JP3029043B2 - Cooking method for lignocellulosic material - Google Patents
Cooking method for lignocellulosic materialInfo
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- JP3029043B2 JP3029043B2 JP2316111A JP31611190A JP3029043B2 JP 3029043 B2 JP3029043 B2 JP 3029043B2 JP 2316111 A JP2316111 A JP 2316111A JP 31611190 A JP31611190 A JP 31611190A JP 3029043 B2 JP3029043 B2 JP 3029043B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はリグノセルロース材料の蒸解法に関し、更に
詳しくはリグノセルロース材料のアルカリ性蒸解におけ
る環状ケト化合物(環状ケト化合物系蒸解助剤)添加に
よる修正アルカリ性蒸解法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for cooking lignocellulosic materials, and more particularly, to the modification of alkaline cooking of lignocellulosic materials by adding a cyclic keto compound (cyclic keto compound-based cooking aid). It relates to alkaline cooking.
従来から工業的に実施されている木材等のリグノセル
ロース材料からの化学パルプの製造法の主流はアルカリ
性の蒸解液を用いるアルカリ性蒸解法であり、特に硫化
ナトリウム含有蒸解液を用いるクラフト法(硫酸塩法)
がパルプ製造におけるパルプ強度、パルプ収率、薬液回
収の容易さ等のバランスより大規模に実施されている。The mainstream of industrial pulp production methods from lignocellulosic materials such as wood, which has been conventionally industrially performed, is an alkaline cooking method using an alkaline cooking liquor, and in particular, a kraft method (sodium sulfate) using a sodium sulfide-containing cooking liquor. Law)
Has been implemented on a large scale because of the balance between pulp strength, pulp yield, and ease of recovery of chemicals in pulp production.
近年、アルカリ性蒸解法、特にクラフト法における問
題点、例えばパルプ強度の一段の向上要求を改善する目
的でスェーデンの王立工科大学(KTH)のA.Hartlerと林
産研究所(STFI)のA.Tederらが、未晒パルプの粘度を
保持しながら残リグニンを減少させる方法の可能性を示
唆している〔Svensk Papperstidn.,81(15),483(197
8),Tappi,62(7),49(1979)〕。この脱リグニン選
択性をもつアルカリ性蒸解法は、一般に修正アルカリ性
蒸解法(Modified Continuous Cooking,以下MCC法と称
する場合がある)と呼ばれている。In recent years, A. Hartler of the Royal University of Technology in Sweden (KTH) and A. Teder of the Forestry and Forestry Research Institute (STFI) aim to improve the problems of the alkaline cooking method, especially the kraft method, for example, to improve the demand for further improvement in pulp strength. Suggest the possibility of reducing residual lignin while maintaining the viscosity of unbleached pulp [Svensk Papperstidn., 81 (15), 483 (197
8), Tappi, 62 (7), 49 (1979)]. The alkaline cooking method having delignification selectivity is generally called a modified alkaline cooking method (hereinafter sometimes referred to as an MCC method).
そしてこの修正アルカリ性蒸解法は浸透ベッセル、お
よびダイジェスターの各蒸解ゾーンにおいて、新鮮な蒸
解液を常に補充し、アルカリ濃度を最適化する点、ダイ
ジェスター内部において並流蒸解と向流蒸解を実施する
点に、換言すれば浸透液の循環により浸透ベッセル(浸
透段)におけるアルカリ濃度を低くする点、向流蒸解に
より蒸解修了段での蒸解液中(すなわち使用済蒸解液・
・・黒液)のアルカリ濃度を低くする点にその特徴を有
るものであり、また得られるパルプに関してはMCC法で
は同一カッパー価で測定すると、従来の蒸解と比較して
粘度約100dm3/kgより高いものが得られること、換言す
ればパルプの強度、粘度の損失なしに蒸解後のカッパー
価でN材(針葉樹)で5〜7ポイント、またL材(広葉
樹)では3〜4ポイント低く蒸解することが可能であ
り、このMCC法のメリットはその後に続く漂白工程にお
いても維持されることが知られている。(紙パルプ技術
タイムス 1990年8月号 第55〜59頁参照) 以下添付した第3図に示す2反応器型連続ダイジェス
ターを用いる系統図により修正アルカリ性蒸解について
説明してみると、第3図においてリグノセルロース材
料、具体的には木材チップ1は大気開放加熱型チップビ
ン2に供給され、スチーミングベッセル3において加熱
脱気され、次いで高圧フィーダー4によって浸透ベッセ
ル6の頂部へ導管5を通って送給される。一方アルカリ
性蒸解液(以下蒸解液と称する)導管17から供給される
蒸解液の主分岐流は導管18を通り、浸透ベッセル6の頂
部に供給される。高圧フィーダ4において木材チップと
浸透ベッセル6の頂部からの抽出液導管7を流れている
抽出液は混合され、次いでこの混合物は導管5を通って
浸透ベッセル6の頂部に送給される。浸透ベッセル6の
頂部において充填された木材チップは蒸解液とともに下
降し、この間に脱リグニン反応が一部開始される。And this modified alkaline cooking method, in the permeation vessel, and in each digester zone of the digester, always replenish fresh cooking liquor, optimize the alkali concentration, carry out co-current cooking and countercurrent cooking inside the digester In other words, in other words, the point at which the alkali concentration in the permeation vessel (permeation stage) is lowered by circulation of the permeate, and in the cooking liquor at the stage where cooking is completed by countercurrent cooking (ie,
..The characteristic feature is that the alkali concentration of the black liquor is lowered, and the viscosity of the obtained pulp is about 100 dm 3 / kg compared to the conventional digestion when measured at the same kappa number in the MCC method. A higher value is obtained, in other words, 5-7 points for N-wood (coniferous) and 3-4 points lower for L-wood (hardwood) in kappa number after cooking without loss of pulp strength and viscosity. It is known that the merit of this MCC method is maintained in the subsequent bleaching step. (See Pulp & Paper Times, August 1990, pp. 55-59.) The modified alkaline digestion will be described below with reference to the system diagram using a two-reactor type continuous digester shown in FIG. 3 attached below. The lignocellulosic material, specifically wood chips 1, is supplied to an open-air heated chip bin 2, heated and degassed in a steaming vessel 3, and then sent by a high-pressure feeder 4 to the top of a permeation vessel 6 through a conduit 5. Be paid. On the other hand, the main branch stream of the cooking liquor supplied from an alkaline cooking liquor (hereinafter referred to as cooking liquor) conduit 17 is supplied to the top of the permeation vessel 6 through a conduit 18. In the high-pressure feeder 4 the wood chips and the extract flowing in the extract conduit 7 from the top of the permeation vessel 6 are mixed, and this mixture is then fed through the conduit 5 to the top of the permeation vessel 6. The wood chips filled at the top of the infiltration vessel 6 descend together with the cooking liquor, during which a delignification reaction is partially started.
浸透ベッセル6の中間部にはストレーナー39が設けら
れており、ストレーナー39よりの抽出液は抽出液導管40
を通り浸透ベッセル6の内部のストレーナー39の近傍へ
と循環される。ストレーナー39を通過した木材チップと
蒸解液は浸透ベッセル6の底部に達し、浸透ベッセル6
の底部からダイジェスター8の頂部にかけて設置されて
いるトランスファー循環液往路導管37を通りダイジェス
ター本体8の頂部に送給される。そして浸透ベッセル6
は下記の蒸解ゾーンA、B、C及び洗浄ゾーンDとの機
能の関係上浸透ゾーンIということができる。一方蒸解
液導入管17からの分岐した蒸解液は蒸解液分岐管19を通
り、更に分岐して蒸解液分岐管20を通り、ダイジェスタ
ー8の頂部から浸透ベッセル6の底部にかけて設けられ
ているトランスファー循環液復路導管36を流れる循環液
22と合体され浸透ベッセル6の底部に供給される。なお
トランスファー循環液復路導管36ラインの中途にはヒー
ター16が設置されており、ヒーター16は中圧蒸気35によ
って加熱されており循環液22は加熱されている。A strainer 39 is provided at an intermediate portion of the permeation vessel 6, and an extract from the strainer 39 is supplied to an extract conduit 40.
To the vicinity of the strainer 39 inside the infiltration vessel 6. The wood chips and the cooking liquor that passed through the strainer 39 reached the bottom of the permeation vessel 6 and
Is fed to the top of the digester body 8 through a transfer circulating fluid outgoing conduit 37 installed from the bottom of the digester 8 to the top of the digester 8. And seepage vessel 6
Can be referred to as permeation zone I in terms of the function with the following digestion zones A, B, C and washing zone D. On the other hand, the cooking liquor branched from the cooking liquor introduction pipe 17 passes through a cooking liquor branch pipe 19, further branches and passes through a cooking liquor branch pipe 20, and is provided from the top of the digester 8 to the bottom of the permeation vessel 6. Circulating fluid flowing in the circulating fluid return line 36
22 and supplied to the bottom of the permeation vessel 6. The heater 16 is installed in the middle of the transfer circulating fluid return line 36, and the heater 16 is heated by the medium-pressure steam 35 and the circulating fluid 22 is heated.
ダイジェスター本体8は頂部から底部にかけて上部蒸
解トリムゾーンA、上部蒸解ゾーンB、下部蒸解ゾーン
C、洗浄ゾーンDの4種類の機能を異にするゾーン(帯
域)に大別されており、それぞれのゾーンを区画するた
めに上部蒸解トリムゾーンAと上部蒸解ゾーンBとの境
界にはストレーナー9が、上部蒸解ゾーンBと下部蒸解
ゾーンCとの境界にはストレーナー10が、下部蒸解ゾー
ンCと洗浄ゾーンDとの境界にはストレーナー11が設け
られており、さらに洗浄ゾーンDの下部すなわちダイジ
ェスター8の底部近傍にはストレーナー12が設置されて
いる。The digester main body 8 is roughly divided into four zones (zones) having different functions from the top to the bottom: an upper digestion trim zone A, an upper digestion zone B, a lower digestion zone C, and a washing zone D. In order to define the zones, a strainer 9 is provided at the boundary between the upper cooking trim zone A and the upper cooking zone B, a strainer 10 is provided at the boundary between the upper cooking zone B and the lower cooking zone C, and the lower cooking zone C and the washing zone. A strainer 11 is provided at the boundary with D, and a strainer 12 is provided below the washing zone D, that is, near the bottom of the digester 8.
上部蒸解トリムゾーンAの下部に設置されているスト
レーナー9から抽出された抽出液は抽出液導管38を通り
ダイジェスター8の頂部から浸透ベッセル6の底部にか
けて設けられているトランスファー循環液復路導管36を
流れる循環液22と合体される。The extract extracted from the strainer 9 installed in the lower part of the upper digestion trim zone A passes through the extract conduit 38 and the transfer circulating liquid return conduit 36 provided from the top of the digester 8 to the bottom of the permeation vessel 6. Combined with the flowing circulating fluid 22.
上部蒸解トリムゾーンAから下降した一部脱リグニン
された木材チップは上部蒸解ゾーンBに入りこのゾーン
においては木材チップは並流蒸解され、脱リグニン反応
が進行する。上部蒸解ゾーンBの下部に設けられたスト
レーナー10から抽出された蒸解黒液は抽出黒液導管30を
通り回収工程(図示されていない)へ移送される。The partially delignified wood chips descending from the upper digestion trim zone A enter the upper digestion zone B, where the wood chips are co-digested and the delignification reaction proceeds. The digested black liquor extracted from the strainer 10 provided in the lower part of the upper digestion zone B is transferred to the recovery step (not shown) through the extracted black liquor conduit 30.
上部蒸解ゾーンBから下降したある程度脱リグニン
(蒸解)の進行した木材チップは次に下部蒸解ゾーンC
に入り、このゾーンにおいて脱リグニンの進行した木材
チップは向流蒸解(Counter Current Cooking)され、
脱リグニン反応が更に進行する。この下部蒸解ゾーンC
においてはこのゾーンの下部に設置されたストレーナー
11から抽出された抽出液は抽出液導管24において蒸解液
分岐管19より更に分岐した分岐管21を流れる蒸解液と合
体され、流路に設けられているヒーター14によって中圧
蒸気管33によって供給される中圧蒸気によって加熱され
る。この循環液は循環液導管27を介して下部蒸解ゾーン
の下部、ストレーナー11の近傍において供給される。こ
のゾーンにおいてはある程度脱リグニンの進行した木材
チップはストレーナー10の下部よりストレーナー11の上
部に向って下降するが、この間、ストレーナー11の近傍
において循環液導管27から供給された蒸解液の補充され
た循環液はストレーナー10に向って上昇しこの向流蒸解
によって脱リグニン反応は更に進行する。ストレーナー
10に向って上昇した循環液は使用ずみ蒸解液、すなわち
黒液となり、上部蒸解ゾーンBの黒液と混合されて抽出
黒液導管30を通り回収工程(図示されていない)へ移送
される。The wood chips that have advanced from the upper digestion zone B and have undergone some delignification (digestion) are then converted to the lower digestion zone C.
And in this zone, the wood chips that have undergone delignification are subjected to countercurrent cooking,
The delignification reaction proceeds further. This lower cooking zone C
In the strainer installed at the bottom of this zone
The extract extracted from 11 is combined with the cooking liquor flowing through the branch pipe 21 further branched from the cooking liquor branch pipe 19 in the extract liquid conduit 24, and supplied by the medium pressure steam pipe 33 by the heater 14 provided in the flow path. Heated by medium-pressure steam. This circulating liquid is supplied via a circulating liquid conduit 27 in the lower part of the lower cooking zone, near the strainer 11. In this zone, the wood chips that have undergone delignification to some extent descend from the lower part of the strainer 10 toward the upper part of the strainer 11, during which time the cooking liquor supplied from the circulating fluid conduit 27 near the strainer 11 was replenished. The circulating liquid rises toward the strainer 10, and the delignification reaction proceeds further by the countercurrent cooking. strainer
The circulating liquor rising towards 10 becomes used cooking liquor, ie black liquor, which is mixed with the black liquor in the upper cooking zone B and transferred via the extraction black liquor conduit 30 to a recovery step (not shown).
下部蒸解ゾーンCの向流蒸解によって脱リグニン反応
が更に進行した木材チップはストレーナー11の下部の洗
浄ゾーンDに下降する。このゾーンにおいては、洗浄ゾ
ーンDの下部、ダイジェスター8の底部のすぐ上部にお
いて洗浄液導管29を通って導入された洗浄液はストレー
ナー11に向って上昇する。一方ストレーナー12により抽
出された抽出液は抽出液導管25を通り、流路に設置され
ているヒーター15に中圧蒸気管34によって供給される中
圧蒸気によって加熱され循環液導管28を通って洗浄ゾー
ンDの下部に設けられているストレーナー12の近傍にお
いて供給される、この循環液は洗浄液導管29によって供
給された洗浄液と合体してストレーナー11に向って上昇
しこのゾーンにおいて脱リグニンの終了した木材チップ
(パルプ)は向流洗浄される。洗浄されたパルプは蒸解
パルプ排出管31を通って洗浄機(図示されていない)に
送られる。なおスチーミングベッセル3においては圧力
は0.5〜2.0kg/cm2(ゲージ圧)、温度は110℃〜130℃程
度であり、浸透ベッセル6における頂部圧力は12.0〜1
4.0kg/cm2(ゲージ圧)温度は110〜130℃程度であり、
浸透ベッセル6出の一部脱リグニンされた木材チップの
カッパー価は100〜160程度である。The wood chips that have undergone further delignification by the countercurrent cooking in the lower cooking zone C descend into the washing zone D below the strainer 11. In this zone, the washing liquid introduced through the washing liquid conduit 29 at the bottom of the washing zone D, just above the bottom of the digester 8 rises towards the strainer 11. On the other hand, the extract extracted by the strainer 12 passes through the extract liquid conduit 25, and is heated by the medium-pressure steam supplied by the medium-pressure steam pipe 34 to the heater 15 installed in the flow path and washed through the circulating liquid conduit 28. The circulating liquid supplied near the strainer 12 provided at the lower part of the zone D is combined with the washing liquid supplied by the washing liquid conduit 29 and rises toward the strainer 11 to finish the delignified wood in this zone. The chips (pulp) are countercurrently washed. The washed pulp is sent through a cooking pulp discharge pipe 31 to a washing machine (not shown). In the steaming vessel 3, the pressure is 0.5 to 2.0 kg / cm 2 (gauge pressure), the temperature is about 110 ° C. to 130 ° C., and the top pressure in the infiltration vessel 6 is 12.0 to 1
4.0kg / cm 2 (gauge pressure) temperature is about 110 ~ 130 ℃,
The partially delignified wood chips from the seepage vessel 6 have a kappa number of about 100 to 160.
そしてダイジェスター本体8においては、上部蒸解ト
リムゾーンAでは温度145〜165℃に、上部蒸解ゾーンB
では温度150〜170℃に、下部蒸解ゾーンCでは温度155
〜170℃に、洗浄ゾーンDではストレーナー12より抽出
された抽出液はヒーター15によって加熱され循環液導管
28を流れる循環液は140〜150℃に加熱されている。In the digester body 8, the temperature in the upper digestion trim zone A is 145 to 165 ° C., and the upper digestion zone B
In the lower digestion zone C, the temperature is 150-170 ° C.
In the washing zone D, the extract extracted from the strainer 12 is heated by a heater 15 to a temperature of about 170 ° C.
The circulating fluid flowing through 28 is heated to 140-150 ° C.
ダイジェスター8本体の頂部圧力は10〜13kg/cm2(ゲ
ージ圧)に保持されているのが一般的である。蒸解パル
プ排出管31を介して排出されるパルプ温度は75〜95℃に
保持されている。なお抽出黒液導管30から排出される黒
液温度は150〜170℃に保持されている。蒸解液導入管17
によって供給される蒸解液は分岐管18によって浸透ベッ
セル6の頂部へまた、分岐管19の分岐管20によって浸透
ベッセル6の底部へ供給される。分岐管18、分岐管20に
よって供給される蒸解液は最終的にはトランスファー循
環液往路導管37内を通る木材チップと供に合体されてダ
イジェスター8の頂部に送給される。また分岐管19の分
岐管20の他の分岐管21を流れる蒸解液は下部蒸解ゾーン
C下部、ストレーナー11の近傍に導管24、ヒーター14、
循環液導管27を通って供給される。The top pressure of the main body of the digester 8 is generally maintained at 10 to 13 kg / cm 2 (gauge pressure). The temperature of the pulp discharged through the cooking pulp discharge pipe 31 is maintained at 75 to 95 ° C. The temperature of the black liquor discharged from the extraction black liquor conduit 30 is maintained at 150 to 170 ° C. Cooking liquid introduction pipe 17
Is supplied to the top of the permeation vessel 6 by the branch pipe 18 and to the bottom of the permeation vessel 6 by the branch pipe 20 of the branch pipe 19. The cooking liquor supplied by the branch pipes 18 and 20 is finally combined with the wood chips passing through the transfer circulating liquid outflow conduit 37 and fed to the top of the digester 8. Further, the cooking liquor flowing through the other branch pipes 21 of the branch pipes 20 of the branch pipes 19 is supplied to the lower cooking zone C at a lower portion, near the strainer 11, by a conduit 24, a heater 14,
It is supplied through a circulating fluid conduit 27.
この蒸解液の分配比率は蒸解液導入管17から供給され
る蒸解液を100とすれば分岐管18へは50〜90%、分岐管1
9へは10〜50%供給される。そして分岐管19に導入され
た蒸解液は更に分岐管20によって5〜45%、分岐管21に
よって5〜45%と分配され、その結果として蒸解液導入
管17から導入した蒸解液の50〜90%が導入管18を介して
浸透ベッセル6に供給され、導入管19を介して残部の蒸
解液50〜10%のうち、5〜45%が上部蒸解トリムゾーン
Aに、蒸解液の5〜45%が下部蒸解ゾーンCに分配して
供給されるのが一般的である。Assuming that the cooking liquor supplied from the cooking liquor introduction pipe 17 is 100, the distribution ratio of the cooking liquor is 50 to 90% to the branch pipe 18, and
9 is supplied 10-50%. The cooking liquor introduced into the branch pipe 19 is further distributed by 5 to 45% by the branch pipe 20 and 5 to 45% by the branch pipe 21. As a result, 50 to 90% of the cooking liquor introduced from the cooking liquid introduction pipe 17 is obtained. % Of the cooking liquor is fed to the permeation vessel 6 via the inlet pipe 18, and 5 to 45% of the remaining 50 to 50% of the cooking liquor are fed to the upper cooking trim zone A via the inlet pipe 19, and 5 to 45% of the cooking liquor % Is generally distributed and supplied to lower cooking zone C.
第4図は修正アルカリ性蒸解法の別の態様であり、第
3図との相違は浸透ベッセル6におけるストレーナー39
よりの抽出液の流れる抽出液導管40には蒸解液分岐管19
の分岐管42によって導入される蒸解液が導入されている
点、トランスファー循環液復路導管36には蒸解液が導入
されない点、および上部蒸解トリムゾーンAの下部に設
置されているストレーナー9からの抽出液は抽出液導管
23を通り、流路に設けられているヒーター13によって中
圧蒸気管32によって供給される中圧蒸気によって加熱さ
れ循環液導管26を介して上部蒸解トリムゾーンAの下
部、ストレーナー9に近傍に供給され、抽出液はトラン
スファー循環液復路導管36を流れる循環液と合体されな
い点である。FIG. 4 shows another embodiment of the modified alkaline cooking method. The difference from FIG. 3 is that the strainer 39 in the infiltration vessel 6 is used.
The extraction liquid conduit 40 through which the extraction liquid flows from the cooking liquid branch pipe 19
The cooking liquor introduced by the branch pipe 42 is introduced, the cooking liquor is not introduced into the transfer circulating liquid return line 36, and the extraction from the strainer 9 installed below the upper cooking trim zone A. The liquid is an extract conduit
23, is heated by the medium-pressure steam supplied by the medium-pressure steam pipe 32 by the heater 13 provided in the flow path, and supplied to the lower part of the upper digestion trim zone A and the vicinity of the strainer 9 through the circulating liquid conduit 26. And the extract is not combined with the circulating fluid flowing through the transfer circulating fluid return conduit 36.
なお第3図、第4図ともダイジェスターの内部には洗
浄ゾーンDが設けられている態様であるが、この洗浄ゾ
ーンは必要に応じてダイジェスター8の外部に設けるこ
とも可能であることはいうまでもない。Although FIGS. 3 and 4 show embodiments in which the washing zone D is provided inside the digester, this washing zone can be provided outside the digester 8 if necessary. Needless to say.
上記した従来の修正アルカリ性蒸解法は浸透ベッセル
とダイジェスターから構成されているために、一般的に
は2反応器型連続ダイジェスター(Two Vessel Type Co
ntinuous Digestor)と呼ばれることもある。Since the above-mentioned conventional modified alkaline digestion method comprises an infiltration vessel and a digester, it is generally used in a two-reactor continuous digester (Two Vessel Type Co.).
ntinuous Digestor).
ところで2反応器型連続ダイジェスターの第3図に示
す実機を用いて連続運転により修正アルカリ性蒸解法、
具体的には修正クラフト蒸解法を実施してみたところ、
前記の蒸解液の配分により修正アルカリ性蒸解法に属す
る修正クラフト蒸解法は未晒パルプの漂白薬品及び排水
の負荷を確実に低減するが、蒸解温度の上昇、蒸解液の
対リグノセルロース材料当りの増加という新らたな問題
点が発生することを知得した。By the way, a modified alkaline digestion method by continuous operation using a real reactor shown in FIG. 3 of a two-reactor type continuous digester,
Specifically, when I tried the modified craft cooking method,
The modified kraft cooking method, which belongs to the modified alkaline cooking method by allocating the cooking liquor, certainly reduces the bleaching chemical and drainage load of unbleached pulp, but increases the cooking temperature and increases the cooking liquor per lignocellulosic material. That a new problem arises.
本発明者の一人は修正アルカリ性蒸解法における前記
問題点を解説するためにリグノセルロース材料をアルカ
リ性蒸解液を用いて修正アルカリ性蒸解するに当り、環
状ケト化合物をアルカリ性蒸解液に対して対リグノセル
ロース材料に基づき0.001〜1.0重量%添加して蒸解する
方法を提案した。In order to explain the above-mentioned problems in the modified alkaline cooking method, one of the present inventors has conducted a modified alkaline cooking of a lignocellulose material using an alkaline cooking liquor. Based on the above, a method of cooking by adding 0.001 to 1.0% by weight was proposed.
更に具体的にはダイジェスターの前に浸透ベッセルが
設置されており、かつダイジェスターの内部が頂部から
底部にかけて、上部蒸解トリムゾーンA、上部蒸解ゾー
ンB、下部蒸解ゾーンC、及び場合によっては洗浄ゾー
ンDが設けられており、上部蒸解トリムゾーンA及び上
部蒸解ゾーンBでは並流蒸解が、下部蒸解ゾーンCでは
向流蒸解が実施され、洗浄ゾーンDでは洗浄が実施され
る2反応器型連続ダイジェスターを使用する蒸解法にお
いて、蒸解系に導入された環状ケト化合物含有アルカリ
性蒸解液の50〜90%か浸透ベッセルに、5〜45%が上記
蒸解トリムゾーンAに、5〜45%が下部蒸解ゾーンCに
供給され、かつ環状ケト化合物を対リグノセルロース材
料に基づき0.001〜1.0重量%含むアルカリ性蒸解液で蒸
解する方法(特願平2−235563号明細書(特開平4−11
9184号公報)参照)を提案した。More specifically, an infiltration vessel is installed in front of the digester, and the inside of the digester runs from the top to the bottom, and the upper digestion trim zone A, the upper digestion zone B, the lower digestion zone C, and optionally the washing. A zone D is provided. A two-reactor continuous type in which co-current cooking is performed in the upper cooking trim zone A and the upper cooking zone B, countercurrent cooking is performed in the lower cooking zone C, and washing is performed in the washing zone D. In the digestion method using a digester, 50-90% of the alkaline cooking liquor containing the cyclic keto compound introduced into the cooking system or the permeation vessel, 5-45% is in the cooking trim zone A, and 5-45% is in the lower part. Cooking with an alkaline cooking liquor supplied to cooking zone C and containing 0.001 to 1.0% by weight of a cyclic keto compound based on lignocellulosic material (Japanese Patent Application No. 2-235) No. 563 (JP-A-4-11)
9184)).
この方法の基本的な装置系列を第2図に示す。この装
置は第3図に示した2反応器型連続ダイジェスターの実
機(王子製紙株式会社春日井工場 1989年2月稼働、生
産能力 NUKP800T/日)に仮配管し、第4図に示した蒸
解液導入管42を浸透ベッセル6のストレーナー39→抽出
液導管40ラインに設置した。また第4図に示したような
上部蒸解トリムゾーンにおけるストレーナー9→抽出液
導管23→ヒーター13→循環管導管26ラインを設け、抽出
液導管23には蒸解液分岐管44を接続した。この配管によ
り蒸解液の分岐管21は分岐管43と分岐管44と更に分岐
し、分岐管43は下部蒸解ゾーンの導管24と接続した。ま
た蒸解液導入管17に環状ケト化合物導入管45を設けた。
かゝる配管を備えた装置の系統図を第2図に示す。FIG. 2 shows a basic device series of this method. This equipment is temporarily piped to the actual two-reactor continuous digester shown in Fig. 3 (Oji Paper Co., Ltd., Kasugai Mill, operation in February 1989, production capacity NUKP800T / day), and the cooking liquor shown in Fig. 4 The introduction pipe 42 was installed in the line 40 from the strainer 39 of the permeation vessel 6 to the extraction liquid conduit 40. Further, a strainer 9 → extract liquid conduit 23 → heater 13 → circulation conduit conduit 26 line was provided in the upper digestion trim zone as shown in FIG. 4, and a digester branch pipe 44 was connected to the extract conduit 23. With this piping, the branch pipe 21 of the cooking liquor was further branched into a branch pipe 43 and a branch pipe 44, and the branch pipe 43 was connected to the pipe 24 in the lower cooking zone. A cyclic keto compound introduction tube 45 was provided in the cooking liquor introduction tube 17.
FIG. 2 shows a system diagram of an apparatus provided with such piping.
前記方法すなわち環状ケト化合物導入管45により環状
ケト化合物を添加する修正アルカリ性蒸解法により、従
来法に比して蒸解液添加量の低減、パルプ収率の向上が
達成された。またパルプ品質(パルプ粘度、パルプ強
度)が改善され、その結果として紙の抄造スピードが向
上するという副次的効果が達成されたが高価な蒸解助剤
である環状ケト化合物をより効率的に使用して、パルプ
収率の向上、パルプ品質の一層の向上という点において
問題があった。By the above-mentioned method, that is, the modified alkaline cooking method in which the cyclic keto compound is added through the cyclic keto compound introducing pipe 45, the amount of the cooking liquor added and the pulp yield were improved as compared with the conventional method. In addition, pulp quality (pulp viscosity, pulp strength) has been improved, and as a result, the side effect of improving papermaking speed has been achieved, but the cyclic keto compound, which is an expensive cooking aid, has been used more efficiently. Thus, there is a problem in improving the pulp yield and further improving the pulp quality.
本発明は環状ケト化合物を蒸解助剤とする修正アルカ
リ性蒸解法における前記問題点を解決するためになされ
たもので、その目的は環状ケト化合物の効率的な使用方
法を提供するにある。The present invention has been made to solve the above problems in the modified alkaline cooking method using a cyclic keto compound as a cooking aid, and an object of the present invention is to provide a method for efficiently using a cyclic keto compound.
更に本発明の目的は修正アルカリ性蒸解法における蒸
解温度の低下を達成する改良方法を提供するものであ
り、本発明の別の目的は修正アルカリ性蒸解法における
アルカリ性蒸解液の対リグノセルロース材料当りの使用
量の削減を達成する改良方法を提供するものであり、本
発明の他の目的は修正アルカリ性蒸解法におけるパルプ
収率の向上を達成する改良方法を提供するものであり、
本発明の別の他の目的は修正アルカリ性蒸解法によって
得られるパルプ強度の一層の向上を達成する改良方法を
提供するものであり、更に他の目的は以下の記載から明
らかになるであろう。It is a further object of the present invention to provide an improved method of achieving a reduced cooking temperature in a modified alkaline cooking process, and another object of the present invention is to use an alkaline cooking liquor per lignocellulosic material in a modified alkaline cooking process. Another object of the present invention is to provide an improved method for achieving a reduction in the amount, and to provide an improved method for achieving an improved pulp yield in a modified alkaline cooking method.
Yet another object of the present invention is to provide an improved method for achieving further improvement in pulp strength obtained by the modified alkaline cooking method, and still other objects will be apparent from the following description.
本発明者らは蒸解系に最初に導入されるアルカリ性蒸
解液に環状ケト化合物を全量添加してリグノセルロース
材料を蒸解する修正アルカリ性蒸解法、すなわち蒸解系
に導入された環状ケト化合物含有アルカリ性蒸解液の50
〜90%が浸透ベッセルに、5〜45%が上部蒸解トリムゾ
ーンA及び上部蒸解ゾーンBに、5〜45%が下部蒸解ゾ
ーンCに供給され、かつ環状ケト化合物を対リグノセル
ロース材料に基づき0.001〜1.0重量%含むアルカリ性蒸
解液で蒸解する方法において環状ケト化合物の添加場所
について更に多解的に検討したところ、ダイジェスター
の並流蒸解部(上部蒸解トリムゾーンA及び/又は上部
蒸解ゾーン)に導入されるアルカリ性蒸解液に環状ケト
化合物を主として供給して蒸解することにより問題点が
一挙に解決されるこという知見に基づき、本発明を完成
するに到ったものである。The present inventors have modified alkaline cooking method in which the lignocellulose material is cooked by adding the entire amount of the cyclic keto compound to the alkaline cooking liquor first introduced into the cooking system, that is, the alkaline cooking liquor containing the cyclic keto compound introduced into the cooking system. Of 50
9090% is fed to the infiltration vessel, 5-45% to the upper cooking trim zone A and upper cooking zone B, 5-45% to the lower cooking zone C, and the cyclic keto compound is added to the lignocellulosic material at 0.001%. In the method of cooking with an alkaline cooking liquor containing up to 1.0% by weight, the place of addition of the cyclic keto compound was examined in a multiplicity manner, and found to be in the digester co-current cooking section (upper cooking trim zone A and / or upper cooking zone) The present invention has been completed based on the finding that the problem is solved all at once by mainly supplying the cyclic keto compound to the alkaline cooking liquor to be introduced and conducting the cooking.
前記目的を達成する本発明のリグノセルロース材料の
蒸解法は、ダイジェスターの上部又は前段階に浸透ベッ
セルが設置されており、かつダイジェスターの内部が頂
部から底部にかけて、上部蒸解トリムゾーンA、上部蒸
解ゾーンB、下部蒸解ゾーンC及び洗浄ゾーンDが設け
られており、上部蒸解トリムゾーンA及び上部蒸解ゾー
ンBでは並流蒸解が、下部蒸解ゾーンCでは向流蒸解が
実施され、洗浄ゾーンDでは洗浄が実施される1又は2
反応器型連続ダイジェスターを使用する蒸解法におい
て、蒸解系に導入されたアルカリ性蒸解液の50〜90%が
浸透ベッセルに、5〜45%が上部蒸解トリムゾーンA及
び上部蒸解ゾーンBに、5〜45%が下部蒸解ゾーンCに
供給され、かつ環状ケト化合物を対リグノセルロース材
料に基づき0.001〜1.0重量%含むアルカリ性蒸解液を上
部蒸解トリムゾーンA及び/又は上部蒸解ゾーンBに供
給して蒸解することを特徴とする。The digestion method of the lignocellulosic material of the present invention that achieves the above-mentioned object has an upper digestion zone A, an upper digestion trim zone A, in which an infiltration vessel is installed at an upper portion or a previous stage of the digester, and the inside of the digester extends from the top to the bottom. A cooking zone B, a lower cooking zone C, and a washing zone D are provided. In the upper cooking trim zone A and the upper cooking zone B, cocurrent cooking is performed. In the lower cooking zone C, countercurrent cooking is performed. 1 or 2 where cleaning is performed
In the cooking method using a reactor-type continuous digester, 50-90% of the alkaline cooking liquor introduced into the cooking system is introduced into the permeation vessel, and 5-45% is introduced into the upper cooking trim zone A and the upper cooking zone B. ~ 45% is supplied to the lower cooking zone C and an alkaline cooking liquor containing 0.001 to 1.0% by weight of the cyclic keto compound based on lignocellulosic material is fed to the upper cooking trim zone A and / or the upper cooking zone B for cooking. It is characterized by doing.
本発明について概説すると、修正アルカリ性蒸解法に
使用するアルカリ性蒸解薬液としては、ソーダ蒸解法、
クラフト法蒸解法(硫酸塩法)、ポリサルファイド蒸解
法、アルカリ性亜硫酸塩蒸解法、炭酸ソーダ蒸解法に使
用される薬液の使用が可能であるが、好ましいのは前記
した第3図に示す2反応器型連続ダイジェスターを適用
するクラフト法蒸解法、ポリサルファイド蒸解法であ
り、硫化度は5〜75%、好ましくは5〜50%である。ま
た前述した蒸解液の有効アルカリ添加率は5〜30%、好
ましくは10〜20%である。To summarize the present invention, the alkaline cooking liquor used in the modified alkaline cooking method, soda cooking method,
The chemicals used in the Kraft cooking method (sulfate method), the polysulfide cooking method, the alkaline sulfite cooking method, and the sodium carbonate cooking method can be used, but the two-reactor shown in FIG. 3 is preferable. It is a kraft cooking method and a polysulfide cooking method using a mold continuous digester, and has a sulfuration degree of 5 to 75%, preferably 5 to 50%. The effective alkali addition rate of the cooking liquor described above is 5 to 30%, preferably 10 to 20%.
本発明において使用される環状ケト化合物としてはベ
ンゾキノン、ナフトキノン、アントラキノン、アントロ
ン、フェナントレンキノン及び前記キノン系化合物の核
置換体、例えばそのアルキル、アルコキシ、アミノ、ニ
トロ、ヒドロキシもしくはハロゲンもしくはカルボキシ
誘導体、スルホン酸塩、又はカルボン酸塩が適してい
る。又前記キノン系化合物の還元型であるヒドロキノン
系化合物が使用され、具体的にはアントラヒドロキノ
ン、アルキルアントラヒドロキノン、アルコキシアント
ラヒドロキノン、アミノアントラヒドロキノン、ハロア
ントラヒドロキノン、ヒドロキシアントラヒドロキノン
及びカルボキシアントラヒドロキノン並びに前記アント
ラヒドロキノン化合物の互変異性体更には前記化合物の
うちの任意のものの混合物から適宜選ばれる。前記の化
合物の互変異性体としては10−ヒドロキシ−アントロ
ン、1−及び2−アルキル−10−ヒドロキシ−アントロ
ン、1−及び2−アミノ−10−ヒドロキシ−アントロ
ン、1−及び2−ヒドロキシ−10−ヒドロキシ−アント
ロン、1−及び2−ハロ−10−ヒドロキシ−アントロン
並びに前記アントロン化合物の任意の混合物が挙げられ
る。Examples of the cyclic keto compound used in the present invention include benzoquinone, naphthoquinone, anthraquinone, anthrone, phenanthrenequinone and a nuclear-substituted quinone-based compound such as an alkyl, alkoxy, amino, nitro, hydroxy or halogen or carboxy derivative, sulfonic acid Salts or carboxylates are suitable. Hydroquinone-based compounds which are reduced forms of the quinone-based compounds are also used. It is appropriately selected from tautomers of the hydroquinone compound and a mixture of any of the above compounds. Tautomers of the above compounds include 10-hydroxy-anthrone, 1- and 2-alkyl-10-hydroxy-anthrone, 1- and 2-amino-10-hydroxy-anthrone, 1- and 2-hydroxy-10 -Hydroxy-anthrone, 1- and 2-halo-10-hydroxy-anthrone and any mixtures of the aforementioned anthrone compounds.
環状ケト化合物としては更にディールス−アルダー法
によるアントラキノン合成法の中間体として安定な化合
物として得られる9,10−ジケトヒドロアントラセン系化
合物及び9,10−ジオキシヒドロアントラセン系化合物か
らなる群から選ばれた一種以上の化合物が使用できる。The cyclic keto compound is further selected from the group consisting of a 9,10-diketohydroanthracene compound and a 9,10-dioxyhydroanthracene compound obtained as a stable compound as an intermediate in an anthraquinone synthesis method by the Diels-Alder method. One or more compounds can be used.
前記の9,10−ジケトヒドロアントラセン系化合物とし
ては、例えば1,4−ジヒドロ−9,10−ジケトアントラセ
ン、1,2,3,4−テトラヒドロ−9,10−ジケトアントラセ
ン、1,4,4a,9a−テトラヒドロ−9,10−ジケトアントラ
セン、2−エチル−1,4,4a,9a−テトラヒドロ−9,10−
ジケトアントラセン、2,3−ジメチル−1,4,4a,9a−テト
ラヒドロ−9,10−ジケトアントラセン、1,3−ジメチル
−1,4,4a,9a−テトラヒドロ−9,10−ジケトアントラセ
ン、1−メチル−1,2,3,4−テトラヒドロ−9,10−ジケ
トアントラセン、1,2,3,4,5,8−ヘキサヒドロ−9,10−
ジケトアントラセン、1,4,4a,5,8,8a,9a,10a−オクタヒ
ドロ−9,10−ジケトアントラセン、2,3,6,7−テトラメ
チル−1,4,4a,5,8,8a,9a,10a−オクタヒドロ−9,10−ジ
ケトアントラセン、1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−
9,10−ジケトアントラセン、並びに2,6−及び2,7−ジエ
チル−1,4,4a,5,8,8a,9a,10a−オクタヒドロ−9,10−ジ
ケトアントラセンの混合物等で好ましくはナフトキノン
及びベンゾキノンの非置換及び低級アルキル置換のディ
ールス−アルダー付加物から選ばれる化合物であり効
果、経済性の面からは、1,4−ジヒドロ−9,10−ジケト
アントラセン、1,4,4a,9a−テトラヒドロ−9,10−ジケ
トアントラセン及び1,4,4a,5,8,8a,9a,10a−オクタヒド
ロ−9,10−ジケトアントラセンが適している。Examples of the 9,10-diketohydroanthracene-based compound include, for example, 1,4-dihydro-9,10-diketoanthracene, 1,2,3,4-tetrahydro-9,10-diketoanthracene, 4,4a, 9a-tetrahydro-9,10-diketoanthracene, 2-ethyl-1,4,4a, 9a-tetrahydro-9,10-
Diketoanthracene, 2,3-dimethyl-1,4,4a, 9a-tetrahydro-9,10-diketoanthracene, 1,3-dimethyl-1,4,4a, 9a-tetrahydro-9,10-diketo Anthracene, 1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-9,10-diketoanthracene, 1,2,3,4,5,8-hexahydro-9,10-
Diketoanthracene, 1,4,4a, 5,8,8a, 9a, 10a-Octahydro-9,10-diketoanthracene, 2,3,6,7-tetramethyl-1,4,4a, 5,8 , 8a, 9a, 10a-octahydro-9,10-diketoanthracene, 1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-
Preferred is a mixture of 9,10-diketoanthracene, and 2,6- and 2,7-diethyl-1,4,4a, 5,8,8a, 9a, 10a-octahydro-9,10-diketoanthracene. Is a compound selected from unsubstituted and lower alkyl-substituted Diels-Alder adducts of naphthoquinone and benzoquinone, and from the viewpoint of effect and economy, 1,4-dihydro-9,10-diketoanthracene, 1,4, 4a, 9a-Tetrahydro-9,10-diketoanthracene and 1,4,4a, 5,8,8a, 9a, 10a-octahydro-9,10-diketoanthracene are suitable.
又9,10−ジオキシヒドロアントラセン系化合物として
は、1,4−ジヒドロ−9,10−ジオキシアントラセン、1,
4,5,8−テトラヒドロ−9,10−ジオキシアントラセン、
1,4,5,8,8a,10a−ヘキサヒドロ−9,10−ジオキシアント
ラセン等であり、1,4−ジヒドロ−9,10−ジオキシアン
トラセンのナトリウム、カリウム塩も使用可能である。As the 9,10-dioxyhydroanthracene-based compound, 1,4-dihydro-9,10-dioxyanthracene,
4,5,8-tetrahydro-9,10-dioxyanthracene,
1,4,5,8,8a, 10a-Hexahydro-9,10-dioxyanthracene and the like, and sodium and potassium salts of 1,4-dihydro-9,10-dioxyanthracene can also be used.
本発明においては環状ケト化合物を対リグノセルロー
ス材料に基づき、0.001〜1.0重量%、好ましくは0.005
〜1.0重量%添加して蒸解されるが通常は蒸解液に対し
て添加され、液比(蒸解液/リグノセルロース材料)を
考慮して対リグノセルロース材料に基づき0.001〜1.0重
量%となるように環状ケト化合物をダイジェスターの並
流蒸解部(上部蒸解トリムゾーンA及び/又は上部蒸解
ゾーンBに導入される蒸解液に主として添加すればよ
い。In the present invention, the cyclic keto compound is used in an amount of 0.001 to 1.0% by weight, preferably 0.005% by weight, based on the lignocellulose material.
It is usually added to the cooking liquor, taking into account the liquor ratio (cooking liquor / lignocellulosic material) to be 0.001 to 1.0% by weight based on the lignocellulose material. The cyclic keto compound may be mainly added to the cooking liquor introduced into the co-current cooking section (upper cooking trim zone A and / or upper cooking zone B) of the digester.
本発明のパルプ化方法を実施するには種々のリグノセ
ルロース材料を用いることができ、例えばパルプ製造用
リグノセルロース材料としては、針葉樹チップ、広葉樹
チップ、ソーダスト、並びに非木材セルロース材料、例
えばバガス、ケナフ、ワラ、アシ及び他の一年生植物を
挙げることができる。Various lignocellulosic materials can be used to practice the pulping method of the present invention, for example, lignocellulosic materials for pulp production include softwood chips, hardwood chips, sawdust, and non-wood cellulose materials such as bagasse, kenaf , Straw, reeds and other annuals.
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
によって何ら限定されるものではない。Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例 第3図に示した2反応器型連続ダイジェスターの実機
(王子製紙株式会社春日井工場 1989年2月稼働、生産
能力 NUKP 800T/日)に仮配管し、蒸解液の分岐管18
の分岐管18′を抽出液導管40に接続した。また第4図に
示したような上部蒸解トリムゾーンにおけるストレーナ
ー9→抽出液導管23→ヒーター13→循環液導管26ライン
を設け、抽出液導管23には蒸解液分岐管44を接続した。
この配管により蒸解液の分岐管21は分岐管43と分岐管44
と更に分岐し、分岐管43は下部蒸解ゾーンの抽出液導管
24と接続した。また蒸解液導入管17に環状ケト化合物導
入管45を設け、更に蒸解液の分岐管18,18′,20,43,44に
それぞれ対応して環状ケト化合物導入管46,47,48,50,49
を設けた。かゝる配管を備えた装置の系統図を第1図に
示す。環状ケト化合物導入管45の設置位置は既に述べた
ように特願平2−235563号発明における環状ケト化合物
の添加位置であり、本発明においては環状ケト化合物を
導入管48及び/又は49に主として添加し、他の導入管4
5,46,50は閉鎖した第1図に示す装置を用いて修正クラ
フト法蒸解を実施した。そして環状ケト化合物を導入管
48及び/又は49より導入することにより該化合物は上部
蒸解トリムゾーンA及び/又は上部蒸解ゾーンBに供給
される。Example Temporary piping for the actual two-reactor type continuous digester shown in FIG. 3 (Oji Paper Co., Ltd., Kasugai Mill, started operation in February 1989, production capacity NUKP 800T / day), was used to make a branch pipe 18 for the cooking liquor.
Was connected to the extract conduit 40. Further, a strainer 9 → extract liquid conduit 23 → heater 13 → circulating liquid conduit 26 line was provided in the upper digestion trim zone as shown in FIG. 4, and a digest liquid branch pipe 44 was connected to the extract liquid conduit 23.
With this piping, the branch pipe 21 of the cooking liquor is divided into a branch pipe 43 and a branch pipe 44.
And the branch pipe 43 is connected to the extract liquid conduit of the lower digestion zone.
Connected to 24. Further, a cooking ketone introduction pipe 17 is provided with a cyclic keto compound introduction pipe 45, and further, the cooking ketone branch pipes 18, 18 ', 20, 43, and 44 correspond to the cyclic keto compound introduction pipes 46, 47, 48, 50, respectively. 49
Was provided. FIG. 1 shows a system diagram of an apparatus provided with such piping. The installation position of the cyclic keto compound introduction tube 45 is, as described above, the addition position of the cyclic keto compound in the invention of Japanese Patent Application No. 2-235563. In the present invention, the cyclic keto compound is mainly placed in the introduction tubes 48 and / or 49. Addition, other introduction pipe 4
5, 46, and 50 carried out the modified Kraft cooking using the closed apparatus shown in FIG. And a pipe for introducing the cyclic keto compound
The compound is fed to upper cooking trim zone A and / or upper cooking zone B by introduction from 48 and / or 49.
蒸解液の分割比率、浸透ベッセル6の頂部圧力、温度
条件、ダイジェスター8の頂部圧力条件、上部蒸解トリ
ムゾーンA、上部蒸解ゾーンB、下部蒸解ゾーンC、洗
浄ゾーンDの温度条件は以下の第1表に示した。The cooking liquid division ratio, the top pressure of the permeation vessel 6, the temperature condition, the top pressure condition of the digester 8, the upper cooking trim zone A, the upper cooking zone B, the lower cooking zone C, and the temperature condition of the washing zone D are as follows. The results are shown in Table 1.
比較例は環状ケト化合物を添加しない従来のMCC法及
び該化合物を環状ケト化合物導入管45より添加する方法
すなわち特願平2−235563号発明の方法を示す。なお実
施例、比較例の環状ケト化合物の分割比率は蒸解液の分
割比率と同一である。 The comparative example shows a conventional MCC method in which a cyclic keto compound is not added and a method in which the compound is added through a cyclic keto compound introduction tube 45, that is, a method of Japanese Patent Application No. 2-235563. The division ratio of the cyclic keto compound in Examples and Comparative Examples is the same as the division ratio of the cooking liquor.
比較例1,2、実施例1〜3においてはマツ材を、比較
例3,4、実施例4〜6においてはブナ材を、比較例5,6、
実施例7〜9においてはダグラスファー材を蒸解した。Pine wood in Comparative Examples 1 and 2, and Examples 1 to 3, beech wood in Comparative Examples 3 and 4, and Examples 4 to 6, Comparative Examples 5 and 6,
In Examples 7 to 9, Douglas fir was cooked.
環状ケト化合物は実施例1〜3においては9,10−アン
トラキノン(AQ)を、実施例4〜10においては1,4−ジ
ヒドロ−9,10−ジオキシアントラセンのジナトリウム塩
(DDA)を使用した。第2表〜第4表には環状ケト化合
物が添加された場所として浸透ゾーンI、上部蒸解トリ
ムゾーンA、上部蒸解ゾーンB、下部蒸解ゾーンC及び
導入管の位置45,46,47,48,49,50を併記した。As the cyclic keto compound, 9,10-anthraquinone (AQ) is used in Examples 1 to 3, and disodium salt (DDA) of 1,4-dihydro-9,10-dioxyanthracene is used in Examples 4 to 10. did. Tables 2 to 4 show, as locations where the cyclic keto compound was added, infiltration zone I, upper digestion trim zone A, upper digestion zone B, lower digestion zone C, and inlet pipe positions 45, 46, 47, 48, 49,50 are also shown.
パルプの物理的性質については、粕を除去した精選パ
ルプ(未晒)をPFIミルでカナディアンフリーネス500cc
に叩解し、TAPPI試験法T205OS−71(JIS P8209)に従っ
て手抄した坪量60g/m2のシートで測定した。なお、各々
の試験法については次の方法に従って行なった。Regarding the physical properties of the pulp, selected pulp (unbleached) from which debris has been removed canadian freeness 500cc with a PFI mill
Beaten, was measured with a sheet having a basis weight of 60 g / m 2 was handsheet according to TAPPI test method T205 OS -71 (JIS P8209) to. In addition, about each test method, it performed according to the following method.
カッパー価 TAPPI試験法T236hm−85 パルプ粘度 TAPPI試験法T230om−82 白色度 JIS P8123 又下記の測定は製紙用パルプの強さ試験方法(JIS P8
210)に従い 裂断長 JIS P8113 比破裂 JIS P8112 比引裂 JIS P8116 の各々の装置を用いて行なった。Kappa number TAPPI test method T236hm-85 Pulp viscosity TAPPI test method T230om-82 Whiteness JIS P8123 Also, the following measurement is based on the strength test method of paper pulp (JIS P8
In accordance with 210), the tear length was measured using each device of JIS P8113 specific rupture JIS P8112 specific tear JIS P8116.
漂白性の試験については、粕を除去した精選パルプを
常法によるC(塩素)−E(苛性ソーダ)−H(ハイ
ポ)−D(二酸化塩素)の順序で行なった。Regarding the bleaching property test, the selected pulp from which the residue was removed was subjected to C (chlorine) -E (caustic soda) -H (hypo) -D (chlorine dioxide) in the usual order.
結果を第2〜第4表に示した。 The results are shown in Tables 2 to 4.
なお第2〜4表における温度と時間は以下の値を用い
た。The temperatures and times in Tables 2 to 4 used the following values.
温度は上部蒸解トリムゾーンAと下部蒸解ゾーンCの
各蒸解温度の平均値。The temperature is the average of the cooking temperatures of the upper cooking trim zone A and the lower cooking zone C.
時間は上部蒸解トリムゾーンA+上部蒸解ゾーンB+
下部蒸解ゾーンCの各蒸解時間の合計値。Time is upper cooking trim zone A + upper cooking zone B +
Total value of each cooking time in the lower cooking zone C.
以上実施例1〜9、比較例1〜6との対比より本発明
の環状ケト化合物を主として導入管48及び/又は49によ
り、ダイジェスターの並流蒸解部(上部蒸解トリムゾー
ン及び/又は上部蒸解ゾーン)、に添加することによる
修正クラフト法蒸解は環状ケト化合物を蒸解系に最初に
導入される蒸解液に全量添加する特願平2−235563号発
明すなわち導入管45より添加する方法に比較してその効
果が著るしいことは明白である。 From the comparison with Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6, the cyclic keto compound of the present invention is mainly introduced into the co-current digester (upper digestion trim zone and / or upper digester) of the digester by the introduction pipes 48 and / or 49. The modified Kraft digestion by adding the cyclic keto compound to the cooking liquor initially introduced into the digestion system is compared with the invention of Japanese Patent Application No. 2-235563, ie, the method in which the cyclic keto compound is added through the introduction pipe 45. It is clear that the effect is remarkable.
更に本発明は1反応器型連続ダイジェスターによる修
正アルカリ性蒸解法に適用できることはいうまでもな
い。Further, it goes without saying that the present invention can be applied to a modified alkaline cooking method using a single-reactor continuous digester.
以上の説明から明らかなように、環状ケト化合物をダ
イジェスターの並流蒸解部(上部蒸解トリムゾーン及び
/又は上部蒸解ゾーン)に主として添加することによる
修正アルカリ性蒸解法により、蒸解液添加量の低減、パ
ルプ収率の向上が達成された。またパルプ品質(パルプ
粘度、パルプ強度)が改善され、その結果として紙の抄
造スピードが向上するという副次的効果もあり、本発明
は紙パルプ産業に寄与するところ大である。As is clear from the above description, the amount of cooking liquor can be reduced by the modified alkaline cooking method in which the cyclic keto compound is mainly added to the co-current cooking section (upper cooking trim zone and / or upper cooking zone) of the digester. Thus, an improvement in pulp yield was achieved. In addition, there is a secondary effect that pulp quality (pulp viscosity, pulp strength) is improved, and as a result, paper making speed is improved, and the present invention greatly contributes to the paper pulp industry.
第1図は本発明の修正アルカリ性蒸解法を実施する装置
の系統図であり、第2図は特願平2−235563号発明のリ
グノセルロース材料の蒸解法に使用される装置の系統図
であり、第3図及び第4図は修正アルカリ性蒸解法を実
施する装置の系統図である。 図中1……木材チップ、6……浸透ベッセル、8……ダ
イジェスター、9,10,11,12,39……ストレーナー、I…
…浸透ゾーン、A……上部蒸解トリムゾーン、B……上
部蒸解ゾーン、C……下部蒸解ゾーン、D……洗浄ゾー
ン、1314,15,16……ヒーター、17……蒸解液導入管、1
8,18′,19,20,21,43,44……蒸解液分岐管、45,46,47,4
8,49,50……環状ケト化合物導入管、29……洗浄液導入
管、30……抽出黒液導管、31……蒸解パルプ排出管FIG. 1 is a system diagram of an apparatus for carrying out the modified alkaline cooking method of the present invention, and FIG. 2 is a system diagram of an apparatus used for the cooking method of lignocellulosic material of Japanese Patent Application No. 2-235563. , FIG. 3 and FIG. 4 are system diagrams of an apparatus for performing the modified alkaline cooking method. 1 in the figure: wood chips, 6: seepage vessel, 8: digester, 9, 10, 11, 12, 39 ... strainer, I ...
... infiltration zone, A ... upper cooking trim zone, B ... upper cooking zone, C ... lower cooking zone, D ... washing zone, 1314, 15, 16 ... heater, 17 ... cooking liquid introduction pipe, 1
8,18 ', 19,20,21,43,44 …… Cooking liquid branch pipe, 45,46,47,4
8,49,50… Cyclic keto compound introduction pipe, 29… Washing liquid introduction pipe, 30… Extraction black liquor pipe, 31… Cooking pulp discharge pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−216289(JP,A) 特開 平4−119184(JP,A) 特開 昭55−62289(JP,A) 特開 平4−209883(JP,A) 特開 平4−209885(JP,A) 特開 平4−209886(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D21C 3/00 - 3/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-2-216289 (JP, A) JP-A-4-119184 (JP, A) JP-A-55-62289 (JP, A) JP-A-4-216 209883 (JP, A) JP-A-4-209885 (JP, A) JP-A-4-209886 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) D21C 3 / 00-3 / 02
Claims (1)
ッセルが配置されており、かつダイジェスターの内部が
頂部から底部にかけて、上部蒸解トリムゾーン、上部蒸
解ゾーン、下部蒸解ゾーン及び洗浄ゾーンが設けられて
おり、上部蒸解トリムゾーン及び上部蒸解ゾーンでは並
流蒸解が、下部蒸解ゾーンでは向流蒸解が実施され、洗
浄ゾーンでは洗浄が実施される1又は2反応器型連続ダ
イジェスターを使用する蒸解法において、蒸解系に導入
されたアルカリ性蒸解液の50〜90%が浸透ベッセルに、
5〜45%が上部蒸解トリムゾーン及び上部蒸解ゾーン
に、5〜45%が下部蒸解ゾーンに供給され、かつ環状ケ
ト化合物を対リグノセルロース材料に基づき0.001〜1.0
重量%含むアルカリ性蒸解液を上部蒸解トリムゾーン及
び/又は上部蒸解ゾーンに供給して蒸解することを特徴
とするリグノセルロース材料の蒸解法。1. An infiltration vessel is disposed at an upper part or a preceding stage of a digester, and an upper cooking trim zone, an upper cooking zone, a lower cooking zone and a washing zone are provided from the top to the bottom of the digester. A cooking method using a one- or two-reactor continuous digester in which an upper cooking trim zone and an upper cooking zone perform co-current cooking, a lower cooking zone performs counter-current cooking, and a washing zone performs washing. In the, 50-90% of the alkaline cooking liquor introduced into the cooking system,
5-45% is fed to the upper cooking trim zone and upper cooking zone, 5-45% to the lower cooking zone, and the cyclic keto compound is added to the lignocellulosic material at 0.001-1.0%.
A method for cooking lignocellulosic material, comprising feeding an alkaline cooking liquor containing% by weight to an upper cooking trim zone and / or an upper cooking zone for cooking.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2316111A JP3029043B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Cooking method for lignocellulosic material |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2316111A JP3029043B2 (en) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Cooking method for lignocellulosic material |
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|---|---|
| JPH04209884A JPH04209884A (en) | 1992-07-31 |
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ID=18073374
Family Applications (1)
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Country Status (1)
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|---|---|---|---|---|
| US20070240837A1 (en) * | 2006-04-13 | 2007-10-18 | Andritz Inc. | Hardwood alkaline pulping processes and systems |
-
1990
- 1990-11-22 JP JP2316111A patent/JP3029043B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPH04209884A (en) | 1992-07-31 |
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