JP2903581B2 - Manufacturing method of optical waveguide device - Google Patents
Manufacturing method of optical waveguide deviceInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光導波路を有する各種光学装置に用いられ
る酸化物光学材料による光導波路を有する光導波路装置
の製造方法に係わり、その酸化物光学材料による光導波
路の、材料固有の光吸収以外の光吸収特性の改善を図
り、光導波の効率の向上を図る。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing an optical waveguide device having an optical waveguide made of an oxide optical material used for various optical devices having an optical waveguide, and relates to the oxide optical device. An optical waveguide made of a material is improved in light absorption characteristics other than the light absorption inherent to the material, and the efficiency of optical waveguide is improved.
本発明は、酸化物光学材料による光導波路装置の製造
方法に係わり、その酸化物光学材料を特にオゾン(O3)
を含む雰囲気中で熱処理することによって光学特性、特
にこの酸化物光学材料固有の光吸収以外の光吸収原因を
排除することができるようにして各種光学材料としてそ
の母体の光透過性の向上をはかる。The present invention relates to a method for manufacturing an optical waveguide device using an oxide optical material, and particularly to a method for manufacturing the optical waveguide device using ozone (O 3 ).
By performing heat treatment in an atmosphere containing, it is possible to eliminate light absorption causes other than the light absorption inherent in the oxide optical material, and to improve the light transmittance of the base material as various optical materials. .
また本発明は、MgOがドープされたLiNbO3単結晶基板
上に、LiNbO3による酸化物光学材料薄膜により成る光導
波路が設けられ、上述の熱処理がなされた光導波路装置
を構成する。The present invention also provides an optical waveguide device in which an optical waveguide made of an oxide optical material thin film of LiNbO 3 is provided on a MgO-doped LiNbO 3 single crystal substrate, and the above-described heat treatment is performed.
酸化物光学材料はその電気光学効果、音響光学効果、
磁気光学効果、さらには非線形光学効果などの特性を利
用して広く各種光学素子、光導波路等に用いられ、昨今
特にその非線形光学効果を用いた第2高調波発生素子SH
Gすなわち例えば半導体レーザー光の光源からの波長を
より短波長化するようにして例えば光学的記録の光源と
して用いて短波長記録による記録密度向上、解像度の向
上をはかることができるなどその利用範囲は広汎にわた
るものである。Oxide optical materials have their electro-optic, acousto-optic,
It is widely used for various optical elements, optical waveguides, etc. by utilizing the characteristics such as the magneto-optical effect and the non-linear optical effect.
G, for example, to shorten the wavelength from the light source of the semiconductor laser light, for example, to use as a light source for optical recording, for example, to improve the recording density by short wavelength recording, and to improve the resolution. It is extensive.
ところが、通常の酸化物光学材料例えば非線形光学効
果を有し、SHGへの適用が注目されているニオブ酸リチ
ウム(LiNbO3:以下LNと省略する)においては、その光
学材料母体がその固有の光吸収以外の例えば可視光の緑
色(波長0.5145μm)において高い光吸収特性を示すこ
とから、その使用態様に制約が生じるなどの不都合があ
る。However, in a normal oxide optical material, for example, lithium niobate (LiNbO 3, hereinafter abbreviated as LN), which has a non-linear optical effect and is attracting attention for application to SHG, its optical material base is its inherent light. Since it exhibits high light absorption characteristics other than absorption, for example, in visible light green (wavelength: 0.5145 μm), there are inconveniences such as restrictions on its use.
例えば結晶引上げ法で作製された光学材料を酸素O2雰
囲気中で高温アニールすることによって引上げのままの
光学材料が黒ずんでいる場合においてこれが透明化され
るという報告もあるが、この酸素(O2)雰囲気中での熱
処理によっては充分な光吸収の改善がはかられていな
い。For example are also reports that this is transparent when the optical material remains pulled by high-temperature annealing the optical material made of crystal pulling method in an oxygen O 2 atmosphere is darkened, but the oxygen (O 2 ) Sufficient improvement in light absorption has not been achieved by heat treatment in an atmosphere.
本発明は、上述した酸化物光学材料におけるその光学
材料固有の光吸収以外の波長での光吸収の消滅ないしは
低減化をはかる。The present invention aims to eliminate or reduce light absorption at a wavelength other than the light absorption specific to the above-described oxide optical material.
すなわちこの酸化物光学材料におけるその固有の波長
光の吸収以外の吸収が生じることの研究、考察の結果、
その原因は酸素の不足、つまり酸素空孔に起因するもの
と考えられる。例えばSHG等においてあるいは光導波路
としてLiTaO3基板上にLPE(液相エピタキシャル成長
法)によって光導波路としてLN薄膜を成長させる場合、
そのLPEに当たってフラックスとしてすなわち例えば融
点の低減化のためにV2O5を溶融液中に含有させることか
ら、LPEによって得られたLN薄膜はそのNbの一部がV
(バナジウム)によって置換されたLi(NbVδ 3+)O
3−δが得られる。ところで、このLN薄膜はLN本来の吸
収を示す波長以外の緑色光で吸収を示す。これは酸素O
が不足した酸素空孔が生ずることに因るものと思われ
る。すなわち、この酸化空孔が存在することによって電
子が局在するとか、電荷の中性化のためにすなわち電荷
補償のために本来5価であるべきV5+が3価のV3+に変化
し、これが材料固有の光吸収以外の例えば緑色において
の光吸収を生じるものと思われる。In other words, as a result of research and consideration that absorption other than absorption of light having its own wavelength occurs in this oxide optical material,
The cause is considered to be oxygen deficiency, that is, oxygen vacancies. For example, when growing an LN thin film as an optical waveguide by SPE or a liquid phase epitaxial growth (LPE) on a LiTaO 3 substrate as an optical waveguide,
Since the melt contains V 2 O 5 as a flux when the LPE is applied, that is, for example, to reduce the melting point, the LN thin film obtained by the LPE has a portion of
Li (NbV δ 3+ ) O substituted by (Vanadium)
3-δ is obtained. By the way, this LN thin film absorbs green light having a wavelength other than the wavelength showing the intrinsic absorption of LN. This is oxygen O
This is thought to be due to the formation of oxygen vacancies deficient. In other words, electrons are localized due to the presence of these oxidized vacancies, or V 5+ , which should be pentavalent for charge neutralization, ie, charge compensation, changes to trivalent V 3+ . However, this seems to cause light absorption other than the light absorption inherent in the material, for example, in green.
そこで、本発明においては、この酸素空孔の消滅を効
果的にはかることによって光吸収の改善をはかる。Therefore, in the present invention, light absorption is improved by effectively eliminating the oxygen vacancies.
本発明においては、基板上に酸化物光学材料による光
導波路が形成された光導波路装置の製造方法いおいて、
オゾン(O3)を含む酸素雰囲気中で熱処理する。In the present invention, in a method for manufacturing an optical waveguide device in which an optical waveguide made of an oxide optical material is formed on a substrate,
Heat treatment is performed in an oxygen atmosphere containing ozone (O 3 ).
他の本発明においては、第1図に示すように、MgOが
ドープされたLiNbO3単結晶基板(1)上に、LiNbO3によ
る酸化物光学材料薄膜(2)より成る光導波路が設けら
れ、上述の熱処理がなされた光導波路装置を構成する。In another embodiment of the present invention, as shown in FIG. 1, an optical waveguide comprising an oxide optical material thin film (2) of LiNbO 3 is provided on a MgO-doped LiNbO 3 single crystal substrate (1), An optical waveguide device subjected to the heat treatment described above is configured.
上述の本発明方法によれば、オゾンを含む熱処理によ
って初期の例えばLPEで得た酸化物光学材料の特性自体
に係わりなく、ほとんどその組成にのみ依存する限界値
に近い光吸収の低減化がはかられる。これはオゾン
(O3)の熱分解によって活性なOが発生し酸化物光学材
料中の酸素空孔が補償されて電子の局在、電荷の変化が
抑止されることによると考えられる。According to the above-described method of the present invention, it is possible to reduce light absorption close to a limit value that almost depends only on the composition of the oxide optical material obtained by the heat treatment including ozone irrespective of the properties itself of the oxide optical material obtained by initial LPE, for example. Get off. This is considered to be due to the fact that active O is generated by the thermal decomposition of ozone (O 3 ) and the oxygen vacancies in the oxide optical material are compensated to suppress the localization of electrons and the change in charge.
実施例1 第1図に示すように、MgOがドープされたLiNbO3単結
晶基板(1)上に、LiNbO3による光導波路となる酸化物
光学材料薄膜(2)をLPEによって生成してSHGを形成し
た。この場合、そのLPEを得る融液としては、 このようにして得た試料、すなわちLNによるLPEによ
って得た光導波路は、酸素が欠乏したすなわち酸素空孔
が存在する。すなわち本実施例においては、酸素がスト
キオメトリー(Stoichiometry:化学当量)より小に選定
されていることから融液を用いたことによって、酸素欠
乏状態が積極的に形成されていて可視光の緑色光(0.15
45μm)において強い光吸収を示す。因みにストキオメ
トリーな融液は、Li2Oが50モル%、Nb2O5が10モル%、V
2O5が40モル%である。このようにして得たLN薄膜によ
る光導波路に対する緑色光(0.5145μm)に対する光透
過量を測定した結果を第2図に示す。すなわちこの場合
光導波路にプリズムを結合してその位置を変化させプリ
ズムから得られた光パワーを測定することによってその
光の通過距離に対する光パワーを測定した。第2図中●
印及び▲印はそれぞれLPE直後におけるそれぞさTEモー
ド及びTMモードの光に対して光パワーの測定結果をプロ
ットしたものであり、この場合TEモードについての光吸
収係数αはα5.74cm-1、そして、この場合の導波光の
光伝搬損失LはL24.9dB/cmであり、TMモードについ
てはα17.9cm-1、L77.6dB/cmとなった。Example 1 As shown in FIG. 1, on a LiNbO 3 single crystal substrate (1) doped with MgO, an oxide optical material thin film (2) to be an optical waveguide made of LiNbO 3 is generated by LPE to produce SHG. Formed. In this case, as a melt for obtaining the LPE, The sample thus obtained, that is, the optical waveguide obtained by LPE using LN, is deficient in oxygen, that is, has oxygen vacancies. That is, in the present embodiment, since oxygen was selected to be smaller than stoichiometry (stoichiometry), the use of the melt resulted in the active formation of an oxygen-deficient state and the visible light green Light (0.15
(45 μm). By the way, the stoichiometric melt contains 50 mol% of Li 2 O, 10 mol% of Nb 2 O 5 and V
2 O 5 is 40 mol%. FIG. 2 shows the result of measuring the amount of light transmission of green light (0.5145 μm) with respect to the optical waveguide using the LN thin film thus obtained. That is, in this case, the optical power with respect to the light transmission distance was measured by coupling the prism to the optical waveguide, changing the position thereof, and measuring the optical power obtained from the prism. In Fig. 2 ●
The marks and the ▲ marks are plots of the measurement results of the optical power with respect to the light in the TE mode and the light in the TM mode, respectively, immediately after the LPE. In this case, the light absorption coefficient α for the TE mode is α5.74 cm −1. In this case, the light propagation loss L of the guided light was L24.9 dB / cm, and the TM mode was α17.9 cm −1 and L77.6 dB / cm.
このようにして得た試料に対して前述した600℃、1
時間のオゾン(O3)を含む雰囲気中での本発明による熱
処理を行った。この熱処理後のそれぞれTEモード及びTM
モードに関する光通過量を測定した結果はそれぞれ○印
及び△印としてプロットする。そして、これらからそれ
ぞれ光吸収係数αと導波光の光伝搬損失Lをみるとそれ
ぞれTEモードにおいてはα0.36cm-1、L1.55dB/c
m、TMモードにおいてはα1.65cm-1、L7.2dB/cmこ
れらを比較して明らかなように格段に緑色光に対する光
吸収の低減化がはかられていることがわかる。At 600 ° C, 1
The heat treatment according to the present invention was performed in an atmosphere containing ozone (O 3 ) for a long time. TE mode and TM after this heat treatment respectively
The results of measuring the amount of light passing through the mode are plotted as circles and triangles, respectively. When the light absorption coefficient α and the light propagation loss L of the guided light are respectively observed from these, in the TE mode, α0.36 cm −1 and L1.55 dB / c are obtained.
In the m and TM modes, α1.65 cm −1 and L 7.2 dB / cm. As is apparent from comparison between them, light absorption for green light is remarkably reduced.
またこのようにMgOを含むLiNbO3基板(1)上にLiNbO
3薄膜による光導波路を形成して成る光導波路装置は、
基板(1)とこれの上の光導波路が共にLiNbO3であるの
で結晶性にすぐれ光吸収の低減化が効果的になされると
共に、MgOを含むLiNbO3基板(1)とLiNbO3薄膜(2)
即ち光導波路とはその屈折率差が大でしかも両者間のそ
の屈折率変化は段階的に急激に変化させることができる
ので、より光導波路としてすぐれた機能を持たすことが
できる。In addition, the LiNbO 3 substrate (1) containing MgO is thus placed on the LiNbO 3 substrate.
(3) An optical waveguide device formed by forming an optical waveguide by a thin film,
Since both the substrate (1) and the optical waveguide thereon are made of LiNbO 3 , they have excellent crystallinity and can effectively reduce light absorption. In addition, the LiNbO 3 substrate (1) containing MgO and the LiNbO 3 thin film (2) )
That is, the difference between the refractive index of the optical waveguide and that of the optical waveguide is large, and the change in the refractive index between the two can be rapidly changed in a stepwise manner, so that the optical waveguide can have a more excellent function.
実施例2 LiTaO3基板上にLi(NbxTa1-x)O3薄膜を の融液を用いてLPE法で成長させた。この薄膜は光導波
路として働くが0.6328μmの波長のHeNeレーザー光を導
波させたところ約1mmの距離にのみ光が透過した。この
薄膜について500℃で3時間、オゾン(O3)を1容量%
を含み残部酸素の雰囲気中で熱処理した。この熱処理後
においては、上述の波長の光が7mm以上透過した。これ
によって光吸収が改善されることがわかる。Example 2 Li (Nb x Ta 1-x ) O 3 thin film was formed on a LiTaO 3 substrate Was grown by the LPE method using the melt. This thin film functions as an optical waveguide, but when HeNe laser light having a wavelength of 0.6328 μm is guided, light is transmitted only at a distance of about 1 mm. Ozone (O 3 ) 1% by volume for 3 hours at 500 ° C
And heat treatment was carried out in an atmosphere of the remaining oxygen. After this heat treatment, light having the above-mentioned wavelength was transmitted by 7 mm or more. This shows that light absorption is improved.
実施例3 フラックス法で成長させたKTiOPO4(KTP)光学材料の
各辺が約40mmの立方体を800℃、7時間オゾン(O3)を
含む酸素中で熱処理したところ肉眼で、より透明化がは
かられることが観察できた。Example 3 A KTiOPO 4 (KTP) optical material grown by a flux method and having a cube of about 40 mm on each side was heat-treated at 800 ° C. for 7 hours in oxygen containing ozone (O 3 ). Peeling was observed.
上述したように本発明方法による場合光吸収の改善が
明らかにはかられる。As described above, in the case of the method of the present invention, an improvement in light absorption is clearly obtained.
上述したように本発明方法によるオゾン中熱処理によ
って材料固有の限界値まで光吸収の低減化をはかること
ができるものであるが、この熱処理の雰囲気のオゾン
(O3)濃度は0.01容量%以上でその効果が得られるもの
の市販のオゾン発生器の限界に近い20容量%ではその効
果が飽和することから20容量%以下の例えば10容量%程
度が好ましい。As described above, light absorption can be reduced to the limit value specific to the material by the heat treatment in ozone according to the method of the present invention, but the ozone (O 3 ) concentration in the atmosphere of this heat treatment is 0.01% by volume or more. Although the effect can be obtained, the effect is saturated at 20% by volume, which is close to the limit of a commercially available ozone generator. Therefore, the amount is preferably 20% by volume or less, for example, about 10% by volume.
また、その加熱温度は300℃以上でその光吸収の改善
の効果がはかられるものであるが、その加熱温度は膜破
壊や結晶特性に影響を及ぼすことのない温度を上限と
し、例えば1000℃以下とする。Further, the heating temperature is 300 ° C. or more, the effect of improving the light absorption can be obtained.However, the heating temperature is limited to a temperature that does not affect the film destruction or the crystal characteristics, for example, 1000 ° C. The following is assumed.
また、本発明方法においては、オゾンを含む酸素雰囲
気中で熱処理を行うものであるが、この場合そのオゾン
中の熱処理によって酸化物光学材料の表面にダメージが
生ずることによって例えば静磁特性の低下を来し、例え
ば表面波伝搬の媒質等に適用する場合等において、その
特性上問題が生じる場合には、オゾン中熱処理に先立っ
て酸化物光学材料表面にすなわち例えはLPEによる生成
膜表面にSiO2,SiN等の保護膜を形成し得る。この保護膜
の厚さは均質に欠除部を生ずることなく光学材料の表面
を覆い得る例えば50Å以上で、またその被着によって光
学特性を失われることのない例えば5μm以下に被着形
成する。また、例えば光学材料表面に被着形成する無反
射コートあるいは光閉じ込めのクラッド層を設ける場合
は、これら無反射コートやクラッド層を保護膜として用
いることができる。In the method of the present invention, the heat treatment is performed in an oxygen atmosphere containing ozone. In this case, the heat treatment in the ozone causes damage to the surface of the oxide optical material, thereby reducing the magnetostatic property, for example. If, for example, a problem arises in the characteristics when applied to a medium for surface wave propagation or the like, before the heat treatment in ozone, the SiO 2 film is formed on the surface of the oxide optical material, for example, on the surface of the film formed by LPE. , A protective film such as SiN can be formed. The thickness of the protective film is, for example, not less than 50.degree. Which can cover the surface of the optical material uniformly without generating a cut-off portion, and is not more than 5 .mu.m, for example, so that the optical characteristics are not lost by the deposition. Further, for example, when a non-reflection coat or a light-trapping cladding layer is formed on the surface of the optical material, the non-reflection coating or the cladding layer can be used as a protective film.
因みに無反射コードの膜厚は、λ/2n(λ:波長、n:
屈折率)に対応して被覆されるものであって通常2000〜
3000Å程度に選ばれクラッド層は1600Åであることか
ら、O3中熱処理の保護膜として充分利用できるものであ
る。Incidentally, the film thickness of the anti-reflection code is λ / 2n (λ: wavelength, n:
(Refractive index).
Since the thickness is selected to be about 3000 ° and the cladding layer is 1600 °, it can be sufficiently used as a protective film for heat treatment in O 3 .
また、酸化物光学材料としては、上述した例に限らず
例えばKNbO3,β−BaB2O4,Y3Al5O12,LiB3O5,TeO2,B
a2NaNb5O15,BaTiO3,Bi12SiO20,Bi12GeO20,ZnO等に対
する光吸収特性の改善に本発明を適用することができ
る。In addition, the oxide optical material is not limited to the above-described example, and may be, for example, KNbO 3 , β-BaB 2 O 4 , Y 3 Al 5 O 12 , LiB 3 O 5 , TeO 2 , B
The present invention can be applied to the improvement of the light absorption characteristics for a 2 NaNb 5 O 15 , BaTiO 3 , Bi 12 SiO 20 , Bi 12 GeO 20 , ZnO and the like.
上述したように本発明においては、酸化物光学材料の
育成後にオゾン(O3)を含む酸素雰囲気中で熱処理する
ことによって材料固有の波長の吸収以外の光の吸収に対
する改善がはかられる。これは前述したように酸素の欠
乏による酸素空孔の発生による電子の局在、或いはこの
空孔の存在に対し電荷の中性化をとるべく電荷の変化が
生じることによって本来生ずることのない光吸収が、オ
ゾン雰囲気中での熱処理すなわち活性な酸素の供給によ
って酸素空孔が補償されて、上述した電子の局在、電荷
の変化が回避され、材料固有の吸収以外の光吸収特性の
改善がはかられるものと思われる。As described above, in the present invention, after the oxide optical material is grown, heat treatment is performed in an oxygen atmosphere containing ozone (O 3 ) to improve the absorption of light other than the absorption of the wavelength unique to the material. This is due to the localization of electrons due to the generation of oxygen vacancies due to oxygen deficiency as described above, or to the light that does not originally occur due to the change in charge to neutralize the charge due to the presence of these vacancies. The absorption is compensated by the heat treatment in an ozone atmosphere, that is, the supply of active oxygen to compensate for oxygen vacancies, thereby avoiding the above-described localization of electrons and changes in charge, and improving light absorption characteristics other than material-specific absorption. It seems to come off.
また、上述の本発明方法によれば、その光導波路の光
吸収特性が改善されることによってこの光導波路におけ
る光損失を低減化できることから、効率のよい光導波路
装置、例えば光集積回路等を構成することがきるもので
ある。Further, according to the method of the present invention described above, since the light loss in the optical waveguide can be reduced by improving the light absorption characteristics of the optical waveguide, an efficient optical waveguide device, for example, an optical integrated circuit or the like can be constructed. You can do it.
第1図は本発明による光導波路装置の一例の断面図であ
る。、第2図は酸化物光学結晶のオゾン中熱処理前及び
後の光透過の測定結果を示す図である。 (1)は基体、(2)は酸化物光学材料薄膜である。FIG. 1 is a sectional view of an example of an optical waveguide device according to the present invention. FIG. 2 shows the results of measuring the light transmission of the oxide optical crystal before and after heat treatment in ozone. (1) is a substrate, and (2) is an oxide optical material thin film.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 28/00 - 35/00 G02F 1/29 - 7/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C30B 28/00-35/00 G02F 1/29-7/00
Claims (2)
波路を形成し、オゾンを含む酸素中で熱処理することを
特徴とする光導波路装置の製造方法。1. A method for manufacturing an optical waveguide device, comprising: forming an optical waveguide made of a thin film of an oxide optical material on a substrate; and performing heat treatment in oxygen containing ozone.
に、LiNbO3による酸化物光学材料薄膜より成る光導波路
を形成し、 オゾンを含む酸素中で熱処理することを特徴とする光導
波路装置の製造方法。2. An optical waveguide device comprising: forming an optical waveguide made of an oxide optical material thin film made of LiNbO 3 on a MgO-doped LiNbO 3 single crystal substrate; and performing heat treatment in oxygen containing ozone. Manufacturing method.
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP33923489A JP2903581B2 (en) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | Manufacturing method of optical waveguide device |
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| EP90113103A EP0407945B1 (en) | 1989-07-11 | 1990-07-09 | Method of heat-treating an oxide optical crystal and a heat treatment apparatus for carrying out the same |
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|---|---|---|---|---|
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