JP2966066B2 - 核分裂生成貴金属の分離方法 - Google Patents
核分裂生成貴金属の分離方法Info
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、使用済核燃料の再処理工程で発生する不溶
解残渣及び高レベル廃液中に含まれる核分裂生成貴金属
の分離方法に関する。
解残渣及び高レベル廃液中に含まれる核分裂生成貴金属
の分離方法に関する。
使用済核燃料中には、燃料の組成，燃焼度及び冷却期
間等によって相違するが、主としてルテニウム（Ru），
ロジウム（Rh）及びパラジウム（Pb）等の核分裂生成貴
金属が含まれ、その含有量は全核分裂生成物の1/4にも
達する。これらの核分裂生成貴金属は、硝酸による再処
理工程を経ると不溶解残渣と高レベル廃液の双方に含ま
れるが、かかる核分裂生成貴金属を回収する方法として
鉛溶融による方法が知られている。先づ、高レベル廃液
中からの回収方法として、高レベル廃液を加熱脱硝した
後、ガラス形成剤，一酸化鉛，活性炭等の還元剤を混合
して1100〜1200℃で加熱溶融することにより、活性炭に
よって還元された金属鉛中に貴金属が回収され、一方、
超ウラン元素等はガラスに抽出される（例えば、Nuclea
r Teclnology Vol.65 May 1984又は日本原子力学会「19
89秋の大会」予稿集等）。又、不溶解残渣からの貴金属
の分離方法としては、不溶解残渣にガラス形成剤や金属
鉛を混合して550〜1100℃で加熱溶融することにより、
貴金属は鉛によって回収され、又、その他の超ウラン元
素がガラスによって抽出される（例えば、Journal of N
uclear Science and Technology vol.23,［６］1986日
本原子力学会「1985年年会」予稿集，又は日本原子力学
会「1989年年会」予稿集等）。上記方法によれば、核分
裂生成貴金属を効率よく回収でき、又、ガラスによって
分離された超ウラン元素がそのままガラス固化した状態
で処理することができる点でも優れている。このように
鉛溶融により回収されたルテニウム，ロジウム等を更に
相互分離する方法として乾式法と湿式法とがあるが、前
者では、鉛溶融により鉛合金として回収された貴金属を
亜鉛等の金属によって抽出し、その時の分配比の差で相
互分離を行ない、亜鉛中に抽出された貴金属が蒸留によ
り回収される。一方、湿式法では、鉛合金として回収さ
れた貴金属を酸に溶解し、この溶解した貴金属は溶媒抽
出法により相互分離される。
間等によって相違するが、主としてルテニウム（Ru），
ロジウム（Rh）及びパラジウム（Pb）等の核分裂生成貴
金属が含まれ、その含有量は全核分裂生成物の1/4にも
達する。これらの核分裂生成貴金属は、硝酸による再処
理工程を経ると不溶解残渣と高レベル廃液の双方に含ま
れるが、かかる核分裂生成貴金属を回収する方法として
鉛溶融による方法が知られている。先づ、高レベル廃液
中からの回収方法として、高レベル廃液を加熱脱硝した
後、ガラス形成剤，一酸化鉛，活性炭等の還元剤を混合
して1100〜1200℃で加熱溶融することにより、活性炭に
よって還元された金属鉛中に貴金属が回収され、一方、
超ウラン元素等はガラスに抽出される（例えば、Nuclea
r Teclnology Vol.65 May 1984又は日本原子力学会「19
89秋の大会」予稿集等）。又、不溶解残渣からの貴金属
の分離方法としては、不溶解残渣にガラス形成剤や金属
鉛を混合して550〜1100℃で加熱溶融することにより、
貴金属は鉛によって回収され、又、その他の超ウラン元
素がガラスによって抽出される（例えば、Journal of N
uclear Science and Technology vol.23,［６］1986日
本原子力学会「1985年年会」予稿集，又は日本原子力学
会「1989年年会」予稿集等）。上記方法によれば、核分
裂生成貴金属を効率よく回収でき、又、ガラスによって
分離された超ウラン元素がそのままガラス固化した状態
で処理することができる点でも優れている。このように
鉛溶融により回収されたルテニウム，ロジウム等を更に
相互分離する方法として乾式法と湿式法とがあるが、前
者では、鉛溶融により鉛合金として回収された貴金属を
亜鉛等の金属によって抽出し、その時の分配比の差で相
互分離を行ない、亜鉛中に抽出された貴金属が蒸留によ
り回収される。一方、湿式法では、鉛合金として回収さ
れた貴金属を酸に溶解し、この溶解した貴金属は溶媒抽
出法により相互分離される。
しかしながら、従来の鉛溶融による核分裂生成貴金属
の回収方法では、特に放射能が強いルテニウムを単独で
分離することが難しく他の貴金属と同時に回収されざる
を得ないために、各貴金属元素毎に精製する際の操作が
極めて困難になるという問題があった。即ち、上記乾式
法による相互分離では、廃棄物の発生量が少なく装置が
コンパクトになる等の優れた点があるが、貴金属の相互
分離は極めて困難であった。又、湿式法の場合、鉛合金
として回収された貴金属を硝酸溶解したときに、パラジ
ウムは溶解するが、貴金属のうち最も価値が高いロジウ
ムはその大部分がルテニウムと共に残渣となり、該ロジ
ウムのみを分離することが不可能であった。このため次
工程で溶媒抽出を行なう際貴金属を溶液化しなければな
らず、従って化学的に安定なロジウムを溶液化し、しか
も同時にルテニウムと相互分離する操作は実質的に行な
い得なかった。
の回収方法では、特に放射能が強いルテニウムを単独で
分離することが難しく他の貴金属と同時に回収されざる
を得ないために、各貴金属元素毎に精製する際の操作が
極めて困難になるという問題があった。即ち、上記乾式
法による相互分離では、廃棄物の発生量が少なく装置が
コンパクトになる等の優れた点があるが、貴金属の相互
分離は極めて困難であった。又、湿式法の場合、鉛合金
として回収された貴金属を硝酸溶解したときに、パラジ
ウムは溶解するが、貴金属のうち最も価値が高いロジウ
ムはその大部分がルテニウムと共に残渣となり、該ロジ
ウムのみを分離することが不可能であった。このため次
工程で溶媒抽出を行なう際貴金属を溶液化しなければな
らず、従って化学的に安定なロジウムを溶液化し、しか
も同時にルテニウムと相互分離する操作は実質的に行な
い得なかった。
本発明は、かかる実情に鑑み、特にルテニウムをロジ
ウムやパラジウム等の他の貴金属から効率よく分離する
ことができ、しかも最も価値が高いロジウムを溶液化す
ることができて、溶媒抽出等の精製工程のために直接処
理可能の状態にし得る各分裂生成貴金属の分離方法を提
供することを目的とする。
ウムやパラジウム等の他の貴金属から効率よく分離する
ことができ、しかも最も価値が高いロジウムを溶液化す
ることができて、溶媒抽出等の精製工程のために直接処
理可能の状態にし得る各分裂生成貴金属の分離方法を提
供することを目的とする。
本発明による核分裂生成貴金属の分離方法は、不溶解
残渣及び高レベル廃液中に含まれる貴金属を鉛溶融法に
回収する時にビスマス又はパラジウムを添加すると共
に、得られた鉛合金を硝酸によって溶解することにより
行なわれる。
残渣及び高レベル廃液中に含まれる貴金属を鉛溶融法に
回収する時にビスマス又はパラジウムを添加すると共
に、得られた鉛合金を硝酸によって溶解することにより
行なわれる。
又、鉛溶融時に添加するビスマス又はパラジウムは、
ロジウムに対する重量比が５倍以上、100倍以下の範囲
になっている。
ロジウムに対する重量比が５倍以上、100倍以下の範囲
になっている。
更に上記ビスマス又はパラジムウは、鉛溶融時に金属
鉛を用いる場合には金属の形態で、又、鉛溶融時に酸化
鉛を用いる場合には金属又は還元可能な酸化物の形態で
使用される。
鉛を用いる場合には金属の形態で、又、鉛溶融時に酸化
鉛を用いる場合には金属又は還元可能な酸化物の形態で
使用される。
本発明方法によれば、核分裂生成貴金属を鉛溶融によ
り回収する時にビスマス又はパラジウムを添加するが、
これにより例えば貴金属のうちのロジウムは添加した上
記ビスマス等と金属間化合物を作って鉛中に分散する。
更に、これを硝酸溶解すると添加した元素が硝酸に溶解
するので金属間化合物を作っていたロジウムは微細の粒
子になり、活性化されて硝酸に溶融可能になる。一方、
ルテニウムは添加したビスマス等の元素や鉛とは金属間
化合物を作らないため、従って該ルテニウムは残渣とし
てそのまま残る。
り回収する時にビスマス又はパラジウムを添加するが、
これにより例えば貴金属のうちのロジウムは添加した上
記ビスマス等と金属間化合物を作って鉛中に分散する。
更に、これを硝酸溶解すると添加した元素が硝酸に溶解
するので金属間化合物を作っていたロジウムは微細の粒
子になり、活性化されて硝酸に溶融可能になる。一方、
ルテニウムは添加したビスマス等の元素や鉛とは金属間
化合物を作らないため、従って該ルテニウムは残渣とし
てそのまま残る。
又、上記添加すべきビスマス又はパラジウムは、ロジ
ウムに対する比率を一定範囲にすることにより、更に用
いる鉛の状態に応じてその形態を選定することにより、
ロジウムの相互分離を最も効率よく行なうことができ
る。
ウムに対する比率を一定範囲にすることにより、更に用
いる鉛の状態に応じてその形態を選定することにより、
ロジウムの相互分離を最も効率よく行なうことができ
る。
以下、本発明による核分裂生成貴金属の分離方法の第
一実施例を説明する。先づ、核分裂生成貴金属を回収す
べき不溶解残渣の組成は、核燃料の組成や燃焼度等によ
っても異なるが、軽水炉で生成する残渣の場合、その大
部分が貴金属で、モリブデン（Mo）とテクネチウム（T
c）を含む５元系の六方最密充填構造の合金である。そ
して、これらの合金中の元素モリブデン，テクネチウ
ム，ルテニウム，ロジウム及びパラジウムの原子の比率
（％）の例は概略Mo:Tc:Ru:Rh:Pb≒20:5:55:10:10（原
子％）のようであるが、本実施例ではモリブデン，ルテ
ニウム，ロジウム及びパラジウムの４元系の六方最密充
填構造の合金を模擬不溶解残渣として使用し、それらの
比率（原子％）はMo:Ru:Rh:Pb＝20:60:10:10とした。
一実施例を説明する。先づ、核分裂生成貴金属を回収す
べき不溶解残渣の組成は、核燃料の組成や燃焼度等によ
っても異なるが、軽水炉で生成する残渣の場合、その大
部分が貴金属で、モリブデン（Mo）とテクネチウム（T
c）を含む５元系の六方最密充填構造の合金である。そ
して、これらの合金中の元素モリブデン，テクネチウ
ム，ルテニウム，ロジウム及びパラジウムの原子の比率
（％）の例は概略Mo:Tc:Ru:Rh:Pb≒20:5:55:10:10（原
子％）のようであるが、本実施例ではモリブデン，ルテ
ニウム，ロジウム及びパラジウムの４元系の六方最密充
填構造の合金を模擬不溶解残渣として使用し、それらの
比率（原子％）はMo:Ru:Rh:Pb＝20:60:10:10とした。
鉛溶解条件は、模擬不溶解残渣に対してガラス形成剤
（ホウ酸ナトリウム）を10倍、金属鉛を50倍夫々加え、
又、該不溶解残渣中のロジウムに対してパラジウムを重
量比で５倍乃至100倍になるように添加した。そして、
これらを750〜1100℃の温度で加熱溶融せしめ、得られ
た鉛合金を硝酸（3N）で溶解したが、夫々の貴金属元素
の濃度をICP分析装置で測定した結果を次の表１に示
す。
（ホウ酸ナトリウム）を10倍、金属鉛を50倍夫々加え、
又、該不溶解残渣中のロジウムに対してパラジウムを重
量比で５倍乃至100倍になるように添加した。そして、
これらを750〜1100℃の温度で加熱溶融せしめ、得られ
た鉛合金を硝酸（3N）で溶解したが、夫々の貴金属元素
の濃度をICP分析装置で測定した結果を次の表１に示
す。
表１から明らかなように、ロジウムの溶解率はパラジ
ウム無添加の場合に比べて著しく高くなっており、しか
も添加したパラジウムの大部分が溶解した。一方、ルテ
ニウムはパラジウムの添加量に拘らず、ICP分析装置の
検出下限（0.1ppm）以下であり、その分離係数は10゜以
上の値になっている。
ウム無添加の場合に比べて著しく高くなっており、しか
も添加したパラジウムの大部分が溶解した。一方、ルテ
ニウムはパラジウムの添加量に拘らず、ICP分析装置の
検出下限（0.1ppm）以下であり、その分離係数は10゜以
上の値になっている。
次に第二実施例においては、上記第一実施例のパラジ
ウムの代わりにビスマスを、ロジウムに対して重量比で
５倍乃至100倍になるように添加して行なった。この第
二実施例のICP分析装置による測定結果を次の表２に示
す。
ウムの代わりにビスマスを、ロジウムに対して重量比で
５倍乃至100倍になるように添加して行なった。この第
二実施例のICP分析装置による測定結果を次の表２に示
す。
第二実施例の場合も、硝酸溶解時のロジウムの溶解率
は著しく高くなり、且つルテニウムはすべてICP分析装
置の下限以下になった。そしてルテニウムの分離係数は
104以上の値であり、又、溶融温度が750〜1100℃の範囲
で変化しても常に同様な結果が得られた。
は著しく高くなり、且つルテニウムはすべてICP分析装
置の下限以下になった。そしてルテニウムの分離係数は
104以上の値であり、又、溶融温度が750〜1100℃の範囲
で変化しても常に同様な結果が得られた。
上記実施例において鉛溶融時に添加すべき元素は、ビ
スマス等の他に、ルテニウムとは合金化せずロジウム又
はパラジウムと合金化するものであればよいが、ビスマ
ス又はパラジウムが最適である。そして反応を促進させ
るために粒径が小さく不溶解残渣や高レベル廃液の脱硝
物とよく混合することが効果を高める上で好ましい。
又、添加すべきビスマス等の形態は、鉛溶融時に金属鉛
を用いる場合には、尚この場合、空気雰囲気又はアルゴ
ン，窒素等の不活性雰囲気下で十分行ない得るが、金属
の形態で使用することが好ましく、一方、酸化鉛を用い
る場合には、金属又は還元可能な酸化物の形態で使用す
ることが好ましい。更に、鉛溶融の際の加熱温度は600
〜1200℃の範囲であれば、上記実施例と同様な効果が得
られる。
スマス等の他に、ルテニウムとは合金化せずロジウム又
はパラジウムと合金化するものであればよいが、ビスマ
ス又はパラジウムが最適である。そして反応を促進させ
るために粒径が小さく不溶解残渣や高レベル廃液の脱硝
物とよく混合することが効果を高める上で好ましい。
又、添加すべきビスマス等の形態は、鉛溶融時に金属鉛
を用いる場合には、尚この場合、空気雰囲気又はアルゴ
ン，窒素等の不活性雰囲気下で十分行ない得るが、金属
の形態で使用することが好ましく、一方、酸化鉛を用い
る場合には、金属又は還元可能な酸化物の形態で使用す
ることが好ましい。更に、鉛溶融の際の加熱温度は600
〜1200℃の範囲であれば、上記実施例と同様な効果が得
られる。
上述のように本発明方法によれば、使用済核燃料中の
核分裂生成貴金属の回収において、従来、相互分離不可
能であった各種貴金属、特にルテニウムを他の貴金属か
ら単独で分離することが、しかも該ルテニウムを残渣と
して他の貴金属を溶融の形で、溶媒抽出等の精製プロセ
ス以前の段階において高い分離係数で分離することがで
きる。従って、その後の精製工程において放射能に対す
る安全が向上すると共に精製工程自体を大幅に簡略化す
ることができる。又、精製工程の前処理として貴金属を
溶液化する必要があるが、本発明方法によればルテニウ
ムの分離と同時にロジウム及びパラジウムの溶液化が達
成される等の利点もある。
核分裂生成貴金属の回収において、従来、相互分離不可
能であった各種貴金属、特にルテニウムを他の貴金属か
ら単独で分離することが、しかも該ルテニウムを残渣と
して他の貴金属を溶融の形で、溶媒抽出等の精製プロセ
ス以前の段階において高い分離係数で分離することがで
きる。従って、その後の精製工程において放射能に対す
る安全が向上すると共に精製工程自体を大幅に簡略化す
ることができる。又、精製工程の前処理として貴金属を
溶液化する必要があるが、本発明方法によればルテニウ
ムの分離と同時にロジウム及びパラジウムの溶液化が達
成される等の利点もある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北川 正俊 茨城県那珂郡東海村舟石川547―12 (72)発明者 岡田 浩 茨城県那珂郡東海村豊岡1873―２
Claims (3)
- 【請求項１】使用済核燃料の再処理工程で発生する不溶
解残渣及び高レベル廃液中に含まれる貴金属を鉛溶融法
により回収する時にビスマス又はパラジウムを添加する
と共に得られた鉛合金を硝酸によって溶解することによ
り、ルテニウムが残渣に、またパラジウム，ロジウム等
の貴金属が溶液になるようにしてルテニウムを分離する
ようにした核分裂生成貴金属の分離方法。 - 【請求項２】鉛溶融時に添加すべき上記ビスマス又はパ
ラジウムは、核分裂生成貴金属のロジウムに対する重量
比が５倍以上100倍以下の範囲になるようにした特許請
求の範囲（１）に記載の核分裂生成貴金属の分離方法。 - 【請求項３】鉛溶融時に添加すべき上記ビスマス又はパ
ラジウムは、鉛溶融時に金属鉛を用いる場合には、金属
の形態で、又、鉛溶融時に酸化鉛を用いる場合には、金
属又は還元可能な酸化物の形態で使用するようにした特
許請求の範囲（１）に記載の核分裂生成貴金属の分離方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22627490A JP2966066B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 核分裂生成貴金属の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22627490A JP2966066B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 核分裂生成貴金属の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04106499A JPH04106499A (ja) | 1992-04-08 |
| JP2966066B2 true JP2966066B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=16842643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22627490A Expired - Lifetime JP2966066B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 核分裂生成貴金属の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2966066B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2887036B2 (ja) * | 1993-01-19 | 1999-04-26 | 住友金属鉱山株式会社 | 核分裂生成貴金属の分離・精製方法 |
| CN113528827B (zh) * | 2021-06-30 | 2023-01-31 | 济南恒誉环保科技股份有限公司 | 一种采用热裂解从废弃液相有机质中分离贵金属的方法 |
-
1990
- 1990-08-28 JP JP22627490A patent/JP2966066B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04106499A (ja) | 1992-04-08 |
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