JP2911533B2 - Acid gas, basic gas or gas detection method - Google Patents
Acid gas, basic gas or gas detection methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、酸性ガス、塩基ガス又はガス、特に強酸性
ガス又は強塩基性ガスの検出方法に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for detecting an acid gas, a base gas or a gas, particularly a strongly acidic gas or a strongly basic gas.
（従来の技術） 従来、塩素ガスを検出する方法としては、例えば特開
昭58−223053号に記載されるものがあった。この方法は
セラミック板中にヒータを内臓した小型の基板を使用
し、その全面に半導体結晶を塗装焼成してなる素子によ
って、塩素ガスを検出するものである。その他に塩素ガ
スを検出する方法としては、ガスを吸収したサンプル液
の吸光度を測定する方法、ガス検知管の着色層の長さを
測定する方法等があるが、何れの検出方法も対象とする
ガスは酸性ガスに限られ、塩基ガスをも検出できる汎用
性のあるものではなかった。(Prior Art) Conventionally, as a method for detecting chlorine gas, for example, there has been a method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-223053. In this method, a small substrate having a heater built in a ceramic plate is used, and chlorine gas is detected by an element formed by coating and firing a semiconductor crystal on the entire surface. Other methods of detecting chlorine gas include a method of measuring the absorbance of a sample solution that has absorbed the gas, a method of measuring the length of a colored layer of a gas detection tube, and the like. The gas is limited to an acid gas, and is not a versatile gas capable of detecting a base gas.
（発明が解決しようとする課題） ところで、半導体製造現場等の超清浄性が必要とされ
る空間では、浮遊微粒子だけが問題とされるのではな
く、酸性又は塩基性の薬品性ガス雰囲気も半導体の品質
に悪影響を与えるので、これらのガスを厳しく管理する
必要がある。そのためには複数の薬品性ガス（即ち、複
数種の酸性ガス又は、複数種の塩基性ガス）を同時に短
時間で検出しなければならないにもかかわらず、従来技
術では検出可能なガスの種類が極めて限られており、ま
た同一装置で性質の異なるガス（即ち、酸性ガスと塩基
性ガス）を検出可能なのものはなく、ガス雰囲気中の管
理に満足できるものはなかった。(Problems to be Solved by the Invention) By the way, in a space where ultra-cleanness is required, such as a semiconductor manufacturing site, not only the suspended particles are a problem but also an acidic or basic chemical gas atmosphere is used in the semiconductor. These gases need to be strictly controlled as they adversely affect the quality of the gas. In order to achieve this, a plurality of chemical gases (that is, a plurality of types of acidic gases or a plurality of types of basic gases) must be simultaneously detected in a short time. It is extremely limited, and there is no device capable of detecting gases having different properties (that is, an acidic gas and a basic gas) with the same device, and there is no device capable of satisfying control in a gas atmosphere.
本発明は、上記問題点を除去し、複数種の酸性ガス又
は複数種の塩基性ガスを同時に短時間に検出することが
できる酸性ガス、塩基性又はガスの検出方法を提供する
ことを目的とする。An object of the present invention is to provide a method for detecting an acidic gas, a basic or gas capable of simultaneously detecting a plurality of types of acidic gases or a plurality of types of basic gases in a short time by eliminating the above problems. I do.
（課題を解決するための手段） 本発明は、上記目的を達成するために、 （１）酸性ガスの検出方法において、酸性ガスをアンモ
ニア雰囲気中に通して結晶微粒子を生成させる工程と、
前記結晶微粒子をダストモニタに導き、この結晶微粒子
を検出する工程とを有するようにしたものである。(Means for Solving the Problems) In order to achieve the above object, the present invention provides: (1) a method for detecting an acidic gas, wherein the acidic gas is passed through an ammonia atmosphere to generate crystal fine particles;
Guiding the crystal microparticles to a dust monitor and detecting the crystal microparticles.
（２）塩基性ガスの検出方法において、塩基性ガスを塩
化水素雰囲気中に通して結晶微粒子を生成させる工程
と、前記結晶微粒子をダストモニタに導き、この結晶微
粒子を検出する工程とを有するようにしたものである。(2) The method for detecting a basic gas may include the steps of: passing a basic gas through a hydrogen chloride atmosphere to generate crystal fine particles; and guiding the crystal fine particles to a dust monitor and detecting the crystal fine particles. It was made.
（３）ガスの検出方法において、アンモニア雰囲気の第
１の結晶微粒子生成容器及び塩化水素雰囲気中の第２の
結晶微粒子生成容器を準備する工程と、サンプルガスを
前記第１の結晶微粒子生成容器に通して結晶微粒子を生
成させる工程と、前記第１の結晶微粒子生成容器で生成
された結晶微粒子をダストモニタに導き、この結晶微粒
子を検出して酸性ガスを検出する工程と、前記サンプル
ガスを前記第２の結晶微粒子生成容器に通して結晶微粒
子を生成させる工程と、前記第２の結晶微粒子生成容器
で生成された結晶微粒子をダストモニタに導き、この結
晶微粒子を検出して塩基性ガスを検出する工程とを有す
るようにしたものである。(3) In the gas detection method, a step of preparing a first crystal particle generation container in an ammonia atmosphere and a second crystal particle generation container in a hydrogen chloride atmosphere; Passing through the first crystal particle generation vessel to a dust monitor, detecting the crystal particles and detecting an acid gas, and A step of generating crystal fine particles through a second crystal fine particle generation container, and guiding the crystal fine particles generated in the second crystal fine particle generation container to a dust monitor, and detecting the crystal fine particles to detect a basic gas And a step of performing
（４）上記〔１〕、〔２〕又は〔３〕記載のガスの検出
方法において、前記結晶微粒子の検出は、結晶微粒子に
光を照射しその反射光を光検出素子によって検出して行
なうようにしたものである。(4) In the gas detection method according to the above [1], [2] or [3], the detection of the crystal fine particles is performed by irradiating the crystal fine particles with light and detecting the reflected light thereof by a photodetector. It was made.
（５）上記〔１〕、〔２〕又は〔３〕記載のガスの検出
方法において、前記結晶微粒子の検出は、結晶微粒子に
フィルタにて補集し、このフィルタを測定することによ
って行なうようにしたものである。(5) In the gas detection method according to the above [1], [2] or [3], the detection of the crystal fine particles is performed by collecting the crystal fine particles with a filter and measuring the filter. It was done.
（作用） 本発明によれば、上記のように構成することにより、
サンプルガスが酸性であれば、アンモニア雰囲気中に通
すと反応が起こり、塩化合物結晶微粒子が生成される。
例えば、サンプルガスが塩化水素の場合、 HCl＋NH4OH→NH4Cl＋H2O の反応によりNH4Clの結晶微粒子が生成される。(Operation) According to the present invention, by configuring as described above,
If the sample gas is acidic, a reaction occurs when the sample gas is passed through an ammonia atmosphere, and salt compound crystal fine particles are generated.
For example, when the sample gas is hydrogen chloride, NH 4 Cl fine crystal particles are generated by the reaction of HCl + NH 4 OH → NH 4 Cl + H 2 O.
また、サンプルガスが塩基性であれば、塩化水素雰囲
気に通すと、同様に反応が起こり塩化合物結晶微粒子が
生成される。反応式は上記式と同様である。In addition, if the sample gas is basic, when the sample gas is passed through a hydrogen chloride atmosphere, a similar reaction occurs to generate salt compound crystal fine particles. The reaction formula is the same as the above formula.
これらの結晶微粒子は、ガスに浮遊しており、これら
の結晶微粒子を含んだガスを、光散乱式ダストモニタに
て検出する。光散乱式ダストモニタは強力光照射エリア
にサンプルガスを通し、ガス中の結晶微粒子により乱反
射した光の強度を、電位差に変換するもので、結晶微粒
子存在の有無を電気的に測定できる。また、ダストモニ
タでの結晶微粒子の検出は、光散乱式以外にフィルタを
用いて結晶微粒子を補集し、顕微鏡で検出したり、フィ
ルタの重量増加で検出することもできる。These crystal fine particles are suspended in a gas, and a gas containing these crystal fine particles is detected by a light scattering dust monitor. The light scattering type dust monitor passes a sample gas through an intense light irradiation area and converts the intensity of light irregularly reflected by crystal fine particles in the gas into a potential difference, and can electrically measure the presence or absence of the crystal fine particles. In addition, the detection of the crystal fine particles by the dust monitor can be performed by collecting the crystal fine particles using a filter other than the light scattering method and detecting them with a microscope, or by detecting an increase in the weight of the filter.
ガス検出装置内のアンモニアは、サンプルガス中に含
まれる多種の強酸性ガスと反応する。またガス検出装置
内の塩化水素は、サンプルガス中に含まれる多種の強塩
基性ガスと反応して、それぞれ塩化合物の結晶微粒子を
生成するので、ダストモニタでの結晶微粒子検出の有無
により、複数の薬品性ガスの有無を検出することが可能
となる。Ammonia in the gas detector reacts with various kinds of strong acid gases contained in the sample gas. Hydrogen chloride in the gas detector reacts with various types of strongly basic gases contained in the sample gas to generate fine particles of the salt compound. It is possible to detect the presence or absence of the chemical gas.
（実施例） 以下、本発明の実施例について図面を参照しながら詳
細に説明する。(Example) Hereinafter, an example of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図は本発明の実施例で使用されるガス検出装置の構成
図であり、サンプルガスから結晶微粒子を生成される部
分と、その結晶微粒子を光散乱方式で検出するダストモ
ニタ部分とからなる。特に、塩素ガスを検出する場合の
使用例を示している。FIG. 1 is a configuration diagram of a gas detection device used in an embodiment of the present invention, and includes a portion where crystal fine particles are generated from a sample gas and a dust monitor portion which detects the crystal fine particles by a light scattering method. In particular, an example of use in detecting chlorine gas is shown.
図において、２は内部がアンモニア水溶液とアンモニ
ア雰囲気が密閉収容された結晶微粒子生成容器であり、
サンプルガス導入管１と結晶微粒子ガス管４が設けられ
ている。サンプルガス導入管１の入口がガス吸入口とな
っている。３は結晶微粒子を含んだガス中の結晶微粒子
の存在を検出するダストモニタである。ダストモニタ３
内は、サンプルガスを照射する光源ランプ５と、乱反射
した光を検出するフォトダイオード７が付帯した密閉状
態の光照射室９を内蔵している。光照射室９は結晶微粒
子ガス管４によって結晶微粒子生成容器２と接続され、
更に、排気ポンプ８を有する排気管が設けられている。In the figure, reference numeral 2 denotes a crystal particle generation container in which an aqueous ammonia solution and an ammonia atmosphere are hermetically contained,
A sample gas introduction tube 1 and a crystal particle gas tube 4 are provided. The inlet of the sample gas inlet tube 1 is a gas inlet. Reference numeral 3 denotes a dust monitor for detecting the presence of crystal fine particles in a gas containing crystal fine particles. Dust monitor 3
The inside contains a light source chamber 5 for irradiating a sample gas and a light irradiation chamber 9 in a sealed state with a photodiode 7 for detecting diffused light. The light irradiation chamber 9 is connected to the crystal particle generation container 2 by the crystal particle gas pipe 4,
Further, an exhaust pipe having an exhaust pump 8 is provided.
サンプルガス存在域に置かれたガス吸入口から吸入さ
れた塩化水素ガスを含むサンプルガスは、サンプルガス
導入管１を通じて、内部にアンモニア水溶液とアンモニ
ア雰囲気が密閉収容された結晶微粒子生成容器２に導入
される。この容器中で酸である塩化水素ガスと、アルカ
リであるアンモニア雰囲気が反応し、塩化合物である塩
化アンモニウム（NH4Cl）が生成される。塩化アンモニ
ウムは結晶微粒子となっており、ガスに浮遊分散してい
る。この浮遊結晶微粒子を含んだガスは、結晶微粒子生
成容器２の結晶微粒子ガス管４を通り、ダストモニタ３
内の光照射室９に取り入れられる。光照射室９内には光
源ランプ５の照射により、強力光照射エリア６が形成さ
れており、結晶微粒子を含んだガスがこのエリア６を通
過すると光が乱反射する。この乱反射した光がフォトダ
イオード７によって電位に換算され、この発生した電位
を測定することによって、サンプルガス中の酸性ガスの
存在を検出することができる。強力光照射エリア６を通
過したガスは、排気ポンプ８によって排気管から外部に
排出される。この方法によれば、サンプルガス中の塩素
ガスを0.1ppmレベルまで瞬時に検出することができる。
他の強酸性ガスであってもアンモニアと塩化合物を生成
するものがあれば、同様に検出することができる。A sample gas containing hydrogen chloride gas sucked from a gas inlet located in the sample gas existence region is introduced through a sample gas introduction pipe 1 into a crystal fine particle generation container 2 in which an aqueous ammonia solution and an ammonia atmosphere are hermetically contained. Is done. In this vessel, hydrogen chloride gas as an acid reacts with an ammonia atmosphere as an alkali to produce ammonium chloride (NH 4 Cl) as a salt compound. Ammonium chloride is in the form of fine crystal particles, which are suspended and dispersed in a gas. The gas containing the suspended crystal particles passes through the crystal particle gas pipe 4 of the crystal particle generation vessel 2 and passes through the dust monitor 3.
It is taken into the light irradiation room 9 inside. In the light irradiation chamber 9, an intense light irradiation area 6 is formed by irradiation of the light source lamp 5, and when a gas containing crystal fine particles passes through this area 6, light is irregularly reflected. This irregularly reflected light is converted into a potential by the photodiode 7, and by measuring the generated potential, the presence of the acidic gas in the sample gas can be detected. The gas that has passed through the intense light irradiation area 6 is discharged to the outside from an exhaust pipe by an exhaust pump 8. According to this method, chlorine gas in the sample gas can be instantaneously detected down to the level of 0.1 ppm.
Other strong acid gases can be similarly detected as long as they generate ammonia and a salt compound.
以上の実施例は、塩素ガスを検出する場合を説明した
が、結晶微粒子生成容器２内に塩酸を入れておけば、サ
ンプルガス中のアンモニアが0.1ppmレベルまで検出する
ことができる。この場合も上記の実施例と同様に他の強
塩基性ガスでも塩化水素と塩化合物を生成するものであ
れば検出することができる。In the above embodiment, the case where chlorine gas is detected has been described. However, if hydrochloric acid is put in the crystal particle generation container 2, the ammonia in the sample gas can be detected down to the 0.1 ppm level. In this case as well, other strong basic gases can be detected as long as they generate hydrogen chloride and a salt compound, as in the above-described embodiment.
また、以上の実施例ではダストモニタ部分を結晶微粒
子を光散乱方式で検出する手段で説明したが、生成した
結晶微粒子をフィルタで捕集し、フィルタ上の結晶微粒
子を顕微鏡で検出したり、或いはフィルタの重量増加で
検出することもできる。Further, in the above embodiments, the dust monitor portion has been described by the means for detecting the crystal fine particles by the light scattering method, but the generated crystal fine particles are collected by a filter, and the crystal fine particles on the filter are detected by a microscope, or It can also be detected by increasing the weight of the filter.
更に、検査されるべき対象ガス中の浮遊微粒子の影響
を減じる必要が有る場合には、サンプルガス導入管１に
フィルタを設けてもよい。Further, when it is necessary to reduce the influence of suspended particulates in the target gas to be inspected, a filter may be provided in the sample gas introduction pipe 1.
更にまた、本発明に係るガス検出装置を並列に設置し
て、一方の結晶微粒子生成容器２に塩酸を入れ、他方の
結晶微粒子生成容器２にアンモニア水を入れておけば、
同一の検出装置を並列に設置するという簡単な構成で性
質の異なる複数のガスの検出を同時に行うことができ
る。Furthermore, if the gas detection device according to the present invention is installed in parallel, hydrochloric acid is put in one crystal particle generation container 2, and ammonia water is put in the other crystal particle generation container 2,
With a simple configuration in which the same detection devices are installed in parallel, it is possible to simultaneously detect a plurality of gases having different properties.
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではな
く、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、
これらを本発明の範囲から排除するものではない。It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible based on the gist of the present invention.
They are not excluded from the scope of the present invention.
（発明の効果） 以上、詳細に説明したように、本発明によれば、次の
ような効果を奏することができる。(Effects of the Invention) As described above in detail, according to the present invention, the following effects can be obtained.
（１）サンプルガスに含まれる複数種の酸性ガス又は複
数種の塩基性ガスの検出を同時に短時間で行うことがで
きる。(1) A plurality of types of acidic gases or a plurality of types of basic gases contained in a sample gas can be simultaneously detected in a short time.
（２）酸性又は塩基性ガスを含む雰囲気の検出を同一の
検出装置で行うことができる。(2) Detection of an atmosphere containing an acidic or basic gas can be performed by the same detection device.
（３）サンプルガスはダストモニタを通るため、酸性又
は塩基性ガスの検出のみならず、サンプルガス中の浮遊
微粒子の検出もできるので、サンプルガスの統括した清
浄度のモニタに適用できる。(3) Since the sample gas passes through the dust monitor, it is possible to detect not only the acidic or basic gas but also the suspended particles in the sample gas, so that the present invention can be applied to the monitoring of the overall cleanness of the sample gas.
図は本発明の実施例に使用されるガスの検出装置の構成
図である。 １……サンプルガス導入管、２……結晶微粒子生成容
器、３……ダストモニタ、４……結晶微粒子ガス管、５
……光源ランプ、６……強力光照射エリア、７……フォ
トダイオード、８……排気ポンプ、９……光照射室。FIG. 1 is a configuration diagram of a gas detection device used in an embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sample gas introduction pipe, 2 ... Crystal fine particle generation container, 3 ... Dust monitor, 4 ... Crystal fine particle gas pipe, 5
...... light source lamp, 6 ... strong light irradiation area, 7 ... photodiode, 8 ... exhaust pump, 9 ... light irradiation chamber.
Claims (5)
晶微粒子を生成させる工程と、 前記結晶微粒子をダストモニタに導き、該結晶微粒子を
検出する工程とを有する酸性ガスの検出方法。1. A method for detecting an acid gas, comprising the steps of: passing an acid gas through an ammonia atmosphere to generate crystal fine particles; and guiding the crystal fine particles to a dust monitor to detect the crystal fine particles.
晶微粒子を生成させる工程と、 前記結晶微粒子をダストモニタに導き、該結晶微粒子を
検出する工程とを有する塩基性ガスの検出方法。2. A method for detecting a basic gas, comprising the steps of: passing a basic gas through a hydrogen chloride atmosphere to generate fine crystal particles; and guiding the fine crystal particles to a dust monitor to detect the fine crystal particles.
成容器及び塩化水素雰囲気の第２の結晶微粒子生成容器
を準備する工程と、 サンプルガスを前記第１の結晶微粒子生成容器に通して
結晶微粒子を生成させる工程と、 前記第１の結晶微粒子生成容器で生成された結晶微粒子
をダストモニタに導き、該結晶微粒子を検出して酸性ガ
スを検出する工程と、 前記サンプルガスを前記第２の結晶微粒子生成容器に通
して結晶微粒子を生成させる工程と、 前記第２の結晶微粒子生成容器で生成された結晶微粒子
をダストモニタに導き、該結晶微粒子を検出して塩基性
ガスを検出する工程とを有することを特徴とするガスの
検出方法。3. A step of preparing a first crystal particle generation container in an ammonia atmosphere and a second crystal particle generation container in a hydrogen chloride atmosphere, and passing a sample gas through the first crystal particle generation container. Generating a crystal fine particle generated in the first crystal fine particle generation container to a dust monitor, detecting the crystal fine particle to detect an acid gas, and converting the sample gas into the second crystal. A step of generating crystal fine particles through a fine particle generation container, and a step of guiding the crystal fine particles generated in the second crystal fine particle generation container to a dust monitor, and detecting the crystal fine particles to detect a basic gas. A method for detecting a gas, comprising:
を照射しその反射光を光検出素子によって検出して行な
うことを特徴とする請求項１、２又は３記載のガスの検
出方法。4. The gas detecting method according to claim 1, wherein the detection of the crystal fine particles is performed by irradiating the crystal fine particles with light and detecting the reflected light thereof by a photodetector.
ィルタにて補集し、該フィルタを測定することによって
行なうことを特徴とする請求項１、２又は３記載のガス
の検出方法。5. The gas detection method according to claim 1, wherein the detection of the crystal fine particles is performed by collecting the crystal fine particles with a filter and measuring the filter.
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