JP3000892B2 - Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法 - Google Patents
Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法Info
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Landscapes
- Length-Measuring Devices Using Wave Or Particle Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線回折を利用した膜
厚測定方法に関する。
厚測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、品質管理上或いは研究開発上、各
種蒸着法，メッキ等により基板上に形成された皮膜の膜
厚を測定することが要求されている。膜厚測定方法とし
ては、破壊式のもの，非破壊式のものがあり、例えば破
壊式のものとして顕微鏡断面法や電解式厚さ測定法等が
あり、また、例えば非破壊式のものとして蛍光Ｘ線によ
る方法，β線による方法，渦電流法等が知られている。
種蒸着法，メッキ等により基板上に形成された皮膜の膜
厚を測定することが要求されている。膜厚測定方法とし
ては、破壊式のもの，非破壊式のものがあり、例えば破
壊式のものとして顕微鏡断面法や電解式厚さ測定法等が
あり、また、例えば非破壊式のものとして蛍光Ｘ線によ
る方法，β線による方法，渦電流法等が知られている。
【０００３】非破壊式の膜厚測定方法として、蛍光Ｘ線
による膜厚測定方法は精度，操作の簡便性等の利点が多
く代表的なものとされている。この蛍光Ｘ線による膜厚
測定方法は金属の皮膜試料の一定面積にＸ線を照射し、
発生する蛍光Ｘ線の強度が金属の皮膜の厚さに比例する
ことを原理とするもので、予め厚さが既知の標準膜厚板
を用いて厚みと蛍光Ｘ線の強度の関係を検量線として記
憶しておき、未知の厚みの試料から得られる蛍光Ｘ線の
強度と検量線によって膜厚を測定するものである。
による膜厚測定方法は精度，操作の簡便性等の利点が多
く代表的なものとされている。この蛍光Ｘ線による膜厚
測定方法は金属の皮膜試料の一定面積にＸ線を照射し、
発生する蛍光Ｘ線の強度が金属の皮膜の厚さに比例する
ことを原理とするもので、予め厚さが既知の標準膜厚板
を用いて厚みと蛍光Ｘ線の強度の関係を検量線として記
憶しておき、未知の厚みの試料から得られる蛍光Ｘ線の
強度と検量線によって膜厚を測定するものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、蛍光Ｘ線に
よる膜厚測定方法で試料の膜厚を測定するためには、専
用機としての蛍光Ｘ線膜厚装置が必要とされるが、この
蛍光Ｘ線膜厚装置は膜厚測定の専用機としての機能に限
定されるため、分析装置を、精度良く、簡易に測定でき
る膜厚装置としても使用し、蛍光Ｘ線膜厚装置に代える
ことが求められている。
よる膜厚測定方法で試料の膜厚を測定するためには、専
用機としての蛍光Ｘ線膜厚装置が必要とされるが、この
蛍光Ｘ線膜厚装置は膜厚測定の専用機としての機能に限
定されるため、分析装置を、精度良く、簡易に測定でき
る膜厚装置としても使用し、蛍光Ｘ線膜厚装置に代える
ことが求められている。
【０００５】蛍光Ｘ線による膜厚測定方法では、予め実
験的に蛍光Ｘ線の強度と膜厚の関係を検量線として求め
ておくことが必要で、依然として、操作の簡便性を満足
することができなかった。また、膜厚の時々刻々の変化
を捉える動的測定法として、水晶振動子法が用いられて
いる。この水晶振動子法は水晶振動子の固有振動がその
質量の変化によって変化することを利用したものであ
る。即ち、水晶振動子に薄膜が蒸着されると、水晶振動
子の質量に比べてその薄膜の質量が充分に小さければ、
単に水晶振動子の質量或いは厚さが増加したのと同じ効
果が生じ、質量変化に比例した固有振動の変化が生じる
ことを利用したものである。この水晶振動子法で例えば
真空蒸着法による薄膜作成時の膜厚が測定される。
験的に蛍光Ｘ線の強度と膜厚の関係を検量線として求め
ておくことが必要で、依然として、操作の簡便性を満足
することができなかった。また、膜厚の時々刻々の変化
を捉える動的測定法として、水晶振動子法が用いられて
いる。この水晶振動子法は水晶振動子の固有振動がその
質量の変化によって変化することを利用したものであ
る。即ち、水晶振動子に薄膜が蒸着されると、水晶振動
子の質量に比べてその薄膜の質量が充分に小さければ、
単に水晶振動子の質量或いは厚さが増加したのと同じ効
果が生じ、質量変化に比例した固有振動の変化が生じる
ことを利用したものである。この水晶振動子法で例えば
真空蒸着法による薄膜作成時の膜厚が測定される。
【０００６】ところが、この水晶振動子法により成膜中
に膜厚を測定すると、間接的に膜厚を測定することにな
り、水晶振動子のセッティングの方法，成膜状態等の条
件によって測定された膜厚が実際の膜厚と相違すること
があり、膜厚の測定データに誤差を含む可能性がある。
本発明は、上述の問題点を解決するためになされたもの
で、その目的は、蛍光Ｘ線膜厚装置に代えて精度良く、
検量線を必要としないで簡易に膜厚を測定でき、しか
も、成膜中に膜厚を測定することができるＸ線回折を利
用した膜厚測定方法を提供することである。
に膜厚を測定すると、間接的に膜厚を測定することにな
り、水晶振動子のセッティングの方法，成膜状態等の条
件によって測定された膜厚が実際の膜厚と相違すること
があり、膜厚の測定データに誤差を含む可能性がある。
本発明は、上述の問題点を解決するためになされたもの
で、その目的は、蛍光Ｘ線膜厚装置に代えて精度良く、
検量線を必要としないで簡易に膜厚を測定でき、しか
も、成膜中に膜厚を測定することができるＸ線回折を利
用した膜厚測定方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
基板上に形成された皮膜の膜厚を測定するに際し、皮膜
上に照射されたＸ線が回折して生じた回折Ｘ線の強度を
測定するＸ線強度検出器を、基板からの回折Ｘ線のみを
検出する位置に固定し、照射されるＸ線の入射角度を０
度から変化させて、Ｘ線強度検出器により、Ｘ線の入射
角度に対応する基板からの回折Ｘ線の強度を測定し、Ｘ
線の入射角度に対応する基板からの回折Ｘ線の強度の関
係図を作り、測定された回折Ｘ線の強度の零値から増加
傾向に変化する立上り点を生じさせるＸ線の入射角度の
値を入射深さに換算して皮膜の膜厚を求めることを特徴
とする。
基板上に形成された皮膜の膜厚を測定するに際し、皮膜
上に照射されたＸ線が回折して生じた回折Ｘ線の強度を
測定するＸ線強度検出器を、基板からの回折Ｘ線のみを
検出する位置に固定し、照射されるＸ線の入射角度を０
度から変化させて、Ｘ線強度検出器により、Ｘ線の入射
角度に対応する基板からの回折Ｘ線の強度を測定し、Ｘ
線の入射角度に対応する基板からの回折Ｘ線の強度の関
係図を作り、測定された回折Ｘ線の強度の零値から増加
傾向に変化する立上り点を生じさせるＸ線の入射角度の
値を入射深さに換算して皮膜の膜厚を求めることを特徴
とする。
【０００８】
【作用】請求項１記載の発明においては、Ｘ線の入射角
度αが０度（皮膜の表面と平行な方向）から増加され
る。この変化に伴い、Ｘ線は徐々に皮膜より内部に深く
入るようになる。 （１）Ｘ線の入射角度が小さいと、Ｘ線は皮膜のみに入
り、皮膜によるＸ線回折は生じるが、基板には到達せ
ず、基板によるＸ線回折は生じない。
度αが０度（皮膜の表面と平行な方向）から増加され
る。この変化に伴い、Ｘ線は徐々に皮膜より内部に深く
入るようになる。 （１）Ｘ線の入射角度が小さいと、Ｘ線は皮膜のみに入
り、皮膜によるＸ線回折は生じるが、基板には到達せ
ず、基板によるＸ線回折は生じない。
【０００９】そして、Ｘ線強度検出器の位置が特定され
た位置にあるので、皮膜に照射されて回折した回折Ｘ線
の強度は、Ｘ線強度検出器により零値として検出され
る。 （２）Ｘ線の入射角度が大きくなり、所定の角度以上に
なると、Ｘ線は皮膜と基板の両方に入る。 Ｘ線の入射角
度の増加に伴って、Ｘ線は基板の表面から基板の内部に
深く入る。Ｂｒａｇｇの式を満たす場合、Ｘ線は基板表
面及び基板の内部で回折されて回折Ｘ線が種々の方向に
向けて生じる。
た位置にあるので、皮膜に照射されて回折した回折Ｘ線
の強度は、Ｘ線強度検出器により零値として検出され
る。 （２）Ｘ線の入射角度が大きくなり、所定の角度以上に
なると、Ｘ線は皮膜と基板の両方に入る。 Ｘ線の入射角
度の増加に伴って、Ｘ線は基板の表面から基板の内部に
深く入る。Ｂｒａｇｇの式を満たす場合、Ｘ線は基板表
面及び基板の内部で回折されて回折Ｘ線が種々の方向に
向けて生じる。
【００１０】Ｘ線強度検出器と同角度の回折Ｘ線の強度
はＸ線強度検出器により検出される。Ｘ線強度検出器に
より基板からの回折Ｘ線のみが測定される。 ここで、皮
膜に照射されて回折した回折Ｘ線の強度はＸ線強度検出
器の位置が特定された位置にあるので、Ｘ線強度検出器
により検出されない。 次に、請求項１記載の発明に係わ
るＸ線回折を利用した膜厚測定方法の原理について説明
する。
はＸ線強度検出器により検出される。Ｘ線強度検出器に
より基板からの回折Ｘ線のみが測定される。 ここで、皮
膜に照射されて回折した回折Ｘ線の強度はＸ線強度検出
器の位置が特定された位置にあるので、Ｘ線強度検出器
により検出されない。 次に、請求項１記載の発明に係わ
るＸ線回折を利用した膜厚測定方法の原理について説明
する。
【００１１】一般に、Ｘ線の入射条件がＢｒａｇｇの式
を満たす場合に回折現象を起こし、Ｂｒａｇｇの式が以
下のように成立する。 ｎλ＝２ｄ・ｓｉｎθ ここで、λはＸ線の波長，ｄは格子面間隔，θはＸ線の
回折角度である。ｎは回折の次数で、一般に１として扱
われる。
を満たす場合に回折現象を起こし、Ｂｒａｇｇの式が以
下のように成立する。 ｎλ＝２ｄ・ｓｉｎθ ここで、λはＸ線の波長，ｄは格子面間隔，θはＸ線の
回折角度である。ｎは回折の次数で、一般に１として扱
われる。
【００１２】即ち、Ｂｒａｇｇの式を満たすＸ線の入射
角度に対して強い回折があり、回折Ｘ線の強度が大きく
なる。 格子面間隔ｄは個々の材料が有する物性値で、Ｘ
線の波長が分かれば、Ｂｒａｇｇの式に、Ｘ線の回折強
度が得られる回折角度θを代入することで求められる。
これは、材料を決めれば、Ｘ線の回折角度θが決定され
ることを意味している。
角度に対して強い回折があり、回折Ｘ線の強度が大きく
なる。 格子面間隔ｄは個々の材料が有する物性値で、Ｘ
線の波長が分かれば、Ｂｒａｇｇの式に、Ｘ線の回折強
度が得られる回折角度θを代入することで求められる。
これは、材料を決めれば、Ｘ線の回折角度θが決定され
ることを意味している。
【００１３】従って、皮膜，基板の材料を特定すれば、
Ｘ線の回折角度θが決定され、材料を特定したＸ線の入
射角度αに対して、強い回折があり、回折Ｘ線の強度が
大きくなることを意味している。 しかも、Ｘ線強度検出
器が、基板からの回折Ｘ線のみを検出する位置に固定さ
れているので、Ｘ線強度検出器により、基板からの回折
Ｘ線は検出されるが、皮膜からの回折Ｘ線は検出されな
い。
Ｘ線の回折角度θが決定され、材料を特定したＸ線の入
射角度αに対して、強い回折があり、回折Ｘ線の強度が
大きくなることを意味している。 しかも、Ｘ線強度検出
器が、基板からの回折Ｘ線のみを検出する位置に固定さ
れているので、Ｘ線強度検出器により、基板からの回折
Ｘ線は検出されるが、皮膜からの回折Ｘ線は検出されな
い。
【００１４】上述のようにＸ線の入射角度αを０度（皮
膜の表面と平行な方向）から増加させると、所定の角度
までは、Ｘ線は皮膜のみに入り、基板には到達しない。
所定の角度になると、Ｘ線は基板で回折されて回折Ｘ線
が生じる。Ｘ線の入射角度がさらに増加されると、Ｘ線
が基板の内部に深く入り、基板による回折Ｘ線 の回折量
が多くなることから、Ｘ線強度検出器により検出される
基板からの回折Ｘ線の強度が増加する。
膜の表面と平行な方向）から増加させると、所定の角度
までは、Ｘ線は皮膜のみに入り、基板には到達しない。
所定の角度になると、Ｘ線は基板で回折されて回折Ｘ線
が生じる。Ｘ線の入射角度がさらに増加されると、Ｘ線
が基板の内部に深く入り、基板による回折Ｘ線 の回折量
が多くなることから、Ｘ線強度検出器により検出される
基板からの回折Ｘ線の強度が増加する。
【００１５】従って、例えば横軸にＸ線の入射角度を取
り、縦軸に回折Ｘ線の強度を取った関係図を作成すれ
ば、Ｘ線の入射角度が所定の角度の範囲までは基板から
の回折Ｘ線の強度は零で、Ｘ線の入射角度が所定の角度
より大きくなるに従い、基板からの回折Ｘ線の強度が増
加することになる。 即ち、回折Ｘ線の強度が零値から増
加傾向に変化する立上り点（Ｘ線の入射角度）を横軸上
で読むことにより、所定の角度が求められる。この所定
の角度が皮膜の膜厚に対応しており、次の式で所定の角
度が入射深さに換算され、入射深さが皮膜の膜厚とな
る。
り、縦軸に回折Ｘ線の強度を取った関係図を作成すれ
ば、Ｘ線の入射角度が所定の角度の範囲までは基板から
の回折Ｘ線の強度は零で、Ｘ線の入射角度が所定の角度
より大きくなるに従い、基板からの回折Ｘ線の強度が増
加することになる。 即ち、回折Ｘ線の強度が零値から増
加傾向に変化する立上り点（Ｘ線の入射角度）を横軸上
で読むことにより、所定の角度が求められる。この所定
の角度が皮膜の膜厚に対応しており、次の式で所定の角
度が入射深さに換算され、入射深さが皮膜の膜厚とな
る。
【００１６】ｔ＝（４．６／μ）・ｓｉｎα ここで、ｔはＸ線の入射深さ、μは線吸収係数、αはＸ
線の入射角度（所定の角度）である。
線の入射角度（所定の角度）である。
【００１７】
【実施例】以下、図面により本発明の実施例について説
明する。 図１ないし図３により請求項１記載の発明の実
施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚測定方法について
説明する。 図１において、符号１は試料で、この試料１
は基板２と、基板２上に形成された皮膜３とで構成され
ている。基板２，皮膜３の材料は結晶質で、例えば金
属，セラミックスが挙げられ、ガラス，アモルファス金
属のような非晶質の材料は含まれない。
明する。 図１ないし図３により請求項１記載の発明の実
施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚測定方法について
説明する。 図１において、符号１は試料で、この試料１
は基板２と、基板２上に形成された皮膜３とで構成され
ている。基板２，皮膜３の材料は結晶質で、例えば金
属，セラミックスが挙げられ、ガラス，アモルファス金
属のような非晶質の材料は含まれない。
【００１８】４はＸ線照射装置で、図面上、試料１の上
方に配置され、また、Ｘ線強度検出器５が試料１の上方
に配置されている。Ｘ線強度検出器５は皮膜３上に照射
されたＸ線が回折して生じた基板２からの回折Ｘ線６の
強度を測定するもので、基板２からの回折Ｘ線６のみを
検出する位置に固定されている。 かかるＸ線照射装置
４，Ｘ線強度検出器５の配置の下に、次のように皮膜３
の膜厚が求められる。
方に配置され、また、Ｘ線強度検出器５が試料１の上方
に配置されている。Ｘ線強度検出器５は皮膜３上に照射
されたＸ線が回折して生じた基板２からの回折Ｘ線６の
強度を測定するもので、基板２からの回折Ｘ線６のみを
検出する位置に固定されている。 かかるＸ線照射装置
４，Ｘ線強度検出器５の配置の下に、次のように皮膜３
の膜厚が求められる。
【００１９】先ず、Ｘ線照射装置４からＸ線が皮膜３に
照射される。 照射されるＸ線の入射角度αが０度から増
加されると、回折現象が生じ、試料１から回折Ｘ線６が
回折し、この回折Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５によ
り測定される。回折Ｘ線６の強度はＸ線の入射角度に対
応しており、図２に示すように、横軸にＸ線の入射角
度，縦軸に基板２からの回折Ｘ線６の強度を取った関係
図が得られる。
照射される。 照射されるＸ線の入射角度αが０度から増
加されると、回折現象が生じ、試料１から回折Ｘ線６が
回折し、この回折Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５によ
り測定される。回折Ｘ線６の強度はＸ線の入射角度に対
応しており、図２に示すように、横軸にＸ線の入射角
度，縦軸に基板２からの回折Ｘ線６の強度を取った関係
図が得られる。
【００２０】図２に示す関係図において、測定された回
折Ｘ線６の強度は零値から立上り点Ｗを境として増加傾
向に変化する。Ｘ線の入射角度αがＸ線の入射角度α
（ｋ１）より小さく、例えば入射角度αがα（１）の時
には回折Ｘ線６の強度は零値となる。Ｘ線の入射角度α
がＸ線の入射角度α（ｋ１）より大きく、例えば入射角
度αがα（２）の時には回折Ｘ線６の強度は増加傾向と
なる。
折Ｘ線６の強度は零値から立上り点Ｗを境として増加傾
向に変化する。Ｘ線の入射角度αがＸ線の入射角度α
（ｋ１）より小さく、例えば入射角度αがα（１）の時
には回折Ｘ線６の強度は零値となる。Ｘ線の入射角度α
がＸ線の入射角度α（ｋ１）より大きく、例えば入射角
度αがα（２）の時には回折Ｘ線６の強度は増加傾向と
なる。
【００２１】図２に示す関係図から立上り点Ｗ（Ｘ線の
入射角度）を横軸上で読むことにより、入射角度α（ｋ
１）が求められる。次の式で入射角度α（ｋ１）がＸ線
の入射深さに換算され、Ｘ線の入射深さが皮膜３の膜厚
となる。 このように、入射角度α（ｋ１）に対応して皮
膜３の膜厚が求められる。 ｔ＝（４．６／μ）・ｓｉｎα・・・（１） ここで、ｔは入射深さ，μは線吸収係数，αはＸ線の入
射角度である。
入射角度）を横軸上で読むことにより、入射角度α（ｋ
１）が求められる。次の式で入射角度α（ｋ１）がＸ線
の入射深さに換算され、Ｘ線の入射深さが皮膜３の膜厚
となる。 このように、入射角度α（ｋ１）に対応して皮
膜３の膜厚が求められる。 ｔ＝（４．６／μ）・ｓｉｎα・・・（１） ここで、ｔは入射深さ，μは線吸収係数，αはＸ線の入
射角度である。
【００２２】この式はＸ線の浸透深さを示すもので、以
下のように求められる。 安東和人著「薄膜Ｘ線回折法」
（日本電子株式会社発行のＪＥＯＬ ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎ ｎｏｔｅ ＸＲ２２）のＰ６〜Ｐ７によれば、
入射角度α（ｋ１）に対応して皮膜３の膜厚を求める式
として ｔ＝｛ｌｎ（１／（１−Ｇ X ））｝／｛μ（１／ｓｉｎα）｝・・・（２） が記載されている。
下のように求められる。 安東和人著「薄膜Ｘ線回折法」
（日本電子株式会社発行のＪＥＯＬ ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎ ｎｏｔｅ ＸＲ２２）のＰ６〜Ｐ７によれば、
入射角度α（ｋ１）に対応して皮膜３の膜厚を求める式
として ｔ＝｛ｌｎ（１／（１−Ｇ X ））｝／｛μ（１／ｓｉｎα）｝・・・（２） が記載されている。
【００２３】ここで、Ｇ X は、試料に強度Ｉ P のＸ線が入
射した時、強度Ｉ P に対して、試料の表面から所定の深
さでのＸ線回折強度の比率で、精度測定上からＧ X は実
験的に９９％が適切な値と確認され、この値を（２）式
に代入すると、（１）式が得られる。 また、線吸収係数
μは次のように求められる。Ｘ線は物質を透過すると減
衰し、波長一定のＸ線が物質を一定方向にｘｃｍだけ透
過したとき、強度がＩ 0 からＩに減衰したとすれば、 Ｉ＝Ｉ 0 ・ｅｘｐ（−μｘ） と表され、μ（ｃｍ -1 ）が線吸収係数と呼ばれている。
射した時、強度Ｉ P に対して、試料の表面から所定の深
さでのＸ線回折強度の比率で、精度測定上からＧ X は実
験的に９９％が適切な値と確認され、この値を（２）式
に代入すると、（１）式が得られる。 また、線吸収係数
μは次のように求められる。Ｘ線は物質を透過すると減
衰し、波長一定のＸ線が物質を一定方向にｘｃｍだけ透
過したとき、強度がＩ 0 からＩに減衰したとすれば、 Ｉ＝Ｉ 0 ・ｅｘｐ（−μｘ） と表され、μ（ｃｍ -1 ）が線吸収係数と呼ばれている。
【００２４】なお、上述の式はカリティ著「Ｘ線回折要
論」（アグネ出版）のＰ２６７にもＧ X を求める式が記
載され、同様にして（１）式を求めることができる。 次
に、本実施例の作用を説明する。 Ｘ線の入射角度αが０
度（皮膜３の表面と平行な方向）から増加される。この
変化に伴い、Ｘ線は徐々に皮膜３から内部に深く入るよ
うになる。
論」（アグネ出版）のＰ２６７にもＧ X を求める式が記
載され、同様にして（１）式を求めることができる。 次
に、本実施例の作用を説明する。 Ｘ線の入射角度αが０
度（皮膜３の表面と平行な方向）から増加される。この
変化に伴い、Ｘ線は徐々に皮膜３から内部に深く入るよ
うになる。
【００２５】（１）Ｘ線の入射角度が小さいと、例えば
入射角度αがα（１）の時には、Ｘ線は皮膜３のみに入
り、基板２には到達せず、基板２によるＸ線回折は生じ
ない。 そして、Ｘ線強度検出器５が特定された位置にあ
るので、皮膜３に照射されて回折した回折Ｘ線６の強度
は、Ｘ線強度検出器５により零値として検出される。 （２）Ｘ線の入射角度が大きくなり、入射角度α（ｋ
１）以上になると、例えば入射角度αがα（２）の時に
は、Ｘ線は皮膜３と基板２の両方に照射される。
入射角度αがα（１）の時には、Ｘ線は皮膜３のみに入
り、基板２には到達せず、基板２によるＸ線回折は生じ
ない。 そして、Ｘ線強度検出器５が特定された位置にあ
るので、皮膜３に照射されて回折した回折Ｘ線６の強度
は、Ｘ線強度検出器５により零値として検出される。 （２）Ｘ線の入射角度が大きくなり、入射角度α（ｋ
１）以上になると、例えば入射角度αがα（２）の時に
は、Ｘ線は皮膜３と基板２の両方に照射される。
【００２６】Ｘ線の入射角度の増加に伴って、Ｘ線は基
板２の表面から基板２の内部に深く入る。Ｘ線は基板２
の表面及び基板２の内部で回折されて回折Ｘ線６が種々
の方向に向けて生じる。 Ｘ線強度検出器５と同角度の回
折Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５により検出 される。
Ｘ線強度検出器５により基板２からの回折Ｘ線６のみが
測定される。
板２の表面から基板２の内部に深く入る。Ｘ線は基板２
の表面及び基板２の内部で回折されて回折Ｘ線６が種々
の方向に向けて生じる。 Ｘ線強度検出器５と同角度の回
折Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５により検出 される。
Ｘ線強度検出器５により基板２からの回折Ｘ線６のみが
測定される。
【００２７】ここで、皮膜３に照射されて回折した回折
Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５が特定された位置にあ
るので、Ｘ線強度検出器５により検出されない。 次に、
本実施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚測定方法の原
理について説明する。 一般に、結晶質の試料に入射され
たＸ線は、Ｂｒａｇｇの式を満たす角度で回折現象を起
こし、Ｂｒａｇｇの式が以下のように成立する。
Ｘ線６の強度はＸ線強度検出器５が特定された位置にあ
るので、Ｘ線強度検出器５により検出されない。 次に、
本実施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚測定方法の原
理について説明する。 一般に、結晶質の試料に入射され
たＸ線は、Ｂｒａｇｇの式を満たす角度で回折現象を起
こし、Ｂｒａｇｇの式が以下のように成立する。
【００２８】ｎλ＝２ｄ・ｓｉｎθ ここで、λはＸ線の波長，ｄは格子面間隔，θはＸ線の
回折角度である。ｎは回折の次数で、一般に１として扱
われる。 即ち、Ｂｒａｇｇの式を満たすＸ線の入射角度
に対して強い回折があり、回折Ｘ線６の強度が大きくな
る。
回折角度である。ｎは回折の次数で、一般に１として扱
われる。 即ち、Ｂｒａｇｇの式を満たすＸ線の入射角度
に対して強い回折があり、回折Ｘ線６の強度が大きくな
る。
【００２９】格子面間隔ｄは個々の材料が有する物性値
で、Ｘ線の波長が分かれば、Ｂｒａｇｇの式に、Ｘ線の
回折強度が得られる回折角度θを代入することで求めら
れる。これは、材料を決めれば、Ｘ線の回折角度θが決
定されることを意味している。
で、Ｘ線の波長が分かれば、Ｂｒａｇｇの式に、Ｘ線の
回折強度が得られる回折角度θを代入することで求めら
れる。これは、材料を決めれば、Ｘ線の回折角度θが決
定されることを意味している。
【００３０】従って、皮膜３，基板２の材料を特定すれ
ば、Ｘ線の回折角度θが決定され、材料を特定したＸ線
の入射角度αに対して、強い回折があり、回折Ｘ線６の
強度が大きくなることを意味している。 しかも、Ｘ線強
度検出器５が、基板２からの回折Ｘ線６のみを検出する
位置に固定されているので、Ｘ線強度検出器５により、
基板２からの回折Ｘ線６は検出されるが、皮膜３からの
回折Ｘ線６は検出されない。
ば、Ｘ線の回折角度θが決定され、材料を特定したＸ線
の入射角度αに対して、強い回折があり、回折Ｘ線６の
強度が大きくなることを意味している。 しかも、Ｘ線強
度検出器５が、基板２からの回折Ｘ線６のみを検出する
位置に固定されているので、Ｘ線強度検出器５により、
基板２からの回折Ｘ線６は検出されるが、皮膜３からの
回折Ｘ線６は検出されない。
【００３１】従って、上述のようにＸ線の入射角度αを
０度（皮膜の表面と平行な方向）から増加させると、入
射角度α（ｋ１）までは、Ｘ線は皮膜３のみに入り、基
板２ には到達せず、基板２によるＸ線の回折は起こらな
い。皮膜３で回折された回折Ｘ線はＸ線強度検出器５に
より検出されない。 入射角度α（ｋ１）になると、Ｘ線
は基板２で回折されて回折Ｘ線６が生じる。Ｘ線の入射
角度がさらに増加されると、Ｘ線が基板２の内部に深く
入り、基板２による回折Ｘ線６の回折量が多くなること
から、Ｘ線強度検出器５により検出される回折Ｘ線６の
強度が増加する。
０度（皮膜の表面と平行な方向）から増加させると、入
射角度α（ｋ１）までは、Ｘ線は皮膜３のみに入り、基
板２ には到達せず、基板２によるＸ線の回折は起こらな
い。皮膜３で回折された回折Ｘ線はＸ線強度検出器５に
より検出されない。 入射角度α（ｋ１）になると、Ｘ線
は基板２で回折されて回折Ｘ線６が生じる。Ｘ線の入射
角度がさらに増加されると、Ｘ線が基板２の内部に深く
入り、基板２による回折Ｘ線６の回折量が多くなること
から、Ｘ線強度検出器５により検出される回折Ｘ線６の
強度が増加する。
【００３２】従って、横軸にＸ線の入射角度を取り、縦
軸に回折Ｘ線６の強度を取った関係図を作れば、Ｘ線の
入射角度が所定の角度の範囲までは基板２からの回折Ｘ
線６の強度は零で、Ｘ線の入射角度が入射角度α（ｋ
１）より大きくなると、基板２からの回折Ｘ線６の強度
が増加することになる。 そして、図２に示す関係図から
立上り点Ｗ（Ｘ線の入射角度）を横軸上で読むことによ
り、入射角度α（ｋ１）が求められ、入射角度α（ｋ
１）がＸ線の入射深さに換算され、Ｘ線の入射深さが皮
膜３の膜厚となる。
軸に回折Ｘ線６の強度を取った関係図を作れば、Ｘ線の
入射角度が所定の角度の範囲までは基板２からの回折Ｘ
線６の強度は零で、Ｘ線の入射角度が入射角度α（ｋ
１）より大きくなると、基板２からの回折Ｘ線６の強度
が増加することになる。 そして、図２に示す関係図から
立上り点Ｗ（Ｘ線の入射角度）を横軸上で読むことによ
り、入射角度α（ｋ１）が求められ、入射角度α（ｋ
１）がＸ線の入射深さに換算され、Ｘ線の入射深さが皮
膜３の膜厚となる。
【００３３】次に、本実施例の実験例を説明する。 基板
２としてＳＵＳ３０４ステンレス鋼が用いられ、この基
板２上に物理蒸着法により皮膜３として窒化チタンを蒸
着した試料１が準備される。
２としてＳＵＳ３０４ステンレス鋼が用いられ、この基
板２上に物理蒸着法により皮膜３として窒化チタンを蒸
着した試料１が準備される。
【００３４】Ｘ線照射装置４の管電流を１００ｍＡ、管
電圧を４０ｋＶとし、Ｘ線の入射角度は０ないし５度の
範囲で変化される。 Ｘ線強度検出器５の設定角度は５
０．８８３度（皮膜の表面に対して）である。これは、
基板２の材料であるＳＵＳ３０４ステンレス鋼（γ−Ｆ
ｅ）の（００２）面の面間隔１．７９４オングストロー
ム、Ｘ線の波長は１．５４オングストロームとしてＢｒ
ａｇｇの式より求めたものである。
電圧を４０ｋＶとし、Ｘ線の入射角度は０ないし５度の
範囲で変化される。 Ｘ線強度検出器５の設定角度は５
０．８８３度（皮膜の表面に対して）である。これは、
基板２の材料であるＳＵＳ３０４ステンレス鋼（γ−Ｆ
ｅ）の（００２）面の面間隔１．７９４オングストロー
ム、Ｘ線の波長は１．５４オングストロームとしてＢｒ
ａｇｇの式より求めたものである。
【００３５】図２に示すように、立上り点Ｗを生じさせ
る入射角度α（ｋ１）を求めると２．０度となり、入射
角度２．０度を入射深さに換算して皮膜３の膜厚２．０
μｍが求められる。この膜厚２．０μｍは走査型電子顕
微鏡による測定で確認されて いる。 そして、図３に示す
ように、０．１μｍのレベルで膜厚が測定され、測定点
をプロットすると、直線Ｚが得られ、本実施例に係わる
Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法による測定結果と、走
査型電子顕微鏡による測定結果が一致していることが示
されており、本実施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚
測定方法による測定精度が高いことが実証されている。
る入射角度α（ｋ１）を求めると２．０度となり、入射
角度２．０度を入射深さに換算して皮膜３の膜厚２．０
μｍが求められる。この膜厚２．０μｍは走査型電子顕
微鏡による測定で確認されて いる。 そして、図３に示す
ように、０．１μｍのレベルで膜厚が測定され、測定点
をプロットすると、直線Ｚが得られ、本実施例に係わる
Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法による測定結果と、走
査型電子顕微鏡による測定結果が一致していることが示
されており、本実施例に係わるＸ線回折を利用した膜厚
測定方法による測定精度が高いことが実証されている。
【００３６】以上の如き構成によれば、Ｘ線回折の原理
を利用することにより皮膜３の膜厚を求めることができ
る。即ち、皮膜３上に照射されるＸ線の入射角度αだけ
を変化させ、Ｘ線の入射角度αに対応する基板２からの
回折Ｘ線６の強度の関係図上で、測定された回折Ｘ線６
の強度の零値から増加傾向に変化する立上り点Ｗを生じ
させるＸ線の入射角度α（ｋ１）の値を読み取ることに
より、皮膜３の膜厚を求めることができる。
を利用することにより皮膜３の膜厚を求めることができ
る。即ち、皮膜３上に照射されるＸ線の入射角度αだけ
を変化させ、Ｘ線の入射角度αに対応する基板２からの
回折Ｘ線６の強度の関係図上で、測定された回折Ｘ線６
の強度の零値から増加傾向に変化する立上り点Ｗを生じ
させるＸ線の入射角度α（ｋ１）の値を読み取ることに
より、皮膜３の膜厚を求めることができる。
【００３７】従って、通常は結晶構造を解析するため等
に用いられるＸ線回折装置を、膜厚を測定するための装
置として用いることができ、専用機としての蛍光Ｘ線膜
厚装置に代えることができ、しかも、蛍光Ｘ線膜厚装置
による膜厚測定法と同等若しくはそれ以上の精度を確保
でき、また、蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測定方法にお
ける検量線を必要とせず、操作の簡便性を満足すること
ができる。
に用いられるＸ線回折装置を、膜厚を測定するための装
置として用いることができ、専用機としての蛍光Ｘ線膜
厚装置に代えることができ、しかも、蛍光Ｘ線膜厚装置
による膜厚測定法と同等若しくはそれ以上の精度を確保
でき、また、蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測定方法にお
ける検量線を必要とせず、操作の簡便性を満足すること
ができる。
【００３８】また、皮膜３の成膜中に回折Ｘ線６の強度
を測定することにより、セッティングの方法，成膜状態
等の条件に左右されずに膜厚を直接測定し、膜厚の測定
データに誤差を含む可能性を少なくし、所要の膜厚の皮
膜を得ることができる。
を測定することにより、セッティングの方法，成膜状態
等の条件に左右されずに膜厚を直接測定し、膜厚の測定
データに誤差を含む可能性を少なくし、所要の膜厚の皮
膜を得ることができる。
【００３９】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、Ｘ線回折
の原理を利用することにより皮膜の膜厚を求めることが
できる。即ち、皮膜上に照射されるＸ線の入射角度だけ
を変化させ、Ｘ線の入射角度に対応する基板からの回折
Ｘ線の強度の関係図を作り、関係図上で、測定された回
折Ｘ線の強度の零値から増加傾向に変化する立上り点を
生じさせるＸ線の入射角度の値を読み取ることにより、
皮膜の膜厚を求めることができる。
の原理を利用することにより皮膜の膜厚を求めることが
できる。即ち、皮膜上に照射されるＸ線の入射角度だけ
を変化させ、Ｘ線の入射角度に対応する基板からの回折
Ｘ線の強度の関係図を作り、関係図上で、測定された回
折Ｘ線の強度の零値から増加傾向に変化する立上り点を
生じさせるＸ線の入射角度の値を読み取ることにより、
皮膜の膜厚を求めることができる。
【００４０】従って、通常は結晶構造を解析するため等
に用いられるＸ線回折装置を、膜厚を測定するための装
置として用い、専用機としての蛍光Ｘ線膜厚装置に代え
ることができ、しかも、蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測
定法と同等若しくはそれ以上の精度を確保でき、また、
蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測定方法における検量線を
必要とせず、操作の簡便性を満足することができる。
に用いられるＸ線回折装置を、膜厚を測定するための装
置として用い、専用機としての蛍光Ｘ線膜厚装置に代え
ることができ、しかも、蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測
定法と同等若しくはそれ以上の精度を確保でき、また、
蛍光Ｘ線膜厚装置による膜厚測定方法における検量線を
必要とせず、操作の簡便性を満足することができる。
【００４１】また、皮膜の成膜中に回折Ｘ線の強度を測
定することにより、セッティングの方法，成膜状態等の
条件に左右されずに膜厚を直接測定し、膜厚の測定デー
タに誤差を含む可能性を少なくし、所要の膜厚の皮膜を
得ることができる。
定することにより、セッティングの方法，成膜状態等の
条件に左右されずに膜厚を直接測定し、膜厚の測定デー
タに誤差を含む可能性を少なくし、所要の膜厚の皮膜を
得ることができる。
【図１】請求項１記載の発明の実施例に係わるＸ線回折
を利用した膜厚測定方法の原理説明図である。
を利用した膜厚測定方法の原理説明図である。
【図２】同膜厚測定方法におけるＸ線の入射角度と回折
Ｘ線の強度の対応を示す関係図である。
Ｘ線の強度の対応を示す関係図である。
【図３】Ｘ線回折による測定結果と走査型電子顕微鏡に
よる測定結果との対応関係を示す説明図である。
よる測定結果との対応関係を示す説明図である。
２ 基板 ３ 皮膜 ５ Ｘ線強度検出器 ６ 回折Ｘ線 Ｗ 立上り点 Ｙ 変位点
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01B 15/00 - 15/08 G01N 23/00 - 23/227
Claims (1)
- 【請求項１】 基板上に形成された皮膜の膜厚を測定す
るに際し、 皮膜上に照射されたＸ線が回折して生じた回折Ｘ線の強
度を測定するＸ線強度検出器を、基板からの回折Ｘ線の
みを検出する位置に固定し、 照射されるＸ線の入射角度を０度から変化させて、Ｘ線
強度検出器により、Ｘ線の入射角度に対応する基板から
の回折Ｘ線の強度を測定し、 Ｘ線の入射角度に対応する基板からの回折Ｘ線の強度の
関係図を作り、測定された回折Ｘ線の強度の零値から増
加傾向に変化する立上り点を生じさせるＸ線の入射角度
の値を入射深さに換算して皮膜の膜厚を求めることを特
徴とするＸ線回折を利用した膜厚測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163325A JP3000892B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163325A JP3000892B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0914946A JPH0914946A (ja) | 1997-01-17 |
| JP3000892B2 true JP3000892B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=15771709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7163325A Expired - Lifetime JP3000892B2 (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | Ｘ線回折を利用した膜厚測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3000892B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108709516A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-26 | 首钢集团有限公司 | 一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6226348B1 (en) | 1998-12-15 | 2001-05-01 | Philips Electronics North America Corporation | X-ray diffractometer method for determining thickness of multiple non-metallic crystalline layers and fourier transform method |
| JP5831323B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2015-12-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 膜厚測定方法 |
-
1995
- 1995-06-29 JP JP7163325A patent/JP3000892B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108709516A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-26 | 首钢集团有限公司 | 一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法 |
| CN108709516B (zh) * | 2018-05-11 | 2020-05-26 | 首钢集团有限公司 | 一种测量钢表面氧化铁皮厚度的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0914946A (ja) | 1997-01-17 |
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