JP3063142B2 - Water-absorbing sheet and method for producing the same - Google Patents
Water-absorbing sheet and method for producing the sameInfo
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は吸水性を有するシート及びその製造方法に関
するもので、取り扱いの容易な液状の吸水性素材を内
添、塗工、含浸することにより容易に高吸水性を有する
シートが得られる。また、簡単な処理をすることにより
吸水性とサイズ性を可逆的に変えることの容易なシート
である。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sheet having a water-absorbing property and a method for producing the same, which can be easily prepared by internally adding, coating and impregnating a liquid-absorbing material which is easy to handle. A sheet having high water absorption is obtained. Further, it is a sheet whose water absorbability and size can be easily changed reversibly by simple treatment.
この吸水性シートは、紙おむつ、生理用品、結露防止
壁紙、食品鮮度保持包装材（食品中、表面の余分な水分
をとり除く。）、脱水シート、保水シート、植物栽培用
保水シート（潅水回数を低減できる。）等の分野に利用
できる。This water-absorbent sheet includes disposable diapers, sanitary products, anti-condensation wallpaper, food freshness-keeping packaging materials (removing excess water from food and on the surface), dewatering sheets, water-retaining sheets, water-retaining sheets for plant cultivation (reducing the number of times of watering). Can be used in fields such as
従来の技術 従来、吸水性シート、たとえば吸水紙を製造する方法
としては、高吸水性樹脂の固体粉末を数枚の紙または不
織布に散布し、ここにさらに紙または不織布を重ね合わ
せてシート状にする方法、あるいはこの樹脂を吸水させ
た後、塗工する方法などがある。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for producing a water-absorbent sheet, for example, water-absorbent paper, a solid powder of a superabsorbent resin is sprayed on several sheets of paper or nonwoven fabric, and then the paper or nonwoven fabric is further laminated thereon to form a sheet. Or a method of coating after absorbing the resin.
また、特開平２−99697では吸水性樹脂をアルカリ土
類金属塩類と混合することによって吸水性を低く抑制せ
しめ、これを湿式抄紙に用いた後に、吸水性を復元する
といった方法が示されている。これによって水系での吸
水性樹脂の内添の可能性があるとしている。Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-99697 discloses a method in which a water-absorbent resin is mixed with an alkaline earth metal salt to suppress the water-absorbency to a low level, and after using this in wet papermaking, the water-absorbent resin is restored. . It is stated that there is a possibility that the water-absorbing resin is internally added in the water system.
また、固体粉末でない吸水性樹脂としては、油中水型
の逆相乳化重合によって得られる水膨潤性エマルション
が特開昭63−90537や特開昭63−232888に示されてお
り、これらをそのままで、あるいは水膨潤させた状態で
内添、塗工、含浸することによって吸水性シートを製造
することも可能である。Further, as a water-absorbing resin which is not a solid powder, water-swellable emulsions obtained by a water-in-oil reverse phase emulsion polymerization are disclosed in JP-A-63-90537 and JP-A-63-232888, and these are used as such. Alternatively, it is also possible to produce a water-absorbent sheet by internal addition, coating and impregnation in a state of being swollen with water.
発明が解決しようとする課題 高吸水性樹脂を内添、塗工、含浸などにより、紙又は
不織布に定着せしめて吸水性シートを製造する上ではい
くつかの問題点がある。Problems to be Solved by the Invention There are several problems in producing a water-absorbent sheet by fixing a super-water-absorbent resin to paper or a nonwoven fabric by internal addition, coating, impregnation or the like.
まず、固体の粉末を散布、二層に加工といった方法で
は、その加工速度が非常に遅い。また複数の紙にはさま
れていることにより、吸水性が著しく阻害されることが
ある。First, in the method of spraying solid powder and processing into two layers, the processing speed is very slow. In addition, water absorption may be significantly impaired by being sandwiched between a plurality of papers.
また、湿式の抄紙工程においては、吸水性樹脂が吸水
して膨潤するため、塗工量に限度があり、さらに、乾燥
時に収縮して脱落しやすい。In the wet papermaking process, the water-absorbent resin absorbs water and swells, so that the amount of coating is limited, and furthermore, the resin tends to shrink during drying and fall off.
特開平２−99697では抄紙時の膨潤を抑えることによ
り体積変化を低下させているものの、繰り返し使用時に
は脱落の問題は解決されていない。In JP-A-2-99697, although the volume change is reduced by suppressing swelling during papermaking, the problem of falling off during repeated use is not solved.
また、油中水型の吸水性樹脂は粒径も小さく体積変化
も比較的小さいものの、系内に存在する油のため、シー
トが汚染されたり、浸食される問題があり、また吸水時
において非常に増粘することから、固体粉末と同様、塗
工量に限界がある。In addition, although the water-in-oil type water-absorbent resin has a small particle size and a relatively small volume change, the oil present in the system has a problem that the sheet is contaminated or eroded. , The amount of coating is limited as in the case of solid powder.
課題を解決するための手段 本発明は重合体エマルション、あるいはこれを酸、
塩、四級化剤と反応して得られた水膨潤性重合体をシー
ト基材製造の際に内添し、あるいは基材に塗工、含浸す
ることを特徴とする吸水性シート及びその製造方法であ
る。Means for Solving the Problems The present invention provides a polymer emulsion, or an acid,
Water-absorbent sheet characterized by internally adding, or coating and impregnating a water-swellable polymer obtained by reacting with a salt and a quaternizing agent upon production of a sheet substrate, and production thereof Is the way.
以下本発明を詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
尚、本明細書中に記載の「（メタ）アクリ」は、アク
リおよびメタクリを意味するものとする。In addition, "(meth) acryl" described in this specification shall mean acrylic and methacryl.
先ず、本発明の必須成分となる一般式（Ｉ）で表わさ
れる単量体（Ｉ）としては、たとえばジエチルアミノエ
チル（メタ）アクリレート、ジプロピルアミノエチル
（メタ）アクリレート、ジイソプロピルアミノエチル
（メタ）アクリレート、ジブチルアミノエチル（メタ）
アクリレート、ジイソブチルアミノエチル（メタ）アク
リレート、ジ−ｔ−ブチルアミノエチル（メタ）アクリ
レート、ジペンチルアミノエチル（メタ）アクリレー
ト、ジネオペンチルアミノエチル（メタ）アクリレー
ト、ジヘキシルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジ
オクチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジプロピルア
ミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジイソプロピル
アミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジブチルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジイソブチルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジ−ｔ−ブチルア
ミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジペンチルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジネオペンチルア
ミノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジヘキシルアミ
ノプロピル（メタ）アクリルアミド、ジオクチルアミノ
プロピル（メタ）アクリルアミドなどが挙げられる。First, as the monomer (I) represented by the general formula (I) which is an essential component of the present invention, for example, diethylaminoethyl (meth) acrylate, dipropylaminoethyl (meth) acrylate, diisopropylaminoethyl (meth) acrylate , Dibutylaminoethyl (meth)
Acrylate, diisobutylaminoethyl (meth) acrylate, di-t-butylaminoethyl (meth) acrylate, dipentylaminoethyl (meth) acrylate, dineopentylaminoethyl (meth) acrylate, dihexylaminoethyl (meth) acrylate, dioctylamino Ethyl (meth) acrylate, diethylaminopropyl (meth) acrylamide, dipropylaminopropyl (meth) acrylamide, diisopropylaminopropyl (meth) acrylamide, dibutylaminopropyl (meth) acrylamide, diisobutylaminopropyl (meth) acrylamide, di-t- Butylaminopropyl (meth) acrylamide, dipentylaminopropyl (meth) acrylamide, dineopentylaminopropyl (meth) Acrylamide, dihexyl aminopropyl (meth) acrylamide, dioctyl aminopropyl (meth) acrylamide.
次に、架橋剤としては、上記単量体（Ｉ）と共重合可
能なものが用いられ、たとえばエチレングリコールジ
（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）
アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリ
レート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、１、２−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、１、３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、グリセリントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリ
スリトールテトラ（メタ）アクリレート、N,N′−メチ
レンビス（メタ）アクリルアミド、ジビニルベンゼン、
ジビニルエーテル、ジアリルフタレート、ジアリルマレ
ート、ジアリルアミン、トリアリルアミン、ビニル（メ
タ）アクリレート、アリル（メタ）アクリレート、グリ
セリンジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパ
ントリ（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−ア
クリロイルオキシプロピルメタクリレート、ネオペンチ
ルグリコールジ（メタ）アクリレート、などが挙げら
れ、その添加量は単量体（Ｉ）に対して、0.005〜５重
量％、好ましくは、0.01〜２重量％である。Next, as the cross-linking agent, those which can be copolymerized with the above-mentioned monomer (I) are used, for example, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, polyethylene glycol di (meth) acrylate.
Acrylate, propylene glycol di (meth) acrylate, dipropylene glycol di (meth) acrylate, polypropylene glycol di (meth) acrylate, 1,2-butylene glycol di (meth) acrylate, 1,3-butylene glycol di (meth) acrylate , Glycerin tri (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, N, N'-methylenebis (meth) acrylamide, divinylbenzene,
Divinyl ether, diallyl phthalate, diallyl maleate, diallylamine, triallylamine, vinyl (meth) acrylate, allyl (meth) acrylate, glycerin di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, 2-hydroxy-3-acryloyl Oxypropyl methacrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, and the like, and the like, are added in an amount of 0.005 to 5% by weight, preferably 0.01 to 2% by weight, based on the monomer (I).
0.005重量％未満では酸、塩、又は四級化剤と反応し
ても水膨潤性が得られず、５重量％超では吸水能が低下
する。If it is less than 0.005% by weight, water swelling properties cannot be obtained even when reacted with an acid, salt or quaternizing agent, and if it exceeds 5% by weight, the water absorption capacity is reduced.
選択的に用いられる単量体（II）としては、たとえば
メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレ
ート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピ
ル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレ
ート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル
（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレ
ート、ネオペンチル（メタ）アクリレート、シクロペン
チル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アク
リレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−
オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）
アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレー
ト、ｎ−デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メ
タ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ト
リデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）ア
クリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、ベ
ヘニル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリ
レート、トルイル（メタ）アクリレート、キシリル（メ
タ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、２
−フェニルエチル（メタ）アクリレート、イソボルニル
（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）
アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリ
レート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレー
ト、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３−
ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキ
シブチル（メタ）アクリレート、ｐ−ヒドロキシフェニ
ル（メタ）アクリレート、グリセロールモノ（メタ）ア
クリレート、２−メトキシエチル（メタ）アクリレー
ト、２−エトキシエチル（メタ）アクリレート、２−ブ
トキシエチル（メタ）アクリレート、２−フェノキシ
（メタ）アクリレート、２−メトキシプロピル（メタ）
アクリレート、３−メトキシプロピル（メタ）アクリレ
ート、２−エトキシプロピル（メタ）アクリレート、３
−エトキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メトキ
シブチル（メタ）アクリレート、３−メトキシブチル
（メタ）アクリレート、４−メトキシブチル（メタ）ア
クリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレ
ート、メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレ
ート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリ
レート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アク
リレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリ
レート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリ
レート、ポリブチレングリコールモノ（メタ）アクリレ
ート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジ
メチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジメチル
アミノブチル（メタ）アクリレート、２−スルフォエチ
ル（メタ）アクリレート、２−スルフォプロピル（メ
タ）アクリレート、３−スルフォプロピル（メタ）アク
リレート、２−スルフォブチル（メタ）アクリレート、
３−スルフォブチル（メタ）アクリレート、４−スルフ
ォブチル（メタ）アクリレート、２−フォスフォエチル
（メタ）アクリレート、２−フォスフォプロピル（メ
タ）アクリレート、３−フォスフォプロピル（メタ）ア
クリレート、２−フォスフォブチル（メタ）アクリレー
ト、３−フォスフォブチル（メタ）アクリレート、４−
フォスフォブチル（メタ）アクリレート、コハク酸エチ
ル（メタ）アクリレート、フタル酸エチル（メタ）アク
リレート、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル（メ
タ）アクリレート、トリクロロエチル（メタ）アクリレ
ートなどの（メタ）アクリル酸エステル、アクリロニト
リル、スチレンなどが挙げられ、その添加量は全単量体
のうち０〜70重量％であり、好ましくは０〜50重量％で
ある。Examples of the monomer (II) to be selectively used include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, and isobutyl. (Meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth) acrylate, neopentyl (meth) acrylate, cyclopentyl (meth) acrylate, n-hexyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, n-
Octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth)
Acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, n-decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, isostearyl (meth) acrylate, behenyl (Meth) acrylate, phenyl (meth) acrylate, toluyl (meth) acrylate, xylyl (meth) acrylate, benzyl (meth) acrylate, 2
-Phenylethyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)
Acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-
Hydroxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, p-hydroxyphenyl (meth) acrylate, glycerol mono (meth) acrylate, 2-methoxyethyl (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, 2-butoxyethyl (meth) acrylate, 2-phenoxy (meth) acrylate, 2-methoxypropyl (meth)
Acrylate, 3-methoxypropyl (meth) acrylate, 2-ethoxypropyl (meth) acrylate, 3
-Ethoxypropyl (meth) acrylate, 2-methoxybutyl (meth) acrylate, 3-methoxybutyl (meth) acrylate, 4-methoxybutyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, methoxydiethylene glycol (meth) acrylate, Methoxytriethylene glycol (meth) acrylate, methoxydipropylene glycol (meth) acrylate, polyethylene glycol mono (meth) acrylate, polypropylene glycol mono (meth) acrylate, polybutylene glycol mono (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate Dimethylaminopropyl (meth) acrylate, dimethylaminobutyl (meth) acrylate, 2-sulfoethyl (meth) acryle DOO, 2-sulfopropyl (meth) acrylate, 3-sulfopropyl (meth) acrylate, 2-Surufobuchiru (meth) acrylate,
3-sulfobutyl (meth) acrylate, 4-sulfobutyl (meth) acrylate, 2-phosphoethyl (meth) acrylate, 2-phosphopropyl (meth) acrylate, 3-phosphopropyl (meth) acrylate, 2-phospho Butyl (meth) acrylate, 3-phosphobutyl (meth) acrylate, 4-
(Meth) acrylic acid such as phosphobutyl (meth) acrylate, ethyl succinate (meth) acrylate, ethyl phthalate (meth) acrylate, 3-chloro-2-hydroxypropyl (meth) acrylate, and trichloroethyl (meth) acrylate Esters, acrylonitrile, styrene and the like can be mentioned, and the added amount thereof is 0 to 70% by weight, preferably 0 to 50% by weight based on all the monomers.
乳化重合に際し使用する界面活性剤としては、アニオ
ン型、ノニオン型、カチオン型などの通常の界面活性剤
が使用でき、たとえば、アルキルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ、アルキルサルフェート、アルキルスルホン酸ソー
ダ、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェー
ト、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルサル
フェート、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルア
ミン、ベタイン型などが挙げられる。As the surfactant used in the emulsion polymerization, a normal surfactant such as an anionic type, a nonionic type and a cationic type can be used. For example, sodium alkyl benzene sulfonate, alkyl sulfate, sodium alkyl sulfonate, polyoxyethylene alkyl ether Examples include sulfate, polyoxyethylene alkylphenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, alkylamine, betaine type and the like.
使用する重合触媒としては、過酸化物、アゾ化合物な
どの一般的なラジカル重合開始剤が用いられるが、水溶
性の重合開始剤が特に好ましい。水溶性の重合開始剤と
しては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酢
酸、過酸化水素などの過酸化物、および２、２′−アゾ
ビス−２−アミジノプロパン塩酸塩、４、４′−アゾビ
ス−４−シアノペンタノイックアシッドなどのアゾ化合
物が挙げられる。過酸化物を開始剤として使用する場
合、必要に応じて、適当な還元剤と共存させてレドック
ス系の開始剤として使用することも可能である。As a polymerization catalyst to be used, a general radical polymerization initiator such as a peroxide and an azo compound is used, and a water-soluble polymerization initiator is particularly preferable. Examples of the water-soluble polymerization initiator include peroxides such as ammonium persulfate, potassium persulfate, peracetic acid, and hydrogen peroxide, and 2,2'-azobis-2-amidinopropane hydrochloride, 4,4'-azobis- An azo compound such as 4-cyanopentanoic acid is exemplified. When a peroxide is used as an initiator, it may be used as a redox-based initiator in the presence of an appropriate reducing agent, if necessary.
重合は通常の乳化重合法でよく得られた重合体の分子
量は、用途により、各種程度のものを調製できる。吸水
性を向上するためには、高分子量であるのが望ましく、
限定するものではないが、たとえば平均分子量（粘度法
で測定）で10〜100万程度のものが代表的である。The polymerization can be carried out in various degrees depending on the application, with the molecular weight of the polymer often obtained by a usual emulsion polymerization method. In order to improve water absorption, it is desirable that the molecular weight is high,
Although not limited, for example, those having an average molecular weight (measured by a viscosity method) of about 100 to 1,000,000 are typical.
又、低吸水性、高吸水性によって10〜20万、50〜100
万、100万以上と分けて使用することもできる。In addition, low water absorption, high water absorption, 100-200,000, 50-100
It can be used separately from 10,000, 1,000,000 or more.
このエマルションは酸、塩、又は四級化剤を反応させ
ることにより水膨潤性となる（特開平２−225507）。This emulsion becomes water-swellable by reacting with an acid, a salt or a quaternizing agent (JP-A-2-225507).
反応させる方法としては、あらかじめ酸等を加えた水
中にエマルジョンを添加してもよく、逆に水にエマルジ
ョンを添加した乳化物に対し、酸等を加えても良い。好
ましい酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、ギ酸、マ
レイン酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸、アジピン酸、
スルファミン酸、トルエンスルホン酸などがあり、好ま
しい塩としては、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウ
ム、塩化第２鉄などの強酸弱塩基塩がある。As a reaction method, an emulsion may be added to water to which an acid or the like has been added in advance, or an acid or the like may be added to an emulsion obtained by adding the emulsion to water. Preferred acids include hydrochloric, sulfuric, nitric, acetic, formic, maleic, fumaric, citric, tartaric, adipic,
There are sulfamic acid, toluenesulfonic acid and the like, and preferred salts include strong acid weak base salts such as aluminum sulfate, aluminum chloride and ferric chloride.
四級化剤としては、塩化メチル、塩化エチル、臭化メ
チル、ヨウ化メチル等のハロゲン化アルキル、硫酸ジメ
チル、硫酸ジエチル等の一般的なアルキル化剤が使用で
きる。酸、塩又は四級化剤の使用量としては、重合体
（Ｉ）１当量に対して0.3〜3.0当量であり、好ましくは
0.5〜2.0当量である。As the quaternizing agent, alkyl halides such as methyl chloride, ethyl chloride, methyl bromide and methyl iodide, and general alkylating agents such as dimethyl sulfate and diethyl sulfate can be used. The amount of the acid, salt or quaternizing agent to be used is 0.3 to 3.0 equivalents relative to 1 equivalent of polymer (I), preferably
0.5 to 2.0 equivalents.
シート基材としては、紙、不織布、布、プラスチック
フィルム（たとえば、ビニールシート、スポンジ状の多
孔質フィルムなど。）などが挙げられる。この他、吸水
性シートの基材となるものが含まれる。Examples of the sheet substrate include paper, nonwoven fabric, cloth, and plastic film (for example, vinyl sheet, sponge-like porous film, etc.). In addition, those that become the base material of the water-absorbent sheet are included.
シート基材に内添、塗工、含浸する際には、重合体エ
マルションのままでも、反応させてからでも良い。重合
体エマルションのままで用いた場合には、工程のいずれ
かの段階において、酸、塩、四級化剤と反応させる必要
がある。反応の方法としては塗工、含浸、吹き付け等の
方法が可能である。When internally adding, coating, or impregnating the sheet substrate, the polymer emulsion may be used as it is or after the reaction. When used as a polymer emulsion, it is necessary to react with an acid, salt or quaternizing agent at any stage of the process. As a reaction method, methods such as coating, impregnation, and spraying are possible.
この吸水性シートは、吸水性を示す粒子が非常に微細
であるため、固体粉末等に比較して非常に脱離しにく
く、また表面も滑らかである。Since the water-absorbing sheet has very fine particles exhibiting water absorption, the water-absorbing sheet is much less likely to be detached than a solid powder or the like, and has a smooth surface.
また、酸または塩と反応後、塩基性物質を反応させる
ことによって吸水性を示さなくなり、著しいサイズ性を
示すシートにすることが可能である。Further, by reacting a basic substance after the reaction with an acid or a salt, the sheet does not exhibit water absorption and can be formed into a sheet having remarkable size.
塩基性物質としては、たとえば水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、アンモニアが代表的であり、その使用量
はエマルション中の重合体１当量に対して0.5〜２当量
が適当である。As the basic substance, for example, sodium hydroxide, potassium hydroxide, and ammonia are representative, and the use amount thereof is suitably 0.5 to 2 equivalents to 1 equivalent of the polymer in the emulsion.
実施例 以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。尚、実施例中の
％は、ことわりの無い限り重量％を示す。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. In addition,% in an Example shows a weight% unless there is a notice.
重合体エマルション製造例１ 撹拌器、冷却管、窒素導入管および温度計を付設した
1.5４つ口フラスコに単量体（Ｉ）、架橋剤、界面活
性剤および蒸留水600gを仕込み、撹拌下、窒素ガスを通
じて脱酸素した後、フラスコ内容物を所定の温度に保っ
た。次に触媒を添加して、５時間重合を行い、乳白色の
o/wエマルションを得た。仕込み量については表１に示
す。Production example 1 of polymer emulsion A stirrer, a cooling pipe, a nitrogen introduction pipe and a thermometer were attached.
1.5 A four-necked flask was charged with the monomer (I), a crosslinking agent, a surfactant, and 600 g of distilled water. The mixture was deoxygenated with nitrogen gas under stirring, and the contents of the flask were maintained at a predetermined temperature. Next, a catalyst was added and polymerization was carried out for 5 hours.
o / w emulsion was obtained. Table 1 shows the charge amounts.
重合体エマルション製造例２ 製造例１と同様のフラスコに単量体（Ｉ）、架橋剤と
してエチレングリコールジメタクリレート0.4g、単量体
（II）、エマルゲン913（花王（株）製）8.0g、ニュー
コール271A（日本乳化剤（株）製）4.0g、および蒸留水
600gを仕込み、撹拌下、窒素ガスを通じて脱酸素した
後、フラスコ内容物を15℃〜20℃に保った。次に過硫酸
アンモニウム0.8g、および亜硫酸水素ナトリウム0.2gを
添加して15℃で５時間重合を行い、乳白色のo/wエマル
ションを得た。仕込み量については表２に示す。Polymer Emulsion Production Example 2 In the same flask as in Production Example 1, monomer (I), ethylene glycol dimethacrylate 0.4 g as a crosslinking agent, monomer (II), Emulgen 913 (Kao Corporation) 8.0 g, 4.0 g of Newcol 271A (manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd.) and distilled water
After charging 600 g and deoxidizing with nitrogen gas under stirring, the contents of the flask were kept at 15 ° C to 20 ° C. Next, 0.8 g of ammonium persulfate and 0.2 g of sodium bisulfite were added, and polymerization was carried out at 15 ° C. for 5 hours to obtain a milky white o / w emulsion. Table 2 shows the charge amounts.
実施例１（抄紙実験） 以下の条件において抄紙を行った。 Example 1 (papermaking experiment) Papermaking was performed under the following conditions.
（１）使用パルプ:NBKP（叩解度400ml/CSF） （２）抄紙坪量 :60g/m2 （３）抄紙 :TAPPI手抄きマシン （４）プレス :4kg/cm2×15分 （５）乾燥 ：ドラムドライヤー120℃×２分 製造例１および２で得られた重合体エマルションＡ〜
Ｐ、比較例１〜５、および比較例６としてポリアクリル
酸系の固体粉末状の高吸水性樹脂、比較例７として油中
水型水膨潤性樹脂をパルプの重量に対して１％、５％、
10％添加して抄紙を行った。得られた紙のうち、重合体
エマルションを用いた場合は0.1N塩酸で処理して吸水性
シートを得た。結果を表３に示した。(1) using pulp: NBKP (freeness 400 ml / CSF) (2) paper basis weight: 60g / m 2 (3) paper: TAPPI handsheet machine (4) Press: 4kg / cm 2 × 15 min (5) Drying: drum dryer 120 ° C. × 2 minutes Polymer emulsions A to 2 obtained in Production Examples 1 and 2
P, Comparative Examples 1 to 5 and Comparative Example 6, a polyacrylic acid-based solid powdery superabsorbent resin, and Comparative Example 7 a water-in-oil type water-swellable resin of 1%, %,
Papermaking was performed with the addition of 10%. When a polymer emulsion was used among the obtained papers, it was treated with 0.1N hydrochloric acid to obtain a water-absorbent sheet. The results are shown in Table 3.
実施例２（塗工実験） 秤量65g/m2の上質紙に製造例１および２で得られた重
合体エマルションＡ〜Ｐ、比較例１〜５、および実施例
１に示した比較例６、７を50倍に水希釈したものをロー
ラーを用いて塗工厚0.5mmになるように塗工した。塗工
後に125℃で１時間乾燥した後、比較例６、７を除い
て、他の試料に0.1Nの塩酸を塗布し、これを水洗後再び
乾燥して吸水性シートを得た。結果を表４に示した。比
較例６はポリアクリル酸塩高吸水性樹脂（三井サイアナ
ミッド（株）製マイソーブ）を使用した。又比較例７は
ポリアクリル酸塩系油中水型水膨潤性ポリマー（三井サ
イアナミッド（株）製アコジェルＡ）を使用した。Example 2 (Coating experiment) Polymer emulsions A to P obtained in Production Examples 1 and 2 on a high-quality paper weighing 65 g / m 2 , Comparative Examples 1 to 5, and Comparative Example 6 shown in Example 1, 7 was diluted 50 times with water, and was coated using a roller to a coating thickness of 0.5 mm. After drying at 125 ° C. for 1 hour after coating, 0.1N hydrochloric acid was applied to the other samples except Comparative Examples 6 and 7, which were washed with water and dried again to obtain a water-absorbent sheet. The results are shown in Table 4. In Comparative Example 6, a polyacrylate superabsorbent resin (Mysorb manufactured by Mitsui Cyanamid Co., Ltd.) was used. In Comparative Example 7, a polyacrylate-based water-in-oil water-swellable polymer (Acogel A manufactured by Mitsui Cyanamid Co., Ltd.) was used.
実施例３ 実施例２において重合体エマルションＡ〜Ｐ、比較例
１〜５とカチオン性ラテックス（有効成分40％）を1:1
に混合して用いた以外は実施例２の方法で吸水性シート
を得た。結果を表５に示した。Example 3 In Example 2, polymer emulsions A to P, Comparative Examples 1 to 5 and a cationic latex (active ingredient 40%) were 1: 1.
A water-absorbent sheet was obtained by the method of Example 2 except that the water-absorbent sheet was used. Table 5 shows the results.
実施例４ 製造例１、２で得られた重合体エマルションＡ〜Ｐを
50部の水で希釈し、これを塩酸によって水膨潤性重合体
としたものを、坪量65g/m2の上質紙に、ローラーを用い
て塗工厚5mmになるように塗工した後、125℃で１時間乾
燥して吸水性シートを得た。結果を表６に示した。Example 4 The polymer emulsions A to P obtained in Production Examples 1 and 2 were
Diluted with 50 parts of water, what was water-swellable polymer by hydrochloric this, high-quality paper having a basis weight 65 g / m 2, it was coated so as to coating thickness 5mm by using a roller, After drying at 125 ° C. for 1 hour, a water-absorbent sheet was obtained. The results are shown in Table 6.
実施例５ 実施例４において塩酸の代りに塩化アルミニウムを用
いた以外は実施例４の方法で吸水性シートを得た。Example 5 A water-absorbent sheet was obtained in the same manner as in Example 4 except that aluminum chloride was used instead of hydrochloric acid.
実施例６ 実施例４において水膨潤性重合体とカチオン性ラテッ
クスを1:0.02に混合して用いた以外は実施例４の方法で
吸水性シートを得た。結果を表７に示した。Example 6 A water-absorbent sheet was obtained in the same manner as in Example 4 except that the water-swellable polymer and the cationic latex were mixed at a ratio of 1: 0.02. The results are shown in Table 7.
実施例７ 不織布（秤量50g/m2）に製造例１、２で得られた重合
体エマルションＡ〜Ｐ、比較例１〜５を含浸させた後、
125℃で１時間乾燥させる。これを0.1N塩酸中に浸し
て、次いで水洗して再び乾燥して吸水性シートを得た。
結果を表８に示した。Example 7 A nonwoven fabric (weighing 50 g / m 2 ) was impregnated with the polymer emulsions A to P obtained in Production Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 5,
Dry at 125 ° C for 1 hour. This was immersed in 0.1N hydrochloric acid, then washed with water and dried again to obtain a water-absorbent sheet.
The results are shown in Table 8.
実施例８ 実施例７において重合体エマルションとカチオン性ラ
テックスを1:1に混合して用いた以外は実施例７の方法
で吸水性シートを得た。Example 8 A water-absorbent sheet was obtained in the same manner as in Example 7, except that the polymer emulsion and the cationic latex were used in a 1: 1 mixture.
試験結果 実施例１〜８で得られた吸水性シートについて下記方
法で吸水性、耐久性等の試験を行った。Test Results The water-absorbent sheets obtained in Examples 1 to 8 were tested for water absorbency, durability and the like by the following methods.
試験１（吸水性） 吸水性シートを10cm×10cmに切断し、これを蒸留水を
入れたバットにシートの片面だけを浸し、１分後にとり
出して、表面の水分を脱脂綿によって充分にとり除いた
後、重量を測定した。Test 1 (Water Absorption) A water-absorbent sheet was cut into 10 cm × 10 cm, and only one side of the sheet was immersed in a bat filled with distilled water, taken out one minute later, and the water on the surface was sufficiently removed with absorbent cotton. Thereafter, the weight was measured.
試験２（保持性） 吸水後のシートの表面を、ステンレス製薄板（板厚さ
1mm）を用いて、脱落する樹脂が無くなるまで削り落と
し、これを125℃で１時間乾燥させた後重量を測定し
た。 Test 2 (Retention) The surface of the sheet after water absorption was treated with a stainless steel plate (plate thickness).
Using 1 mm), the resin was scraped off until there was no resin to fall off, dried at 125 ° C. for 1 hour and weighed.
試験３（耐久性） 試験１と２をくり返し行い、耐久性を評価した。 Test 3 (Durability) Tests 1 and 2 were repeated to evaluate the durability.
１サイクルで保持率が0.1未満 → × ５サイクルで保持率が0.1未満 → △ 10サイクルで保持率が0.9未満 → ○ 10サイクルで保持率が0.9以上 → ◎ １サイクルは、試験１に次いで２を行うことを示す。 Retention rate is less than 0.1 in 1 cycle → Retention rate is less than 0.1 in × 5 cycles → Retention rate is less than 0.9 in 10 cycles → ○ Retention rate is 0.9 or more in 10 cycles → ◎ In 1 cycle, 2 Indicates what to do.
発明の効果 本発明によれば、各種シート基材に吸水性を付与する
ことが可能である。たとえば、吸水性を示さない状態で
加工し、これを吸水性を示す状態に容易に変化させるこ
とが可能であるため、水系での加工が可能となる。 Effects of the Invention According to the present invention, it is possible to impart water absorbency to various sheet substrates. For example, it is possible to process in a state that does not show water absorption, and to easily change this to a state that shows water absorption, so that processing in an aqueous system becomes possible.
また従来の吸水性樹脂では表面からの脱落等による性
能の低下が問題であったが、これを有効に解決すること
ができ、くり返して使用することが可能な吸水性シート
が開発された。In the conventional water-absorbing resin, there was a problem that the performance was deteriorated due to dropping off from the surface and the like. However, a water-absorbing sheet which can be effectively solved and which can be used repeatedly has been developed.
さらに吸水性と非吸水性を可逆的に発現することが可
能であることから、新規な吸水性シート及びその製造方
法が開発された。Furthermore, since it is possible to reversibly express water absorption and non-water absorption, a novel water-absorbing sheet and a method for producing the same have been developed.
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ａ６１Ｆ 13/53 Ｃ０８Ｆ 20/34 Ａ６１Ｌ 15/60 20/56 Ｂ６５Ｄ 65/42 Ｄ０６Ｎ 7/00 81/26 Ｄ２１Ｈ 17/37 Ｃ０８Ｆ 20/34 19/20 Ａ 20/56 27/20 Ａ Ｄ０６Ｎ 7/00 Ａ６１Ｆ 13/18 ３０７Ａ Ｄ２１Ｈ 17/37 Ａ４１Ｂ 13/02 Ｂ 19/20 27/20 (56)参考文献 特開 昭58−154709（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−193911（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−242809（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−144408（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−160975（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−161005（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D21H 11/00 - 27/42 C08F 20/00 - 20/70 Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI A61F 13/53 C08F 20/34 A61L 15/60 20/56 B65D 65/42 D06N 7/00 81/26 D21H 17/37 C08F 20/34 19 A / 20 A 20/56 27/20 A D06N 7/00 A61F 13/18 307A D21H 17/37 A41B 13/02 B 19/20 27/20 (56) References JP-A-58-154709 (JP, A) JP-A-59-193911 (JP, A) JP-A-2-242809 (JP, A) JP-A-1-144408 (JP, A) JP-A-2-160975 (JP, A) JP-A-1-161005 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) D21H 11/00-27/42 C08F 20/00-20/70
Claims (14)
表わされるアルキル基を、ｎは正の整数をＡは−Ｏ−CH
2−または−NH−CH2−CH2−を示し、R1、R2、R3は単量
体が水に対して難溶性、または、不溶性である範囲で選
ばれる。） で表わされる単量体（Ｉ）及び架橋剤、またはこれら単
量体（Ｉ）と架橋剤及び（メタ）アクリル酸エステル、
アクリロニトリル、スチレンから選ばれた一種または二
種以上の単量体（II）との混合物を、水中で乳化重合し
て得られた重合体エマルション、あるいは、これを酸、
塩、または四級化剤と反応して得られた水膨潤性重合体
を、シート基材製造の際に内添し、あるいは、基材に塗
工または含浸することにより製造されたことを特徴とす
る吸水性シート。(1) General formula (Where R 1 is H or CH 3 , R 2 and R 3 are alkyl groups represented by CnH 2 n +1 , n is a positive integer, and A is —O—CH
2 - or -NH-CH 2 -CH 2 - indicates, R 1, R 2, R 3 is sparingly soluble in the monomer is water or is selected from the range is insoluble. A) a monomer (I) and a cross-linking agent, or these monomers (I) and a cross-linking agent and a (meth) acrylate,
Acrylonitrile, a polymer emulsion obtained by emulsion polymerization of a mixture with one or two or more monomers (II) selected from styrene in water, or an acid,
The water-swellable polymer obtained by reacting with a salt or a quaternizing agent is internally added during the production of a sheet substrate, or is produced by coating or impregnating the substrate. Water-absorbent sheet.
いはこれを酸、塩、または四級化剤と反応して得られた
水膨潤性重合体を、シート基材製造の際に内添し、ある
いは、基材に塗工または含浸することを特徴とする吸水
性シートの製造方法。2. The polymer emulsion according to claim 1, or a water-swellable polymer obtained by reacting the polymer emulsion with an acid, salt, or quaternizing agent, is internally added during the production of a sheet substrate. Alternatively, a method for producing a water-absorbent sheet, characterized by coating or impregnating a substrate.
製造の際に内添し、あるいは基材に塗工または含浸した
後に、酸、塩、四級化剤と反応させることを特徴とする
吸水性シートの製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the polymer emulsion according to claim 1 is internally added during the production of the substrate, or is coated or impregnated on the substrate, and then reacted with an acid, a salt or a quaternizing agent. Of producing a water-absorbent sheet.
これと酸、塩、または四級化剤と反応して得られた水膨
潤性重合体を、シート基材製造の際に内添し、あるいは
基材に塗工または含浸する際に、ラテックスエマルショ
ンまたは水溶性重合体を併用することを特徴とする吸水
性シートの製造方法。4. The polymer emulsion according to claim 1 or a water-swellable polymer obtained by reacting the polymer emulsion with an acid, salt, or quaternizing agent, is internally added during the production of a sheet substrate, Alternatively, a method for producing a water-absorbent sheet, comprising using a latex emulsion or a water-soluble polymer in combination when coating or impregnating a substrate.
クリレートである請求項１記載の吸水性シート。5. The water-absorbent sheet according to claim 1, wherein the monomer (I) is diethylaminoethyl methacrylate.
ン酸、リン酸、クエン酸から選択されたものである請求
項１記載の吸水性シート。6. The water-absorbent sheet according to claim 1, wherein said acid is selected from hydrochloric acid, sulfuric acid, acetic acid, sulfamic acid, phosphoric acid and citric acid.
ム、塩化第２鉄から選択されたものである請求項１記載
の吸水性シート。7. The water-absorbent sheet according to claim 1, wherein the salt is selected from aluminum sulfate, aluminum chloride, and ferric chloride.
塩化ベンジル、塩化メチル、エピクロルヒドリンから選
択されたものである請求項１記載の吸水性シート。8. The quaternizing agent is dimethyl sulfate, diethyl sulfate,
The water-absorbent sheet according to claim 1, which is selected from benzyl chloride, methyl chloride, and epichlorohydrin.
するものである請求項４記載の吸水性シートの製造方
法。9. The method for producing a water-absorbent sheet according to claim 4, wherein the latex emulsion has cationicity.
である請求項４記載の吸水性シートの製造方法。10. The method for producing a water-absorbent sheet according to claim 4, wherein the water-soluble polymer has cationicity.
せて製造された吸水性シートに塩基性物質を反応させる
ことによって吸水性を失ない、高いサイズ性を示すこと
を特徴とする吸水性シート。11. A water-absorbent sheet produced by reacting an acid or a salt by the method according to claim 2 and reacting with a basic substance so as not to lose water absorbency and exhibit high sizing properties. Water absorbent sheet.
せて製造された吸水性シートに塩基性物質を反応させる
ことによって吸水性を失ない、高いサイズ性を示すこと
を特徴とする吸水性シート。12. A water-absorbent sheet produced by reacting an acid or a salt by the method according to claim 3 and reacting with a basic substance to exhibit high size without losing water absorbency. Water absorbent sheet.
せて製造された吸水性シートに塩基性物質を反応させる
ことによって吸水性を失ない、高いサイズ性を示すこと
を特徴とする吸水性シート。13. A water-absorbent sheet produced by reacting an acid or a salt by the method according to claim 4 and reacting a basic substance with the water-absorbent sheet to exhibit high size without losing water absorbency. Water absorbent sheet.
ックフィルムである請求項１記載の吸水性シート。14. The water-absorbent sheet according to claim 1, wherein the sheet substrate is paper, non-woven fabric, cloth or plastic film.
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1990
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