設されており、原料ガスが
該ノズルを通じて炉内に供給される。ノズルから供給さ
れた原料ガスは赤熱したシリコンロッドに接触して分解
還元され、ロッド表面にシリコンを析出する。この析出
反応によりシリコンロッド表面に多結晶シリコンが次第
に堆積しロッドの径が太くなりロッド表面積が増大す
る。
【０００５】この場合、炉底に設けたノズルから供給さ
れた原料ガスはシリコンロッド表面に接触して上方に流
れるにつれて原料ガス、例えばトリクロルシラン(TCS)
の分解析出反応が進むためTCSの濃度が低下し、シリコ
ンロッドの下部と上部で原料ガスの濃度が変化する。ま
た原料ガスが炉底からシリコンロッドに沿って上方に流
れるにつれて流速が低下するためにシリコンロッド上部
への原料ガスの供給量が不足し、原料ガスと反応生成ガ
スとの入替えが不十分になる虞がある。
れた原料ガスはシリコンロッド表面に接触して上方に流
れるにつれて原料ガス、例えばトリクロルシラン(TCS)
の分解析出反応が進むためTCSの濃度が低下し、シリコ
ンロッドの下部と上部で原料ガスの濃度が変化する。ま
た原料ガスが炉底からシリコンロッドに沿って上方に流
れるにつれて流速が低下するためにシリコンロッド上部
への原料ガスの供給量が不足し、原料ガスと反応生成ガ
スとの入替えが不十分になる虞がある。
【０００６】そこで本発明では、シリコンロッドの上部
に向って原料ガスを供給する上部用ノズルと、シリコン
ロッドの下部に向って原料ガスを供給する下部用ノズル
を用い、ロッドの上部と下部に向って各々独立に原料ガ
スを供給する。上部用ノズルとして噴射口の位置を高く
したノズルを用い、下部用ノズルとして噴射口の位置を
低くしたノズルを用いることができる。この他に、噴射
する原料ガスの流速の異なるノズルを用いてもよく、ガ
ス流速の大きなノズルを上部用ノズルとし、ガス流速の
小さなノズルを下部用ノズルとして用いることができ
る。
に向って原料ガスを供給する上部用ノズルと、シリコン
ロッドの下部に向って原料ガスを供給する下部用ノズル
を用い、ロッドの上部と下部に向って各々独立に原料ガ
スを供給する。上部用ノズルとして噴射口の位置を高く
したノズルを用い、下部用ノズルとして噴射口の位置を
低くしたノズルを用いることができる。この他に、噴射
する原料ガスの流速の異なるノズルを用いてもよく、ガ
ス流速の大きなノズルを上部用ノズルとし、ガス流速の
小さなノズルを下部用ノズルとして用いることができ
る。
【０００７】本発明では、シリコンロッドの上部と下部
に上部用ノズルと下部用ノズルから原料ガスが独立に供
給されるので、シリコンロッドの上部表面と下部表面に
新鮮な原料ガスが供給され、かつ原料ガスと副生ガスの
入替えも十分に行なわれ、更に炉内のガスの流れも円滑
になるのでシリコンロッド表面での析出反応が良好に進
行する。
に上部用ノズルと下部用ノズルから原料ガスが独立に供
給されるので、シリコンロッドの上部表面と下部表面に
新鮮な原料ガスが供給され、かつ原料ガスと副生ガスの
入替えも十分に行なわれ、更に炉内のガスの流れも円滑
になるのでシリコンロッド表面での析出反応が良好に進
行する。
【０００８】析出反応が進行するとロッドの径が増大す
るので原料ガスの供給量を増加しなければならない。従
って、ガス流速の異なる上部用ノズルと下部用ノズルを
用いた場合には、この供給量の増加と共に上部用ノズル
と下部用ノズルの流速を調節するとよい。具体的には、
反応初期においては上部用ノズルの流速(V1)を下部用ノ
ズルの流速(V2)よりも大きくし、反応が進むにつれて上
部用ノズルと下部用ノズルの流速比率(V1/V2) を小さく
する。一例として反応初期において、上部用ノズルの流
速(V1)を30m/s〜150m/sとし、一方下部用ノズルの流速
(V2)を20m/s〜50m/sとして反応を進め、ロッド径がある
程度太くなったときに上部用ノズルの流速を一定にし、
下部用ノズルの流速を上部用ノズルの流速よりもやや低
く保つ。
るので原料ガスの供給量を増加しなければならない。従
って、ガス流速の異なる上部用ノズルと下部用ノズルを
用いた場合には、この供給量の増加と共に上部用ノズル
と下部用ノズルの流速を調節するとよい。具体的には、
反応初期においては上部用ノズルの流速(V1)を下部用ノ
ズルの流速(V2)よりも大きくし、反応が進むにつれて上
部用ノズルと下部用ノズルの流速比率(V1/V2) を小さく
する。一例として反応初期において、上部用ノズルの流
速(V1)を30m/s〜150m/sとし、一方下部用ノズルの流速
(V2)を20m/s〜50m/sとして反応を進め、ロッド径がある
程度太くなったときに上部用ノズルの流速を一定にし、
下部用ノズルの流速を上部用ノズルの流速よりもやや低
く保つ。
【０００９】反応初期に上部用ノズルの流速が大きいの
で、シリコンロッド上部まで原料ガスが十分に供給さ
れ、ロッド表面での原料ガスと反応生成ガスとの入替え
が促進される。一方、ロッド下部は原料ガスの供給ノズ
ルに近いのでガス流速が小さくても原料ガスと反応生成
ガスの入替えは比較的良好であり、その結果、シリコン
ロッド全体として反応が均一に進み、凹凸のない平滑な
表面を有し均一な太さのシリコンロッドが成長する。な
お、反応が進みロッド径がある程度太くなると表面の凹
凸が生じ難くなるので、上部用ノズルの流速を大きくす
る必要はない。
で、シリコンロッド上部まで原料ガスが十分に供給さ
れ、ロッド表面での原料ガスと反応生成ガスとの入替え
が促進される。一方、ロッド下部は原料ガスの供給ノズ
ルに近いのでガス流速が小さくても原料ガスと反応生成
ガスの入替えは比較的良好であり、その結果、シリコン
ロッド全体として反応が均一に進み、凹凸のない平滑な
表面を有し均一な太さのシリコンロッドが成長する。な
お、反応が進みロッド径がある程度太くなると表面の凹
凸が生じ難くなるので、上部用ノズルの流速を大きくす
る必要はない。
【００１０】以上のような流速の異なるノズルを用いた
２流速フィードの場合の他に噴出口の位置を変えた２段
フィードの場合も同様の効果を得ることができる。
２流速フィードの場合の他に噴出口の位置を変えた２段
フィードの場合も同様の効果を得ることができる。
【００１１】
【製造装置例】本発明に係る製造装置の一例を図に示
す。図１に示すように、反応炉10の基盤20の上側にはベ
ルジャ30が設けられ、内部が密閉されている。炉内には
種棒となる逆Ｕ字型のシリコンロッド50が複数本立設さ
れており、該ロッド50の両下端は炉底部の電極ホルダー
60によって支えられている。該ロッド50は電極ホルダー
60を通じて通電され赤熱される。炉底部には、ロッド上
部に向かって原料ガスを供給する上部用ノルズ70と、ロ
ッド下部に原料ガスを供給する下部用ノルズ80が設けら
てれいる。これら上部用ノズル70と下部用ノズル80の個
数はシリコンロッド50の本数に応じて適宜定められる。
これらノズル70、80は炉底に均一に配置されていればよ
く、互いに接近し又は離れていてもよい。図２(A)(B)に
示すように、上部用ノズル70は原料ガスが炉上部に向か
って流れ易いようにノズル口が下部ノズル80よりも高く
設けられている。また下部用ノズル80は、図２(B)に示
すように、原料ガスが周囲に拡散し易いようにノズル口
81の付近が肉薄に形成されている。なお下部用ノズル80
は図２(C)(D)に示すように、ノズル口81が上方に向って
広がる形状としてもよい。上部用ノズル70と下部用ノズ
ル80は、図３(A)(B)に示すように、一体に形成してもよ
い。図３において、ノズルは二重管によって構成されて
おり、内側に上部用ノズル70が形成され、外側に下部用
ノズル80が形成されている。下部用ノズル80のノズル口
81は原料ガスが周囲に拡散し易いように斜め上方に向か
って開口している。これら上部用ノズル70と下部用ノズ
ル80には原料ガスの供給管路90が各々接続している。供
給管路90は流量調整弁92を介して原料ガスの供給源に通
じている。原料ガスは供給管路90を経て上部用ノズル70
および下部用ノズル80に送られこれらノズル70、80から
炉内に供給される。原料ガスの流速は弁92によって調整
される。また反応後の排ガスは排出口93および排出管路
94を経て炉外に排出される。
す。図１に示すように、反応炉10の基盤20の上側にはベ
ルジャ30が設けられ、内部が密閉されている。炉内には
種棒となる逆Ｕ字型のシリコンロッド50が複数本立設さ
れており、該ロッド50の両下端は炉底部の電極ホルダー
60によって支えられている。該ロッド50は電極ホルダー
60を通じて通電され赤熱される。炉底部には、ロッド上
部に向かって原料ガスを供給する上部用ノルズ70と、ロ
ッド下部に原料ガスを供給する下部用ノルズ80が設けら
てれいる。これら上部用ノズル70と下部用ノズル80の個
数はシリコンロッド50の本数に応じて適宜定められる。
これらノズル70、80は炉底に均一に配置されていればよ
く、互いに接近し又は離れていてもよい。図２(A)(B)に
示すように、上部用ノズル70は原料ガスが炉上部に向か
って流れ易いようにノズル口が下部ノズル80よりも高く
設けられている。また下部用ノズル80は、図２(B)に示
すように、原料ガスが周囲に拡散し易いようにノズル口
81の付近が肉薄に形成されている。なお下部用ノズル80
は図２(C)(D)に示すように、ノズル口81が上方に向って
広がる形状としてもよい。上部用ノズル70と下部用ノズ
ル80は、図３(A)(B)に示すように、一体に形成してもよ
い。図３において、ノズルは二重管によって構成されて
おり、内側に上部用ノズル70が形成され、外側に下部用
ノズル80が形成されている。下部用ノズル80のノズル口
81は原料ガスが周囲に拡散し易いように斜め上方に向か
って開口している。これら上部用ノズル70と下部用ノズ
ル80には原料ガスの供給管路90が各々接続している。供
給管路90は流量調整弁92を介して原料ガスの供給源に通
じている。原料ガスは供給管路90を経て上部用ノズル70
および下部用ノズル80に送られこれらノズル70、80から
炉内に供給される。原料ガスの流速は弁92によって調整
される。また反応後の排ガスは排出口93および排出管路
94を経て炉外に排出される。
【００１２】
【実施例】図１に示す装置を用い、トリクロルシランと
水素とを原料ガスとして、上部ノズルの流速(V1)と下部
ノズルの流速(V2)を表１に示す範囲に調節して、多結晶
シリコンロッドを製造した。また図２に示すノズルを用
いたほかは同様の条件でロッドを製造した。これらの結
果を表１に纏めて示す。
水素とを原料ガスとして、上部ノズルの流速(V1)と下部
ノズルの流速(V2)を表１に示す範囲に調節して、多結晶
シリコンロッドを製造した。また図２に示すノズルを用
いたほかは同様の条件でロッドを製造した。これらの結
果を表１に纏めて示す。
【比較例】上部ノズルと下部ノズルの区別がない従来の
装置を用いたほかは同様の条件でロッドを製造した。こ
の結果を表１に示す。
装置を用いたほかは同様の条件でロッドを製造した。こ
の結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】 ───────────────────────────────── V1(m/s) V2(m/s) 凹凸 形状良率(％) 備考 実施例１ 170 85 無 85 ２流速フィード ２ 60 128 無 90 ２段フィード ３ 220 155 無 95 ２重管ノズル 比較例１ 100 有 38 １流速フィード ２ 80 有 35 同上 ────────────────────────────────
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ロッド表面が滑らかで
形状不良のない大型の多結晶シリコンロッドを高い生産
性を維持して製造することができる。
形状不良のない大型の多結晶シリコンロッドを高い生産
性を維持して製造することができる。
【図１】 本発明に係る製造装置の概略図。
【図２】 本発明に係る装置に用いるノズルの概略断面
図であり、(Ａ)は上部ノズル、(Ｂ)及び（Ｃ）は下部ノ
ズルを示す。
図であり、(Ａ)は上部ノズル、(Ｂ)及び（Ｃ）は下部ノ
ズルを示す。
【図３】 本発明に係る装置に用いる他のノズルの概略
断面図。
断面図。
10-反応炉、20-基盤、30-ベルジャ、50-シリコンロッ
ド、60-電極ホルダー、70-上部用ノズル、80-下部用ノ
ズル、90-供給管路、 92-調整弁、 93-排出口、 94
-排出管路
ド、60-電極ホルダー、70-上部用ノズル、80-下部用ノ
ズル、90-供給管路、 92-調整弁、 93-排出口、 94
-排出管路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−295297（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−208312（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C01B 33/02
Claims (5)
- 【請求項１】 密閉反応炉の底部に設けたノズルから原
料ガスを高温下の反応炉内に供給し、炉内に設けたシリ
コン棒に多結晶シリコンを析出させる半導体級多結晶シ
リコンの製造において、シリコン棒上部に向かって原料
ガスを供給する上部用ノズルと、シリコン棒下部に向か
って原料ガスを供給する下部用ノズルとを用いることに
より、シリコン棒の上部および下部に供給される原料ガ
スの供給量を調整すると共にガス濃度の変化を抑え、表
面が平滑で均一な太さの多結晶シリコン棒を製造するこ
とを特徴とする半導体級多結晶シリコンの製造方法。 - 【請求項２】 上部用ノズルとしてガス流速の大きなノ
ズルを用い、下部用ノズルとしてガス流速の小さなノズ
ルを用いる請求項１の製造方法。 - 【請求項３】 上部用ノズルとして噴射口の位置の高い
ノズルを用い、下部用ノズルとして噴射口の位置の低い
ノズルを用いる請求項１の製造方法。 - 【請求項４】 反応初期に上部用ノズルの流速と下部用
ノズルの流速を高める際に、上部用ノズルの流速を下部
用ノズルの流速よりも大きくし、反応の進行に伴い両ノ
ズルの流速比を小さくする請求項１の製造方法。 - 【請求項５】 密閉反応炉の底部に原料供給ノズルを有
する半導体級多結晶シリコンの製造装置において、シリ
コン棒上部に向かって原料ガスを供給する上部用ノズル
と、シリコン棒下部に原料ガスを供給する下部用ノズル
が各々に設けられていることを特徴とする半導体級多結
晶シリコンの製造装置。
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