JP2903699B2 - インキ組成物 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、特性の改善されたインキに係り、特にフィ
ラーの分散性の優れたインキに関する。
ラーの分散性の優れたインキに関する。
従来の技術及びその問題点 塗料中におけるフィラーの分散状態は、塗料の性質に
大きく影響し、フィラーがビヒクル中に分散し易いか否
かは塗料の構造上大きな問題である。しかし、フィラー
とビヒクルとは表面エネルギーが異なることが多く、例
えば顔料が表面エネルギーの大きい無機物である場合、
表面エネルギーの小さい有機ビヒクルとはなじみが悪
く、両者を混練すると顔料の凝集といった問題が生じ
る。
大きく影響し、フィラーがビヒクル中に分散し易いか否
かは塗料の構造上大きな問題である。しかし、フィラー
とビヒクルとは表面エネルギーが異なることが多く、例
えば顔料が表面エネルギーの大きい無機物である場合、
表面エネルギーの小さい有機ビヒクルとはなじみが悪
く、両者を混練すると顔料の凝集といった問題が生じ
る。
このような問題を解決する方法として、フィラー表面
の表面処理を行うことが挙げられる。表面処理は通常、
高級脂肪酸、シラン系カップリング剤、チタン系カップ
リング剤等を用いて行われる。ただ高級脂肪酸の場合、
フィラー表面に配向している官能基と直接反応して共有
結合を形成することはない。しかも、通常無機物表面に
は表面水があり、このH2O層を間にはさんで表面に配向
するので、非常に取れ易い状態と言える。従来のカップ
リング剤の場合、一般に表面官能基と共有結合を形成す
るといわれ、表面処理フィラーを樹脂に充填した場合、
シラン系は強度を改善し、チタン系は加工特性を上げ
る。
の表面処理を行うことが挙げられる。表面処理は通常、
高級脂肪酸、シラン系カップリング剤、チタン系カップ
リング剤等を用いて行われる。ただ高級脂肪酸の場合、
フィラー表面に配向している官能基と直接反応して共有
結合を形成することはない。しかも、通常無機物表面に
は表面水があり、このH2O層を間にはさんで表面に配向
するので、非常に取れ易い状態と言える。従来のカップ
リング剤の場合、一般に表面官能基と共有結合を形成す
るといわれ、表面処理フィラーを樹脂に充填した場合、
シラン系は強度を改善し、チタン系は加工特性を上げ
る。
現在チタネート系表面処理剤は多くのものが知られて
おり、チタンに結合した官能基や、ポリマー型の主鎖の
形によって分類されている。ポリマー型の例としては、
特開昭61−118438に見られるような直鎖型等があり、モ
ノマーよりも優れているとされている。
おり、チタンに結合した官能基や、ポリマー型の主鎖の
形によって分類されている。ポリマー型の例としては、
特開昭61−118438に見られるような直鎖型等があり、モ
ノマーよりも優れているとされている。
これらの表面改質剤は既にフィラーに応用されている
が、高性能、高品位につながるフィラーのインキ中での
分散性向上がさらに求められている。
が、高性能、高品位につながるフィラーのインキ中での
分散性向上がさらに求められている。
本発明が解決しようとする課題 即ち本発明が解決しようとする課題は、フィラーの分
散性が極めて優れたインキを開発することである。
散性が極めて優れたインキを開発することである。
課題を解決するための手段 本発明者らは上記課題を解決するため、チタンオリゴ
マー及び有機酸エステルを含有する表面改質剤を配合し
たインキは、極めてフィラーの分散性の良いことを見い
だし、本発明を完成させた。即ち、本発明は、 チタンオリゴマー１重量部及び有機酸エステル0.5〜50
重量部配合してなる表面改質剤0.01〜10重量％で表面処
理されたフィラー１重量部、樹脂成分0.15〜９重量部及
び溶剤成分0.15〜45重量部を配合してなるインキ組成
物。
マー及び有機酸エステルを含有する表面改質剤を配合し
たインキは、極めてフィラーの分散性の良いことを見い
だし、本発明を完成させた。即ち、本発明は、 チタンオリゴマー１重量部及び有機酸エステル0.5〜50
重量部配合してなる表面改質剤0.01〜10重量％で表面処
理されたフィラー１重量部、樹脂成分0.15〜９重量部及
び溶剤成分0.15〜45重量部を配合してなるインキ組成
物。
である。
以下、本発明に関してより詳細に説明する。
本発明中のチタンオリゴマーは、エステル交換触媒活
性があれば基本的には限定されない。例えば特開平１−
203470に見られるチタンアシアレートポリマーを挙げる
ことができるが、長鎖のアシレートの様な疎水基を持た
ないものであってもよく、またアルコキシ基の様な加水
分解性の基がなくともよい。このようなチタンオリゴマ
ーとしては、以下のようなものを挙げることができる。
性があれば基本的には限定されない。例えば特開平１−
203470に見られるチタンアシアレートポリマーを挙げる
ことができるが、長鎖のアシレートの様な疎水基を持た
ないものであってもよく、またアルコキシ基の様な加水
分解性の基がなくともよい。このようなチタンオリゴマ
ーとしては、以下のようなものを挙げることができる。
等のリニアー型、 等のラダー型 等の環状型、また分子構造中に を有する高縮合型等を挙げることができる（但し、Ｘは
OHまたは／及びアルコキシ基または／及びアシレート基
または／及びスルホン酸残基または／及びリン酸エステ
ル残基または／及びピロリン酸エステル残基を表す）。
またこれらチタンオリゴマーの混合物であっても一向に
差し支えない。
OHまたは／及びアルコキシ基または／及びアシレート基
または／及びスルホン酸残基または／及びリン酸エステ
ル残基または／及びピロリン酸エステル残基を表す）。
またこれらチタンオリゴマーの混合物であっても一向に
差し支えない。
また本発明中の有機酸エステルは、有機酸残基が疎水
性を持つものが好ましく、さらにはアルコール残基が低
分子であるものが好適である。このような有機酸エステ
ルの有機酸残基は、例えば脂肪酸残基の場合なら、イソ
ステアリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチ
ン酸、ラウリン酸、デカン酸、オクタン酸、オレイン
酸、リノール酸等を挙げることができるが、中でも疎水
性付与の点からイソステアリン酸が好適である。スルホ
ン酸、リン酸、ピロリン酸残基の場合も、脂肪酸残基の
場合と同様の炭素数のアルキル基をもつものが好まし
い。また有機酸エステルのアルコール残基としては、イ
ソプロピル、プロピル、エチル、メチル、ブチル、イソ
ブチル、ｔ−ブチル等を挙げることができるが、中でも
易加水分解性と加水分解後の揮発性の点からイソプロピ
ルが好適である。
性を持つものが好ましく、さらにはアルコール残基が低
分子であるものが好適である。このような有機酸エステ
ルの有機酸残基は、例えば脂肪酸残基の場合なら、イソ
ステアリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチ
ン酸、ラウリン酸、デカン酸、オクタン酸、オレイン
酸、リノール酸等を挙げることができるが、中でも疎水
性付与の点からイソステアリン酸が好適である。スルホ
ン酸、リン酸、ピロリン酸残基の場合も、脂肪酸残基の
場合と同様の炭素数のアルキル基をもつものが好まし
い。また有機酸エステルのアルコール残基としては、イ
ソプロピル、プロピル、エチル、メチル、ブチル、イソ
ブチル、ｔ−ブチル等を挙げることができるが、中でも
易加水分解性と加水分解後の揮発性の点からイソプロピ
ルが好適である。
表面改質剤の調製法は特に限定されないが、TPT等の
アルコキシチタネートと水または酢酸等を反応させ、オ
リゴマーを調製して、これに有機酸エステルを0.5〜50
重量倍混合する方法、特開平02−18463に見られるよう
にアルコキシチタネートと高級有機酸を反応させて、エ
ステルとチタンオリゴマーの混合物を調製する方法など
がある。エステルが多いとオリゴマーの触媒速度が落
ち、エステルが少ないと充分に疎水性を付与しない。
アルコキシチタネートと水または酢酸等を反応させ、オ
リゴマーを調製して、これに有機酸エステルを0.5〜50
重量倍混合する方法、特開平02−18463に見られるよう
にアルコキシチタネートと高級有機酸を反応させて、エ
ステルとチタンオリゴマーの混合物を調製する方法など
がある。エステルが多いとオリゴマーの触媒速度が落
ち、エステルが少ないと充分に疎水性を付与しない。
本発明中のフィラーは顔料を挙げることが出来る。顔
料の例としては、カーボンブラック、アセチレンブラッ
ク、松煙、黒鉛、アイボリーブラック、ボーンブラッ
ク、パインブラック、酸化鉄黒、マンガン黒、イルメナ
イト黒、黄鉛、カドミウム黄、亜鉛黄、シアナミド鉛、
ネープルス黄、ウルトラマリン黄、雄黄、朱、カドミウ
ム赤、アンチモン赤、ガンベラ、ウルトラマリンレッ
ド、ウルトラマリンバイオレット、コバルトバイオレッ
ト、マンガンバイオレット、プルシアンブルー、コバル
ト青、酸化クロム緑、ギネー緑、クロム緑、亜鉛緑、緑
土、緑青、花緑青、酸化鉄黄、オーカー、シーンナ、ア
ンバー、白亜、炭酸カルシウム、ごふん、バライト粉、
硫酸バリウム、クレイ、との粉、地の粉、タルク、けい
石粉、けいそう土、アルミナ、石膏、ハンザエロー、ト
ルイジンレッド、リトールレッド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、キナクリドン赤、アルミ
ニウム粉、ブロンズ粉、鉛丹、シアナミド鉛、クロム酸
塩、硫酸鉛、亜鉛末、亜酸化鉛等を挙げることができ
る。粒径については特に規定はしないが、５μｍ以下の
細かい物が好ましい。
料の例としては、カーボンブラック、アセチレンブラッ
ク、松煙、黒鉛、アイボリーブラック、ボーンブラッ
ク、パインブラック、酸化鉄黒、マンガン黒、イルメナ
イト黒、黄鉛、カドミウム黄、亜鉛黄、シアナミド鉛、
ネープルス黄、ウルトラマリン黄、雄黄、朱、カドミウ
ム赤、アンチモン赤、ガンベラ、ウルトラマリンレッ
ド、ウルトラマリンバイオレット、コバルトバイオレッ
ト、マンガンバイオレット、プルシアンブルー、コバル
ト青、酸化クロム緑、ギネー緑、クロム緑、亜鉛緑、緑
土、緑青、花緑青、酸化鉄黄、オーカー、シーンナ、ア
ンバー、白亜、炭酸カルシウム、ごふん、バライト粉、
硫酸バリウム、クレイ、との粉、地の粉、タルク、けい
石粉、けいそう土、アルミナ、石膏、ハンザエロー、ト
ルイジンレッド、リトールレッド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、キナクリドン赤、アルミ
ニウム粉、ブロンズ粉、鉛丹、シアナミド鉛、クロム酸
塩、硫酸鉛、亜鉛末、亜酸化鉛等を挙げることができ
る。粒径については特に規定はしないが、５μｍ以下の
細かい物が好ましい。
樹脂成分も特に限定されないが、ロジン、セラック、
ギルソナイト等の天然樹脂の他、フェノール系、ブチル
尿素、メラミン樹脂などのアミノ系、アルキド樹脂など
のポリエステル系、ポリアミド系、エポキシ樹脂系、塩
化ビニル、酢酸ビニル等のビニル樹脂系、ニトロセルロ
ース樹脂などのセルロース樹脂系、ウレタン樹脂系、石
油樹脂系、フッ素樹脂等を挙げることができる。添加量
はフィラー１重量部に対して0.15〜９重量部である。
ギルソナイト等の天然樹脂の他、フェノール系、ブチル
尿素、メラミン樹脂などのアミノ系、アルキド樹脂など
のポリエステル系、ポリアミド系、エポキシ樹脂系、塩
化ビニル、酢酸ビニル等のビニル樹脂系、ニトロセルロ
ース樹脂などのセルロース樹脂系、ウレタン樹脂系、石
油樹脂系、フッ素樹脂等を挙げることができる。添加量
はフィラー１重量部に対して0.15〜９重量部である。
溶剤系は樹脂を溶解するものであれば特に限定され
ず、植物油や乾性油との併用も差し支えない。
ず、植物油や乾性油との併用も差し支えない。
フィラーの表面改質方法は、フィラーに対して0.1〜1
0重量％、好ましくは0.5〜５重量％の表面改質剤を直接
添加し、ヘンシェルミキサー等で均一分散させる乾式
法、溶液にフィラーを侵せきした後、溶媒を除去する湿
式法等である。また塗料調製においてよく行われている
ような、ビヒクルや種々の添加剤と共に混練する際に表
面改質剤を添加するインテグラル法でも、充分に効果が
あらわれる。なお添加量は多くとも少なくとも効果が少
ない。
0重量％、好ましくは0.5〜５重量％の表面改質剤を直接
添加し、ヘンシェルミキサー等で均一分散させる乾式
法、溶液にフィラーを侵せきした後、溶媒を除去する湿
式法等である。また塗料調製においてよく行われている
ような、ビヒクルや種々の添加剤と共に混練する際に表
面改質剤を添加するインテグラル法でも、充分に効果が
あらわれる。なお添加量は多くとも少なくとも効果が少
ない。
また、特性を損なわない範囲での増粘剤、沈降防止
剤、防汚剤、帯電防止剤等といった一般に用いられてい
るインキ添加剤の使用は、一向に差し支えない。
剤、防汚剤、帯電防止剤等といった一般に用いられてい
るインキ添加剤の使用は、一向に差し支えない。
本発明の効果は、以下の機構で発現する。チタンオリ
ゴマーが疎水基を持つ場合は、従来から言われているよ
うに無機物表面にこれらのチタン化合物が結合し、表面
を疎水化する。これには、共有結合や疎水結合等が働い
ている。一方、この機構でチタンオリゴマーが完全に表
面を覆えない場合、もしくはチタンオリゴマーが疎水基
を持たない場合、次のような作用機構が働いている。多
くの場合、親水性である無機物表面には、表面水が水素
結合により吸着している。シリカゲルでは、〜150℃に
加熱することにより除去できる最表層の吸着水と、400
℃の加熱により除去される結合水が存在するとされてい
る。高級脂肪酸等で表面処理を行う場合には、これら表
面水を間にはさんで表面に配向するので、容易に表面か
ら離れてしまう。一方、本発明で用いられる表面改質剤
は、この表面水を化学的に除去する作用を持つ。即ち、
エステル交換触媒能を持つチタンポリマーもしくはチタ
ンオリゴマーの存在下、有機酸エステルが表面水により
有機酸とアルコールに加水分解される。この反応により
表面処理の際に不都合な表面水を除去し、さらに生成し
た有機酸が、表面水の吸着していた場所、即ち無機物表
面に直接あるいはより近くで配向する。表面水の吸着の
強さから考えて、この有機酸の表面への吸着はかなり強
い。
ゴマーが疎水基を持つ場合は、従来から言われているよ
うに無機物表面にこれらのチタン化合物が結合し、表面
を疎水化する。これには、共有結合や疎水結合等が働い
ている。一方、この機構でチタンオリゴマーが完全に表
面を覆えない場合、もしくはチタンオリゴマーが疎水基
を持たない場合、次のような作用機構が働いている。多
くの場合、親水性である無機物表面には、表面水が水素
結合により吸着している。シリカゲルでは、〜150℃に
加熱することにより除去できる最表層の吸着水と、400
℃の加熱により除去される結合水が存在するとされてい
る。高級脂肪酸等で表面処理を行う場合には、これら表
面水を間にはさんで表面に配向するので、容易に表面か
ら離れてしまう。一方、本発明で用いられる表面改質剤
は、この表面水を化学的に除去する作用を持つ。即ち、
エステル交換触媒能を持つチタンポリマーもしくはチタ
ンオリゴマーの存在下、有機酸エステルが表面水により
有機酸とアルコールに加水分解される。この反応により
表面処理の際に不都合な表面水を除去し、さらに生成し
た有機酸が、表面水の吸着していた場所、即ち無機物表
面に直接あるいはより近くで配向する。表面水の吸着の
強さから考えて、この有機酸の表面への吸着はかなり強
い。
上記のような機構と考えられているので、適用するフ
ィラーとしては表面に有機酸と水素結合できる官能基を
持ち、表面水を持つものであればよい。なお、エステル
単独、分子内に疎水性基を持たないチタンオリゴマー単
独では表面改質効果がなく、両者の併用により効果が現
れることを確かめることができた。また、この機構では
表面水により有機酸エステルを加水分解することが必要
となっているが、加水分解性基を多くもつチタン化合
物、例えばテトライソプロピルチタネート（TPT）を用
いると、エステルが加水分解する前にTPTが表面水を消
費してしまうので効果が出ない。この点で、チタンオリ
ゴマーとしては、高度に縮合したものが好ましい。なお
上記の反応は、生成した揮発性のアルコールが系外に出
て、エステル化反応の平衡がずれることにより進行する
と思われる。
ィラーとしては表面に有機酸と水素結合できる官能基を
持ち、表面水を持つものであればよい。なお、エステル
単独、分子内に疎水性基を持たないチタンオリゴマー単
独では表面改質効果がなく、両者の併用により効果が現
れることを確かめることができた。また、この機構では
表面水により有機酸エステルを加水分解することが必要
となっているが、加水分解性基を多くもつチタン化合
物、例えばテトライソプロピルチタネート（TPT）を用
いると、エステルが加水分解する前にTPTが表面水を消
費してしまうので効果が出ない。この点で、チタンオリ
ゴマーとしては、高度に縮合したものが好ましい。なお
上記の反応は、生成した揮発性のアルコールが系外に出
て、エステル化反応の平衡がずれることにより進行する
と思われる。
以上のように、チタンオリゴマーと有機酸エステルを
配合したインキは、フィラーの表面のエネルギーが低下
してビヒクルとのなじみが良くなる結果、分散性が著し
く改善される。
配合したインキは、フィラーの表面のエネルギーが低下
してビヒクルとのなじみが良くなる結果、分散性が著し
く改善される。
次に本発明の内容を実施例を挙げ、詳細に説明する。
尚、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではな
く、本発明の性質をより明確に例示するためのものであ
る。
尚、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではな
く、本発明の性質をより明確に例示するためのものであ
る。
実施例１ テトライソプロピルチタネート15g（52.8mmol）に撹
拌しながら室温で、酢酸10.2g（170mmol、3.2eq）を徐
々に滴下した後、加熱撹拌して還流温度で2.5時間反応
させた。この間に、透明だった反応液が次第に白濁し
た。次に副生したイソプロピルアルコール、酢酸イソプ
ロピル、未反応の酢酸を減圧下で溜去し、さらにトルエ
ンで残存する酢酸を共沸させて、白色粉末を得た。融点
は200℃を越えるが、クロロホルムに可溶である。この
チタンオリゴマー１重量部、及びイソプロピルイソステ
アレート９重量部のクロロホルム490の重量部溶液を調
製して、表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶液15
0重量部（表面改質剤３重量部）をカーボンブラック
（デグッサ社製、FW200）100重量部に添加、10分間撹拌
した後、60℃でクロロホルムを溜去した。この処理粉30
重量部に対して、４号ワニス70重量部を添加、ホモジナ
イザーにより20,000rpm、３分間混練した。これを展色
紙に塗布し乾燥後、500nmでの反射率を測定した（表
１）。
拌しながら室温で、酢酸10.2g（170mmol、3.2eq）を徐
々に滴下した後、加熱撹拌して還流温度で2.5時間反応
させた。この間に、透明だった反応液が次第に白濁し
た。次に副生したイソプロピルアルコール、酢酸イソプ
ロピル、未反応の酢酸を減圧下で溜去し、さらにトルエ
ンで残存する酢酸を共沸させて、白色粉末を得た。融点
は200℃を越えるが、クロロホルムに可溶である。この
チタンオリゴマー１重量部、及びイソプロピルイソステ
アレート９重量部のクロロホルム490の重量部溶液を調
製して、表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶液15
0重量部（表面改質剤３重量部）をカーボンブラック
（デグッサ社製、FW200）100重量部に添加、10分間撹拌
した後、60℃でクロロホルムを溜去した。この処理粉30
重量部に対して、４号ワニス70重量部を添加、ホモジナ
イザーにより20,000rpm、３分間混練した。これを展色
紙に塗布し乾燥後、500nmでの反射率を測定した（表
１）。
実施例２ テトライソプロピルチタネート10g（35.2mmol）に撹
拌しながら室温で、イソステアリン酸32g（112.7mmol、
3.2eq）を徐々に滴下した後、加熱撹拌して還流温度で
2.5時間反応させた。次に副生したイソプロピルアルコ
ールを減圧下で溜去して、褐色の液体を得た。この表面
改質剤10重量部をクロロホルム490重量部に溶解して、
表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶液を、実施例
１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外
は、実施例１とまったく同様にして、反射率を測定した
（表１）。
拌しながら室温で、イソステアリン酸32g（112.7mmol、
3.2eq）を徐々に滴下した後、加熱撹拌して還流温度で
2.5時間反応させた。次に副生したイソプロピルアルコ
ールを減圧下で溜去して、褐色の液体を得た。この表面
改質剤10重量部をクロロホルム490重量部に溶解して、
表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶液を、実施例
１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外
は、実施例１とまったく同様にして、反射率を測定した
（表１）。
実施例３ 平均縮合度10のイソプロピルチタネート10g（4.16mmo
l）に対して、イソステアリン酸1.3g（4.58mmol、1.1q
e）を徐々に滴下した。次いで40℃で撹拌、副生したイ
ソプロピルアルコールを減圧下で除去しながら２時間反
応させて淡褐色の液体を得た。このチタンオリゴマー１
重量部、及びイソプロピルイソステアレート９重量部の
クロロホルム490重量部溶液を調製して、表面改質剤溶
液とした。この表面改質剤溶液５重量部（表面改質剤換
算で0.1重量部）を実施例１で得られた表面改質剤溶液
の代わりに用いること以外は実施例１と同様にして、反
射率を測定した（表１）。
l）に対して、イソステアリン酸1.3g（4.58mmol、1.1q
e）を徐々に滴下した。次いで40℃で撹拌、副生したイ
ソプロピルアルコールを減圧下で除去しながら２時間反
応させて淡褐色の液体を得た。このチタンオリゴマー１
重量部、及びイソプロピルイソステアレート９重量部の
クロロホルム490重量部溶液を調製して、表面改質剤溶
液とした。この表面改質剤溶液５重量部（表面改質剤換
算で0.1重量部）を実施例１で得られた表面改質剤溶液
の代わりに用いること以外は実施例１と同様にして、反
射率を測定した（表１）。
実施例４ 平均縮合度10のイソプロピルチタネート10g（4.16mmo
l）に対して、イソステアリン酸17.8g（62.7mmol、15.1
qe）を徐々に滴下した。次いで40℃で撹拌しながら4.5
時間反応させた後、副生したイソプロピルアルコールを
減圧下で除去して淡褐色の液体を得た。このチタンオリ
ゴマー５重量部及びイソプロピルイソステアレート５重
量部のヘキサン490重量部溶液を調製した。この表面改
質剤溶液５重量部（表面改質剤換算で0.1重量部）を実
施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること
以外は実施例１と同様にして、反射率を測定した（表
１）。
l）に対して、イソステアリン酸17.8g（62.7mmol、15.1
qe）を徐々に滴下した。次いで40℃で撹拌しながら4.5
時間反応させた後、副生したイソプロピルアルコールを
減圧下で除去して淡褐色の液体を得た。このチタンオリ
ゴマー５重量部及びイソプロピルイソステアレート５重
量部のヘキサン490重量部溶液を調製した。この表面改
質剤溶液５重量部（表面改質剤換算で0.1重量部）を実
施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること
以外は実施例１と同様にして、反射率を測定した（表
１）。
比較例１ 未処理のカーボンブラックを表面処理カーボンブラッ
クの代わりに用いること以外は、実施例１とまったく同
様にして反射率を測定した（表１）。
クの代わりに用いること以外は、実施例１とまったく同
様にして反射率を測定した（表１）。
比較例２ 実施例４で得られたチタンオリゴマー10重量部のクロ
ロホルム490重量部溶液を調製して表面改質剤溶液とし
た。この溶液を実施例１で調製した表面改質剤溶液の代
わりに用いること以外は、実施例１とまったく同様にし
て、反射率を測定した（表１）。
ロホルム490重量部溶液を調製して表面改質剤溶液とし
た。この溶液を実施例１で調製した表面改質剤溶液の代
わりに用いること以外は、実施例１とまったく同様にし
て、反射率を測定した（表１）。
比較例３ 実施例１で得られたチタンオリゴマー10重量部をクロ
ロホルム490重量部に溶解して調製したチタンポリマー
溶液を、実施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに
用いること以外は実施例１とまったく同様にして、反射
率を測定した（表１）。
ロホルム490重量部に溶解して調製したチタンポリマー
溶液を、実施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに
用いること以外は実施例１とまったく同様にして、反射
率を測定した（表１）。
比較例４ イソプロピルイソステアレート10重量部をクロロホル
ム490重量部に溶解して調製したエステル溶液を、実施
例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以
外は実施例１とまったく同様にして、反射率を測定した
（表１）。
ム490重量部に溶解して調製したエステル溶液を、実施
例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以
外は実施例１とまったく同様にして、反射率を測定した
（表１）。
実施例５ 二酸化チタン（堺化学社製、R5N）100重量部に、実施
例１で得られた表面改質剤溶液150重量部（表面改質剤
３重量部）を添加、10分間撹拌した後、60℃でクロロホ
ルムを溜去した。この処理粉30重量部に対して、４号ワ
ニス70重量部を添加、ホモジナイザーにより20,000rp
m、３分間混練した。これを黒色紙に塗布し乾燥したと
ころ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
例１で得られた表面改質剤溶液150重量部（表面改質剤
３重量部）を添加、10分間撹拌した後、60℃でクロロホ
ルムを溜去した。この処理粉30重量部に対して、４号ワ
ニス70重量部を添加、ホモジナイザーにより20,000rp
m、３分間混練した。これを黒色紙に塗布し乾燥したと
ころ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例６ 実施例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例７ 実施例３で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例８ 実施例４で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
比較例５ 未処理の二酸化チタンを、表面処理二酸化チタンの代
わりに用いること以外は、実施例３とまったく同様にし
て黒色紙に塗布したところ、二酸化チタンの分散性が悪
く、随所にダマやムラが見られた。その結果、下地の黒
色をきれいに隠ぺいできなかった。
わりに用いること以外は、実施例３とまったく同様にし
て黒色紙に塗布したところ、二酸化チタンの分散性が悪
く、随所にダマやムラが見られた。その結果、下地の黒
色をきれいに隠ぺいできなかった。
比較例６ 比較例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例３とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、ダマやムラが見えなかったものの、完全に下地の黒
色を隠ぺいできなかった。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例３とまったく同様にして、黒色紙に塗布したとこ
ろ、ダマやムラが見えなかったものの、完全に下地の黒
色を隠ぺいできなかった。
実施例９ フタロシアニンブルー100重量部に、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液150重量部（表面改質剤３重量部）
を添加、10分間撹拌した後、60℃でクロロホルムを溜去
した。この処理粉30重量部に対して、４号ワニス70重量
部を添加、ホモジナイザーにより20,000rpm、３分間混
練した。これを白色紙に塗布し乾燥したところ、顔料が
きれいにぶ酸してムラなく着色された。
れた表面改質剤溶液150重量部（表面改質剤３重量部）
を添加、10分間撹拌した後、60℃でクロロホルムを溜去
した。この処理粉30重量部に対して、４号ワニス70重量
部を添加、ホモジナイザーにより20,000rpm、３分間混
練した。これを白色紙に塗布し乾燥したところ、顔料が
きれいにぶ酸してムラなく着色された。
実施例10 実施例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
実施例11 実施例３で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
実施例12 実施例４で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの
分散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく
着色された。
比較例７ 未処理のフタロシアニンブルーを、表面処理フタロシ
アニンブルーの代わりに用いること以外は、実施例５と
まったく同様にして白色紙に塗布したところ、顔料の分
散性が悪く、随所にムラが見られた。
アニンブルーの代わりに用いること以外は、実施例５と
まったく同様にして白色紙に塗布したところ、顔料の分
散性が悪く、随所にムラが見られた。
比較例８ 比較例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、白色紙に塗布したとこ
ろ、ダマやムラが見えなかったものの、青色が若干くす
んだ色になった。
られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実
施例５とまったく同様にして、白色紙に塗布したとこ
ろ、ダマやムラが見えなかったものの、青色が若干くす
んだ色になった。
発明の効果 本発明によって表面改質されたフィラーは、ビヒクル
に混練した際、従来の表面改質剤を使用したものと比較
して、分散性が改良される結果、着色性、隠ぺい力など
の特性が改善されることがわかった。
に混練した際、従来の表面改質剤を使用したものと比較
して、分散性が改良される結果、着色性、隠ぺい力など
の特性が改善されることがわかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−18463（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−56543（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−57663（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 7/12 C09D 11/00 - 11/20
Claims (1)
- 【請求項１】チタンオリゴマー１重量部及び有機酸エス
テル0.5〜50重量部配合してなる表面改質剤0.01〜10重
量％で表面処理されたフィラー１重量部、樹脂成分0.15
〜９重量部及び溶剤成分0.15〜45重量部を配合してなる
インキ組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30442390A JP2903699B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | インキ組成物 |
| US07/877,815 US5447561A (en) | 1990-11-09 | 1992-05-04 | Pigment-dispersed resin composition |
| EP19920107712 EP0568720A1 (en) | 1990-11-09 | 1992-05-07 | Pigment-dispersed resin composition |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30442390A JP2903699B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | インキ組成物 |
| US07/877,815 US5447561A (en) | 1990-11-09 | 1992-05-04 | Pigment-dispersed resin composition |
| EP19920107712 EP0568720A1 (en) | 1990-11-09 | 1992-05-07 | Pigment-dispersed resin composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04178473A JPH04178473A (ja) | 1992-06-25 |
| JP2903699B2 true JP2903699B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=27234476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30442390A Expired - Lifetime JP2903699B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | インキ組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0568720A1 (ja) |
| JP (1) | JP2903699B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401313A (en) * | 1993-02-10 | 1995-03-28 | Harcros Pigments, Inc. | Surface modified particles and method of making the same |
| GB9505323D0 (en) * | 1995-03-16 | 1995-05-03 | Ecc Int Ltd | Improved pitch control agent |
| ES2174013T3 (es) * | 1995-11-03 | 2002-11-01 | Basf Corp | Composicion de recubrimiento que incluye pigmentos inorganicos estabilizados. |
| AT409378B (de) * | 1999-02-18 | 2002-07-25 | Herberts Austria Gmbh | Verwendung von anorganisch-organischen ti-, zr-, si- oder hf-haltigen hybridpolymeren zur herstellung einer elektrisch isolierenden beschichtung auf elektrostahlblech |
| DE19910521A1 (de) * | 1999-03-10 | 2000-09-28 | Kronos Titan Gmbh & Co Ohg | Organisch nachbehandelte Pigmente für Lacksysteme |
| FI20020669A7 (fi) * | 2002-04-09 | 2003-10-10 | Outokumpu Oy | Menetelmä keinotekoisen patinan valmistamiseksi ja patinapasta |
| US20040101627A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-05-27 | Lyle Zastrow | Method of coating wooden slats |
| CN101305037B (zh) * | 2005-07-14 | 2012-03-14 | 维斯塔有限公司 | 硫化前降低天然胶乳橡胶的变应原性 |
| US8092909B2 (en) * | 2006-09-07 | 2012-01-10 | Columbia Insurance Company | Color foundation coat and color top coat paint system |
| US8048951B2 (en) * | 2008-01-18 | 2011-11-01 | Vystar Corporation | Natural rubber latex having reduced allergenicity and method of making |
| US20110229668A1 (en) * | 2010-03-16 | 2011-09-22 | Vystar Corporation | Modified natural rubber latex and products manufactured from the same |
| FR2967179B1 (fr) * | 2010-11-05 | 2019-06-21 | Decors De Ferryville | Revetement multi-couches a base de beton auto-nivelant et procede de realisation dudit revetement |
| JP6148626B2 (ja) | 2014-01-16 | 2017-06-14 | 理想科学工業株式会社 | 着色樹脂粒子分散体及びインクジェットインク |
| JP6200334B2 (ja) | 2014-01-16 | 2017-09-20 | 理想科学工業株式会社 | 着色樹脂粒子分散体及びインクジェットインク |
| JP6185849B2 (ja) | 2014-01-16 | 2017-08-23 | 理想科学工業株式会社 | 着色樹脂粒子分散体及びインクジェットインク |
| JP6249785B2 (ja) | 2014-01-16 | 2017-12-20 | 理想科学工業株式会社 | 着色樹脂粒子分散体及びインクジェットインク |
| JP6310701B2 (ja) * | 2014-01-16 | 2018-04-11 | 理想科学工業株式会社 | 着色樹脂粒子分散体及びインクジェットインク |
| US10815347B2 (en) * | 2016-08-11 | 2020-10-27 | Toray Plastics (America), Inc. | Blush-resistant film including pigments |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE730113A (ja) * | 1968-04-23 | 1969-09-01 | ||
| DE2051924B2 (de) * | 1969-10-30 | 1979-07-12 | Freeport Minerals Co., New York, N.Y. (V.St.A.) | Anorganische Organotitanatzusammensetzung |
| US3697475A (en) * | 1969-10-30 | 1972-10-10 | Freeport Sulphur Co | Inorganic-organo titanate polymeric film |
| US3660134A (en) * | 1969-10-30 | 1972-05-02 | Freeport Sulphur Co | Inorganic materials surface reacted with organo titanium compounds |
| DE3577985D1 (de) * | 1985-10-12 | 1990-07-05 | Nippon Soda Co | Organotitan-verbindungen und oberflaechenbehandlungsmittel. |
| JPS63225657A (ja) * | 1986-10-28 | 1988-09-20 | Calp Corp | 複合樹脂組成物 |
| JPH01203470A (ja) * | 1988-02-08 | 1989-08-16 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性組成物 |
| EP0359832A4 (en) * | 1988-04-01 | 1992-07-22 | Nippon Soda Co., Ltd. | Surface-treating agent and filler powder surface-treated with the agent |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP30442390A patent/JP2903699B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-05-04 US US07/877,815 patent/US5447561A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-07 EP EP19920107712 patent/EP0568720A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
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|---|---|
| JPH04178473A (ja) | 1992-06-25 |
| US5447561A (en) | 1995-09-05 |
| EP0568720A1 (en) | 1993-11-10 |
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