JP2903558B2 - ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法Info
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は透明で耐熱性の改良されたポリスルホン系樹
脂フィルムの製造方法に関する。
脂フィルムの製造方法に関する。
ポリスルホン系樹脂は耐熱性、機械的性質等に優れた
熱可塑性エンジニアリング樹脂として一般に知られてい
る。又、更に機械的特性を向上せしめるためにポリスル
ホン系樹脂をマトリックスとし、ガラス繊維、炭素繊
維、芳香族ポリアミド繊維を強化材として配合した複合
体組成物を用いることは従来より知られている。
熱可塑性エンジニアリング樹脂として一般に知られてい
る。又、更に機械的特性を向上せしめるためにポリスル
ホン系樹脂をマトリックスとし、ガラス繊維、炭素繊
維、芳香族ポリアミド繊維を強化材として配合した複合
体組成物を用いることは従来より知られている。
しかしながら、これらの組成物は機械的性質、耐熱性
等が飛躍的に改良されてはいるものの透明性がなく、繊
維強化材とマトリックス樹脂とのなじみも十分ではなく
成形品の表面は必ずしも滑らかとは言えなかった。
等が飛躍的に改良されてはいるものの透明性がなく、繊
維強化材とマトリックス樹脂とのなじみも十分ではなく
成形品の表面は必ずしも滑らかとは言えなかった。
そこで、この問題を解決するためにマトリックス樹脂
として塩化ビニル樹脂、ABS樹脂と芳香族ポリアミドと
を溶液ブレンドした樹脂組成物を用いる方法が提案され
ている。（特開昭54−65747,同57−109851）しかしなが
らこの方法で製造された複合体組成物はマトリックス樹
脂の耐熱性が低いため芳香族ポリアミドの線形収縮防止
を目的とする高温での熱処理が行えず、その結果配合し
た芳香族ポリアミドの有用な特性を十分に引き出せない
という問題があった。
として塩化ビニル樹脂、ABS樹脂と芳香族ポリアミドと
を溶液ブレンドした樹脂組成物を用いる方法が提案され
ている。（特開昭54−65747,同57−109851）しかしなが
らこの方法で製造された複合体組成物はマトリックス樹
脂の耐熱性が低いため芳香族ポリアミドの線形収縮防止
を目的とする高温での熱処理が行えず、その結果配合し
た芳香族ポリアミドの有用な特性を十分に引き出せない
という問題があった。
本発明者らは、これらの問題点を解決すべく鋭意検討
した結果、耐熱性、機械的性質に優れた芳香族ポリスル
ホン系樹脂と、同じく耐熱性、機械的性質に優れ剛直な
芳香族ポリアミドを混合することにより、従来のマトリ
ックス樹脂と強化材繊維との配合組成物では到底得られ
なかった更に優れた透明性、耐熱性を有するポリスルホ
ン系樹脂組成物が得られることを見い出し、これに基づ
いて本発明に到達した。
した結果、耐熱性、機械的性質に優れた芳香族ポリスル
ホン系樹脂と、同じく耐熱性、機械的性質に優れ剛直な
芳香族ポリアミドを混合することにより、従来のマトリ
ックス樹脂と強化材繊維との配合組成物では到底得られ
なかった更に優れた透明性、耐熱性を有するポリスルホ
ン系樹脂組成物が得られることを見い出し、これに基づ
いて本発明に到達した。
〔発明の構成〕 即ち、本発明の要旨は、芳香族ポリスルホン系樹脂20
〜80重量％と芳香族ポリアミド80〜20重量％とを有機溶
媒に溶解してなる樹脂溶液を流延製膜することを特徴と
するポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法に存する。
〜80重量％と芳香族ポリアミド80〜20重量％とを有機溶
媒に溶解してなる樹脂溶液を流延製膜することを特徴と
するポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法に存する。
本発明で用いる芳香族ポリスルホン系重合体はビスフ
ェノールＡのナトリウム塩と4,4′−ジクロロジフェニ
ルスルホンとの重縮合、４−（４−クロロフェニルスル
ホニル）フェノールのカリウム塩の重縮合等により製造
されるポリスルホンに代表される、後記の有機溶媒に可
溶で繰返し単位中に少なくとも１個のスルホン基−SO2
−を有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的
には、 等の繰返し単位を有する公知のポリスルホン系重合体が
挙げられる。ここでｎは正の整数であり、50以上1000以
下のものが耐熱性及び機械強度あるいは有機溶媒への溶
解性の点で好ましい。
ェノールＡのナトリウム塩と4,4′−ジクロロジフェニ
ルスルホンとの重縮合、４−（４−クロロフェニルスル
ホニル）フェノールのカリウム塩の重縮合等により製造
されるポリスルホンに代表される、後記の有機溶媒に可
溶で繰返し単位中に少なくとも１個のスルホン基−SO2
−を有する芳香族ポリスルホン系重合体であり、具体的
には、 等の繰返し単位を有する公知のポリスルホン系重合体が
挙げられる。ここでｎは正の整数であり、50以上1000以
下のものが耐熱性及び機械強度あるいは有機溶媒への溶
解性の点で好ましい。
本発明で用いられる芳香族ポリアミドは芳香族ジアミ
ン及び芳香族ジカルボン酸ハライドより得られる重縮合
物、芳香族アミノカルボン酸及びその誘導体の自己重縮
合物からなる芳香族ポリアミドであり、アミド結合の少
なくとも85％が芳香環に直接結合しているものを示して
おり更に有機溶媒に可溶なものである。
ン及び芳香族ジカルボン酸ハライドより得られる重縮合
物、芳香族アミノカルボン酸及びその誘導体の自己重縮
合物からなる芳香族ポリアミドであり、アミド結合の少
なくとも85％が芳香環に直接結合しているものを示して
おり更に有機溶媒に可溶なものである。
具体的には （Ｘは−Ｏ−，−Ｓ−，−CH2−， などの２価の有機基を表わす。） 等の繰返し単位を有する公知の芳香族ポリアミド重合体
が挙げられる。ここでｎは正の整数であり、10以上1000
以下のものが耐熱性及び機械的強度あるいは有機溶媒へ
の溶解性の点で好ましい。
が挙げられる。ここでｎは正の整数であり、10以上1000
以下のものが耐熱性及び機械的強度あるいは有機溶媒へ
の溶解性の点で好ましい。
芳香族ポリアミド及び芳香族ポリスルホン系重合体の
共通の有機溶媒としては、特に限定されないが、例えば
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミ
ド、N,N−ジメチルプロピオンアミド等のアミド類、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、1,5−ジメチル−２−ピロ
リドン等のピロリドン類、フェノール、ｐ−クロロフェ
ノール、ｏ−クロロフェノール等のフェノール類、ジメ
チルスルホキサイド等が挙げられる。
共通の有機溶媒としては、特に限定されないが、例えば
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミ
ド、N,N−ジメチルプロピオンアミド等のアミド類、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、1,5−ジメチル−２−ピロ
リドン等のピロリドン類、フェノール、ｐ−クロロフェ
ノール、ｏ−クロロフェノール等のフェノール類、ジメ
チルスルホキサイド等が挙げられる。
樹脂組成物中の芳香族ポリアミドと芳香族ポリスルホ
ン系重合体の割合は、芳香族ポリアミド20〜80重量％、
芳香族ポリスルホン80〜20重量％であり好ましくは芳香
族ポリアミド30〜70重量％、芳香族ポリスルホン70〜30
重量％である。芳香族ポリアミドが20重量％より少ない
と補強効果が十分でなくまた80重量％を越えると吸水性
が大きくなり成型加工性が損なわれる。
ン系重合体の割合は、芳香族ポリアミド20〜80重量％、
芳香族ポリスルホン80〜20重量％であり好ましくは芳香
族ポリアミド30〜70重量％、芳香族ポリスルホン70〜30
重量％である。芳香族ポリアミドが20重量％より少ない
と補強効果が十分でなくまた80重量％を越えると吸水性
が大きくなり成型加工性が損なわれる。
有機溶媒に溶解した樹脂組成物は流延フィルムや金属
などの基材にコーティングしたコーティング層等のフィ
ルム状成形体として使用される。
などの基材にコーティングしたコーティング層等のフィ
ルム状成形体として使用される。
更には本発明で得られたフィルム又はフィルム状成形
体を加熱処理することによりこれらの物性を飛躍的に向
上せしめることができる。加熱処理温度は通常芳香族ポ
リアミドのガラス転移温度（Tg）以上、500℃以下で行
われる。Tgより低い温度では長時間を要し、また500℃
を越えると樹脂の劣化を招き好ましくない。
体を加熱処理することによりこれらの物性を飛躍的に向
上せしめることができる。加熱処理温度は通常芳香族ポ
リアミドのガラス転移温度（Tg）以上、500℃以下で行
われる。Tgより低い温度では長時間を要し、また500℃
を越えると樹脂の劣化を招き好ましくない。
本発明で得られたフィルム又はフィルム状成形体は高
温下で用いられる分野あるいは加工に高温を用いる分
野、特に電子機器の部品、自動車部品、工業材料などの
分野において有用である。
温下で用いられる分野あるいは加工に高温を用いる分
野、特に電子機器の部品、自動車部品、工業材料などの
分野において有用である。
以下に本発明を実施例により更に詳述するが、本発明
はその主旨を越えない限り以下の実施例に限定されるも
のではない。
はその主旨を越えない限り以下の実施例に限定されるも
のではない。
実施例１ 芳香族ポリエーテルスルホン（ICI社製， をジメチルアセトアミド（以下DMAc）に溶解し15重量％
の均一溶液（以下Ｉ液）を得た。別途、4,4′−ジアミ
ノジフェニルエーテルとイソフタル酸クロライドを常法
によりDMAc中で重縮合し、得られた芳香族ポリアミド
（η inh＝1.5,DMAc中0.5g/dl,30℃）をDMAcに溶解して
15重量％の均一溶液（以下II液）を作製した。
の均一溶液（以下Ｉ液）を得た。別途、4,4′−ジアミ
ノジフェニルエーテルとイソフタル酸クロライドを常法
によりDMAc中で重縮合し、得られた芳香族ポリアミド
（η inh＝1.5,DMAc中0.5g/dl,30℃）をDMAcに溶解して
15重量％の均一溶液（以下II液）を作製した。
次にＩ液30重量部及びII液70重量部を混合撹拌して得
られた均一透明溶液をガラス板上にキャストして液膜を
形成し、真空乾燥機中で一昼夜脱溶媒した。これを更に
100℃まで昇温し100℃で一昼夜保持した後230℃まで昇
温し一昼夜乾燥して約60μｍ厚の組成物フィルムを得
た。得られたフィルムは強靭な均一透明フィルムであっ
た。（以下フィルムＣ） このフィルムを更に真空乾燥機中300℃で12時間熱処
理をしたところフィルムは半透明になった。（以下フィ
ルムＤ） 得られたフィルムのガラス転移温度（Tg）をDSCで測
定を行ない結果を表1,第１図に示す。
られた均一透明溶液をガラス板上にキャストして液膜を
形成し、真空乾燥機中で一昼夜脱溶媒した。これを更に
100℃まで昇温し100℃で一昼夜保持した後230℃まで昇
温し一昼夜乾燥して約60μｍ厚の組成物フィルムを得
た。得られたフィルムは強靭な均一透明フィルムであっ
た。（以下フィルムＣ） このフィルムを更に真空乾燥機中300℃で12時間熱処
理をしたところフィルムは半透明になった。（以下フィ
ルムＤ） 得られたフィルムのガラス転移温度（Tg）をDSCで測
定を行ない結果を表1,第１図に示す。
次にこれらのフィルムについて貯蔵弾性率（Pa）によ
り動的粘弾性特性の測定を行ない、結果を第２図に示
す。
り動的粘弾性特性の測定を行ない、結果を第２図に示
す。
比較例1,2 芳香族ポリエーテルスルホン溶液（Ｉ液）及び芳香族
ポリアミド溶液（II液）の混合溶液を用いる代わりに、
Ｉ液あるいはII液を用いた以外は実施例１と同様に各々
フィルムを製造した。（以下フィルムA,フィルムＢ） 得られたフィルムのTg及び貯蔵弾性率を実施例１と同
様に測定し結果を表1,第１図，第２図に示す。
ポリアミド溶液（II液）の混合溶液を用いる代わりに、
Ｉ液あるいはII液を用いた以外は実施例１と同様に各々
フィルムを製造した。（以下フィルムA,フィルムＢ） 得られたフィルムのTg及び貯蔵弾性率を実施例１と同
様に測定し結果を表1,第１図，第２図に示す。
表１から明らかなようにブレンドフィルムＣはTgが１
つであることから完全に相溶していることがわかる。
つであることから完全に相溶していることがわかる。
また第２図からフィルムＣはフィルムA,Bの中間の耐
熱性を有するが、フィルムＣを熱処理したフィルムＤは
貯蔵弾性率が400℃以上まで大きくは低下しないことか
らフィルムＢに比べ耐熱性が更に飛躍的に向上している
ことが明らかである。
熱性を有するが、フィルムＣを熱処理したフィルムＤは
貯蔵弾性率が400℃以上まで大きくは低下しないことか
らフィルムＢに比べ耐熱性が更に飛躍的に向上している
ことが明らかである。
実施例２〜３ 実施例１で用いた芳香族ポリスルホン溶液（Ｉ液）と
芳香族ポリアミド溶液（II液）の混合割合を重量比で40
対60あるいは60対40とした以外は実施例１と同様に各々
フィルムを製造した。
芳香族ポリアミド溶液（II液）の混合割合を重量比で40
対60あるいは60対40とした以外は実施例１と同様に各々
フィルムを製造した。
いずれのフィルムも単一のTgを有し透明であった。ま
た熱処理したフィルムは共に高温での耐熱性が芳香族ア
ミド単独フィルム（フィルムＢ）より改良されていた。
た熱処理したフィルムは共に高温での耐熱性が芳香族ア
ミド単独フィルム（フィルムＢ）より改良されていた。
実施例４ 実施例１において、3,4′−ジアミノジフェニルエー
テルとテレフタル酸クロライドより得られたη inh＝1.
0の芳香族ポリアミドを用い、溶媒としてＮ−メチルピ
ロリドンを用いる以外は実施例１と同様にして芳香族ポ
リエーテルスルホンとのブレンドキャストフィルム（ポ
リエーテルスルホン／芳香族ポリアミド＝30/70（重量
比））を作製した。熱処理前は透明であったが、熱処理
後は半透明となり耐熱性が向上した。
テルとテレフタル酸クロライドより得られたη inh＝1.
0の芳香族ポリアミドを用い、溶媒としてＮ−メチルピ
ロリドンを用いる以外は実施例１と同様にして芳香族ポ
リエーテルスルホンとのブレンドキャストフィルム（ポ
リエーテルスルホン／芳香族ポリアミド＝30/70（重量
比））を作製した。熱処理前は透明であったが、熱処理
後は半透明となり耐熱性が向上した。
実施例５ 実施例１において、3,4′−ジアミノジフェニルエー
テルとイソフタル酸クロライドより得られたη inh＝1.
1の芳香族ポリアミドを用いた以外は実施例１と全く同
様にして透明なキャストフィルムを得た。この場合にも
熱処理により半透明となり耐熱性が向上した。
テルとイソフタル酸クロライドより得られたη inh＝1.
1の芳香族ポリアミドを用いた以外は実施例１と全く同
様にして透明なキャストフィルムを得た。この場合にも
熱処理により半透明となり耐熱性が向上した。
実施例６ 実施例４において、メタフェニレンジアミンとイソフ
タル酸クロライドから得られたη inh＝1.4の芳香族ポ
リアミドを用いた以外は実施例４と全く同様にしてキャ
ストフィルムを得た。この場合にも熱処理により半透明
となったが耐熱性は向上した。
タル酸クロライドから得られたη inh＝1.4の芳香族ポ
リアミドを用いた以外は実施例４と全く同様にしてキャ
ストフィルムを得た。この場合にも熱処理により半透明
となったが耐熱性は向上した。
実施例７〜８ 実施例１において芳香族ポリエーテルスルホンとして
PESの代りにUdel Ｐ−1800（Amoco社製， 及びRadel A2000 NT を各々用いた以外は実施例１と全く同様にして透明なキ
ャストフィルムを得た。
PESの代りにUdel Ｐ−1800（Amoco社製， 及びRadel A2000 NT を各々用いた以外は実施例１と全く同様にして透明なキ
ャストフィルムを得た。
熱処理することによりいずれのフィルムも半透明とな
り耐熱性は向上した。
り耐熱性は向上した。
【図面の簡単な説明】 第１図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
ガラス転移温度を測定した図である。 第２図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
動的粘弾性特性を示した図である。
ガラス転移温度を測定した図である。 第２図は実施例１及び比較例１〜２におけるフィルムの
動的粘弾性特性を示した図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 7:00 (56)参考文献 特開 昭61−230926（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−204234（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 5/00 - 5/02 C08J 5/12 - 5/22 C08L 1/00 - 101/00 B29C 41/00 - 41/52
Claims (2)
- 【請求項１】芳香族ポリスルホン系樹脂20〜80重量％と
芳香族ポリアミド80〜20重量％とを有機溶媒に溶解して
なる樹脂溶液を流延製膜することを特徴とするポリスル
ホン系樹脂フィルムの製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載のフィルムを更に熱処理す
ることを特徴とするポリスルホン系樹脂フィルムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23647689A JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23647689A JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397741A JPH0397741A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2903558B2 true JP2903558B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17001306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23647689A Expired - Lifetime JP2903558B2 (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ポリスルホン系樹脂フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2903558B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2897312B2 (ja) * | 1990-02-15 | 1999-05-31 | 東レ株式会社 | 耐熱性フィルム |
| JP3724160B2 (ja) * | 1997-11-19 | 2005-12-07 | 東レ株式会社 | 芳香族ポリアミドフィルムおよびそれを用いた磁気記録媒体 |
| EP1802704B1 (en) * | 2004-10-04 | 2014-11-12 | Solvay Specialty Polymers USA, LLC. | High performance membranes, methods of making, and uses thereof |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP23647689A patent/JP2903558B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0397741A (ja) | 1991-04-23 |
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