JP2948146B2 - Mass spectrometer and mass spectrometry method - Google Patents
Mass spectrometer and mass spectrometry methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は質量分析装置及び質
量分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量分析装置は試料をイオン化して質量
分離して分析する装置である。試料のイオン化法として
は、針状電極を配して、この放電により試料をイオン化
する方法が知られている。このようなものでは、まず、
針状電極の放電によりいわゆる種イオンを形成し、この
種イオンから試料に電荷を移動させて試料をイオン化す
る。従来より、この針状電極には正電圧が印加されてい
た。
【０００３】また、このような装置は、一般に大気圧下
で試料をイオン化しており（大気圧イオン化質量分析
計、以下ＡＰＩ質量分析計と略称する）、図１に例を示
す。図１において、イオン化部と中間圧力領域部の間に
設けられた電極１（以下、第１細孔電極と略称する）
と、中間圧力領域部と分析部の間に設けられた電極２
（以下、第２細孔電極と略称する）との間に、「第１細
孔電極電圧＞第２細孔電極電圧」となる電圧（以下、ド
リフト電圧と略称する）を印加し、中間圧力領域部にお
いて分子イオンを加速させ、中性分子と衝突させてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術では、
「第１細孔電極電圧＞第２細孔電極電圧」となる電圧を
印加していたので、試料が正のイオンにイオン化された
ときには、中間圧力領域でイオンを加速して中性分子と
衝突できる。しかしながら、試料によっては負のイオン
にイオン化して測定した方が検出精度が向上する（例え
ば、有機酸（乳酸，酢酸等）のようにプロトン親和力の
小さい化合物、正イオン化ではイオン化時に分解されや
すい化合物等）。
【０００５】一方、質量分析部が接地電位から大きく離
れると、検出信号にノイズが重畳し分析精度が低下する
という問題があった。
【０００６】本発明の目的は、針状電極で正イオンを生
成する場合であっても或いは負イオンを生成する場合で
あっても、質量分析部を接地電位から大きく外れること
なく、試料イオンを中間圧力部で加速して質量分析する
ことを可能とすることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、針状電極に電圧を印加して放電させイ
オン化部内で試料をイオン化し、イオン化された試料を
前記イオン化部より圧力が低く保たれた中間圧力部を通
過させ、少なくとも中間圧力部の一部を挟むように第１
の電極及び第２の電極を配し、イオン化された試料が第
１の電極の開口を通過した後第２の電極の開口を通過す
るように第１の電極及び第２の電極を配し、針状電極に
正電圧が印加された場合には針状電極に印加される電圧
が前記第１の電極の電圧より高く、第１の電極の電圧が
第２の電極の電圧より高く且つ第１の電極に正電圧が印
加されるように、針状電極に負電圧が印加された場合に
は針状電極に印加される電圧が前記第１の電極の電圧よ
り低く、第１の電極の電圧が第２の電極の電圧より低く
且つ第１の電極に負電圧が印加され、中間圧力部を通過
したイオン化された試料を中間圧力部より圧力が低く保
たれた質量分析部に導いて質量分析するように構成し
た。
【０００８】
【０００９】
【００１０】
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、実施例を図面を参照しつつ
説明する。
【００１２】図２は本発明に係る負イオン測定のための
ドリフト電圧切り替え装置の一実施例構成を示す図であ
る。この実施例においては、１つのフローティング状態
のドリフト電源３を利用し、ドリフト電圧切り替え回路
４とその駆動回路５によって、第１細孔電極１と第２細
孔電極２間に印加する電圧を反転させる点に特徴があ
る。
【００１３】ドリフト電圧切り替え回路４は４つのリレ
ーで構成され、リレー６とリレー７，リレー８とリレー
９はそれぞれ２個ずつ動作する。例えば正イオン測定を
行う場合は、リレー６とリレー７が同時に動作し、「第
１細孔電極電圧＞第２細孔電極電圧」となるドリフト電
圧を印加する。この時リレー８とリレー９は動作せず接
点は開の状態となっている。反対に負イオンを測定する
場合には、リレー８とリレー９が動作し、「第１細孔電
極電圧＜第２細孔電極電圧」となるドリフト電圧を印加
する。この時リレー６，リレー７は動作せず接点は開の
状態となっている。
【００１４】駆動回路５はリレー６，７，８，９の４つ
のリレーを、制御データー処理装置１０、あるいは正，
負イオン測定モード切り替えスイッチ１１の信号によっ
て２個ずつ動作させる回路である。例えば制御データー
処理装置１０より正イオン測定モードとして“Ｈ”レベ
ルの信号が送られればリレー６，７が動作し、負イオン
モードとして“Ｌ”レベルの信号が送られればリレー
８，９が動作する。
【００１５】ドリフト電源３は通常イオン加速電圧（約
３ＫＶ〜４ＫＶ）に浮いた状態で動作するため、フロー
ティングになっており、更に測定する試料によって分子
イオンが分解するための衝突エネルギーが異なることか
ら、ドリフト電圧はドリフト電圧設定ダイヤル１２によ
って可変（０Ｖ〜約２５０Ｖ）できるようになってい
る。
【００１６】尚、本実施例ではドリフト電源３の切り替
えのみについて述べたが、イオン検出器１３に分子イオ
ンあるいは分子イオンより分解したイオンを検出するた
めには、ニードル電源１８については正イオン測定モー
ドの時は、ニードル２１に５ＫＶ〜１０ＫＶの電圧が印
加され、負イオン測定モードの時は−５ＫＶ〜−１０Ｋ
Ｖの電圧が印加される。更に第２細孔電極２にはイオン
加速電圧として、正イオン測定モードの時は３ＫＶ〜４
ＫＶ、負イオン測定モードの時は−３ＫＶ〜−４ＫＶの
電圧が印加され、分析部においても正イオン測定モード
の時は正イオンが測定可能な状態に、負イオン測定モー
ドの時は負イオンが測定可能な状態に保たれていること
は言うまでもない。しかもこれらの電圧の印加、あるい
は測定状態の設定は、いずれも制御データー処理装置１
０あるいは正負イオン測定モード切り替えスイッチの信
号に同期し行われる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
針状電極で正イオンを生成する場合であっても負イオン
を生成する場合であっても、質量分析部を接地電位から
大きく外れないように設定しつつ、生成したイオンを中
間圧力部に導入して加速し中性分子と衝突させることが
可能となる。
【００１８】Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a mass spectrometer and a mass spectrometer.
It relates to a quantitative analysis method . 2. Description of the Related Art A mass spectrometer is a device for ionizing a sample, separating the mass and analyzing the sample. As a method for ionizing a sample, there is known a method in which a needle-shaped electrode is provided and the sample is ionized by this discharge. In such a thing, first,
A so-called seed ion is formed by the discharge of the needle electrode, and charges are transferred from the seed ion to the sample to ionize the sample. Conventionally, a positive voltage has been applied to the needle electrode. [0003] Such an apparatus is generally operated under atmospheric pressure.
Sample is ionized by atmospheric pressure ionization mass spectrometry
, An API mass spectrometer), an example is shown in FIG.
You. In FIG. 1, an electrode 1 (hereinafter, abbreviated as a first pore electrode) provided between an ionization section and an intermediate pressure area section.
And an electrode 2 provided between the intermediate pressure region and the analyzer
(Hereinafter, abbreviated as a second pore electrode), a voltage satisfying “first pore electrode voltage> second pore electrode voltage” (hereinafter, abbreviated as a drift voltage) is applied, and an intermediate pressure is applied. In the region, molecular ions are accelerated and collide with neutral molecules.
You. [0004] In the above prior art,
A voltage that satisfies “first pore electrode voltage> second pore electrode voltage”
The sample was ionized into positive ions because the voltage was applied
Sometimes, ions are accelerated in the intermediate pressure range and
Can collide. However, depending on the sample, negative ions
The measurement accuracy is improved by measuring with ionization (for example,
For example, like organic acids (lactic acid, acetic acid, etc.)
For small compounds, positive ionization may be decomposed during ionization.
Pancreatic compounds, etc.). [0005] On the other hand, the mass spectrometer is largely separated from the ground potential.
Noise is superimposed on the detection signal and the analysis accuracy decreases
There was a problem. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to generate positive ions with a needle electrode.
Even if it is formed or when it produces negative ions.
Even if the mass spectrometer is far from ground potential
Another object of the present invention is to enable mass spectrometry by accelerating sample ions at an intermediate pressure section . In order to achieve the above object, according to the present invention, a voltage is applied to a needle electrode to discharge the needle electrode.
Ionize the sample in the ON section and remove the ionized sample.
Pass through the intermediate pressure section where the pressure is kept lower than the ionization section
The first pressure so as to sandwich at least a part of the intermediate pressure part.
Electrode and a second electrode, and the ionized sample is
After passing through the opening of the first electrode, pass through the opening of the second electrode
The first electrode and the second electrode are arranged so that
When a positive voltage is applied, the voltage applied to the needle electrode
Is higher than the voltage of the first electrode, and the voltage of the first electrode is
A positive voltage is applied to the first electrode higher than the voltage of the second electrode.
When a negative voltage is applied to the needle electrode,
Indicates that the voltage applied to the needle electrode is lower than the voltage of the first electrode.
And the voltage of the first electrode is lower than the voltage of the second electrode
And a negative voltage is applied to the first electrode and passes through the intermediate pressure part
Keep the ionized sample at a lower pressure than the intermediate pressure section.
To the mass spectrometry section.
Was. An embodiment will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 is a diagram showing an embodiment of a drift voltage switching device for negative ion measurement according to the present invention. In this embodiment, one floating power supply 3 is used, and the voltage applied between the first fine electrode 1 and the second fine electrode 2 is inverted by the drift voltage switching circuit 4 and its driving circuit 5. There is a characteristic in that it is performed. The drift voltage switching circuit 4 includes four relays, and two relays 6 and 7 and two relays 8 and 9 operate. For example, when performing positive ion measurement, the relay 6 and the relay 7 operate simultaneously, and apply a drift voltage that satisfies “first pore electrode voltage> second pore electrode voltage”. At this time, the relays 8 and 9 do not operate, and the contacts are open. Conversely, when measuring negative ions, the relays 8 and 9 operate to apply a drift voltage that satisfies “first pore electrode voltage <second pore electrode voltage”. At this time, the relays 6 and 7 do not operate and the contacts are open. The drive circuit 5 connects the four relays 6, 7, 8, 9 to the control data processor 10 or
This is a circuit that operates two by two according to the signal of the negative ion measurement mode changeover switch 11. For example, when an "H" level signal is sent as the positive ion measurement mode from the control data processing device 10, the relays 6 and 7 operate, and when an "L" level signal is sent as the negative ion mode, the relays 8 and 9 operate. I do. The drift power supply 3 normally operates in a state of being floated at an ion accelerating voltage (about 3 KV to 4 KV). Therefore, the drift power supply 3 is in a floating state, and the collision energy for decomposing molecular ions differs depending on the sample to be measured. The drift voltage can be varied (0 V to about 250 V) by the drift voltage setting dial 12. In this embodiment, only the switching of the drift power supply 3 has been described. In the case of, a voltage of 5KV to 10KV is applied to the needle 21, and in the case of the negative ion measurement mode, -5KV to -10KV
A voltage of V is applied. Further, the second pore electrode 2 has an ion accelerating voltage of 3 KV to 4 K in the positive ion measurement mode.
In the KV / negative ion measurement mode, a voltage of -3 KV to -4 KV is applied. In the analysis section, positive ions can be measured in the positive ion measurement mode. Needless to say, it is kept measurable. In addition, the application of these voltages or the setting of the measurement state are all performed by the control data processor 1.
It is performed in synchronization with a signal from a zero or positive / negative ion measurement mode changeover switch. As described above, according to the present invention,
Negative ions even when positive ions are generated at the needle electrode
The mass spectrometer from ground potential
Keep the generated ions in the middle while
Can be introduced into the pressure section to accelerate and collide with neutral molecules.
It becomes possible. [0018]
【図面の簡単な説明】
【図１】正イオンを測定する場合のドリフト電圧の印加
方法を示す図である。
【図２】本発明のドリフト電圧切り替え装置を示す図で
ある。
【図３】正イオンの測定例を示す図である。
【図４】負イオンの測定例を示す図である。
【符号の説明】
１…第１細孔電極、２…第２細孔電極、３…ドリフト電
源、４…ドリフト電圧切り替え回路、５…駆動回路、
６，７，８，９…リレー、１０…制御データー処理装
置、１１…正負イオン測定モード切り替えスイッチ、１
２…ドリフト電圧設定ダイヤル、１３…イオン検出器、
１４…分析管、１５…マグネット電源、１６…マグネッ
トコイル、１７…イオン加速電源、１８…ニードル電
源、１９…液体クロマトグラフ、２０…マグネット。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing a method of applying a drift voltage when measuring positive ions. FIG. 2 is a diagram showing a drift voltage switching device according to the present invention. FIG. 3 is a diagram showing a measurement example of positive ions. FIG. 4 is a diagram showing a measurement example of negative ions. [Explanation of Symbols] 1 ... first fine pore electrode, 2 ... second fine pore electrode, 3 ... drift power supply, 4 ... drift voltage switching circuit, 5 ... driving circuit,
6, 7, 8, 9 relay, 10 control data processing device, 11 positive / negative ion measurement mode changeover switch, 1
2 ... drift voltage setting dial, 13 ... ion detector,
14 ... analytical tube, 15 ... magnet power supply, 16 ... magnet coil, 17 ... ion acceleration power supply, 18 ... needle power supply, 19 ... liquid chromatograph, 20 ... magnet.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−35347（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−15747（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−214346（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−9107（ＪＰ，Ａ) 特公 昭35−7212（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 49/06 H01J 49/10 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-59-35347 (JP, A) JP-A-62-15747 (JP, A) JP-A-61-214346 (JP, A) JP-A-55-35346 9107 (JP, A) JP-B 35-7212 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) H01J 49/06 H01J 49/10
Claims (1)
するイオン化部と、前記イオン化部より低い圧力に保た
れた中間圧力部と、前記中間圧力部より低い圧力に保た
れた質量分析部を有し、前記イオン化された試料を前記
中間圧力部を介して前記質量分析部に導いて質量分析す
る質量分析装置において、少なくとも前記中間圧力部の
一部を挟むように第１の電極及び第２の電極を配し、前
記イオン化された試料が前記第１の電極の開口を通過し
た後前記第２の電極の開口を通過するように前記第１の
電極及び前記第２の電極を配し、前記針状電極に正電圧
が印加された場合には前記針状電極に印加される電圧が
前記第１の電極の電圧より高く、前記第１の電極の電圧
が前記第２の電極の電圧より高く且つ前記第１の電極に
正電圧が印加されるように、前記針状電極に負電圧が印
加された場合には前記針状電極に印加される電圧が前記
第１の電極の電圧より低く、前記第１の電極の電圧が前
記第２の電極の電圧より低く且つ前記第１の電極に負電
圧が印加されるように制御する制御手段を有することを
特徴とする質量分析装置。 ２．請求項１において、前記第１の電極と前記第２の電
極の間の電圧を調節する電圧調節手段を有することを特
徴とする質量分析装置。３． 請求項１において、前記第２の電極よりも前記質量
分析部側に第３の電極を配し、前記針状電極に正電圧が
印加された場合には前記第２の電極の電圧が前記第３の
電極の電圧より高くなるように、前記針状電極に負電圧
が印加された場合には前記第２の電極の電圧が前記第３
の電極の電圧より低くなるように制御することを特徴と
する質量分析装置。４． 請求項１において、前記針状電極に印加される正電
圧の大きさを調節する手段と、前記針状電極に印加され
る負電圧の大きさを調節する手段を有することを特徴と
する質量分析装置。５． 請求項１において、前記第１の電極は前記イオン化
部と前記中間圧力部の圧力差を維持し、前記第２の電極
は前記中間圧力部と前記質量分析部の圧力差を維持する
ことを特徴とする質量分析装置。６． 請求項５において、前記第１の電極は前記イオン化
部と前記中間圧力部の間の隔壁であり、前記第２の電極
は前記中間圧力部と前記質量分析部の間の隔壁であるこ
とを特徴とする質量分析装置。７． 請求項５において、前記イオン化した試料を分解す
るように前記第１の電極と前記第２の電極の間の電圧を
設定することを特徴とする質量分析装置。８． (a）針状電極に電圧を印加して放電させイオン化部
内で試料をイオン化し、 (b）前記イオン化された試料を前記イオン化部より圧力
が低く保たれた中間圧力部を通過させ、 (c）少なくとも前記中間圧力部の一部を挟むように第１
の電極及び第２の電極を配し、 (d）前記イオン化された試料が前記第１の電極の開口を
通過した後前記第２の電極の開口を通過するように前記
第１の電極及び前記第２の電極を配し、 (e）前記針状電極に正電圧が印加された場合には前記針
状電極に印加される電圧が前記第１の電極の電圧より高
く、前記第１の電極の電圧が前記第２の電極の電圧より
高く且つ前記第１の電極に正電圧が印加されるように、
前記針状電極に負電圧が印加された場合には前記針状電
極に印加される電圧が前記第１の電極の電圧より低く、
前記第１の電極の電圧が前記第２の電極の電圧より低く
且つ前記第１の電極に負電圧が印加されるように制御
し、 (f）前記中間圧力部を通過した前記イオン化された試料
を前記中間圧力部より圧力が低く保たれた質量分析部に
導いて質量分析する、 ことを特徴とする質量分析方法。９． 請求項８において、前記第１の電極と前記第２の電
極の間の電圧は可変であることを特徴とする質量分析方
法。１０． 請求項８において、前記第２の電極よりも前記質
量分析部側に第３の電極を配し、前記針状電極に正電圧
が印加された場合には前記第２の電極の電圧が前記第３
の電極の電圧より高くなるように、前記針状電極に負電
圧が印加された場合には前記第２の電極の電圧が前記第
３の電極の電圧より低くなることを特徴とする質量分析
方法。１１． 請求項８において、前記針状電極に印加される正
電圧の大きさは可変であり、前記針状電極に印加される
負電圧の大きさは可変であることを特徴とする質量分析
方法。(57) [Claims] It has an ionization section for applying a voltage to the needle electrode to discharge the sample to ionize the sample, an intermediate pressure section maintained at a pressure lower than the ionization section, and a mass analysis section maintained at a pressure lower than the intermediate pressure section. Then, in the mass spectrometer that conducts the mass analysis by guiding the ionized sample to the mass spectrometry unit through the intermediate pressure unit, the first electrode and the second electrode sandwich at least a part of the intermediate pressure unit. Disposing an electrode, disposing the first electrode and the second electrode such that the ionized sample passes through the opening of the second electrode after passing through the opening of the first electrode, When a positive voltage is applied to the needle electrode, the voltage applied to the needle electrode is higher than the voltage of the first electrode, and the voltage of the first electrode is higher than the voltage of the second electrode. And a positive voltage is applied to the first electrode. When a negative voltage is applied to the needle electrode, the voltage applied to the needle electrode is lower than the voltage of the first electrode, and the voltage of the first electrode is lower than the voltage of the second electrode. A mass spectrometer comprising control means for controlling a voltage lower than a voltage and applying a negative voltage to the first electrode. 2. 2. The mass spectrometer according to claim 1, further comprising a voltage adjusting unit that adjusts a voltage between the first electrode and the second electrode. 3. 2. The device according to claim 1, wherein a third electrode is disposed closer to the mass spectrometer than the second electrode, and when a positive voltage is applied to the needle electrode, the voltage of the second electrode is increased to the second voltage. When a negative voltage is applied to the needle electrode so that the voltage becomes higher than the voltage of the third electrode, the voltage of the second electrode becomes the third voltage.
A mass spectrometer characterized by controlling the voltage to be lower than the voltage of the electrode. 4. 2. The mass spectrometer according to claim 1, further comprising: means for adjusting a magnitude of a positive voltage applied to the needle electrode; and means for adjusting a magnitude of a negative voltage applied to the needle electrode. apparatus. 5. 2. The device according to claim 1, wherein the first electrode maintains a pressure difference between the ionization unit and the intermediate pressure unit, and the second electrode maintains a pressure difference between the intermediate pressure unit and the mass analysis unit. Mass spectrometer. 6. 6. The device according to claim 5 , wherein the first electrode is a partition wall between the ionization unit and the intermediate pressure unit, and the second electrode is a partition wall between the intermediate pressure unit and the mass analysis unit. Mass spectrometer. 7. The mass spectrometer according to claim 5 , wherein a voltage between the first electrode and the second electrode is set so as to decompose the ionized sample. 8. (a) applying a voltage to the needle-shaped electrode to discharge it to ionize the sample in the ionization section; (b) passing the ionized sample through an intermediate pressure section maintained at a lower pressure than the ionization section; ) The first so as to sandwich at least a part of the intermediate pressure portion
And (d) the first electrode and the second electrode so that the ionized sample passes through the opening of the second electrode after passing through the opening of the first electrode. (E) when a positive voltage is applied to the needle electrode, a voltage applied to the needle electrode is higher than a voltage of the first electrode, and Is higher than the voltage of the second electrode and a positive voltage is applied to the first electrode,
When a negative voltage is applied to the needle electrode, the voltage applied to the needle electrode is lower than the voltage of the first electrode,
Controlling the voltage of the first electrode to be lower than the voltage of the second electrode and applying a negative voltage to the first electrode; and (f) the ionized sample having passed through the intermediate pressure section. To a mass spectrometer in which the pressure is kept lower than that of the intermediate pressure section to perform mass spectrometry. 9. 9. The mass spectrometry method according to claim 8 , wherein a voltage between the first electrode and the second electrode is variable. 10. 9. The device according to claim 8 , wherein a third electrode is disposed closer to the mass analyzer than the second electrode, and when a positive voltage is applied to the needle electrode, the voltage of the second electrode is equal to the voltage of the second electrode. 3
Wherein a negative voltage is applied to the needle electrode so that the voltage is higher than the voltage of the third electrode, the voltage of the second electrode is lower than the voltage of the third electrode. . 11. 9. The mass spectrometric method according to claim 8 , wherein the magnitude of the positive voltage applied to the needle electrode is variable, and the magnitude of the negative voltage applied to the needle electrode is variable.
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|---|---|---|---|
| JP8121324A JP2948146B2 (en) | 1996-05-16 | 1996-05-16 | Mass spectrometer and mass spectrometry method |
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|---|---|---|---|
| JP8121324A JP2948146B2 (en) | 1996-05-16 | 1996-05-16 | Mass spectrometer and mass spectrometry method |
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|---|---|---|---|
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935347A (en) * | 1982-08-20 | 1984-02-27 | Masahiko Tsuchiya | Ion generator |
| JPS61214346A (en) * | 1985-03-20 | 1986-09-24 | Hitachi Ltd | mass spectrometer |
| JPS6215747A (en) * | 1985-07-15 | 1987-01-24 | Hitachi Ltd | Mass spectrometer |
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1996
- 1996-05-16 JP JP8121324A patent/JP2948146B2/en not_active Expired - Lifetime
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| JPH08279348A (en) | 1996-10-22 |
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