JP3047488B2 - Apparatus and method for producing diamond film - Google Patents
Apparatus and method for producing diamond filmInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンド膜の製造装
置および製造方法に関し、特にアーク放電を利用してダ
イヤモンド膜を気相合成する製造装置および製造方法に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for producing a diamond film, and more particularly to an apparatus and a method for vapor-phase synthesizing a diamond film using arc discharge.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、ダイヤモンド膜の低圧気相合成方
法として種々提案されている。まず、第1に、熱フィラ
メントCVD法がある。これは、800〜1000℃に
加熱した基板の直上にタングステンフィラメントを設
け、フィラメントを2000℃以上に加熱し、水素と炭
化水素ガス(例えばCH4 )をフィラメントを通して基
板に吹きつけ、基板上にダイヤモンド膜を成長させる方
法である。2. Description of the Related Art In recent years, various methods have been proposed as low-pressure vapor-phase synthesis methods for diamond films. First, there is a hot filament CVD method. In this method, a tungsten filament is provided directly above a substrate heated to 800 to 1000 ° C., the filament is heated to 2000 ° C. or higher, hydrogen and a hydrocarbon gas (eg, CH 4 ) are blown through the filament to the substrate, and diamond is placed on the substrate. This is a method of growing a film.
【0003】第2に、マイクロ波プラズマCVD法が知
られている。これは、数百ワットのマイクロ波により水
素と炭化水素ガスの混合ガス気体にプラズマを発生さ
せ、プラズマ内に設置された基板上にダイヤモンドを成
長させる方法で、基板はマイクロ波により加熱され、7
00〜900℃程度の温度になっている。[0003] Second, a microwave plasma CVD method is known. This is a method in which plasma is generated in a mixed gas gas of hydrogen and hydrocarbon gas by a microwave of several hundred watts, and diamond is grown on a substrate placed in the plasma.
The temperature is about 00 to 900 ° C.
【0004】これら2種類の合成法では、原子状水素が
CH4 の分解を促進し、さらに無定形炭素などダイヤモ
ンド以外の合成物質を選択的にエッチングする作用を担
っており、この原子状水素が重要な役割をしている。し
かしながら、フィラメントを高温とする熱フィラメント
CVD法ではフィラメントが断線するトラブルが多く実
用的とは言えない。又、タングステンの融点を考えると
フィラメントの温度は2000℃程度でそれ以上の温度
では断線を招いてしまい、十分な原料ガス分解ができな
いという問題がある。また、マイクロ波プラズマを用い
た合成法ではプラズマ室の寸法が制約されることにより
大面積の試料への適用が困難であり、さらに原料ガス,
特に水素の分解が不十分となるという問題がある。[0004] In these two kinds of synthesis methods, atomic hydrogen promotes the decomposition of CH 4 and further acts to selectively etch synthetic substances other than diamond such as amorphous carbon. Plays an important role. However, the hot filament CVD method in which the filament is heated to a high temperature has many problems that the filament is broken, and is not practical. Further, considering the melting point of tungsten, the temperature of the filament is about 2000 ° C., and if it is higher than that, there is a problem that disconnection is caused and sufficient decomposition of the raw material gas cannot be performed. In addition, in the synthesis method using microwave plasma, it is difficult to apply the method to a large-area sample because the size of the plasma chamber is restricted.
In particular, there is a problem that decomposition of hydrogen becomes insufficient.
【0005】第3の方法としてイオンビームを用いた合
成法である。これは炭素のイオンビームを基板にあてる
ことでダイヤモンド膜を成長させようとするものであ
る。しかし、アモルファス等の不純物を多く含むダイヤ
モンドとなってしまうという問題があった。A third method is a synthesis method using an ion beam. This is intended to grow a diamond film by applying a carbon ion beam to a substrate. However, there is a problem that the diamond contains a large amount of impurities such as amorphous.
【0006】そこで、例えば特開昭63−176399
号公報あるいは特開平1−201097号公報にて提案
されているように原料ガスを有効に活用できる方法とし
て、対向した電極にアーク放電を生じさせ、原料ガスを
アーク放電内に通過せしめてガスプラズマとし、このガ
スプラズマを絞り部によりプラズマジェットガスとして
基板に吹きつけることにより、この基板上にダイヤモン
ドを析出形成する合成方法が知られている。Accordingly, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-176399
As a method that can effectively utilize a source gas as proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-201097 or Japanese Unexamined Patent Application Publication No. HEI 1-220107, gas plasma is generated by causing an arc discharge in an opposed electrode and passing the source gas through the arc discharge. A synthesis method is known in which this gas plasma is sprayed onto a substrate as a plasma jet gas by means of a throttle to deposit and form diamond on the substrate.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この合
成方法においても、原料ガスを吹きつける基板付近のガ
ス分解(解離)という点では不十分であるという問題が
ある。However, this synthesis method also has a problem that it is insufficient in terms of gas decomposition (dissociation) near the substrate to which the source gas is blown.
【0008】すなわち、ガス分解率はアーク放電を用い
ることにより著しく向上するが、それはアーク放電の発
生部付近だけであり、プラズマジェットとして基板にプ
ラズマを吹きつけるその基板付近では再結合反応等によ
り著しく低下している。図3に、プラズマジェットのノ
ズル部(プラズマ噴出口)から基板までの水素ラジカル
(分解水素)の量を水素バルマー系列の発光スペクトル
Hβのスペクトル強度で表した特性図を示す。図3より
明らかとなるようにプラズマ噴出口から離れる程,即ち
基板付近程、ガス分解率が著しく低下している。That is, although the gas decomposition rate is significantly improved by using arc discharge, it is only in the vicinity of the arc discharge generating portion, and remarkably due to recombination reaction or the like in the vicinity of the substrate where plasma is sprayed onto the substrate as a plasma jet. Is declining. FIG. 3 shows a characteristic diagram in which the amount of hydrogen radicals (decomposed hydrogen) from the nozzle portion (plasma ejection port) of the plasma jet to the substrate is represented by the spectrum intensity of the hydrogen Balmer series emission spectrum Hβ. As is clear from FIG. 3, the gas decomposition rate decreases remarkably as the distance from the plasma outlet increases, that is, near the substrate.
【0009】ここで、基板をプラズマ噴出口へ近づけて
ガス分解率の高い位置で合成を行うことが考えられる
が、これは基板温度を上昇させることになり、ダイヤモ
ンド以外のグラファイト等の不純物炭素の生成が急増さ
れてしまうという問題がある。これはダイヤモンドの合
成時の基板温度が600〜1100℃が適しており、高
純度に合成するのは800〜1000℃が最適であるた
めである。Here, it is conceivable to perform the synthesis at a position where the gas decomposition rate is high by bringing the substrate closer to the plasma jetting port. However, this will increase the substrate temperature, and will increase the impurity carbon such as graphite other than diamond. There is a problem that generation is rapidly increased. This is because a substrate temperature of 600 to 1100 ° C. when diamond is synthesized is suitable, and 800 to 1000 ° C. is optimum for high purity synthesis.
【0010】従って、ダイヤモンドの合成を更に高効率
で行うためには、基板温度を上昇させることなく基板付
近でのガス分解率を高める必要がある。本発明は、上述
した事情を鑑みてなされたもので、高品質なダイヤモン
ド膜を高効率で合成することのできるダイヤモンド膜の
製造装置および製造方法を提供することを目的とするも
のである。Therefore, in order to synthesize diamond with higher efficiency, it is necessary to increase the gas decomposition rate near the substrate without increasing the substrate temperature. The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a diamond film manufacturing apparatus and a manufacturing method capable of synthesizing a high-quality diamond film with high efficiency.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明にかかるダイヤモンド膜の製造装置は次の構
成を有している。すなわち、所定真空度に維持される真
空容器と、互いに対向するように前記真空容器内に配置
された正極および負極と、前記正極および負極に電気接
続し、該正極および負極との間の空間にアーク放電を起
こすべく所定の電力を供給するアーク放電用電源と、前
記アーク放電に少なくとも水素及び炭素を含有する原料
ガスを供給してガスプラズマを発生させ、該ガスプラズ
マをその下流に配置された基板に吹きつけるガス供給手
段と、前記ガスプラズマが発生する領域側と前記基板側
との間において前記基板から所定の距離離間して配置さ
れるプラズマ電流用正電極と、前記原料ガスの分解を促
進すべく前記プラズマ電流用正電極から前記ガスプラズ
マ中に所定の電流を流すためのプラズマ電流用電源とを
備え、前記プラズマ電流用正電極を前記基板から離間さ
せる所定の距離は、前記プラズマ電流用電源により前記
ガスプラズマ中に流される電流に起因して前記基板の温
度が上昇するのが防止される値に予め設定されているも
のであり、前記プラズマ電流用電源によって前記ガスプ
ラズマ中に流される所定の電流は略20A以上の値に予
め設定されていることを特徴としている。In order to achieve the above object, a diamond film manufacturing apparatus according to the present invention has the following configuration. That is, a vacuum container maintained at a predetermined degree of vacuum, a positive electrode and a negative electrode disposed in the vacuum container so as to face each other, and electrically connected to the positive electrode and the negative electrode, and a space between the positive electrode and the negative electrode. An arc discharge power supply for supplying a predetermined power to cause arc discharge, and a source gas containing at least hydrogen and carbon for the arc discharge to generate a gas plasma, and the gas plasma is disposed downstream thereof. Gas supply means for blowing onto the substrate, a positive electrode for plasma current arranged at a predetermined distance from the substrate between a region where the gas plasma is generated and the substrate, and decomposition of the source gas. A plasma current power supply for flowing a predetermined current from the plasma current positive electrode into the gas plasma to promote the plasma current positive electrode; The predetermined distance to be separated from the substrate is set in advance to a value that prevents the temperature of the substrate from rising due to the current flowing in the gas plasma by the plasma current power supply. The predetermined current passed through the gas plasma by the plasma current power supply is set to a value of about 20 A or more in advance.
【0012】また、本発明にかかるダイヤモンド膜の製
造方法は、少なくとも水素及び炭素を含有する原料ガス
をアーク放電に流すことによりガスプラズマを発生し、
該ガスプラズマをその下流に配置する基板に吹きつける
ことにより該基板上にダイヤモンド膜を析出形成する方
法において、前記ガスプラズマが発生する領域側と前記
基板側との間において前記基板から所定の距離離間して
プラズマ電流用正電極を配置し、前記プラズマ電流用正
電極と前記ガスプラズマが発生する領域側との間に略2
0A以上の電流を流すために該プラズマ電流用正電極が
高電位となる電界を印加するようにしたことを特徴とし
ている。Further, in the method for producing a diamond film according to the present invention, a gas plasma is generated by flowing a source gas containing at least hydrogen and carbon into an arc discharge.
In a method of depositing and forming a diamond film on a substrate by spraying the gas plasma on a substrate disposed downstream thereof, a predetermined distance from the substrate is defined between a region where the gas plasma is generated and the substrate. A positive electrode for plasma current is arranged at a distance, and approximately 2 mm is provided between the positive electrode for plasma current and the side of the region where the gas plasma is generated.
The present invention is characterized in that an electric field that causes the plasma current positive electrode to have a high potential is applied in order to flow a current of 0 A or more.
【0013】[0013]
【実施例】以下、本発明を図に示す実施例に基づいて説
明する。図1は本発明第1実施例の製造装置の断面構造
図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below with reference to an embodiment shown in the drawings. FIG. 1 is a sectional structural view of a manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【0014】図1において、プラズマジェットガン1,
窒化ボロンよりなるリング状の絶縁体40,銅よりなる
リング状の正電極31,基板2及び銅から成る基板支持
台3は、5Torr〜5気圧の範囲内の所定の圧力に維持さ
れる真空容器5内に設けられている。In FIG. 1, a plasma jet gun 1
A ring-shaped insulator 40 made of boron nitride, a ring-shaped positive electrode 31 made of copper, a substrate 2 and a substrate support 3 made of copper are vacuum containers maintained at a predetermined pressure within a range of 5 Torr to 5 atm. 5.
【0015】プラズマジェットガン1は、一端が鋭角に
形成された先端部7aと他端がフランジ部7bとに形成
されたタングステンよりなる棒状電極7を軸として、フ
ランジ部7b側から銅よりなる電極冷却部8,テフロン
よりなるガス導入部9および銅よりなるシリンダ状電極
10が設けられている。電極冷却部8およびシリンダ状
電極10には、中空である中空部108,110が設け
られている。そして、シリンダ状電極10に接続された
冷却水パイプ14より供給される冷却水がシリンダ状電
極10の中空部110から冷却水パイプ14aに流れ出
る。同様に、電極冷却部8に接続された冷却水パイプ1
5より供給される冷却水が電極冷却部8の中空部108
に供給され、電極冷却部8に接続される冷却水パイプ1
5aより排出される。この冷却水によって棒状電極7と
シリンダ状電極10との間に生ずるアーク放電の熱によ
る両電極の損耗が防がれる。ガス導入部9には、原料ガ
ス導入パイプ16が設けられており、さらに、このガス
導入パイプ16より供給されたガスを棒状電極7の先端
部7aに送るようにする開口部が棒状電極7の一端側に
おいて構成されている。The plasma jet gun 1 has an electrode 7 made of copper from the flange 7b side with a rod-shaped electrode 7 made of tungsten formed at a tip 7a having an acute angle at one end and a flange 7b at the other end. A cooling section 8, a gas introduction section 9 made of Teflon, and a cylindrical electrode 10 made of copper are provided. The electrode cooling unit 8 and the cylindrical electrode 10 are provided with hollow portions 108 and 110 which are hollow. Then, the cooling water supplied from the cooling water pipe 14 connected to the cylindrical electrode 10 flows out of the hollow portion 110 of the cylindrical electrode 10 to the cooling water pipe 14a. Similarly, the cooling water pipe 1 connected to the electrode cooling unit 8
5 is supplied to the hollow portion 108 of the electrode cooling portion 8.
Water pipe 1 supplied to the electrode cooling unit 8
It is discharged from 5a. The cooling water prevents wear of both electrodes due to heat of arc discharge generated between the rod-shaped electrode 7 and the cylindrical electrode 10. The gas introduction section 9 is provided with a raw material gas introduction pipe 16. Further, an opening for sending the gas supplied from the gas introduction pipe 16 to the distal end portion 7 a of the rod-shaped electrode 7 is provided in the gas introduction section 9. It is configured on one end side.
【0016】さらに、棒状電極7とシリンダ状電極10
の間でアーク放電を起こすために、棒状電極7とシリン
ダ状電極10とはアーク放電用電源17に接続されてい
る。なお、このアーク放電用電源17は、アーク放電を
効果的に発生させるために、鋭角に形成された先端部7
aを有する棒状電極7側を負電位にするように接続され
ている。また、シリンダ状電極10においてそのガス導
入部9と反対側の面には、ガスプラズマを絞ることによ
りプラズマジェットガスとするプラズマ噴出口18が設
けられている。そして、このプラズマ噴出口18と連通
してプラズマ通過口を構成するリング状絶縁体40及び
リング状正電極31が設けられている。また、プラズマ
噴出口18には、炭素源ガス導入口19が設けられてい
る。Further, the rod-shaped electrode 7 and the cylindrical electrode 10
The rod electrode 7 and the cylindrical electrode 10 are connected to an arc discharge power source 17 in order to cause an arc discharge between the electrodes. The arc discharge power supply 17 has a sharply formed tip portion 7 for effectively generating arc discharge.
The rod-shaped electrode 7 having a is connected to a negative potential. Further, on the surface of the cylindrical electrode 10 opposite to the gas introduction portion 9, there is provided a plasma jet port 18 for narrowing the gas plasma to be a plasma jet gas. Further, a ring-shaped insulator 40 and a ring-shaped positive electrode 31 which are connected to the plasma outlet 18 and constitute a plasma passage are provided. Further, a carbon source gas inlet 19 is provided in the plasma outlet 18.
【0017】このリング状正電極31はプラズマ噴出口
18下流においてプラズマジェットガスが最大径Cとな
る位置又はその近傍に配置されており、その配置設定は
リング状絶縁体40の長さによって与えられている。そ
して、これら窒化ボロンよりなるリング状絶縁体40及
び銅よりなるリング状正電極31のリング内径は各々プ
ラズマ噴出口18より大きな径に設定されており、特に
リング状正電極31のリング内径Aはプラズマ噴出口1
8の内径Bに対して後述するようにA≦5Bとなる関係
になるように決められている。そして、棒状電極7とこ
のリング状正電極31との間にはプラズマ電流用電源2
1が電気接続してある。これは、棒状電極7と該リング
状正電極31の間に電界を印加し、リング状正電極31
から棒状電極7へプラズマ中を介して所定値以上の電流
を流すようにするためである。The ring-shaped positive electrode 31 is arranged at or near the position where the plasma jet gas has the maximum diameter C downstream of the plasma jet port 18, and the arrangement setting is given by the length of the ring-shaped insulator 40. ing. The ring inner diameter of each of the ring-shaped insulator 40 made of boron nitride and the ring-shaped positive electrode 31 made of copper is set to be larger than the diameter of the plasma jet port 18, and the ring inner diameter A of the ring-shaped positive electrode 31 is particularly large. Plasma spout 1
The inner diameter B is determined so as to satisfy A ≦ 5B with respect to the inner diameter B as described later. A power supply 2 for plasma current is provided between the rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31.
1 is electrically connected. This means that an electric field is applied between the rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31,
This is to allow a current equal to or greater than a predetermined value to flow through the plasma to the rod-shaped electrode 7 through the plasma.
【0018】なお、リング状正電極31には中空である
中空部112が設けられ、該中空部112には冷却水導
入パイプ32より冷却水が供給されて冷却水パイプ32
aへ排出される。この冷却水によってリング状正電極3
1は冷却され、棒状電極7とリング状正電極31との間
に流れる電流によるリング状正電極31の加熱は抑制さ
れて該加熱によるリング状正電極31の損耗は防がれ
る。The ring-shaped positive electrode 31 is provided with a hollow portion 112 which is hollow. Cooling water is supplied to the hollow portion 112 from a cooling water introduction pipe 32 so that the cooling water pipe 32
is discharged to a. This cooling water allows the ring-shaped positive electrode 3
1 is cooled, the heating of the ring-shaped positive electrode 31 by the current flowing between the rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31 is suppressed, and the wear of the ring-shaped positive electrode 31 due to the heating is prevented.
【0019】プラズマ噴出口18の下流にはこれらリン
グ状絶縁体40及びリング状正電極31を介して基板支
持台3が設定されており、該基板支持台3には基板2が
配置されている。この基板支持台3は、基板を所定温度
(本実施例では約800℃)に維持するために冷却水パ
イプ20より冷却水が供給され、冷却水パイプ20aよ
り排出できるよう中空となっている。これは、プラズマ
噴出口18より噴き出されるプラズマジェットの気体温
度が数千〜数万度に達してしまうため、基板温度をダイ
ヤモンドの合成域である600〜1100℃にするため
に基板2を冷却する必要があるからである。また、基板
支持台3は接地されており、基板2の電位を接地電位と
している。A substrate support 3 is set downstream of the plasma ejection port 18 via the ring-shaped insulator 40 and the ring-shaped positive electrode 31, and the substrate 2 is disposed on the substrate support 3. . The substrate support 3 is hollow so that cooling water is supplied from a cooling water pipe 20 and is discharged from a cooling water pipe 20a to maintain the substrate at a predetermined temperature (about 800 ° C. in this embodiment). This is because the gas temperature of the plasma jet ejected from the plasma ejection port 18 reaches several thousands to tens of thousands of degrees, so that the substrate 2 is cooled in order to keep the substrate temperature at 600 to 1100 ° C., which is a diamond synthesis region. It is necessary to do it. The substrate support 3 is grounded, and the potential of the substrate 2 is set to the ground potential.
【0020】なお、リング状正電極31と基板2間の距
離が10〜100mmであり、かつガスプラズマが発生
する領域側とリング状正電極31との間が5〜100m
mであれば、ダイヤモンドの合成は可能であり、本実施
例においてはプラズマ噴出口18と基板2との間の距離
を40mmとし、高純度のダイヤモンドの析出を行うべ
くリング状正電極31は基板2上20mmの距離をおい
てプラズマ噴出口18と同心軸上に設置している。The distance between the ring-shaped positive electrode 31 and the substrate 2 is 10 to 100 mm, and the distance between the region where the gas plasma is generated and the ring-shaped positive electrode 31 is 5 to 100 m.
m, it is possible to synthesize diamond. In this embodiment, the distance between the plasma ejection port 18 and the substrate 2 is set to 40 mm, and the ring-shaped positive electrode 31 is used to deposit high-purity diamond. It is installed on a concentric axis with the plasma jet port 18 at a distance of 2 mm above 20 mm.
【0021】次に、本実施例のダイヤモンド膜の合成方
法を説明する。まず初めに、真空容器5内を排気した
後、電離度の高い第0族のガスであるアルゴンをガス導
入パイプ16からプラズマジェットガン1に導入し、か
つ真空容器5内圧力を40Torrに設定する。その後、ア
ーク放電用電源17により棒状電極7(負極)とシリン
ダ状電極10(正極)との間にアーク放電を発生させ
る。アーク放電を発生させるにはこれら棒状電極7とシ
リンダ状電極10との間に高周波を重畳させるかイグナ
イタ等で火花放電を発生させてその後アーク放電に移行
させるようにすればよい。なお、本実施例では、アーク
放電は電圧40Vで電流60Aの条件としている。Next, a method of synthesizing the diamond film of the present embodiment will be described. First, after the inside of the vacuum vessel 5 is evacuated, argon as a Group 0 gas having a high degree of ionization is introduced into the plasma jet gun 1 from the gas introduction pipe 16 and the pressure inside the vacuum vessel 5 is set to 40 Torr. . Thereafter, an arc discharge is generated between the rod-shaped electrode 7 (negative electrode) and the cylindrical electrode 10 (positive electrode) by the arc discharge power supply 17. In order to generate an arc discharge, a high frequency may be superimposed between the rod-shaped electrode 7 and the cylindrical electrode 10 or a spark discharge may be generated by an igniter or the like, and then the arc discharge may be started. In this embodiment, the arc discharge is performed under the conditions of a voltage of 40 V and a current of 60 A.
【0022】放電が安定したところで、このアーク放電
にガス導入パイプ16より、プラズマ源ガスとしてアル
ゴン50vol%,H2 50vol%の混合ガスを毎分
12リットルの流量で流しガスプラズマとし、このガス
プラズマをプラズマ噴出口18の絞りを通過せしめてプ
ラズマジェットとする。なお、炭素源ガス導入口19か
らはメタンガス240cc/min と水素ガス60cc/min
の混合ガスが導入される。ここで、メタンガスに代表さ
れる炭素源ガスとしての炭化水素ガスは、ガス導入パイ
プ16から導入してもよいが、タングステン電極棒が炭
化されて長時間放電が安定しなくなることがあるため、
炭化水素ガスは放電部下流にガス導入口を設けてそこか
ら導入するようにするのが望ましい。そして、この炭素
源ガス導入口19より導入したメタンガスを上述のプラ
ズマ源ガスのプラズマジェットに吹きつけプラズマジェ
ットガスとする。このとき、本実施例装置ではプラズマ
ジェットガスの最大径Cは略20mmであった。なお、
ここで真空容器5内の圧力を40Torrに保つように適当
に排気が行われている。When the discharge is stabilized, a mixed gas of 50 vol% of argon and 50 vol% of H 2 is supplied as a plasma source gas at a flow rate of 12 liters per minute from the gas introduction pipe 16 to the gas discharge to form a gas plasma. Is passed through the restriction of the plasma jet port 18 to form a plasma jet. From the carbon source gas inlet 19, methane gas 240 cc / min and hydrogen gas 60 cc / min
Is introduced. Here, the hydrocarbon gas as a carbon source gas represented by methane gas may be introduced from the gas introduction pipe 16, but since the tungsten electrode rod is carbonized, the discharge may not be stable for a long time.
It is desirable to provide a gas inlet downstream of the discharge part and to introduce the hydrocarbon gas therefrom. Then, the methane gas introduced from the carbon source gas inlet 19 is blown onto the plasma jet of the above-mentioned plasma source gas to be a plasma jet gas. At this time, in the apparatus of the present embodiment, the maximum diameter C of the plasma jet gas was approximately 20 mm. In addition,
Here, evacuation is appropriately performed so that the pressure in the vacuum vessel 5 is maintained at 40 Torr.
【0023】ここで、棒状電極7とリング状正電極31
の間には、直流電源であるプラズマ電流用電源21によ
り電界が印加されている。本実施例では電圧として60
Vを印加しており、プラズマ中に20A以上の電流,例
えば電流値40Aを流している。また、基板支持台3は
接地されて基板2の電位は接地電位とされている。Here, the rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31
Between them, an electric field is applied by a plasma current power supply 21 which is a DC power supply. In this embodiment, the voltage is 60
V is applied, and a current of 20 A or more, for example, a current value of 40 A flows in the plasma. The substrate support 3 is grounded, and the potential of the substrate 2 is set to the ground potential.
【0024】この状態で、赤紫色のプラズマジェットガ
スを基板2に吹きつけることにより基板2上にダイヤモ
ンドが析出形成される。なお、本実施例ではプラズマ中
心部の温度は3000℃以上であり、またガン内部の放
電部はそれ以上に上昇している。In this state, a red-purple plasma jet gas is blown onto the substrate 2 to deposit and form diamond on the substrate 2. In this embodiment, the temperature at the center of the plasma is 3000 ° C. or higher, and the discharge portion inside the gun rises more.
【0025】実際に以上の条件で30分合成を行った基
板2の表面付着物の評価結果について説明する。なお、
基板2としてはタングステン金属板を用い、表面にはあ
らかじめ研磨により微細な傷がつけ、ダイヤモンド膜が
合成し易いようにしてある。そして、基板2上付着物の
観察にはラマン分光装置と電子顕微鏡を用いた。図2
(a)に本実施例におけるラマンシフトとピーク高さの
関係を示す。また、同図(b)には比較のために図1に
示す構成において、プラズマ電流用電源21により電界
を印加しなかった場合のラマンシフトとピーク高さの関
係を示す。The evaluation results of the surface deposits on the substrate 2 actually synthesized for 30 minutes under the above conditions will be described. In addition,
A tungsten metal plate is used as the substrate 2, and its surface is finely scratched in advance by polishing so that a diamond film can be easily synthesized. Then, a Raman spectrometer and an electron microscope were used for observation of the deposit on the substrate 2. FIG.
(A) shows the relationship between the Raman shift and the peak height in the present embodiment. FIG. 2B shows the relationship between the Raman shift and the peak height when no electric field is applied by the plasma current power supply 21 in the configuration shown in FIG. 1 for comparison.
【0026】このラマンスペクトルからは、図2(a)
に示すように、ラマンシフトが1333cm-1付近のダ
イヤモンドの存在を示すラマンピークが確認された。ま
た、図2(b)ではこのラマンスペクトルより、黒鉛無
定形炭素,i−カーボン等を示す1400〜1600c
m-1のブロードなピークが明らかに現れている。この図
2(a),(b)に示される結果から、プラズマ電流用
電源21により電界を印加すれば、高純度のダイヤモン
ド膜を析出形成できるということがわかる。なお、電子
顕微鏡の観察でも結晶粒子像が確認されており、結晶形
もマイクロ波プラズマCVD法で合成されたダイヤモン
ド粒子と同様の形態を示している。From this Raman spectrum, FIG.
As shown in the figure, a Raman peak having a Raman shift around 1333 cm -1 indicating the presence of diamond was confirmed. In FIG. 2B, from this Raman spectrum, 1400 to 1600c indicating graphite amorphous carbon, i-carbon and the like are shown.
A broad peak at m -1 clearly appears. From the results shown in FIGS. 2A and 2B, it is understood that a high-purity diamond film can be deposited and formed by applying an electric field from the power source 21 for plasma current. Note that a crystal particle image was also confirmed by observation with an electron microscope, and the crystal form showed the same form as the diamond particles synthesized by the microwave plasma CVD method.
【0027】また、ダイヤモンド膜の合成速度について
は、従来知られているマイクロ波プラズマCVDを用い
て行ったダイヤモンド合成実験では、0.3μm/hの
合成速度であったのに対し、本実施例の合成法では10
0μm/hと十分に速い合成速度にて合成できている。The diamond film was synthesized at a rate of 0.3 μm / h in a diamond synthesis experiment performed using microwave plasma CVD, which was conventionally known. Is 10
It can be synthesized at a sufficiently high synthesis rate of 0 μm / h.
【0028】次に、上記実施例のように、棒状電極7と
リング状正電極31との間にプラズマ電流用電源21に
て電界を印加してプラズマに電流を流すことにより、高
純度のダイヤモンド膜が速い合成速度にて析出形成でき
るようになる理由について、本発明者等の考察結果をも
とに、以下に説明する。Next, as in the above embodiment, an electric field is applied between the rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31 by the plasma current power supply 21 to flow a current through the plasma, thereby obtaining high-purity diamond. The reason why the film can be deposited and formed at a high synthesis rate will be described below based on the considerations of the present inventors.
【0029】アーク放電を利用したダイヤモンド膜の合
成法は、アーク放電の熱エネルギーによりガスを十分に
分解してダイヤモンド膜を合成する方法であり、使用ガ
スは一般には炭化水素と水素である。ガスの役割を考え
ると炭化水素はプラズマ分解により分解しダイヤモン
ド,グラファイト,無定形炭素,i−カーボンを生成す
る。一方、水素はプラズマ分解により分解し、水素ラジ
カル,水素イオン等になると考えられる。この水素ラジ
カルは還元力が大きいため、例えば炭素を還元してメタ
ン等に気化する働きがある。つまり、炭化水素がプラズ
マ分解することにより発生するダイヤモンド,グラファ
イト,無定形炭素,i−カーボン等を水素ラジカルが還
元するのである。The method of synthesizing a diamond film using arc discharge is a method of synthesizing a diamond film by sufficiently decomposing a gas by the heat energy of the arc discharge, and the gases used are generally hydrocarbons and hydrogen. Considering the role of gas, hydrocarbons are decomposed by plasma decomposition to produce diamond, graphite, amorphous carbon, and i-carbon. On the other hand, hydrogen is considered to be decomposed by plasma decomposition to become hydrogen radicals, hydrogen ions, and the like. Since the hydrogen radical has a large reducing power, it has a function of reducing carbon and evaporating it to methane or the like. That is, the hydrogen radicals reduce diamond, graphite, amorphous carbon, i-carbon, and the like, which are generated by hydrocarbon decomposition by plasma.
【0030】ここで、上記ダイヤモンド,グラファイ
ト,無定形炭素,i−カーボンに対する水素ラジカルの
還元能力,即ち除去能力はそれぞれに対して異なり、ダ
イヤモンドに対する除去能力は他のグラファイト,無定
形炭素,i−カーボンに対する除去能力に比べ格段に低
い。したがって、プラズマ分解によるダイヤモンド合成
では、水素ラジカルによりダイヤモンド以外のグラファ
イト,無定形炭素,i−カーボン等が見かけ上選択的に
除去され、ダイヤモンドのみが合成されることになるの
である。Here, the reducing ability of hydrogen radicals to diamond, graphite, amorphous carbon and i-carbon, that is, the removing ability is different from each other, and the removing ability to diamond is other graphite, amorphous carbon and i-carbon. It is much lower than the removal ability for carbon. Therefore, in the synthesis of diamond by plasma decomposition, graphite other than diamond, amorphous carbon, i-carbon and the like are apparently selectively removed by hydrogen radicals, and only diamond is synthesized.
【0031】したがって、ダイヤモンドの合成速度およ
び純度を向上させるには、炭化水素の導入量を増加させ
るだけではなく、水素及び炭化水素の分解(解離)を向
上させる必要がある。例えば、統計力学により気体温度
に対する水素の解離率を計算すると、図4に示すグラフ
のようになる。このグラフより、例えば熱フィラメント
法の様に2千数百゜K程度では水素は数%も解離してい
ない。水素を高解離させるには少なくとも3千゜K以上
の気体温度が必要である。ここで、アーク放電は、数To
rrから数気圧の圧力範囲で発生し、対向電極間の電位差
が数十V程度と低いかわりに空間中を高密度の電流が流
れる放電であり、数千から数万゜Kの気体温度が得られ
るため水素を十分に解離できると考えられる。Therefore, in order to improve the synthesis rate and purity of diamond, it is necessary not only to increase the amount of introduced hydrocarbons but also to improve the decomposition (dissociation) of hydrogen and hydrocarbons. For example, when the dissociation rate of hydrogen with respect to the gas temperature is calculated by statistical mechanics, a graph shown in FIG. 4 is obtained. According to this graph, hydrogen is not dissociated by several percent at about 2,000 and several hundreds K, for example, as in the hot filament method. In order to highly dissociate hydrogen, a gas temperature of at least 3,000 K is required. Here, the arc discharge is several To
It is a discharge that occurs in the pressure range of rr to several atmospheres and a high-density current flows in the space instead of the potential difference between the counter electrodes being as low as several tens of volts. Therefore, it is considered that hydrogen can be sufficiently dissociated.
【0032】そして、棒状電極7とリング状正電極31
との間にプラズマ電流用電源21にて電界を印加するこ
とにより、ガスプラズマ中を流れる電子がリング状正電
極31側に加速され、その電子のエネルギーが大きくな
る。そして、この電子が水素及び炭化水素に衝突するこ
とにより、そのエネルギーを水素及び炭化水素が吸収す
る結果、水素及び炭化水素が分解,解離し易くなり、し
いては高純度のダイヤモンド膜を高速で析出形成できる
ようになるものと考えられる。The rod-shaped electrode 7 and the ring-shaped positive electrode 31
When an electric field is applied by the plasma current power supply 21 during this time, the electrons flowing in the gas plasma are accelerated toward the ring-shaped positive electrode 31, and the energy of the electrons increases. When the electrons collide with hydrogen and hydrocarbons, the energy is absorbed by hydrogen and hydrocarbons. As a result, the hydrogen and hydrocarbons are easily decomposed and dissociated. It is considered that precipitation can be formed.
【0033】ここで、電流を流すのはプラズマ中であ
り、その値が大きい程析出形成されるダイヤモンド膜の
純度,合成速度は向上する。ところで、プラズマ中を流
す電流を大きくすると、加速された電子が基板2に到達
して基板温度を上述したダイヤモンドの合成域である6
00〜1100℃より上昇させることが考えられるが、
本実施例では基板電位を接地電位としており、基板2側
よりリング状正電極31に正電流が流れることで基板温
度を上昇させることはない。Here, the current flows in the plasma, and the larger the value, the higher the purity and the synthesis rate of the diamond film formed by deposition. By the way, when the current flowing through the plasma is increased, the accelerated electrons reach the substrate 2 and the substrate temperature is set to 6 which is the above-mentioned diamond synthesis region.
It is conceivable to raise the temperature from 00 to 1100 ° C,
In this embodiment, the substrate potential is set to the ground potential, and a positive current flows from the substrate 2 side to the ring-shaped positive electrode 31 so that the substrate temperature does not rise.
【0034】また、プラズマ中を流す電流量が少ない場
合、水素解離に係わる電子も少なくなり水素解離に対す
る効果が小さくなる。その場合、リング状正電極31を
基板2に近づけることにより基板近傍で水素解離を行う
ようにすることが考えられるが、図6に示すように、リ
ング状正電極31を基板2に近づけると水素解離が向上
される反面、基板温度が上昇して上述の如くダイヤモン
ド以外のグラファイト等の不純物炭素の生成が急増され
てしまうことが危惧される。なお、図6は、プラズマ中
に40Aの電流を流した場合において、リング状正電極
31と基板2間の距離を変化させた時の基板温度の変
化、及び基板2上5mmでの水素の解離状態の変化を示
すものである。When the amount of current flowing in the plasma is small, the number of electrons involved in hydrogen dissociation decreases, and the effect on hydrogen dissociation decreases. In this case, it is conceivable to dissociate hydrogen near the substrate by bringing the ring-shaped positive electrode 31 closer to the substrate 2. However, as shown in FIG. While dissociation is improved, it is feared that the temperature of the substrate rises and the generation of impurity carbon such as graphite other than diamond sharply increases as described above. FIG. 6 shows a change in the substrate temperature when the distance between the ring-shaped positive electrode 31 and the substrate 2 is changed and a dissociation of hydrogen at 5 mm above the substrate 2 when a current of 40 A flows in the plasma. It shows a change in state.
【0035】本発明者等はリング状正電極31を基板2
に近づけることによるのではなく、プラズマ中に流す電
流量をダイヤモンド膜が高純度に生成するのに最適な範
囲となるように設定することに着目し、実験的考察を重
ねた結果、プラズマ中に20A以上の電流を流すと高純
度のダイヤモンド膜が生成されることをつきとめ、プラ
ズマ噴出口18より噴出されたプラズマジェットガスに
対して配置されたリング状正電極31の位置に応じて、
該リング状正電極31とプラズマ噴出口18との間にお
ける該プラズマジェットガスの最大径をD(D≦C;C
はプラズマジェットガスの最大径)とした時、電流密度
として略20/D2 以上とすればよいことを見出した。
図5にその関係を表す特性図を示す。The present inventors have made the ring-shaped positive electrode 31
Focusing on setting the amount of current flowing in the plasma so that it is in the optimal range for the diamond film to produce high purity, rather than by approaching When a current of 20 A or more is passed, a high-purity diamond film is generated. According to the position of the ring-shaped positive electrode 31 disposed with respect to the plasma jet gas ejected from the plasma ejection port 18,
The maximum diameter of the plasma jet gas between the ring-shaped positive electrode 31 and the plasma outlet 18 is represented by D (D ≦ C; C
(The maximum diameter of the plasma jet gas), it was found that the current density should be about 20 / D 2 or more.
FIG. 5 is a characteristic diagram showing the relationship.
【0036】図5は、リング状正電極31と棒状電極7
の間に流す電流量を変化させた時の合成したダイヤモン
ド膜の熱拡散率(ダイヤモンド膜の純度に相当)の変
化、及び基板2上5mmでの水素の解離状態の変化を示
すものである。なお、水素の解離状態は発光分光分析を
用いて水素ラジカルの発光強度として表している。図5
からわかるように、電流量が増加するに伴って水素解離
は促進され、その結果ダイヤモンド膜の純度も向上され
ている。しかも、リング状正電極31よりプラズマ中に
流す電流が略20A以上となると、ダイヤモンドの純度
が格段に向上しているのがわかる。上記実施例ではプラ
ズマジェットガスの最大径は略20mmであり、リング
状正電極31をほぼこのプラズマジェットガスが最大径
となる位置に配しているため、少なくとも5A/cm2
以上の電流密度とすれば合成されるダイヤモンドの純度
は格段に向上される。FIG. 5 shows the ring-shaped positive electrode 31 and the rod-shaped electrode 7.
5 shows changes in the thermal diffusivity (corresponding to the purity of the diamond film) of the synthesized diamond film and changes in the dissociation state of hydrogen at 5 mm above the substrate 2 when the amount of current flowing between them is changed. Note that the dissociation state of hydrogen is represented as emission intensity of hydrogen radicals using emission spectroscopy. FIG.
As can be seen from the figure, as the amount of current increases, hydrogen dissociation is promoted, and as a result, the purity of the diamond film is also improved. Moreover, it can be seen that when the current flowing from the ring-shaped positive electrode 31 into the plasma is about 20 A or more, the purity of diamond is significantly improved. In the above embodiment, the maximum diameter of the plasma jet gas is about 20 mm, and the ring-shaped positive electrode 31 is arranged at a position where the maximum diameter of the plasma jet gas is at least 5 A / cm 2.
With the above current density, the purity of the synthesized diamond is remarkably improved.
【0037】次に、本実施例においてリング状正電極3
1のリング内径Aをプラズマ噴出口18の内径Bに対し
てA≦5Bと規定している理由について説明する。リン
グ状正電極31は、本実施例において、そのリング内に
原料ガスのプラズマジェット柱を通すように該プラズマ
ジェット柱が最大径となる位置またはその近傍に配され
ており、該プラズマジェット柱に電子を多量に流すこと
を目的とするものである。ここで、リング状正電極31
のリング内径がプラズマ噴出口18の内径の5倍より大
きくなると、合成されるダイヤモンド膜の合成速度及び
熱拡散率(ダイヤモンド膜の純度に相当)は急激に低下
してしまう。即ち、リング状正電極31のリング内径A
とプラズマ噴出口18の内径Bとの間には、A≦5Bと
いうプラズマ中に多量の電子を流すのに適する相関関係
があり、リング状正電極31のリング内径がこの相関関
係を越えて大きく設定されるとプラズマ中に電子を流す
のが困難となり、本実施例においてリング状正電極31
を設けてプラズマジェット柱に電子を多量に流し原料ガ
スの分解を促進することが困難となるためである。Next, in this embodiment, the ring-shaped positive electrode 3
The reason why the inner diameter A of the first ring is defined as A ≦ 5B with respect to the inner diameter B of the plasma ejection port 18 will be described. In the present embodiment, the ring-shaped positive electrode 31 is disposed at or near the position where the plasma jet column has the maximum diameter so that the plasma jet column of the raw material gas passes through the ring. The purpose is to flow a large amount of electrons. Here, the ring-shaped positive electrode 31
When the inner diameter of the ring is larger than 5 times the inner diameter of the plasma jet port 18, the synthesis rate and the thermal diffusivity (corresponding to the purity of the diamond film) of the synthesized diamond film rapidly decrease. That is, the ring inner diameter A of the ring-shaped positive electrode 31
There is a correlation between A and 5B, which is suitable for flowing a large amount of electrons into the plasma, and the inner diameter of the ring-shaped positive electrode 31 is larger than this correlation. If it is set, it becomes difficult to flow electrons into the plasma.
This makes it difficult to flow a large amount of electrons through the plasma jet column to promote decomposition of the source gas.
【0038】以上、本発明を上記第1実施例を用いて説
明したが、本発明はそれに限定されることなくその趣旨
を逸脱しない限り、種々変形実施可能である。図7には
本発明第2実施例のダイヤモンド膜製造装置を示す。上
記第1実施例はプラズマ中に電流を流すプラズマ電流用
正電極としてリング状のリング状正電極31を使用する
ものであったが、図7に示す本実施例の如く、単なる棒
状の棒状正電極311を使用するようにしてもよい。Although the present invention has been described with reference to the first embodiment, the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made without departing from the spirit thereof. FIG. 7 shows a diamond film manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention. In the first embodiment, the ring-shaped positive electrode 31 is used as the plasma current positive electrode for flowing a current into the plasma. However, as in the present embodiment shown in FIG. 7, a simple rod-shaped positive electrode is used. The electrode 311 may be used.
【0039】また、図8に示す本発明第3実施例のよう
に、プラズマ電流用正電極として少なくとも2つの電極
からなる対向電極型正電極312を使用するようにして
も勿論よい。As in the third embodiment of the present invention shown in FIG. 8, a counter electrode type positive electrode 312 composed of at least two electrodes may be used as a positive electrode for plasma current.
【0040】さらに、上記種々の実施例ではプラズマ電
流用電源21の負(低)電位側を棒状電極7に接続して
いるが、シリンダ状電極10側に接続しても良い。ま
た、上記第1実施例ではリング状正電極31を絶縁体4
0を介してプラズマジェットガン1に接続構成したもの
を示したが、リング状正電極31はプラズマ噴出口18
から絶縁されておればよく、絶縁体40を省いてプラズ
マ噴出口18と基板2との間の空間に保持するようにし
てもよい。さらに、上記種々の実施例では基板2を接地
電位とするものであったが、これは基板に電子が到達す
ることが原因で基板温度が上昇してしまうのを防止でき
ればよく、他にプラズマ電流用正電極と同電位とする,
或いは該プラズマ電流用正電極が基板より高電位となる
ように該基板をプラズマ電流用正電極より低電位とする
電源を基板保持台に接続するようにしてもよい。Furthermore, in the above various embodiments, the negative (low) potential side of the plasma current power supply 21 is connected to the rod-shaped electrode 7, but it may be connected to the cylinder-shaped electrode 10. In the first embodiment, the ring-shaped positive electrode 31 is
0, the ring-shaped positive electrode 31 is connected to the plasma jet gun 1 through the plasma jet 18.
The insulator 40 may be omitted, and the insulator 40 may be kept in the space between the plasma jet port 18 and the substrate 2. Further, in the various embodiments described above, the substrate 2 is set to the ground potential. However, it is sufficient to prevent the substrate temperature from rising due to the electrons reaching the substrate. The same potential as the positive electrode for
Alternatively, a power source for setting the substrate to a lower potential than the plasma current positive electrode may be connected to the substrate holding base so that the plasma current positive electrode has a higher potential than the substrate.
【0041】[0041]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、ガ
スプラズマを発生する領域側と基板上方に配置したプラ
ズマ電流用正電極間に該電極側を高電位としてプラズマ
中に電子を流すようにしているために、原料ガスの分解
を著しく向上させる,また再結合した原料ガスを再分解
させることができる。そして、プラズマ中に流す電流量
の下限値を設定するようにしているため、該プラズマ電
流用正電極を基板方向に近づけなくとも基板近傍におけ
るガスの分解率を十分高めることができ、合成速度を速
くした上で高品質なダイヤモンド膜を高効率で合成する
ことができるという優れた効果が奏される。As described above, according to the present invention, electrons are caused to flow in the plasma by setting the electrode side to a high potential between the region where gas plasma is generated and the positive electrode for plasma current arranged above the substrate. As a result, the decomposition of the source gas can be significantly improved, and the recombined source gas can be re-decomposed. Further, since the lower limit of the amount of current flowing in the plasma is set, the decomposition rate of gas in the vicinity of the substrate can be sufficiently increased without bringing the positive electrode for plasma current close to the substrate direction, and the synthesis rate can be increased. An excellent effect is obtained that a high-speed diamond film can be synthesized with high efficiency after being made faster.
【図1】本発明第1実施例のダイヤモンド膜製造装置の
断面図である。FIG. 1 is a sectional view of a diamond film manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【図2】ラマンシフトとピーク高さとの関係を示す特性
図で、図(a)は上記第1実施例により合成した試料の
特性図、図(b)は上記第1実施例においてリング状正
電極からガスプラズマ中に電流を流さない場合に合成し
た試料の特性図である。FIGS. 2A and 2B are characteristic diagrams showing the relationship between Raman shift and peak height. FIG. 2A is a characteristic diagram of a sample synthesized according to the first embodiment, and FIG. FIG. 4 is a characteristic diagram of a sample synthesized when no current is passed from the electrode into the gas plasma.
【図3】プラズマ噴出口から基板方向への水素(H)ラ
ジカルスペクトル強度の分布を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing a distribution of hydrogen (H) radical spectrum intensity from a plasma ejection port toward a substrate.
【図4】気体温度に対する水素の解離度を示す特性図で
ある。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a degree of dissociation of hydrogen with respect to a gas temperature.
【図5】上記第1実施例において、プラズマ中に流す電
流量を変化させた時の合成したダイヤモンド膜の熱拡散
率の変化、及び基板上5mmの位置での水素の解離状態
の変化を示す特性図である。FIG. 5 shows the change in the thermal diffusivity of the synthesized diamond film and the change in the dissociation state of hydrogen at a position of 5 mm above the substrate when the amount of current flowing in the plasma is changed in the first embodiment. It is a characteristic diagram.
【図6】上記第1実施例において、リング状正電極と基
板間の距離を変化させた時の基板温度の変化、及び基板
上5mmの位置での水素の解離状態の変化を示す特性図
である。FIG. 6 is a characteristic diagram showing changes in the substrate temperature when the distance between the ring-shaped positive electrode and the substrate is changed and changes in the dissociation state of hydrogen at a position of 5 mm above the substrate in the first embodiment. is there.
【図7】本発明第2実施例のダイヤモンド膜製造装置の
断面図である。FIG. 7 is a sectional view of a diamond film manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
【図8】本発明第3実施例のダイヤモンド膜製造装置の
断面図である。FIG. 8 is a sectional view of a diamond film manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention.
1 プラズマジェットガン 2 基板 3 基板支持台 5 真空容器 7 棒状電極 10 シリンダ状電極 16 ガス導入パイプ 17 アーク放電用電源 18 プラズマ噴出口 19 炭素源ガス導入口 21 プラズマ電流用電源 31 リング状正電極 40 リング状絶縁体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma jet gun 2 Substrate 3 Substrate support 5 Vacuum container 7 Bar electrode 10 Cylindrical electrode 16 Gas introduction pipe 17 Power supply for arc discharge 18 Plasma ejection port 19 Carbon source gas introduction port 21 Power supply for plasma current 31 Ring-shaped positive electrode 40 Ring insulator
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 服部 正 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 日本 電装株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 CA(STN) 特許ファイル(PATOLIS) WPI/L(QUESTEL)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Tadashi Hattori 1-1-1, Showa-cho, Kariya-shi, Aichi Japan Inside Denso Co., Ltd. (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C30B 1/00- 35/00 CA (STN) Patent file (PATOLIS) WPI / L (QUESTEL)
Claims (4)
いに対向するように前記真空容器内に配置された正極お
よび負極と、前記正極および負極に電気接続し、該正極
および負極との間の空間にアーク放電を起こすべく所定
の電力を供給するアーク放電用電源と、前記アーク放電
に少なくとも水素及び炭素を含有する原料ガスを供給し
てガスプラズマを発生させ、該ガスプラズマをその下流
に配置された基板に吹きつけるガス供給手段と、前記ガ
スプラズマが発生する領域側と前記基板側との間におい
て前記基板から所定の距離離間して配置されるプラズマ
電流用正電極と、前記原料ガスの分解を促進すべく前記
プラズマ電流用正電極から前記ガスプラズマ中に所定の
電流を流すためのプラズマ電流用電源とを備え、前記プ
ラズマ電流用正電極を前記基板から離間させる所定の距
離は、前記プラズマ電流用電源により前記ガスプラズマ
中に流される電流に起因して前記基板の温度が上昇する
のが防止される値に予め設定されているものであり、前
記プラズマ電流用電源によって前記ガスプラズマ中に流
される所定の電流は略20A以上の値に予め設定されて
いることを特徴とするダイヤモンド膜の製造装置。1. A vacuum vessel maintained at a predetermined degree of vacuum, a positive electrode and a negative electrode disposed in the vacuum vessel so as to face each other, and electrically connected to the positive electrode and the negative electrode, and between the positive electrode and the negative electrode. An arc discharge power supply for supplying a predetermined electric power to cause an arc discharge in the space, and a source gas containing at least hydrogen and carbon for the arc discharge to generate a gas plasma, and the gas plasma is supplied downstream thereof. Gas supply means for spraying the disposed substrate, a plasma current positive electrode disposed at a predetermined distance from the substrate between the region where the gas plasma is generated and the substrate, and the source gas A plasma current power supply for flowing a predetermined current from the plasma current positive electrode into the gas plasma to promote the decomposition of the plasma current positive electrode. The predetermined distance separating the substrate from the substrate is preset to a value at which the temperature of the substrate is prevented from rising due to the current flowing into the gas plasma by the power supply for plasma current. The apparatus for producing a diamond film, wherein a predetermined current flowing into the gas plasma by the power supply for plasma current is preset to a value of about 20 A or more.
基板と同電位,あるいは該基板電位より高電位とされて
いることを特徴とする請求項1に記載のダイヤモンド膜
の製造装置。2. The apparatus for producing a diamond film according to claim 1, wherein the potential of the positive electrode for plasma current is set to the same potential as the substrate or higher than the substrate potential.
であり、そのリング内を通して前記ガスプラズマを前記
基板に吹きつけるようにしたことを特徴とする請求項1
又は2に記載のダイヤモンド膜の製造装置。3. The plasma current positive electrode has a ring shape, and the gas plasma is blown onto the substrate through the inside of the ring.
Or the apparatus for producing a diamond film according to 2.
ガスをアーク放電に流すことによりガスプラズマを発生
し、該ガスプラズマをその下流に配置する基板に吹きつ
けることにより該基板上にダイヤモンド膜を析出形成す
る方法において、前記ガスプラズマが発生する領域側と
前記基板側との間において前記基板から所定の距離離間
してプラズマ電流用正電極を配置し、前記プラズマ電流
用正電極と前記ガスプラズマが発生する領域側との間に
略20A以上の電流を流すために該プラズマ電流用正電
極が高電位となる電界を印加するようにしたことを特徴
とするダイヤモンド膜の製造方法。4. A gas plasma is generated by flowing a raw material gas containing at least hydrogen and carbon into an arc discharge, and a diamond film is deposited on the substrate by spraying the gas plasma on a substrate disposed downstream thereof. In the forming method, a positive electrode for plasma current is disposed at a predetermined distance from the substrate between a region side where the gas plasma is generated and the substrate side, and the positive electrode for plasma current and the gas plasma are A method for producing a diamond film, characterized in that an electric field is applied so that the plasma current positive electrode has a high potential in order to flow a current of about 20 A or more between the region and the region where the plasma is generated.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3058827A JP3047488B2 (en) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | Apparatus and method for producing diamond film |
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