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JP2973566B2 - X線回折装置 - Google Patents
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JP2973566B2 - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JP2973566B2
JP2973566B2 JP3095300A JP9530091A JP2973566B2 JP 2973566 B2 JP2973566 B2 JP 2973566B2 JP 3095300 A JP3095300 A JP 3095300A JP 9530091 A JP9530091 A JP 9530091A JP 2973566 B2 JP2973566 B2 JP 2973566B2
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ray
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ray detector
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、集中法対称配置による
X線測定と平行法非対称配置によるX線測定との切り換
えを光学系の取り換え作業や調整作業を行わなくても簡
単に実施できるX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、素地金属の上にイオンプレーテ
ィングやCVD等により薄膜を形成する場合には、その
形成条件によって薄膜の結晶の配向性や結晶粒の発達状
態が異なってくる。特に、配向性の違いによって、素地
金属との密着性や対摩耗性などの物理的性質が変化す
る。したがって、このような素地金属の上に形成された
薄膜結晶の配向性の影響を調べることは重要である。
【0003】一方、X線回折装置による測定では、試料
を通る軸線に対してX線源とX線検出器とが常に対称位
置にくるように両者を配置するいわゆる対称配置と、X
線源とX線検出器とが非対称位置にくるように両者を配
置するいわゆる非対称配置とがある。
【0004】そして、非対称配置には、回折X線に対し
て集中条件を満たすために、X線源、試料、検出スリッ
トを焦点円上に配置する集中法と、X線検出器の前段に
ソーラスリットを設けて特定の回折X線のみを検出する
ようにした平行法とがあるが、前者では、その配置条件
を満たすために装置が大型化するため、通常は、後者の
平行法非対称配置が採用される。したがって、以下で非
対称配置という場合には、平行法非対称配置を指すもの
とする。
【0005】上記の対称配置の測定は、通常、多結晶試
料や粉末試料を対象として定性分析などを行う場合に採
用される方法で、試料がθ回転すると、これに伴ってX
線検出器が2θで倍角回転される。
【0006】また、平行法非対称配置の測定は、通常、
薄膜試料において、試料に入射するX線に対する見掛け
の厚さを大きくする場合に採用される方法で、X線の入
射角が一定になるように試料を固定し、X線検出器のみ
が回転するようにゴニオメータが駆動される。
【0007】ところで、結晶の配向性を調べるには、X
線回折装置を利用して、上記の対称配置と非対称配置と
を組み合わせた測定を行う方法がある。
【0008】これには、まず、配向性をもつ結晶試料に
ついて対称配置の測定を行う。この測定では、Braggの
条件を満たす結晶面で回折されたX線が検出される。そ
して、これにより得られるX線回折データの内から、1
組の特定の結晶面のピーク強度の比をとり、これを相対
強度aとして求める。
【0009】次に、同じ試料について、非対称配置の測
定を行う。この非対称配置では、配向性をもつ結晶試料
では、配向した結晶面に対してはBraggの回折条件が満
たされないので、配向性の情報はなく、したがって、配
向性の影響を受けることのない粉末試料のデータと同様
なX線回折結果が得られる。
【0010】そして、このX線回折データの内から、対
称配置の測定の場合と同じ1組の特定の結晶面のピーク
強度の比をとり、これを相対強度bとして求める。
【0011】引き続いて、上記の各相対強度の比(=a/
b)をとって標準化し、これを配向性の度合いの目安を示
す配向度とする。
【0012】この方法は、測定試料のみにより配向度が
決定でき、標準となる粉末試料や既存のデータベースを
必要としないので、既存のデータなどが使用できない、
全く新しい物質に対しても摘要できるという特長を有す
る。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】上述した方法により、
X線回折装置を利用して結晶試料の配向性を調べるに
は、対称配置の測定と、非対称配置の測定とをそれぞれ
行う必要があるが、そのためには、各測定に応じて光学
系の交換、調整が不可欠となる。
【0014】たとえば、対称配置の測定から非対称配置
の測定に切り換えるには、θ−2θ連動機構を切り離
し、また、X線源と試料との間に配置される発散スリッ
トを幅広のものから幅狭のものに、また、試料とX線検
出器との間に配置される検出スリットをソーラスリット
にそれぞれ交換しなければならない。しかも、ソーラス
リットを用いる場合には、僅かな配置角度の違いによっ
て、X線検出器に入射するX線の強度が大きく変動する
ので、その配置角度が適正になるように調整する必要が
生じる。したがって、交換と調整に手間がかかる。
【0015】このような、光学系の交換、調整の手間を
省くため、従来技術では、2台のゴニオメータを並設
し、一方には対称配置の測定専用の光学系を、他方に非
対称配置の測定専用の光学系を予め設置できるようにし
た装置が提供されている。
【0016】しかし、このような構成のものでは、装置
全体が大型化するばかりでなく、コストアップにもな
る。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するためになされたものであって、結晶試料の配
向性を調べるような場合に必要となる、対称配置の測定
と非対称配置の測定とを光学系をその都度切り換えなく
ても自動的に行えるようにして、光学系の取り換え、調
整の手間を省き、しかも、装置の小型化、コストダウン
が図れるようにするものである。
【0018】そのため、本発明では、X線源とゴニオメ
ータとを備え、ゴニオメータは、ディフラクトメータ円
の中心位置に設けられたθ回転部と、ディフラクトメー
タ円に沿って移動される2θ回転部とを有し、2θ回転
部には検出器保持台が設けられているX線回折装置にお
いて、次の構成を採る。
【0019】すなわち、本発明のX線回折装置では、検
出器保持台上に、スリットと第1X線検出器とからなる
第1光学系と、ソーラスリットと第2X線検出器とから
なる第2光学系とを所定の角度だけ離れて並設し、ま
た、θ回転部と2θ回転部には、これらをそれぞれ個別
に駆動する駆動部を接続する一方、第1X線検出器と第
2X線検出器の各出力のいずれか一方を選択する出力選
択部と、試料に関して、X線源と第1光学系との関係を
対称配置とする対称配置モードとX線源と第2光学系と
の関係を非対称配置とする非対称配置モードとをそれぞ
れ選択するモード設定部と、このモード設定部により、
対称配置モードが選択された場合には、θ回転部と2θ
回転部とがθ−2θの関係を保って駆動する制御信号を
駆動部に与えるとともに、前記第1X線検出器の出力を
選択する制御信号を出力選択部に出力し、また、非対称
配置モードが選択された場合には、θ回転部を所定の角
度に固定して2θ回転部のみが駆動する制御信号を駆動
部に出力するとともに、前記第2X線検出器の出力を選
択する制御信号を出力選択部に出力するコントローラと
を含んでいる。
【0020】
【作用】上記構成において、モード設定部によって対称
配置モードが選択された場合には、これに応じてコント
ローラが駆動部を制御することにより、θ回転部と2θ
回転部とがθ−2θの関係を保って駆動され、かつ、コ
ントローラは出力選択部を制御して第1X線検出器の出
力を選択する。これにより、対称配置による測定が行わ
れる。
【0021】一方、非対称配置モードが選択された場合
には、これに応じてコントローラが駆動部を制御するこ
とにより、θ回転部が固定され2θ回転部のみが駆動さ
れ、かつ、コントローラは出力選択部を制御して第2X
線検出器の出力を選択する。これにより、非対称配置の
測定が行われる。
【0022】このように、第1光学系と第2光学系は予
め同じ検出器保持台上に適正に調整された状態で予めセ
ットされていて、各モード選択に応じてθ回転部と2θ
回転部の動作が制御されるので、従来のような光学系の
取り換えや調整を行わなくても、対称配置と非対称配置
に応じた各測定結果が自動的に得られることになる。
【0023】
【実施例】図1は本発明の実施例に係るX線回折装置の
構成図である。
【0024】同図において、PはX線管球からなるX線
源、Gはゴニオメータである。このゴニオメータGは、
ディフラクトメータ円Rの中心位置Oに配置されたθ回
転部Hと、ディフラクトメータ円R上に沿って走査され
る2θ回転部Iとを有する。そして、2θ回転部Iには
検出器保持台Jが取り付けられている。
【0025】この検出器保持台J上には、スリットS1
と第1X線検出器DT1とからなる第1光学系B1と、ソ
ーラスリットS2と第2X線検出器DT2とからなる第2
光学系B2とが所定の角度αだけ離れて並設されてい
る。
【0026】また、S0はX線源Pとθ回転部Hとの間
に配置された発散スリット、DRは駆動部である。
【0027】駆動部DRは、発散スリットS0のスリッ
ト幅を調整するためのスリット駆動部D0と、θ回転部
Hを回転駆動するθ駆動部D1と、2θ回転部Iを回転
駆動する2θ駆動部D2とからなり、各駆動部D0〜D2
は、たとえばパルスモータとギヤとを組み合わて構成さ
れる。
【0028】SWは第1X線検出器DT1と第2X線検
出器DT2の各出力のいずれか一方を選択する出力選択
部で、たとえば切換スイッチで構成される。
【0029】Uは対称配置モードあるいは非対称配置モ
ードを選択する場合に操作されるモード設定部で、たと
えばキーボードで構成される。
【0030】Cはコントローラであって、たとえばCP
Uで構成され、モード設定部Uによって設定される各配
置モードに応じて駆動部DRおよび出力選択部SWを制
御する。
【0031】次に、上記構成のX線回折装置の作用を説
明する。
【0032】モード設定部Uによって対称配置モードが
選択された場合には、コントローラCは、これに応じて
スリット駆動部D0を駆動して発散スリットS0が所定の
発散角になるようにスリット幅を設定する。また、出力
選択部SWを制御して第1X線検出器DT1側に接続を
切り換える。
【0033】続いて、θ駆動部D1と2θ駆動部D2にそ
れぞれ制御信号を出力して両駆動部D1,D2を駆動す
る。これにより、θ回転部H上の試料Aがθだけ回転す
ると、2θ回転部Iが2θ分だけ走査される。
【0034】したがって、X線源PからのX線は、θ回
転部Hの試料台上に配置された試料Aで回折され、その
回折X線がスリットS1を通って第1X線検出器DT1
検出される。そして、第1X線検出器DT1の検出出力
が、出力選択部SWを介してコントローラCに入力され
て、対称配置によるX線回折データが測定される。
【0035】一方、モード設定部Uによって非対称配置
モードが選択された場合には、コントローラCは、これ
に応じてスリット駆動部D0を駆動して発散スリットS0
が対称配置の測定の場合よりも小さい発散角(たとえば
2°以下)になるようにスリット幅を設定する。また、
出力選択部SWを制御して第2X線検出器DT2側に接
続を切り換える。
【0036】続いて、コントローラCは、θ駆動部D1
に制御信号を出力してθ回転部Hを回転させ、試料Aが
所定の入射角βになったときに制御信号出力を停止す
る。
【0037】次に、コントローラCは、2θ駆動部D2
にのみ制御信号を出力して2θ回転部Hにみ回転させ
る。これにより、試料Aは所定の入射角度βに固定され
た状態で2θ回転部Iが走査される。
【0038】したがって、X線源PからのX線は、試料
Aで回折され、その回折X線がソーラスリットS2を通
って第2X線検出器DT2で検出される。そして、第2
X線検出器DT2の検出出力が、出力選択部SWを介し
てコントローラCに入力されて、非対称配置によるX線
回折データが測定される。この場合、第1光学系B1
対して第2光学系B2はαの角度だけ位置がずれている
から、コントローラCは測定される回折角度を位置ずれ
している角度分αだけ補正する。
【0039】このように、第1光学系B1と第2光学系
2とは、予め同じ検出器保持台J上に適正に調整され
た状態で予めセットされていて、各モード選択に応じて
θ回転部Hと2θ回転部Iの動作が制御されるので、従
来のような光学系の取り換えや調整を行わなくても1回
の試料設定で、対称配置と非対称配置に応じた各測定結
果が自動的に得られることになる。
【0040】こうして、各モードに応じて得られたX線
回折データは、コントローラC内において、処理され、
各配置の測定に基づく相対強度の比(=a/b)が算出され
て配向度が求められる。
【0041】
【発明の効果】本発明によれば、X線回折装置を用いて
薄膜試料の配向性を調べるような場合に必要となる、対
称配置の測定と非対称配置の測定とがモード設定に応じ
て自動的に切り換えられるので、両配置の測定の際の光
学系の取り換え、調整の手間を省くことができる。
【0042】しかも、ゴニオメータは1台で済むため、
装置の小型化、コストダウンが図れるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係るX線回折装置の構成図で
ある。
【符号の説明】
R…ディフラクトメータ円、P…X線源、G…ゴニオメ
ータ、A…試料、H…θ回転部、I…2θ回転部、B1
…第1光学系、S1…スリット、DT1…第1X線検出
器、B2…第2光学系、S2…ソーラスリット、TD2
第2X線検出器、DR…駆動部、SW…出力選択部、U
…モード設定部、C…コントローラ。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線源(P)とゴニオメータ(G)とを備
    え、ゴニオメータ(G)は、ディフラクトメータ円(R)の
    中心位置に設けられたθ回転部(H)と、ディフラクトメ
    ータ円(R)に沿って走査される2θ回転部(I)とを有
    し、2θ回転部(I)には検出器保持台(J)が設けられて
    いるX線回折装置において、前記検出器保持台(J)上に
    は、スリット(S1)と第1X線検出器(DT1)とからなる
    第1光学系(B1)と、ソーラスリット(S2)と第2X線検
    出器(DT2)とからなる第2光学系(B2)とが所定の角度
    (α)だけ離れて並設され、前記θ回転部(H)と2θ回転
    部(I)には、これらをそれぞれ個別に駆動する駆動部
    (DR)が接続される一方、第1X線検出器(DT1)と第
    2X線検出器(DT2)の各出力のいずれか一方を選択す
    る出力選択部(SW)と、試料(A)に関して、X線源(P)
    と第1光学系(B1)との関係を対称配置とする対称配置
    モードとX線源(P)と第2光学系(B2)との関係を非対
    称配置とする非対称配置モードとをそれぞれ選択するモ
    ード設定部(U)と、このモード設定部(U)により、対称
    配置モードが選択された場合には、θ回転部(H)と2θ
    回転部(I)とがθ−2θの関係を保って駆動する制御信
    号を駆動部(DR)に与えるとともに、前記第1X線検出
    器(DT1)の出力を選択する制御信号を出力選択部(S
    W)に出力し、また、非対称配置モードが選択された場
    合には、θ回転部(H)を所定の角度に固定して2θ回転
    部(I)のみが駆動する制御信号を駆動部(DR)に出力す
    るとともに、前記第2X線検出器(DT2)の出力を選択
    する制御信号を出力選択部(SW)に出力するコントロー
    ラ(c)と、を含むことを特徴とするX線回折装置。
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JP6127717B2 (ja) * 2013-05-24 2017-05-17 株式会社島津製作所 X線分析装置
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