JP3148367B2 - 回収古紙収納容器 - Google Patents
回収古紙収納容器Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/10—Waste collection, transportation, transfer or storage, e.g. segregated refuse collecting, electric or hybrid propulsion
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/64—Paper recycling
Landscapes
- Refuse Receptacles (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は回収古紙の収容容器に関
する。さらに詳しくは、乳酸ポリマーを主体とする熱可
塑性ポリマーでできたアルカリ溶液中での分解性を有す
る回収古紙収納容器に関するものである。
する。さらに詳しくは、乳酸ポリマーを主体とする熱可
塑性ポリマーでできたアルカリ溶液中での分解性を有す
る回収古紙収納容器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、森林資源の保護のために一度使っ
た後の紙は再びパルプ原料として回収利用されることが
多くなった。従来、これら回収古紙収納容器としてはポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリ塩化ビニル等の樹脂類または紙から作られた
物が用いられている。
た後の紙は再びパルプ原料として回収利用されることが
多くなった。従来、これら回収古紙収納容器としてはポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリ塩化ビニル等の樹脂類または紙から作られた
物が用いられている。
【0003】しかし樹脂から製造された収納容器は、古
紙からパルプを回収するアルカリ溶液中での分解性が無
いためパルプ回収の工程に共する際に中の古紙を取り出
し分離する必要があった。また、紙でできた物は内容物
の古紙と共にパルプ回収工程に共することが出来るが、
耐水性が劣り、また透明性が無いために内容物の確認が
できないという問題がある。
紙からパルプを回収するアルカリ溶液中での分解性が無
いためパルプ回収の工程に共する際に中の古紙を取り出
し分離する必要があった。また、紙でできた物は内容物
の古紙と共にパルプ回収工程に共することが出来るが、
耐水性が劣り、また透明性が無いために内容物の確認が
できないという問題がある。
【0004】一方、熱可塑性樹脂で分解性のあるポリマ
ーとして、ポリ乳酸または乳酸とその他のヒドロキシカ
ルボン酸のコポリマー(以下乳酸系ポリマーと略称す
る)が開発されている。これらのポリマーは、動物の体
内で数カ月から1年で100%分解し、又、土壌や海水
中に置かれた場合、湿った環境下では数週間で分解を始
め1年から数年で消滅し、さらに分解生成物は、人体に
無害な乳酸と二酸化炭素と水になるという特性を有して
いる。
ーとして、ポリ乳酸または乳酸とその他のヒドロキシカ
ルボン酸のコポリマー(以下乳酸系ポリマーと略称す
る)が開発されている。これらのポリマーは、動物の体
内で数カ月から1年で100%分解し、又、土壌や海水
中に置かれた場合、湿った環境下では数週間で分解を始
め1年から数年で消滅し、さらに分解生成物は、人体に
無害な乳酸と二酸化炭素と水になるという特性を有して
いる。
【0005】ポリ乳酸は、通常ラクタイドと呼ばれる乳
酸の環状2量体から合成され、その製造法に関してはU
SP1,995,970、USP2,362,511、
USP2,683,136に開示されている。また乳酸
とその他のヒドロキシカルボン酸のコポリマーは、通常
乳酸の環状2量体であるラクタイドとヒドロキシカルボ
ン酸の環状エステル中間体(通常グリコール酸の2量体
であるグリコライド)から合成され、その製造方法に関
しては、USP3,636,956とUSP3,79
7,499に開示されている。
酸の環状2量体から合成され、その製造法に関してはU
SP1,995,970、USP2,362,511、
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とその他のヒドロキシカルボン酸のコポリマーは、通常
乳酸の環状2量体であるラクタイドとヒドロキシカルボ
ン酸の環状エステル中間体(通常グリコール酸の2量体
であるグリコライド)から合成され、その製造方法に関
しては、USP3,636,956とUSP3,79
7,499に開示されている。
【0006】しかし、上記乳酸系ポリマーを用いた、内
容物である古紙と分離する必要がなく一緒にパルプ回収
工程に共することが出来る回収古紙収納容器は知られて
いなかった。
容物である古紙と分離する必要がなく一緒にパルプ回収
工程に共することが出来る回収古紙収納容器は知られて
いなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、内容物であ
る古紙と共にパルプ回収工程に共することが出来る回収
古紙収納容器を提供することにある。
る古紙と共にパルプ回収工程に共することが出来る回収
古紙収納容器を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、乳酸系ポリマーが
アルカリ溶液中で容易に分解して消滅することを見いだ
し本発明を完成したものである。
を解決するために鋭意検討した結果、乳酸系ポリマーが
アルカリ溶液中で容易に分解して消滅することを見いだ
し本発明を完成したものである。
【0009】即ち、本発明は、ポリ乳酸または乳酸とヒ
ドロキシカルボン酸のコポリマーを主成分とする熱可塑
性ポリマー組成物でできた回収古紙収納容器である。
ドロキシカルボン酸のコポリマーを主成分とする熱可塑
性ポリマー組成物でできた回収古紙収納容器である。
【0010】本発明に用いられるポリマーは、ポリ乳酸
系ポリマーが主成分として用いられ、その他のヒドロキ
シカルボン酸としては、グリコール酸、3−ヒドロキシ
酪酸、4−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ吉草酸、5
−ヒドロキシ吉草酸、6−ヒドロキシカプロン酸等が用
いられる。
系ポリマーが主成分として用いられ、その他のヒドロキ
シカルボン酸としては、グリコール酸、3−ヒドロキシ
酪酸、4−ヒドロキシ酪酸、4−ヒドロキシ吉草酸、5
−ヒドロキシ吉草酸、6−ヒドロキシカプロン酸等が用
いられる。
【0011】ポリ乳酸系ポリマーは、乳酸または乳酸と
他のヒドロキシカルボン酸から直接脱水重縮合するか、
乳酸の環状2量体であるラクタイドまたはヒドロキシカ
ルボン酸の環状エステル中間体、例えばグリコール酸の
2量体であるグリコライド(GLD)や6−ヒドロキシ
カプロン酸の環状エステルであるε−カプロラクトン
(CL)等の共重合可能なモノマーを適宜用いて開環重
合させた物でもよい。原料としての乳酸は、L−乳酸ま
たはD−乳酸またはそれらの混合物のいずれでもよい。
他のヒドロキシカルボン酸から直接脱水重縮合するか、
乳酸の環状2量体であるラクタイドまたはヒドロキシカ
ルボン酸の環状エステル中間体、例えばグリコール酸の
2量体であるグリコライド(GLD)や6−ヒドロキシ
カプロン酸の環状エステルであるε−カプロラクトン
(CL)等の共重合可能なモノマーを適宜用いて開環重
合させた物でもよい。原料としての乳酸は、L−乳酸ま
たはD−乳酸またはそれらの混合物のいずれでもよい。
【0012】乳酸系ポリマーには、通常公知の熱可塑性
ポリマーまたは可塑剤、さらに各種の改質剤を用いて、
熱可塑性ポリマー組成物とする。公知の熱可塑性ポリマ
ーとしては、ポリグリコール酸、ポリε−カプロラクト
ン等の分解性の物が好ましい。熱可塑性ポリマー組成物
中の乳酸系ポリマーの占める割合は、目的とする分解性
より任意の割合の物が用いられるが、一般的には50%
以上が好ましい。又熱可塑性ポリマー組成物の製造は、
公知の混練技術はすべて適用できるが、組成物の形状は
ペレット、棒状、紛状等で用いられる。
ポリマーまたは可塑剤、さらに各種の改質剤を用いて、
熱可塑性ポリマー組成物とする。公知の熱可塑性ポリマ
ーとしては、ポリグリコール酸、ポリε−カプロラクト
ン等の分解性の物が好ましい。熱可塑性ポリマー組成物
中の乳酸系ポリマーの占める割合は、目的とする分解性
より任意の割合の物が用いられるが、一般的には50%
以上が好ましい。又熱可塑性ポリマー組成物の製造は、
公知の混練技術はすべて適用できるが、組成物の形状は
ペレット、棒状、紛状等で用いられる。
【0013】本発明の回収古紙収納容器は、通常の加工
方で製造される箱、袋、網等どのような形状のものでも
よい。本発明による熱可塑性ポリマー組成物を用いて容
器を得るには、該組成物を押出機で加熱溶融し、ダイか
らチューブ状に押出し、内部に吹き込まれた空気によっ
て薄いフィルムに膨張され、空気で冷却固化した後にロ
ールに巻取る(インフレーション加工)方法で得られた
筒状のフィルムを適当な長さにカットすると同時に一端
をシールする方法が一般的であるが、この他、押出し成
形法により得られたフィルムを袋状にシールする方法
等、いずれの方法でも構わない。
方で製造される箱、袋、網等どのような形状のものでも
よい。本発明による熱可塑性ポリマー組成物を用いて容
器を得るには、該組成物を押出機で加熱溶融し、ダイか
らチューブ状に押出し、内部に吹き込まれた空気によっ
て薄いフィルムに膨張され、空気で冷却固化した後にロ
ールに巻取る(インフレーション加工)方法で得られた
筒状のフィルムを適当な長さにカットすると同時に一端
をシールする方法が一般的であるが、この他、押出し成
形法により得られたフィルムを袋状にシールする方法
等、いずれの方法でも構わない。
【0014】本発明の乳酸系ポリマーのインフレーショ
ン成形による容器の成形条件は成形機、ポリマーの種類
等によって適宜決定されるが、そのいくつかを例示す
る。例えば、インフレーション加工の場合は、下記の条
件が使用される。 押出し機 ;40mmφ ダイス ;65mmφ 冷却環 ;スリット式1段 押出し成形温度 ;170〜250℃ 押出し量 ;4kg/Hr 膨張比 ;2〜4
ン成形による容器の成形条件は成形機、ポリマーの種類
等によって適宜決定されるが、そのいくつかを例示す
る。例えば、インフレーション加工の場合は、下記の条
件が使用される。 押出し機 ;40mmφ ダイス ;65mmφ 冷却環 ;スリット式1段 押出し成形温度 ;170〜250℃ 押出し量 ;4kg/Hr 膨張比 ;2〜4
【0015】
製造例1 L−ラクタイド10kg(1.5モル)およびオクタン
酸スズ0.01重量%と、ラウリルアルコール0.03
重合%を、攪拌機を備えた肉厚の円筒型ステンレス製重
合容器へ封入し、真空で2時間脱気した後窒素ガスで置
換した。この混合物を窒素雰囲気下で攪拌しつつ200
℃で3時間加熱した。温度をそのまま保ちながら、排気
管及びガラス製受器を介して真空ポンプにより徐々に脱
気し反応容器内を3mmHgまで減圧にした。脱気開始
から1時間後、モノマーや低分子量揮発分の留出がなく
なったので、容器内を窒素置換し、容器下部からポリマ
ーを紐状に抜き出してペレット化し、ポリL−乳酸を得
た。このポリマーの分子量は約10万であった。
酸スズ0.01重量%と、ラウリルアルコール0.03
重合%を、攪拌機を備えた肉厚の円筒型ステンレス製重
合容器へ封入し、真空で2時間脱気した後窒素ガスで置
換した。この混合物を窒素雰囲気下で攪拌しつつ200
℃で3時間加熱した。温度をそのまま保ちながら、排気
管及びガラス製受器を介して真空ポンプにより徐々に脱
気し反応容器内を3mmHgまで減圧にした。脱気開始
から1時間後、モノマーや低分子量揮発分の留出がなく
なったので、容器内を窒素置換し、容器下部からポリマ
ーを紐状に抜き出してペレット化し、ポリL−乳酸を得
た。このポリマーの分子量は約10万であった。
【0016】製造例2 L−ラクタイド10kgをL−ラクタイド5kgとD−
ラクタイド5kgに変えたほかは製造例1と同様にして
ペレット化し、ポリDL−乳酸を得た。このポリマーの
分子量は約10万であった。
ラクタイド5kgに変えたほかは製造例1と同様にして
ペレット化し、ポリDL−乳酸を得た。このポリマーの
分子量は約10万であった。
【0017】製造例3〜4 L−ラクタイド10kgをL−ラクタイド5kgとヒド
ロキシカルボン酸成分5kgに変えた他は製造例1と同
様にペレット化し、L−ラクタイドとヒドロキシカルボ
ン酸共重合体を得た。ヒドロキシカルボン酸性分がグリ
コライドの場合を製造例3(平均分子量10万)、同じ
くヒドロキシカルボン酸性分がε−カプロラクトンの場
合を製造例4(平均分子量7万)とした。
ロキシカルボン酸成分5kgに変えた他は製造例1と同
様にペレット化し、L−ラクタイドとヒドロキシカルボ
ン酸共重合体を得た。ヒドロキシカルボン酸性分がグリ
コライドの場合を製造例3(平均分子量10万)、同じ
くヒドロキシカルボン酸性分がε−カプロラクトンの場
合を製造例4(平均分子量7万)とした。
【0018】尚、ポリマーの平均分子量(重量平均分子
量)はポリスチレンを標準としてゲルパーミエーション
クロマトグラフィーにより以下の条件で測定した。 装置 :島津LC−10AD 検出器:島津RID−6A カラム:日立化成GL−S350DT−5、GL−S3
70DT−5 溶媒 :クロロホルム 濃度 :1% 注入量:20μl 流速 :1.0ml/min
量)はポリスチレンを標準としてゲルパーミエーション
クロマトグラフィーにより以下の条件で測定した。 装置 :島津LC−10AD 検出器:島津RID−6A カラム:日立化成GL−S350DT−5、GL−S3
70DT−5 溶媒 :クロロホルム 濃度 :1% 注入量:20μl 流速 :1.0ml/min
【0019】実施例1 製造例1で得られたポリL−乳酸と、製造例2で得られ
たポリDL−乳酸を80:20で混合し、65mmφの
ダイスとスリット式1段の冷却環を備えた40mmφの
押出し機を用い、押出し量4kg/Hr、押出し温度2
00℃でインフレーション加工することにより厚さ40
μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフ
ィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシー
ルして袋状の容器を得た。
たポリDL−乳酸を80:20で混合し、65mmφの
ダイスとスリット式1段の冷却環を備えた40mmφの
押出し機を用い、押出し量4kg/Hr、押出し温度2
00℃でインフレーション加工することにより厚さ40
μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフ
ィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシー
ルして袋状の容器を得た。
【0020】実施例2 製造例1で得られたポリL−乳酸と、製造例2で得られ
たポリDL−乳酸を50:50で混合し、押出し温度を
190℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
たポリDL−乳酸を50:50で混合し、押出し温度を
190℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
【0021】実施例3 製造例1で得られたポリL−乳酸と、製造例2で得られ
たポリDL−乳酸を20:80で混合し、押出し温度を
180℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
たポリDL−乳酸を20:80で混合し、押出し温度を
180℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
【0022】比較例1 製造例1で得られたポリL−乳酸と、製造例2で得られ
たポリDL−乳酸の代わりにポリヒドロキシブチレート
とポリヒドロキシバレレート共重合体を用い、押出し温
度を150℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ4
0μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。この
フィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシ
ールして袋状の容器を得た。
たポリDL−乳酸の代わりにポリヒドロキシブチレート
とポリヒドロキシバレレート共重合体を用い、押出し温
度を150℃にした以外は実施例1と同様にして厚さ4
0μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。この
フィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシ
ールして袋状の容器を得た。
【0023】比較例2 製造例1で得られたポリL−乳酸と、製造例2で得られ
たポリDL−乳酸の代わりにポリエチレンを用い、押出
し温度を200℃にした以外は実施例1と同様にして厚
さ40μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。
このフィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒー
トシールして袋状の容器を得た。
たポリDL−乳酸の代わりにポリエチレンを用い、押出
し温度を200℃にした以外は実施例1と同様にして厚
さ40μm、折径300mmの円筒状フィルムを得た。
このフィルムを長さ300mmにカットし、一端をヒー
トシールして袋状の容器を得た。
【0024】実施例及び比較例で得た各々の袋状容器を
用い、引っ張り破断強度の測定と下記の実用試験を行っ
た。結果を表−1(表1)に示す。
用い、引っ張り破断強度の測定と下記の実用試験を行っ
た。結果を表−1(表1)に示す。
【0025】実施例4 製造例2で得たポリDL−乳酸を用い、押出し温度を1
80℃にした以外は、実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
80℃にした以外は、実施例1と同様にして厚さ40μ
m、折径300mmの円筒状フィルムを得た。このフィ
ルムを長さ300mmにカットし、一端をヒートシール
して袋状の容器を得た。
【0026】実施例5 製造例3で得たL−ラクタイドとグリコライドのコポリ
マーを用い、押出し温度を150℃にした以外は、実施
例1と同様にして厚さ40μm、折径300mmの円筒
状フィルムを得た。このフィルムを長さ300mmにカ
ットし、一端をヒートシールして袋状の容器を得た。
マーを用い、押出し温度を150℃にした以外は、実施
例1と同様にして厚さ40μm、折径300mmの円筒
状フィルムを得た。このフィルムを長さ300mmにカ
ットし、一端をヒートシールして袋状の容器を得た。
【0027】実施例6 製造例4で得たL−ラクタイドとε−カプロラクトンの
コポリマーを用い、押出し温度を150℃にした以外
は、実施例1と同様にして厚さ40μm、折径300m
mの円筒状フィルムを得た。このフィルムを長さ300
mmにカットし、一端をヒートシールして袋状の容器を
得た。
コポリマーを用い、押出し温度を150℃にした以外
は、実施例1と同様にして厚さ40μm、折径300m
mの円筒状フィルムを得た。このフィルムを長さ300
mmにカットし、一端をヒートシールして袋状の容器を
得た。
【0028】実施例4〜6で得た各々の袋状容器を用
い、引っ張り破断強度の測定と下記の実用試験を行っ
た。結果を表−2(表2)に示す。
い、引っ張り破断強度の測定と下記の実用試験を行っ
た。結果を表−2(表2)に示す。
【0029】実用試験の方法 実施例及び比較例で得られた袋状容器に、坪量65g/
m2、200mm×200mmの上質紙20枚を入れ入
口をヒートシールする。これを温度60℃の1N水酸化
ナトリウム水溶液中に浸漬し1時間攪拌する。
m2、200mm×200mmの上質紙20枚を入れ入
口をヒートシールする。これを温度60℃の1N水酸化
ナトリウム水溶液中に浸漬し1時間攪拌する。
【0030】
【表1】
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】本発明による乳酸系ポリマーを主体とす
る熱可塑性樹脂組成物からなる回収古紙収納容器は、内
容物である古紙と分離する必要がなく、そのまま一緒に
パルプ回収工程に共することができ、古紙回収作業の手
間を大幅に簡素化できるものである。
る熱可塑性樹脂組成物からなる回収古紙収納容器は、内
容物である古紙と分離する必要がなく、そのまま一緒に
パルプ回収工程に共することができ、古紙回収作業の手
間を大幅に簡素化できるものである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−304244(JP,A) 特開 平2−222421(JP,A) 特開 平1−198552(JP,A) 特開 平4−168150(JP,A) 実開 平1−154110(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B65F 1/00 C08G 63/06
Claims (3)
- 【請求項1】 ポリ乳酸または乳酸と他のヒドロキシカ
ルボン酸のコポリマーを主成分とする熱可塑性ポリマー
組成物からなる回収古紙収納容器。 - 【請求項2】 乳酸がL−乳酸、D−乳酸またはそれら
の混合物であることを特徴とする請求項1記載の回収古
紙収納容器。 - 【請求項3】 ヒドロキシカルボン酸がグリコール酸、
または6−ヒドロキシカプロン酸であることを特徴とす
る請求項1記載の回収古紙収納容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17978092A JP3148367B2 (ja) | 1992-07-07 | 1992-07-07 | 回収古紙収納容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17978092A JP3148367B2 (ja) | 1992-07-07 | 1992-07-07 | 回収古紙収納容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624501A JPH0624501A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3148367B2 true JP3148367B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=16071765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17978092A Expired - Fee Related JP3148367B2 (ja) | 1992-07-07 | 1992-07-07 | 回収古紙収納容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3148367B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5763513A (en) * | 1994-05-19 | 1998-06-09 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | L-lactic acid polymer composition, molded product and film |
| ITTO20010061A1 (it) * | 2001-01-25 | 2002-07-25 | Novamont Spa | Miscele binarie di poliesteri alifatici biodegradabili e prodotti da queste ottenuti. |
-
1992
- 1992-07-07 JP JP17978092A patent/JP3148367B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624501A (ja) | 1994-02-01 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |