JP2873240B2 - 側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法および装置 - Google Patents
側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法および装置Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
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- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、選択的溶剤として、７個以下のＣ原子を有
する置換基を有するＮ置換モルホリンを用いて炭水化物
含有の投入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製す
るための、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にす
る方法および装置に関する。
する置換基を有するＮ置換モルホリンを用いて炭水化物
含有の投入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製す
るための、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にす
る方法および装置に関する。
選択的溶剤として、前記のＮ置換モルホリン、特にＮ
−ホルミルモルホリンを用いた炭化水素含有の投入生成
物の抽出は、すでに以来から公知であり、今日では大工
業的規模で、特に高純度芳香族化合物を得るために用い
られている。この方法はさらに他の種類の物質、たとえ
ばオレフインおよびジオレフインを得るためにも適して
おり、この場合抽出蒸留ならびに液・液抽出を適用する
ことができる。この場合、相応する投入生成物から得ら
れるべき炭化水素は、抽出物中で主要量の溶剤と一緒に
富化し、抽出段階に後続する蒸留塔で溶剤を除去しなけ
ればならない。この場合、得られるべき炭化水素は蒸留
塔から塔頂部を介して留去され、一方、溶剤はこの塔の
塔底生成物として生じ、ここからこの塔底生成物は再使
用することができる。この場合、蒸留塔はこれを加熱す
るために通常の塔底循環煮沸器の他になお側面煮沸器を
有していてもよく、側面煮沸器はまず第１に蒸留塔に装
入された還流を再び蒸発させる。
−ホルミルモルホリンを用いた炭化水素含有の投入生成
物の抽出は、すでに以来から公知であり、今日では大工
業的規模で、特に高純度芳香族化合物を得るために用い
られている。この方法はさらに他の種類の物質、たとえ
ばオレフインおよびジオレフインを得るためにも適して
おり、この場合抽出蒸留ならびに液・液抽出を適用する
ことができる。この場合、相応する投入生成物から得ら
れるべき炭化水素は、抽出物中で主要量の溶剤と一緒に
富化し、抽出段階に後続する蒸留塔で溶剤を除去しなけ
ればならない。この場合、得られるべき炭化水素は蒸留
塔から塔頂部を介して留去され、一方、溶剤はこの塔の
塔底生成物として生じ、ここからこの塔底生成物は再使
用することができる。この場合、蒸留塔はこれを加熱す
るために通常の塔底循環煮沸器の他になお側面煮沸器を
有していてもよく、側面煮沸器はまず第１に蒸留塔に装
入された還流を再び蒸発させる。
この種の蒸留塔を運転する際に、特に選択的溶剤とし
てＮ−ホルミルモルホリンを用いることと関連して、こ
の溶剤が、煮沸器出口の上方にありかつ同時に側面煮沸
器用の取出棚段である蒸留塔の棚段上で濃縮されること
が観察された。これによりこの棚段上での沸点が高めら
れ、従つて棚段の熱伝導がしだいに悪くなる。還流が高
まることにより、側面煮沸器の放熱量を高くすることが
できる。しかし、このことは利点とはならない。それと
いうのも蒸留塔の塔底循環煮沸器はさらに同じ熱量を供
給しなければならず、従つて、この全ヒートバランスは
改善されないためである。
てＮ−ホルミルモルホリンを用いることと関連して、こ
の溶剤が、煮沸器出口の上方にありかつ同時に側面煮沸
器用の取出棚段である蒸留塔の棚段上で濃縮されること
が観察された。これによりこの棚段上での沸点が高めら
れ、従つて棚段の熱伝導がしだいに悪くなる。還流が高
まることにより、側面煮沸器の放熱量を高くすることが
できる。しかし、このことは利点とはならない。それと
いうのも蒸留塔の塔底循環煮沸器はさらに同じ熱量を供
給しなければならず、従つて、この全ヒートバランスは
改善されないためである。
従つて、本発明の課題は、前記欠点を回避しかつ側面
煮沸器の機能を著しく改善することができるように、蒸
留塔の運転を最適にすることであつた。
煮沸器の機能を著しく改善することができるように、蒸
留塔の運転を最適にすることであつた。
前記課題は、前記の種類の蒸留塔において、本発明の
場合、装入棚段の上方に配置された筒付棚段を介して側
面煮沸器に液体を供給し、その際、筒付棚段に流れ込む
液体の５〜30容量％を側面煮沸器へ供給するのではな
く、下方にある棚段に直接導入し、その際側面煮沸器の
頭部を経て出てくる蒸気・液体混合物が装入棚段かまた
は筒付棚段の下方にある棚段に装入されるように、前記
混合物を蒸留塔に供給することによつて解決された。
場合、装入棚段の上方に配置された筒付棚段を介して側
面煮沸器に液体を供給し、その際、筒付棚段に流れ込む
液体の５〜30容量％を側面煮沸器へ供給するのではな
く、下方にある棚段に直接導入し、その際側面煮沸器の
頭部を経て出てくる蒸気・液体混合物が装入棚段かまた
は筒付棚段の下方にある棚段に装入されるように、前記
混合物を蒸留塔に供給することによつて解決された。
本発明の方法は、筒付棚段から取り出すべき液体の分
配を規定し、その際この液体の５〜30容量％はこの下方
にある棚段に直接導入し、残りは側面煮沸器に供給す
る。このため、筒付棚段はオーバーフローウエアを備え
ており、オーバーフローウエアの背後に、液体を側面煮
沸器へ取り出すための流出ポケツトと、液体を下方にあ
る段へ供給するための導出シヤフトとが配置されてい
る。この場合、ウエアの全量を双方の領域部分に分配し
たパーセンテージがそのつど所望の液体量の分配のパー
センテージに一致する。この手段により簡単な方法で、
筒付棚段上の異なる総液体量においてそのつど双方の液
体流の所望の分配パーセンテージを保持することができ
る。
配を規定し、その際この液体の５〜30容量％はこの下方
にある棚段に直接導入し、残りは側面煮沸器に供給す
る。このため、筒付棚段はオーバーフローウエアを備え
ており、オーバーフローウエアの背後に、液体を側面煮
沸器へ取り出すための流出ポケツトと、液体を下方にあ
る段へ供給するための導出シヤフトとが配置されてい
る。この場合、ウエアの全量を双方の領域部分に分配し
たパーセンテージがそのつど所望の液体量の分配のパー
センテージに一致する。この手段により簡単な方法で、
筒付棚段上の異なる総液体量においてそのつど双方の液
体流の所望の分配パーセンテージを保持することができ
る。
筒付棚段から液体の部分量をその下にある棚段に供給
することにより、有利に溶剤を筒付棚段から遠ざけかつ
蒸留塔の下部にもどす洗浄作用を下にある棚段で生じさ
せることができる。筒付棚段での溶剤濃度が減少するこ
とにより、側面煮沸器に導入されるべき液体の沸点は低
下し、沸騰効率は上昇する。つまり蒸留塔に装入された
還流の多くの成分が側面煮沸器で蒸発させることができ
る。
することにより、有利に溶剤を筒付棚段から遠ざけかつ
蒸留塔の下部にもどす洗浄作用を下にある棚段で生じさ
せることができる。筒付棚段での溶剤濃度が減少するこ
とにより、側面煮沸器に導入されるべき液体の沸点は低
下し、沸騰効率は上昇する。つまり蒸留塔に装入された
還流の多くの成分が側面煮沸器で蒸発させることができ
る。
側面煮沸器の頭部を経て生じた蒸気・液体混合物を蒸
留塔へ還流するために本発明による方法は２つの変法を
特定する。
留塔へ還流するために本発明による方法は２つの変法を
特定する。
第１の方法の場合、この混合物を再び蒸留塔の装入棚
段に装入する。この場合、装入棚段とは精製すべき抽出
物を蒸留塔に導入する各々の棚段を表している。この変
法の適用は、蒸留塔に多量の熱を供給すべき場合に有利
である。この場合、いずれにしても、装入棚段と筒付棚
段との間には３段以上の通常の棚段が配置されている必
要がある。
段に装入する。この場合、装入棚段とは精製すべき抽出
物を蒸留塔に導入する各々の棚段を表している。この変
法の適用は、蒸留塔に多量の熱を供給すべき場合に有利
である。この場合、いずれにしても、装入棚段と筒付棚
段との間には３段以上の通常の棚段が配置されている必
要がある。
第２の変法の場合、蒸気・液体混合物を、側面煮沸器
から筒付棚段の下方にある段に装入する。
から筒付棚段の下方にある段に装入する。
双方の場合において、蒸気・液体混合物を蒸留塔に接
線方向に再導入するのが有利である。それというのも、
これにより蒸気成分と液体成分との分離が改善されるた
めである。
線方向に再導入するのが有利である。それというのも、
これにより蒸気成分と液体成分との分離が改善されるた
めである。
本発明による方法ならびにこれを実施するのに適した
装置の他の詳細は、次に、図面に示した実施例につき説
明する。この場合、添付図面は略図で示している。
装置の他の詳細は、次に、図面に示した実施例につき説
明する。この場合、添付図面は略図で示している。
第１図に略図で示した蒸留塔１において、前接された
抽出工程から来た抽出物は、導管２を介してこの塔の中
央の領域に導入される。この場合、抽出物を導入された
棚段は装入棚段３と表わされる。蒸留塔１においては通
常どおり抽出物の分留が行なわれ、この場合、得られる
べき炭化水素は導管４を介して留出物として蒸留塔１か
ら取り出される。取り出された炭化水素の部分量は、導
管５を介して還流として再度蒸留塔１の上部に装入され
る。得られるべき炭化水素から除去された溶剤は蒸留塔
１の蒸留缶から導管６を介して取り出され、この導管６
を通じて、溶剤を図示されていない抽出工程で再使用す
るために供給することができる。蒸留塔１の加熱は、公
知の方法で、１つ以上の塔底循環煮沸器７により行なわ
れ、この塔底循環煮沸器は導管８および９を介して蒸留
塔１の塔底と連結されている。本発明による蒸留塔１
は、さらに側面煮沸器10を備えており、この側面煮沸器
はまず導管５を介して蒸留塔１に装入された還流を再蒸
発させるのに用いられる。もちろんこの場合、側面煮沸
器10はその加熱のために必要な装置を備えているが、こ
れは図示されていない。装入棚段３の上方に配置された
筒付棚段11から、液体は側面煮沸器10へ供給される。こ
の名称からすでにわかるように、筒付棚段11は筒12なら
びに本発明によるオーバーフローウエア13を有してい
る。上方から筒付棚段11に流れ落ちかつここに捕集され
る液体は、相応する液体の状態に達すると、オーバーフ
ローウエア13を越えて流れ落ち、その背後にある導出ポ
ケツト14もしくは導出シヤフト15に達する。この液体の
供給についてのその他の詳細については第２図に関連し
てさらに言及する。導出ポケツト14に流れ落ちた流体の
部分流は導管16を介して側面煮沸器10の下部に導入さ
れ、一方液体の残りの部分流は導出シヤフト15を介して
筒付棚段の下方にある棚段17に導かれる。
抽出工程から来た抽出物は、導管２を介してこの塔の中
央の領域に導入される。この場合、抽出物を導入された
棚段は装入棚段３と表わされる。蒸留塔１においては通
常どおり抽出物の分留が行なわれ、この場合、得られる
べき炭化水素は導管４を介して留出物として蒸留塔１か
ら取り出される。取り出された炭化水素の部分量は、導
管５を介して還流として再度蒸留塔１の上部に装入され
る。得られるべき炭化水素から除去された溶剤は蒸留塔
１の蒸留缶から導管６を介して取り出され、この導管６
を通じて、溶剤を図示されていない抽出工程で再使用す
るために供給することができる。蒸留塔１の加熱は、公
知の方法で、１つ以上の塔底循環煮沸器７により行なわ
れ、この塔底循環煮沸器は導管８および９を介して蒸留
塔１の塔底と連結されている。本発明による蒸留塔１
は、さらに側面煮沸器10を備えており、この側面煮沸器
はまず導管５を介して蒸留塔１に装入された還流を再蒸
発させるのに用いられる。もちろんこの場合、側面煮沸
器10はその加熱のために必要な装置を備えているが、こ
れは図示されていない。装入棚段３の上方に配置された
筒付棚段11から、液体は側面煮沸器10へ供給される。こ
の名称からすでにわかるように、筒付棚段11は筒12なら
びに本発明によるオーバーフローウエア13を有してい
る。上方から筒付棚段11に流れ落ちかつここに捕集され
る液体は、相応する液体の状態に達すると、オーバーフ
ローウエア13を越えて流れ落ち、その背後にある導出ポ
ケツト14もしくは導出シヤフト15に達する。この液体の
供給についてのその他の詳細については第２図に関連し
てさらに言及する。導出ポケツト14に流れ落ちた流体の
部分流は導管16を介して側面煮沸器10の下部に導入さ
れ、一方液体の残りの部分流は導出シヤフト15を介して
筒付棚段の下方にある棚段17に導かれる。
側面煮沸器10の頭部を経て逃出する蒸気・液体混合物
は、導管18を介して装入棚段３で蒸気塔１に導入される
か、または導管19を介して筒付棚段11の直下にある棚段
17で蒸留塔１に導入される。この際２つの選択がある
が、これらは同時に適用することができず、このことは
導管18を破線で示すことにより区別できるようにした。
導管18を介して再導入する場合、装入棚段３と筒付棚段
11との間には３つ以上の棚段が配置されるべきであり、
これは添付図面において明らかである。
は、導管18を介して装入棚段３で蒸気塔１に導入される
か、または導管19を介して筒付棚段11の直下にある棚段
17で蒸留塔１に導入される。この際２つの選択がある
が、これらは同時に適用することができず、このことは
導管18を破線で示すことにより区別できるようにした。
導管18を介して再導入する場合、装入棚段３と筒付棚段
11との間には３つ以上の棚段が配置されるべきであり、
これは添付図面において明らかである。
第２図はこれに所属する筒12とオーバーフローウエア
13とを有する筒付棚段11に関して上から見た図である。
オーバーフローウエア13の背後には導出ポケツト14と導
出シヤフト15とが存在し、これらは隔離壁20によつて相
互に隔てられている。この場合、オーバーフローウエア
13の全長は、双方の液体部分流のそのつど所望の分配に
一致するように区分ａとｂとに分配した。つまり、背後
に、下方にある段17に通じる導出シヤフト15がある区分
ｂは、オーバーフローウエア13の全長の５〜30％の長さ
を有する。このことは、筒付棚段11からこの区分を越え
て５〜30容量％の液体が導出シヤフト15に流れ込み、一
方残りの液体は区分ａを越えて導出ポケツト14に達し、
そこから導管16を介して側面煮沸器10に供給される。
13とを有する筒付棚段11に関して上から見た図である。
オーバーフローウエア13の背後には導出ポケツト14と導
出シヤフト15とが存在し、これらは隔離壁20によつて相
互に隔てられている。この場合、オーバーフローウエア
13の全長は、双方の液体部分流のそのつど所望の分配に
一致するように区分ａとｂとに分配した。つまり、背後
に、下方にある段17に通じる導出シヤフト15がある区分
ｂは、オーバーフローウエア13の全長の５〜30％の長さ
を有する。このことは、筒付棚段11からこの区分を越え
て５〜30容量％の液体が導出シヤフト15に流れ込み、一
方残りの液体は区分ａを越えて導出ポケツト14に達し、
そこから導管16を介して側面煮沸器10に供給される。
第１図および第２図に記載された図は略図であるた
め、ここで示した大きさの比は実際の大きさの比に一致
しない。もちろん蒸留塔１は第１図に示したものに対し
てなおその上部および下部にさらに棚段を有していても
よい。この棚段は、通常の構造の分離棚段である。さら
に、この塔は実際に当然この運転の制御に必要な測定装
置および調節装置を備えている。
め、ここで示した大きさの比は実際の大きさの比に一致
しない。もちろん蒸留塔１は第１図に示したものに対し
てなおその上部および下部にさらに棚段を有していても
よい。この棚段は、通常の構造の分離棚段である。さら
に、この塔は実際に当然この運転の制御に必要な測定装
置および調節装置を備えている。
第１図は本発明による方法を実施するために適した蒸留
塔の略図であり、第２図はこの塔の筒付棚段の上から見
た図である。 １……蒸留塔、2,4,5,6,8,9,16,18,19……導管、３……
装入棚段、７……塔底循環煮沸器、10……側面煮沸器、
11……筒付棚段、12……筒、13……オーバーフローウエ
ア、14……導出ポケツト、15……導出シヤフト、17……
棚段、20……隔離壁
塔の略図であり、第２図はこの塔の筒付棚段の上から見
た図である。 １……蒸留塔、2,4,5,6,8,9,16,18,19……導管、３……
装入棚段、７……塔底循環煮沸器、10……側面煮沸器、
11……筒付棚段、12……筒、13……オーバーフローウエ
ア、14……導出ポケツト、15……導出シヤフト、17……
棚段、20……隔離壁
フロントページの続き (72)発明者 ウルリツヒ・リユデル ドイツ連邦共和国オーベルハウゼン １・ウーラントシユトラーセ 28 (56)参考文献 特開 昭61−203104（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−167683（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−56622（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−71801（ＪＰ，Ａ) 米国特許2981662（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 3/40 B01D 3/32 C07C
Claims (4)
- 【請求項１】選択的溶剤として、７個以下のＣ原子を有
する置換基を有するＮ置換モルホリンを用いて、炭化水
素含有投入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製す
るための、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にす
る方法において、装入棚段の上方に配置された筒付棚段
を介して液体を側面煮沸器に供給し、その際筒付棚段に
流れ込む液体の５〜30容量％を、側面煮沸器へ供給する
のではなく、下方にある棚段に直接導出し、その際側面
煮沸器の頭部を経て出てくる蒸気・液体混合物が装入棚
段かまたは筒付棚段の下方にある棚段に装入されるよう
に、前記混合物を蒸留塔に供給することを特徴とする側
面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法。 - 【請求項２】側面煮沸器からの蒸気・液体混合物を蒸留
塔へ接線方向に再導入する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】側面煮沸器からの蒸気・液体混合物を蒸留
塔の装入棚段に還流させる際に、この装入棚段と筒付棚
段との間に３段以上の棚段が存在しなければならない請
求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】請求項１から３までのいずれか１項記載の
方法を実施する装置において、蒸留塔（１）中で装入棚
段（３）の上方に、オーバーフローウエア（13）を備え
た筒付棚段（11）が配置されており、その際オーバーフ
ローウエア（13）の全長が２つの区分（ａおよびｂ）に
分配されており、この区分の背後に、側面煮沸器（10）
に供給するための導出ポケツト（14）とその下にある棚
段（17）に通じる導出シヤフト（15）があり、双方の区
分（ａおよびｂ）の分配は、筒付棚段（11）から取り出
される双方の液体流の分配に相当することを特徴とする
側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3832340A DE3832340A1 (de) | 1988-09-23 | 1988-09-23 | Verfahren und vorrichtung zur optimierung des betriebes einer mit einem seitenkocher versehenen abtriebskolonne |
| DE3832340.0 | 1988-09-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02122802A JPH02122802A (ja) | 1990-05-10 |
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