JP3155850B2 - マイクロ波照射によってマトリックスから揮発物質を発生させる方法および装置 - Google Patents
マイクロ波照射によってマトリックスから揮発物質を発生させる方法および装置Info
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Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、揮発化可能な成分を含む揮発
性マトリックスの発生方法に関する。本発明は、従来技
術よりも迅速に揮発物質を発生させる方法と装置に関す
る。
性マトリックスの発生方法に関する。本発明は、従来技
術よりも迅速に揮発物質を発生させる方法と装置に関す
る。
【０００２】
【発明の背景】Gannonは、１９８４年８月７日付け米国
特許第４４６４４０２号に記載するように、油脂とオイ
ルを含む粒子をマイクロ波加熱により乾燥させた。ま
た、Ganzler とSalgo は、Z, Lebensm Unters Forsch
184 ，274-276(1987) に記載するように、抽出用媒体の
加熱にマイクロ波を使用することを研究した。この種の
応用においては、マイクロ波エネルギーの大部分が抽出
剤に吸収されて抽出剤が加熱されるので、抽出すべき物
質の内部にまで到達するエネルギーが少ない。
特許第４４６４４０２号に記載するように、油脂とオイ
ルを含む粒子をマイクロ波加熱により乾燥させた。ま
た、Ganzler とSalgo は、Z, Lebensm Unters Forsch
184 ，274-276(1987) に記載するように、抽出用媒体の
加熱にマイクロ波を使用することを研究した。この種の
応用においては、マイクロ波エネルギーの大部分が抽出
剤に吸収されて抽出剤が加熱されるので、抽出すべき物
質の内部にまで到達するエネルギーが少ない。
【０００３】Craveiroらは、Flavour and Fragrance Jo
urnal 4 ，43-44(1989) に記載するように、植物性物質
に空気流中でマイクロ波を照射して揮発性物質のヘッド
スペース試料を作成した。カナダ特許第９８７９９３号
は、湿気および随意の溶剤の存在下において、物質たと
えば煙草または茶の表面にマイクロ波によって風味と香
気の泳動が誘起されることを教示する。米国特許第５０
０２７８４号は、マイクロ波吸収性物質を含む生物学的
物質を、マイクロ波を透過する、または部分的に透過す
る抽出用溶剤と接触させて、これにマイクロ波を照射し
たとき、抽出すべき物質が示差的に加熱されることを教
示する。これによって、この物質の小腺および管束が破
裂して、多様な天然生成物が選択的に抽出される。
urnal 4 ，43-44(1989) に記載するように、植物性物質
に空気流中でマイクロ波を照射して揮発性物質のヘッド
スペース試料を作成した。カナダ特許第９８７９９３号
は、湿気および随意の溶剤の存在下において、物質たと
えば煙草または茶の表面にマイクロ波によって風味と香
気の泳動が誘起されることを教示する。米国特許第５０
０２７８４号は、マイクロ波吸収性物質を含む生物学的
物質を、マイクロ波を透過する、または部分的に透過す
る抽出用溶剤と接触させて、これにマイクロ波を照射し
たとき、抽出すべき物質が示差的に加熱されることを教
示する。これによって、この物質の小腺および管束が破
裂して、多様な天然生成物が選択的に抽出される。
【０００４】従来技術は、溶剤の存在なしで、揮発性成
分を含むものからそれをマイクロ波が発生させることを
教示していない。さらに、従来技術は、揮発化可能な成
分を含む相と、揮発物質を含む気相との平衡を破るこ
と、またはこれを行う装置を教示していない。
分を含むものからそれをマイクロ波が発生させることを
教示していない。さらに、従来技術は、揮発化可能な成
分を含む相と、揮発物質を含む気相との平衡を破るこ
と、またはこれを行う装置を教示していない。
【０００５】本発明はこれらの欠点を解消することを目
的とする。揮発物質を静的または動的に発生させる普遍
的な方法が必要なことはよく認識されている。香料、食
物および環境の産業は、多方面で使用できて操作に比較
的コストがかからない方法および装置を必要としてい
る。
的とする。揮発物質を静的または動的に発生させる普遍
的な方法が必要なことはよく認識されている。香料、食
物および環境の産業は、多方面で使用できて操作に比較
的コストがかからない方法および装置を必要としてい
る。
【０００６】本発明において、液体または固体のマトリ
ックス中に存在する物質の揮発性を高めるために、マイ
クロ波照射装置を使用して、このマトリックスから揮発
物質を発生させる基本的な方法および装置を示す。所望
により、閉鎖容器内で行うときは、液相または固相と、
揮発によって生成した気相との間の平衡を破るためにマ
イクロ波を使用し、気相の化学的組成を、液相または固
相に最初から存在した組成と類似または同一とすること
ができ、あるいは所望により、これらの物質の１つまた
はすべてを超臨界状態とすることもできる。
ックス中に存在する物質の揮発性を高めるために、マイ
クロ波照射装置を使用して、このマトリックスから揮発
物質を発生させる基本的な方法および装置を示す。所望
により、閉鎖容器内で行うときは、液相または固相と、
揮発によって生成した気相との間の平衡を破るためにマ
イクロ波を使用し、気相の化学的組成を、液相または固
相に最初から存在した組成と類似または同一とすること
ができ、あるいは所望により、これらの物質の１つまた
はすべてを超臨界状態とすることもできる。
【０００７】これらの成分が痕跡量であるときは、本発
明によって、種々の物質を選択的かつ順次に揮発させる
ことができる。成分が揮発する順序は、成分の特性すな
わち蒸気圧および誘電率に依存するであろう。
明によって、種々の物質を選択的かつ順次に揮発させる
ことができる。成分が揮発する順序は、成分の特性すな
わち蒸気圧および誘電率に依存するであろう。
【０００８】マイクロ波の照射量は、誘電率絶対値や熱
容量などの成分の性質に基づき、パラメータを適切に選
択することにより、最短の時間でかつ成分に悪影響を与
えずに、所望の成分の揮発または所望の物質の超臨界状
態への変換を最大となるように選ぶ必要がある。
容量などの成分の性質に基づき、パラメータを適切に選
択することにより、最短の時間でかつ成分に悪影響を与
えずに、所望の成分の揮発または所望の物質の超臨界状
態への変換を最大となるように選ぶ必要がある。
【０００９】
【詳細な説明】この揮発物質の発生プロセスの作用機構
を、発生した揮発物質を捕捉する通常の吸収剤と種々の
マトリックスを使用して研究した。揮発物質をモニタし
て、同一マトリックスに従来技術を適用したときに得ら
れる揮発物質と比較した。
を、発生した揮発物質を捕捉する通常の吸収剤と種々の
マトリックスを使用して研究した。揮発物質をモニタし
て、同一マトリックスに従来技術を適用したときに得ら
れる揮発物質と比較した。
【００１０】この研究の結果、マイクロ波を利用した方
法は、広い適用範囲で、本願に記載するように進行する
との結論を得た。マイクロ波は、マイクロ波を部分的に
透過する材料から選択された容器を自由に通過してマト
リックスに到達する。このマトリックスは、固有な物理
的性質とりわけ誘電率と固有な蒸気圧をそれぞれが有す
る、２種以上の成分を含んでなる。マイクロ波を吸収す
る各成分の相対的能力は、それぞれの誘電率の絶対値に
依存する。一般に、成分たとえば水は室温では誘電率が
大きいので、マイクロ波を多量に吸収する。そのマイク
ロ波の吸収は、このような成分の加熱をもたらす。
法は、広い適用範囲で、本願に記載するように進行する
との結論を得た。マイクロ波は、マイクロ波を部分的に
透過する材料から選択された容器を自由に通過してマト
リックスに到達する。このマトリックスは、固有な物理
的性質とりわけ誘電率と固有な蒸気圧をそれぞれが有す
る、２種以上の成分を含んでなる。マイクロ波を吸収す
る各成分の相対的能力は、それぞれの誘電率の絶対値に
依存する。一般に、成分たとえば水は室温では誘電率が
大きいので、マイクロ波を多量に吸収する。そのマイク
ロ波の吸収は、このような成分の加熱をもたらす。
【００１１】適用するマイクロ波の出力を制御して、発
生した熱がマトリックス全体ですべての成分に同じよう
に拡散するようにして、全体の加熱速度が各成分につい
て変らないようにすることができる。所与のマトリック
スの中での各成分の揮発速度は、各成分の蒸気圧に依存
する。たとえば、水はベンゼンより蒸気圧が低いので、
所与の温度において、ベンゼンを揮発させる正味の作用
は、水のそれよりも大きい。
生した熱がマトリックス全体ですべての成分に同じよう
に拡散するようにして、全体の加熱速度が各成分につい
て変らないようにすることができる。所与のマトリック
スの中での各成分の揮発速度は、各成分の蒸気圧に依存
する。たとえば、水はベンゼンより蒸気圧が低いので、
所与の温度において、ベンゼンを揮発させる正味の作用
は、水のそれよりも大きい。
【００１２】通常のヘッドスペース分析のような他の技
術に適用されるような、通常の定常状態の加熱下では、
気相内の揮発物質の相対的濃度が、マトリックスの固相
または液相における濃度と実質的に平衡しており、各成
分の蒸気分圧に依存する。従って、所与の成分の気相に
おける相対的濃度は、固相または液相における濃度と等
しくない。これが、特にマトリックス中に分散している
物質を定量しようとするときに、分析を困難にする。
術に適用されるような、通常の定常状態の加熱下では、
気相内の揮発物質の相対的濃度が、マトリックスの固相
または液相における濃度と実質的に平衡しており、各成
分の蒸気分圧に依存する。従って、所与の成分の気相に
おける相対的濃度は、固相または液相における濃度と等
しくない。これが、特にマトリックス中に分散している
物質を定量しようとするときに、分析を困難にする。
【００１３】さらに、所与の物質の誘電率絶対値は、物
質が気相になると低下し、たとえば液体の水は、２９３
Ｋで約８０の誘電率を有し、水蒸気は、３７３Ｋで約１
である。従って照射されるマイクロ波のエネルギーのほ
とんど全部が、選択的に液相または固相のマトリックス
の加熱に使われる。さらに、温度の上昇に抵抗しながら
エネルギーを吸収する物質の能力は、物質の熱容量に依
存する。たとえば、水１ｇの温度は、２９３Ｋで１カロ
リーのエネルギーを吸収したとき、１Ｋだけ上昇するに
過ぎない。
質が気相になると低下し、たとえば液体の水は、２９３
Ｋで約８０の誘電率を有し、水蒸気は、３７３Ｋで約１
である。従って照射されるマイクロ波のエネルギーのほ
とんど全部が、選択的に液相または固相のマトリックス
の加熱に使われる。さらに、温度の上昇に抵抗しながら
エネルギーを吸収する物質の能力は、物質の熱容量に依
存する。たとえば、水１ｇの温度は、２９３Ｋで１カロ
リーのエネルギーを吸収したとき、１Ｋだけ上昇するに
過ぎない。
【００１４】これを考慮に入れて、本発明は、非揮発性
物質を揮発させることなく揮発物質を気相に保持する温
度に液相または固相を選択的に加熱するといった、制御
された量のマイクロ波エネルギーを有効に適用すること
ができる。このことは、気相部分よりも、系の液体部分
または固体部分にマイクロ波エネルギーが優先的に吸収
されるため、マトリックスの気相と固相または液相との
間に通常存在する相平衡を破って、マトリックスにより
多くのエネルギーを適用することを可能にする。この条
件下では、揮発物質の気相の相対的濃度が液体または固
体の状態で有した相対的濃度と実質的に同じ濃度の揮発
物質を気相に発生さることができる。本発明のこの面
は、揮発物質を発生させて逐い出しまたは捕捉すること
に関する。
物質を揮発させることなく揮発物質を気相に保持する温
度に液相または固相を選択的に加熱するといった、制御
された量のマイクロ波エネルギーを有効に適用すること
ができる。このことは、気相部分よりも、系の液体部分
または固体部分にマイクロ波エネルギーが優先的に吸収
されるため、マトリックスの気相と固相または液相との
間に通常存在する相平衡を破って、マトリックスにより
多くのエネルギーを適用することを可能にする。この条
件下では、揮発物質の気相の相対的濃度が液体または固
体の状態で有した相対的濃度と実質的に同じ濃度の揮発
物質を気相に発生さることができる。本発明のこの面
は、揮発物質を発生させて逐い出しまたは捕捉すること
に関する。
【００１５】次に、添付図面を参照する。図１は、装置
の１例を示す。容器１０はマイクロ波発生装置１２によ
って発生したマイクロ波を透過し、マイクロ波は、容器
１０内に含まれた試料に衝突する。容器１０は蓋１６で
気密封止することが好ましい。
の１例を示す。容器１０はマイクロ波発生装置１２によ
って発生したマイクロ波を透過し、マイクロ波は、容器
１０内に含まれた試料に衝突する。容器１０は蓋１６で
気密封止することが好ましい。
【００１６】後にさらに詳述するが、揮発物質が発生す
ると、容器１０内の移動可能な半透膜１８は、圧力の増
加に対応して移動して、新たに発生した気相を、膜１８
の下の液相または固相から分離する。膜１８を透過した
揮発物質は、容器１０から導管２０を経て出る。導管２
０を通って流れる揮発物質は、試料採取管２４を通して
放出する開放弁２２によって採取する。揮発物質は、さ
らに分析手段２６に送ることができ、これは周知の装
置、たとえばガスクロマトグラフ、赤外スペクトル分析
装置、核磁気共鳴装置、質量スペクトル分析装置、紫外
線分析装置などであることができる。
ると、容器１０内の移動可能な半透膜１８は、圧力の増
加に対応して移動して、新たに発生した気相を、膜１８
の下の液相または固相から分離する。膜１８を透過した
揮発物質は、容器１０から導管２０を経て出る。導管２
０を通って流れる揮発物質は、試料採取管２４を通して
放出する開放弁２２によって採取する。揮発物質は、さ
らに分析手段２６に送ることができ、これは周知の装
置、たとえばガスクロマトグラフ、赤外スペクトル分析
装置、核磁気共鳴装置、質量スペクトル分析装置、紫外
線分析装置などであることができる。
【００１７】使用した試料は、硫黄分を含む西テキサス
原油で５ppm の濃度に汚染された水であった。従来のヘ
ッドスペース分析は、３５８Ｋで３０分間加熱した後に
行い、本発明によって生成した揮発物質の分析は３０秒
間照射した後に行った。分析方法はすべて同一であっ
た。
原油で５ppm の濃度に汚染された水であった。従来のヘ
ッドスペース分析は、３５８Ｋで３０分間加熱した後に
行い、本発明によって生成した揮発物質の分析は３０秒
間照射した後に行った。分析方法はすべて同一であっ
た。
【００１８】本発明の、マイクロ波照射によって発生さ
せた揮発物質を用いた例を下記に示す。液相または固相
の物質とこれらの物質の気体状態との間に通常存在する
平衡の破壊は、前述のように、収率、感度、揮発物質の
数、揮発物質の特定、実質的に短縮した時間、コスト、
操作の数、およびプロセスに伴う危険性、の１つ以上の
面において改良されたことを実証した。
せた揮発物質を用いた例を下記に示す。液相または固相
の物質とこれらの物質の気体状態との間に通常存在する
平衡の破壊は、前述のように、収率、感度、揮発物質の
数、揮発物質の特定、実質的に短縮した時間、コスト、
操作の数、およびプロセスに伴う危険性、の１つ以上の
面において改良されたことを実証した。
【００１９】例１ 原油で汚染された水の試料からの揮発物質を、従来のヘ
ッドスペース採取装置と、本発明とから得た。水は、硫
黄を含む西テキサス原油で５ppm の濃度に汚染されてい
た。２つの１０mlのアリコート（試料）を、２つの同一
の２０mlガラスびんに移して、気密封止した。第１のガ
ラスびんは、ヘッドスペース試料採取装置（Hewlett Pa
ckard 19395A）で３５８Ｋに加熱した。生成したヘッド
スペースの１mlを、分離と分解を行うことができる適当
なカラム（HP-1，25ｍ，厚さ１μｍ）を備えたガスクロ
マトグラフ（Hewlett Packard 5890 Series II、フレー
ムイオン化検出器）に直接注入した。第２のガラスびん
は、本発明の教示する方法、すなわちマイクロ波（２４
５０MHz ，６５０ワット）を３０秒間照射するプロセス
に供した。生成したヘッドスペースの１mlを、第１の試
料と同一条件でガスクロマトグラフに注入した。図２
は、同一条件で記録して得られたチャートを示し、双方
の目盛は同じである。この実験は、本発明が、短い試料
採取時間で、より多くの揮発物質が得られることを実証
する。さらに、本発明を使用すれば、より多くの成分を
検出する結果となる。
ッドスペース採取装置と、本発明とから得た。水は、硫
黄を含む西テキサス原油で５ppm の濃度に汚染されてい
た。２つの１０mlのアリコート（試料）を、２つの同一
の２０mlガラスびんに移して、気密封止した。第１のガ
ラスびんは、ヘッドスペース試料採取装置（Hewlett Pa
ckard 19395A）で３５８Ｋに加熱した。生成したヘッド
スペースの１mlを、分離と分解を行うことができる適当
なカラム（HP-1，25ｍ，厚さ１μｍ）を備えたガスクロ
マトグラフ（Hewlett Packard 5890 Series II、フレー
ムイオン化検出器）に直接注入した。第２のガラスびん
は、本発明の教示する方法、すなわちマイクロ波（２４
５０MHz ，６５０ワット）を３０秒間照射するプロセス
に供した。生成したヘッドスペースの１mlを、第１の試
料と同一条件でガスクロマトグラフに注入した。図２
は、同一条件で記録して得られたチャートを示し、双方
の目盛は同じである。この実験は、本発明が、短い試料
採取時間で、より多くの揮発物質が得られることを実証
する。さらに、本発明を使用すれば、より多くの成分を
検出する結果となる。
【００２０】例２ 湿分８０％の新鮮なサルビアを、粗く（片状に）切り、
パージして収集し、ヘッドスペース分析を行った。同一
物質の一部分を容器に入れ、この容器をオリフィスを有
する蓋で封止した。適当な入れ物の中の吸収剤、容器の
内側からオリフィスにフィットさせ、気密封止した。容
器およびその内容物を９０秒間照射して、固体の植物物
質とこれを囲む気体との間の平衡を著しく破った。次に
吸収剤を溶離し、溶離物をガスクロマトグラフで分析し
た。分析の結果、揮発物質のテルペノイドと、これより
少ない揮発物質を検出した。典型的な分析は、たとえば
４−カレン、α−ツゼン、α−ピネン、カンフェンその
他が挙げられる。この分析は、逐い出しおよび捕捉の分
析に比べて好ましく、また揮発性の少ない物質（セスキ
テルペノイド）を欠いていたヘッドスペース分析より優
れている。
パージして収集し、ヘッドスペース分析を行った。同一
物質の一部分を容器に入れ、この容器をオリフィスを有
する蓋で封止した。適当な入れ物の中の吸収剤、容器の
内側からオリフィスにフィットさせ、気密封止した。容
器およびその内容物を９０秒間照射して、固体の植物物
質とこれを囲む気体との間の平衡を著しく破った。次に
吸収剤を溶離し、溶離物をガスクロマトグラフで分析し
た。分析の結果、揮発物質のテルペノイドと、これより
少ない揮発物質を検出した。典型的な分析は、たとえば
４−カレン、α−ツゼン、α−ピネン、カンフェンその
他が挙げられる。この分析は、逐い出しおよび捕捉の分
析に比べて好ましく、また揮発性の少ない物質（セスキ
テルペノイド）を欠いていたヘッドスペース分析より優
れている。
【００２１】例３ 原油で汚染された土壌の試料からの揮発物質を、通常の
ヘッドスペース試料採取装置および本発明によって得
た。土壌は、硫黄を含む西テキサス原油４．２８ppm で
汚染されていた。２つのアリコート１．０ｇを水０．５
mlで浸し、２つの同一の２mlガラスびんに移して密閉し
た。次に第１のガラスびんを、ヘッドスペース試料採取
器（Hewlett Packard 19395A）で３５８Ｋに３０分間加
熱した。生成したヘッドスペースの１mlを、直接ガスク
ロマトグラフ（Hewlett Packard 5890 Series II、フレ
ームイオン化検出器）に注入した。この検出器は適当な
カラムを備えており、揮発物を分離し、その分離度を測
定した（HP-1，25ｍ，厚さ１μｍ）。第２のガラスびん
は、マイクロ波（２４５０MHz ，６５０ワット）で３０
秒間照射した。生成したヘッドスペースの１mlを、従来
のヘッドスペース試料採取装置と同一条件で、ガスクロ
マトグラフに注入した。本発明によって実施したこの例
の結果は、より短い試料採取時間でより良質の揮発物質
を得た。またこの例では、系に適用した過剰のエネルギ
ーが、固相（および少量の液相）によって、気相による
よりも選択的に吸収された。
ヘッドスペース試料採取装置および本発明によって得
た。土壌は、硫黄を含む西テキサス原油４．２８ppm で
汚染されていた。２つのアリコート１．０ｇを水０．５
mlで浸し、２つの同一の２mlガラスびんに移して密閉し
た。次に第１のガラスびんを、ヘッドスペース試料採取
器（Hewlett Packard 19395A）で３５８Ｋに３０分間加
熱した。生成したヘッドスペースの１mlを、直接ガスク
ロマトグラフ（Hewlett Packard 5890 Series II、フレ
ームイオン化検出器）に注入した。この検出器は適当な
カラムを備えており、揮発物を分離し、その分離度を測
定した（HP-1，25ｍ，厚さ１μｍ）。第２のガラスびん
は、マイクロ波（２４５０MHz ，６５０ワット）で３０
秒間照射した。生成したヘッドスペースの１mlを、従来
のヘッドスペース試料採取装置と同一条件で、ガスクロ
マトグラフに注入した。本発明によって実施したこの例
の結果は、より短い試料採取時間でより良質の揮発物質
を得た。またこの例では、系に適用した過剰のエネルギ
ーが、固相（および少量の液相）によって、気相による
よりも選択的に吸収された。
【００２２】例４ 水性試料からのアルコールの検出を、従来のヘッドスペ
ース試料採取装置、および本発明を使用して行った。水
１００mlに、０．８〜８０mgの範囲のエタノールを加え
た。２つの１０mlアリコートを、２つの同一の２０mlの
ガラスびんに移し、気密に封止した。第１のガラスびん
はヘッドスペース試料採取装置にて３５８Ｋで３０分間
加熱した。生成したヘッドスペースの１mlをガスクロマ
トグラフに注入した。このガスクロマトグラフは適当な
カラムを備えており、揮発物質の分離を行い、その分離
度を測定した。第２のガラスびんは本発明の方法に使用
し、例３のパラメータを有するマイクロ波を照射した。
生成したヘッドスペースの１mlを、直接ガスクロマトグ
ラフに注入した。脂肪３５％を含むクリーム全体を水に
置換して同一の実験を行った。この例の結果は、本発明
が少なくとも２倍の感度を有し、試料採取時間が遙かに
短く、かつクリームの場合には、より多くの化学種を検
出することができた。この例で証明された分析時間が全
体で短縮することは、血液中のエタノールの測定、およ
び手術中の患者の血液中の溶解ガスの検出に極めて重要
である。
ース試料採取装置、および本発明を使用して行った。水
１００mlに、０．８〜８０mgの範囲のエタノールを加え
た。２つの１０mlアリコートを、２つの同一の２０mlの
ガラスびんに移し、気密に封止した。第１のガラスびん
はヘッドスペース試料採取装置にて３５８Ｋで３０分間
加熱した。生成したヘッドスペースの１mlをガスクロマ
トグラフに注入した。このガスクロマトグラフは適当な
カラムを備えており、揮発物質の分離を行い、その分離
度を測定した。第２のガラスびんは本発明の方法に使用
し、例３のパラメータを有するマイクロ波を照射した。
生成したヘッドスペースの１mlを、直接ガスクロマトグ
ラフに注入した。脂肪３５％を含むクリーム全体を水に
置換して同一の実験を行った。この例の結果は、本発明
が少なくとも２倍の感度を有し、試料採取時間が遙かに
短く、かつクリームの場合には、より多くの化学種を検
出することができた。この例で証明された分析時間が全
体で短縮することは、血液中のエタノールの測定、およ
び手術中の患者の血液中の溶解ガスの検出に極めて重要
である。
【図１】揮発物質の分離を行う装置の線図である。
【図２】本発明と、従来技術のヘッドスペース分析によ
って得られた揮発物質の比較ガスクロマトグラフであ
る。
って得られた揮発物質の比較ガスクロマトグラフであ
る。
１０…容器 １２…マイクロ波照射装置 １４…試料 １６…蓋 １８…半透膜 ２０…導管 ２２…開放弁 ２４…試料採取管 ２６…分析手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 Ｇａｓｎｅｒ，Ｌ．Ｌ．，Ｃｈｅｍｉ ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏ ｎｎｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，48（４ ／６）1986 ｐ．349−354 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/12 G01N 1/22 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (20)
- 【請求項１】 内部に分散させた揮発化可能な成分を含
む液体または固体のマトリックスを提供し、 前記マトリックスにマイクロ波エネルギーを照射して前
記揮発化可能な成分の少なくとも１種を揮発させて気体
部分と固体または液体部分を形成し、前記照射は前記マ
トリックス成分の気相と液相または固相の間に通常存在
する相平衡を破るのに十分な強度であり、前記マイクロ
波エネルギーは、前記揮発によって生じた気体部分より
も前記マトリックスの液体または固体部分に主として吸
収され、前記気体部分に移行する前記揮発化可能な成分
の各々の相対的気体濃度は、前記液体または固体のマト
リックス中の前記成分の相対的濃度と実質的に等しくな
り、 そして、前記マトリックスから少なくとも１種の揮発さ
れた成分を分離する、各工程を含むことを特徴とする、
揮発化可能な成分を含むマトリックスから揮発化可能な
成分を分離する方法。 - 【請求項２】 容器を提供し、 前記容器中に内部に分散された揮発化可能な成分を含む
液体または固体のマトリックスを提供し、前記容器は、
前記マトリックスの上部領域に気相ヘッドスペースを提
供するのに十分な体積を有し、 前記容器を実質的に封止し、 前記マトリックスにマイクロ波エネルギーを照射して前
記揮発化可能な成分の少なくとも１種を揮発させ、前記
気相ヘッドスペースよりも前記マトリックスを選択的に
加熱し、前記揮発化可能な成分を前記マトリックスから
前記気相ヘッドスペースに分離・移行させ、 前記ヘッドスペースの一部を抜き出す工程を含み、かつ
前記マトリックスの照射工程は、前記気相ヘッドスペー
ス内と前記マトリックス内の前記揮発化可能な成分の相
対濃度が互いにほぼ等しくなる条件とするのに本質的に
十分な時間にわたって行うことを特徴とする、揮発化可
能な成分を含むマトリックスから揮発化可能な成分を分
離する方法。 - 【請求項３】 前記マトリックスが液体と固体の混合物
である請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記容器をマイクロ波照射装置内に配置
する工程をさらに含む請求項１〜３のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項５】 揮発させて分離した成分を気相から凝縮
させて低エネルギー状態にする工程をさらに含む請求項
１〜４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記マトリックスを照射する工程が、静
的平衡を形成するのに十分な時間にわたって行われ、前
記ヘッドスペースと前記マトリックスの中の前記揮発化
可能な成分の相対濃度が互いに実質的に等しい請求項２
〜５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 前記マトリックスが水溶液を含む請求項
１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 前記マトリックスが細胞物質を含む請求
項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項９】 容器を提供し、内部に分散させた揮発化
可能な成分を含むマトリックスを、前記マトリックスの
上部領域に気相ヘッドスペースを提供するのに十分な体
積を有する容器の中に入れ、 前記容器を実質的に封止し、前記マトリックスを、前記
揮発化可能な成分の少なくとも１種を揮発させるがその
少なくとも１種の成分を分解させるには不十分なマイク
ロ波エネルギーを照射し、 前記マトリックスから前記揮発化可能な成分を前記ヘッ
ドスペースに移行させ、そして前記気相ヘッドスペース
の一部を抜き出す、 各工程を含むことを特徴とする、揮発化可能な成分を含
む液体または固体のマトリックスから揮発化可能な成分
を分離する方法。 - 【請求項１０】 内部に分散された揮発化可能な物質を
含む、固体または液体から選択されたマトリックスを提
供し、 前記マトリックスを容器の中に入れ、前記容器は付属の
選択的透過膜を有し、前記膜は、少なくとも１種の前記
揮発化可能な物質を揮発させるときに、前記揮発化可能
な物質を選択的に透過させるのに適し、 前記マトリックスにマイクロ波エネルギーを照射し、前
記マトリックス中の少なくとも１種の前記揮発化可能な
物質を揮発させ、そして少なくとも１種の揮発した成分
を、前記膜を透過させる、 各工程を含むことを特徴とする、揮発化可能な物質を含
む液体または固体のマトリックスから揮発化可能な物質
を選択的に分離する方法。 - 【請求項１１】 前記膜を前記容器に、移動可能に取り
付ける工程をさらに含む請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記膜を前記容器内で移動させて前記
容器の体積を変化させる工程をさらに含む請求項１１に
記載の方法。 - 【請求項１３】 分離した成分をさらに分離手段に通し
て、分離した成分中の個別の成分を分離する工程をさら
に含む請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１４】 分離した成分を、気相から凝縮させて
低エネルギー状態にする工程をさらに含む請求項１３に
記載の方法。 - 【請求項１５】 少なくとも１つマイクロ波照射装置、 開放頂部を有し、マイクロ波を少なくとも部分的に透過
させる少なくとも１つの容器、および前記容器の頂部を
封止するための蓋であって、揮発化可能な化合物が揮発
するときに、少なくとも１つの揮発化可能な化合物を選
択的に放出するのに適する選択的透過膜を備えた蓋、 を含んでなる、揮発化可能な化合物の放出に適する装
置。 - 【請求項１６】 選択的透過膜によって放出された揮発
した化合物を捕集する手段をさらに含む請求項１５記載
の装置。 - 【請求項１７】 前記揮発した化合物を試料採取する手
段をさらに含む請求項１６に記載の装置。 - 【請求項１８】 少なくとも１つのマイクロ波照射装
置、捕集手段、および試料採取手段の間に延在して、こ
れらを相互に結合する導管手段をさらに含む請求項１７
に記載の装置。 - 【請求項１９】 前記装置が閉鎖系装置である請求項１
８に記載の装置。 - 【請求項２０】 少なくとも１つのマイクロ波照射装置
を含む揮発性物質放出用装置において、気体でない物質
から気体物質を分離することができる少なくとも１つの
半透膜を使用することによって改良したことを特徴とす
る装置。
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|---|---|---|---|
| CA2060931 | 1992-02-10 | ||
| CA002060931A CA2060931C (en) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | Microwave-assisted generation of volatiles, of supercritical fluid, and apparatus therefor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06229996A JPH06229996A (ja) | 1994-08-19 |
| JP3155850B2 true JP3155850B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=4149229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02248093A Expired - Fee Related JP3155850B2 (ja) | 1992-02-10 | 1993-02-10 | マイクロ波照射によってマトリックスから揮発物質を発生させる方法および装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5377426A (ja) |
| EP (1) | EP0555802B1 (ja) |
| JP (1) | JP3155850B2 (ja) |
| CA (1) | CA2060931C (ja) |
| DE (1) | DE69312755T2 (ja) |
| ES (1) | ES2107564T3 (ja) |
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| US5675909A (en) * | 1992-02-10 | 1997-10-14 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Environment | Microwave-assisted separations using volatiles |
| US5732476A (en) * | 1992-02-10 | 1998-03-31 | Pare; J.R. Jocelyn | Microwave-assisted separations using volatiles, and apparatus therefor |
| US5884417A (en) * | 1992-02-10 | 1999-03-23 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment | Microwave-assisted separations using volatiles |
| US5519947A (en) * | 1992-02-10 | 1996-05-28 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment | Microwave-assisted generation of volatiles, of supercritical fluid, and apparatus therefor |
| US7001629B1 (en) | 1993-05-11 | 2006-02-21 | Archimex | Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products |
| US5784682A (en) * | 1996-02-16 | 1998-07-21 | Birken; Stephen M. | System for separating constituents from a base material |
| US6110257A (en) * | 1997-05-16 | 2000-08-29 | Advanced Technology Materials, Inc. | Low concentration gas delivery system utilizing sorbent-based gas storage and delivery system |
| US6061926A (en) * | 1997-11-05 | 2000-05-16 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of The Environment | Controlled energy density microwave-assisted processes |
| US5939614A (en) * | 1998-07-01 | 1999-08-17 | Mt Systems, Llc | Chromatographic column for microwave heating |
| WO2000052970A1 (en) | 1999-03-04 | 2000-09-08 | Mt Systems, Llc | Microwave heating apparatus for gas chromatographic columns |
| US6093921A (en) * | 1999-03-04 | 2000-07-25 | Mt Systems, Llc | Microwave heating apparatus for gas chromatographic columns |
| CA2472896A1 (en) * | 2004-07-02 | 2006-01-02 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Environment | Microwave assisted processes and equipment therefore |
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| WO2011028994A1 (en) * | 2009-09-03 | 2011-03-10 | Duncan Linden L | Enhanced flash chamber |
| CA2925827A1 (en) | 2016-04-05 | 2017-10-05 | Atlantic Cancer Research Institute | Microwave-assisted medical technologies and apparatus therfor |
| CN106093267B (zh) * | 2016-08-24 | 2017-12-22 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法 |
| IL302184B2 (en) | 2017-04-18 | 2024-12-01 | Breakthrough Tech Llc | Sulfur production |
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| CN114062537B (zh) * | 2021-11-01 | 2024-03-19 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法 |
| CN116773303B (zh) * | 2023-08-21 | 2023-10-24 | 成都市产品质量监督检验研究院 | 一种用于顶空检测中纤维类样品的前处理装置 |
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- 1993-02-02 US US08/012,475 patent/US5377426A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-08 ES ES93101943T patent/ES2107564T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-08 DE DE69312755T patent/DE69312755T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-08 EP EP93101943A patent/EP0555802B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-02-10 JP JP02248093A patent/JP3155850B2/ja not_active Expired - Fee Related
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