JP3267979B2 - オキシム促進剤を含有するリン酸亜鉛コーティング組成物 - Google Patents
オキシム促進剤を含有するリン酸亜鉛コーティング組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、安定な促進剤を含有する水性の酸性リン酸
塩コーティング組成物；そのような組成物を調製するた
めの濃縮物；金属基材上にリン酸亜鉛コーティングを形
成する方法に関する。
塩コーティング組成物；そのような組成物を調製するた
めの濃縮物；金属基材上にリン酸亜鉛コーティングを形
成する方法に関する。
発明の背景 金属基材上のリン酸亜鉛転換コーティングとしても公
知のリン酸亜鉛コーティングの形成は、耐腐食性を提供
し、そしてまたコートされた金属基材への塗料の接着性
を高めることに有益であることが、長く知られている。
リン酸亜鉛コーティングは、１つを越える金属を含有す
る基材（例えば、自動車の車体または部品）、代表的に
はスチール、亜鉛コートされたスチール、アルミニウ
ム、亜鉛、およびそれらの合金を含有する基材におい
て、特に有用である。リン酸亜鉛コーティングは、リン
酸亜鉛コーティング組成物中に金属基材を浸漬するこ
と、金属基材上にその組成物をスプレーすること、また
は浸漬とスプレー塗布を種々に組み合わせて使用するこ
とにより、金属基材に塗布され得る。コーティングは、
基材表面上に完全かつ均一に塗布されること、およびコ
ーティングの塗布に、集中的に時間および労働を必要と
しないことが重要である。
知のリン酸亜鉛コーティングの形成は、耐腐食性を提供
し、そしてまたコートされた金属基材への塗料の接着性
を高めることに有益であることが、長く知られている。
リン酸亜鉛コーティングは、１つを越える金属を含有す
る基材（例えば、自動車の車体または部品）、代表的に
はスチール、亜鉛コートされたスチール、アルミニウ
ム、亜鉛、およびそれらの合金を含有する基材におい
て、特に有用である。リン酸亜鉛コーティングは、リン
酸亜鉛コーティング組成物中に金属基材を浸漬するこ
と、金属基材上にその組成物をスプレーすること、また
は浸漬とスプレー塗布を種々に組み合わせて使用するこ
とにより、金属基材に塗布され得る。コーティングは、
基材表面上に完全かつ均一に塗布されること、およびコ
ーティングの塗布に、集中的に時間および労働を必要と
しないことが重要である。
リン酸亜鉛コーティング組成物は、酸性であり、そし
て特に塗布方法に依存しているが、亜鉛イオンおよびリ
ン酸イオン、ならびに添加されたイオン（例えば、マン
ガンイオン）を含む。金属へのリン酸亜鉛コーティング
塗布のスピードアップのために、促進剤を、リン酸亜鉛
コーティング組成物にしばしば添加する。代表的な促進
剤は、亜硝酸イオンであり、亜硝酸イオン源（例えば亜
硝酸ナトリウム、亜硝酸アンモニウムなど）をリン酸亜
鉛コーティング組成物に添加することにより提供され
る。しかし、亜硝酸塩は、リン酸亜鉛コーティング組成
物の酸性環境下で不安定あり、かつ促進能力を示さない
窒素酸化物に分解する。それゆえ、安定な１パッケージ
コーティング組成物を処方し得ない；それどころか亜硝
酸塩は、使用する前に素早くリン酸亜鉛コーティング組
成物に添加しなければならない。亜硝酸塩促進剤の別の
不利な点は、使用したリン酸亜鉛溶液を処理する際、副
生成物が生成し、廃棄物処理問題が生じることである。
促進剤は、リン酸亜鉛コーティング組成物の酸性環境下
で安定であり、かつ環境的に受容し得ることが望まし
い。
て特に塗布方法に依存しているが、亜鉛イオンおよびリ
ン酸イオン、ならびに添加されたイオン（例えば、マン
ガンイオン）を含む。金属へのリン酸亜鉛コーティング
塗布のスピードアップのために、促進剤を、リン酸亜鉛
コーティング組成物にしばしば添加する。代表的な促進
剤は、亜硝酸イオンであり、亜硝酸イオン源（例えば亜
硝酸ナトリウム、亜硝酸アンモニウムなど）をリン酸亜
鉛コーティング組成物に添加することにより提供され
る。しかし、亜硝酸塩は、リン酸亜鉛コーティング組成
物の酸性環境下で不安定あり、かつ促進能力を示さない
窒素酸化物に分解する。それゆえ、安定な１パッケージ
コーティング組成物を処方し得ない；それどころか亜硝
酸塩は、使用する前に素早くリン酸亜鉛コーティング組
成物に添加しなければならない。亜硝酸塩促進剤の別の
不利な点は、使用したリン酸亜鉛溶液を処理する際、副
生成物が生成し、廃棄物処理問題が生じることである。
促進剤は、リン酸亜鉛コーティング組成物の酸性環境下
で安定であり、かつ環境的に受容し得ることが望まし
い。
他の促進剤はまた、促進剤（例えば、芳香族ニトロ化
合物、特にｍ−ニトロベンゼンスルホネートイオン、塩
素酸イオン、ヒドロキシルアミンイオン、および過酸化
水素）を含むリン酸亜鉛コーティング組成物中で使用さ
れる。
合物、特にｍ−ニトロベンゼンスルホネートイオン、塩
素酸イオン、ヒドロキシルアミンイオン、および過酸化
水素）を含むリン酸亜鉛コーティング組成物中で使用さ
れる。
ヒドロキシルアミンイオン促進剤の例としては、欧州
特許出願公開第315059号、Parker Chemical Companyに
開示される。この特許文献には、ヒドロキシルアミン
を、主にノジュール状（nodular）および／または柱状
結晶構造を生産するのに十分な量でリン酸塩コーティン
グに使用することを記載する。また、仏国特許1,294,07
7号は、ジメチルグリオキシムのような以下の基： を有する有機化合物を含む非水溶性溶媒における金属の
リン酸塩化方法を開示する。また、日本特許公開第JP57
054279号は、スチール製品の腐食防止方法を開示する。
ここでは、窒素および硫黄を含有する複素環式化合物な
らびに金属塩がスチールに塗布される。複素環式化合物
は、以下の構造を有する： ここで、Ｘは、ヒドロキシル、アミン、ヒドラジン、カ
ルボニル、オキシム、チオール、チオカルボニル化合物
または水素、アルキル、あるいはアリル、およびＹは、
飽和化合物であり得る。
特許出願公開第315059号、Parker Chemical Companyに
開示される。この特許文献には、ヒドロキシルアミン
を、主にノジュール状（nodular）および／または柱状
結晶構造を生産するのに十分な量でリン酸塩コーティン
グに使用することを記載する。また、仏国特許1,294,07
7号は、ジメチルグリオキシムのような以下の基： を有する有機化合物を含む非水溶性溶媒における金属の
リン酸塩化方法を開示する。また、日本特許公開第JP57
054279号は、スチール製品の腐食防止方法を開示する。
ここでは、窒素および硫黄を含有する複素環式化合物な
らびに金属塩がスチールに塗布される。複素環式化合物
は、以下の構造を有する： ここで、Ｘは、ヒドロキシル、アミン、ヒドラジン、カ
ルボニル、オキシム、チオール、チオカルボニル化合物
または水素、アルキル、あるいはアリル、およびＹは、
飽和化合物であり得る。
優れたコーティング特性を提供し、リン酸亜鉛溶液の
酸性環境下で分解せず安定であり、かつ環境的に受容し
得る新規な促進剤を含有するリン酸亜鉛コーティング組
成物を提供することが、本発明の目的である。
酸性環境下で分解せず安定であり、かつ環境的に受容し
得る新規な促進剤を含有するリン酸亜鉛コーティング組
成物を提供することが、本発明の目的である。
発明の要約 本発明は、１リットル当たり約0.4〜3.0グラム（g/
l）の亜鉛イオン、約５〜20g/lのリン酸イオン、および
促進剤として約0.5〜20g/lのオキシムを含有する、リン
酸亜鉛コーティングを、金属基材上に形成する水性の酸
性組成物を提供する。
l）の亜鉛イオン、約５〜20g/lのリン酸イオン、および
促進剤として約0.5〜20g/lのオキシムを含有する、リン
酸亜鉛コーティングを、金属基材上に形成する水性の酸
性組成物を提供する。
本発明はまた、水性媒体での希釈が、約10〜100g/lの
亜鉛イオン、100〜400g/lのリン酸イオン、および促進
剤として約10〜400g/lのオキシムを含有する、上記の水
性の酸性組成物を形成する水性の酸性濃縮物を提供す
る。
亜鉛イオン、100〜400g/lのリン酸イオン、および促進
剤として約10〜400g/lのオキシムを含有する、上記の水
性の酸性組成物を形成する水性の酸性濃縮物を提供す
る。
さらに本発明は、上記の水性の酸性リン酸亜鉛コーテ
ィング組成物を金属に接触させる工程を包含する、金属
基材上にリン酸亜鉛コーティングを形成する方法を提供
する。
ィング組成物を金属に接触させる工程を包含する、金属
基材上にリン酸亜鉛コーティングを形成する方法を提供
する。
詳細な説明 水性の酸性組成物の亜鉛イオン含量は、好ましくは約
0.5〜1.5g/l、およびより好ましくは約0.8〜1.2g/lの間
であり、一方、リン酸含量は、好ましくは約８〜20g/
l、およびより好ましくは約12〜14g/lの間である。亜鉛
イオンの源は、従来の亜鉛イオン源（例えば、硝酸亜
鉛、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、亜鉛金属など）であり得、一
方、リン酸イオンの源は、リン酸、リン酸一ナトリウ
ム、リン酸二ナトリウムなどであり得る。水性の酸性リ
ン酸亜鉛組成物は代表的に、約2.5〜5.5の間、および好
ましくは約3.0〜3.5の間のpHを有する。
0.5〜1.5g/l、およびより好ましくは約0.8〜1.2g/lの間
であり、一方、リン酸含量は、好ましくは約８〜20g/
l、およびより好ましくは約12〜14g/lの間である。亜鉛
イオンの源は、従来の亜鉛イオン源（例えば、硝酸亜
鉛、酸化亜鉛、炭酸亜鉛、亜鉛金属など）であり得、一
方、リン酸イオンの源は、リン酸、リン酸一ナトリウ
ム、リン酸二ナトリウムなどであり得る。水性の酸性リ
ン酸亜鉛組成物は代表的に、約2.5〜5.5の間、および好
ましくは約3.0〜3.5の間のpHを有する。
水性の酸性組成物のオキシム含量は、リン酸亜鉛コー
ティングの形成を促進するのに十分な量であり、そして
約0.5〜20g/l、好ましくは約１〜10g/lの間、および最
も好ましくは約１〜5g/lの間の量で通常添加される。オ
キシムは、水性の酸性組成物に溶解し、かつそのような
溶液中で安定であり、すなわち金属基材上のリン酸亜鉛
コーティングの形成を促進するのに十分な時間で、2.5
〜5.5の間のpHにおいてオキシムは素早く分解されず、
かつその活性を失わない。特に有用なオキシムは、好ま
しいアセトアルデヒドオキシム、およびアセトオキシム
である。
ティングの形成を促進するのに十分な量であり、そして
約0.5〜20g/l、好ましくは約１〜10g/lの間、および最
も好ましくは約１〜5g/lの間の量で通常添加される。オ
キシムは、水性の酸性組成物に溶解し、かつそのような
溶液中で安定であり、すなわち金属基材上のリン酸亜鉛
コーティングの形成を促進するのに十分な時間で、2.5
〜5.5の間のpHにおいてオキシムは素早く分解されず、
かつその活性を失わない。特に有用なオキシムは、好ま
しいアセトアルデヒドオキシム、およびアセトオキシム
である。
亜鉛イオン、リン酸イオンおよびオキシムに加え、水
性の酸性リン酸塩組成物は、フッ化物イオン、硝酸イオ
ン、および種々の金属イオン（例えば、ニッケルイオ
ン、コバルトイオン、カルシウムイオン、マグネシウム
イオン、マンガンイオン、鉄イオンなど）を含有し得
る。それらが存在するとき、フッ化物イオンは、約0.1
〜2.5g/lおよび好ましくは約0.25〜1.0g/lの間の量であ
る；硝酸イオンは、約１〜10g/l、好ましくは約２〜5g/
lの間の量である；ニッケルイオンは、約０〜1.8g/l、
好ましくは約0.2〜1.2g/l、およびより好ましくは約0.3
〜0.8g/lの間の量である：カルシウムイオンは、約０〜
4.0g/l、好ましくは約0.2〜2.5g/lの間の量である；マ
ンガンイオンは、約０〜1.5g/l、好ましくは約0.2〜1.5
g/l、およびより好ましくは約0.8〜1.0g/lの量である；
鉄イオンは、約０〜0.5g/l、好ましくは0.005〜0.3g/l
の間の量である。
性の酸性リン酸塩組成物は、フッ化物イオン、硝酸イオ
ン、および種々の金属イオン（例えば、ニッケルイオ
ン、コバルトイオン、カルシウムイオン、マグネシウム
イオン、マンガンイオン、鉄イオンなど）を含有し得
る。それらが存在するとき、フッ化物イオンは、約0.1
〜2.5g/lおよび好ましくは約0.25〜1.0g/lの間の量であ
る；硝酸イオンは、約１〜10g/l、好ましくは約２〜5g/
lの間の量である；ニッケルイオンは、約０〜1.8g/l、
好ましくは約0.2〜1.2g/l、およびより好ましくは約0.3
〜0.8g/lの間の量である：カルシウムイオンは、約０〜
4.0g/l、好ましくは約0.2〜2.5g/lの間の量である；マ
ンガンイオンは、約０〜1.5g/l、好ましくは約0.2〜1.5
g/l、およびより好ましくは約0.8〜1.0g/lの量である；
鉄イオンは、約０〜0.5g/l、好ましくは0.005〜0.3g/l
の間の量である。
水性の酸性リン酸亜鉛コーティング組成物中に、好ま
しくは約0.25〜1.0g/lの量で、オキシム（好ましくはア
セトアルデヒドオキシム）と組み合わせてフッ化物イオ
ンを提供することが、特に有用であることが見出され
た。フッ化物イオン源は、遊離したフッ化物（例えば、
二フッ化アンモニウム、フッ化水素、フッ化ナトリウ
ム、フッ化カリウム、またはフッ化物イオン錯体（例え
ば、フルオロホウ酸イオンまたはフルオロケイ酸イオ
ン））であり得る。遊離フッ化物およびフッ化物錯体の
混合物もまた使用され得る。代表的に、オキシムと組み
合わされたフッ化物イオンは、亜硝酸塩で促進された組
成物と同等の挙動を達成するのに必要なオキシムの量を
減少させる。
しくは約0.25〜1.0g/lの量で、オキシム（好ましくはア
セトアルデヒドオキシム）と組み合わせてフッ化物イオ
ンを提供することが、特に有用であることが見出され
た。フッ化物イオン源は、遊離したフッ化物（例えば、
二フッ化アンモニウム、フッ化水素、フッ化ナトリウ
ム、フッ化カリウム、またはフッ化物イオン錯体（例え
ば、フルオロホウ酸イオンまたはフルオロケイ酸イオ
ン））であり得る。遊離フッ化物およびフッ化物錯体の
混合物もまた使用され得る。代表的に、オキシムと組み
合わされたフッ化物イオンは、亜硝酸塩で促進された組
成物と同等の挙動を達成するのに必要なオキシムの量を
減少させる。
オキシム促進剤に加え、亜硝酸塩以外の促進剤が、オ
キシム促進剤と共に使用され得る。代表的な促進剤は、
当該分野で公知であり、例えば、ニトロベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム、特にｍ−ニトロベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、塩素酸イオン、および過酸化水素を含有する
芳香族ニトロ化合物である。それらを使用する場合、こ
れらの添加促進剤は、約0.005から5.0g/lの量で存在す
る。
キシム促進剤と共に使用され得る。代表的な促進剤は、
当該分野で公知であり、例えば、ニトロベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム、特にｍ−ニトロベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、塩素酸イオン、および過酸化水素を含有する
芳香族ニトロ化合物である。それらを使用する場合、こ
れらの添加促進剤は、約0.005から5.0g/lの量で存在す
る。
本発明の特に有用な水性の酸性リン酸亜鉛組成物は、
約3.0〜3.5の間のpHを有し、約0.8〜1.2g/lの亜鉛イオ
ン、約12〜14g/lのリン酸イオン、約0.3〜0.8g/lのニッ
ケルイオン、約0.8〜1.0g/lのマンガンイオン、約2.0〜
5.0g/lの硝酸イオン、約0.25〜1.0g/lのフッ化物イオ
ン、約0.5〜1.5g/lのアセトアルデヒドオキシム、およ
び約0.1〜0.5g/l、特に約0.3g/lのニトロベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを含有する。
約3.0〜3.5の間のpHを有し、約0.8〜1.2g/lの亜鉛イオ
ン、約12〜14g/lのリン酸イオン、約0.3〜0.8g/lのニッ
ケルイオン、約0.8〜1.0g/lのマンガンイオン、約2.0〜
5.0g/lの硝酸イオン、約0.25〜1.0g/lのフッ化物イオ
ン、約0.5〜1.5g/lのアセトアルデヒドオキシム、およ
び約0.1〜0.5g/l、特に約0.3g/lのニトロベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを含有する。
本発明の水性の酸性組成物を、特定の濃縮物中の上記
成分と共に、新たに調製し得るか、もしくは種々の成分
濃度が、かなり高い水性の濃縮物の形態で調製し得る。
濃縮物を、一般にあらかじめ調製し、そして塗布部位に
送り、そこで、水性媒体（例えば、水）で希釈するか、
またはしばらくの間、使用する亜鉛リン酸組成物に添加
して希釈する。濃縮物は、活性成分の代わりとなる実践
的な方法である。さらに本発明のオキシム促進剤が、そ
の濃縮物中で安定であり、すなわち、それらは素早く分
解せず、酸性濃縮物中で不安定な亜硝酸促進剤より有利
である。代表的な濃縮物は、通常、約10〜100g/lの亜鉛
イオン、好ましくは10〜30g/lの亜鉛イオン、およびよ
り好ましくは約16（５−９）〜20g/lの亜鉛イオン、な
らびに約100〜400g/lのリン酸イオン、好ましくは160〜
400g/lのリン酸イオン、およびより好ましくは約240〜2
80g/lのリン酸イオン、ならびに促進剤として約10〜400
g/l、好ましくは約10〜40g/lのオキシムを含有する。任
意の成分（例えば、フッ化物イオン）は、通常、約２〜
30g/l、好ましくは約５〜20g/lの量で濃縮物中に存在す
る。他の任意の成分は、約4.0〜40.0g/l、好ましくは約
15.0〜20.0g/lの量で存在するマンガンイオン；約４〜2
4g/l、好ましくは4.0〜12.0g/lの量で存在するニッケル
イオン；約20〜200g/l、好ましくは30〜100g/lの量で存
在する硝酸イオンを含有する。他の金属イオン（例え
ば、コバルト、カルシウム、およびマグネシウム）は、
存在し得る。添加促進剤（例えば、過酸化水素、ニトロ
ベンゼンスルホン酸ナトリウムおよび塩素酸イオン）も
また、存在し得る。
成分と共に、新たに調製し得るか、もしくは種々の成分
濃度が、かなり高い水性の濃縮物の形態で調製し得る。
濃縮物を、一般にあらかじめ調製し、そして塗布部位に
送り、そこで、水性媒体（例えば、水）で希釈するか、
またはしばらくの間、使用する亜鉛リン酸組成物に添加
して希釈する。濃縮物は、活性成分の代わりとなる実践
的な方法である。さらに本発明のオキシム促進剤が、そ
の濃縮物中で安定であり、すなわち、それらは素早く分
解せず、酸性濃縮物中で不安定な亜硝酸促進剤より有利
である。代表的な濃縮物は、通常、約10〜100g/lの亜鉛
イオン、好ましくは10〜30g/lの亜鉛イオン、およびよ
り好ましくは約16（５−９）〜20g/lの亜鉛イオン、な
らびに約100〜400g/lのリン酸イオン、好ましくは160〜
400g/lのリン酸イオン、およびより好ましくは約240〜2
80g/lのリン酸イオン、ならびに促進剤として約10〜400
g/l、好ましくは約10〜40g/lのオキシムを含有する。任
意の成分（例えば、フッ化物イオン）は、通常、約２〜
30g/l、好ましくは約５〜20g/lの量で濃縮物中に存在す
る。他の任意の成分は、約4.0〜40.0g/l、好ましくは約
15.0〜20.0g/lの量で存在するマンガンイオン；約４〜2
4g/l、好ましくは4.0〜12.0g/lの量で存在するニッケル
イオン；約20〜200g/l、好ましくは30〜100g/lの量で存
在する硝酸イオンを含有する。他の金属イオン（例え
ば、コバルト、カルシウム、およびマグネシウム）は、
存在し得る。添加促進剤（例えば、過酸化水素、ニトロ
ベンゼンスルホン酸ナトリウムおよび塩素酸イオン）も
また、存在し得る。
本発明の水性の酸性組成物を、種々の金属組成物（例
えば、第一鉄、スチール、メッキされたスチール、また
はスチール合金、亜鉛または亜鉛合金、および他の金属
組成物（例えば、アルミニウムまたはアルミニウム合
金））からなる金属基材をコートするのに使用し得る。
代表的に、基材（例えば、自動車の車体）は、１つより
多い金属、またはそれに関連する合金を有し、そして本
発明のリン酸亜鉛コーティング組成物は、特にそのよう
な基材のコーティングに有用である。
えば、第一鉄、スチール、メッキされたスチール、また
はスチール合金、亜鉛または亜鉛合金、および他の金属
組成物（例えば、アルミニウムまたはアルミニウム合
金））からなる金属基材をコートするのに使用し得る。
代表的に、基材（例えば、自動車の車体）は、１つより
多い金属、またはそれに関連する合金を有し、そして本
発明のリン酸亜鉛コーティング組成物は、特にそのよう
な基材のコーティングに有用である。
本発明の水性の酸性亜鉛組成物を、公知の塗布技術
（例えば、浸漬、スプレー塗布、周期的なスプレー塗
布、浸漬に続くスプレー塗布、またはスプレー塗布に続
く浸漬）により金属基材に塗布し得る。代表的に、水性
の酸性組成物は、約90゜F〜160゜F（32℃〜71℃）の温
度で、好ましくは、約120゜F〜130゜F（49℃〜54℃）の
間の温度で金属基材に塗布する。リン酸亜鉛コーティン
グ組成物の塗布のための接触時間は、水性の酸性組成物
中で金属基材に浸漬する場合、一般的に約0.5〜５分の
間であり、ならびに水性の酸性組成物が金属基材上にス
プレー塗布される場合、約0.5〜３分である。
（例えば、浸漬、スプレー塗布、周期的なスプレー塗
布、浸漬に続くスプレー塗布、またはスプレー塗布に続
く浸漬）により金属基材に塗布し得る。代表的に、水性
の酸性組成物は、約90゜F〜160゜F（32℃〜71℃）の温
度で、好ましくは、約120゜F〜130゜F（49℃〜54℃）の
間の温度で金属基材に塗布する。リン酸亜鉛コーティン
グ組成物の塗布のための接触時間は、水性の酸性組成物
中で金属基材に浸漬する場合、一般的に約0.5〜５分の
間であり、ならびに水性の酸性組成物が金属基材上にス
プレー塗布される場合、約0.5〜３分である。
得られた基材上のコーティングは、板状、円柱状、ま
たはノジュール状であり得る結晶構造を有し、連続的で
均一である。コーティング重量は、１平方メートル当た
り約1.0〜6.0グラム（g/m2）である。
たはノジュール状であり得る結晶構造を有し、連続的で
均一である。コーティング重量は、１平方メートル当た
り約1.0〜6.0グラム（g/m2）である。
ある別の工程が、本発明の方法によるコーティングの
塗布前、および塗布後の両方で行われ得ることもまた、
理解される。例えば、コートされた基材を好ましくは最
初に洗浄し、油脂、埃または他の付着した物質を除去す
る。これは通常、従来の洗浄手段および従来の物質を使
用することにより行われる。これらの例としては、弱ア
リカリまたは強アルカリ洗浄剤、酸性洗浄剤などが挙げ
られる。そのような洗浄は、一般的に水でのすすぎ洗い
を後で行うか、および／または最初に行うかである。
塗布前、および塗布後の両方で行われ得ることもまた、
理解される。例えば、コートされた基材を好ましくは最
初に洗浄し、油脂、埃または他の付着した物質を除去す
る。これは通常、従来の洗浄手段および従来の物質を使
用することにより行われる。これらの例としては、弱ア
リカリまたは強アルカリ洗浄剤、酸性洗浄剤などが挙げ
られる。そのような洗浄は、一般的に水でのすすぎ洗い
を後で行うか、および／または最初に行うかである。
洗浄工程の後で、または洗浄工程の一貫として、調整
工程を行うことが好ましい（例えば、米国特許第2,874,
081号；および同第2,884,351号に開示）。調整工程は、
金属基材上に濃縮されたリン酸チタン溶液を塗布するこ
とを含む。調整工程は、金属基材の表面上に核形成部位
を提供し、結果として、出来映えを良くする密封された
結晶性コーティングを形成する。
工程を行うことが好ましい（例えば、米国特許第2,874,
081号；および同第2,884,351号に開示）。調整工程は、
金属基材上に濃縮されたリン酸チタン溶液を塗布するこ
とを含む。調整工程は、金属基材の表面上に核形成部位
を提供し、結果として、出来映えを良くする密封された
結晶性コーティングを形成する。
リン酸亜鉛転換コーティングが形成された後、コーテ
ィングに後処理のすすぎを行い、コーティングをシール
し、出来映えを向上させることが、都合がよい。すすぎ
洗いの組成物は、クロム（三価および／または六価）を
含有してもよいし、またはクロムを含まなくてもよい。
後処理されたクロムは、例えば、約0.005〜約0.1重量パ
ーセントのクロム（Cr3+、Cr6+またはそれらの混合物）
を含有する。クロムを含まないすすぎ洗いは、ジルコニ
ウム化合物と組み合わされ得、また使用され得る。例え
ば米国特許第3,975,214号；同第4,457,790号；および同
第4,433,015号参照。
ィングに後処理のすすぎを行い、コーティングをシール
し、出来映えを向上させることが、都合がよい。すすぎ
洗いの組成物は、クロム（三価および／または六価）を
含有してもよいし、またはクロムを含まなくてもよい。
後処理されたクロムは、例えば、約0.005〜約0.1重量パ
ーセントのクロム（Cr3+、Cr6+またはそれらの混合物）
を含有する。クロムを含まないすすぎ洗いは、ジルコニ
ウム化合物と組み合わされ得、また使用され得る。例え
ば米国特許第3,975,214号；同第4,457,790号；および同
第4,433,015号参照。
本発明は、以下の限定されない実施例からさらに理解
され、それは本発明を説明する。そしてそこで示される
全ての部数は、特に明記しない限り重量部である。
され、それは本発明を説明する。そしてそこで示される
全ての部数は、特に明記しない限り重量部である。
実施例 以下の実施例は、本発明の種々の水性の酸性組成物に
属する組成物、組成物を金属基材に塗布する方法、およ
び得られたリン酸亜鉛コーティングの評価を示す。ま
た、亜硝酸塩の促進剤を含むリン酸亜鉛コーティングの
比較例も、提供される。得られたリン酸亜鉛コーティン
グは、結晶の大きさおよび種類、ならびに最終的なコー
ティング重量により評価される。
属する組成物、組成物を金属基材に塗布する方法、およ
び得られたリン酸亜鉛コーティングの評価を示す。ま
た、亜硝酸塩の促進剤を含むリン酸亜鉛コーティングの
比較例も、提供される。得られたリン酸亜鉛コーティン
グは、結晶の大きさおよび種類、ならびに最終的なコー
ティング重量により評価される。
表ＩおよびIIの実施例Ｉ〜XVIは、本発明の水性の酸
性組成物、および比較例を示す。表III〜VIIIは、３つ
の金属基材上における実施例Ｉ〜XVIの水性の酸性組成
物の評価の結果を示す。表IXおよびＸの実施例XVII〜XX
IIは、本発明の水性の酸性濃縮物、ならびに使用のため
のそれら濃縮物の調製および希釈の実施例を示す。
性組成物、および比較例を示す。表III〜VIIIは、３つ
の金属基材上における実施例Ｉ〜XVIの水性の酸性組成
物の評価の結果を示す。表IXおよびＸの実施例XVII〜XX
IIは、本発明の水性の酸性濃縮物、ならびに使用のため
のそれら濃縮物の調製および希釈の実施例を示す。
実施例II〜VI、実施例IX〜Ｘおよび実施例XIV〜XVI
は、本発明のリン酸亜鉛コーティング組成物および本発
明の方法ならびに浸漬による金属基材上へのそれらの塗
布を示す。実施例Ｉ、VIIおよびVIIIは、亜硝酸ナトリ
ウムで促進された比較例である。
は、本発明のリン酸亜鉛コーティング組成物および本発
明の方法ならびに浸漬による金属基材上へのそれらの塗
布を示す。実施例Ｉ、VIIおよびVIIIは、亜硝酸ナトリ
ウムで促進された比較例である。
以下の処理方法を、実施例Ｉ〜Ｘに使用した。
（ａ）脱脂：試験パネルを、最初にアルカリ脱脂剤
（「CHEMKLEEN 166/171ALX」、PPG Industries.Inc.か
ら入手可能、２重量％）を使用して洗浄し、それを１分
間55℃で金属基材にスプレー塗布した； （ｂ）すすぎ洗い：次いで試験パネルを、15〜30秒間、
室温で水道水ですすぎ洗いした； （ｃ）調整：次いですすぎ洗いした試験パネルを、表面
調整剤（「PPG Rinse Conditioner」、PPG Industries,
Inc.から入手可能、0.1重量％）に室温にて１分間浸漬
し；続いて （ｄ）リン酸化：そこで試験パネルを、52〜55℃で２分
間、表Ｉに示す水性の酸性組成物に浸漬した； （ｅ）すすぎ洗い：次いでコートした試験パネルを、15
秒間室温で水道水ですすぎ洗いした。
（「CHEMKLEEN 166/171ALX」、PPG Industries.Inc.か
ら入手可能、２重量％）を使用して洗浄し、それを１分
間55℃で金属基材にスプレー塗布した； （ｂ）すすぎ洗い：次いで試験パネルを、15〜30秒間、
室温で水道水ですすぎ洗いした； （ｃ）調整：次いですすぎ洗いした試験パネルを、表面
調整剤（「PPG Rinse Conditioner」、PPG Industries,
Inc.から入手可能、0.1重量％）に室温にて１分間浸漬
し；続いて （ｄ）リン酸化：そこで試験パネルを、52〜55℃で２分
間、表Ｉに示す水性の酸性組成物に浸漬した； （ｅ）すすぎ洗い：次いでコートした試験パネルを、15
秒間室温で水道水ですすぎ洗いした。
実施例XIは、スプレー塗布技術によって塗布される本
発明の実施例である。実施例Ｉ〜Ｘの処理方法を、リン
酸化工程「ｄ」以外を使用した。そこで試験パネルに、
表IIの水性の酸性組成物を52〜55℃で１分間スプレー塗
布した。
発明の実施例である。実施例Ｉ〜Ｘの処理方法を、リン
酸化工程「ｄ」以外を使用した。そこで試験パネルに、
表IIの水性の酸性組成物を52〜55℃で１分間スプレー塗
布した。
実施例XIIおよびXIIIは、亜硝酸ナトリウムで促進さ
れる比較例である。実施例XII、XIVおよびXVIの処理方
法は、２つの例外を除き実施例Ｉ〜Ｘの方法と同様であ
った。工程「ａ」において、金属基材を、２重量％の
「CHEMKLEEN 163」（PPG Industriesから入手可能）で
脱脂し、そして工程「ｃ」において、すすぎ洗いのため
の調整試剤濃度は、0.2重量％であった。
れる比較例である。実施例XII、XIVおよびXVIの処理方
法は、２つの例外を除き実施例Ｉ〜Ｘの方法と同様であ
った。工程「ａ」において、金属基材を、２重量％の
「CHEMKLEEN 163」（PPG Industriesから入手可能）で
脱脂し、そして工程「ｃ」において、すすぎ洗いのため
の調整試剤濃度は、0.2重量％であった。
実施例XIIIおよびXVの処理方法は、工程「ｃ」を除き
実施例XII、XIVおよびXVIの方法と同様であり、そこで
すすぎ洗いのための調整剤濃度は、0.1重量％であっ
た。
実施例XII、XIVおよびXVIの方法と同様であり、そこで
すすぎ洗いのための調整剤濃度は、0.1重量％であっ
た。
４外観は、走査電子顕微鏡により決定した。実施例全
てにおいて、密な結晶性リン酸亜鉛コーティングで、連
続的な均一性を有する基材に完全な被膜が達成された。
結晶のタイプは、リン酸亜鉛コーティング組成物および
基材に依存して変化した。ノジュール状の結晶は「Ｎ」
として示し、板状の結晶は「Ｐ」として示し、そして円
柱の結晶は「Ｃ」として示す。
てにおいて、密な結晶性リン酸亜鉛コーティングで、連
続的な均一性を有する基材に完全な被膜が達成された。
結晶のタイプは、リン酸亜鉛コーティング組成物および
基材に依存して変化した。ノジュール状の結晶は「Ｎ」
として示し、板状の結晶は「Ｐ」として示し、そして円
柱の結晶は「Ｃ」として示す。
表IXの水性の酸性リン酸亜鉛濃縮物を、以下の成分の
混合物から調製した。
混合物から調製した。
水、リン酸、硝酸およびアセトアルデヒドオキシム
を、共に混合する。酸化亜鉛および酸化マンガンを、こ
の溶液に添加する。次いで残りの成分を、その溶液に混
ぜる。過剰のリン酸を、種々の構成物が完全に溶解する
のを確実にするために使用する。
を、共に混合する。酸化亜鉛および酸化マンガンを、こ
の溶液に添加する。次いで残りの成分を、その溶液に混
ぜる。過剰のリン酸を、種々の構成物が完全に溶解する
のを確実にするために使用する。
濃縮物を調製する際、種々の方式でその成分を添加し
得る。例えば、金属酸化物を、素早く混合水のタンクに
添加し、金属酸化物スラリーを形成させ得る。次いで、
酸をこのスラリーに添加し、その後残りの成分を添加す
る。
得る。例えば、金属酸化物を、素早く混合水のタンクに
添加し、金属酸化物スラリーを形成させ得る。次いで、
酸をこのスラリーに添加し、その後残りの成分を添加す
る。
濃縮物を調製し、そして使用する顧客に送る。浴で調
製された濃縮物を、顧客のプラントにおいて水で20〜10
0倍に希釈する（すなわち、希釈された濃縮物は、濃縮
物の全重量基準で１〜５固形分重量パーセントで使用さ
れる）。
製された濃縮物を、顧客のプラントにおいて水で20〜10
0倍に希釈する（すなわち、希釈された濃縮物は、濃縮
物の全重量基準で１〜５固形分重量パーセントで使用さ
れる）。
水性の酸性リン酸亜鉛コーティング組成物および濃縮
物の上記の実施例は、オキシム促進されたリン酸亜鉛組
成物が、耐腐食性および後で塗布された塗料の接着性に
関する要因である被膜およびコーティング重量の点で、
先行技術と等価または先行技術より良好な仕上がり有す
る。オキシム促進された水性の酸性リン酸亜鉛組成物
は、濃縮物の形態で安定であり、前処理浴での１パッケ
ージの希釈および使用を便利にする。
物の上記の実施例は、オキシム促進されたリン酸亜鉛組
成物が、耐腐食性および後で塗布された塗料の接着性に
関する要因である被膜およびコーティング重量の点で、
先行技術と等価または先行技術より良好な仕上がり有す
る。オキシム促進された水性の酸性リン酸亜鉛組成物
は、濃縮物の形態で安定であり、前処理浴での１パッケ
ージの希釈および使用を便利にする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−44184（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−123080（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86
Claims (33)
- 【請求項１】金属基材上のリン酸亜鉛コーティングを形
成する方法において使用される、水性の酸性組成物であ
って、該方法は、水性の酸性リン酸亜鉛組成物を該金属
基材と接触させる工程を包含し、そしてここで該組成物
は、１リットル当たり0.4〜3.0グラム（g/l）の亜鉛イ
オン、５〜20g/lのリン酸イオン、および促進剤として
0.5〜20g/lのオキシムを含有する、水性の酸性組成物。 - 【請求項２】前記オキシムが、アセトアルデヒドオキシ
ムおよびアセトキシムからなる群より選択される、請求
項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項３】前記亜鉛イオンが、0.8〜1.2g/lの量で存
在する、請求項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項４】前記リン酸イオンが、12〜14g/lの量で存
在する、請求項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項５】0.1〜2.5g/lのフッ化物イオンを含有す
る、請求項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項６】０〜1.5g/lのマンガンイオンを含有する、
請求項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項７】０〜1.8g/lのニッケルイオンを含有する、
請求項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項８】１〜10g/lの硝酸イオンを含有する、請求
項１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項９】金属イオンが、コバルト、カルシウムおよ
びマグネシウムイオンからなる群より選択される金属イ
オンを含有する、請求項１で定義された水性の酸性組成
物。 - 【請求項１０】添加促進剤が、過酸化水素、ニトロベン
ゼンスルホン酸ナトリウム、および塩素酸イオンからな
る群より選択されるさらなる促進剤を含有する、請求項
１で定義された水性の酸性組成物。 - 【請求項１１】前記亜鉛イオンが0.8〜1.2g/lの量で存
在し、前記リン酸イオンが12〜14g/lの範囲の量で存在
し、前記オキシム促進剤がアセトアルデヒドオキシムで
あり、それが１〜5g/lの範囲の量で存在し、さらに0.3g
/lのニトロベンゼンスルホン酸ナトリウムを促進剤とし
て含有し、加えて0.25〜1.0g/lのフッ化物イオン、0.8
〜1.0g/lのマンガンイオン、0.3〜0.8g/lのニッケルイ
オン、２〜5g/lの硝酸イオンを含有する、請求項１で定
義された水性の酸性組成物。 - 【請求項１２】水性媒体で希釈することにより、請求項
１で定義された水性の酸性組成物を形成する、10〜100g
/lの亜鉛イオン、100〜400g/lのリン酸イオン、および
促進剤として10〜400g/lのオキシムを含有する水性の酸
性濃縮物。 - 【請求項１３】前記オキシムが、アセトアルデヒドオキ
シムおよびアセトキシムからなる群より選択される、請
求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１４】前記亜鉛イオンが、16〜20g/lの量で存
在する、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１５】前記リン酸イオンが、240〜280g/lの量
で存在する、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１６】前記オキシムが、10〜40g/lの量で存在
する、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１７】２〜30g/lのフッ化物イオンを含有す
る、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１８】４〜40g/lのマンガンイオンを含有す
る、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項１９】４〜24g/lのニッケルイオンを含有す
る、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項２０】20〜200g/lの硝酸イオンを含有する、請
求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項２１】コバルト、カルシウム、およびマグネシ
ウムイオンからなる群より選択される金属イオンを含有
する、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項２２】過酸化水素、ニトロベンゼンスルホン酸
ナトリウム、および塩素酸イオンからなる群より選択さ
れる添加促進剤を含有する、請求項12で定義された水性
の酸性濃縮物。 - 【請求項２３】１リットル当たり0.4〜3.0グラム（g/
l）の亜鉛イオン、５〜20g/lのリン酸イオン、および促
進剤として0.5〜20g/lのオキシムを含有する、水性の酸
性リン酸亜鉛組成物を金属に接触させる工程を包含す
る、金属基材上にリン酸亜鉛コーティングを形成する方
法。 - 【請求項２４】前記オキシムが、アセトアルデヒドオキ
シムおよびアセトキシムからなる群より選択される、請
求項23で定義された方法。 - 【請求項２５】前記オキシムが、１〜5g/lの量で存在す
る、請求項24で定義された方法。 - 【請求項２６】前記水性の酸性リン酸亜鉛組成物が、0.
8〜1.2g/lの亜鉛イオンを含有する、請求項23で定義さ
れた方法。 - 【請求項２７】前記水性の酸性リン酸亜鉛組成物が、12
〜14g/lのリン酸イオンを含有する、請求項23で定義さ
れた方法。 - 【請求項２８】前記水性の酸性リン酸亜鉛組成物が、0.
1〜2.5g/lのフッ化物イオンを含有する、請求項23で定
義された方法。 - 【請求項２９】前記オキシムが、水性の酸性組成物に溶
解しかつ安定であり、ならびに金属基材上にリン酸亜鉛
コーティングの形成を促進するのに十分な時間で、2.5
〜5.5の間のpHにおいて素早く分解せずかつ活性を失わ
ないオキシムからなる群より選択される、請求項１で定
義された水性の酸性組成物。 - 【請求項３０】前記ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウ
ムが0.1〜0.5g/lの量で存在する、請求項10で定義され
た水性の酸性組成物。 - 【請求項３１】前記濃縮物を希釈して水性の酸性組成物
にする水性媒体の量が、濃縮物の20〜100倍希釈であ
る、請求項12で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項３２】前記濃縮物が20〜100倍に希釈される場
合、添加する促進剤の量が0.005〜5.0g/lとなる、請求
項22で定義された水性の酸性濃縮物。 - 【請求項３３】前記金属基材が、メッキされたスチール
およびスチール合金からなる群より選択されるスチール
基材である、請求項23で定義された方法。
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