JP3231816B2 - 電界発光素子の電極作製方法 - Google Patents
電界発光素子の電極作製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機電界発光素子の電極
を作製する方法に関し、より詳しくは電極を形成する基
体に対して結合性の良い有機電界発光素子の電極を作製
する方法に関する。
を作製する方法に関し、より詳しくは電極を形成する基
体に対して結合性の良い有機電界発光素子の電極を作製
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機電界発光素子は、基本的には有機発
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
【０００３】
【発明が解決すべき課題】有機発光層、正孔輸送層、又
は電子輸送層は水分、酸素、その他の使用環境中のある
種の分子の影響を受けて劣化し易いので、外気から完全
に遮断する必要がある。図１に示したように、有機発光
層、正孔輸送層又は電子輸送層には電極が積層されてい
るから、電極のこれらの層に対する密着性、又は結合性
が低いと経時的に結合力が緩くなり、あるいは剥離し、
そこから水分や酸素が侵入して、正孔輸送層、有機発光
層、又は電子輸送層の劣化が生じて輝度、色彩等の発光
特性が低下する。一般的に、有機発光層、正孔輸送層、
又は電子輸送層に対する金属電極の密着性は悪く、経時
的に結合の緩みあるいは剥離が起こり易い。従って本発
明の目的は、有機電界発光素子において、有機発光層、
正孔輸送層、又は電子輸送層に対する正又は負電極の結
合力を向上させ、それにより発光素子の耐久性を向上さ
せ、発光特性を安定化することにある。
は電子輸送層は水分、酸素、その他の使用環境中のある
種の分子の影響を受けて劣化し易いので、外気から完全
に遮断する必要がある。図１に示したように、有機発光
層、正孔輸送層又は電子輸送層には電極が積層されてい
るから、電極のこれらの層に対する密着性、又は結合性
が低いと経時的に結合力が緩くなり、あるいは剥離し、
そこから水分や酸素が侵入して、正孔輸送層、有機発光
層、又は電子輸送層の劣化が生じて輝度、色彩等の発光
特性が低下する。一般的に、有機発光層、正孔輸送層、
又は電子輸送層に対する金属電極の密着性は悪く、経時
的に結合の緩みあるいは剥離が起こり易い。従って本発
明の目的は、有機電界発光素子において、有機発光層、
正孔輸送層、又は電子輸送層に対する正又は負電極の結
合力を向上させ、それにより発光素子の耐久性を向上さ
せ、発光特性を安定化することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機電界発光
素子の電極を作製する方法において、有機発光層、正孔
輸送層又は電子輸送層である基体層とその表面側に配置
したグリッド電極例えば金属メッシュとを、共に負電位
にバイアスしておき、電極を形成すべき金属をイオン化
し、これを前記負電位により加速して、前記基体層上に
成膜する方法において、前記基体層の表面をプラズマ又
は逆スパッタした後、空気に露呈することなく引き続い
て前記基体層の表面に電極を気相成膜する。本発明によ
ると、電極との結合力が大きく、水分や酸素が電子輸送
層、有機発光層又は正孔輸送層に侵入することがなく、
電極が優れた遮蔽層として作用する。
素子の電極を作製する方法において、有機発光層、正孔
輸送層又は電子輸送層である基体層とその表面側に配置
したグリッド電極例えば金属メッシュとを、共に負電位
にバイアスしておき、電極を形成すべき金属をイオン化
し、これを前記負電位により加速して、前記基体層上に
成膜する方法において、前記基体層の表面をプラズマ又
は逆スパッタした後、空気に露呈することなく引き続い
て前記基体層の表面に電極を気相成膜する。本発明によ
ると、電極との結合力が大きく、水分や酸素が電子輸送
層、有機発光層又は正孔輸送層に侵入することがなく、
電極が優れた遮蔽層として作用する。
【０００５】図２は本発明の１実施例を示す図であり、
ガラス基板１の表面に透明正電極２、正孔輸送層３、有
機発光層４、電子輸送層５を順に従来の方法により形成
した後、負電極６を形成する。
ガラス基板１の表面に透明正電極２、正孔輸送層３、有
機発光層４、電子輸送層５を順に従来の方法により形成
した後、負電極６を形成する。
【０００６】前処理としてプラズマ処理を行う。この場
合には、公知の電極成膜装置の内部にこの積層体を収容
し、電子輸送層５または電子輸送層がない場合には有機
発光層４を所定の負電源８に接続する。しかしこれらの
層の導電性は充分でないから更にメッシュ状グリッド９
を層５（または層５がない場合には層４）に近接させて
配置し、同じ負電位にする。グリッド９と基体層との距
離は数ｍｍが好ましく、又電位は例えば約−１５０ボル
ト以下〜−１０ｋＶ程度の負電位を加える。使用するプ
ラズマガスとしてはＨｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性
ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ化する。プラズ
マガス中の正イオンがグリッド９に印加された負電位に
より加速されて有機発光層または電子輸送層の表面を活
性化することにより、次に形成される電極との結合力を
向上させる。プラズマ処理の代わりに図２と同じ配置で
周知の逆スパッタ法により基体の表面を活性化しても良
い。又、正孔輸送層を形成して最後に正電極を形成する
こともあるから、本発明はこのような場合も含む。
合には、公知の電極成膜装置の内部にこの積層体を収容
し、電子輸送層５または電子輸送層がない場合には有機
発光層４を所定の負電源８に接続する。しかしこれらの
層の導電性は充分でないから更にメッシュ状グリッド９
を層５（または層５がない場合には層４）に近接させて
配置し、同じ負電位にする。グリッド９と基体層との距
離は数ｍｍが好ましく、又電位は例えば約−１５０ボル
ト以下〜−１０ｋＶ程度の負電位を加える。使用するプ
ラズマガスとしてはＨｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性
ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ化する。プラズ
マガス中の正イオンがグリッド９に印加された負電位に
より加速されて有機発光層または電子輸送層の表面を活
性化することにより、次に形成される電極との結合力を
向上させる。プラズマ処理の代わりに図２と同じ配置で
周知の逆スパッタ法により基体の表面を活性化しても良
い。又、正孔輸送層を形成して最後に正電極を形成する
こともあるから、本発明はこのような場合も含む。
【０００７】プラズマまたは逆スパッタによる表面処理
が終ると、引き続いて同じ真空中で負電極６を成膜す
る。負電極の材料としては４ｅＶ以下の仕事関数を有す
る金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事関数を有
する金属を含有する合金より選択される材料を使用す
る。たとえばＭｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用
出来る。電極の成膜は電極材料をイオン化しておき、上
記の様に−１００〜−１０ｋＶ程度の負電位にしたグリ
ッド及び基体を用い、加速電圧をこの程度に保持しなが
ら、基体に金属を成膜する。なお、透明正電極２、正孔
輸送層３、有機発光層４、電子輸送層５、及び負電極６
の材料は全て公知である。例えば、透明正電極としては
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層としてトリフェニルジア
ミン誘導体、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導体等が
あり、電子輸送層としてはオキサジアゾール誘導体等が
ある。有機発光層としては縮合多環型芳香族炭化水素色
素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原子を含む縮合多環型色素、
金属錯体色素等がある。その例としては、ペリノン誘導
体、キノリン錯体誘導体、チアジアゾロピリジン誘導
体、テトラフェニルブタジエン類、ビススチリルベンゼ
ン誘導体等が挙げられる（特開平１−２４５０８７号、
同２−８８６８９号、同２−２５０２９２号、同２−２
６１８８９号参照）。
が終ると、引き続いて同じ真空中で負電極６を成膜す
る。負電極の材料としては４ｅＶ以下の仕事関数を有す
る金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事関数を有
する金属を含有する合金より選択される材料を使用す
る。たとえばＭｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用
出来る。電極の成膜は電極材料をイオン化しておき、上
記の様に−１００〜−１０ｋＶ程度の負電位にしたグリ
ッド及び基体を用い、加速電圧をこの程度に保持しなが
ら、基体に金属を成膜する。なお、透明正電極２、正孔
輸送層３、有機発光層４、電子輸送層５、及び負電極６
の材料は全て公知である。例えば、透明正電極としては
Ｉｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層としてトリフェニルジア
ミン誘導体、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導体等が
あり、電子輸送層としてはオキサジアゾール誘導体等が
ある。有機発光層としては縮合多環型芳香族炭化水素色
素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原子を含む縮合多環型色素、
金属錯体色素等がある。その例としては、ペリノン誘導
体、キノリン錯体誘導体、チアジアゾロピリジン誘導
体、テトラフェニルブタジエン類、ビススチリルベンゼ
ン誘導体等が挙げられる（特開平１−２４５０８７号、
同２−８８６８９号、同２−２５０２９２号、同２−２
６１８８９号参照）。
【０００８】金属をイオンを形成出来る方法には周知の
各種方法がある。例えば、イオンプレーティング法、Ｒ
Ｆイオンプレーティング法、多陰極法、ＨＣＤ法、バイ
アスプローブ法、低電圧プラズマ蒸着法、クラスターイ
オンビーム（ＣＩＢ）法、アークイオンプレーティング
（ＡＩＰ）法などがあり、適当な方法を選択出来る。本
発明の実施例ではクラスターイオンビーム法（金属蒸気
を閉じた容器内で形成し、細いノズルからクラスタイオ
ンとして噴出させる。例えば応用物理第５５巻第８号
（１９８５）、高木「クラスターイオンビーム技術とそ
の応用」参照）、イオンプレーティング法（金属蒸気に
アーク放電を作用させてイオン化する。例えば実公昭５
９−４０５０号、特開平１−９６３６７号参照）、ＲＦ
イオンプレーティング法（加熱気化した金属に高周波に
より励起された不活性ガスを作用させてイオン化する）
を採用した。
各種方法がある。例えば、イオンプレーティング法、Ｒ
Ｆイオンプレーティング法、多陰極法、ＨＣＤ法、バイ
アスプローブ法、低電圧プラズマ蒸着法、クラスターイ
オンビーム（ＣＩＢ）法、アークイオンプレーティング
（ＡＩＰ）法などがあり、適当な方法を選択出来る。本
発明の実施例ではクラスターイオンビーム法（金属蒸気
を閉じた容器内で形成し、細いノズルからクラスタイオ
ンとして噴出させる。例えば応用物理第５５巻第８号
（１９８５）、高木「クラスターイオンビーム技術とそ
の応用」参照）、イオンプレーティング法（金属蒸気に
アーク放電を作用させてイオン化する。例えば実公昭５
９−４０５０号、特開平１−９６３６７号参照）、ＲＦ
イオンプレーティング法（加熱気化した金属に高周波に
より励起された不活性ガスを作用させてイオン化する）
を採用した。
【０００９】
【実施例の説明】以下に実施例を説明する。以下の例で
はガラス基板の面にＩｎ−Ｓｎ酸化物電極層を形成し、
次いで正孔輸送層、有機発光層、または電子輸送層を形
成した。ついでこれらの層から６ｍｍ離して平行にグリ
ッドを配置し、これらの層とグリッドとには表１、表
２、表３に示す真空度で電流、電圧を加えた。なお左側
の欄は使用可能な一般的な条件、右側は実施例で使用し
た条件である。陽極側は０Ｖとした。ただし実施例１は
正孔輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミン、電極に隣接する有機発光層として
８−キノリノールＡｌ錯体を用い、実施例２、３は有機
発光層としてスチルベン誘導体
はガラス基板の面にＩｎ−Ｓｎ酸化物電極層を形成し、
次いで正孔輸送層、有機発光層、または電子輸送層を形
成した。ついでこれらの層から６ｍｍ離して平行にグリ
ッドを配置し、これらの層とグリッドとには表１、表
２、表３に示す真空度で電流、電圧を加えた。なお左側
の欄は使用可能な一般的な条件、右側は実施例で使用し
た条件である。陽極側は０Ｖとした。ただし実施例１は
正孔輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミン、電極に隣接する有機発光層として
８−キノリノールＡｌ錯体を用い、実施例２、３は有機
発光層としてスチルベン誘導体
【化１】 を使用し、電極に隣接する電子輸送層としてオキサジア
ゾール誘導体
ゾール誘導体
【化２】 を使用した。結果を表４に示す。ただし、ピール試験は
ＪＩＳ規格Ｋ５４００に従って、碁盤目状に１００個の
ます目を刻み、これらを全て覆う様に粘着テープを貼
り、良く密着させ、塗布面と９０度の方向に素早く剥
し、１００のます目めに対して残った数を示す。スクラ
ッチ試験はＲｈｅｓｃａ社製のＣＳＲ−０２試験機で測
定し、無処理の場合を１．０とした相対値で表わした。
比較のため従来の蒸着法及びスパッタ法による成膜を併
記する。
ＪＩＳ規格Ｋ５４００に従って、碁盤目状に１００個の
ます目を刻み、これらを全て覆う様に粘着テープを貼
り、良く密着させ、塗布面と９０度の方向に素早く剥
し、１００のます目めに対して残った数を示す。スクラ
ッチ試験はＲｈｅｓｃａ社製のＣＳＲ−０２試験機で測
定し、無処理の場合を１．０とした相対値で表わした。
比較のため従来の蒸着法及びスパッタ法による成膜を併
記する。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】
【表３】
【００１３】
【表４】
【００１４】
【発明の効果】本発明によるとイオンビームがグリッド
の負電圧によって加速される結果、有機電界発光素子の
基体層に対する電極の密着性が向上するだけでなく、基
体層が前処理を受けることにより活性化される結果密着
性がさらに向上する。このため水分、酸素等の侵入に対
する有機電界発光素子の耐久性が向上し、発光特性が安
定化する。
の負電圧によって加速される結果、有機電界発光素子の
基体層に対する電極の密着性が向上するだけでなく、基
体層が前処理を受けることにより活性化される結果密着
性がさらに向上する。このため水分、酸素等の侵入に対
する有機電界発光素子の耐久性が向上し、発光特性が安
定化する。
【図１】有機電界発光素子の構成の１例を示す断面図で
ある。
ある。
【図２】本発明の方法を説明する図である。
１ ガラス基板 ２ 透明正電極 ３ 正孔輸送層 ４ 有機発光層 ５ 電子輸送層 ９ グリッド電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 鉄司 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティ ーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−41286（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169770（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−19993（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−363896（ＪＰ，Ａ) 「薄膜作成の基礎（第２版）」麻蒔立 男著、日刊工業新聞社（1984）ｐ．145 −149「第７章イオンプレーティング」 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28
Claims (3)
- 【請求項１】 有機電界発光素子の電極を作製する方法
において、有機発光層、正孔輸送層又は電子輸送層であ
る基体層とその表面側に配置したグリッド電極とを共に
負電位にバイアスしておき、電極を形成すべき金属をイ
オン化し、これを前記負電位により加速して、前記基体
層上に成膜する方法において、前記電極層を生成する前
に、前記基体層の表面をプラズマ又は逆スパッタした
後、空気に露呈することなく引き続いて前記基体層の表
面に電極を気相成膜することを特徴とする、有機電界発
光素子の電極作製方法。 - 【請求項２】 イオン化は、イオン化蒸着法、イオンプ
レーテイング法、クラスターイオンビーム法より選択し
た方法により行なわれる請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 電極は４ｅＶ以下の仕事関数を有する金
属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事関数を有する
金属を含有する合金より選択される請求項１または２の
いずれかに記載の有機電界発光素子の電極作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28725791A JP3231816B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28725791A JP3231816B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05101890A JPH05101890A (ja) | 1993-04-23 |
| JP3231816B2 true JP3231816B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=17715063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28725791A Expired - Fee Related JP3231816B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3231816B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01262461A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-19 | Cambridge Life Sci Plc | 濃度測定装置 |
| JPH05283169A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-29 | Toppan Printing Co Ltd | 有機薄膜ｅｌ素子 |
| EP1715020A3 (en) * | 1994-12-28 | 2007-08-29 | Cambridge Display Technology Limited | Polymers for use in optical devices |
| JP4574039B2 (ja) * | 2000-03-06 | 2010-11-04 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | Ｅｌ表示装置の作製方法 |
| JP2008098106A (ja) * | 2006-10-16 | 2008-04-24 | Dainippon Printing Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
| CN107557733B (zh) * | 2017-08-30 | 2020-04-07 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种电触头镀银的方法 |
-
1991
- 1991-10-08 JP JP28725791A patent/JP3231816B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 「薄膜作成の基礎（第２版）」麻蒔立男著、日刊工業新聞社（１９８４）ｐ．１４５−１４９「第７章イオンプレーティング」 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05101890A (ja) | 1993-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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