JP3087804B2

JP3087804B2 - 磁気記録用鉄合金磁性粒子用造粒物及びその製造法並びに該造粒物を用いた磁気記録用鉄合金磁性粒子の製造法。

Info

Publication number: JP3087804B2
Application number: JP05208247A
Authority: JP
Inventors: 健二沖中; 泰孝大田; 幸治森; 浩史川崎; 雅之上神; 啓男三島
Original assignee: Toda Kogyo Corp
Current assignee: Toda Kogyo Corp
Priority date: 1992-08-04
Filing date: 1993-07-30
Publication date: 2000-09-11
Anticipated expiration: 2015-09-11
Also published as: JPH06191853A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録用鉄合金磁性
粒子を製造する際の出発原料として好適な鉄合金磁性粒
子用造粒物及びその製造法に関し、更に、該造粒物を用
いた磁気記録用鉄合金磁性粒子の製造法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用の磁気記
録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が激化してお
り、特に昨今におけるＶＴＲ（ビデオ・テープ・レコー
ダー）の普及は目覚ましく、長時間記録化並びに小型軽
量化を目指したＶＴＲの開発が盛んに行われている。一
方においては、磁気記録媒体である磁気テープに対する
高性能化、即ち、出力特性の向上の要求が益々高まって
きている。

【０００３】磁気記録媒体のこの特性は磁気記録媒体に
使用される磁性粒子と密接な関係を有しており、近年に
おいては、従来の酸化鉄磁性粒子に比較して高い保磁力
と大きな飽和磁化を有する鉄合金磁性粒子が注目され、
ディジタルオーディオテープ（ＤＡＴ）、８ｍｍビデオ
テープ、Ｈｉ−８テープ並びにビデオフロッピー等の磁
気記録媒体に使用され実用化されている。

【０００４】近時、これら鉄合金磁性粒子の特性改善の
要求はとどまることがなく、磁気記録媒体の出力特性の
向上の面から、鉄合金磁性粒子の粒子間における保磁力
及び飽和磁化の各分布幅が出来るだけ小さいことが強く
要求されている。

【０００５】周知の通り、鉄合金磁性粒子は、針状ゲー
タイト粒子、該針状ゲータイト粒子を約３００℃の温度
で加熱脱水して得られる針状ヘマタイト粒子又は前記針
状ゲータイト粒子を非還元性雰囲気下３００〜８５０℃
の温度範囲で加熱して高密度化された針状ヘマタイト粒
子を出発原料とし、該出発原料を水素ガス等の還元性ガ
ス流下で加熱還元することにより得られている。

【０００６】得られる鉄合金磁性粒子の諸特性を左右す
る最も重要な工程は、出発原料の加熱還元工程である
が、該加熱還元に際して用いられる加熱還元装置として
は、出発原料を転動させながら加熱還元する回転炉還元
装置、出発原料を流動させながら加熱還元する流動層還
元装置や出発原料を固定して加熱還元する固定層還元装
置等が知られている。

【０００７】針状ゲータイト粒子又は針状ヘマタイト粒
子を出発原料として加熱還元することによって鉄合金磁
性粒子を製造するに際し、回転炉還元装置あるいは流動
層還元装置を用いる場合は出発原料を転動あるいは流動
させることによって還元雰囲気の均一混合状態が得られ
る為反応が均一に進行するという特徴を有する。しかし
ながら、一方では出発原料が転動あるいは流動する為に
原料粒子間あるいは原料粒子と反応器壁との間で衝突や
摩擦が生じる為に還元過程において粒子間の焼結や粒子
の形状のくずれが生じ易く、それに伴って粒子の磁気特
性が低下するという欠点を有する。一方固定層還元装置
を用いる場合、出発原料粒子は殆ど静止状態で加熱還元
される為、転動あるいは流動による原料粒子間の衝突や
摩擦に起因する粒子同志の焼結や一次粒子の形状のくず
れが発生しにくいという特徴を有する。このように固定
層還元装置で加熱還元を実施する場合はガス流速に抗し
て出発原料が流動しないようにする為、出発原料として
は種々の手段を用いて造粒成型したものが用いられる。

【０００８】従来、鉄合金磁性粒子の製造にあたり、固
定層還元装置を用いるものとしては、特公昭６１−３６
０４８号公報、特公平１−５２４４１号公報、特公平１
−５２４４２号公報、特公平１−５２４４３号公報、特
公平１−５２４４４号公報、特開昭５４−６２９１５号
公報等に開示されている方法がある。

【０００９】出発原料を予め造粒成形する方法として、
例えば微粉砕粉であるα−Ｆｅ₂Ｏ₃粒子とスプレーに
て散布する水とを所定割合で造粒機に供給して造粒粉を
得る方法（特開昭６３−８８８０７号公報）や針状の微
細酸化鉄粉を水に分散させた後、フィルタープレスによ
り含水率６０乃至８０ｗｔ％に圧縮脱水し、塊状に成形
する方法（特開昭５７−５４２０５号公報、特開昭５７
−１１６７０６号公報）等が知られている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】高い保磁力と大きな飽
和磁化とを有し、しかも、粒子間における保磁力及び飽
和磁化の各分布幅が小さい鉄合金磁性粒子を工業的、経
済的に有利に製造することは、現在、最も要求されてい
るところであるが、固定層還元装置を用いて前出公知方
法による造粒物を出発原料として用いた場合には、粒子
間における保磁力及び飽和磁化の各分布幅が大きいの
で、前記諸特性を十分満足する鉄合金磁性粒子を得るこ
とができない。

【００１１】固定層還元装置を用いる加熱還元による場
合、得られる鉄合金磁性粒子の粒子間における保磁力及
び飽和磁化の各分布幅が大きくなるのは、微粉が発生し
易い造粒物が出発原料として用いられているからであ
る。

【００１２】即ち、前記した従来の造粒物はバインダー
として水を使用している為、強度の弱い造粒物となり、
加熱還元時の還元効率を上げる為に採られている通気ガ
ス線速度が比較的大きい条件下では、造粒物に微振動が
生じ、強度の弱い造粒物同志の摩擦によって微粉が発生
したり、また、加熱還元前の出発原料の固定層還元装置
内への投入（移送）等の際及び加熱時の熱膨張等により
粉化が起こって微粉が発生したりする。この様に強度の
弱い造粒物を出発原料として用い、固定層還元装置で還
元する際には発生した微粉が層内に局所的に存在し、そ
の部分の圧力損失が大きくなる為、通気ガスの偏流が生
じ、被処理粒子の還元の進行度が不均一になり、還元効
率も非常に悪く、結果的に粒子間における磁気特性分布
（保磁力及び飽和磁化の各分布）幅の大きい鉄合金磁性
粒子となってしまう。

【００１３】そこで、本発明は、固定層還元装置を用い
て鉄合金磁性粒子を製造する場合に、粒子間における保
磁力及び飽和磁化の各分布幅が出来るだけ小さい鉄合金
磁性粒子が得られる磁気記録用鉄合金磁性粒子用造粒物
を提供することを技術的課題とする。

【００１４】前記技術的課題は、次の通りの本発明によ
って達成できる。即ち、本発明は、針状含水酸化第二鉄
粒子粉末又は針状酸化鉄粒子粉末に水若しくは温水に可
溶な半合成澱粉又は半合成セルロースを添加して造粒し
てなる平均造粒径が１〜５ｍｍであって、嵩密度が０．
５ｇ／ｃｍ^３以上であり、且つ、粉化率が４０％以下で
ある針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸化鉄造粒物か
らなる固定層を形成して還元される磁気記録用鉄合金磁
性粒子用造粒物、針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化
鉄粒子を水に懸濁させた懸濁液中に、水若しくは温水に
可溶な半合成澱粉又は半合成セルロースを針状含水酸化
第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子に対して０．１〜５．０
重量％添加・攪拌した後、圧縮脱水して得たケーキを造
粒成形することを特徴とする磁気記録用鉄合金磁性粒子
用造粒物の製造法及び該磁気記録用鉄合金磁性粒子用造
粒物を固定層を形成して還元ガス中で加熱還元して鉄合
金磁性粒子とすることを特徴とする磁気記録用鉄合金磁
性粒子の製造法である。

【００１５】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて説明する。本発明において使用される針状含水酸化
第二鉄粒子としては、平均長軸径０．０５〜１．０μ
ｍ、好ましくは０．０５〜０．５μｍ程度であって、軸
比（長軸径／短軸径−以下同じ−）３以上のα-FeOOH、
β-FeOOH又はγ-FeOOH粒子が使用出来る。また、針状酸
化鉄粒子としては、前記針状含水酸化第二鉄粒子を約３
００℃の温度で加熱脱水して得られた針状ヘマタイト粒
子や該針状含水酸化第二鉄粒子を非還元性雰囲気下３０
０〜８５０℃の温度範囲で加熱処理して得られる高密度
化された針状ヘマタイト粒子、更に、針状マグヘマイト
粒子、ベルトライド化合物（ＦｅＯｘ・Ｆｅ₂Ｏ₃、０
＜ｘ＜１）のいずれか並びに針状含水酸化第二鉄粒子を
加熱脱水した後、３００℃前後の温度で加熱還元して得
られる針状マグネタイト粒子が使用出来る。

【００１６】また、本発明において使用される針状含水
酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子には、鉄合金磁性粒
子の諸特性を向上させる為に通常使用されるＡｌ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｂ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ等のＦｅ以外の異種元素
の１種以上を併用して粒子内部に含有させるか又は粒子
表面に被覆しておいてもよい。尚、本発明における針状
粒子とは軸比（長軸径／短軸径）３以上の粒子を指し、
その形状は針状に限らず、紡錘状、米粒状及び短冊状の
ものを含む。

【００１７】本発明にかかる磁気記録用鉄合金磁性粒
子用造粒物は、針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄
粒子を水に懸濁させた懸濁液中へ水若しくは温水に可溶
な半合成澱粉又は半合成セルロースを添加・攪拌した
後、圧縮脱水して得たケーキを造粒成形して得られる。

【００１８】本発明において、添加する半合成澱粉と
しては、可溶性澱粉、陽性澱粉、親水基（カルボキシメ
チルジアルデヒド等）で置換された澱粉等が挙げられ、
半合成セルロースとしは、ビスコース、親水基（メチ
ル、エチル、ヒドロキシエーテル、カルボキシル等）で
置換されたセルロース等が挙げられ、これらは水若しく
は温水に可溶である。

【００１９】前記半合成澱粉又は半合成セルロースの添
加量は、針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子に
対して０．１〜５．０重量％の範囲である。工業的には
添加効果が現れるできる限り少量が好ましいが、０．１
重量％未満の場合には、本発明における効果が発現でき
ない。５．０重量％を超えた場合には、残存有機物によ
る還元への悪影響が著しく現れ、保磁力及び飽和磁化の
低下、更には還元に長時間を要する等の問題を引き起こ
すため好ましくない。

【００２０】本発明における針状含水酸化第二鉄粒子又
は針状酸化鉄粒子を造粒成形する手段としては、転動造
粒、圧縮造粒、解砕造粒、押出し造粒等各種の方法があ
るが、針状ヘマタイト粒子を含む懸濁液中に前記半合成
澱粉又は半合成セルロースを添加・攪拌した後、フィル
タープレスにより圧縮脱水して得たケーキを押出し造粒
法によって造粒成形する方法が工業的に好ましい。

【００２１】本発明における磁気記録用鉄合金磁性粒子
用造粒物は平均造粒径が１〜５ｍｍであって、嵩密度が
０．５ｇ／ｃｍ³以上であり、且つ粉化率が４０％以下
でなければならない。

【００２２】造粒物の平均造粒径が１ｍｍ未満の場合に
は、還元ガス流によって造粒粒子が大きく流動し始める
ため粒子間の衝突や摩擦を生起し、粒子同士の焼結や一
次粒子の形状のくずれが発生するので好ましくなく、ま
た微粉化した粒子が系外に飛散しダストとなって排気ガ
スフィルターの目詰まりを引き起こすなど設備的にも好
ましくない現象が生ずる。

【００２３】一方、５ｍｍを越えた場合には、還元性ガ
スが粒子内部に行渡るまでに時間がかかると同時に、還
元反応を律速する造粒粒子内の水蒸気の拡散も遅くなる
為、還元時間が長くなり、生産性が劣りまた、磁気特性
の劣化を招き好ましくない。

【００２４】造粒物の嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ³未満の
場合、造粒物の強度が弱くなり粉化率が大きくなり易い
傾向がある為に微粉が発生し易く、また、造粒物１個の
重量が小さくなる為、還元効率を上げる目的でガスの通
気量を増やすと造粒物が流動し易くなり造粒物同志の摩
擦や衝突によって粒子同志の焼結や一次粒子の形状の崩
れが発生し易くなる。

【００２５】更に、造粒物の粉化率が４０％を越えた場
合には、出発原料の固定層還元装置内への投入等の移送
の際、また、加熱還元過程における造粒物の微振動によ
る摩擦、及び加熱による熱膨張等により粉化が起って微
粉が発生し易くなる。

【００２６】このような造粒物を出発原料として用い、
固定層還元装置で還元する際には、発生した微粉が層内
に局所的に存在し、しかも、その部分の圧力損失が大き
くなる為、通気ガスの偏流が生じ、被処理粒子の還元の
進行度が不均一になり、還元効率も非常に悪く、粒子間
における磁気特性分布幅の大きい鉄合金磁性粒子が得ら
れる為好ましくない。

【００２７】本発明にかかる磁気記録用鉄合金磁性粒
子は、針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子を水
に懸濁させた懸濁液中へ水若しくは温水に可溶な半合成
澱粉又は半合成セルロースを添加・攪拌した後、圧縮脱
水して得たケーキを造粒成形して得られた平均造粒径が
１〜５ｍｍであって、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上で
あり、且つ、粉化率が４０％以下である針状含水酸化第
二鉄造粒物又は針状酸化鉄造粒物を還元性ガス中で加熱
還元することにより得ることができる。

【００２８】還元性ガス中での加熱還元は、水素ガス流
下、３５０〜５５０℃の温度範囲で行うことができる。

【００２９】本発明における加熱還元後の鉄合金磁性粒
子は周知の方法、例えば、トルエン等の有機溶剤中に浸
漬する方法及び還元後の鉄合金磁性粒子の雰囲気を一旦
不活性ガスに置換した後、不活性ガス中の酸素含有量を
徐に増加させながら最終的に空気とすることによって徐
酸化する方法等により空気中に取り出すことができる。

【００３０】

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、針状
含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子を水に懸濁させ
た懸濁液中に、水若しくは温水に可溶な半合成澱粉又は
半合成セルロースを針状ヘマタイト粒子に対して０．１
〜５．０重量％添加・攪拌した後、圧縮脱水して得たケ
ーキを造粒成形した場合には、平均造粒径１〜５ｍｍで
あって、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、しかも
粉化率が４０％以下である磁気記録用鉄合金磁性粒子用
造粒物が得られる点である。

【００３１】更に、該磁気記録用鉄合金磁性粒子用造粒
物を還元性ガス中で加熱還元した場合には、高い保磁力
と大きな飽和磁化とを有し、しかも、粒子間における保
磁力及び飽和磁化の各分布幅が小さい鉄合金磁性粒子が
得られる点である。

【００３２】本発明において、粒子間における保磁力及
び飽和磁化の各分布幅が小さい鉄合金磁性粒子が得られ
る理由について、本発明者は、半合成澱粉又は半合成セ
ルロースを添加することによって、針状含水酸化第二鉄
粒子又は針状酸化鉄粒子同志の結合を強固にし、強度を
強くすることができ、微粉の発生を効果的に防ぐことが
できる。その結果、固定層中の通気ガスの偏流をも防ぐ
ことが可能となり、造粒物（被処理粒子）の還元の進行
度も均一になり、結果的に粒子間における磁気特性分布
幅の小さい鉄合金磁性粒子が得られるものと考えてい
る。

【００３３】また、造粒物の嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ³
を越えるような高嵩密度である場合には、造粒物を形成
する一次粒子間距離が短くなる為、還元によって発生し
た水分の造粒物内部での拡散速度が遅くなる。このこと
は、造粒物内部の水蒸気分圧が高い状態で維持され易い
ことを意味する。従って、一般的には嵩密度が大きくな
ると造粒物内部の水蒸気分圧の制御が困難となり、粒子
間の焼結を起こし易いという問題を生ずる。

【００３４】しかしながら、本発明による方法によ
り、針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子を水に
懸濁させた懸濁液中へ水若しくは温水に可溶な半合成澱
粉又は半合成セルロースを添加・攪拌した後、圧縮脱水
した後、圧縮脱水して得たケーキを造粒成形した場合に
は、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上の高嵩密度造粒物で
あっても、添加した半合成澱粉又は半合成セルロースが
一次粒子間距離を適度に保つ為、その問題は解消され
る。

【００３５】尚、従来、鉄合金磁性粒子を製造するに
あたり半合成澱粉又は半合成セルロースに類似した物を
用いるものとしては、特開昭５５−８２４０８号公報に
記載の方法がある。この方法は、澱粉を還元剤として使
用する方法であり、加熱還元前に針状含水酸化第二鉄粒
子又は針状酸化鉄粒子を水若しくは温水に可溶な半合成
澱粉又は半合成セルロースを用いて造粒成形しておく本
発明とは、その目的、構成及び効果において相違するも
のである。

【００３６】

【実施例】次に、実施例並びに比較例により、本発明を
説明する。尚、以下の実施例並びに比較例における粒子
の長軸、軸比（長軸径／短軸径）は、電子顕微鏡写真か
ら測定した数値の平均値で示した。鉄合金磁性粒子の磁
気特性は「振動試料磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英
工業（株）製）を使用し、外部磁場１０ＫＯｅまでかけ
て測定した。

【００３７】また、粉化率は、下記の方法にて測定した
値で示したものである。１ｍｍを超える大きさの造粒
径を有する針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸化鉄造
粒物１００ｇと１２．５ｍｍφのスチールボール２００
ｇとを、内径８．５ｃｍ、高さ８．５ｃｍ、内容積４８
２ｃｍ³のスチール製容器に投入した後、周速５０ｒｐ
ｍで１時間混合する。次いで、スチール製容器中にお
ける１ｍｍ未満の大きさの造粒径を有する針状含水酸化
第二鉄造粒物又は針状酸化鉄造粒物を秤量する。（１
ｍｍ未満の針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸化鉄造
粒物重量／測定前の針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状
酸化鉄造粒物重量（１００ｇ））×１００＝粉化率
（％）とする

【００３８】＜磁気記録用鉄合金磁性粒子用造粒物の製
造＞実施例１〜１５、比較例１〜５；実施例１Ａｌ化合物、Ｃｏ化合物及びＢ化合物によって粒子表面
が被覆されている長軸０．２３μｍ、軸比（長軸径／短
軸径）１１の針状を呈したゲータイト粒子（Ａｌ＝１．
０重量％、Ｃｏ＝４．６重量％、Ｂ＝０．９重量％）を
空気中４００℃で加熱処理して針状ヘマタイト粒子を得
た。

【００３９】次に、得られた針状ヘマタイト粒子を湿式
粉砕機を用いて微粉砕し、針状ヘマタイト粒子分散懸濁
液を得た。

【００４０】次いで、上記得られた針状ヘマタイト粒子
懸濁液を、固形分濃度８重量％に調整し、該懸濁液に脂
肪族第三級アミンで置換された陽性澱粉を溶解した溶液
（針状ヘマタイト粒子に対して１ｗｔ％の陽性澱粉量に
相当する。）を添加・攪拌した後、フィルタープレスに
より圧縮脱水し、含水率３５重量％のケーキを得、続い
て孔径３ｍｍの成型スクリーンを用いて押し出し成型を
行った後、１００℃の温度で乾燥して針状酸化鉄造粒物
を得た。得られた針状酸化鉄造粒物は、平均造粒径２．
５ｍｍであって、嵩密度が０．５８ｇ／ｃｍ³であり、
粉化率は３３％であった。

【００４１】実施例２〜１５、比較例１〜５針状ゲータイト粒子の種類、添加元素の種類及び量、加
熱処理の有無及び加熱温度、半合成澱粉又は半合成セル
ロースの種類及び添加量、並びに成型スクリーンの孔径
を種々変化させた以外は実施例１と同様にして鉄合金磁
性粒子用造粒物を製造した。この時の主要製造条件と諸
特性を表１に示す。尚、実施例１４の被処理物は針状ゲ
ータイト粒子、実施例１５の被処理物は針状ゲータイト
粒子を４００℃の温度で加熱脱水した後、３００℃の温
度で加熱還元して得た針状マグネタイト粒子である

【００４２】＜鉄合金磁性粒子の製造＞実施例１６〜３０、比較例６〜１０；実施例１６実施例１で得られた針状酸化鉄造粒物５Ｋｇを内径１６
０ｍｍの固定層還元装置へ投入し、続いて、２００Ｎｌ
／分の割合で水素ガスを通気し、４１０℃の温度で加熱
還元を行い、鉄合金磁性粒子造粒物を得た。還元時間は
２０時間であった。

【００４３】得られた固定層内の鉄合金磁性粒子造粒物
をトルエン中に浸漬して取り出し、該鉄合金磁性粒子造
粒物を目開き１ｍｍの篩で篩い分け、１ｍｍ以上及び１
ｍｍ未満の鉄合金磁性粒子造粒物を得た。次いで、それ
ぞれトルエンを蒸発させながら表面に薄い安定な酸化被
膜を形成させた。

【００４４】得られた鉄合金磁性粒子造粒物において、
１ｍｍ以上の大きさを有する鉄合金磁性粒子造粒物の保
磁力Ｈｃが１６１０Ｏｅ、飽和磁化σｓが１５８ｅｍ
ｕ／ｇであって、１ｍｍ未満の大きさを有する鉄合金磁
性粒子造粒物の保磁力Ｈｃが１５９５Ｏｅ、飽和磁化σ
ｓが１５６ｅｍｕ／ｇであった。両鉄合金磁性粒子造粒
物の保磁力及び飽和磁化の各分布幅は小さかった。

【００４５】実施例１７〜３０、比較例６〜１０実施例２〜１５、比較例１〜５で得られた鉄合金磁性粒
子用造粒物を加熱還元するに際して、還元温度及び還元
時間を種々変化させた以外は実施例１６と同様にして鉄
合金磁性粒子造粒物を製造した。この時の主要製造条件
と諸特性を表２に示す。

【００４６】尚、実施例１７〜３０で得られた各鉄合金
磁性粒子造粒物の粒子間における保磁力及び飽和磁化の
各分布幅は小さいものであったが、比較例６〜１０で得
られた各鉄合金磁性粒子造粒物の粒子間における各分布
幅は大きいものであった。

【００４７】

【表１】

【００４８】

【表２】

【００４９】

【発明の効果】本発明に係る磁気記録用鉄合金磁性粒子
用造粒物は、前出実施例に示した通り、平均造粒径が１
〜５ｍｍであって、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ³以上であ
り、且つ、粉化率が４０％以下である針状含水酸化第二
鉄造粒物又は針状酸化鉄造粒物であるので、固定層還元
装置で用いる場合、微粉の発生が少なく、従って加熱還
元時における層内の通気ガスの偏流も生じることなく、
該造粒物（被処理物）の還元の進行度も均一となるの
で、現在、最も要求されている高い保磁力と大きな飽和
磁化とを有し、しかも粒子間における保磁力及び飽和磁
化の各分布幅の小さい鉄合金磁性粒子を得る出発原料と
して好適である。

【００５０】また、本発明に係る磁気記録用鉄合金磁性
粒子の製造法によれば、前出実施例に示した通り、出発
原料として前記した特定の針状含水酸化第二鉄造粒物又
は針状酸化鉄造粒物を用いているので、固定層還元装置
で用いる場合、微粉の発生が少なく、従って加熱還元時
における層内の通気ガスの偏流も生じることなく、該造
粒物（被処理物）の還元の進行度も均一となるので、現
在、最も要求されている高い保磁力と大きな飽和磁化と
を有し、しかも粒子間における保磁力及び飽和磁化の各
分布幅の小さい鉄合金磁性粒子を得ることができるので
高密度記録用の磁性粒子として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＣ０１Ｇ 49/06 Ｃ０１Ｇ 49/06 ＡＧ１１Ｂ 5/706 Ｇ１１Ｂ 5/706 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｌ (72)発明者上神雅之広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸田工業株式会社創造センター内 (72)発明者三島啓男広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸田工業株式会社創造センター内審査官三崎仁 (56)参考文献特開昭57−116716（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−88807（ＪＰ，Ａ) 特開平４−62906（ＪＰ，Ａ) 特開平４−144208（ＪＰ，Ａ) 特開昭54−33258（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C01G 49/02 - 49/06 B22F 1/00,9/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】針状含水酸化第二鉄粒子粉末又は針状酸
化鉄粒子粉末に水若しくは温水に可溶な半合成澱粉又は
半合成セルロースを添加して造粒してなる平均造粒径が
１〜５ｍｍであって、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上で
あり、且つ、下記の測定方法において測定した粉化率が
４０％以下である針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸
化鉄造粒物からなる固定層を形成して還元される磁気記
録用鉄合金磁性粒子用造粒物。１ｍｍを超える大きさ
の造粒径を有する針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸
化鉄造粒物１００ｇと１２．５ｍｍφのスチールボール
２００ｇとを、内径８．５ｃｍ、高さ８．５ｃｍ、内容
積４８２ｃｍ^３のスチール製容器に投入した後、周速５
０ｒｐｍで１時間混合する。次いで、スチール製容器
中における１ｍｍ未満の大きさの造粒径を有する針状含
水酸化第二鉄造粒物又は針状酸化鉄造粒物を秤量する。
（１ｍｍ未満の針状含水酸化第二鉄造粒物又は針状酸
化鉄造粒物重量／測定前の針状含水酸化第二鉄造粒物又
は針状酸化鉄造粒物重量（１００ｇ））×１００＝粉化
率（％）とする
【請求項２】針状含水酸化第二鉄粒子又は針状酸化鉄
粒子を水に懸濁させた懸濁液中に、水若しくは温水に可
溶な半合成澱粉又は半合成セルロースを針状含水酸化第
二鉄粒子又は針状酸化鉄粒子に対して０．１〜５．０重
量％添加・攪拌した後、圧縮脱水して得たケーキを造粒
成形することを特徴とする請求項１記載の磁気記録用鉄
合金磁性粒子用造粒物の製造法。
【請求項３】請求項１記載の磁気記録用鉄合金磁性粒
子用造粒物を固定層を形成して還元ガス中で加熱還元し
て鉄合金磁性粒子とすることを特徴とする磁気記録用鉄
合金磁性粒子の製造法。