JP3135875B2

JP3135875B2 - フラッシュ定着電子写真用重合トナー

Info

Publication number: JP3135875B2
Application number: JP28993097A
Authority: JP
Inventors: 光雄串野; 誠松本
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1997-10-22
Filing date: 1997-10-22
Publication date: 2001-02-19
Anticipated expiration: 2017-10-22
Also published as: JPH11125930A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フラッシュ定着電
子写真用重合トナーに関するものである。詳しく述べる
と本発明は、フラッシュ定着性が良好でかつ経済的に安
価なフラッシュ定着電子写真用重合トナーに関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】電子写真方式における被印刷物への画像
定着方式としては、従来主としてヒートロール方式が使
用されている。しかしながら、この方式は、トナーによ
り画像形成された紙等の被印刷物を加熱ロール間に通し
て、トナーを被印刷物に熱圧着させるものであるため、
定着部で目詰まりを起こしたり、画像が押しつぶされる
ため解像度が低下する、被印刷物の種類が限られる等の
問題を有するものである。

【０００３】フラッシュ定着方式は、非接触定着法の一
種であって、上記したようなヒートロール方式における
問題はなく優れた定着方式であるが、キセノンフラッシ
ュランプの光、特に赤外光をトナー中の成分が吸収する
ことで溶融し定着するものであるため、赤外光の吸収能
を有しないまたは弱い色剤を多く用いるカラートナーで
は、定着不良が生じる。

【０００４】このような定着不良の問題を解決する方法
として、特開昭６３−１６１４６０号公報には、フラッ
シュ定着トナー中に波長８００〜１１００ｎｍに光吸収
ピークを有する赤外線吸収剤を分散配合することが提案
されている。また、特開昭６０−５７８５８号公報、特
開昭６０−６３５４６号公報、特開昭６１−１３２９５
９号公報には、８００〜１１００ｎｍに光吸収ピークを
有する特定の化合物をトナー組成物に対し１重量％〜１
０重量％添加することが提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
先行文献に記載されるフラッシュ定着トナーはすべて粉
砕法により得られるトナーである。

【０００６】粉砕法により製造されるトナーは、小粒径
のトナーが得られにくく、また形状も不定形であり充分
な流動性が得られにくい。このためフラッシュ定着の高
解像度が得られる特徴を充分発揮できないものである。

【０００７】これゆえ、赤外線吸収剤の光吸収による発
熱作用により結着樹脂を充分溶解するには、赤外線吸収
剤の添加量が必然的に多くなり、非効率かつ非経済的で
あった。

【０００８】加えて、添加量が多くなるゆえ、赤外線吸
収剤の持つ色調による色汚染、及びこれらの化合物の構
造あるいは官能基等による帯電性への影響の問題もしょ
うじるものであった。

【０００９】したがって、本発明は、新規なフラッシュ
定着電子写真トナーを提供することを課題とする。本発
明はまた、高い赤外線吸収能を有しフラッシュ定着性が
良好でかつ経済的に安価なフラッシュ定着電子写真トナ
ーを提供することを課題とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記諸目的は、下記
（１）〜（４）により達成される。

【００１１】（１）重合により得られる樹脂粒子を直
接あるいはさらにこれを凝集処理して得られる粒子を用
いてなる、少なくとも前記樹脂成分、着色剤および赤外
線吸収剤を含有する重合トナーであって、前記赤外線吸
収剤が微分散化処理された後に重合系ないし凝集処理系
に添加されたものであり、また前記赤外線吸収剤は波長
７５０〜１１００ｎｍに最大吸収波長を有しており、さ
らに前記赤外線吸収剤の添加量がトナー全重量の０．０
１重量％〜３重量％の範囲にあることを特徴とするフラ
ッシュ定着電子写真用重合トナー。

【００１２】（２）前記着色剤が黒色以外の着色剤で
ある上記（１）に記載のフラッシュ定着電子写真トナ
ー。

【００１３】（３）重合により得られる樹脂粒子を直
接あるいはさらにこれを凝集処理して得られる粒子を用
いてなる、少なくとも前記樹脂成分、着色剤および赤外
線吸収剤を含有する重合トナーの製造方法であって、前
記赤外線吸収剤を微分散化処理した後に重合系ないし凝
集処理系に添加するものであり、また前記赤外線吸収剤
が波長７５０〜１１００ｎｍに最大吸収波長を有してお
り、さらに前記赤外線吸収剤の添加量をトナー全重量の
０．０１重量％〜３重量％の範囲とすることを特徴とす
る非接触定着用重合トナーの製造方法。

【００１４】（４）前記赤外線吸収剤の微分散化処理
が重合性単量体、溶剤、水系媒体あるいは重合性単量体
に溶解可能な樹脂に対して行われるものである上記
（３）に記載の非接触定着用重合トナーの製造方法。

【００１５】

【作用】このように本発明においては、フラッシュ定着
電子写真トナーを重合法によって製造するため、容易に
小粒径トナーが得られ、かつ球形状であるため流動性が
良好で、フラッシュ定着法のもつ高解像度が得られると
言う特徴を充分発揮できるものである。

【００１６】また本発明においては、トナーに添加され
る赤外線吸収剤を、微分散化処理した後添加するもので
あるから赤外線吸収剤をトナー粒子間および粒子内に均
一に微分散することができる。さらに本発明に用いられ
る赤外線吸収剤は波長７５０〜１１００ｎｍに最大吸収
波長を有するものであってキセノンフラッシュ光を効率
よく吸収できる。

【００１７】このため赤外線吸収剤の添加効率が高く、
少量の添加で充分な定着が得られ、経済的にも有利であ
り、色汚染の問題、帯電性への影響もほとんどない。

【００１８】さらに本発明による製造方法では、従来の
粉砕法では分散不良を生じ使用困難であった赤外線吸収
剤であっても、微分散化が可能で良好な結果を得ること
ができる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施態様に基づき
より詳細に説明する。

【００２０】本発明のフラッシュ定着電子写真用重合ト
ナーを製造するにおいて用いられる重合性単量体として
は、懸濁重合、乳化重合、分散重合等の重合物を球状微
粒子として得ることのできる重合方法によって重合可能
なものであれば特に限定されるわけではなく、トナーの
分野において一般的に用いられている各種のビニル系単
量体、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メ
チルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレ
ン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチ
レン、ｐ−フェニルスチレン、ｏ−クロロスチレン、ｍ
−クロロスチレン、ｐ−クロロチレン等のスチレン系単
量体；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデ
シル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−エチルヘ
キシル、アクリル酸テトラヒドロフルフリル、メタクリ
ル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチ
ル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシ
ル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ス
テアリル等の（メタ）アクリル酸エステル系単量体；エ
チレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン系単量
体、その他、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビニル、
酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド、メタ
クリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等を単独でまたは
２種以上組合せて用いることが可能である。

【００２１】さらに分子間に架橋構造を有するものを得
ようとする場合、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニル
ナフタリン、これらの誘導体等の芳香族ジビニル化合
物、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレ
ングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパ
ントリアクリレート、アリルメタクリレート、ｔ−ブチ
ルアミノエチルメタクリレート、テトラエチレングリコ
ールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタ
クリレート等のごときジエチレン性不飽和カルボン酸エ
ステル、Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエーテ
ル、ジビニルサルファイド、ジビニルスルホン酸の全て
のジビニル化合物及び３個以上のビニル基を有する化合
物等を架橋成分として添加することが可能である。さら
に、ポリブダジエン、ポリイソプレン、不飽和ポリエス
テル、クロロスルホン化ポリオレフィン等も有効であ
る。

【００２２】さらに重合性単量体組成物中に、重合性単
量体組成と同様のものよりなる（共）重合体あるいはそ
の他の（共）重合体、例えば、スチレン系樹脂、スチレ
ン・アクリレート系樹脂、ロジン誘導体、芳香族系石油
樹脂、ピネン系樹脂、エポキシ系樹脂、クマロン系樹脂
などを添加することで粒度分布の均一化を図ることがで
きる。重合体としては特に限定されるものではないが、
例えば重量平均分子量５００〜１０００００程度、より
好ましくは１０００〜５００００程度が適当である。こ
のような（共）重合体の添加量は重合性単量体１００重
量部に対し０〜５０重量部程度が適当である。

【００２３】また着色剤としては、従来公知のものがい
ずれも使用でき、例えば、カーボンブラック、ファーネ
スブラック、アセチレンブラック等の黒色着色剤、黄
鉛、カドミウムエロー、黄色酸化鉄、チタン黄、クロム
エロー、ナフトールエロー、ハンザエロー、ピグメント
エロー、ベンジジンエロー、パーマネントエロー、キノ
リンエローレーキ、アンスラピリミジンエロー等の黄色
着色剤、パーマネントオレンジ、モリブデンオレンジ、
バルカンファーストオレンジ、ベンジンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジ等の橙色着色剤、酸化
鉄、アンバー、パーマネントブラウン等の褐色着色剤、
ベンガラ、ローズベンガラ、アンチモン末、パーマネン
トレッド、ファイヤーレッド、ブリリアントカーミン、
ライトファストレッドトーナー、パーマネントカーミ
ン、ピラゾロンレッド、ボルドー、ヘリオボルドー、ロ
ーダミンレーキ、デュポンオイルレッド、チオインジゴ
レッド、チオインジゴマルーン、ウォッチングレッドス
トロンチウム等の赤色着色剤、コバルト紫、ファースト
バイオレット、ジオキサンバイオレット、メチルバイオ
レットレーキ等の紫色着色剤、メチレンブルー、アニリ
ンブルー、コバルトブルー、セルリアンブルー、カルコ
オイルブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシ
アニンブルー、ウルトラマリンブルー、インダンスレン
ブルー、インジゴ等の青色着色剤、クロムグリーン、コ
バルトグリーン、ピグメントグリーンＢ、グリーンゴー
ルド、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオ
クサレート、ポリクロムブロム銅フタロシアニン等の緑
色着色剤などの顔料または染料を例示することができ、
これらの顔料または染料は単独あるいは複数組み合わせ
て用いることができる。

【００２４】なお、本発明のフラッシュ定着電子写真ト
ナーは、赤外線吸収剤の添加によるフラッシュ定着性の
改良を図ったものであるため、特に、黒色以外の着色剤
を用いたカラートナーの場合に効果が大きいものであ
る。

【００２５】これらの着色剤は、特に限定されるもので
はないが、トナー組成物中に、３〜１５重量％配合され
るものであることが好ましい。

【００２６】本発明のフラッシュ定着電子写真トナー
は、さらに赤外線吸収剤が添加されてなるものである。
本発明において用いられる赤外線吸収剤としては、最大
吸収波長が７５０〜１１００ｎｍのものが好ましく、よ
り好ましくは８００〜１１００ｎｍである。

【００２７】本発明において使用される赤外線吸収剤
は、上記のごとく波長７５０〜１１００ｎｍに最大吸収
波長を有するものであり、かつ、重合性単量体、溶剤、
水系媒体、樹脂等に溶解ではなく分散可能なものであれ
ば、特に限定はない。

【００２８】本発明において用いることのできる赤外線
吸収剤の具体例としては、当該赤外線吸収剤を微分散化
処理しようとする、重合性単量体、溶剤、水系媒体、樹
脂等の対象物及びこれらの種類によっても左右されるた
め、一概には示しにくいが、例えば、シアニン化合物
系、ジイモニウム化合物系、アミニウム化合物系、Ｎｉ
錯体化合物系、フタロシアニン化合物系、アントラキノ
ン化合物系、及びナフタロシアニン化合物系などであ
る。

【００２９】具体的には、日本化薬製のＫａｙａｓｏｒ
ｂＩＲ−７５０、ＩＲＧ−０２２、ＩＲＧ−０２３、
ＩＲ−８２０Ｂ、ＣＹ−２、ＣＹ−４、ＣＹ−９、ＣＹ
−１７、ＣＹ−２０等、及びビス（１，２−ジフェニレ
セン−１，２−ジチオール）ニッケル等が挙げられる。

【００３０】なお、フラッシュ定着は、ヒートロール定
着とは異なり、キセノンフラッシュランプの照射光（主
に波長８００ｎｍ〜１１００ｎｍの近赤外光）を吸収発
熱して定着するため、瞬時的に、３００℃〜６００℃程
度の温度に達する。このため赤外線吸収剤の熱分解開始
温度つまり耐熱温度が低いものであると、分解ガスによ
る定着画像におけるボイド（白抜け）の発生原因となる
虞れがある。従って赤外線吸収剤の耐熱温度は、２３０
℃以上であることが好ましく、より好ましくは２５０℃
以上、最も好ましくは３００℃以上である。

【００３１】本発明のフラッシュ定着電子写真トナーに
おいて、このような赤外線吸収剤の添加量は、最終的に
得られるトナー組成物全重量の０．０１重量％〜３重量
％、好ましくは０．０１重量％〜２重量％の割合とされ
る。すなわち、添加量が０．０１重量％未満では、赤外
線吸収剤が得られるトナー粒子内において充分に微分散
していても、充分な定着性を得ることが困難となる虞れ
が高く、一方、添加量が３重量％を越えると、定着性の
面では何ら問題はないが、経済的に不利なものとなるば
かりでなく、トナーの色調、帯電性等に悪影響を及ぼす
虞れが生じてくるためである。

【００３２】本発明のフラッシュ定着電子写真トナーに
は、さらに必要に応じてワックス成分、電荷制御剤、流
動化剤等の添加剤を配合することが可能である。

【００３３】ワックス成分としては、ポリオレフィン系
ワックスおよび天然ワックス等が用いら得る。ポリオレ
フィン系ワックスとしては、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリブチレン、エチレン−プロピレン共重合体、
エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ペンテン共重合
体、エチレン−３−メチル−１−ブテン共重合体、ある
いはオレフィンとその他の単量体、例えばビニルエステ
ル類、ハロオレフィン類、（メタ）アクリル酸エステル
類、（メタ）アクリル酸ないしその誘導体等、との共重
合体などが挙げられるが、その重量平均分子量が１００
０〜４５０００程度のものであることが望ましい。ま
た、天然ワックスとしては、カルバナロウ、モンタンロ
ウ、天然パラフィン等が例示できる。

【００３４】電荷制御剤としては、例えば、ニグロシ
ン、モノアゾ染料、亜鉛、ヘキサデシルサクシネート、
ナフトエ酸のアルキルエステルまたはアルキルアミド、
ニトロフミン酸、Ｎ，Ｎ−テトラメチルジアミンベンゾ
フェノン、Ｎ，Ｎ−テトラメチルベンジジン、トリアジ
ン、サリチル酸金属錯体等が例示できる。本発明のフラ
ッシュ定着電子写真トナーにおいて使用される着色剤が
黒色以外のものであるカラートナーの形態においては、
荷電制御剤としては無色ないし淡色のものが好ましい。

【００３５】また、流動化剤としては、例えば、コロイ
ダルシリカ、疎水性シリカ、疎水性チタニア、疎水性ジ
ルコニア、タルク等の無機微粒子、その他、ポリスチレ
ンビーズ、（メタ）アクリル樹脂ビーズ等の有機微粒子
などが用いられ得る。

【００３６】本発明のフラッシュ定着電子写真トナーの
製法としては、前記したように、重合物を球状微粒子と
して得ることのできる重合方法であればよく、例えば、
懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等に基づき、重合
性単量体に、着色剤、赤外線吸収剤、さらには上記した
ようなワックス成分、電荷制御剤、流動化剤等の添加剤
を配合してなる重合性単量体組成物を重合することによ
り行うことができる。しかしながら、これらの重合法の
うち、懸濁重合法が最も良好な物性のトナーをえること
ができるために最も望ましい。

【００３７】あるいはまた、このような重合法、特に乳
化重合法、によって得られた微粒子をさらに凝集処理し
て所望粒径のトナー粒子とすることも可能であり、この
場合においては、重合性単量体以外の成分は、重合系に
は添加しておかずこの凝集処理時に添加することも可能
であり、また重合系および凝集処理系の双方にて添加す
ることも可能である。

【００３８】懸濁重合法に基づき本発明の非接触定着用
重合トナーを得る場合は、前記したような重合性単量体
組成物を、水系媒体中に添加し、撹拌して所望の粒径の
液滴（重合性単量体組成物粒子）を形成して重合を行な
う。この懸濁重合は、液滴の粒子径の規制を行なった後
あるいは粒子径の規制を行ないながら反応を行なうこと
が好ましいが、特に粒子径の規制を行なった後に反応を
行なうことが好ましい。この粒子径の規制は、例えば、
所定の成分を水性媒体に分散させた懸濁液をＴ．Ｋ．ホ
モミキサーにより撹拌して行なう。あるいはラインミキ
サー（例えばエバラマイルダー）等の高速撹拌機に１回
ないし数回通過させることにより行われる。このように
して、上記液滴の粒子径が所定の大きさ、例えば０．１
〜５００μｍ、好ましくは０．５〜１００μｍ、さらに
好ましくは０．５〜５０μｍ程度のものとする。他の重
合方法においても、それぞれの重合法に基づき重合を行
う場合において、同様の粒子径規制を行うことが好まし
い。

【００３９】しかして、本発明においては、上記したよ
うな重合法によるトナーの製造工程において、上記した
ような赤外線吸収剤を微分散化処理した後、添加する
が、その添加時期としては、重合性単量体組成物の調製
段階から最終的に得られるトナー粒子を乾燥させるまで
の間であれば特に限定されるものではない。

【００４０】具体的には、例えば、重合系における重合
性単量体組成物の調製工程、重合性単量体組成物の分散
媒に対する分散工程、および重合性単量体組成物の重合
反応工程、さらには凝集処理を行う場合にあっては、当
該処理工程のいずれにおいても行うことができる。

【００４１】さらに赤外線吸収剤の分散方法としても、
各種の態様を取ることができ、具体例として、重合系な
いしは凝集処理系において用いられる重合性単量体、溶
剤、水系媒体、樹脂等に赤外線吸収剤を微分散させ添加
する方法が挙げられる。なお、このうち、樹脂は、重合
性単量体組成物を重合させた結果得られる球状微粒子を
意味するものではなく、このような重合性単量体組成物
中に添加され得る重合性単量体組成物に溶解可能な樹
脂、あるいは重合系に用いられる溶剤に添加され溶解可
能な樹脂等を意味する物である。

【００４２】重合性単量体、溶剤等の液状物への赤外線
吸収剤の微分散方法は、例えば、ホモミキサー、バイオ
ミキサー、エバラマイルダー等の高速剪断型分散機、コ
ロイドミル、ホモミックラインミル等の摩砕型の分散
機、ボールミル、サイドグラインドミル、パールミル、
アトライター等のメディアミル等を用いる方法が例示で
きる。

【００４３】また樹脂等への分散方法は、例えば、ロー
ルミル、ニーダー、加圧ニーダー、バンバリミキサー、
ラボプラストミル、１軸あるいは２軸の混練押出機等を
用い、樹脂等と赤外線吸収剤を溶融混練し、樹脂等の固
形状物に赤外線吸収剤を微分散する方法が例示できる。

【００４４】赤外線吸収剤の微分散処理の程度は、赤外
線吸収剤を添加して分散処理を行う重合性単量体、溶
剤、水系媒体、樹脂等の種類によっても左右されるが、
例えば、分散された赤外線吸収剤の粒径が０．５μｍ程
度以下、より好ましくは０．０１〜０．３μｍ程度とす
ることが望ましい。

【００４５】なお、これらの方法で赤外線吸収剤を微分
散化処理する砕に、顔料等の着色剤、電荷制御剤、ワッ
クス等を同時に分散化処理しても何ら問題がなく、また
これらの分散を高濃度で行っても良い。

【００４６】懸濁重合、分散重合及び乳化重合において
用いられる分散剤あるいは乳化剤としては、ポリビニル
アルコール、ゼラチン、トラガント、デンプン、メチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメ
タクリル酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン等の高分
子分散剤、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、テ
トラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウ
ム、オクチル硫酸ナトリウム、アリル−アルキル−ポリ
エーテルスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウ
ム、ラウリル酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カ
プロン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイ
ン酸カリウム、３，３’−ジスルホンジフェニル尿素−
４，４’−ジアゾ−ビス−アミノ−８−ナフトール−６
−スルホン酸ナトリウム、オルト−カルボキシベンゼン
−アゾ−ジメチルアニリン、２，２’，５，５’−テト
ラメチル−トリフェニルメタン−１，１’−ジアゾ−ビ
ス−β−ナフトール−ジスルホン酸ナトリウム、アルキ
ルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホ
コハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジス
ルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキル硫酸
ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルスルホン酸
ナトリウム、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合
物のナトリウム塩、特殊芳香族スルホン酸ホルマリン縮
合物のナトリウム塩、特殊カルボン酸型高分子界面活性
剤、ポリオキシエチレンラルリルエーテル、ポリオキシ
エチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリ
ルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエー
テル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンソルビタンアルキレート、ラウリルト
リメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチ
ルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニ
ウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムク
ロライド、アルキルベンジルジメチルアンモニウム等の
界面活性剤、その他アルギン酸塩、ゼイン、カゼイン、
硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マ
グネシウム、リン酸カルシウム、タルク、粘土、ケイソ
ウ土、ベントナイト、水酸化チタン、水酸化トリウム、
金属酸化物粉末等が挙げられる。

【００４７】また重合に用いる重合開始剤としては、通
常懸濁重合、分散重合に用いられる油溶性の過酸化物系
あるいはアゾ系開始剤が利用できる。一例を挙げると、
例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化
オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、オルソ
メトキシ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオ
キサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
キュメンハイドロパーオキサイド、シクロヘキサノンパ
ーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ジ
イソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド等の過酸
化物系開始剤、２，２´−アゾビスイソブチロニトリ
ル、２，２´−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニト
リル）、２，２´−アゾビス（２，３−ジメチルブチロ
ニトリル）、２，２´−アゾビス（２−メメチルブチロ
ニトリル）、２，２´−アゾビス（２，３，３−トリメ
チルブチロニトリル）、２，２´−アゾビス（２−イソ
プロピルブチロニトリル）、１，１´−アゾビス（シク
ロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２´−アゾビ
ス（４−メチキシ−２，４−ジメチルバレロニトリ
ル）、２−（カルバモイルアゾ）イソブチロニトリル、
４，４´−アゾビス（４−シアノバレリン酸）、ジメチ
ル−２，２´−アゾビスイソブチレート等がある。乳化
重合に用いられる水溶性の開始剤としては、例えば、過
硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム
等の過硫酸塩類、ターシャリイソブチルハイドロパーオ
キサイド、クメンハイドロパーオキサイド、パラメンタ
ンハイドロパーオキサイドなどの有機過酸化物類、過酸
化水素等が挙げられる。このような重合開始剤は、重合
性単量体に対して、０．０１〜２０重量％、特に、０．
１〜１０重量％使用されるのが好ましい。

【００４８】このようにして得られる本発明に係るフラ
ッシュ定着電子写真トナーは、電子写真法において目的
とされる解像度等によっても左右されるが、平均粒径が
例えば、５〜１５μｍ、より好ましくは、５〜１０μｍ
程度のものとされる。

【００４９】本発明に係るフラッシュ定着電子写真トナ
ーの定着には、キセノンフラッシュランプを用い、キセ
ノンフラッシュランプの電気入力エネルギーは単位面積
当たり１．６〜３Ｊ／ｃｍ²で定着できる。その定着度
が７０％以上であると使用に際し問題を生じないが、７
０％以下の場合、摩擦力などで脱離が生じ接触した他の
物を汚染する等の問題を生じる。

【００５０】本発明のフラッシュ定着電子写真トナー
は、例えば、バーコード印刷、ラベル印刷、タグ印刷、
カールソン方式あるいはイオンフロー方式等のプリンタ
ーおよびコピー等の各種の用途に好適に使用できるもの
であり、特にカラー化した実施形態においても安価にて
良好なフラッシュ定着性を発揮する製品を提供できるた
めに、これらの用途における画像のカラー化の要望に容
易に対応できるものである。

【００５１】

【実施例】以下本発明を実施例に基づきより具体的に説
明する。なお、以下において、「％」および「部」は特
に断らない限り重量によるものである。

【００５２】実施例１スチレン８７４部、赤外線吸収剤ビス（１，２’−ジフ
ェニレセン−１，２−ジチオール）ニッケル６部、赤色
顔料（ライオネルレッドＣＰ−Ａ、東洋インキ製）１０
０部、電荷制御剤（ボントロンＥ８２、オリエント化学
工業製）２０部を混合し、ダイノミル（シンマルエンタ
ープライゼス製）、ベッセル容量１Ｌにビーズ径０．８
ｍｍのジルコニアビーズをベッセル容量の８０％充填
し、ディスク周速１５ｍ／ｓ、流速１５００ｍｌ／ｍｉ
ｎで１０分間微分散化処理を行い、ミルベースを調製し
た。

【００５３】このミルベース５０部、スチレン４１．３
部、ｎ−ブチルアクリレート１５部、ジビニルベンゼン
０．１部、２，２’−アゾビスブチロニトリル（ＡＢＮ
Ｒ、日本ヒドラジン工業製）２部、２，２’−アゾビス
（２，４−ジメチルバレロニトリル）（ＡＢＮＶ）２部
を均一混合し重合性単量体組成物とした。

【００５４】この重合性単量体組成物を、予め調整され
た０．０４％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
と４％のリン酸カルシウムを含む水４３０部に添加し、
ホモミキサー（特殊機化工製）にて８０００ｒｐｍで５
分間撹拌し懸濁液を得た。

【００５５】この懸濁液を窒素雰囲気下で、重合粒子が
沈降しない程度に全体を均一撹拌しながら昇温し、７５
℃で５時間重合を行った。

【００５６】この重合液中の重合粒子径をコールターマ
ルチサイダーＩＩ（コールター社製）で測定した結果、
体積平均粒子径が７．３μｍであった。

【００５７】次いで、固液分離、洗浄を繰り返し行った
後、温度５０℃の減圧乾燥機で２４時間乾燥を行い、着
色樹脂微粒子（１）を得た。

【００５８】この着色樹脂微粒子（１）における赤外線
吸収剤の分散状態をＴＥＭ写真で観察した結果、粒子中
に均一に微分散しており、その粒子の大きさは０．１μ
ｍ以下であった。

【００５９】この着色樹脂微粒子（１）を電子写真用ト
ナー原粉として用い、これに疎水性シリカ（アエロジル
Ｒ−９７２、日本アエロジル製）を０．３％添加し充分
混合してトナー（１）を得た。

【００６０】このようにして得られたトナー（１）に対
し、以下に示すような方法によって定着度、色調、画像
上のカブリ、解像度に関して評価を行った。得られた結
果を表１に示す。

【００６１】実施例２スチレン７０部、ｎ−ブチルアクリレート３０部からな
る重合性単量体組成物を予め調製された０．９％ハイテ
ノールＮ０８（第一工業製薬製）水溶液２３０部に添加
して、撹拌しながら７０℃で８時間重合させて、固形分
３０％の乳化重合物を得た。

【００６２】この乳化重合物に、下記条件で予め調製さ
れた、赤外線吸収剤分散液１００部、顔料と電荷制御剤
の分散液１００部、１０％ポリ塩化アルミニウム水溶液
５部を添加し、撹拌下にゆっくり昇温し、７０℃で１時
間保持した。その間に樹脂粒子、赤外線吸収剤、顔料、
電荷制御剤からなる凝集体が形成されるのを光学顕微鏡
で確認した。

【００６３】その後、実施例１と同様に、固液分離、洗
浄、乾燥を行い、さらに風力分級して約８μｍの着色樹
脂微粒子（２）を得た。

【００６４】この着色樹脂微粒子（２）を実施例１と同
じ方法で粒子径測定した結果、体積平均粒子径が７．８
μｍであった。

【００６５】この着色樹脂微粒子（２）を電子写真用ト
ナー原粉として用い、実施例１と同様にしてトナー
（２）を得た。

【００６６】このようにして得られたトナー（２）につ
いても実施例１と同様に性能評価を行った。得られた結
果を表１に示す。

【００６７】赤外線吸収剤の微分散処理赤外線吸収剤カヤソーブＣＹ−１０（日本化薬製）１．
５部、メタノール４５部、水２５３．５部を混合し、バ
ッチ式サンドミル（ベッセル容量１Ｌにビーズ径１．２
ｍｍのジルコニアビーズをベッセル容量の８０％充填、
ディスク周速８ｍ／ｓ）で３０分間微分散処理を行い、
赤外線吸収剤／メタノール／水分散液を得た。

【００６８】この分散液中の赤外線吸収剤の粒子径を光
学顕微鏡で確認した結果、０．３μｍ以下に微分散され
ていることが判った。

【００６９】顔料と電荷制御剤の微分散処理フタロシアニンブルー（リオノールブルーＥＳ、東洋イ
ンキ製）１５部、電荷制御剤（ボントロンＥ８２、オリ
エント化学工業製）３部、メタノール４５部、水２３７
部を混合し赤外線吸収剤の微分散処理と同じ条件で微分
散して顔料と電荷制御剤の分散液を得た。

【００７０】実施例３ポリエステル樹脂（タフトンＮＥ１１１０、花王製）、
赤外線吸収剤カヤソーブＣＹ−１０（日本化薬製）２部
を混合し、ロール温度１１５℃の熱ロールで２０分間溶
融混練して樹脂中に赤外線吸収剤を微分散したマスター
バッチを作成した。

【００７１】このマスターバッチをトルエンに溶解し
（赤外線吸収剤は溶解しない）赤外線吸収剤の分散粒子
径を顕微鏡で観察した結果、０．５μｍ以下に微分散さ
れていることが判った。

【００７２】スチレン６４部、ｎ−ブチルアクリレート
１１．５部、ジビニルベンゼン０．１部、フタロシアニ
ンブルー（リオノールブルーＥＳ、東洋インキ製）５
部、電荷制御剤（ボントロンＥ８２、オリエント化学工
業製）１部、２，２’−アゾビスブチロニトリル（ＡＢ
ＮＲ、日本ヒドラジン工業製）２部、２，２’−アゾビ
ス（２，４−ジメチルバレロニトリル）（ＡＢＮＶ）２
部を混合し、バイオミキサー（（株）日音医理科器機製
作所製）にて２００００ｒｐｍで１０分間分散した。こ
れに先に調製したマスターバッチ２５部を添加し撹拌混
合して重合性単量体組成物とした。

【００７３】この重合性単量体組成物を、予め調整され
た０．２％ハイテノールＮ０８（第一工業製薬製）水溶
液４３０部に添加し均一混合した後、エバラマイルダー
（荏原製作所製）にて、回転数１２０００ｒｐｍ、流量
２３０ｋｇ／Ｈｒの運転条件下に前記混合液を１回通過
させ、懸濁液を得た。

【００７４】この懸濁液を実施例１と同様にして重合を
行った。得られた重合液の粒子径を実施例１と同様にに
して測定した結果、体積平均粒子径が５．８μｍであっ
た。

【００７５】次いで、固液分離、洗浄、乾燥を行い、着
色樹脂微粒子（３）を得た。

【００７６】この着色樹脂微粒子（３）を電子写真用ト
ナー原粉として用い、実施例１と同様にしてトナー
（３）を得た。

【００７７】このようにして得られたトナー（３）につ
いても実施例１と同様に性能評価を行った。得られた結
果を表１に示す。

【００７８】比較例１スチレンアクリル樹脂（ＴＢ−１０００、三洋化成製）８０部スチレンアクリル樹脂（ＳＴ−９５、三洋化成製）２０部赤色顔料（ライオネルレッドＣＰ−Ａ、東洋インキ製）５部電荷制御剤（ボントロンＥ８２、オリエント化学工業製）１部赤外線吸収剤３部（ビス（１，２’−ジフェニレセン−１，２−ジチオール）ニッケル）上記のトナー組成物を粉体混合機（ハイスピードミキサ
ー、深江工業製）で充分混合した後、ラボプラストミル
（東洋精機製）で溶融混合した。この混合物を冷却後、
粗粉砕し、さらにジェットミルで微粉砕した。得られた
微粉砕物を風力分級機で分級し、平均粒子径１０．１μ
ｍの比較用着色樹脂粒子（Ｃ１）を得た。この比較用着
色樹脂粒子（Ｃ１）を電子写真用トナー原粉として用
い、実施例１と同様にして、比較用トナー（Ｃ１）を得
た。得られた比較用トナー（Ｃ１）について実施例１と
同様に性能評価を行った。得られた結果を表１に示す。

【００７９】比較例２スチレン８５部、ｎ−ブチルアクリレート１５部、ジビ
ニルベンゼン０．１部、２，２’−アゾビスブチロニト
リル（ＡＢＮＲ、日本ヒドラジン工業製）２部、２，
２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）
（ＡＢＮＶ）２部、フタロシアニンブルー（リオノール
ブルーＥＳ、東洋インキ製）６部、電荷制御剤（ボント
ロンＥ８２、オリエント化学工業製）１部、赤外線吸収
剤（カヤソーブＣＹ−１７、日本化薬製）０．５部から
なる重合性単量体組成物を、直径２．５ｍｍのガラスビ
ーズ１３０ｇと共に４５０ｍｌ容マヨネーズビンに入
れ、ペイントシェーカーで６０分間分散混合した。

【００８０】この重合性単量体組成物を、予め調整され
た０．０４％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
と４％のリン酸カルシウムを含む水４３０部に添加し、
ホモミキサー（特殊機化工製）にて８０００ｒｐｍで５
分間撹拌し懸濁液を得た。

【００８１】この懸濁液を実施例１と同様にして重合を
行った。得られた重合液の粒子径を実施例１と同様にし
て測定した結果、体積平均粒子径が６．２μｍであっ
た。

【００８２】次いで、リン酸３カルシウムを塩酸で溶解
後、固液分離、洗浄を繰り返し行い、温度５０℃の減圧
乾燥機で２４時間乾燥を行い、比較用着色樹脂微粒子
（Ｃ２）を得た。

【００８３】この比較用着色樹脂微粒子（Ｃ２）におけ
る赤外線吸収剤の分散状態をＴＥＭ写真で観察した結
果、粒子中に均一に微分散しており、その粒子の大きさ
は２μｍ以下であった。

【００８４】この比較用着色樹脂微粒子（Ｃ２）を電子
写真用トナー原粉として用い、実施例１と同様にしてト
ナー（Ｃ２）を得た。

【００８５】このようにして得られたトナー（Ｃ２）に
ついても実施例１と同様に性能評価を行った。得られた
結果を表１に示す。

【００８６】比較例３実施例１における重合性単量体組成物において、赤外線
吸収剤を添加しない以外は同様の組成とし、実施例１と
同様の方法にて比較用着色樹脂粒子（Ｃ３）を得た。

【００８７】この比較用着色樹脂微粒子（Ｃ３）を電子
写真用トナー原粉として用い、実施例１と同様にしてト
ナー（Ｃ３）を得た。

【００８８】このようにして得られたトナー（Ｃ３）に
ついても実施例１と同様に性能評価を行った。得られた
結果を表１に示す。

【００８９】（性能評価）・定着度試験トナー４部、アクリル変性シリコン樹脂被覆キャリア９
６部からなる現像剤を、市販の複写機（レオドライ７６
１０、東芝製）にセットし、未定着画像を作成した後キ
セノンフラッシュランプを用いフラッシュ定着させた。

【００９０】このフラッシュ定着画像を、スコッチメン
ディングテープ（３Ｍ製）を幅４０ｍｍ、直径１００ｍ
ｍの１．５ｋｇ金属ローラーで接着し３０分間放置後、
約１３５°の角度で１分間で約２０ｃｍの速度で剥離す
るテープ剥離試験に供し、テープ剥離後の画像残存率を
定着度として評価した。

【００９１】テープ剥離後の画像残存率は、テープ剥離
前後の画像濃度を測定し次式により算出した。

【００９２】

【数１】定着度（％）＝（テープ剥離後の画像濃度／テ
ープ剥離前の画像濃度）×１００画像濃度は、マクベス反射濃度計ＲＤ５１４型（A div
ision kollmorgen Corp製）を用い測定した。

【００９３】・画像上のカブリ白地画像部のトナーカブリを倍率２０倍のルーペを用い
て観察し評価した。なお、評価は次の３段階の基準によ
った。

【００９４】○ トナーカブリなし。

【００９５】△ トナーカブリあるが問題ないレベル。

【００９６】× トナーカブリが多く問題。

【００９７】・解像度電子写真学会テストチャートＮｏ１−Ｒ（１９７５）を
用い、６５line/inchのドット再現性及び３．２本／ｍ
ｍの細線再現性をそれぞれ実体顕微鏡観写真（×６０）
を撮影し評価した。なお評価は次の３段階の基準によっ
た。

【００９８】○ ドット及び細線の太りまたは細りがほ
とんどなく、テストチャートをほぼ再現している。。

【００９９】△ ドット及び細線の太りまたは細りが若
干認められるが、問題ないレベル。

【０１００】× ドット及び細線の太りまたは細りが著
しく、欠損部がある。

【０１０１】・色調評価実施例及び比較例それぞれの組成で、赤外吸収剤を含ま
ないトナーを作成し、それを色調標準トナーとした。実
施例および比較例のトナーのフラッシュ定着と、色調標
準トナーのオーブン定着画像との色調を肉眼にて比較
し、赤外線吸収剤による色調への影響を調べた。なお、
評価は次の４段階の基準によった。

【０１０２】◎ 色調への影響が認められない。

【０１０３】○ 色調への影響がわずかに認められるが
問題ない。

【０１０４】△ 色調への影響が認められる。

【０１０５】× 色調への影響が大きく色調が明らかに
変化している。

【０１０６】

【表１】

【０１０７】

【発明の効果】以上述べたように本発明は、重合法によ
ってトナー粒子を得るものであるため、容易に小粒径ト
ナーが得られ、かつ球形状あるいは球に近い形状である
ため流動性が良好で、フラッシュ定着電子写真法のもつ
高解像度が得られると言う特徴を充分発揮できるもので
ある。また本発明においては、トナーに添加される赤外
線吸収剤を、微分散化処理した後添加するものであるか
ら赤外線吸収剤をトナー粒子間および粒子内に均一に微
分散することができる。さらに本発明に用いられる赤外
線吸収剤は波長７５０〜１１００ｎｍに最大吸収波長を
有するものであってキセノンフラッシュ光を効率よく吸
収できる。このため赤外線吸収剤の添加効率が高く、少
量の添加で充分な定着が得られ、経済的にも有利であ
り、色汚染の問題、帯電性への影響もほとんどない。

【０１０８】さらに本発明による製造方法では、従来の
粉砕法では分散不良を生じ使用困難であった赤外線吸収
剤であっても、微分散化が可能で良好な結果を得ること
ができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G03G 9/08

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】重合により得られる樹脂粒子を直接ある
いはさらにこれを凝集処理して得られる粒子を用いてな
る、少なくとも前記樹脂成分、着色剤および赤外線吸収
剤を含有する重合トナーであって、前記赤外線吸収剤が
微分散化処理された後に重合系ないし凝集処理系に添加
されたものであり、また前記赤外線吸収剤は波長７５０
〜１１００ｎｍに最大吸収波長を有しており、さらに前
記赤外線吸収剤の添加量がトナー全重量の０．０１重量
％〜３重量％の範囲にあることを特徴とするフラッシュ
定着電子写真用重合トナー。
【請求項２】前記着色剤が黒色以外の着色剤である請
求項１に記載のフラッシュ定着電子写真トナー。
【請求項３】重合により得られる樹脂粒子を直接ある
いはさらにこれを凝集処理して得られる粒子を用いてな
る、少なくとも前記樹脂成分、着色剤および赤外線吸収
剤を含有する重合トナーの製造方法であって、前記赤外
線吸収剤を微分散化処理した後に重合系ないし凝集処理
系に添加するものであり、また前記赤外線吸収剤が波長
７５０〜１１００ｎｍに最大吸収波長を有しており、さ
らに前記赤外線吸収剤の添加量をトナー全重量の０．０
１重量％〜３重量％の範囲とすることを特徴とする非接
触定着用重合トナーの製造方法。
【請求項４】前記赤外線吸収剤の微分散化処理が重合
性単量体、溶剤、水系媒体あるいは重合性単量体に溶解
可能な樹脂に対して行われるものである請求項３に記載
の非接触定着用重合トナーの製造方法。