JP2995582B2 - Liquid metal ion source - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二次イオン質量分析などに利用される高輝
度な微細イオンビーム径をもつセシウムをイオン種とす
る液体金属イオン源に関するものである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid metal ion source using cesium as an ion species having a high-intensity fine ion beam diameter and used for secondary ion mass spectrometry and the like. is there.
本発明は液体金属イオン源において、イオン源にセシ
ウムと、カリウム、ナトリウム、ルビジウムの一種以上
を合金化する機構を持ち、合金化により低融点化し液体
化したセシウム合金液体を冷却してイオン化物質として
用いることにより、合金化がイオン源で行えるため異物
の混入の機会が少なくなり合金液体の取扱が簡易とな
り、更にセシウム単独の場合よりセシウムの蒸気圧を低
下させ、長時間安定に作動するセシウムをイオン種とす
る液体金属イオン源を実用化することを目的としてい
る。The present invention provides a liquid metal ion source, which has a mechanism for alloying at least one of cesium, potassium, sodium, and rubidium in the ion source. By using it, alloying can be performed with an ion source, so that the chance of foreign matter mixing is reduced, the handling of alloy liquid is simplified, and the cesium vapor pressure is lower than that of cesium alone, and cesium that operates stably for a long time is used. The purpose is to commercialize a liquid metal ion source as an ion species.
液体金属を針状エミッタを用い高電界によりイオン化
する液体金属イオン源は高輝度、微細イオンビーム径と
いう特徴をもっており、カリウムなど融点が低く、かつ
液体状態で蒸気圧の低い金属では実用化されている。Liquid metal ion sources that ionize liquid metal by a high electric field using a needle-shaped emitter have the characteristics of high brightness and a fine ion beam diameter, and have been put to practical use for metals such as potassium, which have a low melting point and low vapor pressure in the liquid state. I have.
セシウムをイオン種とするイオン源はセシウムの液体
状態での蒸気圧が高いため液体金属イオン源は実用化さ
れていなかった。An ion source using cesium as an ion species has a high vapor pressure in a liquid state of cesium, so that a liquid metal ion source has not been put to practical use.
本発明では上記課題を解決するためにイオン源にセシ
ウムと、カリウム、ナトリウム、ルビジウムの一種以上
を合金化する機構を設けることにより、イオン化物質と
して低融点のセシウム合金液体を形成し、この合金液体
を冷却して用いる。In the present invention, in order to solve the above-mentioned problems, cesium, potassium, sodium, and a mechanism for alloying one or more of rubidium are provided in an ion source, thereby forming a low-melting cesium alloy liquid as an ionized substance, Is used after cooling.
セシウムをカリウム、ナトリウム、ルビジウムの一種
以上と合金化することにより融点が低下し、このセシウ
ム合金液体をセシウムの融点（約30℃）以下に冷却する
ことにより蒸気圧が低下する。Alloying cesium with one or more of potassium, sodium, and rubidium lowers the melting point, and cooling the cesium alloy liquid below the melting point of cesium (about 30 ° C.) lowers the vapor pressure.
以下本発明の実施例により説明する。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described.
第１図、第２図及び第３図は本発明のセシウム合金の
特性を説明する概念的説明図であり、セシウムとカリウ
ム、ナトリウムおよびルビジウムの各々の状態図を示
す。FIG. 1, FIG. 2 and FIG. 3 are conceptual illustrations for explaining the characteristics of the cesium alloy of the present invention, and show respective phase diagrams of cesium, potassium, sodium and rubidium.
50原子％セシウム−50原子％ルビジウム合金で−９
℃、50原子％セシウム−50原子％カリウム合金で−37.5
℃、75％セシウム−ナトリウム合金で−29℃まで融点が
低下することがわかる。50 atomic% cesium-50 atomic% rubidium alloy -9
℃, 50 atomic% cesium-50 atomic% potassium alloy -37.5
It can be seen that the melting point of the 75% cesium-sodium alloy decreases to -29 ° C.
セシウム−カリウム合金にナトリウムを加えた三元系
合金では更に融点を下げることが可能である。In a ternary alloy obtained by adding sodium to a cesium-potassium alloy, it is possible to further lower the melting point.
次にセシウム金属の融点付近及び50原子％セシウム−
50原子％ルビジウム合金の０℃での蒸気圧はそれぞれ約
10-6mmHg、10-7mmHgであった。Next, around the melting point of cesium metal and 50 atomic% cesium-
The vapor pressure of 50 atomic% rubidium alloy at 0 ° C is about
The values were 10 −6 mmHg and 10 −7 mmHg.
また75原子％セシウム−25原子％カリウム合金の−10
℃、50原子％セシウム−50原子％カリウム合金の−10℃
および−20℃における蒸気圧はそれぞれ約10-8mmHg、約
10-8mmHg、10-9mmHgであった。Also, -10% of 75 atomic% cesium-25 atomic% potassium alloy
℃, -10 ℃ of 50at.% Cesium-50at.% Potassium alloy
And -20 ° C have a vapor pressure of about 10-8 mmHg and about
It was 10 -8 mmHg and 10 -9 mmHg.
75％セシウム−ナトリウム合金では−10℃および−20
℃における蒸気圧はそれぞれ約10-8mmHg、10-9mmHgであ
った。-10 ℃ and -20 for 75% cesium-sodium alloy
The vapor pressure at ° C. was about 10 −8 mmHg and 10 −9 mmHg, respectively.
合金化で融点を下げることにより、セシウム金属の融
点付近の蒸気圧より低い蒸気圧を得ることができ、冷却
温度が低下するに従い蒸気圧も低下することがわかる。It can be seen that by lowering the melting point by alloying, a vapor pressure lower than the vapor pressure near the melting point of cesium metal can be obtained, and the vapor pressure decreases as the cooling temperature decreases.
第３図に液体金属イオン源の一実施例の断面図を示
す。FIG. 3 shows a sectional view of one embodiment of the liquid metal ion source.
合金液体１はリザーバ２に貯蔵されタングステン針製
のエミッタ３に供給される。The alloy liquid 1 is stored in a reservoir 2 and supplied to an emitter 3 made of a tungsten needle.
リザーバ２は冷却体４に覆われ所定の温度に冷却され
る。The reservoir 2 is covered with the cooling body 4 and is cooled to a predetermined temperature.
冷却温度によりエミッタへの合金液体の流量制御も可
能である。The flow rate of the alloy liquid to the emitter can be controlled by the cooling temperature.
またエミッタの先端は合金液体で十分漏らす必要があ
るが、融点より50℃〜100℃程度高い温度で一時間程度
保持することで可能である。The tip of the emitter must be sufficiently leaked with an alloy liquid, but can be maintained at a temperature about 50 ° C. to 100 ° C. higher than the melting point for about one hour.
合金化のためには合金化容器６が設けられ周囲に形成
されたヒータ７により加熱され超音波源８により攪はん
される。このようにして得られた合金液体１は加圧され
フィルター９により異物を除去し、オリフィス10を通じ
てリザーバ２に供給される。合金化がイオン源で行える
ため異物の混入の機会が少なくなり、合金液体の取扱も
簡易となる。For alloying, an alloying vessel 6 is provided, heated by a heater 7 formed around the vessel, and stirred by an ultrasonic source 8. The alloy liquid 1 thus obtained is pressurized, foreign matter is removed by a filter 9, and supplied to a reservoir 2 through an orifice 10. Since alloying can be performed with the ion source, the chance of foreign matter being mixed is reduced, and the handling of the alloy liquid is simplified.
なお液体の攪はんはほかに電磁気的方法などでもかま
わない。The liquid may be stirred by an electromagnetic method or the like.
このようにしてリザーバ２に供給され更にエミッタ３
に供給された合金液体１は対向して設けられた引き出し
電極５により10kv前後のイオン引き出し電圧がかけられ
る。In this way, the power is supplied to the reservoir 2 and the emitter 3
The alloy liquid 1 is supplied with an ion extraction voltage of about 10 kv by an extraction electrode 5 provided opposite thereto.
上記液体金属イオン源をセシウム金属を用いて10-8mm
Hgの真空度で35℃で作動させた。The above liquid metal ion source is 10 -8 mm using cesium metal
Operating at 35 ° C. with a vacuum of Hg.
この場合セシウムの液体状態での蒸気圧が高く、余分
なセシウムの蒸気によりセシウムがイオン源の絶縁部に
付着したり、早期にセシウムが消耗したりして長時間作
動させることができず、イオン源のセシウムにより汚染
もひどかった。In this case, the vapor pressure of cesium in the liquid state is high, and cesium adheres to the insulating portion of the ion source due to excess cesium vapor, or cesium is quickly consumed and cannot be operated for a long time. Contamination was also severe due to the source cesium.
一方、50原子％セシウム−50原子％カリウム合金を10
-8mmHgの真空度で−10℃及び−20℃で作動させた場合は
上記のような問題は生ぜず、特に−20℃では、遥かに長
時間の作動が可能であった。On the other hand, 50 atomic% cesium-50 atomic% potassium alloy
When operated at -10 ° C and -20 ° C at a vacuum of -8 mmHg, the above-mentioned problem did not occur. Particularly, at -20 ° C, the operation could be performed for a much longer time.
他の組成のセシウム合金でも同様の結果がえられた。 Similar results were obtained with cesium alloys of other compositions.
上記の場合セシウムのほかにカリウム等の他のイオン
も生じるので、質量分離器でセシウム（Cs+）以外は除
去した。In the above case, in addition to cesium, other ions such as potassium were also generated. Therefore, except for cesium (Cs + ) was removed by a mass separator.
セシウム金属単体の場合に比べてセシウム合金を使用
した場合Csn +（ｎ＞２）のかたちのクラスターイオンが
少ないという特徴もある。The use of a cesium alloy also has a feature that the number of cluster ions in the form of Cs n + (n> 2) is smaller than that of a cesium metal alone.
冷却温度は−10℃以上でもかまわないが、二次イオン
質量分析などで、高感度な分析を行うには10-8mmHg以下
の蒸気圧が好ましく、−10℃以下で作動させることが好
ましい。The cooling temperature may be -10 ° C or higher, but for high sensitivity analysis such as secondary ion mass spectrometry, the vapor pressure is preferably 10 -8 mmHg or lower, and it is preferable to operate at -10 ° C or lower.
なお、本発明に使用できるイオン源の構造は実施例に
はもちろん限定されない。The structure of the ion source that can be used in the present invention is not limited to the embodiment.
以上述べたように本発明によればイオン源にセシウム
と、カリウム、ナトリウム、ルビジウムの一種以上を合
金化する機構を持つことにより合金化がイオン源で行え
るため異物の混入の機会が少なくなり合金液体の取扱も
簡易となる。As described above, according to the present invention, the ion source has a mechanism for alloying one or more of cesium, potassium, sodium, and rubidium, so that alloying can be performed by the ion source. The handling of liquid is also simplified.
また、合金化により低融点化し液体化したセシウム合
金液体を冷却してイオン化物質として用いることによ
り、セシウム金属の融点付近の蒸気圧よりはるかに低い
蒸気圧を得ることができ、従ってセシウムがイオン源の
絶縁部に付着したり、早期にセシウムが消耗したりして
長時間作動を妨げることがなく、セシウムをイオン種と
する高輝度、微細イオンビーム径の液体金属イオン源を
実用に供することができる。In addition, by cooling the cesium alloy liquid which has been lowered to a low melting point due to alloying and using it as an ionized substance, it is possible to obtain a vapor pressure far lower than the vapor pressure near the melting point of cesium metal. A high-brightness, fine ion beam diameter liquid metal ion source using cesium as the ion species can be put to practical use without adhering to the insulating part of the cesium or depleting cesium at an early stage to prevent long-term operation. it can.
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の実施例を説明するためのセシウムとカ
リウムの状態図、第２図は別の実施例を説明するための
セシムウとナトリウムの状態図、第３図は別の実施例を
説明するためのセシウムとルビジウムの状態図を示し、
第４図は液体金属イオン源の一実施例の断面図である。 １……合金液体 ２……リザーバ ３……エミッタ ４……冷却体 ５……引出し電極 ６……合金化容器 ７……ヒータ ８……超音波源 ９……フィルター 10……オリフィスBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a phase diagram of cesium and potassium for explaining an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a phase diagram of cesium and sodium for explaining another embodiment, and FIG. The figure shows a phase diagram of cesium and rubidium to illustrate another embodiment,
FIG. 4 is a sectional view of one embodiment of the liquid metal ion source. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Alloy liquid 2 ... Reservoir 3 ... Emitter 4 ... Cooling body 5 ... Extraction electrode 6 ... Alloying container 7 ... Heater 8 ... Ultrasonic source 9 ... Filter 10 ... Orifice
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−301941（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−121536（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−105148（ＪＰ，Ａ) 日本学術振興会第132委員会編，電 子・イオンビームハンドブック（第２ 版），日刊工業新聞社，昭和61年９月25 日，Ｐ．225 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 27/00 - 27/26 H01J 37/08 Continuation of the front page (56) References JP-A-2-301941 (JP, A) JP-A-58-121536 (JP, A) JP-A-60-105148 (JP, A) The 132nd Committee of the Japan Society for the Promotion of Science Ed., Electronic and Ion Beam Handbook (2nd edition), Nikkan Kogyo Shimbun, September 25, 1986, 225 (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) H01J 27/00-27/26 H01J 37/08
Claims (1)
ジウムの一種以上とを合金化する機構を持ち、合金化に
より低融点化し液体化したセシウム合金液体をイオン化
物質とすることを特徴とするセシウムをイオン種とする
液体金属イオン源。1. A cesium alloy comprising a mechanism for alloying cesium and one or more of potassium, sodium and rubidium, wherein a cesium alloy liquid which has a low melting point and is liquefied by alloying is used as an ionized substance. Liquid metal ion source as seed.
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