JP2879568B2 - Method and apparatus for producing oxide superconductor - Google Patents
Method and apparatus for producing oxide superconductorInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化物超電導体薄膜を作製するための改良
された方法およびその装置に関する。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an improved method and apparatus for producing oxide superconductor thin films.
［従来の技術］ 近年、酸化物超電導体が発見されてその技術開発が急
速なテンポで進んでいる。一般的に、酸化物超電導体の
酸素含有量はその超伝導特性に大きく影響することが知
られているが、超電導体中の酸素濃度の制御は極めて困
難である。[Prior art] In recent years, oxide superconductors have been discovered, and the technical development thereof is proceeding at a rapid pace. Generally, it is known that the oxygen content of an oxide superconductor greatly affects its superconductivity, but it is extremely difficult to control the oxygen concentration in the superconductor.
例えば、Ba2YCu3OX（Ｘは零であってもよい）の超電
導体を作製する際には、炭酸バリウム（BaCO3）、酸化
イットリウム（Y2O3）、酸化銅（CuO）を所定の比で混
合した後、圧縮成型してペレットを先ず作り、そのペレ
ットを酸素雰囲気炉中で930℃まで昇温している。この
ペレットはこの時点では正方晶を示す。しかし、この試
料はこのままでは酸素含有量が少なく超電導特性を示さ
ない（以下で、正方晶系物質と呼ぶのは、この種の物質
をいうものとする）。For example, when producing a superconductor of Ba 2 YCu 3 O X (X may be zero), barium carbonate (BaCO 3 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), and copper oxide (CuO) are used. After mixing at a predetermined ratio, compression molding is performed to produce pellets, and the pellets are heated to 930 ° C. in an oxygen atmosphere furnace. The pellets are now tetragonal. However, this sample, as it is, has a low oxygen content and does not exhibit superconducting properties (hereinafter, a tetragonal substance is referred to as such a substance).
酸素含有量を適正値にして最良の超電導物質とするた
めには、酸素雰囲気中で、先の930℃から１日かけて炉
冷によるアニーリングをしなくてはならない。こうする
と斜方晶となり、90K付近以下の温度で超電導特性を示
す（以下で、斜方晶系物質と呼ぶのは、この種の物質を
いうものとする）。In order to set the oxygen content to an appropriate value and obtain the best superconducting material, annealing by furnace cooling must be performed from 930 ° C. for one day in an oxygen atmosphere. In this manner, the material becomes orthorhombic and exhibits superconducting properties at a temperature of around 90 K or less (hereinafter, the material of the orthorhombic type is referred to as this kind of material).
しかしながら、良好な超電導特性を得るのに、上記の
ように酸素雰囲気で１日をかけて炉冷する必要があると
いうのでは、到底工業的に量産できるものではない。However, if it is necessary to cool the furnace in an oxygen atmosphere for one day as described above in order to obtain good superconducting characteristics, it cannot be industrially mass-produced.
B.G.Bagleyらは彼等の論文（Appl.Phys.Lett.51（198
7）p.622−624）で、酸素雰囲気中で高周波放電処理を
することにより、超電導特性を示さない正方晶系の物質
が斜方晶系となって超電導特性を示すようになることを
示している。BGBagley et al. (Appl. Phys. Lett. 51 (198
7) p.622-624) shows that high-frequency discharge treatment in an oxygen atmosphere causes a tetragonal material that does not exhibit superconductivity to become orthorhombic and exhibit superconductivity. ing.
しかしこの場合も、90K級の超電導特性を得るには285
時間の上記処理が必要であり、これも前記同様に工業的
に利用できるものではない。However, also in this case, to obtain a superconducting characteristic of 90K class, 285
The above-mentioned treatment for a long time is necessary, and this is not industrially applicable as described above.
S.Minomoらは彼等の論文（Jpn.J.Appl.Phys.27（198
8）p.L411−413）で、ECRの放電処理を行うと、60K級の
超電導物質が400℃、30分間の処理で90K級にまで改良さ
れることを示しているが、これはもともと超電導特性が
生じている試料に処理を施して超電導特性の改善が行わ
れたものであって、超電導特性を示さない正方晶系の物
質の結晶構造を変化させて超電導特性を生じさせないも
のではない。S. Minomo et al. (Jpn. J. Appl. Phys. 27 (198
8) p.L411-413) shows that when ECR discharge treatment is performed, 60K-class superconducting materials can be improved to 90K-class by treatment at 400 ° C for 30 minutes. The superconducting property is improved by performing processing on a sample in which the property has occurred, and is not one that does not cause the superconducting property to be generated by changing the crystal structure of a tetragonal substance that does not exhibit the superconducting property.
僅かに、昭和63年第35回応用物理学関連講演会29a−
Ｘ−５で、江籠らは、酸素イオン注入およびレーザーア
ニールにより、局所的に正方晶系物質を斜方晶系物質に
変化させることに成功しているが、これは極めて局所的
な処理に限られたものであって、到底大面積の量産に応
用できるものではなかった。Slightly, 1988 35th Applied Physics-related Lecture 29a-
In X-5, Ego and colleagues succeeded in locally changing a tetragonal substance to an orthorhombic substance by oxygen ion implantation and laser annealing, but this was very effective for local treatment. It was limited and could not be applied to mass production of a large area.
超電導体の作製にスパッタ法を用いた例は数多くあ
る。例えば、通常のRFマグネトロン装置を用いた例を示
す。薄膜を作製しようとする基体にMgOを使用し、ター
ゲット材料としてイットリウム、バリウムと銅からなる
酸化物を用いる。基体の温度を650℃に設定した後、ス
パッタ法によりMgOの基体に薄膜を作製する。そして、
該基体を大気圧の酸素中にて徐冷することにより超電導
薄膜を得ている。したがって、この場合も作製に長時間
を要することには変わらない。There are many examples of using a sputtering method for manufacturing a superconductor. For example, an example using a normal RF magnetron device will be described. MgO is used for a substrate on which a thin film is to be formed, and an oxide composed of yttrium, barium and copper is used as a target material. After setting the temperature of the substrate to 650 ° C., a thin film is formed on the MgO substrate by sputtering. And
The substrate is gradually cooled in oxygen at atmospheric pressure to obtain a superconducting thin film. Therefore, in this case as well, it takes a long time to manufacture.
［発明が解決しようとする課題］ 以上のように、良好な超電導特性を持つ斜方晶系の物
質を得るためには、その作製方法の如何を問わず、いず
れも長時間の処理を要し、従来の方法はすべて量産性に
問題がある。[Problems to be Solved by the Invention] As described above, in order to obtain an orthorhombic substance having good superconducting properties, a long-time treatment is required regardless of the production method. However, all of the conventional methods have a problem in mass productivity.
本発明はこの問題を解決し、高温からの徐冷などのア
ニーリングを必要とせず、短時間で良好な超電導特性の
酸化物超電導体薄膜を作製することのできる新規な作製
方法およびその装置を提供することを目的とする。The present invention solves this problem and provides a novel manufacturing method and an apparatus for manufacturing an oxide superconductor thin film having good superconducting properties in a short time without requiring annealing such as slow cooling from a high temperature. The purpose is to do.
［課題を解決するための手段］ 本発明は、基体表面に酸化物超電導体をスパッタ法で
作製中および作製後の少なくともいずれかの段階で、該
基体表面に、高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズ
マにより作製した活性な原子状酸素を含む酸素系活性種
を供給する方法によって前記目的を達成したものであ
る。[Means for Solving the Problems] The present invention provides a method in which a high-temperature non-equilibrium plasma or a high-temperature equilibrium plasma is formed on a surface of a substrate at least at any stage during or after the production of the oxide superconductor by the sputtering method. The above object has been achieved by a method for supplying an oxygen-based active species containing active atomic oxygen prepared by the method described above.
酸化物超電導体が、Ba2YCu3OXの組成を有するものの
場合に特に本発明の方法は良好な成績を示した。Ｙ（イ
ットリウム）をランタン系列の元素（La、Ce、Pr、Nd、
Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho,Er、Tm、Yb、Lu）に代え
ても同様である。したがって、本発明の方法は、ペロブ
スカイト構造の銅酸化物系高温超電導体を作製するのに
有効である。Oxide superconductor, particularly the method of the present invention in the case of those having a composition of Ba 2 YCu 3 O X showed good results. Y (yttrium) is replaced by lanthanum series elements (La, Ce, Pr, Nd,
The same applies when Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) are used instead. Therefore, the method of the present invention is effective for producing a copper oxide-based high-temperature superconductor having a perovskite structure.
本発明の方法を実現する装置としては、 基体の表面に酸化物超電導体の堆積処理を行う酸化物
超電導体の作製装置において、 該基体の温度を調整する温度調整機構と該酸化物超電
導体を構成する元素を含むターゲットとを内蔵する堆積
室と、 高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマを作製す
る放電室とを設け、 前記堆積室と前記放電室とをバルブを介して連通可能
に結合した装置が採用される。As an apparatus for realizing the method of the present invention, there is provided an apparatus for producing an oxide superconductor in which an oxide superconductor is deposited on the surface of a substrate, wherein a temperature adjusting mechanism for adjusting the temperature of the substrate and the oxide superconductor are provided. An apparatus in which a deposition chamber containing a target containing a constituent element is provided, and a discharge chamber for producing high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma is provided, and the deposition chamber and the discharge chamber are communicably connected via a bulb. Is adopted.
あるいは、前記堆積室と前記放電室との間に差動排気
室を設けて、この差動排気室と堆積室とをオリフィスを
介して連通可能にした装置が採用される。Alternatively, a device is used in which a differential exhaust chamber is provided between the deposition chamber and the discharge chamber, and the differential exhaust chamber and the deposition chamber can be communicated via an orifice.
［作用］ 高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマはこの酸
素プラズマ内で原子状の酸素系活性種を多量に発生す
る。この活性種は固体中の拡散係数が大きく低温で急速
に拡散する性質がある。このような酸素系活性種をスパ
ッタ法で作製中の酸化物超電導体に照射することにより
優れた超電導特性の酸化物超電導体を作製することがで
きる。あるいは、このような処理方法では完全には超電
導体にならない場合でも、酸素を大量に含んだ酸化物超
電導原料をつくりだすことができる。この場合は、スパ
ッタ法の後に酸化物超電導原料の表面に酸素系活性種を
引き続き照射することによって酸化物電導体を作製する
ことができる。[Action] High-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma generates a large amount of atomic oxygen-based active species in this oxygen plasma. This active species has the property of having a large diffusion coefficient in solids and rapidly diffusing at low temperatures. By irradiating such an oxygen-based active species to an oxide superconductor being manufactured by a sputtering method, an oxide superconductor having excellent superconductivity can be manufactured. Alternatively, an oxide superconducting raw material containing a large amount of oxygen can be produced even when such a treatment method does not completely turn into a superconductor. In this case, the oxide conductor can be manufactured by continuously irradiating the surface of the oxide superconducting raw material with oxygen-based active species after the sputtering method.
以上の方法により、試料はアニールまたは徐冷する必
要がなくなるか、少なくともその時間を大幅に短縮する
ことができる。According to the above method, the sample does not need to be annealed or gradually cooled, or at least the time can be greatly reduced.
［“高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ”の用
語の説明］ 本発明は、特開昭62−227089号（以下、特許文献とい
う。）に開示された「表面処理方法および装置」を、そ
の出願当時は一般に知られていなかった酸化物超電導体
の作製に利用するものである。[Explanation of Terms of "High-Temperature Non-Equilibrium Plasma or High-Temperature Equilibrium Plasma"] The present invention relates to a "surface treatment method and apparatus" disclosed in JP-A-62-227089 (hereinafter referred to as patent document). It is used for making oxide superconductors that were not generally known at the time.
本願明細書でいう“高温非平衡プラズマまたは高温平
衡プラズマ”は、前記特許文献中の“LTEプラズマ”に
当たる。本願明細書で“LTEプラズマ”という用語を使
用しなかった理由は次の通りである。前記特許文献に係
る出願当時は、適当な学術用語がないためにLTEプラズ
マという用語を用いていたが、一般に言われているLTE
プラズマ（局所熱平衡プラズマ）と混同を避けるため
に、本願明細書では、“高温非平衡プラズマまたは高温
平衡プラズマ”の用語を用いることにした。ここで、平
衡とは、プラズマ中の電子の温度、イオンの温度、気体
分子の温度が互いに熱平衡状態にあることを指すが、本
願発明で用いているプラズマが平衡状態にあるか非平衡
状態にあるかは、現実的には測定が非常に困難であり、
またこれを区別する利益もない。そこで、本願明細書で
は“高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ”を一
つの概念として把握することにする。なお、通常言われ
ている“高温プラズマ”は、電子温度と気体温度とがほ
ぼ等しいプラズマ状態を指し、ほぼ大気圧の付近で生じ
るものである。したがって、“高温非平衡プラズマまた
は高温平衡プラズマ”は、この高温プラズマを含まな
い。“High-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma” referred to in the specification of the present application corresponds to “LTE plasma” in the patent document. The reason why the term “LTE plasma” is not used in the present specification is as follows. At the time of filing of the patent document, the term LTE plasma was used because there was no appropriate scientific terminology.
In order to avoid confusion with plasma (local thermal equilibrium plasma), the term "high temperature non-equilibrium plasma or high temperature equilibrium plasma" has been used herein. Here, the equilibrium means that the temperature of electrons, the temperature of ions, and the temperature of gas molecules in the plasma are in thermal equilibrium with each other, but the plasma used in the present invention is in equilibrium or non-equilibrium. It is very difficult to measure in reality,
There is no benefit to distinguish it. Therefore, in the specification of the present application, "high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma" will be understood as one concept. Incidentally, the so-called "high-temperature plasma" generally refers to a plasma state in which the electron temperature and the gas temperature are substantially equal, and is generated near the atmospheric pressure. Therefore, "high temperature non-equilibrium plasma or high temperature equilibrium plasma" does not include this high temperature plasma.
この“高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ”
の特徴については前記特許文献（LTEプラズマと呼んで
いる）に詳しく記載されている。高周波グロー放電と、
高周波での高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ
とを比較したときは次の違いがみられる。This "high temperature non-equilibrium plasma or high temperature equilibrium plasma"
The features of are described in detail in the aforementioned patent document (called LTE plasma). High frequency glow discharge,
The following differences are observed when comparing high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma at high frequency.
（ａ）グロー放電は発光部が広がる傾向にあるが高温非
平衡プラズマまたは高温平衡プラズマでは、逆に発光部
が局所に集まる傾向にある。(A) In the glow discharge, the light emitting portion tends to spread, but in the high-temperature non-equilibrium plasma or the high temperature equilibrium plasma, the light emitting portion tends to gather locally.
（ｂ）プラズマの発光スペクトルを見ると、ガスが多原
子分子の場合は、高温非平衡プラズマまたは高温平衡プ
ラズマでは、グロー放電で見られなった振動および回転
モードの励起がしばしば観測される。(B) Looking at the emission spectrum of the plasma, when the gas is a polyatomic molecule, in a high-temperature non-equilibrium plasma or a high-temperature equilibrium plasma, vibration and rotation mode excitation not seen in glow discharge are often observed.
（ｃ）グロー放電と高温非平衡プラズマまたは高温平衡
プラズマとでは、放電電力、放電圧力を変化させると、
しばしばヒステリシスループを描いて他に遷移し、放電
インピーダンスは両放電間で大きく異なる。(C) In glow discharge and high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma, when the discharge power and discharge pressure are changed,
Often a transition is made in a hysteresis loop, and the discharge impedance differs greatly between the two discharges.
（ｄ）高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマは、
グロー放電プラズマと較べて輝度が非常に高い。(D) The high temperature non-equilibrium plasma or high temperature equilibrium plasma is
Very high brightness compared to glow discharge plasma.
この高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマにつ
いては、三戸英夫らの「真空」第31巻第４号（1988）p.
271−278や、その引用文献に詳しく記述されている。Regarding this high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma, Hideo Mito et al., “Vacuum,” Vol. 31, No. 4, (1988) p.
271-278 and the references cited therein.
［実施例］ 第１図に本発明の実施例の装置の概略の正面断面図を
示す。10はステンレス製の堆積室で、バルブ18は矢印16
方向にある排気装置につながる。基体15を保持する基体
ホルダー12は、温度調整機構４により450℃以上の昇温
が可能である。温度調整機構４はヒーター３と熱電対82
と、図示しない温度調節系と、図示しないサイリスタユ
ニットからなる。Embodiment FIG. 1 shows a schematic front sectional view of an apparatus according to an embodiment of the present invention. 10 is a stainless steel deposition chamber, and valve 18 is an arrow 16
Leads to the exhaust system in the direction. The temperature of the substrate holder 12 holding the substrate 15 can be raised to 450 ° C. or more by the temperature adjustment mechanism 4. The temperature adjustment mechanism 4 includes the heater 3 and the thermocouple 82
And a thyristor unit (not shown).
基体ホルダー12の温度は熱電対82によって測定され、
図示しない温度調節系とサイリスタユニットの併用によ
り、Ｐ、PI、PID制御またはリレーを用いたON、OFF制御
によってヒーター３の電力が調整される。必要のとき
は、これに水冷等の冷却機構を併用する。83は真空計で
ある。The temperature of the substrate holder 12 is measured by a thermocouple 82,
By using a temperature control system (not shown) and a thyristor unit together, the power of the heater 3 is adjusted by P, PI, PID control or ON / OFF control using a relay. If necessary, a cooling mechanism such as water cooling is used together. 83 is a vacuum gauge.
21は放電管であって、石英ガラスの二重管となってお
り、二重管の間に水を流して水冷される構造となってい
る。26a、26bは冷却水の流れを示す。Reference numeral 21 denotes a discharge tube which is a double tube made of quartz glass and has a structure in which water is flown between the double tubes to be water-cooled. 26a and 26b show the flow of the cooling water.
22は銅パイプで作製したコイルであり、図示しないが
パイプ内を水冷している。コイル22の一方は接地されて
おり、他方は整合回路23を通して高周波電源24に接続さ
れている。高周波電源の周波数は、13.56MHzである。Reference numeral 22 denotes a coil made of a copper pipe, and the inside of the pipe is water-cooled (not shown). One of the coils 22 is grounded, and the other is connected to a high-frequency power supply 24 through a matching circuit 23. The frequency of the high-frequency power supply is 13.56 MHz.
ステンレス製の差動排気室30と石英ガラス製の放電管
21はゴム製のＯリング（図示しない）を用いて接合され
ている。17は圧力計で、差動排気室30内の圧力を測定
し、圧力を一定にする調節は、バルブ19およびその先に
つながる排気装置を調整して行われる。Stainless steel differential exhaust chamber 30 and quartz glass discharge tube
21 is joined using a rubber O-ring (not shown). Reference numeral 17 denotes a pressure gauge which measures the pressure in the differential exhaust chamber 30 and adjusts the pressure to be constant by adjusting the valve 19 and an exhaust device connected to the valve 19.
上記特許文献に記述されているように、高周波電源24
からコイル22に電力が注入されると、初めは放電管21内
に広く広がった高周波グロー放電が生じる。さらに、大
電力を注入すると、コイル22の内部に局所的にピンチさ
れた高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ27が生
じる。As described in the above patent document, the high-frequency power supply 24
When electric power is injected into the coil 22 from above, a high-frequency glow discharge that initially spreads widely in the discharge tube 21 occurs. Further, when a large amount of power is injected, a high-temperature non-equilibrium plasma or a high-temperature equilibrium plasma 27 locally pinched inside the coil 22 is generated.
この高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマは、
高周波グロー放電と比較して非常に発光強度が高く、そ
のため、多量の活性種が生じるが、特に原子状の活性種
が多い。また、電気的には放電インピーダンスが格段に
低くなるという特徴を持っている。This high temperature non-equilibrium plasma or high temperature equilibrium plasma
The emission intensity is much higher than that of the high-frequency glow discharge, so that a large amount of active species is generated. In particular, there are many atomic active species. Further, it has a feature that the discharge impedance is significantly reduced electrically.
圧力によっては（10Torr前後よりも低圧の側では）高
温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ27の周囲にグ
ロー状放電プラズマが観察され、差動排気室30内の活性
種28の中には、高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラ
ズマ27により作られた活性種の中に、そのグロー放電に
よる活性種も含まれている。Depending on the pressure (at a pressure lower than about 10 Torr), a glow-like discharge plasma is observed around the high-temperature non-equilibrium plasma or the high-temperature equilibrium plasma 27, and high-temperature non-equilibrium is contained in the active species 28 in the differential exhaust chamber 30. Among the active species generated by the equilibrium plasma or the high-temperature equilibrium plasma 27, the active species due to the glow discharge are also included.
酸素系活性種が、差動排気室30を経由して堆積室10ま
で輸送されるときの、その活性種の寿命に関しては、J.
M.Cookの論文Solid State Technology/日本版 May（198
7）p.28−33やこの引用文献に詳しい。彼らはマイクロ
波放電により発生した酸素原子のダウンストリーム下で
の寿命を議論しており、流速を適当にすればプラズマか
ら50cm後方でも90％以上寿命があることを示している。Regarding the life of the oxygen-based active species when the oxygen-based active species is transported to the deposition chamber 10 via the differential exhaust chamber 30, see J.
M. Cook's paper Solid State Technology / Japan Version May (198
7) See p.28-33 and this reference. They discuss the downstream lifetime of oxygen atoms generated by microwave discharges, and show that at a suitable flow rate, more than 90% of the lifetime is 50 cm behind the plasma.
酸素は、図示しないボンベから、減圧弁、流量コント
ローラーを経て矢印25の方向から導入され差動排気室3
0、バルブ19を通して矢印29の方向に排気される。差動
排気室30の圧力の読みは圧力計17によって行なわれ、圧
力を一定にするための細かい調節はバルブ19のコンダク
タンスを調節することによって行なわれる。矢印29につ
ながる排気ポンプとしては、ルーツポンプと油回転ポン
プを用いている。差動排気室30内の活性種28の大半は、
バルブ19を通して矢印29の方向に排気されるが、活性種
28の一部はオリフィス50を通して堆積室10内に噴出す
る。Oxygen is introduced from a cylinder (not shown) through a pressure reducing valve and a flow controller in the direction of arrow 25,
0, exhausted in the direction of arrow 29 through valve 19. The reading of the pressure in the differential exhaust chamber 30 is performed by the pressure gauge 17, and the fine adjustment for making the pressure constant is performed by adjusting the conductance of the valve 19. As the exhaust pump connected to the arrow 29, a roots pump and an oil rotary pump are used. Most of the active species 28 in the differential exhaust chamber 30 are
Exhausted in the direction of arrow 29 through valve 19,
A part of the gas 28 blows out into the deposition chamber 10 through the orifice 50.
スパッタガスとしてアルゴンを用いる。アルゴンはバ
ルブ６を通して矢印５の方向から堆積室10に導入する。Argon is used as a sputtering gas. Argon is introduced into the deposition chamber 10 through the valve 6 in the direction of arrow 5.
堆積室10内の圧力は圧力計83によって測定されるが、
この圧力を一定にするための調節はバルブ18のコンダク
タンスを調節することによって行なわれる。The pressure in the deposition chamber 10 is measured by a pressure gauge 83,
The adjustment for keeping the pressure constant is performed by adjusting the conductance of the valve 18.
酸化物超電導体を構成する元素を含むターゲット40を
保持しているターゲットホルダー41は、基体15を保持す
る基体ホルダー12に対向して設置する。A target holder 41 holding a target 40 containing an element constituting the oxide superconductor is provided to face the base holder 12 holding the base 15.
基体ホルダー12は接地している。ターゲットホルダー
41は絶縁体35によって堆積室10から電気的に絶縁されて
いるが、整合器33を通して高周波電源34に接続されてい
る。The substrate holder 12 is grounded. Target holder
41 is electrically insulated from the deposition chamber 10 by an insulator 35, but is connected to a high-frequency power supply 34 through a matching unit 33.
そして基体ホルダー12とターゲットホルダー41とを電
極としてこの間に高周波電源34から電力を印加すると、
この間にプラズマが発生し、ターゲット40をスパッタす
る。Then, when power is applied from the high-frequency power source 34 between the base holder 12 and the target holder 41 as electrodes,
During this time, plasma is generated, and the target 40 is sputtered.
ターゲット40がスパッタされることによりターゲット
40の含有元素が基体15に付着して薄膜化する。The target is sputtered on the target 40.
The 40 contained elements adhere to the substrate 15 and become thin.
本実施例の装置で、まず初めに高周波電源24から電力
をコイル22に印加しない状態、即ち高温非平衡プラズマ
または高温平衡プラズマを生じない状態で薄膜の作製を
行なった。First, a thin film was prepared using the apparatus of the present embodiment in a state where power was not applied to the coil 22 from the high frequency power supply 24, that is, in a state where high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma was not generated.
酸素を矢印25の方向から放電管21を通して差動排気室
30に導入する。酸素の流量を200sccmにしたときに差動
排気室30の圧力が1Torrになるようにバルブ19のコンダ
クタンスを調節する。差動排気室30から堆積室10にオリ
フィス50を通して酸素が入る。Oxygen is passed through the discharge tube 21 from the direction of the arrow 25 to the differential exhaust chamber.
Introduce to 30. The conductance of the valve 19 is adjusted so that the pressure in the differential exhaust chamber 30 becomes 1 Torr when the flow rate of oxygen is 200 sccm. Oxygen enters the deposition chamber 10 from the differential exhaust chamber 30 through the orifice 50.
またスパッタガスとしてのアルゴンを矢印５の方向か
ら堆積室10に流した。そして堆積室10の圧力が10-2Torr
になるようにバルブ18のコンダクタンスを調節する。基
体15の材料には、SrTiO3を用いた。そして基板15の温度
を600℃に設定した後、高周波電源34の電力を印加し、
プラズマを発生させた。ターゲット40として本実施例で
はイットリウム、バリウム、銅からなる酸化物を用い
た。イットリウム、バリウム、銅の組成比は1:2:5であ
る。このターゲット40はプラズマ中のアルゴンイオンな
どによってスパッタされ、基体15の表面に薄膜が形成さ
れた。Argon as a sputtering gas was flowed into the deposition chamber 10 from the direction of arrow 5. And the pressure in the deposition chamber 10 is 10 -2 Torr
The conductance of the valve 18 is adjusted so that SrTiO 3 was used as the material of the base 15. Then, after setting the temperature of the substrate 15 to 600 ° C., the power of the high-frequency power supply 34 is applied,
A plasma was generated. In this embodiment, an oxide composed of yttrium, barium, and copper is used as the target 40. The composition ratio of yttrium, barium, and copper is 1: 2: 5. The target 40 was sputtered by argon ions or the like in the plasma, and a thin film was formed on the surface of the base 15.
そして薄膜の厚さが10μｍ位になったところでスパッ
タを停止させ、基体15を堆積室10から取り出し大気中に
放置した。この場合の薄膜は、イットリウム、バリウ
ム、銅の組成比は1:2:3になっていたが、酸素が不足し
ていたため超電導特性を示さなかった。When the thickness of the thin film reached about 10 μm, the sputtering was stopped, and the substrate 15 was taken out of the deposition chamber 10 and left in the atmosphere. In this case, the thin film had a composition ratio of yttrium, barium, and copper of 1: 2: 3, but did not show superconductivity due to lack of oxygen.
次に高周波電源24からの電力をコイル22に印加して、
高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマを発生させ
て酸素系活性種28を作り、先に述べた同一の条件下で薄
膜を作製したところ、該薄膜は90K級の良好な超電導特
性を示した。Next, the power from the high frequency power supply 24 is applied to the coil 22,
High-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma was generated to produce oxygen-based active species 28, and a thin film was formed under the same conditions as described above. The thin film exhibited good superconductivity of 90K class.
次に、超電導体の原料としてBa2YCu3Oxだけでなく、
以下の原料を用いても超電導体を作製することができ
る。Next, not only Ba 2 YCu 3 Ox as raw material of superconductor,
A superconductor can also be produced using the following raw materials.
（ａ）Ba2YCu3OXのＹの代わりにランタン系列の元素を
用いるもの、即ち、 Ba2MCu3OX ここで、Ｍ＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luのいずれか。(A) Ba 2 YCu 3 O X in which a lanthanum element is used instead of Y, that is, Ba 2 MCu 3 O X, where M = La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd , Tb,
One of Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu.
（ｂ）Ba2YCu3OXまたは（ａ）と同じ元素構成で他の化
学量論性を持った化合物。(B) Ba 2 YCu 3 O X or a compound having the same elemental composition as (a) and having another stoichiometry.
（ｃ）Bi系−Bi2Ca2Sr2Cu3OX （ｄ）Tl系−Tl2Ba2Ca2Cu3OX （ｅ）（ｃ）または（ｄ）と同じ元素構成で他の化学量
論性を持った化合物。(C) Bi-Bi 2 Ca 2 Sr 2 Cu 3 O X (d) Tl-Tl 2 Ba 2 Ca 2 Cu 3 O X (e) Other chemicals with the same elemental composition as (c) or (d) A stoichiometric compound.
本発明の方法に使用する高温非平衡プラズマまたは高
温平衡プラズマの発生装置は、第１図の構造に限られる
ものではない。前記特許文献に記述されている各種構造
の装置や、本願発明者の一部らの著述になる文献、「真
空」第31巻第４号（1988）p.271−278、やこれに引用さ
れている各文献の装置の使用によっても本発明は同様の
効果を得ることができる。The apparatus for generating high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma used in the method of the present invention is not limited to the structure shown in FIG. Apparatuses having various structures described in the above patent documents, documents written by some of the inventors of the present application, “Vacuum”, Vol. 31, No. 4, (1988) pp. 271-278, and cited therein. The present invention can obtain the same effect by using the apparatus of each document described above.
第２図は別の実施例を示すもので、第１図の差動排気
室30の代わりに酸素系活性種の輸送管31とバルブ32が設
けられている。この構成では第１図の差動排気系を省略
できる利点がある。ただし、この実施例では、放電管21
と堆積室10の圧力関係はバルブ32の開度によって定まっ
てしまう。酸素系活性種を堆積室10に十分に供給するた
めには、バルブ32の開度はあまり制限できないので、放
電管21の圧力は、第１図の実施例と違って、堆積室10と
は別個に制御できない不具合がある。FIG. 2 shows another embodiment, in which a transport pipe 31 for an oxygen-based active species and a valve 32 are provided instead of the differential exhaust chamber 30 of FIG. This configuration has an advantage that the differential exhaust system shown in FIG. 1 can be omitted. However, in this embodiment, the discharge tube 21
And the pressure relationship between the deposition chamber 10 is determined by the opening degree of the valve 32. In order to sufficiently supply the oxygen-based active species to the deposition chamber 10, the opening degree of the valve 32 cannot be so limited. Therefore, unlike the embodiment of FIG. There is a problem that cannot be controlled separately.
上述の実施例では、酸化用の気体として酸素を用いた
が、オゾン、亜酸化窒素等の気体を用いることもでき
る。In the above embodiment, oxygen is used as the oxidizing gas, but a gas such as ozone or nitrous oxide may be used.
さらに、上述の実施例では、単に電極を対向させたス
パッタ法を用いているが、磁場を用いたマグネトロンス
パッタ法、３つのターゲット（例えば、イットリウム
系、バリウム系、銅系の３つのターゲット）を用いて、
同時にスパッタする方法またはイオンビームスパッタ法
を利用することもできる。Further, in the above-described embodiment, the sputtering method in which electrodes are simply opposed to each other is used. However, a magnetron sputtering method using a magnetic field and three targets (for example, three targets of yttrium, barium, and copper) are used. make use of,
Simultaneous sputtering or ion beam sputtering can also be used.
また、堆積条件は上述の圧力、酸素流量等に限られる
ものではなく、かなり広い範囲で条件を選択できること
が判明している。ただし、スパッタ中に酸素系活性種が
不足する時は、ある程度の超電導特性のもの（例えば60
K級のもの）の作製にとどまることもあるが、こうした
膜に対しては、スパッタ後に、酸素系活性種を照射する
という後工程を施すことによって、比較的短時間でこれ
に超電導特性を付与することができる。例えば、スパッ
タ後に、基体の温度を400〜500℃に下げて、酸素流量を
1000sccmとして、１〜２時間だけ酸素系活性種をスパッ
タ作製膜に照射する。これにより、超電導特性が良好で
ないもの（例えば60K級のもの）も90K級の超電導特性を
示すようになる。Further, it has been found that the deposition conditions are not limited to the above-described pressures, oxygen flow rates, and the like, and that conditions can be selected in a considerably wide range. However, when the oxygen-based active species is insufficient during sputtering, a material having a certain superconducting property (for example, 60
K-class), but after applying a post-process of irradiating oxygen-based active species after sputtering, these films are given superconductivity in a relatively short time. can do. For example, after sputtering, the temperature of the substrate is reduced to 400 to 500 ° C., and the oxygen flow rate is reduced.
The sputtered film is irradiated with oxygen-based active species for 1 to 2 hours at 1000 sccm. As a result, even those having poor superconducting characteristics (for example, those having a 60K class) exhibit superconducting characteristics of a 90K class.
さらに、スパッタ法で基体に超電導体原料（組成とし
ては超電導体の可能性を持つが、未だ超電導特性を示す
に至らないもの）を作製後、酸素系活性種を供給するこ
とで良好な超電導特性を得ることができる。ただし、処
理時間が長くなるという欠点がある。Furthermore, after producing a superconductor raw material (having the potential of a superconductor as a composition, but not yet showing superconductivity) on a substrate by sputtering, the oxygen-based active species are supplied to obtain a good superconductivity. Can be obtained. However, there is a disadvantage that the processing time becomes longer.
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明の方法および装置によれ
ば、高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマによっ
て作られた酸素の活性種を利用することによって、スパ
ッタ方法で極めて短時間に、酸化物超電導体を作製する
ことができる。[Effects of the Invention] As described above, according to the method and apparatus of the present invention, by utilizing active species of oxygen produced by high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma, the sputtering method can be performed in a very short time. Thus, an oxide superconductor can be manufactured.
第１図は本発明の装置の一実施例の概略の正面断面図。 第２図は、本発明の装置の第２の実施例の正面断面図。 ４…温度調節機構 10…堆積室 12…基体ホルダー 15…基体 21…放電管 27…高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマ 28…活性種 30…差動排気室 32…バルブ 40…ターゲット 50…オリフィス FIG. 1 is a schematic front sectional view of an embodiment of the apparatus of the present invention. FIG. 2 is a front sectional view of a second embodiment of the apparatus of the present invention. 4. Temperature control mechanism 10 Deposition chamber 12 Substrate holder 15 Substrate 21 Discharge tube 27 High-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma 28 Active species 30 Differential exhaust chamber 32 Valve 40 Target 50 Orifice
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ (72)発明者 高城 信二 東京都府中市四谷５―８―１ 日電アネ ルバ株式会社内 (72)発明者 関口 敦 東京都府中市四谷５―８―１ 日電アネ ルバ株式会社内 (72)発明者 石橋 啓次 東京都府中市四谷５―８―１ 日電アネ ルバ株式会社内 (72)発明者 平田 和男 東京都府中市四谷５―８―１ 日電アネ ルバ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭64−39783（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−96015（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−208207（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00 C23C 14/08 C23C 14/34 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI H01L 39/24 ZAA H01L 39/24 ZAAB (72) Inventor Shinji Takashiro 5-8-1 Yotsuya, Fuchu-shi, Tokyo Nidec Anelva Co., Ltd. (72) Inventor Atsushi Sekiguchi 5-8-1 Yotsuya, Fuchu-shi, Tokyo Nippon Annelva Co., Ltd. (72) Inventor Keiji Ishibashi 5-8-1 Yotsuya, Fuchu-shi, Tokyo Nippon Anelva Co., Ltd. (72) Inventor Kazuo Hirata 5-8-1 Yotsuya, Fuchu-shi, Tokyo Nidec Anelva Co., Ltd. (56) References JP-A-64-39783 (JP, A) JP-A-1-96015 (JP, A) JP-A Heisei 2-208207 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C01G 1/00-57/00 H01L 39/00-39/24 H01B 12/00 C23C 14/08 C23C 14 / 34
Claims (4)
作製中および作製後の少なくともいずれかの段階で、該
基体表面に、高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズ
マにより作製した活性な原子状の酸素を含む酸素系活性
種を供給することを特徴とする酸化物超電導体の作製方
法。At least one of a step of producing an oxide superconductor on a surface of a substrate by a sputtering method and a step of producing an oxide superconductor on the surface of the substrate. A method for producing an oxide superconductor, comprising supplying an oxygen-based active species containing oxygen.
を持つ銅酸化物系高温超電導体であることを特徴とする
請求項１記載の酸化物超電導体の作製方法。2. The method for producing an oxide superconductor according to claim 1, wherein said oxide superconductor is a copper oxide high temperature superconductor having a perovskite structure.
う酸化物超電導体の作製装置において、 該基体の温度を調整する温度調整機構と該酸化物超電導
体を構成する元素を含むターゲットとを内蔵する堆積室
と、 高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマを作製し、
活性な原子状酸素を含む酸素系活性種の供給源となる放
電室とを設け、 前記堆積室と前記放電室とをバルブを介して連通可能に
結合したことを特徴とする酸化物超電導体の作製装置。3. An apparatus for producing an oxide superconductor for depositing an oxide superconductor on a surface of a substrate, comprising: a temperature adjusting mechanism for adjusting a temperature of the substrate; and a target containing an element constituting the oxide superconductor. And a high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma
A discharge chamber serving as a supply source of oxygen-based active species containing active atomic oxygen, wherein the deposition chamber and the discharge chamber are communicably connected via a bulb; Production equipment.
う酸化物超電導体の作製装置において、 該基体の温度を調整する温度調整機構と該酸化物超電導
体を構成する元素を含むターゲットとを内蔵する堆積室
と、 高温非平衡プラズマまたは高温平衡プラズマを作製し、
活性な原子状酸素を含む酸素系活性種の供給源となる放
電室と、 前記堆積室前記放電室との間に配置した差動排気室とを
設け、 前記差動排気室と前記堆積室とをオリフィスを介して連
通可能にしたことを特徴とする酸化物超電導体の作製装
置。4. An apparatus for producing an oxide superconductor for depositing an oxide superconductor on a surface of a substrate, comprising: a temperature adjusting mechanism for adjusting a temperature of the substrate; and a target containing an element constituting the oxide superconductor. And a high-temperature non-equilibrium plasma or high-temperature equilibrium plasma
A discharge chamber serving as a supply source of an oxygen-based active species containing active atomic oxygen; and a differential exhaust chamber disposed between the discharge chamber and the deposition chamber, wherein the differential exhaust chamber and the deposition chamber are provided. Characterized by being able to communicate with each other via an orifice.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |