JP3206985B2 - Chemiluminescence analyzer - Google Patents
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- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、窒素酸化物の濃度を測
定する化学発光分析装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a chemiluminescence analyzer for measuring the concentration of nitrogen oxide.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一酸化窒素及び二酸化窒素などの窒素酸
化物は、大気汚染などの重要な原因物質になっているの
で、長期間にわたり安定したモニタリングがなされる必
要がある。この窒素酸化物のモニタリングには、感度、
構成の単純さ、保守の容易さなどの理由で、オゾンと窒
素酸化物とが気相で反応して化学発光する際の光を検出
する化学発光分析装置が用いられている。2. Description of the Related Art Since nitrogen oxides such as nitric oxide and nitrogen dioxide are important causative substances such as air pollution, stable monitoring must be performed over a long period of time. Sensitivity,
2. Description of the Related Art Chemiluminescence analyzers that detect light when ozone and nitrogen oxides react in a gas phase and emit chemiluminescence are used for reasons such as simplicity of configuration and ease of maintenance.
【０００３】従来、このような化学発光分析装置は、オ
ゾン発生器を内蔵し、このオゾン発生器からのオゾンを
含む気体と試料空気とを発光部で合流混合させて発光さ
せ、光電子増倍管などで検知するものである。そして、
このオゾン発生器には、原料空気に放電することにより
オゾンを発生させる放電式オゾン発生器、原料空気に紫
外線を照射してオゾンを発生させる紫外線式オゾン発生
器などが使用されていた。Conventionally, such a chemiluminescence analyzer has a built-in ozone generator, and a gas containing ozone from the ozone generator and a sample air are mixed and mixed in a light emitting section to emit light, and a photomultiplier tube is provided. And so on. And
As the ozone generator, a discharge ozone generator that generates ozone by discharging to raw air, an ultraviolet ozone generator that irradiates raw air with ultraviolet rays to generate ozone, and the like have been used.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たオゾン発生器では、窒素酸化物を長期にわたりモニタ
リングして常時監視する際、種々の問題点が存在した。However, the above-mentioned ozone generator has various problems when monitoring nitrogen oxides over a long period of time and constantly monitoring them.
【０００５】すなわち、上記放電式オゾン発生器には、
以下に記載する問題点があった。 １．測定精度が不安定である。 (１) 供給するオゾン濃度が不安定である。 窒素酸化物に対して一定の安定した発光出力を得るため
には、供給するオゾンの濃度が常に一定であることが必
要である。しかし、放電式オゾン発生器は、放電によ
り、オゾンと共に原料空気中の水分からＯＨラジカルが
発生したり、また、ＮＯやＮ2Ｏ6なども発生するもので
ある。そして、これらの不純物は発生したオゾンと反応
するので、オゾン濃度は不純物の濃度によって左右され
常に一定濃度のオゾンを発生させることが出来なかっ
た。原料空気中の水分とオゾン濃度との関係を図３に示
す。この図より、水分が多くなる程オゾン濃度が低くな
ることが判る。原料が野外空気であり、組成、微量成
分、水分濃度などが場所や時間によって一定しないの
で、オゾン濃度が変動するものであった。 (２) オゾンと窒素酸化物との反応が不安定である。上
述したようにオゾンの発生とともに不純物も発生するの
で、この不純物がオゾンとともに発光部まで供給される
と、発光部においてこの不純物とオゾンとが反応した
り、また、不純物と窒素酸化物とがオゾンと窒素酸化物
とより早く反応したりする場合がある。したがって、発
光量と窒素酸化物とが完全に対応せず、発光量は不純物
の種類及び量により過剰又は過少になる。That is, the discharge type ozone generator includes:
There were the following problems. 1. Measurement accuracy is unstable. (1) The supplied ozone concentration is unstable. In order to obtain a constant and stable light emission output with respect to nitrogen oxides, it is necessary that the concentration of ozone to be supplied is always constant. However, the discharge type ozone generator generates OH radicals from water in the raw material air together with ozone, and also generates NO, N 2 O 6, and the like by discharging. Since these impurities react with the generated ozone, the concentration of ozone is influenced by the concentration of the impurities, so that a constant concentration of ozone cannot be always generated. FIG. 3 shows the relationship between the moisture in the raw material air and the ozone concentration. From this figure, it can be seen that the ozone concentration decreases as the water content increases. The raw material is outdoor air, and the composition, trace components, moisture concentration, and the like are not constant depending on the place and time, so that the ozone concentration fluctuates. (2) The reaction between ozone and nitrogen oxides is unstable. As described above, impurities are also generated together with the generation of ozone. Therefore, when the impurities are supplied to the light emitting portion together with the ozone, the impurities react with the ozone in the light emitting portion, or the impurities and the nitrogen oxide are converted into the ozone. Or react faster with nitrogen oxides. Therefore, the amount of light emission does not completely correspond to the nitrogen oxide, and the amount of light emission is excessive or too small depending on the type and amount of the impurity.
【０００６】２．測定感度が低い。発生させるオゾン濃
度が200〜500ppm程度と小さく、高い反応出力を出すこ
とができなかった。[0006] 2. Low measurement sensitivity. The concentration of generated ozone was as low as about 200 to 500 ppm, and a high reaction output could not be obtained.
【０００７】３．コストが大きい。上述したように、放
電により原料空気からＯＨラジカル及びＮＯやＮ2Ｏ6が
発生しオゾン濃度に影響を与えるものであるので、その
影響を出来るだけ少なくするために、実開平４−138360
号公報で開示されているように原料空気を除湿したり、
実開平１−277742号公報で開示されているように発生し
た気体からＮＯやＮ 2Ｏ6を除去することが必要である。
したがって、除湿装置やＮＯなどの除去装置を設けなけ
ればならず、設備費が大きいもとなっていた。また、除
湿装置の除湿剤を定期的に交換しなければならず、除湿
剤に多くの費用を要するものであった。[0007] 3. High cost. As mentioned above,
OH radicals and NO and NTwoO6But
It is generated and affects the ozone concentration.
In order to reduce the impact as much as possible,
Or dehumidifying the raw air as disclosed in
It occurs as disclosed in Japanese Utility Model Laid-Open No. 1-277742.
NO or N TwoO6Need to be removed.
Therefore, it is necessary to provide a dehumidifier and NO removal device.
And the equipment costs were large. Also, remove
The dehumidifier of the humidifier must be changed periodically, and
The agent was expensive.
【０００８】４．作業性が悪い。放電式オゾン発生器で
は、上述したように、原料空気から水分を除去する作業
をしなければならず、また、原料が空気であるので取扱
が面倒で、かつ、乾燥剤の交換作業も必要なものであっ
た。[0008] 4. Poor workability. In the discharge type ozone generator, as described above, the operation of removing moisture from the raw material air must be performed, and since the raw material is air, handling is troublesome, and replacement of the desiccant is also required. Was something.
【０００９】次に、紫外線式オゾン発生器の問題点を以
下に記載する。 １．測定精度を上げることができない。 放電式オゾン発生器と同様に、オゾンと共に原料空気中
の水分からＯＨラジカルが発生するものであった。原料
空気中の水分とオゾン濃度との関係を図４に示す。この
図より、水分が多くなる程オゾン濃度が低くなることが
判る。また、紫外線ランプが劣化するので、均一な強度
の紫外線を照射することができなかった。Next, problems of the ultraviolet type ozone generator will be described below. 1. Measurement accuracy cannot be improved. As in the discharge type ozone generator, OH radicals were generated from water in the raw material air together with ozone. FIG. 4 shows the relationship between the moisture in the raw material air and the ozone concentration. From this figure, it can be seen that the ozone concentration decreases as the water content increases. Further, since the ultraviolet lamp deteriorates, it was not possible to irradiate ultraviolet light of uniform intensity.
【００１０】２．感度が低いものである。放電式オゾン
発生器と同様である。[0010] 2. The sensitivity is low. It is the same as the discharge type ozone generator.
【００１１】３．コストが大きい。放電式オゾン発生器
と同様に原料空気の除湿装置などが必要で、さらに、紫
外線ランプの定期的な交換が必要であった。3. High cost. As with the discharge ozone generator, a dehumidifier for the raw material air and the like were required, and further, the ultraviolet lamps had to be periodically replaced.
【００１２】４．作業性が悪い。放電式オゾン発生器と
同様であり、さらに、紫外線ランプの交換作業をしなけ
ればならないものである。4. Poor workability. It is the same as the discharge type ozone generator, and furthermore, the ultraviolet lamp needs to be replaced.
【００１３】本発明は、以上の問題点を解決し、化学発
光分析装置が具備しなければならない各種条件を全て具
備した化学発光分析装置を提供することを目的とする。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a chemiluminescence analyzer which satisfies all the various conditions that the chemiluminescence analyzer must have.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】本発者明は、上記目的を
達成するためにオゾン発生手段に付いて鋭意検討し、電
解オゾン発生法であれば上記目的を達成できることを見
いだした。Means for Solving the Problems The present inventor diligently studied ozone generating means in order to achieve the above object, and found that the above object can be achieved by an electrolytic ozone generation method.
【００１５】すなわち、電解オゾン発生法は、イオン交
換膜を固体電解質としてこの固体電解質膜の両端に接し
て多孔質の触媒を兼ねた陽極と陰極を配置し、この両極
間で水の電気分解を行わせることによってオゾンを発生
させる方法である。したがって、原料が水であり発生す
る気体はオゾンと競争的に発生する酸素だけであるの
で、不純物によりオゾン濃度が変化しないことを見いだ
した。また、直流低電圧（多くても数ボルト）の非消耗
型の電極を使用するので、長期間安定してオゾンが発生
することが期待でき、さらに、10％以上の高濃度オゾン
を得ることが出来ることから、化学発光反応を効率的に
行わせることが可能であることを見いだした。That is, in the electrolytic ozone generation method, an ion exchange membrane is used as a solid electrolyte, and an anode and a cathode which also serve as a porous catalyst are arranged in contact with both ends of the solid electrolyte membrane. This is a method of generating ozone by performing the above. Therefore, it has been found that since the raw material is water and the generated gas is only oxygen generated competitively with ozone, the ozone concentration does not change due to impurities. In addition, since a non-consumable electrode with a low DC voltage (at most several volts) is used, it is expected that ozone will be generated stably for a long period of time, and it is possible to obtain high-concentration ozone of 10% or more. From what they can do, they have found that it is possible to make the chemiluminescence reaction efficient.
【００１６】本発明は、以上の知見に基づきなされたも
ので、本発明の化学発光分析装置は、水を原料として電
解によりオゾンを発生させるオゾン発生器と、このオゾ
ン発生器から発生したオゾンを空気で希釈するための混
合器と、この混合器から供給される希釈されたオゾンを
窒素酸化物を含む試料気体と混合して化学発光させる発
光部とを有することを特徴として構成されている。[0016] The present invention has been made based on the above findings, the chemiluminescence analyzer of the present invention, an ozone generator for generating ozone by electrolysis of water as a raw material, the ozone
To dilute the ozone generated by the air generator with air.
And the diluted ozone supplied from the mixer.
And a light-emitting section for performing chemiluminescence by mixing with a sample gas containing nitrogen oxides .
【００１７】オゾン発生器は、水を原料として電解によ
りオゾンを発生させるもので、例えば、ペルメレック電
極株式会社製Ｓ−200型、笹倉製作所製ＯＭ−0.1型等を
使用することができる。The ozone generator generates ozone by electrolysis using water as a raw material. For example, an S-200 type manufactured by Permelec Electrode Co., Ltd., and an OM-0.1 type manufactured by Sasakura Seisakusho can be used.
【００１８】オゾン発生器で発生するオゾン量は、電解
オゾン発生器の発生電極の構造と電解電流値によって定
まり周囲の条件に左右されない。例えば、Ｓ−200を用
いた場合は、一時間当たり0.2ｇ、ＯＭ−0.1を用いた場
合は0.1ｇ発生し、ppbからppmオーダーの一酸化窒素を
化学発光させるには十分の量であり、目的により不必要
にオゾン発生量が多い場合には電解電流量を減らした
り、電解電極の構造を変更する。The amount of ozone generated by the ozone generator is determined by the structure of the generating electrode of the electrolytic ozone generator and the electrolytic current value, and is not affected by the surrounding conditions. For example, when S-200 is used, 0.2 g per hour is generated, and when OM-0.1 is used, 0.1 g is generated, which is a sufficient amount for causing chemiluminescence of nitric oxide on the order of ppm from ppb, If the ozone generation amount is unnecessarily large depending on the purpose, the amount of electrolytic current is reduced or the structure of the electrolytic electrode is changed.
【００１９】発光部は、オゾン発生器から供給されるオ
ゾンを試料気体と混合させて化学発光させるものであれ
ば、特に限定されず従来使用されているものを用いるこ
とができる。The light-emitting portion is not particularly limited as long as ozone supplied from the ozone generator is mixed with the sample gas to cause chemiluminescence, and a conventionally used light-emitting portion can be used.
【００２０】[0020]
【作用】本発明では、オゾン発生器が、水を原料として
電解によりオゾンを発生させ、その他の物質とては酸素
しか発生させない。したがって、オゾン濃度は常に一定
になっている。According to the present invention, the ozone generator generates ozone by electrolysis using water as a raw material, and generates only oxygen as another substance. Therefore, the ozone concentration is always constant.
【００２１】[0021]
【実施例】本発明の化学発光分析装置の一実施例を図面
に基づいて説明する。図１は化学発光分析装置の全体構
成を示すブロック図である。この図において、符号１は
オゾン発生器で、このオゾン発生器１は混合器６が途中
に設けられた希釈空気ライン７を介して発光部２に連結
されている。発光部２は、導入されたオゾンと窒素酸化
物とを混合させて発光させるものである。この発光部２
には、試料気体を送り込むためのサンプルライン３を介
して試料気体源（図示せず。）に連結されるとともに、
試料気体を発光部２に吸引するための吸引ポンプ４が連
結されている。また、発光部２内には光検知素子５が設
けられ、この光検知素子５は光検知素子５からの信号に
より窒素酸化物濃度を演算する制御部（図示せず。）に
接続されている。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the chemiluminescence analyzer of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram showing the overall configuration of the chemiluminescence analyzer. In this figure, reference numeral 1 denotes an ozone generator, ozone generator 1 mixer 6 in the middle
Connected to the light emitting unit 2 via the dilution air line 7 provided in
Have been. The light emitting unit 2 is provided with the introduced ozone and nitrogen oxidation.
It emits light by mixing with an object. This light emitting unit 2
Is connected to a sample gas source (not shown) via a sample line 3 for feeding the sample gas.
A suction pump 4 for sucking the sample gas into the light emitting unit 2 is connected. Further, a light detecting element 5 is provided in the light emitting section 2, and the light detecting element 5 is connected to a control section (not shown) for calculating a nitrogen oxide concentration based on a signal from the light detecting element 5. .
【００２２】前記オゾン発生器１は、図２に示すよう
に、陰極室11及び陽極室12が設けられるとともに、これ
らの間に、固体高分子電解質膜の両面に多孔性二酸化鉛
陽極及び白金陰極が設けられた電解部13が設けられてい
る。また、陰極質11には、水を導入する水導入孔14が連
通されるとともに水及び発生した水素を排出する排出孔
15が連通されており、陽極室12にも、水を導入する水導
入孔16が連通されるとともに水及び発生したオゾン並び
に酸素を排出するオゾン排出孔17が連通されている。そ
して、上記オゾン排出孔17が発光部２に連結されてい
る。As shown in FIG. 2, the ozone generator 1 is provided with a cathode chamber 11 and an anode chamber 12, between which a porous lead dioxide anode and a platinum cathode are provided on both sides of a solid polymer electrolyte membrane. The electrolytic unit 13 provided with is provided. In addition, a water introduction hole 14 for introducing water is communicated with the cathode 11, and a discharge hole for discharging water and generated hydrogen.
A water introduction hole 16 for introducing water and an ozone discharge hole 17 for discharging water, generated ozone and oxygen are also connected to the anode chamber 12. The ozone discharge hole 17 is connected to the light emitting unit 2.
【００２３】このような化学発光分析装置においては、
陰極室１１及び陽極室１２に水を供給しつつ陰極及び陽
極間に電圧を印加し、陽極において気泡状のオゾンを発
生させる。そして、このオゾンを取り出し、発光部２に
送り込むとともに、吸引ポンプ４で試料気体をサンプル
ライン３から発光部２に吸引する。この時、オゾン発生
器１で発生したオゾンは、混合器を介して発光部２に導
入されるので、オゾンが希釈された状態で発光部２に導
入されている。発光部２に導入されたオゾンと試料気体
とは合流混合されオゾンと試料気体中の窒素酸化物とが
反応して発光する。この発光を光検知素子５が検知し、
その検知信号を制御部へ出力する。In such a chemiluminescence analyzer,
While supplying water to the cathode chamber 11 and the anode chamber 12, a voltage is applied between the cathode and the anode to generate bubble-like ozone at the anode. Then, the ozone is taken out and sent to the light emitting unit 2, and the sample gas is sucked from the sample line 3 to the light emitting unit 2 by the suction pump 4. At this time, ozone is generated
Ozone generated in the vessel 1 is led to the light emitting section 2 via the mixer.
Is introduced into the light emitting section 2 in a state where ozone is diluted.
Has been entered. The ozone and the sample gas introduced into the light emitting section 2 are mixed and mixed, and the ozone and the nitrogen oxide in the sample gas react to emit light. This light emission is detected by the light detection element 5,
The detection signal is output to the control unit.
【００２４】[0024]
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明は、以上のように構成したので、
以下に示す効果を有する。 １．測定精度が安定している。本発明では、オゾンの原
料に水を使用するので、空気を用いる場合のように空気
の汚れや空気中の水分の影響を受けることがない。した
がって、発生するオゾン濃度は電極構造と電解電流値に
よってのみ決定され、常に一定濃度のオゾンを発光部に
供給できる。また、オゾン以外に発生する物質は酸素の
みであるので、オゾン及び窒素酸化物と反応することが
なく、発光部における発光出力は窒素酸化物と完全に対
応している。したがって、発光出力を常に一定に安定さ
せることができる。The present invention has been configured as described above.
It has the following effects. 1. Measurement accuracy is stable. In the present invention, since water is used as a raw material of ozone, there is no influence of air contamination or moisture in air as in the case of using air. Therefore, the concentration of generated ozone is determined only by the electrode structure and the electrolytic current value, and a constant concentration of ozone can always be supplied to the light emitting unit. Further, since only oxygen is generated other than ozone, it does not react with ozone and nitrogen oxides, and the light emission output of the light emitting portion completely corresponds to nitrogen oxides. Therefore, the light emission output can be constantly stabilized.
【００２６】２．測定感度が高い。本発明では、％オー
ダーの高濃度のオゾンを発生させることができる。した
がって、試料気体との化学発光反応が効率的に行われ、
高い反応出力を出すことができる。2. High measurement sensitivity. According to the present invention, ozone having a high concentration on the order of% can be generated. Therefore, the chemiluminescence reaction with the sample gas is performed efficiently,
High reaction output can be obtained.
【００２７】３．コストが小さい。本発明では、原料に
水を使用しているので原料に不純物が存在せず、かつ、
不純物が発生しないので、不純物を除去する手段を設け
る必要がなく、装置を小型化かつ安価にできる。また、
不純物の除去手段又はオゾンの発生手段のための部材を
交換する必要がないので、ランニングコストが安価であ
る。3. Cost is small. In the present invention, since water is used as a raw material, there is no impurity in the raw material, and
Since no impurities are generated, there is no need to provide a means for removing the impurities, and the apparatus can be reduced in size and cost. Also,
Since there is no need to replace a member for the means for removing impurities or the means for generating ozone, the running cost is low.
【００２８】４．作業性がよい。本発明では、不純物の
除去作業などが必要なく、かつ、オゾンの原料に液体で
ある水を使用するので取扱が極めて簡単である。4. Good workability. In the present invention, the operation for removing impurities is not required, and the handling is extremely simple because water, which is a liquid, is used as a raw material for ozone.
【００２９】５．安全性が高い。本発明では、オゾンの
原料に液体である水を使用するので、爆発が起こること
がなく極めて安全である。5. High safety. In the present invention, liquid water is used as a raw material for ozone, so that explosion does not occur and it is extremely safe.
【図１】 本発明による化学発光分析装置の一実施例の
ブロック図。FIG. 1 is a block diagram of one embodiment of a chemiluminescence analyzer according to the present invention.
【図２】 本発明による化学発光分析装置のオゾン発生
器の断面図。FIG. 2 is a sectional view of an ozone generator of the chemiluminescence analyzer according to the present invention.
【図３】 放電式オゾン発生法において、原料空気の水
分と発生するオゾン濃度との関係を示すグラフ。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the water content of raw material air and the generated ozone concentration in the discharge ozone generation method.
【図４】 紫外線式オゾン発生法において、原料空気の
水分と発生するオゾン濃度との関係を示すグラフ。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the moisture of the raw material air and the generated ozone concentration in the ultraviolet ozone generation method.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−264239（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−235335（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−191387（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−119903（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/75 - 21/83 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-4-264239 (JP, A) JP-A-4-235335 (JP, A) JP-A-4-191387 (JP, A) JP-A-4-191 119903 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 21/75-21/83
Claims (1)
させるオゾン発生器と、このオゾン発生器から発生した
オゾンを空気で希釈するための混合器と、この混合器か
ら供給される希釈されたオゾンを窒素酸化物を含む試料
気体と混合して化学発光させる発光部とを有することを
特徴とする化学発光分析装置。1. An ozone generator for generating ozone by electrolysis using water as a raw material, and an ozone generator generated from the ozone generator.
A mixer for diluting ozone with air, that has a light emitting portion for chemiluminescence diluted ozone this mixer either <br/> et supplied in admixture with a sample gas containing nitrogen oxides Characteristic chemiluminescence analyzer.
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