JP3035787B2 - 炭素繊維の洗浄方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素繊維束の洗浄方法に関するものであ
る。更に詳しくは、炭素繊維束を洗浄する際、炭素繊維
束に損傷を与えることなく、効果的に洗浄する方法に関
するものである。ここで炭素繊維束とは、炭素繊維や黒
鉛繊維からなるフィラメント束を総称する。

《従来技術及び問題点》 一般に、炭素繊維は、その優れた機械特性、例えば高
い比強度、比弾性を有するために、航空宇宙分野を中心
とした種々の分野の軽量構造材、スポーツ・レクリエー
ション分野で広範に使用されている。特に、構造材分野
では、炭素繊維束の品質安定性は炭素繊維束の重要な要
素である。

炭素繊維束は、多くの場合樹脂との複合材として使用
され、複合材の機械的特性の向上のために炭素繊維束と
マトリックス樹脂との接着性を向上させる必要がある。
このためには、通常炭素繊維束に表面処理を施す方法が
採られている。

表面処理は、液相又は気相での酸化処理が知られてお
り、液相酸化処理としては、電解表面処理が一般的であ
る。

炭素繊維束を表面処理した場合、処理後の炭素繊維束
に付着している電解質を除去する必要がある。電解質と
しては、硫酸、硝酸、燐酸、ホウ酸、炭酸などの無機
酸、酢酸、酪酸、シュウ酸、マレイン酸等の有機酸及び
これらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩等の単独又は
２種以上の混合物がある。

電解表面処理以外の液相表面処理においても、過マン
ガン酸塩、次亜塩素酸塩、苛性ソーダ等種々の薬液が付
着しており、これらを水洗等により炭素繊維表面から除
去する必要がある。

それは、これらの薬液が炭素繊維表面に残存すると、
複合材の機械的性質、耐熱性、耐熱酸化性を低下させる
からである。

このような薬液の付着した炭素繊維の洗浄方法として
は、バス方式、バイブロ方式、シャワー方式、
これらの併用方式が知られている。

しかし、これらの洗浄方式では、一般に、繊維に直接
洗浄水が当るため繊維に対するダメージが大きく、炭素
繊維束の単繊維切れ、即ち炭素繊維束の毛羽が発生する
問題があった。加えて、これらの各方式には、下記の問
題がある。

バス方式では、所望の洗浄効果を得るためには十分な
洗浄浴長を採らなければならず、洗浄水の量も多くなる
という問題があった。

バイブロ方式では、炭素繊維束の洗浄効果は大きいも
のの、振動による炭素繊維束への衝撃が大きく、このた
め炭素繊維束の毛羽発生の原因となっていた。

シャワー方式では、洗浄効果を得るための面積は、バ
ス方式に比べ小さくてすむが、繊維に直接シャワー水が
当るため、繊維に対するダメージが大きく、炭素繊維束
の単繊維切れ、即ち炭素繊維束の毛羽発生の原因となっ
ていた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、炭素繊維の洗浄において、炭素繊維
束にダメージに与えることなく、効果的に洗浄すること
にある。

〔発明の構成〕

本発明は下記の構成からなる。

（１）炭素繊維を洗浄するに当り、ローラーに付与した
水と炭素繊維束とを、ローラー表面にて接触させること
を特徴とする炭素繊維束の洗浄方法。

（２）炭素繊維束の張力を0.03〜0.5g/dとすることを特
徴とする請求項（１）の洗浄方法。

（３）水量を10〜100ml/炭素繊維束1gとすることを特徴
とする請求項（１）の洗浄方法。

（４）多段ローラーを使用することを特徴とする請求項
（１）の洗浄方法。

（５）洗浄水の温度を15〜60℃とすることを特徴とする
請求項（１）の洗浄方法。

（６）炭素繊維束とローラーとの接触を、ローラーの中
心角度で90度以下とすることを特徴とする請求項（１）
の洗浄方法。

本発明によると、炭素繊維束に損傷を与えることな
く、効果的に洗浄することができる。

本発明において炭素繊維とは、アクリル系炭素繊維、
レーヨン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維等である。

洗浄水には、イオン交換水、蒸留水、井水等が用いら
れる。

ローラーは金属性のローラーにセラミックやプラスチ
ックでコーティングしたローラーが通常用いられるが、
耐蝕金属ローラーはそのままでも使用することができ
る。

ローラーの表面には、各炭素繊維束がそれぞれはいる
溝を設けることができるが、表面平坦な平ローラーでも
よい。

ローラーと炭素繊維束との接触には、ローラーの直
径、炭素繊維束の張力、ローラーとの接触角度等を考慮
する必要がある。

このため、ローラーの直径は、炭素繊維束との接触面
積、水洗水の量、洗浄効率、作業性等を考慮し、30〜50
0mmの範囲とするのが好ましい。

特に、ローラーと炭素繊維束との接触角度を大きくす
ると、炭素繊維束の毛羽を多くし好ましくない。接触角
度は90度以下が好ましい。特に、好ましくは30度以下で
ある。このローラーと炭素繊維束との接触角度は、給水
されているローラーのみならず、給水されているローラ
ーに隣接する、給水されていないローラーにおいても同
様に所望される。

炭素繊維の張力は、0.03〜0.5g/dとするのが、炭素繊
維束の洗浄効率の点、及び、ダメージの防止の点から好
ましい。特に好ましくは、0.04〜0.3g/dである。

ローラーに対する洗浄水は、ローラーの軸方向に設け
られたパイプからローラー上に付与される。この際、パ
イプから出た洗浄水が直接炭素繊維束にかからないよう
配慮される。これは、ローラーの直径、ローラーと給水
用のパイプとの距離、パイプに設けられた洗浄水噴出用
の孔又はスリットの面積を調整することによって行われ
る。

給水パイプからローラーに供給される洗浄水は、通
常、炭素繊維1g当り10〜100mlである。この洗浄水の温
度は、15〜60℃が洗浄効果と作業性の点から好ましい。
特に、好ましくは、給水量は炭素繊維1g当り10〜80ml、
温度は30〜50℃である。

これは、洗浄効率、炭素繊維に対するダメージの防
止、作業環境の点から好ましい。

本発明を、図面によって説明する。

第１図は、本発明方法の工程を示す側面概念図（洗浄
ローラーを１個とした場合のもの）である。第２図は、
同側面概念図（洗浄ローラーを２個とした場合のもの）
である。

第１図及び第２図において１は炭素繊維束、２は洗浄
ローラー３は洗浄水給水パイプ、４は給水されていない
ローラー、５は洗浄水、αは洗浄ローラーと炭素繊維束
の接触角度を示す。

〔発明の効果〕

本発明によると、ローラー表面を洗浄水が水膜として
流れ、これに炭素繊維束が接触し、炭素繊維束の洗浄が
行われるため、炭素繊維束に与えるダメージが少なく、
しかも、流水による洗浄であり、一旦炭素繊維束に接触
した洗浄水が再度炭素繊維束に接触することがないた
め、効果的な洗浄を行うことができる。

〔実施例及び比較例〕

実施例１ 最高温度1450℃に設定された炭素化炉で炭素化された
ポリアクリロニトリル系炭素繊維束（12000フィラメン
ト構成）を原料に用いた。

この炭素繊維束100本を5mm間隔にて平行に並べ、浴槽
タイプ（浴槽長さ4m）の表面処理浴を用いて、処理速度
2m/分とし、８重量％硫酸ナトリウムを電解質溶液とし
て電解表面処理を行った。処理電気量は10.1クーロン/g
とした。

このようにして処理された炭素繊維束を、第２図に示
したと同類の多段式洗浄装置により洗浄した。この洗浄
装置の全長は1.5mである。洗浄ローラー数は３個とし、
洗浄ローラーは直径100mmの平ローラーであり、各洗浄
ローラーと炭素繊維束との接触角度（α）は25度とし、
繊維束にかる張力は0.1g/dとした。

各洗浄ローラーに、15ml/炭素繊維1g（合計45ml/炭素
繊維1g）にて洗浄水を供給し、洗浄ローラー表面に水膜
を形成させ、この水膜状洗浄水と炭素繊維束を接触させ
た。

洗浄水は、35℃のイオン交換水を使用した。

以上の結果、炭素繊維束に含まれる硫酸塩濃度は1ppm
となった。

次いで、110℃で乾燥しボビンに巻き取った。

この繊維束1m当りの糸切数を、下記に示す毛羽数測定
法で測定したところ、14個/mと良好であった。

毛羽数測定法 12000フィラメント・ストランドをアセトンに浸漬し
てサイジング剤を溶解除去した後、約1.5mの長さに張り
渡し、風乾し、次に、送風して開繊し突出した毛羽数を
1mの間について数える。

比較例１ 実施例１と同じ条件で表面処理を終了した炭素繊維束
100本を、浴槽タイプ（浴槽長さ5m、深さ30mm）の水洗
浴を用いて、洗浄を行った。洗浄水の供給量は、炭素繊
維束1gに対し45mlとし、洗浄水は、炭素繊維束の走行と
向流とした。

以上の結果、この炭素繊維束の毛羽を毛羽数測定法で
測定したところ、38個/mと良好であったが、炭素繊維束
に含まれる硫酸塩濃度は83ppmとなった。

比較例２ 実施例１と同じ条件で、電解表面処理を終了した炭素
繊維束100本を0.1g/dの張力に維持し、洗浄水を45ml/g
の割合でシャワーにて直接付与し、洗浄を行った。炭素
繊維束とシャワー水とは炭素繊維束の走行方向に、約15
度の角度で接触するように付与した。その結果、残留塩
濃度は1ppm以下であり、毛羽数は150個/mであった。

比較例３ 実施例１と同じ条件で、電解表面処理を終了した炭素
繊維束100本を約0.1g/dの張力に維持して走行させ、深
さ400mmの浴槽内に配された、外筒直径300mmのバイブロ
ワッシャーを用い、浸漬長さ1.5mとし、洗浄水は45ml/g
の割合で供給し、洗浄を行った。その結果、残留塩濃度
は1ppm以下であり、毛羽数は300個/m以上であった。

実施例２ 実施例１において、洗浄条件を変更してテストした結
果を下記第１表に示す。第１表に明らかな如く、張力0.
03〜0.5g/d、洗浄水温度15〜60℃、洗浄水量10〜100ml/
g、接触角度90度以下のとき、良好な性能を有する炭素
繊維が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の工程を示す側面概念図（洗浄ロ
ーラーを１個とした場合のもの）である。第２図は、同
側面概念図（洗浄ローラーを２個とした場合のもの）で
ある。 図面における符号の説明 1:炭素繊維束、2:洗浄ローラー、3:洗浄水給水パイプ、
4:給水されていないローラー、5:洗浄水、α：洗浄ロー
ラーと炭素繊維束との接触角度

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭素繊維を洗浄するに当り、ローラーに付
   与した水と炭素繊維束とを、ローラー表面にて接触させ
   ることを特徴とする炭素繊維束の洗浄方法。
2. 【請求項２】炭素繊維束の張力を0.03〜0.5g/dとするこ
   とを特徴とする請求項（１）の洗浄方法。
3. 【請求項３】水量を10〜100ml/炭素繊維束1gとすること
   を特徴とする請求項（１）の洗浄方法。
4. 【請求項４】多段ローラーを使用することを特徴とする
   請求項（１）の洗浄方法。
5. 【請求項５】洗浄水の温度を15〜60℃とすることを特徴
   とする請求項（１）の洗浄方法。
6. 【請求項６】炭素繊維束とローラーとの接触を、ローラ
   ーの中心角度で90度以下とすることを特徴とする請求項
   （１）の洗浄方法。