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JP3156201B2 - カーボン性物質を接着する方法 - Google Patents
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JP3156201B2 - カーボン性物質を接着する方法 - Google Patents

カーボン性物質を接着する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は接着法、特に拡散接着法に関する。更に詳し
くは、本発明はカーボン性構成体と別のカーボン性構成
体とを接着する方法に関する。
（背景技術） 陸上および陸上以外の環境下の双方において、主にカ
ーボンからなる複数の構成要素で構成された構造体が使
用されている。このような構造体はあるシステムを通常
動作させる温度に比し、相当に高い温度でシステムを使
用することが望まれる場合がある。例えばロケツトの推
進ベクトルシステムの一構成要素は閾値を越えない温度
範囲内において機械的に許容され得るような特性を持つ
金属で作られる。このとき金属の冷却システムを使用す
る必要があるが、この金属により耐熱性の高い材料を用
いる場合この冷却システムは割愛可能になろう。
高温下でも極めて高い機械的特性を示すカーボン構成
体は知られている。一方カーボン構成体は腐食、酸化、
侵食を受け易い。レニウムはこのような作用を抑止し高
温下でも有用な特性を示す。しかしながらレニウムは高
価な上に密度も比較的高い。使用時には高価であること
は好ましくなく、また高い密度は特に航空機分野で使用
するときは望ましくない。
従つて金属構成要素をレニウムで被覆したカーボン性
構成体を用いる技術の開発が行われてきた。試験の結果
薄いレニウム被覆を化学蒸着法（以下、CVD法と呼ぶ）
によつてカーボン配合物上に形成する構成をとることに
より、上述の腐食、酸化および侵食が最小限に抑制され
ることが判明している。またレニウムは固形状態で拡散
させ接着できることも判明している。レニウム被覆のカ
ーボン性構成体にこのレニウム被覆処理が施されると、
特に構造体が積層体のような比較的薄手の構成体で構成
されている場合、カーボン構成体は脆弱であるため、構
造体に亀裂を生じる傾向にある。更にこのような被覆を
行つた構成体は比較的長時間の高温下での耐性を持たせ
る必要がある。長時間に亙つて高温下に置かれる間にレ
ニウム内にカーボンが拡散され、レニウムが脆弱になつ
て、負荷耐久能力が減少し、レニウム層の接着性が大幅
に低下することになる。
しかして本発明の目的はこれらの問題を解決するカー
ボン性構成体の接着方法を提供することにある。
（発明の開示） 上記の目的はレニウム−レニウム間で拡散接着構成を
とる際、圧縮負荷および拡散期間より大幅に低い条件下
でレニウム被覆されたカーボン性構成体間を拡散接着可
能にする方法を提供することにより達成される。
本発明の方法は２つカーボン性構成体の接着面をレニ
ウムで被覆する工程と、レニウム被覆面をルテニウムで
被覆する工程と、カーボン性構成体のルテニウム被覆面
を接合させて配設し接着境界面を形成する工程と、カー
ボン性構成体を境界面で圧縮し且つ必要に応じてカーボ
ン性構成体を加熱し境界面でカーボン性構成体を密着す
る工程とを包有してなる。
（図面の簡単な説明） 図１は以下に詳述する接着法の重要な工程を示すフロ
ーチヤート、図２は説明上一部を破断して示す斜視図で
ある。
添付図面には参照番号を付して示してある。
（発明を実施するための最良の形態） 図2Aには平行六面体形状の２つのカーボン性構成体1
0、12が示される。各カーボン性構成体10、12は主にカ
ーボンからなり、夫々カーボン性構成体には相手の接着
面（16）と接合する接着面（14）を有する。本発明の接
着方法を実施する前に、接着面14、16を共に平滑な接合
面にすべく好適な方法により作成する。図示の接着面1
4、16のように直線面にするには、接合性（図示の場
合、平行性）は１インチ（2.5cm）当たり少なくとも約
0.0005インチ（0.00125cm）にする必要がある。平滑性
は研磨材で研磨することにより得られ、研磨材のグリツ
ドサイズは40（例えばアルミニウム酸化物紙）から400
（例えば、シリコンカーバイド紙）の範囲内にされる。
本発明による装着方法を開始する場合、実質的に純粋
なレニウム金属の均質被覆層17（図面には誇張して示し
てある）を接着面14、16上に0.003±0.001インチ（0.00
75±0.0025cm）の厚さに蒸着する。これは通常クロライ
ドあるいはフルオライドを用い、CVD法により達成され
る。通常の用途では、構成体10、12の夫々の全ての面に
被覆を施す。
次にレニウム被覆の接着面18、20を１、１、１−トリ
クロロエタン、２−プロパノルあるいはこれらと等価な
非極性または極性を持つ溶剤内に順次浸漬して洗浄す
る。
次いでルテニウムでなる均質被覆層19（図面には誇張
して示してある）をレニウム被覆された接着面18、20上
に形成する。アイドロツパ、ピペツトあるいは機能的に
同様の手段を用いて接着面18、20上にRuCl3とメタノー
ルの溶液の層を蒸着する。これは約100マイクロインチ
（250マイクロミリメートル）の厚さのRuCl3フイルムを
各レニウム被覆された接着面上に形成するまで、間欠的
に乾燥を行いつゝ数回に亙り実施する。
真空加熱圧縮炉内において、構成体を分当たり10℃の
割合で室温から500℃まで加熱する。この温度は30分間
保持され、次に分当たり10℃の割合で600℃まで昇温
し、この温度を更に30分間保持する。この第１の加熱処
理において、RuCl3フイルムからクロラインが解放さ
れ、境界面にルテニウム金属が残留することになる。こ
の加熱処理は少なくとも0.0002トールの真空度で行う。
次に構成体10、12を、ルテニウム被覆の接着面22、24
を相互に接合せしめて配置し、構成体間に境界面を置
く。ここで接着面22、24に対し処理中汚染を確実に排除
するように留意する要がある。構成体は境界面で共に圧
縮され700PSI（プサイ即ち平方インチ当たりのポンド）
と1200PSIとの間の圧縮負荷下で維持される。
圧縮負荷を維持する間、構成体を更に600℃から2400
℃に、分当たり50℃の割合で昇温し、この温度を50分間
維持する。この第２の加熱処理は少なくとも0.001トル
の真空中で行われ、これにより構成体相互が境界面にお
いて密着される。この処理作業の終期に圧縮負荷を除去
し、このとき得られた構成体を室温まで冷却する。
ルテニウム被覆は別の方法としてカーボニル先駆物質
を用いCVD法により実施することもできる。CVD法の実施
中にRu3（Co）12が分解されるため、上述した第１の加
熱処理が不要になる。構成体の温度は分当たり50℃の割
合で室温から2400℃へ昇温し、この温度を50分間保持す
る。
上述した被覆の厚さは本発明による接着方法の実施中
に受ける構成体の最大温度に伴い変化させることができ
る。即ち最適の被覆厚を使用目的に応じて変えることが
できる。圧縮時間および温度は被覆厚に応じて影響する
から、上述した温度の保持時間も用途条件に伴い変え得
る。
本発明による接着方法はアモルフアスから結晶に亙る
各種の成分でなるカーボン性構成体に適用し得るが、ポ
コ・グラフアイト社のカーボン性材料、商品名DFP−３
若しくはAXF−5Qを用いて好適な結果を示した。
接着面は平滑な接合面になす必要があるが、この接整
合面はマクロ的には図２に示すような直線性を示すこと
は理解されよう。本発明による接着方法は例えば凹面と
凸面とを接合する場合も採用できる。
上述において本発明を図示の実施例あるいはその実施
例に含まれる技術思想に付随する特定の技術事項に限定
するものではない。本発明は添付のクレームおよびその
均等物を含む広い範囲に亙ることが理解されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウエスト，ギヤリー アレーン アメリカ合衆国 ニユー ジヤージイ州 07801，ドーバー，ブレイクリー ア ベニユー 18 (56)参考文献 特開 昭62−270483（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−291939（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−115395（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−68769（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−15150（ＪＰ，Ｂ１) 米国特許3717926（ＵＳ，Ａ) 欧州特許出願公開67252（ＥＰ，Ａ１) 欧州特許出願公開357124（ＥＰ，Ａ １) 仏国特許出願公開2198909（ＦＲ，Ａ １) ＹＯＯＮ Ｈ Ｓら，「炭素材料上へ の耐火性希土類金属の被覆」、炭素材料 学会年会要旨集、ｖｏｌ．17、ｎｏ．ｖ ｏｌ．２、ｐ．924−927（1990年) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 37/00 C04B 41/88

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】レニウムからなる第１の被覆材を接着面上
    に蒸着し、第１および第２のカーボン性構成体の夫々に
    レニウム被覆面を形成する工程と、ルテニウムからなる
    第２の被覆材をレニウム被覆面上に蒸着し、第１および
    第２のカーボン性構成体上にルテニウム被覆面を形成す
    る工程と、第１および第２のカーボン性構成体のルテニ
    ウム被覆面を接合させて配置し、境界面を形成する工程
    と、第１および第２のカーボン性構成体を境界面におい
    て圧縮し、カーボン性構成体が境界面で密着するまで加
    熱する圧縮・加熱工程とを包有してなる、第１のカーボ
    ン性構成体と第２のカーボン性構成体を各構成体に形成
    され、実質的に整合される接着面間の境界面で接着する
    拡散接着方法。
  2. 【請求項２】圧縮・加熱工程の実施中にカーボン性構成
    体の受ける圧縮負荷を約1500PSI以下にしてなる請求の
    範囲項１の接着方法。
  3. 【請求項３】圧縮・加熱工程は約2400℃までカーボン性
    構成体を加熱する工程を包有してなる請求の範囲項１の
    接着方法。
  4. 【請求項４】圧縮・加熱工程の実施中にカーボン性構成
    体の受ける圧縮負荷を約1500PSI以下にしてなる請求の
    範囲項３の接着方法。
  5. 【請求項５】第１の被覆材が実質的にレニウムでなる請
    求の範囲項１の接着方法。
  6. 【請求項６】第２の被覆材が実質的にルテニウムでなる
    請求の範囲項５の接着方法。
  7. 【請求項７】圧縮・加熱工程には約2400℃までカーボン
    性構成体を加熱する工程が包有されてなる請求の範囲項
    ５の接着方法。
  8. 【請求項８】圧縮・加熱工程が約1500℃までカーボン性
    構成体を加熱する工程を包有してなる請求の範囲項１の
    接着方法。 なる請求の範囲項７の拡散接着法。
  9. 【請求項９】第２の被覆材は実質的にRuCl3である請求
    の範囲項８の接着方法。
  10. 【請求項１０】更に圧縮・加熱工程の実施前にRuCl3か
    らクロラインを除去する工程を包有してなる請求の範囲
    項９の接着方法。
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