JP3017697B2

JP3017697B2 - ビトリファイド砥石の製造方法

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Publication number: JP3017697B2
Application number: JP9144737A
Authority: JP
Inventors: 健二伊藤
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1997-05-19
Filing date: 1997-05-19
Publication date: 2000-03-13
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Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ゾルゲル法によって製
造された焼結アルミナ質砥粒を含むビトリファイド砥石
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、ゾルゲル法により製造された焼結アルミナを砥粒と
して用いたビトリファイド砥石は、従来の溶融アルミナ
砥粒を用いた砥石に比べて砥石性能に優れていることが
知られている。

【０００３】例えば、ゾルゲル法によって製造された焼
結アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤とを用いたビ
トリファイド砥石について、米国特許第４５４３１０７
号及び第４８９８５９７号に開示がある。

【０００４】米国特許第４５４３１０７号では、結合剤
の粘度及び又は熟成温度が適当に管理される場合、すな
わち通常の結合剤については１１００℃以下に、高粘度
の結合剤については１２２０℃以下に熟成温度を低下さ
せる場合に、焼結アルミナ砥粒の優れた性質が発揮され
る事が開示されている。

【０００５】また、米国特許第４８９８５９７号では、
ビトリファイド焼結アルミナ質研削砥石を水系冷却液を
用いて利用する場合の研削性能の低下を本質的に又は抜
本的に減少させるため、結合媒体としてフリット（即ち
結合剤として使用するに先立ち予備焼成されているガラ
ス質結合剤組成）を用いることが開示されている。

【０００６】しかしながら、上記のようにビトリファイ
ド砥石としてゾルゲル法により製造された焼結アルミナ
質砥粒を用いた場合には、従来の溶融アルミナに比べて
結晶粒径が細かく活性であるため焼成時に結合剤のビト
リファイド結合剤の影響を受け易く、従来用いられてい
る焼成温度において、ビトリファイド結合剤との反応に
より砥石性能が劣化してしまうことが考えられる。

【０００７】しかし上記米国特許はもとより、これまで
ゾルゲル法により製造された焼結アルミナ質砥粒とビト
リファイド結合剤との反応による焼結アルミナ質砥粒の
変質の度合いと砥石性能との関係について調べたものは
なく、不明であった。

【０００８】本発明は、上記事情に鑑み、従来技術とは
全く異なる観点、すなわち、ゾルゲル法によって製造さ
れた焼結アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤との反
応性の程度と研削性能の劣化の有無の観点からなされた
ものであり、その目的とするところは、焼結アルミナ質
砥粒とビトリファイド結合剤との反応層の厚みを制御す
ることによって、砥石性能が劣化することがないビトリ
ファイド砥石の製造方法を提供すること、さらにゾルゲ
ル法により製造された焼結アルミナ質砥粒に適するビト
リファイド結合剤の組成、及びその結合剤を用いたビト
リファイド砥石の製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者はかかる見地に
鑑み以下の点から鋭意研究を重ねた。

【００１０】（１）ゾルゲル法によって製造された焼結
アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤との反応性を評
価する為、ビトリファイド結合剤中のガラス成分の中の
主に融剤として働く修飾酸化物のアルカリ金属酸化物
（Ｎａ₂Ｏ、Ｌｉ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ等）及びアルカリ土類金属
酸化物（ＣａＯ、ＭｇＯ、ＢａＯ等）の金属元素が焼結
アルミナ質砥粒の表面より侵食し、砥粒の中心へと侵入
している部分の表層（これを、砥粒とビトリファイド結
合剤との反応層と呼ぶ）の部分の硬度を測定し、砥粒中
心の硬度と比較して大きな硬度の低下がないか測定し
た。

【００１１】（２）又、砥粒の表層よりビトリファイド
結合剤中の修飾酸化物（Ｎａ₂Ｏ、Ｌｉ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、Ｃ
ａＯ、ＭｇＯ）がどの位砥粒の中へ侵入しているかその
侵入深さを電子微小分析装置（Ｅ．Ｐ．Ｍ．Ａ）で測定
した。

【００１２】（３）上記（１）、（２）の測定の結果
と、ビトリファイド砥石の砥石強度、砥石性能との関係
について考察した結果、ビトリファイド結合剤と結合ア
ルミナ質砥粒との反応層の厚みを所定の厚み以下に制御
することにより、ビトリファイド砥石として使用できる
程度の砥石強度を得る事ができ、砥石性能が劣化するこ
とのないことを見い出した。

【００１３】（４）上記（３）に基づき、好ましいビト
リファイド結合剤の組成及び焼成温度を含む製造システ
ムを決定した。

【００１４】（５）なお、本発明で使用するのに好まし
いゾルゲル法で製造された焼結アルミナ質砥粒は、米国
特許４７４４８０２号及び、４８８１９５１号の焼結ア
ルミナ質砥粒である。

【００１５】本発明は上記（１）〜（５）に基づいてな
されたものである。

【００１６】すなわち、本発明のビトリファイド砥石の
製造方法は、ゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を少なくとも５重量％以上含む砥粒とビトリフ
ァイド結合剤とを混合成形する混合成形工程と、焼成後
の砥粒表層におけるビトリファイド結合剤中のＮａ元素
の侵入深さを１０μｍ未満に規制する１２００℃以下の
温度及び時間で、前記混合成形工程で得られた成形体を
焼成する焼成工程とを含み、焼成時に形成される上記砥
粒とビトリファイド結合剤との界面の反応層の厚みが、
上記砥粒の表層からその内部にかけて１０μｍ未満（０
μｍを除く）であるビトリファイド砥石を製造すること
を特徴とする。

【００１７】また、本発明のビトリファイド砥石の製造
方法は、ゾルゲル法によって製造された焼結アルミナ質
砥粒を少なくとも５重量％以上含む砥粒とビトリファイ
ド結合剤とを混合成形する混合成形工程と、焼成後の砥
粒表層から中心部への深さが５μｍにおける砥粒の硬度
低下率を１９％未満に規制する１２００℃以下の温度及
び時間で、前記混合成形工程で得られた成形体を焼成す
る焼成工程とを含み、焼成時に形成される上記砥粒とビ
トリファイド結合剤との界面の反応層の厚みが、上記砥
粒の表層からその内部にかけて１０μｍ未満（０μｍを
除く）であるビトリファイド砥石を製造することを特徴
とする。

【００１８】上記焼結アルミナ質砥粒は、希土類金属を
含有するアルミニウム酸化物からなる研磨粒であっても
よく、この研磨粒はα−アルミナシード及び／又は希土
類金属を含有するゾルを乾燥後、熱処理することによっ
て製造されたものであることが好ましく、又、上記ビト
リファイド結合剤中に含まれる修飾酸化物の量は、合計
で２０ｗｔ％以下（好ましくは１５ｗｔ％以下）である
ことが望ましい。

【００１９】上記焼成温度を１２００℃以下としたの
は、１２００℃を超えると砥粒が結晶成長を起こしてし
まい、砥粒変質の原因となるためである。

【００２０】上記反応層の厚みを１０μｍ未満としたの
は、後述する実験例にも示したように上記反応層の厚み
が１０μｍ以上となると、焼結アルミナ質砥粒の表層の
変質の度合いが大きく、砥石性能が劣化するためであ
る。

【００２１】なお、上記反応層は、砥石としての強度を
付与するために必ず形成されている必要があり、従って
０μｍは除かれる。

【００２２】またゾルゲル法による焼結アルミナ質砥粒
を少なくとも５重量％以上含むとしたのは、５重量％未
満ではゾルゲル法による焼結アルミナ質砥粒の効果がほ
とんど発揮されなくなるからである。

【００２３】本発明のビトリファイド砥石の製造方法に
より製造されたビトリファイド砥石は、ゾルゲル法によ
って製造された焼結アルミナ質砥粒を少なくとも５重量
％以上含む砥粒とビトリファイド結合剤とを所定温度で
焼成してなるビトリファイド砥石であって、焼成時に形
成される、上記砥粒とビトリファイド結合剤との界面の
反応層の厚みを、上記砥粒の表層からその内部にかけて
１０μｍ未満とすることを特徴とする。

【００２４】また、上記焼結アルミナ質砥粒は、特性改
善のために、希土類金属を含有するアルミニウム酸化物
からなる研磨粒であってもよい。

【００２５】焼成後のアルミナ結晶粒径は、サブミクロ
ンであることが好ましいが、特に０．０５〜０．８μｍ
の範囲であることがより好ましい。

【００２６】０．０５μｍ未満ではα−アルミナの焼結
度合が進んでないため砥粒として有効な硬度が得られ
ず、一方０．８μｍを超えるとα−アルミナの結晶間の
結合力が逆に弱まり結晶間の粒界破壊をする事が多くな
り砥粒の微少破砕機構が働かなくなるためである。

【００２７】さらに、ビトリファイド結合剤中に含まれ
る修飾酸化物の量は、合計で２０ｗｔ％以下であること
が望ましい。

【００２８】ここで、修飾酸化物とは、Ｎａ₂Ｏ，Ｋ
₂Ｏ，Ｌｉ₂Ｏ等のアルカリ金属酸化物、ＣａＯ，Ｍｇ
Ｏ，ＢａＯ等のアルカリ土類金属酸化物をいい、結合剤
中の主に融剤として働く成分である。修飾酸化物の量を
合計で２０ｗｔ％以下としたのは、２０ｗｔ％を超える
と９００〜１１００℃程度の低温で砥石を焼成しても焼
成時に砥粒とビトリファイド結合剤との界面の反応層の
厚みが大きくなって１０μｍを超えてしまい、砥石特性
の劣化が顕著になるためである。また上記修飾酸化物の
うちでも特にＮａ₂Ｏは砥粒内部に侵入しやすく特性劣
化の原因となるため、Ｎａ₂Ｏの量は１０ｗｔ％以下が
望ましい。

【００２９】なお、ビトリファイド結合剤と結晶アルミ
ナ質砥粒との反応層の厚みは、ビトリファイド結合剤中
の組成成分、特に修飾酸化物の各金属元素が砥粒表層か
ら砥粒内部へ侵入した侵入距離（深さ）の最も大きい値
で表すことができる。

【００３０】

【実験例１】一般に、ゾルゲル法によって製造される焼
結砥粒は、最高１３００〜１４００℃で焼成される従来
の溶融型アルミナ質砥材と比べ低温で焼結される為、従
来の溶融型アルミナ質砥粒と比べ、熱の影響が大きいと
考えられる。

【００３１】そこで、まずビトリファイド砥石を製造す
る前準備として、ゾルゲル法によって製造された焼結ア
ルミナ砥粒における焼成温度による砥粒の変質について
調査した。

【００３２】（試験方法）まず、ゾルゲル法によって製
造された焼結アルミナ砥粒を米国３Ｍ社製の市販のもの
を２種類準備した。そのものは次の米国特許に基づいた
２点である。

【００３３】 No. 米国特許明細書メーカー商品名１４７４４８０２米国３Ｍキュービトロン２４８８１９５１米国３Ｍキュービトロン−３２１

【００３４】次いで、上記のキュービトロン、キュービ
トロン−３２１砥粒をアルミナるつぼに入れ１０００℃
から１３００℃の最高焼成温度で６時間保持し、その後
の砥粒の密度、硬度及び結晶の変化を調査した。結果を
表１に示す。尚、結晶サイズは、図１、２に示す砥粒破
面のＳＥＭ観察結果より測定した。

【００３５】

【表１】

【００３６】表１の結果より、ゾルゲル法によって製造
された焼結アルミナ質砥粒は、１２００℃を境に結晶成
長を起こし、砥粒が変質していることが分かる。そこ
で、この様なゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を用いてビトリファイド砥石を製造する場合、
焼成温度は１２００℃以下である事が必要である。

【００３７】

【実験例２】次に、ゾルゲル法によって製造された結晶
アルミナ質砥粒は従来の溶融型アルミナ質砥粒より結晶
粒径が小さく活性であり、ビトリファイド結合剤の影響
を受け易くビトリファイド結合剤と反応を起こすことが
考えられるため、ビトリファイド結合剤に対する焼結ア
ルミナ質砥粒の変質の有無について調査した。

【００３８】（試験方法）反応の程度を調査するテスト
ピースを、次の様にして製作した。

【００３９】 (i) 米国３Ｍ社製焼結アルミナ質砥粒２４番……２ｇ（商品名：キュービトロン−３２１） (ii) (株)ノリタケカンパニーリミテド製ビトリファイド結合剤No.２０１〜No.２０３……５ｇ (iii) 水道水……５ｇ

【００４０】なお、使用した(株)ノリタケカンパニーリ
ミテド製ビトリファイド結合剤No.２０１〜No.２０３は
長石、粘土、フリットガラスより成る通常のビトリファ
イド結合剤を原料にしているものであり、その化学成分
を表２に示す。

【００４１】

【表２】

【００４２】上記(i)(ii)(iii)に掲げる材料を順番に指
示されている量、乳鉢に入れ、完全に混合し、直径１０
ｍｍ高さ１０ｍｍのペレットを成形し、焼成温度１００
０℃の最高温度６時間保持し室温まで密閉放冷した。

【００４３】次に、砥粒表層がおかされ砥粒の表層が変
質してないかを調べるため、焼成後の焼結アルミナ質砥
粒を含むペレットを研磨し、明石製作所製の微小硬度計
（マイクロビッカース）を用いて、図３に示すように、
ビトリファイド結合剤と焼結アルミナ質砥粒の境界部を
砥粒表層より５μｍの位置から砥粒の中心部へ向かって
２５μｍ間隔でその硬度を測定し、砥粒表層の劣化具合
を測定した。

【００４４】測定条件は次の通りである。（測定機種：ＭＶＫ−Ｇ１０００型（明石製作所製）３
００ｇ荷重、１０秒、ダイヤモンド製ビッカース圧子

【００４５】表３に砥粒表層から中心部への深さとビッ
カース硬度の結果を示し、図４に砥粒表層から中心部へ
の深さ（μｍ）vs.ビッカース硬度（ＧＰａ）のグラフ
を示した。

【００４６】

【表３】

【００４７】表３及び図４より、ビトリファイド結合剤
No.２０３（Ｎａ₂Ｏ６.０ｗｔ％、Ｎａ₂Ｏ，Ｋ₂Ｏ，Ｃ
ａＯ，ＭｇＯ４種の合計量（以下修飾酸化物合計量とい
う）１０ｗｔ％）を用いたもの、未焼成（生）のもので
は、砥粒の表層から５μの位置ではほとんど硬度低下は
なかった。しかし結合剤No.２０１（Ｎａ₂Ｏ１３.５ｗ
ｔ％、修飾酸化物合計量１６ｗｔ％）を用いたもので
は、表層から５μの位置で中心部と比較して硬度が大幅
に低下していた。また、結合剤No.２０２（Ｎａ₂Ｏ９.
０ｗｔ％、修飾酸化物合計量１２.５ｗｔ％）を用いた
ものでは、表層から５μの位置でやや劣化させられてい
た。

【００４８】従って結合剤No.２０１（Ｎａ₂Ｏ１３.５
ｗｔ％、修飾酸化物合計量１６ｗｔ％）を用い１０００
℃で焼成したものでは、表層５μの位置迄は、ビトリフ
ァイド結合剤によって劣化させられている事が判明し
た。

【００４９】

【実施例１】次に、ビトリファイド結合剤と焼結アルミ
ナ質砥粒との反応性の程度がどの程度研削性能に影響す
るかを調べるため、研削試験用砥石を製造し、研削試験
を行なった。

【００５０】（試験方法）ビトリファイド結合剤（No.
２０１、２０２、２０３）、焼結アルミナ質砥粒キュー
ビトロン−３２１及びデキストリンをそれぞれ表４に掲
げる割合で混合して成形後、１０００℃で６ｈｒ焼成
し、砥石Ａ、Ｂ、Ｃを製造した。

【００５１】これらの砥石の寸法は、外径が１８０ｍ
ｍ、厚みが１９ｍｍ、内径が76.2ｍｍである。なお、砥
石Ａ〜Ｃでビトリファイド結合剤の量に相違があるの
は、砥石の研削時の作用硬さをほぼ同等にする為であ
る。

【００５２】

【表４】

【００５３】次に、焼成後の砥石の砥粒率、結合剤率、
砥石比重、大越結合度、抗折強度について測定した。こ
れらの結果を表５に示す。

【００５４】

【表５】

【００５５】さらに、これらの砥石Ａ、Ｂ、Ｃについて
研削試験を行なった。尚、比較の為、砥石Ａ、Ｂ、Ｃと
同じ作用硬度の溶融アルミナ型単結晶砥粒（太平洋ラン
ダム(株)製；３２Ａ、６０番）からなる砥石Ｄを製造し
た。

【００５６】比較例の砥石Ｄは、焼成温度１２００℃、
砥石比重1.95、砥粒率46.1体積％、結合剤率7.2体積
％、大越結合度0.63ｍｍ、抗折強度３０６ｋｇ／ｃｍ²
のものであり、通常の砥石である。

【００５７】（研削試験条件）機械：岡本平件ＣＦＧ−５２ＡＮ砥石周速：２０００ｍ／ｍｉｎ切り込み：ΔＲ２０μｍ／ｐａｓｓの湿式プランジＤｏ
ｗｎＣｕｔ被削材：ＳＵＪ−２（ＨＲＣ６０）寸法：長さ１００×高さ５０×幅１０（ｍｍ）被削幅：１０ｍｍ研削油：水溶性研削油(株)ノリタケカンパニーリミテド
製ノリタケ・クールＫ８２Ｂの８０倍液ドレッサー：単石

【００５８】この研削試験結果を表６に示す。

【００５９】

【表６】

【００６０】表６から明らかな様に、実施例Ｂ、Ｃの砥
石は、比較例Ｄの砥石と比べ研削比が2.2〜2.8倍であ
り、面粗さも良く、電力消費量及び騒音も低く優れた研
削性能を示した。

【００６１】しかし、実施例Ａ（ビトリファイド結合剤
No.２０１を用いたもの）の砥石は、比較例Ｄの砥石と
比べ研削比同等、面粗さ、騒音も同等であるが、電力消
費量は高めとなった。

【００６２】よって砥石Ａと砥石Ｂ、Ｃの性能の相違
は、ビトリファイド結合剤によって砥石Ａの方の焼結ア
ルミナ質砥粒の表層がより劣化されていたことに原因が
あることが判明した。

【００６３】そこで、次に砥石Ａ（１０００℃焼成）〜
砥石Ｃ（１０００℃焼成）の焼結アルミナ質砥粒の表層
のビトリファイド結合剤との反応層の厚みを島津製作所
製電子微小部分分析装置（Ｅ．Ｐ．Ｍ．Ａ）（型式：波
長分散型、ＡＳＭ−ＳＸ）で測定を行なった。

【００６４】テストピースは、砥石Ａ〜Ｃの破片をエポ
キシ樹脂に埋め込みエポキシ樹脂が硬化後、砥石面が鏡
面になる様ラップしたものを使用した。

【００６５】Ｅ．Ｐ．Ｍ．Ａで砥石Ａの砥粒とビトリフ
ァイド結合剤との反応層を観察した結果を図５、図６に
示す。図５中の（ａ）は砥粒とビトリファイド結合剤の
境界面のＳＥＭ写真であり、図５（ｂ）（ｃ）は、それ
ぞれ（ａ）のＳＥＭ観察場所と同じ場所のＮａ、Ｋ各元
素のＥ．Ｐ．Ｍ．Ａの面分析の結果である。又、図６
（ａ）（ｂ）（ｃ）はそれぞれ図５（ａ）のＳＥＭ観察
場所と同じ場所のＡｌ、Ｍｇ、Ｃａ各元素のＥ．Ｐ．
Ｍ．Ａの面分析の結果である。

【００６６】ここで図５（ｂ）のＮａ元素のＥ．Ｐ．
Ｍ．Ａの面分析の結果をよく観察すると、Ｎａ元素が焼
結アルミナ質砥粒の中へ少し侵入している事が観察され
た。

【００６７】そこで、同じ砥石Ａの同じＮａの面分析し
た箇所をＮａ元素の線分析を行なってＮａ元素の濃度の
差によってビトリファイド結合剤中のＮａ元素が焼結ア
ルミナ質砥粒の中へどの程度侵入しているか測定を行な
った。

【００６８】図７は実際Ｎａ元素の線分析を行なった結
果である。Ｎａ元素の侵入深さは図８の様にＮａ元素の
濃度の高い部分と低い部分の距離^*Ａとした。

【００６９】砥石Ａ〜砥石ＣのＮａ元素の侵入深さを表
７に示す。

【００７０】

【表７】

【００７１】表７の結果より、Ｎａ元素の侵入深さをビ
トリファイド結合剤との反応層の厚みとすると、砥石Ａ
は、砥石Ｃの約2.5倍の厚みがあることが分かる。よっ
て、砥石Ａの焼結アルミナ質砥粒はビトリファイド結合
剤によりかなり劣化されていた為、本来の砥粒のもつべ
き性能を発揮できなかったと考えられる。

【００７２】

【実施例２】(株)ノリタケカンパニーリミテド製ビトリ
ファイド結合剤No.１１２を使用し、表８に掲げる材料
を所定割合で混合して成形後、１０００℃で焼成し、砥
石Ｅ、Ｆを製造した。

【００７３】なお、ビトリファイド結合剤No.１１２の
化学成分は６５％シリカ、１１％アルミナ、１３％酸化
ホウ素、７％酸化ナトリウム、2.5％酸化カリウム、１
％酸化マグネシウム、2.5％酸化カルシウムである（な
お、修飾酸化物合計量は１３.０ｗｔ％である）。

【００７４】

【表８】

【００７５】次に、焼成後の砥石の砥粒率、結合剤率、
砥石比重、大越結合度、抗折強度を測定した結果を表９
に示す。

【００７６】

【表９】

【００７７】一方、実施例１と同様にして砥粒とビトリ
ファイド結合剤のペレットを製造し１０００℃で焼成
後、ペレットを研磨し、砥粒表層より５μｍの位置の硬
度を測定した所19.9ＧＰａであった。

【００７８】さらに砥石Ｅ、Ｆについて研削試験を行な
った。研削試験条件は実施例１と同じである。また、比
較例Ｄも実施例１と同じ３２Ａの砥石を用いた。この結
果を表１０に示す。

【００７９】

【表１０】

【００８０】表１０から明らかな様に比較例Ｄの砥石と
比べ実施例のＥ、Ｆの砥石は、大幅な研削性能の向上を
示した。

【００８１】次に砥石Ｅの砥石の砥粒表層からのビトリ
ファイド結合剤中のＮａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ元素のＥ．
Ｐ．Ｍ．Ａ線分析を行い（図９、図１０参照）、Ｎａ、
Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ各元素侵入深さを実施例１と同じ様にし
て測定した。

【００８２】この結果を表１１に示す。

【００８３】

【表１１】

【００８４】表１１の結果より各元素の侵入深さは１０
μ未満であり、この結果よりＥの砥石の反応層は１０μ
未満であることが判明した。

【００８５】

【発明の効果】以上の如く、請求項１〜４に記載のビト
リファイド砥石の製造方法によれば、ゾルゲル法によっ
て製造された焼結アルミナ質砥粒の性能を劣化させず、
焼結砥粒の優れた性能を発揮させるビトリファイド砥石
を容易に製造して提供することができる。このビトリフ
ァイド砥石の性能は、従来の溶融アルミナ質砥粒と比較
して研削比、研削量において格段に優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実験例１で使用したゾルゲル法焼結アルミナ
（Ｎｏ.１）の砥粒破面の粒子構造を示すＳＥＭ写真で
あり、（ａ）は生砥材、（ｂ）は１２００℃で６時間焼
成後のもの、（ｃ）は１２５０℃で６時間焼成後のもの
である。

【図２】実験例１で使用したゾルゲル法焼結アルミナ
（Ｎｏ.２）の砥粒破面の粒子構造を示すＳＥＭ写真で
あり、（ａ）は生砥材、（ｂ）は１２００℃で６時間焼
成後のもの、（ｃ）は１２５０℃で６時間焼成後のもの
である。

【図３】ビトリファイド結合剤と砥粒との境界部におけ
るビッカース圧子の圧入位置を示すセラミック材料の組
織のＳＥＭ写真である。

【図４】砥粒表層から中心部への深さ（μｍ）とビッカ
ース硬度（ＧＰａ）との関係を示すグラフである。

【図５】実施例１における砥石Ａの反応層のセラミック
材料の組織を示すＳＥＭ観察写真及びＥ.Ｐ.Ｍ.Ａ面分
析結果を示すＸ線写真であり、（ａ）は砥粒とビトリフ
ァイド結合剤の境界面のセラミック材料の組織を示すＳ
ＥＭ写真、（ｂ）,（ｃ）は、それぞれ（ａ）のＳＥＭ
観察場所と同じ場所のＮａ、Ｋ各元素のＥ．Ｐ．Ｍ．Ａ
の面分析の結果を示すＸ線写真である。

【図６】図５（ａ）のＳＥＭ観察場所と同じ場所のＥ.
Ｐ.Ｍ.Ａ面分析結果を示すＸ線写真であり、（ａ）,
（ｂ）,（ｃ）は、それぞれＡｌ，Ｍｇ，Ｃａ各元素の
Ｅ．Ｐ．Ｍ．Ａの面分析の結果を示すＸ線写真である。

【図７】実施例１における砥石の反応層のＮａ元素線分
析結果のＸ線写真を併せて表示したセラミック材料の組
織を示すＳＥＭ写真であり、（ａ）は砥石Ｃの線分析結
果を示すＸ線写真とセラミック材料の組織を示すＳＥＭ
写真の重ね合せ、（ｂ）は砥石Ａの線分析結果を示すＸ
線写真とセラミック材料の組織を示すＳＥＭ写真の重ね
合せを示す。

【図８】Ｎａ元素の侵入深さを説明するための模式図で
ある。

【図９】実施例２における砥石Ｅの反応層のＥ．Ｐ．
Ｍ．Ａ線分析結果のＸ線写真を併せて表示したセラミッ
ク材料の組織を示すＳＥＭ写真であり、（ａ）,（ｂ）
はそれぞれＮａ、Ｋ各元素の結果を示すＸ線写真とセラ
ミック材料の組織を示すＳＥＭ写真の重ね合せである。

【図１０】実施例２における砥石Ｅの反応層のＥ．Ｐ．
Ｍ．Ａ線分析結果のＸ線写真を併せて表示したセラミッ
ク材料の組織を示すＳＥＭ写真であり、（ａ）,（ｂ）
はそれぞれＭｇ、Ｃａ各元素の結果を示すＸ線写真とセ
ラミック材料の組織を示すＳＥＭ写真の重ね合せであ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B24D 3/00 340 B24D 3/00 320 B24D 3/02 310 B24D 3/14

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を少なくとも５重量％以上含む砥粒とビトリフ
ァイド結合剤とを混合成形する混合成形工程と、焼成後の砥粒表層におけるビトリファイド結合剤中のＮ
ａ元素の侵入深さを１０μｍ未満に規制する１２００℃
以下の温度及び時間で、前記混合成形工程で得られた成
形体を焼成する焼成工程とを含み、焼成時に形成される上記砥粒とビトリファイド結合剤と
の界面の反応層の厚みが、上記砥粒の表層からその内部
にかけて１０μｍ未満（０μｍを除く）であるビトリフ
ァイド砥石を製造することを特徴とするビトリファイド
砥石の製造方法。
【請求項２】ゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を少なくとも５重量％以上含む砥粒とビトリフ
ァイド結合剤とを混合成形する混合成形工程と、焼成後の砥粒表層から中心部への深さが５μｍにおける
砥粒の硬度低下率を１９％未満に規制する１２００℃以
下の温度及び時間で、前記混合成形工程で得られた成形
体を焼成する焼成工程とを含み、焼成時に形成される上記砥粒とビトリファイド結合剤と
の界面の反応層の厚みが、上記砥粒の表層からその内部
にかけて１０μｍ未満（０μｍを除く）であるビトリフ
ァイド砥石を製造することを特徴とするビトリファイド
砥石の製造方法。
【請求項３】上記焼結アルミナ質砥粒が希土類金属を含
有するアルミニウム酸化物からなる研磨粒であって、α
−アルミナシード及び／又は希土類金属を含有するゾル
を乾燥後、熱処理することによって製造したものである
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のビトリファイ
ド砥石の製造方法。
【請求項４】上記ビトリファイド結合剤中に含まれる修
飾酸化物の量が、合計で２０ｗｔ％以下であることを特
徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のビトリファイ
ド砥石の製造方法。