JP2977624B2

JP2977624B2 - グリース組成物

Info

Publication number: JP2977624B2
Application number: JP4140791A
Authority: JP
Inventors: 敏明遠藤; 充弘柿崎; 真由美飯田
Original assignee: KYODO YUSHI KK
Current assignee: KYODO YUSHI KK
Priority date: 1991-01-18
Filing date: 1991-01-18
Publication date: 1999-11-15
Anticipated expiration: 2014-11-15
Also published as: JPH04236298A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高温下において長寿命
を有し、かつ、低温から高温まで広い温度範囲で使用可
能なグリース組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】グリースで潤滑される機械部品は非常に
多い。この中の代表的なものに転がり軸受が挙げられ
る。特に、はじめからグリースを充填し、ゴムシールあ
るいは、金属シール等でグリースを密封した密封転がり
軸受の性能は、その使用しているグリースの種類によっ
て決まるところが大きいと言われている。この密封軸受
用グリースに対する要求は、軸受の使用箇所によって様
々である。最近の動向については、「中道治：月刊トラ
イボロジ５(1988) 11 」に詳しく記載されているが、お
おむね高温長寿命性、低温起動性、低漏洩性、低騒音性
などが求められる。これらの要求性能を、その価格面を
含め全て満足するグリースは無いのが現状であるが、上
記文献にも記載されている通り、密封転がり軸受には基
油にエステル系合成油を使用したグリースが多用されて
いる。同書によると、低温から高温まで使用可能とした
ワイドレンジグリースとしてリチウム石けんを増ちょう
剤としたものや、高温長寿命グリースとして、ジウレア
化合物を増ちょう剤としたグリースがエステル系合成油
を使用しているグリースとして記載されている。これら
に使用されている基油は、エステル系合成油の中でもペ
ンタエリトリットの脂肪酸エステルが主である。ペンタ
エリトリットの脂肪酸エステルは、低温からある程度の
高温まで使用可能であり、均整のとれた性能を示す。鉱
油に比べて、低温性・耐熱性に優れるのは言うまでもな
く、ジエステル系合成油と比べては、耐熱性に優れる。
これは、β炭素が第四級炭素であるためと言われてい
る。本出願人による特開平１−２５９０９７号公報およ
び特願平１−１６２７０３号明細書に高温用グリースの
基油として使用されているアルキルジフェニルエーテル
油は、耐熱性には優れているものの低温性に劣り、 -40
℃での使用は不可である。さらに、エステル系合成油
は、油性に優れており、ポリαオレフィン油、シリコー
ン油と比べて潤滑性に優れている。

【０００３】また、グリース基油として重要なことに、
増ちょう剤との相溶性がある。例えば、増ちょう剤とし
て広く使用されているリチウム12ハイドロキシステアレ
ートは、エステル系合成油に 210〜240 ℃で完全に溶解
する。グリース製造工程で増ちょう剤を完全に溶解する
ことは、均質なグリースを得、またグリース中のきょう
雑物をろ過によって除ける利点がある。これは、グリー
スの低騒音性に良好な結果を与える。しかし、ポリαオ
レフィン油は、リチウム12ハイドロキシステアレートを
溶解しない事より得られたグリースは、低騒音性に劣
る。

【０００４】この現象は、基油の極性に関係があり、極
性の大きい基油ほど溶解性が大きく、良溶媒となる。従
って、低騒音性を要求されるグリースにもエステル系合
成油は最適と言うことができ、本出願人による特開昭６
３−１６２７９０号公報に示したウレア系グリースに対
しても最も優れた基油となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このように、低温から
ある程度の高温まで広い温度範囲で使用可能であり、油
性に優れ、増ちょう剤に対し良溶媒となり、低騒音性に
優れたグリースを提供し得るペンタエリトリットの脂肪
酸エステルも高粘度のものができないという欠点を有し
ている。粘度の変更は脂肪酸の種類の変更によるが、 -
40℃での使用を前提とすると、40℃の動粘度が30〜35 c
Stが限界である。従って、ペンタエリトリットの脂肪酸
エステルを基油としたグリースは、高荷重下および、高
温下、即ち油膜厚さが問題とされる条件での使用が難し
く、耐熱性の限界もこの点に起因するとされている。

【０００６】このことより、発明が解決する課題として
は、低温性を損ねることなしにペンタエリトリットの脂
肪酸エステルより高粘度のエステル系合成油を基油とす
ることで、高温下が長寿命を有し、かつ、低温から高温
まで広い範囲で使用可能なグリース組成物を得ることに
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、基油と増ちょ
う剤を含有する密封軸受用グリース組成物において、基
油が、40℃の動粘度が50cSt以上であり、流動点が-35℃
以下のジペンタエリトリットと炭素原子数3〜10の脂肪
酸とのエステルであり、増ちょう剤がリチウム石けん又
はウレアであることを特徴とする密封軸受用グリース組
成物である。本発明に使用されるジペンタエリトリット
の脂肪酸エステルは、反応式（１）により合成されるも
ので、原料となるジペンタエリトリットは、ペンタエリ
トリットの２分子縮合体で、工業用ペンタエリトリット
中に10〜15％含まれ、分別結晶により得られるものであ
る。

【化１】

【０００８】このジペンタエリトリットの脂肪酸エステ
ルを潤滑油として使用することは以前より考えられてい
たが、実際に潤滑油として使用した例は殆ど無く、まし
てやグリースの基油としての使用は皆無である。これ
は、立体障害等の問題で反応式（１）に示す反応が難し
いこと、原料のジペンタエリトリットが高価であること
などの理由で、合成そのものが十分に検討された事がな
かった為と考えられる。

【０００９】本発明のジペンタエリトリット脂肪酸エス
テルの合成に使用する脂肪酸は、天然品、合成品、およ
び直鎖状、分枝状の区別なく、炭素原子数３〜１０の脂
肪酸であればすべて使用可能である。また、増ちょう剤
としては、リチウム石けん、ジウレア、トリウレア、ポ
リウレア等のウレア系増ちょう剤が使用可能である。

【００１０】また、本発明のグリース組成物は、基油と
してジペンタエリトリットの脂肪酸エステルを使用する
ことを特徴とするが、他種の基油との併用も可能であ
り、例えば使用できる基油は、鉱油、ジエステル油、ジ
ペンタエリトリットエステル以外のヒンダードエステル
油、ポリαオレフィン油、フェニルエーテル系合成油、
シリコーン油等が挙げられる。また、本発明によるグリ
ース組成物には必要に応じて酸化防止剤、錆止め剤、極
圧・耐摩耗剤、油性剤、固体潤滑剤等の添加剤を添加す
ることができる。

【００１１】

【作用】本発明に使用したジペンタエリトリットの脂肪
酸エステルは、原料アルコールにジペンタエリトリット
を使用したことで、従来のペンタエリトリットエステル
より、高分子量化することが可能となり、高粘度化を実
現でき、本発明による該グリースの耐熱性を向上した。
また、低温性を損ねることもなかった。ペンタエリトリ
ットエステルを同様に高分子量化するには、反応する脂
肪酸の分子量を大きくすることが考えられるが、これ
は、低温性を損なうことが既知である。この現象は、さ
したる確証はないが、以下のように考えられている。ペ
ンタエリトリットエステルは、β位に第四級炭素をもつ
ことで、分子内の自由な回転が可能であるため、低温で
も固化しにくいが、脂肪酸を大きくすると、その立体障
害から、低温での流動性に欠けてくる。しかしながら、
ジペンタエリトリットエステルでは、分子内にβ位の第
四級炭素を２つもつことで、自由な回転を維持しながら
分子量を大きくすることができる。この場合、脂肪酸の
分子量は小さくするか又は、変更せずに済むので、立体
障害の影響は避けられるために、低温性を損ねる割合は
小さいと推論される。

【００１２】また、エステル系合成油であるので、良好
な油性、増ちょう剤に対する良溶媒という特性も維持さ
れている。

【００１３】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により具
体的に説明する。

【００１４】実施例１，２、比較例１〜８各実施例および比較例においては、表１

【表１】に示す物性の基油を使用し表２，表３

【表２】

【表３】に示す成分配合に基づいてグリースを製造した。

【００１５】また、次に示す方法により物性および性能
を評価した。（イ）混和ちょう度・・・ JIS K 2220 による（ロ）きょう雑物・・・ JIS K 2220 による（ハ）低温トルク・・・ JIS K 2220 による（ニ）軸受音響試験・・・アンデロンメーターにより
試験した。試験条件：軸受 608, 回転数 1800 rpm スラスト荷重２ kgf グリース充填量 0.35ml 評価：ノイズ数、アンデロンレベルの結果より点数
（１００点満点）で示す。（ホ）軸受潤滑寿命試験：ASTM D 1741 による。但し、試験温度は 150又は180 ℃

【００１６】(1) リチウム12ハイドロキシステアレート
を増ちょう剤とした場合（実施例１，比較例１〜４）リチウム12ハイドロキシステアレート（以下Li(OH)Stと
略記) を増ちょう剤とした場合の結果を表２に示す。
尚、表に示したグリースは全て、以下の方法で製造し
た。表中の基油全量にLi(OH)St全量を加え、撹拌しな
がら加熱した。 210〜240 ℃で完全溶解したならば、
1000メッシュに流し、これを通過させ、冷却した。こ
れを３段ロールミルで混練した。但し、比較例３は上記
で 240℃でも完全溶解まで達せず、1000メッシュ上で
Li(OH)Stが析出、滞留してしまい通過不能であったた
め、メッシュは通過させず、冷却、に移行した。

【００１７】(2) ジウレア化合物を増ちょう剤とした場
合（実施例２、比較例５〜８）ジウレア化合物の中で、末端脂環式ジウレアを増ちょう
剤とした場合の結果を表３に示す。表に示したグリース
は全て、以下の方法で製造した。表中の基油半量に、
シクロヘキシルアミン 132.6g をとり、70〜80℃に加温
した。別容器に基油半量とジフェニルメタン４，４´
−ジイソシアネート 167.4g をとり、70〜80℃に加温
し、これを反応容器に加え、30分間撹拌した。 165℃
迄昇温しながら撹拌を続け、放冷した。これを３段ロ
ールミルで混練した。

【００１８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のグリース組成物は、基油としてジペンタエリトリット
の脂肪酸エステルを使用したことにより、高温下におい
て長寿命を有し、かつ低温から高温まで広い温度範囲で
使用を可能にした。

【００１９】また、実施例に示すように、本発明のグリ
ースは、ペンタエリトリットの脂肪酸エステルより高温
下の軸受潤滑試験で長寿命を有し、かつ低温トルクの増
加も僅かであった。他の基油との比較では、増ちょう剤
の種類によらず鉱油、アルキルジフェニルエーテル油の
使用により低温トルクが低く、ＰＡＯより高温下の軸受
潤滑寿命が長く、均整のとれた性能を示している。ま
た、製造工程中、Li(OH)Stを完全に溶解し、メッシュ通
過によりきょう雑物を除去でき、低騒音性に優れるグリ
ースを得ることができた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ１０Ｎ 30:08 40:02 50:10 (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C10M 169/02 C10M 105/38 C10M 115/08 C10M 117/04 C10N 20:02 C10N 30:08 C10N 40:02 C10N 50:10

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】基油と増ちょう剤を含有する密封軸受用
グリース組成物において、基油が、40℃の動粘度が50cS
t以上であり、流動点が-35℃以下のジペンタエリトリッ
トと炭素原子数3〜10の脂肪酸とのエステルであり、増
ちょう剤がリチウム石けん又はウレアであることを特徴
とする密封軸受用グリース組成物。
【請求項２】増ちょう剤がリチウム12ハイドロキシス
テアレートである請求項１記載の密封軸受用グリース組
成物。
【請求項３】増ちょう剤がジウレア化合物である請求
項１記載の密封軸受用グリース組成物。