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JP2938565B2 - 特に磁気記録材料のための支持体として用いうる複合ポリエステルフィルム、およびそれから得られる磁気記録材料 - Google Patents
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JP2938565B2 - 特に磁気記録材料のための支持体として用いうる複合ポリエステルフィルム、およびそれから得られる磁気記録材料 - Google Patents

特に磁気記録材料のための支持体として用いうる複合ポリエステルフィルム、およびそれから得られる磁気記録材料

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JP2938565B2
JP2938565B2 JP2501759A JP50175989A JP2938565B2 JP 2938565 B2 JP2938565 B2 JP 2938565B2 JP 2501759 A JP2501759 A JP 2501759A JP 50175989 A JP50175989 A JP 50175989A JP 2938565 B2 JP2938565 B2 JP 2938565B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、特に磁性コーティングを受入れることを意
図とした平滑面の複合ポリエステルフィルムおよびそれ
から得られる磁気記録材料に関するものである。
ポリエステルフィルムは、その機械的および化学的性
質のため、磁性記録コーティング（金属酸化物または金
属合金）用の支持体としての品質を有する材料を構成す
る。しかしながら、ポリエステルフィルムは滑りがな
く、したがって、このことがそれ自身に対し或いは固定
もしくは移動平滑金属表面、たとえばフィルム製造装置
（ローラ，ロールなど）または記録信号を再生するため
の装置に存在する表面に対し摺動するフィルムの高い摩
擦係数のため、使用の際および特に巻取る際に困難性を
もたらす。ポリエステルフィルムにおける滑りの欠如に
よって生ずる問題を解決するため最も広く用いられてい
る手段は、金属塩もしくは金属酸化物の不活性粒子を混
入することにより表面粗さを付与してフィルム表面上に
粗面を与えることである。多くの用途の場合、これら粗
面の存在は問題を示さないが、これは磁性フィルムの分
野では異なる。
事実、支持体フィルムの表面不規則性は磁性コーティ
ングの表面不規則性に反映され、さらにこのコーティン
グの不連続性にも反映されて、記録する際および／また
はデータを解読する際にデータの損失をもたらす。さら
に、磁性フィルムの反復使用に際し、これら粗面の摩耗
はその劣化の原因にもなる。これら問題を解決するた
め、使用すべき充填剤の量およびその粒子寸法の選択に
よりフィルムの滑り性と表面粗さとの間で妥協に達する
ことが必要であった。磁性コートを付着させることによ
り磁性コーティングを作製する音響もしくは画像の磁気
記録のためのフィルム（ビデオフィルム）を得るため満
足しうることが判明している多くの解決策が提案されて
いる。この場合、磁性層の厚さは一般に支持体フィルム
の表面形態を緩和するのに充分である。他方、これら解
決策は、高密度データを磁気記録するためのフィルムを
製造することを問題とする場合には急速にその限界に達
し、ここで金属酸化物もしくは合金の蒸発または陰極被
覆（cathodic coating）（スパッタリング）により形成
される磁性コーティングは極めて薄く、一般に0.01〜0.
2μｍである。事実、この場合には磁性コーティングを
受入れる面（以下、腹面と称する）が実際に平滑でなけ
ればならず、すなわち以下に規定するように0.01μｍよ
り小または等しい粗さRaを有するフィルムを用いるのが
適している。この場合、その摩擦係数が増大するためフ
ィルムを巻上げるので困難となる。結論として、高密度
データを有する磁性フィルムの場合、支持体フィルムに
固体粒子を混入することにより良好なデータ記録と検索
性とに良好な機械処理特性を調和させるのが困難とな
り、或いは不可能にさえなり、これら各性質における改
善は他の性質を犠牲にして得られる。この問題を解決す
べく平滑な腹面及び粗い反対面（以下、背面と称する）
を有する支持体フィルムを使用することが提案されてい
る。この種のフィルムは、充填剤を含まないポリエステ
ルと無機充填剤を含有するポリエステルとの同時押出し
により或いはライン内もしくはライン外での被覆を用い
て無機充填剤を含有する被覆組成物を付着させることに
より得ることができる。しかしながら、背面の粗さが重
合体における硬質粒子（無機粒子）の存在に基づく場
合、磁性層は巻取り貯蔵に際し隣接する粗い背面によっ
て損傷され、この面の不規則性が磁性層に刻印されるこ
とも判明した。したがって、工業界は、特に磁性コーテ
ィング用の支持体ポリエステルフィルムに対し低い表面
粗さと良好な滑りと良好な耐磨耗性とを同時に付与しう
ると共に、特に高密度磁気記録のための材料を製造する
のに適した手段をいまだに探し求めている。本発明は、
真にこの要求に答えるべくなされた。
より詳細には、第１の本発明の目的は、腹面が平滑で
あり、すなわち充填剤の存在のため突起部もしくはピー
クを含まず、また背面が同時に低摩擦係数を示すように
複合ポリエステルフィルムを開発することにある。
第２の本発明の目的は、背面が優秀な耐摩耗性を有す
る複合ポリエステルフィルムを得ることにある。
第３の本発明の目的は、平滑な腹面を有するが、前記
フィルムを支持体として用いる記録材料の磁性層に欠陥
部を生ぜしめる背面を持たない複合ポリエステルフィル
ムに、良好な巻取性および機械処理性を付与することに
ある。
より詳細には本発明の目的は、以下説明するように0.
01μｍ以下の腹面の粗さRaと、以下説明するように0.5
以下のフィルム／金属摩擦係数と、良好な耐摩耗性とを
同時に示すポリエステルフィルムを開発することにあ
る。
これら種々の目的は、前記フィルムの表面特性を改善
することを意図とした特定コーティングを半結晶質の配
向ポリエステルフィルムにおける少なくとも１面に付着
させることにより解決される。
より正確には第１の本発明の主題は、配向ポリエステ
ルフィルムからなり、その少なくとも一面が良好な滑り
と良好な耐摩耗性とを付与することを意図としたコーテ
ィングを有する、特に磁性コーティング用の支持体とし
て用いうる複合ポリエステルフィルムにおいて、無機粒
子を含まない配向ポリエステルフィルムが平滑面と0.01
μｍより小さいまたはそれに等しい粗さRaとを有すると
共に、前記コーティングが少なくとも１種の芳香族ジカ
ルボン酸と少なくとも１種の脂肪族ジオールとから誘導
された有効量の水分散性ポリエステルの存在下にアクリ
ル性の少なくとも１種のモノマーを水相ラジカル重合さ
せて得られる改質重合体からなり、前記水分散性ポリエ
ステルが一般式： （−SO3−）nM （Ｉ） ［式中、 ｎは１または２に等しく、 Ｍは水素原子、アルカリもしくはアルカリ土類金属、
アンモニウム陽イオンまたは第四級アンモニウム陽イオ
ンを示す］ の複数のスルホニルオキシ基を有することを特徴とする
複合ポリエステルフィルムである。
本明細書中、「水分散性ポリエステル」は水溶性ポリ
エステルまたは水における安定な分散物を形成するポリ
エステルを意味する。「無機粒子を含まないポリエステ
ルフィルム」は充填剤が添加されておらず、さらにポリ
エステルを製造する際のエステル交換および重縮合の間
に用いられる触媒の残留物以外には無機成分を含有しな
いフィルムを意味する。
本出願人は、スルホン化ポリエステルの存在下でアク
リル性の少なくとも１種のモノマーを重合させて得られ
る改質重合体が充填剤を含まない平滑なポリエステルフ
ィルムに良好な滑りを付与し、したがって良好な機械処
理性、特に良好な巻取り性を付与することを意外に発見
した。さらに、本発明によるコーティングは良好な耐摩
耗性を示すことも判明した。これら複合フィルムは、し
たがって磁性コーティングのための、特に金属蒸着もし
くは陰極（cathode）スパッタリングにより得られるよ
うな高密度データを収容する磁性コーティングのための
支持体として特に適している。
したがって第２の本発明の主題は、0.01μｍ未満もし
くはそれに等しい粗さRaを有する配向ポリエステルフィ
ルムと磁性コーティングとを備え、さらにその両面の少
なくとも一方には良好な滑りと良好な耐磨耗性とを全体
に付与することを意図としたコーティングを備えてなる
磁気記録材料において、前記コーティングが少なくとも
１種の芳香族ジカルボン酸と少なくとも１種の脂肪族ジ
オールとから誘導された有効量の水分散性ポリエステル
の存在下にアクリル性の少なくとも１種のモノマーを水
相ラジカル重合させて得られた改質重合体からなり、前
記水分散性ポリエステルが一般式： （−SO3−）nM （Ｉ） ［式中、 ｎは１または２に等しく、 Ｍは水素原子、アルカリもしくはアルカリ土類金属、
アンモニウム陽イオンまたは第四級アンモニウム陽イオ
ンを示す］ の複数のスルホニルオキシ基を有することを特徴とする
磁気記録材料にある。
本発明による複合フィルムに改質重合体コーティング
用の支持体として用いる配向ポリエステルフィルムは、
磁性材料を製造するための支持体として一般に用いられ
るものである。これらは１種もしくはそれ以上の芳香族
ジカルボン酸（またはその誘導体）、たとえばテレフタ
ル酸、イソフタル酸もしくは2,6−ナフタレンジカルボ
ン酸と１種もしくはそれ以上のアルキレングリコール類
（エチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、
1,4−ブタンジオール）との重縮合から得られるポリエ
ステルからなっている。少量の脂肪族ジカルボン酸（た
とえばアジピン酸）もしくはシクロヘキサンジカルボン
酸またはジオール、たとえばジ−もしくはトリ−オキシ
アルキレングリコール、分枝鎖脂肪族ジオール（ネオペ
ンチルグリコール）もしくは1,4−シクロヘキサンジメ
タノールを、塩基性二酸およびジオールと組合せて使用
することができる。一般に、これら化合物は上記材料の
20モル％以下を占める。好ましくは、少なくとも１種の
芳香族ジカルボン酸とエチレングリコールとから誘導さ
れた少なくとも80モル％の単位、より好ましくは80モル
％のエチレンテレフタレートもしくはナフタレンジカル
ボキシレート単位を含有するポリエステルが使用され
る。支持体（substrate）として好適に使用されるポリ
エステルの例としてはエチレングリコールのポリテレフ
タレート、1,4−ブタンジオールのポリテレフタレート
およびエチレングリコールのポリ−2,6−ナフタレンジ
カルボキシレートを挙げることができる。
配向ポリエステル支持体フィルムは、非晶質ポリエス
テルのシートを押出し、このシートを冷却し、垂直１方
向もしくは２方向に延伸し、熱硬化し、さらに必要に応
じ平衡フィルム或いは「延伸過多」のフィルムを与える
ことを目的とした処理にかけて慣用法で得られる。
本発明にしたがい複合フィルムを製造するには、好ま
しくは0.01μｍ以下の粗さRa（粗さRaはDIN基準4,768に
従い後記する条件下で測定される）と40μｍ以下、好ま
しくは５〜35μｍの厚さとを示す配向ポリエステルフィ
ルムが使用される。
本発明による複合フィルムのコーティグを製造するた
めに用いられる改質重合体は、スルホニルオキシ基を有
する水分散性ポリエステルの存在下に少なくとも１種の
アクリルモノマーを水性媒体中でラジカル重合させて得
られる公知物質である。この種の改質重合体およびこれ
らを得るための方法は、特にヨーロッパ特許出願第0,26
0,203号に記載されている。
スルホニルオキシ基を有する水分散性ポリエステル
は、特にフランス国特許第1,401,581号および第1,602,0
02号、並びにヨーロッパ特許出願第0,129,674号に記載
された公知物質である。本発明の目的で、これら特許公
報に記載されたスルホニルオキシ基を有するポリエステ
ルを用いることができる。より詳細には、水分散性ポリ
エステルは、１種もしくはそれ以上の芳香族ジカルボン
酸と少なくとも１種もしくはそれ以上の脂肪族ジオール
および少なくとも１個のスルホニル基を有する少なくと
も１種の二官能性化合物との重縮合によって得られる。
以下説明の便宜上「スルホニルオキシ基」という用語
は、ヒドロキシスルホニル基およびそれから誘導される
アルカリもしくはアルカリ土類金属塩またはアンモニウ
ム塩の両者を意味する。
水分散性ポリエステルを製造するために使用しうる芳
香族ジカルボン酸としては、限定はしないが例としてテ
レフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレ
ンジカルボン酸および4,4−オキシジ安息香酸、ビス
（４−ヒドロキシカルボニルフェニル）スルホンおよび
4,4′−ジ（ヒドロキシカルボニル）ベンゾフェノンを
挙げることができる。これらの酸は、それ自身でまたは
混合して用いることができる。
上記酸のうち、好適に使用されるものはテレフタル酸
およびイソフタル酸の単独、または上記他の酸との組合
せである。テレフタル酸と１種しくはそれ以上の他の芳
香族ジカルボン酸との、特にイソフタル酸との混合物
が、水分散性スルホン化ポリエステルを得るのに特に適
している。この場合、モル数で現わしたテレフタル酸の
量は非スルホン化二酸の全モル数に対し20〜99％、好ま
しくは30〜95％の範囲で変化することができる。
分散性コポリエステルを製造するには、３〜15個の炭
素原子を有する脂肪族ジカルボン酸を芳香族二酸と組合
せて使用することができる。特に、テレフタル酸と一緒
に用いられる芳香族酸（たとえばイソフタル酸）の全部
または１部を、たとえばアジピン酸、スベリン酸、セバ
シン酸、コハク酸もしくはドデカンジオン酸のような脂
肪族酸で代用することもできる。
水分散性のスルホン化ポリエステルを製造するには、
ジカルボン酸をこの種の反応に一般に用いられるその誘
導体、すなわち酸無水物、エステルもしくは塩化物によ
って重縮合の際に代用することができる。エステル、特
にメチルエステルが好適に使用される。
水分散性のスルホン化ポリエステルを製造するために
用いうるジオールの例としはエチレングリコール、1,2
−ブタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオ
ール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノー
ル、テトラエチレングリコール、並びにペンタ−、ヘキ
サ−もしくはデカ−メチレングリコールを挙げることが
できる。エチレングリコールおよびそのオリゴマーが、
スルホン化ポリエステルを製造するのに特に適してい
る。これらはそれ自身で或いは互いに混合して、および
／または他のジオールと混合して使用することができ
る。エチレングリコールおよび式HO−（CH2−CH2−Ｏ
−）nH（ここでｎは２〜10の整数である）のオリゴマー
の混合物が好適である。
式−SO3Mのスルホニルオキシ基は、重縮合の際に二酸
および／またはジオールと反応しうるスルホニルオキシ
基を有する二官能性化合物によりポリエステル中に導入
される。この種のモノマーの例はフランス国特許第1,60
2,002号公報に示されている。好ましくは、スルホニル
オキシ基を有する芳香族ジカルボン酸のアルカリ金属
塩、たとえばスルホイソフタル酸、スルホフタル酸、４
−ヒドロキシスルホニルもしくは2,7−ナフタレンジカ
ルボン酸またはその誘導体、特にそのエステルのアルカ
リ金属塩が使用される。同じ種類の二官能性化合物の全
部で100モル当りのモル数として表わした、スルホン化
ポリエステル中に存在するスルホニルオキシ基を有する
二官能性化合物の量は、好ましくは４〜30モル％であ
る。一般に、同じ種類の二官能性化合物の全部で100モ
ル当り５〜20モルであるスルホン化二官能性化合物の量
が適している。たとえば、５−ヒドロキシスルホニルイ
ソフタル酸のアルカリ金属塩を用いる場合、この化合物
はポリエステル中に存在するジカルボン酸単位の全部で
100モル当り４〜30モルを占めることができる。
上記スルホニルオキシ基を有するコポリエステルのう
ち、好ましくは65％の相対湿度で測定して20℃より高い
またはそれに等しいガラス転移温度を有するものが使用
される。
上記水分散性ポリエステルは常法により、たとえばジ
オールを通常のエステル交換触媒の存在下に各種の必要
な酸のメチルエステルの混合物と反応させ、次いで得ら
れたジオールエステルを重縮合させて得られる。各反応
体の量は、アルコールヒドロキシル基の総数とカルボキ
シル基の総数との比が好ましくは２〜2.5の範囲となる
ように計算される。
改質重合体を製造すべく使用されるアクリルモノマー
は、一般式： ［式中、 Ｒは水素原子または必要に応じヒドロキシル基により
置換された低級アルキル基を示し、 Ｙはヒドロキシカルボニル官能基、式−COOR1、（こ
こでR1は１〜20個の炭素原子を有する直鎖もしくは分枝
鎖のアルキル基であり、これは必要に応じヒドロキシル
残基に置換される）のアルコキシカルボニル、ニトリ
ル、式−CON（R2R3）（ここでR2およびR3は同一もしく
は異なるものであって水素原子または１〜20個の炭素原
子を有する直鎖もしくは分枝鎖アルキル基を示す） によって示すことができる。
低級アルキル基は１〜４個の炭素原子を有するアルキ
ル基を意味する。
挙げうる基R1、R2およびR3の特定例はメチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブ
チル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘキシル、２−
エチルヘキシル、デシル、ドデシルおよびオクタデシル
基である。挙げうるヒドロキシアルキル基R1の例はヒド
ロキシメチル、２−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキシ
プロピルおよび４−ヒドロキシブチル基である。
式（II）において、Ｒは好ましくは水素原子またはメ
チルもしくはヒドロキシメチル基を示す。
改質重合体を製造するために使用しうる式（Ｉ）のア
クリル誘導体としては、限定はしないが次のものを挙げ
ることができる：アクリル酸、メタクリル酸、アクリロ
ニトリル、メククリロニトリル、アクリルアミド、メタ
クリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、並びにメチ
ル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチ
ル、イソブチル、２−エチルヘキシルおよびステアリル
アクリレートおよびメタクリレート。これらモノマーは
それ自身で或いは２種または３種以上のアクリル誘導体
の混合物として用いることができる。アクリル誘導体の
組合せの例として挙げうる混合物は次の通りである：メ
タクリル酸メチル／アクリル酸および／またはメタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル／アクリル酸もしくはメタク
リル酸／アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル／アク
リル酸エチル／アクリルアミドもしくはメタクリルアミ
ド、アクリルアミド／メタクリルアミド、アクリル酸ブ
チル／アクリル酸、およびメタクリル酸ブチル／アクリ
ル酸エチル。
さらに、アクリル化合物は少量の１種もしくはそれ以
上のエチレン性モノマー、たとえば酢酸ビニル、塩化ビ
ニリデン、スチレン、メチルスチレン、クロトン酸、イ
タコン酸、フマル酸もしくはマレイン酸、またはたとえ
ばビニルスルホン酸、アクリルスルホン酸、メタリルス
ルホン酸およびスチレンスルホン酸のようなエチレン性
スルホン酸のアルカリもしくはアルカリ土類金属塩と組
合せることもできる。非アクリル性エチレン性モノマー
の量は、アクリルモノマー100モル当りのモル数で表わ
して得られた共重合体におけるこの非アクリル性モノマ
ーの反復単位の個数が好ましくは20％以下、より好まし
くは10％以下になるように計算される。0.1〜５モル％
を示すエチレン性単位の量が適している。
これらモノマーは、本発明の範囲を逸脱することな
く、アクリル部分の架橋を形成しうる１種もしくはそれ
以上のモノマーと組合せることができる。この目的で、
重合の際に遊離基発生剤の作用下で架橋しうるポリエチ
レン系モノマー、或いはたとえば被覆されたフィルムを
得る工程の際、またはその後の被覆フィルムの熱処理の
際に加熱してアクリル部分の架橋を形成するモノマーを
使用することができる。挙げうるポリエチレン系モノマ
ーの例はジアリルフタレート、ジビニルベンゼンおよび
ジオールのジアクリレートもしくはジメタクリレート、
たとえばエチレングリコールジメタクリレートである。
たとえばＮ−メチロールアクリルアミドおよびＮ−メチ
ロールメタクリルアミドのようなヒドロキシアルキル
（メタ）アクリルアミドが、熱活性化された架橋剤とし
て適している。
上記に示した架橋性モノマーの量は、好ましくは非架
橋性アクリルモノマー100モル当り５モル未満である。
一般に、0.1〜３モル％である。
改質重合体を製造するには、操作を水相におけるエチ
レン性不飽和モノマーのラジカル重合の通常技術にした
がって行なう。一般に、重合はアクリルモノマーを適当
容量の水に分散させ、この水に必要量の分散性スルホン
化ポリエステルと必要に応じ１種もしくはそれ以上の慣
用の乳化剤とを導入して行なわれる。事実、スルホン化
ポリエステル自身はモノマーを水中に分散させうる乳化
剤として作用しうるが、これはたとえば長鎖アルコール
硫酸のアルカリ金属塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウ
リル硫酸エタノールアミン）、長鎖スルホン酸のアルカ
リ金属塩のような通常の表面活性剤；たとえばポリオキ
シエチレングリコールおよびその誘導体、または必要に
応じ硫酸化されたアルコキシル化アルキルフェノールの
ような非イオン性乳化剤を使用することも除外しない。
好ましくは、操作はコポリエステル／重合性モノマーの
全量に対し0.1〜２重量％の表面活性剤の存在下に行な
われる。重合は、たとえばペルオキシド化合物、すなわ
ち過硫酸塩、過酸化水素、有機過酸化物（過酸化ラウロ
イルおよびベンゾイル、ｔ−ブチルヒドロペルオキシ
ド）、アゾ化合物（アゾジイソブチロニトル）またはレ
ドックス系のような通常の遊離基発生剤を用いて、好ま
しくは水溶性のペルオキシド化合物と還元剤、すなわち
第一鉄塩（硫酸塩）およびアルカリ金属の亜硫酸塩もし
くは重亜硫酸塩との組合せを用いて開始される。
他の通常の重合助剤も反応混合物中に存在させること
ができる。たとえば、操作は慣用の連鎖制限剤、たとえ
ばメルカプタン（ドデシルメルカプタン、テトラデシル
メルカプタン）の存在下に行なって、得られる共重合体
の分子量を所望のコーティング特性の関数として調節す
ることもできる。
重合を行なう温度は広範囲に変化することができる。
10〜100℃、好ましくは20〜80℃の温度が一般に適して
いる。
分散性ポリエステルの存在下におけるたとえば上記し
た少なくとも１種のアクリルモノマーの重合の結果得ら
れる生成物を検討すれば、ポリエステルがアクリル重合
体に化学結合することを確認することができる。本発明
を特定の反応メカニズムに決して制限するものでない
が、ポリエステルとアクリルモノーとは重合の際に反応
してグラフト共重合体を生成すると思われる。
本発明による複合フィルムを得るには、分散性ポリエ
ステルは重合の結果得られる生成物中の全分散性ポリエ
ステル／アクリル（共）重合体に対し少なくとも５重量
％、好ましくは少なくとも10重量％を占めることが好ま
しい。化学結合しない分散性ポリエステルおよび／また
は遊離アクリル（共）重合体の存在は本方法の適用に有
害でない。したがって、得られたエマルジョンからこれ
らを除去する必要はない。分散性ポリエステルの量は広
範囲で変化することができる。一般に、この量は全分散
性重合体／アクリル（共）重合体に対し60重量％までを
占めることができる。10〜45重量％の分散性ポリエステ
ルの量が適している。
コーティングの耐摩耗性は或る程度、改質重合体中の
スルホン化コポリエステルの濃度に依存し、他の条件を
等しくすればコーティングの耐摩耗性はこの濃度が増加
するにつれ増大することが判明した。最適濃度は後記す
るように改質重合体におけるアクリル部分のガラス転移
温度の数値を考慮して選択され、これはフィルムの摩擦
係数およびコーティングの耐摩耗性に影響を及ぼす。一
般的に言えば、改質重合体におけるアクリル部分のガラ
ス転移温度が上昇するにつれ、改質重合体におけるスル
ホン化コポリエステルの含有量を増加させるのが好まし
い。最適濃度は、夫々の特定の場合に簡単な試験によっ
て容易に決定することができる。
重合に関し水相における分散性ポリエステルおよび重
合性モノマーの濃度は臨界的でなく、広範囲に変化する
ことができる。この濃度は、最終エマルジョンの所望の
固形物含有量および重合条件下におけるモノマーの重合
度の関数として選択される。
重合後に得られる水性生成物は、本発明の方法を用い
るために直接に使用することができる。さらに各種の処
理に同等にかけることもできる。たとえば、未変換モノ
マーを重合の終了時点で通常の手段により除去すること
もできる。反応成分の１種もしくはそれ以上が遊離酸性
官能基を有する場合、これらを無機もしくは有機塩基の
添加により中和することができる。アルカリ塩基（水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム）、第四級水酸化アンモ
ニウムもしくはアンモニア水が好適に使用される。分散
性ポリエステルのスルホン酸官能基および／またはアク
リル（共）重合体のカルボン酸官能基を含ませることが
できる。たとえば安定剤および静電防止剤のような助剤
も、得られたエマルジョンに添加することができる。変
法によれば、アクリル（共）重合体のための公知の外部
架橋剤も、得られたエマルジョンに導入することができ
る。
架橋剤の種類はアクリルモノマーの性質に依存する。
好適架橋剤としては、フェノール−ホルムアルデヒド樹
脂およびアミン−ホルムアルデヒド樹脂、たとえばメラ
ニン／ホルムアルデヒド、尿素／ホルムアルデヒドもし
くはトリアジン／ホルムアルデヒド縮合生成物を挙げる
ことができる。架橋剤の量は、この場合一般にエマルジ
ョン中に存在する分散性ポリエステルおよびアクリル
（共）重合体の全重量に対し0.1〜15重量％、好ましく
は0.5〜12重量％である。
重合から得られる生成物は、用いる反応体の比率およ
び性質および／または重合条件および／または得られる
生成物に適用する最終処理に応じ各種の形態をとる。す
なわち、非酸性アクリルモノマーと相当量の重合しうる
酸（メタ）アクリル酸、クロトン酸）、たとえば重合性
モノマーの全量に対し少なくとも５モル％の酸との重合
から得られる生成物は、カルボン酸基が遊離である場合
には真にエマルジョンの形態となることができ、或いは
カルボキシル基を前記した塩基の少なくとも１種によ
り、特にアルカリ塩基により中和する場合には多かれ少
なかれ粘性水溶液の形態となることができる。改質重合
体の分散液もしくは溶液の粘度は臨界的でなく、その固
形物含有量の変更によって所要に応じ任意に調節するこ
とができる。
本発明による複合フィルムを得るために用いられる改
質共重合体としては、好ましくはアクリル部分が約０℃
〜約100℃、好ましくは０〜80℃、より好ましくは20〜7
0℃のガラス転移温度を有する遊離アクリル（共）重合
体を生成するような組成を有するものが使用される。
事実、静的および動的フィルム／フィルムおよびフィ
ルム／金属摩擦係数は、限界値までのアクリル部分のガ
ラス転移温度（Tg）の上昇と共に減少することが確認さ
れた。さらに、耐摩耗性は、改質共重合体におけるアク
リル部分のTgの減少と共に増大することも確認された。
したがって、改質共重合体は最良の摩擦係数／耐摩耗性
の妥協点を得るよう選択される。アクリル部分のTgが得
られる支持体フィルムの使用温度および促進することを
目的とした性質の関数として選択されるような改質共重
合体が一般に要求される。Tgはこの使用温度から多かれ
少なかれ離れることができる。一般に、この温度はフィ
ルムの使用温度よりも20℃低い温度からこの温度より60
℃高い温度までの範囲に位置する。摩擦係数に対するア
クリル部分の高Tg（特に20℃より高いTg）の有利な作用
から利点を得ると共にコーティングの耐摩耗性に対する
このような増加の悪影響を補うため、上記したようにス
ルホニルオキシ基を有するコポリエステルの濃度を増大
させることができる。たとえば、フィルムの使用温度に
近い（またはそれより高い）アクリル部分のTg値の場
合、特に20℃より高いかまたはそれに等しいTg値の場
合、少なくとも20重量％のスルホン化コポリエステル、
好ましくは少なくとも25％のスルホン化コポリエステル
を含有する改質重合体を使用するのが好適である。
しかしながら、改質重合体の粘弾性を改質することに
より、アクリル部分の過度に高いTg値を用いることな
く、比較的低い摩擦係数を得ることができる。この種の
結果は、特に上記の内部もしくは外部架橋剤を用いてア
クリル部分を架橋させることにより得ることができる。
適する架橋度は、それぞれ特定の場合に、重合性部分の
組成の関数として当業者により容易に決定される。
他の具体例によれば、アクリル部分が低いTg、特に20
℃未満のTgを有する改質重合体を使用し、したがってコ
ーティングの良好な耐摩耗性の利点を得ることができ、
その際改質重合体中に高分子充填剤を、背面が腹面と接
触している際に支持体フィルムの他面に付着された磁性
コーティングを破損し得ない実質的に球状の粒子の形態
を混入する。これはコーティングの摩擦係数の低下を得
ることを可能にし、しかも磁性コーティングを受入れる
ことを意図とした腹面の粗さを増大させることがなく、
さらに得われるフィルムの粗さを不都合に増大させるこ
ともない。
用いる充填剤は、たとえばポリオレフィン（ポリエチ
レン、ポリプロピレン）、ポリスチレンのような炭化水
素重合体、スチレンとポリエチレン系モノマー（たとえ
ばジビニルベンゼン）との架橋共重合体、またはアクリ
ル重合体、たとえば好ましくは架橋したアルキルポリア
クリレートおよびメタクリレート（たとえばエチレング
リコールジメタクリレートと架橋したポリメチレンメタ
クリレート）の実質的に球状の粒子である。
重合体の球状粒子は0.2μｍ未満、好ましくは0.05〜
0.15μｍの平均直径を有する。
平均粒子直径は、これらを使用する前に走査型電子顕
微鏡により測定した粒子寸法分布の平均直径を意味す
る。これら粒子は、１μｍより大きい直径の球体を含ま
ない。
改質重合体中に導入される重合体の球体の量は、改質
重合体のガラス転移温度に依存する。これは、充分低い
摩擦係数と全粗さとの両者を背面層に付与するよう計算
される。球状粒子の量は一般に、改質重合体に対し最高
８重量％、好ましくは0.5〜５重量％である。
ポリエステルフィルムに対するコーティングの付着
は、当業者に知られた各種の技術により行なうことがで
きる。たとえば、重合体水溶液もしくはエマルジョン
は、スロットキャスターから重力により、或いはフィル
ムをエマルジョンもしくは溶液に通過させることによ
り、或いはトランスファロールにより付着されることが
できる。層の厚さは任意の適する手段によって調節され
る。コーティングの付着は、フィルム延伸の前（ライン
内被覆（in−line coating））または延伸の後に熱硬化
の前もしくは後（ライン外被覆（out−of−line coatin
g））に行なうことができる。しかしながら、延伸の前
または２回の延伸操作の間にポリエステルフィルムを被
覆するのが好適である。
被覆操作の前に、ポリエステルフィルムを一般に用い
られる処理、より詳細には物理的処理から選択される表
面処理にかけることができる。たとえば、コーティング
を受入れることを意図とした面は、放電処理（コロナ処
理）或いはイオン照射にかけることができる。しかしな
がら、この種の処理は不可欠でない。
フィルム上に付着させる水性被覆組成物の量は、一方
ではその固形物含有量に依存し、他方では最終フィル
ム、すなわち被覆操作をライン内で行なった場合には延
伸および熱硬化の後のコーティングの所望厚さに依存す
る。さらに、この量は被覆操作の時間にも依存する。延
伸の前および後におけるコーティングの厚さ変化は、明
らかに被覆操作を延伸前に行なう場合、許容されねばな
らない。最終コーティングの厚さは広範囲に変化するこ
とができる。しかしながら、摩擦係数はコーティングの
厚さと共に所定限界まで増大することが確認され、その
結果として背面被覆が１μｍより大きい厚さを有するこ
とは推奨されない。（他方、コーティング厚さが薄過ぎ
れば、複合ポリエステルフィルムはコーティングの不規
則性の結果として巻取り困難となる。これら条件下で、
改質重合体コーティングの厚さは0.05μｍ以上0.7μｍ
以下であることが好ましい。好ましくは、0.1〜0.5μｍ
の範囲内である。
被覆した後、ポリエステルフィルムを熱処理してコー
ティング中に存在する水を除去すると共に、必要に応じ
重合体の架橋を生ぜしめる。ライン内被覆の場合、一般
に熱処理を施すことは必要でない。乾燥および任意の架
橋は延伸および熱硬化の間に行なわれる。しかしなが
ら、この場合には、充分の熱処理を施してラテックスの
凝集を生ぜしめると共に延伸および熱硬化の前に乾燥す
ることも本発明の範囲から逸脱しない。
改質重合体コーティングは、平滑ポリエステル支持体
フィルムの一方の面にのみまたは両面に対し適用するこ
とができる。後者の場合、最終コーティング、特に磁性
コーティングを受入れることを意図とした面に位置する
コーティングは、支持体に対する付着性を向上させるの
に役立つ。この最後の場合、コーティングは充填剤を含
まないことが好ましい。
本発明による磁気記録フィルムの製造は、公知方法を
用いて磁性物質を複合ポリエステルフィルムの一面に付
着させて行なわれる。高分子結合剤中に分散させた例え
ば鉄、ニッケル、コバルトもしくはクロムの酸化物また
はその混合物のような強磁性物質よりなる磁性コーティ
ングを用いて被覆操作を行なうこともできるが、本発明
のポリエステルフィルムは金属蒸着またはイオン金属化
技術による薄い磁性コーティングの付着によって高密度
データを得るのに特に適している。磁性コーティングを
付着させる前、複合ポリエステルフィルムを各種の処理
にかけてその性質を改善することもできる。たとえば、
コロナ処理にかけて磁性コーティングに対するその付着
性を増大させることができる。付着性下塗り（adhesive
primer）の層を同じ目的で適用することもできる。こ
の目的で、文献に記載され当業者に周知された多くの組
成物を用いることができる。しかしながら、アクリルモ
ノマーで改質され、ヨーロッパ特許第0,260,203号の教
示にしたがって上記したスルホン化ポリエステルの水溶
液もしくは分散液を用いるのが特に簡単であることが判
明した。この目的には、その各面に改質共重合体層と、
磁性コーティングを受入れることを意図とした付着性下
塗りとして作用する面（腹面）に存在する層と、磁気テ
ープの機械処理性を確保する反対面（背面）に存在する
層とからなる本発明の複合フィルムを用いることができ
る。腹面もしくは背面のコーティングの組成は同一でも
異なってもよい。たとえば、腹面層のコーティングは充
填剤を含有しなくてもよく、或いはアクリル部分および
／またはスルホン化コポリエステル部分は各面にてその
組成が相違してもよい。
複合フィルムの一面のみが改質共重合体コーティング
を有す場合、磁性コーティングは、好ましくは磁気テー
プの腹面となる反対面に付着される。しかしながら、磁
性コーティングを改質共重合体コーティングに付着させ
ることも本発明の範囲を逸脱しない。
複合フィルムが磁気テープを得るのに特に適している
が、これらは低い粗さの支持体を使用することが必要な
他の最終コーティングのための支持体としても用いるこ
とができる。
次いで、このように得られた磁性フィルムは、たとえ
ばテープもしくはディスクのような磁気記録材料まで通
常技術により変換することができる。
以下、実施例により本発明を例示すると共に、本発明
をどのように実施するかを示す。これら実施例におい
て、複合フィルムの次の性質を決定した： （１）粗さ値 （ａ）算術平均偏差:Ra（もしくはCLA）粗さ DIN基準4768で規定されるこの特性は、この基準に記
載された方法にしたがい、ペルテン（Perthen）S6P型装
置にて次の条件下で測定した。
遮断波長値： 0.08μｍ 検知長さ： 1.75μｍ センサーの曲率： 5 μｍ センサーに対する圧力 50mg f 測定する結果は、20μｍ離間したプロフィルにつき行
なった30回の測定の平均である。
（ｂ）表面ピークの最大高さ:MH 表面ピークの最大高さは、ノマルスキー（Nomarski）
にしたがう白色光でのインターフェロメトリーにより決
定した。ノマルスキー干渉計と倍率80を有する対物レン
ズとを装着したナシェット（Nachet）NS400型顕微鏡を
この目的で用いた。
（ｃ）光学三次元粗さSRaおよびSRz SRa粗さはμｍで現わす平均平面に対する表面粗さの
算術平均偏差を示す（これは表面までのRa粗さの程度で
ある）。
SRz粗さは２つの平行した平均平面：すなわち、５個
の最高ピークの平均により規定される上側平均平面と、 ５個の最深谷部により規定された下側平均平面との間
の距離である。
SRaおよびSRz粗さ値は、コサカ・ラボラトリー社から
のSPA11処理装置から得られたサーフコーダー（Surfcor
der）ET−30HK型装置およびヒポス（Hiposs）光学型セ
ンサーにより次の条件下で決定した。
遮断波長： 0.08mm 倍率： 20,000倍 検知速度： 20μm/秒 検知長さ： 0.5μｍのサンプリングステップにて 0.25mm プロフィルの数： プロフィル間の0.5μｍのステッ
プで 150 試験した表面:0.25mm×0.075mm ゲイン： １ ヒシテレシス： １ （２）摩擦係数 （ａ）フィルムに対するフィルム：μｓおよびμｄ 開始する際の静的摩擦係数（μｓ）および他のフィル
ム上でフィルムを移動させる際の動的摩擦係数（μｄ）
をASTM基準D1894.78にしたがい、ダベンポート（Davenp
ort）装置にて次の条件下に測定する。
接触面積： 6.3×6.3cm テープ張力： 200g 圧力： 5g/cm2 速度： 15cm/min 応力をかけた長さ： 13cm （ｂ）金属に対するフィルム：μｋ μｋの測定は、ヨーロッパ特許出願第066,997号の第1
1頁パラグラフ３に記載された方法にしたがい次の条件
下で行なった。
固定ローラの直径： 10mm テープ幅： 2.5cm 移動速度 5m/min テープ張力 200g 時間 20min 温度 25℃ 相対温度 35％ 接触面積 5cm2 ローラーに対する巻付け角度 205゜ （ｃ）フィルム／金属の静的（μｓ）および動的（μ
ｄ）摩擦係数 これらは、特開昭63−28,627号に記載された、いわゆ
る「靴磨き」法にしたがい前記出願に記載されたと同様
な装置を用いて次の条件下に測定した： ローラ直径： 6mm テープ幅： 1.27cm 移動速度： 0.9m/min 張力： 50g 時間： 15min 温度： 25℃ 相対湿度 35％ 接触面積： 1.27×0.7cm2 剪断応力周波数は1Hzの程度とした。
以下の説明において、Tg（Ａ）は遊離アクリル共重合
体のガラス転移温度を示す。
実施例１ （１） 改質スルホン化コポリエステルの製造 ヨーロッパ特許出願第0,260,203号の実施例１に記載
された方法を用い、水性媒体中にてメタクリル酸メチル
（MAA）とアクリル酸エチル（EA）とメタクリル酸（MA
A）とビニルスルホン酸ナトリウム（SV）と酢酸ビニル
（VAM）との混合物を、次のものから得られたスルホン
化コポリエステルの存在下に重合させて、改質スルホン
化コポリエステルを製造した： 0.524モルのイソフタル酸、 0.348モルのジメチルテレフタレート、 0.128モルの５−スルホイソフタル酸のジメチルエス
テルのナトリウム塩および 2.3モルのエチレングリコール。
このコポリエステルは50/50の重量比におけるフェノー
ル/o−クロルフェノール混合物100ml中に重合体1gを含
有する溶液につき25℃で測定して556の粘度指数を示す
と共に、65％RHにて29℃のTgを示した。17,000の数平均
分子量を有するこのスルホン化ポリエステルは13重量％
のジエチレングリコール含有量を有する。
このように得られたラテックスは42.9％の固形物含有
量の重量比率を有し、その重量組成は次の通りである： MMA 34 ％ EA 25.5％ MAA 7.5％ VAM 3.5％ SV 0.5％ スルホン化コポリエステル 29％ このように得られた改質重合体は55℃のガラス転移温
度Tg（Ａ）を有し、ラテックスは0.4ポイズの絶対粘度
を有した。
（２） 複合ポリエステルフィルムの製造 上記のように得られたラテックスを蒸留水の添加によ
り希釈してその固形物含有量を10重量％にした。厚さ４
μｍのラテックスフィルムを次いで30μｍ二軸延伸ポリ
エステルフィルム上に付着させ、その際No.0のネジ付き
棒が装着されたハンド・コーター（Hand−Coater）装置
を用いた。次いで、被覆されたフィルムを張力下に120
℃にて30秒間乾燥させた。乾燥後、コーティング厚さは
0.5μｍであった。
被覆操作にかけたポリエステルフィルムは、充填材を
含まずかつ650の粘度指数を示すポリエチレンテレフタ
レートの押出し、長手方向および次いで横方向の延伸、
さらに次いで熱硬化によって得られた。このように得ら
れた支持体フィルムのRa粗さは被覆前に0.01μｍ未満で
あった。上記のように測定して、そのSRa粗さは0.016μ
ｍであった。
（３） 複合フィルムの表面特性の決定 摩擦係数 上記（靴磨き）法により測定したフィルム／金属の静
的および動的摩擦係数は次の数値を有した： μs:0.45 μd:0.42 NH:背面の0.05μｍ 耐摩耗性：優秀 腹面Ra:＜0.01μｍ 走査型電子顕微鏡による摩擦部分の点検は、背面コー
ティングの優秀な耐摩耗性を示した。極く僅かの稀な摩
耗粒子しか観察されなかった。
比較のため、ラテックスの代りに同じ固形物含有量の
数値を持ったラテックスを用いた後、複合フィルムを実
施例１におけると同様に作製したが、この場合は改質重
合体はアクリル部分の同じ組成を有したが、スルホン化
コポリエステル含有量を15重量％に戻した。このように
得られたフィルムのコーティングは貧弱な耐摩耗性を有
した。
実施例２〜５および比較試験 （１） 改質スルホン化ポリエステルの製造 組成およびガラス転移温度が相違する３種の改質スル
ホン化コポリエステルを実施例１の手順にしたがう操作
で作製した。
エチレン系モノマーの重合を必要に応じ連鎖制限剤と
してのｔ−ドデレシルメルカプタン（tDDM）の存在下に
行なった。このようにしてL1、L2、L3、L4およびL5によ
って示す５種のラテックスが得られ、これらはそれぞれ
下記第１表に示す組成とガラス転移温度とを有する改質
コポリエステルP1、P2、P3、P4およびP5よりなる40.1、
39.9、41および40重量％の固形物含有量を有した。
（１） クロトン酸 （２） アクリル酸ブチル （３） スルホン化コポリエステル （４） 架橋剤として用いたＮ−メチロールメタクリ
ルアミド （５） アクリル部分 （６） 全モノマーに対する重量％ （２） 複合ポリエステルフィルムの製造 実施例１の手順により操作して、予め10重量％の固形
物濃度まで低下させるよう希釈したラテックスP1,P2,P
3,P4およびP5を実施例１のポリエステル上に付着させる
ことにより、複合フィルムを作製した。
乾燥させた後、全ての場合コーティング暑さは0.5μ
ｍであった。
このように得られた複合フィルムをそれぞれCP1,CP2,
CP3,CP4およびCP5と称する。
（３） 表面特性の決定 摩擦係数 「靴磨き」法により測定したμｓおよびμ値を下記の
表に示す： 摩擦係数は、アクリル部分のガラス転移温度の低下と
共に増大することが判明した。
耐摩耗性 摩擦部分の検査は、複合体CP2が極めて良好な耐摩耗
性を有し、これが高摩擦係数を有する場合でさえ複合体
CP1,CP3,CP4およびCP5の耐摩耗性よりも優秀であること
を示した。
実施例６ （１） 複合フィルムの製造 長手方向の延伸と横方向の延伸との間にフィルム上に
付着させたテラックスL1を用いて、未充填PETフィルム
のライン内被覆により比較複合フィルムC2P1を作製し
た。フィルム製造の条件は次の通りである： 長手方向延伸 比 :3.4 温 度:75℃ 横方向延伸 温 度:110〜120℃ 熱硬化:210℃。
（これら条件下で得られた未使用フィルムは0.016μｍ
のSRa粗さと0.01μｍ未満のRa粗さとを示した）。
単軸延伸されたPETフィルムをゴム移送ロールとゴム
支持ロールとの間に通過させることにより被覆操作を行
ない、移送ロールをラテツクスL1内で回転する埋設ロー
ルと接触させた（ヘリオーレポート系（Helio−Report
System））。次いで被覆された単軸延伸フィルムを95℃
まで加熱された予備加熱ゾーンに通過させ、ここでコー
ティングの乾燥を行ない、次いで横方向に延伸し、熱硬
化にかけ、さらに巻取った。巻取られた被覆フィルムは
困難なくこのようにして得られ、９μｍの全厚さを有す
ると共に背面コーティングの厚さは0.25μｍであった。
（２） 複合フィルムC2P1 摩擦係数 フィルム金属 フィルム／フィルム μs 0.45; 0.63 μd 0.4 ; 0.5 μk 0.43; 粗 さ :MH＜0.04μｍ 耐摩耗性：良好 巻取り性：優秀 実施例７ テッテクスL1を半分まで希釈してその固形物含有量を
20重量％にした後に、実施例６を反復した。背面コーテ
ィングが0.12μｍの厚さを有し、さらに次の性質を有す
る複合フィルムC3P1が得られた； フィルム／金属 フィルム／フィルム μs 0.42; 0.77 μd 0.4 ; 0.54 μk 0.4 ; 粗さ:MH＜0.04μｍ 耐摩耗性：良好 巻取り性：優秀 実施例８〜９ この実施例に記載した手順にしたがい、40％および次
いで20％の固形物含有量を有するラテックス1.3から出
発して、実施例６のPETフィルムをライン内被覆するこ
とにより２種の複合フィルムC2P3およびC3P3を作製し
た。これら複合フィルムは次の性質を有した： 実施例10〜14 0.15μｍの平均直径を有する可変量のポリスチレンビ
ーズを添加した後のラテックスL1（20％固形物含有
量）、L3（20％固形物含有量）およびL2（20％固形物含
有量）から出発し、実施例６の手順を用いて一連の複合
ポリエステルフィルムを作製した。
このようにして得られた複合フィルムは下表に見られ
る特性を有した： 実施例15 改質重合体の代りにＮ−メチルメタクリルアミドで架
橋させたTg（Ａ）40℃の重合体P6を用いた後に、実施例
１におけると同様に操作して複合フィルムを作製した。
この重合体は次の重量組成を有した： MMA 53 BuA 20 MAA 2 NMMA 5 SCP 20 用いたラテックスは20重量％の固形物含有量を有し
た。
得られた複合フィルムは次の性質を有した： フィルム／金属 μs 0.4 フィルム／金属 μd 0.4 耐摩耗性：良好 実施例16〜19 実施例１におけると同様に操作して、アクリル部分の
組成とTg（Ａ）とが相違する一連の改質重合体P7〜P10
を作製した。65％RHにて30℃のTgを有するスルホン化コ
ポリエステルは次の組成を有した： テレフタレート単位 68.6 モル％ イソフタレート単位 17.15モル％ ５−スルホイソフタレート単位 14.25モル％ エチレングリコール単位 12.3 重量％ ジエチレングリコール単位 16.52重量％ トリエチレングリコール単位 8.5 重量％ テトラエチレングリコール単位 3.3 重量％ 重号体P7〜P10の組成およびTg（Ａ）を下表に示す： （１） エチレングリコールジメタクリレート 実施例６に記載したライン内被覆法を用いることによ
り一連の複合フィルムCP7〜CP10を作製し、その際、実
施例６の充填材非含有PETフィルムの一つの面に、20重
量％の固形物含有量を有すると共に固形物含有重に対し
１重量％の部分硫酸化されかつアンモニウム塩の形態と
したエトキシル化ノニルフェノール（25エトキシ単位）
を含有する水性ラテックスを付着させた。
得られた複合フィルムは下表に見られる性質を有し
た： 実施例20 実施例１におけると同様に操作して、実施例１の充填
材非含有PETフィルムの一つの面に、40℃のTg（Ａ）を
有する改質重合体を付着させることにより複合フィルム
を作製し、前記改質重合体は実施例１の手順にしたがい
65％RHにて17℃のTgを有するスルホン化コポリエステル
から作製し、次の組成に対応した： テレフタレート単位 70.25モル％ イソフタレート単位 17.65モル％ ５−スルホイソフタレート単位 11.75モル％ エチレングリコール単位 0 重量％ ジエチレングリコール単位 39 重量％ トリエチレングリコール単位 0 重量％ テトラエチレングリコール単位 0 重量％ 改質重合体は次の組成を有した： MMA 56重量％ BuA 22重量％ MAA 2重量％ SCP 20重量％ 得られた複合フィルムは次のフィルム／金属摩擦係数
を有し： μｓ＝0.5 μｄ＝0.43 さらに良好な耐摩耗性を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トラベルスイエ，スイルビアンヌ フランス国、69300・カリユイール、シ ユマン・ドユ・ボワール、41 (72)発明者 ボベル，ルイ フランス国、69004・リヨン、グランド ―リユ・クロワールス、85 (56)参考文献 特開 昭63−46237（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00 C08J 7/04 - 7/06 G11B 5/62 - 5/82

Claims (31)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】配向ポリエステルフィルムから成り、且つ
    その少なくとも一つの面が、良好な滑りと良好な耐摩耗
    性とを付与することを意図したコーティングを含有する
    複合ポリエステルフィルムであって、無機粒子を含まな
    い配向ポリエステルフィルムが0.01μｍ以下の粗さRaを
    有すると共に、該コーティングが少なくとも１種の芳香
    族ジカルボン酸と少なくとも１種の脂肪族ジオールとか
    ら誘導された有効量の水分散性ポリエステルの存在下に
    少なくとも１種のアクリル性のモノマーを水相ラジカル
    重合させて得られる改質重合体から成り、該水分散性ポ
    リエステルは一般式： （−SO3−）nM （Ｉ） ［式中、 ｎは１または２に等しく、 Ｍは水素原子、アルカリもしくはアルカリ土類金属、ア
    ンモニウム陽イオンまたは第四級アンモニウム陽イオン
    を示す］ の複数のスルホニルオキシ基を有し、および0.5より小
    さいかもしくはそれに等しいフィルム／金属摩擦係数
    （μｓ、μｄおよびμｋ）を有することを特徴とする複
    合ポリエステルフィルム。
  2. 【請求項２】配向ポリエステル支持体フィルムが、少な
    くとも１種の芳香族ジカルボン酸とエチレングリコール
    とから誘導された少なくとも80モル％の単位を含有する
    重合体から成ることを特徴とする請求項１に記載の複合
    ポリエステルフィルム。
  3. 【請求項３】配向ポリエステル支持体フィルムが、少な
    くとも80モル％のエチレングリコールテレフタレートま
    たはエチレングリコールナフタレンジカルボキシレート
    単位を含有する重合体から成ることを特徴とする請求項
    ２に記載の複合ポリエステルフィルム。
  4. 【請求項４】配向ポリエステル支持体フィルムが40μｍ
    以下の厚さを有することを特徴とする請求項１〜３のい
    ずれか一項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  5. 【請求項５】使用する分散性ポリエステルが、少なくと
    も２種のジカルボン酸から誘導され、その１種が少なく
    とも１個のスルホニルオキシ基をその分子内に有する複
    数の単位と、少なくとも１種の脂肪族ジオールから誘導
    された複数の単位とを含有するコポリエステルであるこ
    とを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の複
    合ポリエステルフィルム。
  6. 【請求項６】スルホニルオキシ基を含有するジカルボン
    酸から誘導された単位の個数が、ジカルボン酸から誘導
    された全部で100個の単位当り４〜30個であることを特
    徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の複合ポリ
    エステルフィルム
  7. 【請求項７】分散性ポリエステルが、テレフタル酸、イ
    ソフタル酸およびフタル酸から成る群から選択される少
    なくとも１種の非スルホン化ジカルボン酸から誘導され
    た複数の単位を含有するコポリエステルであることを特
    徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合ポリ
    エステルフィルム。
  8. 【請求項８】分散性ポリエステルが、テレフタル酸およ
    びイソフタル酸から誘導された複数の単位を含有するコ
    ポリエステルであることを特徴とする請求項１〜７のい
    ずれか一項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  9. 【請求項９】分散性ポリエステルがコポリエステルであ
    って、その中のテレフタレート単位の個数がテレフタレ
    ートおよびイソフタレート単位の全個数の20〜99％であ
    ることを特徴とする請求項８に記載の複合ポリエステル
    フィルム。
  10. 【請求項１０】水分散性ポリエステルが、５−スルホイ
    ソフタル酸から誘導された複数の単位を含有することを
    特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の複合ポ
    リエステルフィルム。
  11. 【請求項１１】分散性ポリエステルが、エチレングリコ
    ールおよび式HO−（CH2−CH2−Ｏ−）nH［ここでｎは２
    〜10の整数である］のそのオリゴマーよりなる群から選
    択される少なくとも１種の脂肪族ジオールから誘導され
    た複数の単位を含有することを特徴とする請求項１〜10
    のいずれか１項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  12. 【請求項１２】アクリル性のモノマーが一般式： ［式中、 Ｒは水素原子または適宜ヒドロキシル基により置換され
    た低級アルキル基を示し、 Ｙはヒドロキシカルボニル官能基、式−COOR1（式中、R
    1は１〜20個の炭素原子を有し直鎖もしくは分枝鎖であ
    るアルキル基であり、これは必要に応じヒドロキシル残
    基により置換される）のアルコキシカルボニル、ニトリ
    ル、式−CON（R2R3）（式中、R2およびR3は同一もしく
    は異なるものであって、水素原子または１〜20個の炭素
    原子を有する直鎖もしくは分枝鎖アルキル残基を示す）
    のアミドを示す］ に対応することを特徴とする請求項１〜11のいずれか一
    項に記載の複合ポリエステルフイルム。
  13. 【請求項１３】アクリル性のモノマーがメチルアクリレ
    ート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エ
    チルメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、アク
    リルアミドおよびメタクリルアミドから成る群から選択
    されることを特徴とする請求項１〜12のいずれか一項に
    記載の複合ポリエステルフィルム。
  14. 【請求項１４】少量の１種もしくはそれ以上の非アクリ
    ル性エチレン性モノマーをアクリル性のモノマーと組合
    せることを特徴とする請求項１〜13のいずれか一項に記
    載の複合ポリエステルフィルム。
  15. 【請求項１５】少なくとも１種の架橋性モノマーを式
    （II）のアクリル性のモノマーと組合せることを特徴と
    する請求項１〜14のいずれか一項に記載の複合ポリエス
    テルフィルム。
  16. 【請求項１６】架橋性モノマーの量が式（II）のアクリ
    ル性のモノマーの５モル％までであることを特徴とする
    請求項15に記載の複合ポリエステルフィルム。
  17. 【請求項１７】架橋性モノマーがポリエチレン系モノマ
    ーであることを特徴とする請求項15に記載の複合ポリエ
    ステルフィルム。
  18. 【請求項１８】架橋性モノマーがヒドロキシアルキル
    （メタ）アクリルアミドであることを特徴とする請求項
    15に記載の複合ポリエステルフィルム。
  19. 【請求項１９】改質重合体が、フェノール−ホルムアル
    デヒド樹脂およびアミン−ホルムアルデヒド樹脂から成
    る群から選択される少なくとも１種の外部架橋剤を0.1
    〜15重量％含有することを特徴とする請求項１〜18のい
    ずれか一項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  20. 【請求項２０】改質重合体のアクリル部分が０〜100℃
    のガラス転移温度を示すことを特徴とする請求項１〜19
    のいずれか一項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  21. 【請求項２１】改質重合体が、0.2μｍ未満の平均粒径
    を有する８重量％までの実質的に球状の高分子充填材を
    含有することを特徴とする請求項１〜20のいずれか一項
    に記載の複合ポリエステルフィルム。
  22. 【請求項２２】改質重合体被覆層が0.05〜１μｍの厚さ
    を有することを特徴とする請求項１〜21のいずれか一項
    に記載の複合ポリエステルフイルム。
  23. 【請求項２３】改質重合体中のスルホニルオキシ基含有
    コポリエステルの重量含有量が５〜60％であることを特
    徴とする請求項１〜22のいずれか一項に記載の複合ポリ
    エステルフィルム。
  24. 【請求項２４】改質重合体が、20℃より高いかまたはそ
    れに等しいTgを有するアクリル部分と、少なくとも20重
    量％のスルホニルオキシ基を含有するコポリエステルの
    含有量とを有することを特徴とする請求項１〜23のいず
    れか一項に記載の複合ポリエステルフィルム。
  25. 【請求項２５】改質重合体が20℃未満のTgを有するアク
    リル部分から成り、さらに高分子充填材を含有すること
    を特徴とする請求項１〜23のいずれかに記載の複合ポリ
    エステルフィルム。
  26. 【請求項２６】配向ポリエステル支持体フィルムの少な
    くとも一つの面を改質重合体の水性組成物により被覆す
    ることを特徴とする請求項１〜25のいずれか一項に記載
    の複合ポリエステルフィルムの製造方法。
  27. 【請求項２７】改質重合体を水性分散物の形態で使用す
    ることを特徴とする請求項26に記載の複合フィルムの製
    造方法。
  28. 【請求項２８】改質重合体を、水性分散物の改質重合体
    中に存在する遊離カルボン酸基をアルカリ塩基により中
    和して得られた水溶液の形態で使用することを特徴とす
    る請求項26に記載の複合フィルムの製造方法。
  29. 【請求項２９】配向ポリエステル支持体フィルムの被覆
    操作を、支持体フィルムに対する延伸の前または２回の
    延伸操作の間に行なうことを特徴とする請求項26に記載
    の複合フィルムの製造方法。
  30. 【請求項３０】配向ポリエステルフィルムと、磁性コー
    ティングと、および、材料の両面の少なくとも一方に良
    好な滑りと良好な耐摩耗性とを全体に付与することを意
    図したコーティングとを含む磁気記録材料であって、無
    機粒子を含まないポリエステルフィルムが0.01μｍ以下
    の粗さRaを有すると共に、該コーティングが少なくとも
    １種の芳香族ジカルボン酸と少なくとも１種の脂肪族ジ
    オールとから誘導された有効量の水分散性ポリエステル
    の存在下に少なくとも１種のアクリル性のモノマーを水
    相ラジカル重合させて得られた請求項11〜26のいずれか
    一項に記載の改質重合体から成り、前記水分散性ポリエ
    ステルが一般式： （−SO3−）nM （Ｉ） ［式中、 ｎは１または２に等しく、 Ｍは水素原子、アルカリもしくはアルカリ土類金属、ア
    ンモニウム陽イオンまたは第四級アンモニウム陽イオン
    を示す］ の複数のスルホニルオキシ基を含有し、および該コーテ
    ィングが、0.5より小さいかもしくはそれに等しいフィ
    ルム／金属摩擦係数（μｓ、μｄおよびμｋ）を付与す
    ることを特徴とする磁気記録材料。
  31. 【請求項３１】蒸着またはイオン金属化によって付着さ
    せた磁性層が0.01〜0.2μｍの範囲の厚さを有すること
    を特徴とする請求項30に記載の磁気記録材料。
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