JP3279566B2 - 流動床における熱分解堆積物 - Google Patents
流動床における熱分解堆積物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本出願は、熱分解カーボン等の物質の粒子の流動床中
に浮揚している基体上への堆積に関し、特に、堆積中の
物質の大きさが、浮揚している粒子の床を作り上げる粒
子の大きさよりも小さい場合において、熱分解堆積物を
非常に精密に制御する方法及び装置に関する。
に浮揚している基体上への堆積に関し、特に、堆積中の
物質の大きさが、浮揚している粒子の床を作り上げる粒
子の大きさよりも小さい場合において、熱分解堆積物を
非常に精密に制御する方法及び装置に関する。
発明の背景 熱分解カーボンすなわちパイロカーボンは、堆積が生
じる基体の存在下、ガス状すなわち気化した炭化水素、
あるいは気化状態での他の炭素質物質の熱分解により堆
積することは知られている。さらに、堆積されたパイロ
カーボンの特性は、ある一定の単位容積の流動床内で堆
積可能な表面積の大きさにより非常に影響を受けるこ
と、したがって実際に堆積したパイロカーボンの特性は
流動床の大きさを精密に制御することにより、所望の影
響が与えられることが、Bokrosらの米国特許第3,399,96
9号明細書において教示されるように、数年来、知られ
ている。該特許により、小さな粒子（すなわち、10ある
いは100ミクロン範囲の測定寸法）の補助床の存在下、
例えば約5mm以上の比較的大きな対象物のパイロカーボ
ンのコーティングは、実際に堆積が行われるコーティン
グ囲包体の容量に対して、得られる堆積表面積を制御す
ることにより、最も良好に制御される旨、指摘されてい
る。
じる基体の存在下、ガス状すなわち気化した炭化水素、
あるいは気化状態での他の炭素質物質の熱分解により堆
積することは知られている。さらに、堆積されたパイロ
カーボンの特性は、ある一定の単位容積の流動床内で堆
積可能な表面積の大きさにより非常に影響を受けるこ
と、したがって実際に堆積したパイロカーボンの特性は
流動床の大きさを精密に制御することにより、所望の影
響が与えられることが、Bokrosらの米国特許第3,399,96
9号明細書において教示されるように、数年来、知られ
ている。該特許により、小さな粒子（すなわち、10ある
いは100ミクロン範囲の測定寸法）の補助床の存在下、
例えば約5mm以上の比較的大きな対象物のパイロカーボ
ンのコーティングは、実際に堆積が行われるコーティン
グ囲包体の容量に対して、得られる堆積表面積を制御す
ることにより、最も良好に制御される旨、指摘されてい
る。
Bokros及びAkinsの米国特許第3,977,896号明細書にお
いて、堆積されたパイロカーボンの厚み全体にわたって
非常に均一な結晶度を有するような実質的な厚みのある
パイロカーボンコーティングを堆積するための改良され
た方法が記載され、説明されている。かような均一性
は、コーティング装置（coater）に小さな大きさの粒子
を加えることにより、コーティング囲包体内で総堆積表
面積を比較的一定に維持することにより達成される。一
方、コーティングされた粒子（大きさが成長している）
は、粒子が出て行く導管を貫通して上方に流れる不活性
ガスの流速を調節することにより、制御された速度で囲
包体から除去される。
いて、堆積されたパイロカーボンの厚み全体にわたって
非常に均一な結晶度を有するような実質的な厚みのある
パイロカーボンコーティングを堆積するための改良され
た方法が記載され、説明されている。かような均一性
は、コーティング装置（coater）に小さな大きさの粒子
を加えることにより、コーティング囲包体内で総堆積表
面積を比較的一定に維持することにより達成される。一
方、コーティングされた粒子（大きさが成長している）
は、粒子が出て行く導管を貫通して上方に流れる不活性
ガスの流速を調節することにより、制御された速度で囲
包体から除去される。
前記米国特許第3,977,896号に引き続いて、Brooksの
米国特許第4,546,012号が発行され、該'012号明細書
は、浮揚している粒子の床に関して比較的大きな対象物
をコーティングするための改良された流動床装置を開示
する。該装置においては、コーティング囲包体内で所望
の垂直レベルでの位置により流動床の最大上部レベルを
規定するために、溢出入り口孔（spillover entrance h
ole）を有するウェアチューブ（weir tube）を用いるこ
とにより、容積測定の観点から一定の床の大きさが維持
される。好ましくは、該ウェアチューブは、その頂部に
て閉鎖されており、且つコーティング囲包体の中心線か
ら離れて面している溢出孔を有する。コーティングされ
た粒子が引かれている状態で、ダストのわずかな量でも
該チューブを沈下してしまうことを防止するために、該
チューブを貫通して上方へ流れる不活性ガスの十分なパ
ージ流が維持される。また、Brooksの米国特許第4,594,
270号も、かような流動床内での所望のレベルから粒子
を除去するための装置を示す。該装置においては、より
大きな対象物が浮揚しており、且つ熱分解物によりコー
ティングされている。この特許は、垂直方向にスライド
可能なサンプリングチューブの使用を教示する。該サン
プリングチューブは、炉の外部から制御されることが好
ましいとされている。サンプルが引かれるべき所望の垂
直レベルにて開口を有するように、該サンプリングチュ
ーブを配置することができる。該サンプリングチューブ
を貫通する不活性ガス流は、該チューブが所望の垂直レ
ベルに位置する際に、粒子を選択的に床から引くことが
できるように制御される。
米国特許第4,546,012号が発行され、該'012号明細書
は、浮揚している粒子の床に関して比較的大きな対象物
をコーティングするための改良された流動床装置を開示
する。該装置においては、コーティング囲包体内で所望
の垂直レベルでの位置により流動床の最大上部レベルを
規定するために、溢出入り口孔（spillover entrance h
ole）を有するウェアチューブ（weir tube）を用いるこ
とにより、容積測定の観点から一定の床の大きさが維持
される。好ましくは、該ウェアチューブは、その頂部に
て閉鎖されており、且つコーティング囲包体の中心線か
ら離れて面している溢出孔を有する。コーティングされ
た粒子が引かれている状態で、ダストのわずかな量でも
該チューブを沈下してしまうことを防止するために、該
チューブを貫通して上方へ流れる不活性ガスの十分なパ
ージ流が維持される。また、Brooksの米国特許第4,594,
270号も、かような流動床内での所望のレベルから粒子
を除去するための装置を示す。該装置においては、より
大きな対象物が浮揚しており、且つ熱分解物によりコー
ティングされている。この特許は、垂直方向にスライド
可能なサンプリングチューブの使用を教示する。該サン
プリングチューブは、炉の外部から制御されることが好
ましいとされている。サンプルが引かれるべき所望の垂
直レベルにて開口を有するように、該サンプリングチュ
ーブを配置することができる。該サンプリングチューブ
を貫通する不活性ガス流は、該チューブが所望の垂直レ
ベルに位置する際に、粒子を選択的に床から引くことが
できるように制御される。
前述の特許は、流動床装置内で熱分解堆積物を制御す
る許容できる方法を開示するが、いつ何時でも床表面積
の実際の大きさを決定することは、不可能ではないにし
ても極度に困難である。また、コーティング方法はより
複雑なものとなるので、堆積中のパイロカーボンの特性
をはるかに精密に制御可能とすることが、望まれてい
る。結果として、より改良された制御方法が探求されて
いる。
る許容できる方法を開示するが、いつ何時でも床表面積
の実際の大きさを決定することは、不可能ではないにし
ても極度に困難である。また、コーティング方法はより
複雑なものとなるので、堆積中のパイロカーボンの特性
をはるかに精密に制御可能とすることが、望まれてい
る。結果として、より改良された制御方法が探求されて
いる。
発明の概要 粒子の流動床中に浮揚している基体上へのパイロカー
ボンあるいは同様の物質の堆積は、真に床の大きさを表
すものとして知られている変数を測定することにより、
比較的簡易な態様にて、すなわち単に（ａ）流動床内ま
たは真下の所定地点での圧力及び（ｂ）床の上の地点で
の圧力の間の差をモニタリングすることにより、非常に
精密に制御できることが見出された。流動床コーティン
グ装置（coater）内に多量の煤煙が形成される場合に
は、以下に説明するように該圧力は煤煙の下側又は外側
の地点にて測定されることが好ましい。これら２地点で
モニタリングされた圧力間の正確な差の決定後、流動床
内の表面積はモニタリングされた圧力でのかような差に
応じて変化させられることが好ましい。かような流動床
の大きさでの微小変化は、粒子が流動床から引かれる速
度や粒子が流動床に送られる速度を変化させることによ
り、効果的になる。結果として、パイロカーボンあるい
は堆積した他の物質の特性を非常に精密な態様にて制御
することができる。該態様としては、例えば、堆積中の
パイロカーボンの結晶度を非常に均一に維持すること、
あるいはプログラムされた態様にて堆積中のパイロカー
ボンの特性を変化させること、のいずれか又は両者の態
様を挙げることができる。例えば、第１の特性のパイロ
カーボンはコーティング操作の始期に堆積するであろう
し、また第１の特性とは異なる特性のパイロカーボンは
かようなコーティング操作の次の段階で堆積するであろ
う。
ボンあるいは同様の物質の堆積は、真に床の大きさを表
すものとして知られている変数を測定することにより、
比較的簡易な態様にて、すなわち単に（ａ）流動床内ま
たは真下の所定地点での圧力及び（ｂ）床の上の地点で
の圧力の間の差をモニタリングすることにより、非常に
精密に制御できることが見出された。流動床コーティン
グ装置（coater）内に多量の煤煙が形成される場合に
は、以下に説明するように該圧力は煤煙の下側又は外側
の地点にて測定されることが好ましい。これら２地点で
モニタリングされた圧力間の正確な差の決定後、流動床
内の表面積はモニタリングされた圧力でのかような差に
応じて変化させられることが好ましい。かような流動床
の大きさでの微小変化は、粒子が流動床から引かれる速
度や粒子が流動床に送られる速度を変化させることによ
り、効果的になる。結果として、パイロカーボンあるい
は堆積した他の物質の特性を非常に精密な態様にて制御
することができる。該態様としては、例えば、堆積中の
パイロカーボンの結晶度を非常に均一に維持すること、
あるいはプログラムされた態様にて堆積中のパイロカー
ボンの特性を変化させること、のいずれか又は両者の態
様を挙げることができる。例えば、第１の特性のパイロ
カーボンはコーティング操作の始期に堆積するであろう
し、また第１の特性とは異なる特性のパイロカーボンは
かようなコーティング操作の次の段階で堆積するであろ
う。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の種々の特徴を具現化する粒子の床に
関して浮揚している対象物の上に熱分解コーティングを
堆積させるための流動床装置の断面概略図であり、関連
する該装置の操作の制御機構を共に示す。
関して浮揚している対象物の上に熱分解コーティングを
堆積させるための流動床装置の断面概略図であり、関連
する該装置の操作の制御機構を共に示す。
図２は、図１に示した装置の一部の別の実施態様を示
す断片概略図である。
す断片概略図である。
好ましい実施態様の詳細な説明 図１に示されているのは、適当な流動床コーティング
装置20である。該流動床コーティング装置20は、外側の
円筒状外殻24を有する炉22を含む。該円筒状外殻24内に
は、コーティング囲包体が配置されている。該コーティ
ング囲包体は、絶縁体層25により該炉の外殻から概して
離隔されており、下部インサート28と組合わされている
薄いスリーブすなわちチューブ26を規定する。該下部イ
ンサート28は、薄いチューブ26の下端部と符合し、円錐
形底面30を有するコーティング囲包体を与える。また該
下部インサート28は、該インサートを貫通して垂直上方
に延びる中央通路32を含む。該中央通路32は、円形横断
面の前記薄いチューブ26と同軸であることが好ましい。
かようなコーティング装置（coater）には大きさの制限
がなされるべきではないけれども、一般に、コーティン
グ装置（coater）が直径１フィート以下、特に内径６イ
ンチ以下のチューブ26を有することが重要である。浮揚
している大気は、この通路32を通って上方に流れ、コー
ティング囲包体に入る。
装置20である。該流動床コーティング装置20は、外側の
円筒状外殻24を有する炉22を含む。該円筒状外殻24内に
は、コーティング囲包体が配置されている。該コーティ
ング囲包体は、絶縁体層25により該炉の外殻から概して
離隔されており、下部インサート28と組合わされている
薄いスリーブすなわちチューブ26を規定する。該下部イ
ンサート28は、薄いチューブ26の下端部と符合し、円錐
形底面30を有するコーティング囲包体を与える。また該
下部インサート28は、該インサートを貫通して垂直上方
に延びる中央通路32を含む。該中央通路32は、円形横断
面の前記薄いチューブ26と同軸であることが好ましい。
かようなコーティング装置（coater）には大きさの制限
がなされるべきではないけれども、一般に、コーティン
グ装置（coater）が直径１フィート以下、特に内径６イ
ンチ以下のチューブ26を有することが重要である。浮揚
している大気は、この通路32を通って上方に流れ、コー
ティング囲包体に入る。
炉チューブ24の上端部は、コーティングチューブ26を
中心に置く環状スペーサ33を含み、コーティング囲包体
からの出口通路36は、上部インサート34により規定され
る。該上部インサート34は、炉の下方に向かって延び
て、出口開口をいくらか狭めており、また円錐台形下面
37を有する。流動床コーティング装置（coater）を離れ
る熱い浮揚ガス及びコーティングガスは、この上部出口
通路36を通過して、適切な通気孔（ベント）まて導く適
当な導管38を介して流れる。
中心に置く環状スペーサ33を含み、コーティング囲包体
からの出口通路36は、上部インサート34により規定され
る。該上部インサート34は、炉の下方に向かって延び
て、出口開口をいくらか狭めており、また円錐台形下面
37を有する。流動床コーティング装置（coater）を離れ
る熱い浮揚ガス及びコーティングガスは、この上部出口
通路36を通過して、適切な通気孔（ベント）まて導く適
当な導管38を介して流れる。
粒子を送る装置（粒子フィーダー）40は、流動床コー
ティング装置（coater）20の概して上に載置され、微細
粒子41をコーティング囲包体まで所望の速度で送るよう
に設計されている。フィーダー40からの粒子は、入り口
導管42を通ってコーティング装置（coater）に入る。該
入り口導管42は、円錐台形表面37で終止する上部インサ
ート34の壁を通って下方に延びる。浮揚している小さな
粒子及び対象物と共に、コーティング囲包体の能動堆積
領域を加熱するために、この分野で公知のように、適当
な誘導加熱装置すなわち別の電流加熱装置44が設けら
れ、炉チューブ24を取り巻く関係に配設されて、コーテ
ィングを所望の堆積温度まで上昇させる。
ティング装置（coater）20の概して上に載置され、微細
粒子41をコーティング囲包体まで所望の速度で送るよう
に設計されている。フィーダー40からの粒子は、入り口
導管42を通ってコーティング装置（coater）に入る。該
入り口導管42は、円錐台形表面37で終止する上部インサ
ート34の壁を通って下方に延びる。浮揚している小さな
粒子及び対象物と共に、コーティング囲包体の能動堆積
領域を加熱するために、この分野で公知のように、適当
な誘導加熱装置すなわち別の電流加熱装置44が設けら
れ、炉チューブ24を取り巻く関係に配設されて、コーテ
ィングを所望の堆積温度まで上昇させる。
コーティング操作は、コーティング囲包体の下部領域
に維持されるミリメートル未満の大きさの微細粒子の浮
揚床を確立することによりなされる。この浮揚床は、説
明したように、下部インサートの上端表面30により規定
される円錐形領域内に延びる。該浮揚床が確立される
と、環状バルブ本体すなわち置換心臓弁（prosthetic h
eart valves）用の閉塞物等のコーティングされるべき
１以上の対象物45は、上部出口通路36を通って浮揚床に
適切に負荷される。浮揚床において、該対象物45は、上
方に流れるガス流により、流動化された粒子の中に支持
されるであろう。次いで、適量の電力を加熱ユニット44
に与えることにより、粒子の床及びコーティングされる
べき対象物は適切に加熱されて、所望のコーティング温
度まで温度が上昇する。コーティング囲包体内の温度
は、この分野で公知のように、電気的（例えば熱電対）
あるいは光温度測定装置等を用いて、適切にモニタリン
グされ、制御される。光温度測定装置の場合には、観測
ポート（図示せず）を通して効果的に測定することがで
きる。
に維持されるミリメートル未満の大きさの微細粒子の浮
揚床を確立することによりなされる。この浮揚床は、説
明したように、下部インサートの上端表面30により規定
される円錐形領域内に延びる。該浮揚床が確立される
と、環状バルブ本体すなわち置換心臓弁（prosthetic h
eart valves）用の閉塞物等のコーティングされるべき
１以上の対象物45は、上部出口通路36を通って浮揚床に
適切に負荷される。浮揚床において、該対象物45は、上
方に流れるガス流により、流動化された粒子の中に支持
されるであろう。次いで、適量の電力を加熱ユニット44
に与えることにより、粒子の床及びコーティングされる
べき対象物は適切に加熱されて、所望のコーティング温
度まで温度が上昇する。コーティング囲包体内の温度
は、この分野で公知のように、電気的（例えば熱電対）
あるいは光温度測定装置等を用いて、適切にモニタリン
グされ、制御される。光温度測定装置の場合には、観測
ポート（図示せず）を通して効果的に測定することがで
きる。
コーティング時間中に、上方に流れるガス流は、不活
性流動ガス及びガス状炭化水素、例えばメタン、エタ
ン、プロパン、ブタン、アセチレン、プロピレン及びこ
れらの混合物等、あるいは該分野で公知のようにガス状
であるか又は容易に気化可能である他の適当な炭素含有
物質等の炭素質物質の混合物から作られる。所望によ
り、堆積中の物質が100％パイロカーボンではなく、代
わりに、例えば、シリコンカーバイドとパイロカーボン
とのアロイ（alloy）であってもよく、メチルトリクロ
ロシラン等の適切なシリコン源の所望量が浮揚している
コーティングガス混合物に含有されていてもよい。図１
に示されているように、炭化水素源46は流れ調節バルブ
装置48を備えており、同様に流れ調節バルブ52を備えて
いる不活性ガス源50と、並んで設けられている。該不活
性ガスとしては、例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素等
を挙げることができる。これら２つのガス源は、下部イ
ンサート28内の垂直通路32に導く共通のライン54内に流
れる。
性流動ガス及びガス状炭化水素、例えばメタン、エタ
ン、プロパン、ブタン、アセチレン、プロピレン及びこ
れらの混合物等、あるいは該分野で公知のようにガス状
であるか又は容易に気化可能である他の適当な炭素含有
物質等の炭素質物質の混合物から作られる。所望によ
り、堆積中の物質が100％パイロカーボンではなく、代
わりに、例えば、シリコンカーバイドとパイロカーボン
とのアロイ（alloy）であってもよく、メチルトリクロ
ロシラン等の適切なシリコン源の所望量が浮揚している
コーティングガス混合物に含有されていてもよい。図１
に示されているように、炭化水素源46は流れ調節バルブ
装置48を備えており、同様に流れ調節バルブ52を備えて
いる不活性ガス源50と、並んで設けられている。該不活
性ガスとしては、例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素等
を挙げることができる。これら２つのガス源は、下部イ
ンサート28内の垂直通路32に導く共通のライン54内に流
れる。
図１に示すように、浮揚しているコーティングガスの
コーティング囲包体を通って上方に流れる総流量は、流
動床がチューブ26の概して底部近くの領域を占領するよ
うに、調節することができる。ガス流の中央通路を通る
上方への流れは、流動床の底部領域内に確立されるべき
概してトロイド状（ドーナツ状）の流れパターンを引き
起こす。該流れパターンは、図示されている装置では、
インサート28の円錐形表面30により部分的に規定されて
おり、微細粒子を中央領域内を上方に移送し、次いでト
ロイド状の流れパターンの外周にほぼ沿って上方に移送
する。しかしながら、平坦な底面のコーティング囲包体
等の他の装置を用いることもできる。この場合には、該
分野で一般に知られているように、ガス混合物は多孔性
フリットすなわちドリルドプレート（孔あけされた板）
を介して入る。
コーティング囲包体を通って上方に流れる総流量は、流
動床がチューブ26の概して底部近くの領域を占領するよ
うに、調節することができる。ガス流の中央通路を通る
上方への流れは、流動床の底部領域内に確立されるべき
概してトロイド状（ドーナツ状）の流れパターンを引き
起こす。該流れパターンは、図示されている装置では、
インサート28の円錐形表面30により部分的に規定されて
おり、微細粒子を中央領域内を上方に移送し、次いでト
ロイド状の流れパターンの外周にほぼ沿って上方に移送
する。しかしながら、平坦な底面のコーティング囲包体
等の他の装置を用いることもできる。この場合には、該
分野で一般に知られているように、ガス混合物は多孔性
フリットすなわちドリルドプレート（孔あけされた板）
を介して入る。
床内で堆積中の物質の密度よりも大きい密度を有する
ように、粒子を選ぶことができる。パイロカーボンある
いは微量のシリコンカーバイドを含むパイロカーボンを
堆積すべき場合には、少なくとも3g/cm3の密度、好まし
くは約４〜5.5g/cm3の密度を有する材料粒子を用いるこ
とができる。例として、アルミナ、アルミナ−シリカ
（例えば、ムライト）及び高密度の酸化ジルコニウム、
例えば約5g/cm3よりも大きい密度を有するZrO2、あるい
は約3.2g/cm3の密度を有するムライト等の耐火性酸化物
を含む。かような粒子がコーティングされるので、複合
物あるいはコーティングされた粒子の全体の密度は、大
きさが大きくなるにつれ徐々に減少するであろう。一般
に、より小さなコーティングされていない粒子は、床の
下部に沈降する傾向にある。一方、より大きなコーティ
ング厚さを有する低密度の複合物粒子は、一般に、より
高く浮揚し、床の上部に存在する。用いられる粒子は、
約1,000ミクロン（μｍ）以下の大きさとすべきであ
る。好ましくは、コーティング工程中に添加される粒子
は、約400ミクロン以下の平均的な大きさを有するべき
であり、300〜425ミクロンの粒子とすることができる。
またコーテング工程後、引かれる粒子の平均的な大きさ
は、約500μｍよりも大きくすべきである。
ように、粒子を選ぶことができる。パイロカーボンある
いは微量のシリコンカーバイドを含むパイロカーボンを
堆積すべき場合には、少なくとも3g/cm3の密度、好まし
くは約４〜5.5g/cm3の密度を有する材料粒子を用いるこ
とができる。例として、アルミナ、アルミナ−シリカ
（例えば、ムライト）及び高密度の酸化ジルコニウム、
例えば約5g/cm3よりも大きい密度を有するZrO2、あるい
は約3.2g/cm3の密度を有するムライト等の耐火性酸化物
を含む。かような粒子がコーティングされるので、複合
物あるいはコーティングされた粒子の全体の密度は、大
きさが大きくなるにつれ徐々に減少するであろう。一般
に、より小さなコーティングされていない粒子は、床の
下部に沈降する傾向にある。一方、より大きなコーティ
ング厚さを有する低密度の複合物粒子は、一般に、より
高く浮揚し、床の上部に存在する。用いられる粒子は、
約1,000ミクロン（μｍ）以下の大きさとすべきであ
る。好ましくは、コーティング工程中に添加される粒子
は、約400ミクロン以下の平均的な大きさを有するべき
であり、300〜425ミクロンの粒子とすることができる。
またコーテング工程後、引かれる粒子の平均的な大きさ
は、約500μｍよりも大きくすべきである。
該床から粒子を除去するために、出口導管56は、その
上端部に適当な直径の開口を有するように設けられてい
る。導管56は、下部インサート28を貫通して延びること
ができる。あるいは、導管の長さをより短くすることも
でき、孔空き導管56aの上端部に設けられた同軸の反対
の孔に受け入れられるので、インサートの円錐形表面30
から突出する。出口導管56は、好ましくはその上端部に
てキャップがかぶされており、その側壁に出口孔57を有
する。導管56は、その上端部が円錐形表面30により規定
される垂直領域内で終止するように、寸法を加減するこ
とができる。また好ましくは、導管56は、約４インチ以
下の内径を有するコーティング装置（coater）に対して
約１インチ未満の最大垂直距離にて円錐形表面30から突
出する。コーティング領域に延びる出口導管56は、グラ
ファイトあるいはムライト等の適当な耐火材料で作られ
る。
上端部に適当な直径の開口を有するように設けられてい
る。導管56は、下部インサート28を貫通して延びること
ができる。あるいは、導管の長さをより短くすることも
でき、孔空き導管56aの上端部に設けられた同軸の反対
の孔に受け入れられるので、インサートの円錐形表面30
から突出する。出口導管56は、好ましくはその上端部に
てキャップがかぶされており、その側壁に出口孔57を有
する。導管56は、その上端部が円錐形表面30により規定
される垂直領域内で終止するように、寸法を加減するこ
とができる。また好ましくは、導管56は、約４インチ以
下の内径を有するコーティング装置（coater）に対して
約１インチ未満の最大垂直距離にて円錐形表面30から突
出する。コーティング領域に延びる出口導管56は、グラ
ファイトあるいはムライト等の適当な耐火材料で作られ
る。
孔57を通って導管56に入る流動床からの粒子は、採収
チャンバ62へ導く排出導管60まで重力により落下する。
該採収チャンバ内で、粒子は目盛り付きシリンダ63等内
に受け入れられるので、除去された粒子の総量及び／又
は容量を視覚によって又はロードセル65を用いることに
よって、何時でも決定することができる。採収チャンバ
62は、適当なガス源66からの不活性ガスで加圧される。
該ガス源66は、後ほど詳述するようにリモートコントロ
ールされる流れ−調節バルブ装置68を用いることによ
り、精密に制御される。加圧された採収チャンバから排
出チューブ60及び出口導管56を通って上方に向かう不活
性ガスの流れは、多量のダストが採収チャンバ内へ落下
することを防止するパージ流として作用するばかりでは
なく、流動床からの粒子の除去速度を精密に調節するよ
うに作用する。この点は、特に米国特許第3,977,896号
明細書に論述されている。採収チャンバ62内でのガス圧
が増加することにより、不活性ガスの上方への流速も増
加するであろう。よって結果的に、床から引かれる粒子
の速度が低下し、あるいは全く停止されるであろう。連
続的であろうが、断続的であろうが、ガス圧の減少は粒
子の引きを増加する。
チャンバ62へ導く排出導管60まで重力により落下する。
該採収チャンバ内で、粒子は目盛り付きシリンダ63等内
に受け入れられるので、除去された粒子の総量及び／又
は容量を視覚によって又はロードセル65を用いることに
よって、何時でも決定することができる。採収チャンバ
62は、適当なガス源66からの不活性ガスで加圧される。
該ガス源66は、後ほど詳述するようにリモートコントロ
ールされる流れ−調節バルブ装置68を用いることによ
り、精密に制御される。加圧された採収チャンバから排
出チューブ60及び出口導管56を通って上方に向かう不活
性ガスの流れは、多量のダストが採収チャンバ内へ落下
することを防止するパージ流として作用するばかりでは
なく、流動床からの粒子の除去速度を精密に調節するよ
うに作用する。この点は、特に米国特許第3,977,896号
明細書に論述されている。採収チャンバ62内でのガス圧
が増加することにより、不活性ガスの上方への流速も増
加するであろう。よって結果的に、床から引かれる粒子
の速度が低下し、あるいは全く停止されるであろう。連
続的であろうが、断続的であろうが、ガス圧の減少は粒
子の引きを増加する。
コーティング堆積が生じる領域内のコーティング囲包
体内での流動化された粒子の床の大きさは、堆積中のパ
イロカーボンの特性を精密に制御する最も重要なパラメ
ータであろう、ということがわかった。流動床を横切る
圧力差（ΔＰ）における変化の測定は、床の大きさの変
化が小さい場合であっても、効果的な方法であることが
わかった。結果として、床を横切る圧力差、すなわち床
の下部領域でのポイントあるいは床の真下及び床の上の
ポイントの間の圧力差をモニタリングすることにより、
またこうして決定された所望の値からの変化に応答する
ことにより、コーティング工程全体を通じて正確な制御
が達成できることがわかった。さらに、かようなモニタ
リングは、コーティング囲包体の領域内で一対の専用圧
力検出ポートを用いることにより、達成することができ
る。説明されている実施態様では、上部圧力検出ポート
70が、上部インサート34を貫通して延びる細長い通路の
形態で設けられている。同様に、下部圧力検出ポート72
が、下部インサート28内の長い通路を介して設けられて
いる。該下部ポート72は、床の容量測定領域の下半分あ
るいは床の下に配設されることが好ましく、特に床の容
量の下部25％の位置に配設されることが好ましい。上部
ポート70及び下部ポート72は、それぞれ管74、76を介し
て、これらのポートでの圧力を測定し且つ両者を比較し
て、２つの測定された圧力間の差を決定する圧力変換器
78に連結される。所望であれば、任意の視覚により読み
取り可能なゲージ（visually−readable gaue）を含む
こともできる。圧力変換器78が好ましいけれども、マノ
メータ等の他の適当な圧力−測定装置を択一的に用いる
こともできる。ダスト、炭素質材料及び／又は粒子から
ポート及び管を清浄に維持するために、適切な不活性ガ
スの緩慢なパージ流（図示せず）が、両ポートを貫通し
て維持される。各ポート70、72のパージ流は、一定であ
り、管74、76内に適切に注入される。初期測定は、それ
ぞれのパージ流を考慮する各コーティング工程の始期に
て測定されて、コーティング工程に対する基準点として
与えられる。
体内での流動化された粒子の床の大きさは、堆積中のパ
イロカーボンの特性を精密に制御する最も重要なパラメ
ータであろう、ということがわかった。流動床を横切る
圧力差（ΔＰ）における変化の測定は、床の大きさの変
化が小さい場合であっても、効果的な方法であることが
わかった。結果として、床を横切る圧力差、すなわち床
の下部領域でのポイントあるいは床の真下及び床の上の
ポイントの間の圧力差をモニタリングすることにより、
またこうして決定された所望の値からの変化に応答する
ことにより、コーティング工程全体を通じて正確な制御
が達成できることがわかった。さらに、かようなモニタ
リングは、コーティング囲包体の領域内で一対の専用圧
力検出ポートを用いることにより、達成することができ
る。説明されている実施態様では、上部圧力検出ポート
70が、上部インサート34を貫通して延びる細長い通路の
形態で設けられている。同様に、下部圧力検出ポート72
が、下部インサート28内の長い通路を介して設けられて
いる。該下部ポート72は、床の容量測定領域の下半分あ
るいは床の下に配設されることが好ましく、特に床の容
量の下部25％の位置に配設されることが好ましい。上部
ポート70及び下部ポート72は、それぞれ管74、76を介し
て、これらのポートでの圧力を測定し且つ両者を比較し
て、２つの測定された圧力間の差を決定する圧力変換器
78に連結される。所望であれば、任意の視覚により読み
取り可能なゲージ（visually−readable gaue）を含む
こともできる。圧力変換器78が好ましいけれども、マノ
メータ等の他の適当な圧力−測定装置を択一的に用いる
こともできる。ダスト、炭素質材料及び／又は粒子から
ポート及び管を清浄に維持するために、適切な不活性ガ
スの緩慢なパージ流（図示せず）が、両ポートを貫通し
て維持される。各ポート70、72のパージ流は、一定であ
り、管74、76内に適切に注入される。初期測定は、それ
ぞれのパージ流を考慮する各コーティング工程の始期に
て測定されて、コーティング工程に対する基準点として
与えられる。
圧力変換器78からの信号は、適当なライン84を通して
制御ユニット86まで送られる。該制御ユニット86は、受
け入れ中の信号をメモリーにプログラムされている値と
比較して、所望のパターンが維持されていることを確認
する。もし所望のパターンが維持されていなければ、す
ぐに適切に調節する。床の大きさの調節は、床に送られ
る粒子の速度を変化させることにより、あるいは床から
除去される粒子の速度を変化させることにより、または
両者により、行うことができる。したがって、制御ユニ
ット86は、適当なライン88に連結され、該ラインを通し
て、例えば電気信号、気体の作用による信号等の信号が
粒子フィーダ40に転送される。また制御ユニット86は、
粒子出口導管56、60を通って上方に流れる不活性ガスの
流速を決定する制御バルブ68まで導く同様なライン90に
連結される。実質的に一定の速度でコーティング装置
（coater）20内に所望の大きさの粒子を送るように粒子
フィーダを設定することが利便である。この場合、モニ
タリングされた圧力差に応答する床の大きさの変化は、
床からの粒子の引きの速度を増加させるか又は減少させ
るかのいずれかによりなされる。
制御ユニット86まで送られる。該制御ユニット86は、受
け入れ中の信号をメモリーにプログラムされている値と
比較して、所望のパターンが維持されていることを確認
する。もし所望のパターンが維持されていなければ、す
ぐに適切に調節する。床の大きさの調節は、床に送られ
る粒子の速度を変化させることにより、あるいは床から
除去される粒子の速度を変化させることにより、または
両者により、行うことができる。したがって、制御ユニ
ット86は、適当なライン88に連結され、該ラインを通し
て、例えば電気信号、気体の作用による信号等の信号が
粒子フィーダ40に転送される。また制御ユニット86は、
粒子出口導管56、60を通って上方に流れる不活性ガスの
流速を決定する制御バルブ68まで導く同様なライン90に
連結される。実質的に一定の速度でコーティング装置
（coater）20内に所望の大きさの粒子を送るように粒子
フィーダを設定することが利便である。この場合、モニ
タリングされた圧力差に応答する床の大きさの変化は、
床からの粒子の引きの速度を増加させるか又は減少させ
るかのいずれかによりなされる。
流動床からの所望量の粒子の除去を確実にするため
に、ロードセル65がビーカー63の下に設けられ、該ビー
カー内に粒子が落下するようにすることは好ましい。該
ロードセルは、適当なライン94により制御ユニット86に
連結されており、ビーカー及び粒子の総重量を示す信号
を与える。制御ユニットは、時間に対する重量信号の比
較が可能であるので、例えば１分毎または何分の１分毎
の所望の時間間隔ごとに、除去された粒子の正確な量を
決定することができる。ロードセル65を用いることによ
り、例えば、規定された長さよりも短い期間に、粒子除
去導管を通じて上方に流れる窒素の流速の変化が所望の
効果を達成するか否かにかかわらず、正確な決定を可能
とする。結果として、窒素圧力、あるいは低いN2流速の
期間の長さまたは周期を迅速に調節して、コーティング
工程中の特定の時間についてプログラムされたように、
モニタリングされた圧力間の正確な差を維持するべく所
望されるように粒子の除去を微調整することが可能とな
る。
に、ロードセル65がビーカー63の下に設けられ、該ビー
カー内に粒子が落下するようにすることは好ましい。該
ロードセルは、適当なライン94により制御ユニット86に
連結されており、ビーカー及び粒子の総重量を示す信号
を与える。制御ユニットは、時間に対する重量信号の比
較が可能であるので、例えば１分毎または何分の１分毎
の所望の時間間隔ごとに、除去された粒子の正確な量を
決定することができる。ロードセル65を用いることによ
り、例えば、規定された長さよりも短い期間に、粒子除
去導管を通じて上方に流れる窒素の流速の変化が所望の
効果を達成するか否かにかかわらず、正確な決定を可能
とする。結果として、窒素圧力、あるいは低いN2流速の
期間の長さまたは周期を迅速に調節して、コーティング
工程中の特定の時間についてプログラムされたように、
モニタリングされた圧力間の正確な差を維持するべく所
望されるように粒子の除去を微調整することが可能とな
る。
例えば、Inotek/Analog Devices、またはHoneywellか
ら市販されているUDC 9000 Multi−Pro、あるいはIMB 2
86 Computer and Control E.G.software等の適当な市販
されている電気的な制御器を用いることもできる。ある
コーティング工程の長さを越えて異なる床の条件を確立
するように、制御ユニット86はプログラム可能であるこ
とが好ましく、かようなプログラム可能特性は、市販の
制御器において得られるものである。該ユニットは、例
えば粒子のコーティング工程初期において比較的大きな
床を用いてパイロカーボンをより緩慢に堆積させて、内
側コーナー上を良好に被覆させ、その後、工程後半にお
いて、徐々に床の大きさを減少させて、パイロカーボン
の堆積速度を増加させるようプログラム可能なミニコン
ピュータを含むことが好ましい。所望であれば、コーテ
ィング工程の終期近くにおいて床の大きさを徐々に増加
させてコーティングされている対象物の成長質量（grow
ing mass）を補償するように、あるいは、ある理由によ
り特定の気体上に堆積中のコーティングの物理的特性を
変えるように、追加の変化をなさしめることもできる。
例えば、コーティングの深さの異なる領域にて異なる結
晶特性のパイロカーボンを望むこともできるし、また特
定の目的のために最外殻表面近くでの互い違いの結晶特
性でさえも望むことができるであろう。さらに、圧力差
をモニタリングして必要に応じて床の大きさをかように
変化させることにより、また所望の引き速度を保証する
ためにロードセル92からのインプットを任意に利用する
ことにより、パイロカーボンあるいは他の物質が堆積す
る速度を非常に精密に制御可能とすることが達成され
る。かような制御の結果として、コーティング工程の間
のいかなるポイントにても、堆積されているコーティン
グの正確な厚さを決定することができる。この態様にお
いて、約1mil（0.001インチ）の精度まで精密に制御さ
れた所望の厚さのコーティングにより、特定の対象物を
反復的に被覆することが可能である。したがって、公差
を達成するに際して精度が非常に重要であり、よって販
売上非常に価値ある置換心臓弁用部品等の部品のコーテ
ィングに際して、本発明が特に有効である。
ら市販されているUDC 9000 Multi−Pro、あるいはIMB 2
86 Computer and Control E.G.software等の適当な市販
されている電気的な制御器を用いることもできる。ある
コーティング工程の長さを越えて異なる床の条件を確立
するように、制御ユニット86はプログラム可能であるこ
とが好ましく、かようなプログラム可能特性は、市販の
制御器において得られるものである。該ユニットは、例
えば粒子のコーティング工程初期において比較的大きな
床を用いてパイロカーボンをより緩慢に堆積させて、内
側コーナー上を良好に被覆させ、その後、工程後半にお
いて、徐々に床の大きさを減少させて、パイロカーボン
の堆積速度を増加させるようプログラム可能なミニコン
ピュータを含むことが好ましい。所望であれば、コーテ
ィング工程の終期近くにおいて床の大きさを徐々に増加
させてコーティングされている対象物の成長質量（grow
ing mass）を補償するように、あるいは、ある理由によ
り特定の気体上に堆積中のコーティングの物理的特性を
変えるように、追加の変化をなさしめることもできる。
例えば、コーティングの深さの異なる領域にて異なる結
晶特性のパイロカーボンを望むこともできるし、また特
定の目的のために最外殻表面近くでの互い違いの結晶特
性でさえも望むことができるであろう。さらに、圧力差
をモニタリングして必要に応じて床の大きさをかように
変化させることにより、また所望の引き速度を保証する
ためにロードセル92からのインプットを任意に利用する
ことにより、パイロカーボンあるいは他の物質が堆積す
る速度を非常に精密に制御可能とすることが達成され
る。かような制御の結果として、コーティング工程の間
のいかなるポイントにても、堆積されているコーティン
グの正確な厚さを決定することができる。この態様にお
いて、約1mil（0.001インチ）の精度まで精密に制御さ
れた所望の厚さのコーティングにより、特定の対象物を
反復的に被覆することが可能である。したがって、公差
を達成するに際して精度が非常に重要であり、よって販
売上非常に価値ある置換心臓弁用部品等の部品のコーテ
ィングに際して、本発明が特に有効である。
流動床の成長を非常に小さくすると、コーティング中
の対象物はもはや浮揚せず、床全体が崩壊し、コーティ
ング工程を中途妨害する危険性があり、結果的に、品質
制御の観点からコーティング中の対象物を捨てる必要性
が生じる。本発明を用いることにより、流動床があまり
に小さく成長しようとする傾向は、該傾向が始まり次第
すぐに検出されて、制御ユニット86により所望の床の大
きさに戻すように、通常は床からの粒子の除去速度を緩
慢にして所望の床の大きさが再度確立するまで床の大き
さを徐々に増加させることにより、自動的に迅速に対策
が施されるので、かような流動床の潜在的な崩壊をポジ
ティブに防止することができる。ところで、床が過度に
大きく成長してしまった場合には、堆積中のパイロカー
ボンの特性が望ましくない方向に変化するだけでなく、
堆積速度も緩慢になり、結果的に堆積の所定時間経過
後、予想されたよりも薄いコーティングが対象物の上に
堆積されることになり、小さな床において部品上に堆積
されたパイロカーボンの硬度に比べて、パイロカーボン
の硬度は一般に小さくなる。したがって、床が大きく成
長し過ぎることを防止することがまさに重要であり、本
発明によればこの点もポジティブに防止することができ
る。例えば、制御ユニット86を有することにより、床の
大きさが望ましくない方向に増加することを検出して、
床からの粒子の除去速度を増加させることができる。
の対象物はもはや浮揚せず、床全体が崩壊し、コーティ
ング工程を中途妨害する危険性があり、結果的に、品質
制御の観点からコーティング中の対象物を捨てる必要性
が生じる。本発明を用いることにより、流動床があまり
に小さく成長しようとする傾向は、該傾向が始まり次第
すぐに検出されて、制御ユニット86により所望の床の大
きさに戻すように、通常は床からの粒子の除去速度を緩
慢にして所望の床の大きさが再度確立するまで床の大き
さを徐々に増加させることにより、自動的に迅速に対策
が施されるので、かような流動床の潜在的な崩壊をポジ
ティブに防止することができる。ところで、床が過度に
大きく成長してしまった場合には、堆積中のパイロカー
ボンの特性が望ましくない方向に変化するだけでなく、
堆積速度も緩慢になり、結果的に堆積の所定時間経過
後、予想されたよりも薄いコーティングが対象物の上に
堆積されることになり、小さな床において部品上に堆積
されたパイロカーボンの硬度に比べて、パイロカーボン
の硬度は一般に小さくなる。したがって、床が大きく成
長し過ぎることを防止することがまさに重要であり、本
発明によればこの点もポジティブに防止することができ
る。例えば、制御ユニット86を有することにより、床の
大きさが望ましくない方向に増加することを検出して、
床からの粒子の除去速度を増加させることができる。
圧力変換器78は、床の上及び床の真下あるいは床の下
部領域のいすれかの圧力をモニタリングするために好ま
しい装置であるが、他の適当な圧力検出装置を用いるこ
ともできる。例えば、２つのポート70及び72の間の圧力
差を直接測定するために、水マノメータを用いることも
できる。あるいは、分離マノメータ又は他の正確なバロ
メータタイプの装置を用いて、圧力を個々に測定し、そ
の後測定結果を比較することもできる。
部領域のいすれかの圧力をモニタリングするために好ま
しい装置であるが、他の適当な圧力検出装置を用いるこ
ともできる。例えば、２つのポート70及び72の間の圧力
差を直接測定するために、水マノメータを用いることも
できる。あるいは、分離マノメータ又は他の正確なバロ
メータタイプの装置を用いて、圧力を個々に測定し、そ
の後測定結果を比較することもできる。
図２に示されているのは、装置20'の別の実施態様で
ある。ここで、図１に示されている圧力測定用の上部通
路70は削除され、例えば排気通気管102の真下で終止す
る短い排気管100が不活性ガス及び熱分解蒸気生成物を
適当な位置で排出する。該排気通気管102を通して、該
装置が置かれている建物あるは部屋からの大気の連続的
な排出流が維持される。見てわかるように、コーティン
グ装置（coater）20'からの排気管100の終止部と排気通
気管102の入り口端部との間に約１〜６インチのギャッ
プがある。結果として、また例えば内径約２インチの比
較的幅広の排気管ゆえに、コーティング装置（coater）
内の流動床の上部の領域での圧力は、基本的に大気圧で
ある。したがって、囲包体内の床の粒子領域の真上の圧
力をモニタリングすることに代えて、これらの状況下で
は該場所での圧力は基本的に大気圧であるので、圧力変
換器78に、コーティング装置20'の外側の大気圧を簡易
にモニタリングさせることで十分であることが見出され
た。したがって、導管74'を通る大気圧を簡易にモニタ
リングして、且つ導管76を介してモニタリングされた床
の下部領域での圧力と比較することにより、これらの２
つの値の間の差を表す信号をライン84を介して制御ユニ
ットに送ることは、これらの測定値を用いて床の大きさ
を制御して、コーティング特性及び熱分解堆積工程にお
ける所望の厚さを正確に得る適切な別の方法であること
が見出された。
ある。ここで、図１に示されている圧力測定用の上部通
路70は削除され、例えば排気通気管102の真下で終止す
る短い排気管100が不活性ガス及び熱分解蒸気生成物を
適当な位置で排出する。該排気通気管102を通して、該
装置が置かれている建物あるは部屋からの大気の連続的
な排出流が維持される。見てわかるように、コーティン
グ装置（coater）20'からの排気管100の終止部と排気通
気管102の入り口端部との間に約１〜６インチのギャッ
プがある。結果として、また例えば内径約２インチの比
較的幅広の排気管ゆえに、コーティング装置（coater）
内の流動床の上部の領域での圧力は、基本的に大気圧で
ある。したがって、囲包体内の床の粒子領域の真上の圧
力をモニタリングすることに代えて、これらの状況下で
は該場所での圧力は基本的に大気圧であるので、圧力変
換器78に、コーティング装置20'の外側の大気圧を簡易
にモニタリングさせることで十分であることが見出され
た。したがって、導管74'を通る大気圧を簡易にモニタ
リングして、且つ導管76を介してモニタリングされた床
の下部領域での圧力と比較することにより、これらの２
つの値の間の差を表す信号をライン84を介して制御ユニ
ットに送ることは、これらの測定値を用いて床の大きさ
を制御して、コーティング特性及び熱分解堆積工程にお
ける所望の厚さを正確に得る適切な別の方法であること
が見出された。
本発明の種々の特徴を用いる流動床コーティング装置
の操作の例として、窒素等の不活性ガスの流動化流は、
バルブ52を開放して、加圧タンク等のガス源50から窒素
を供給するよう設定することにより、コーティング装置
（coater）20を貫通して上方に向けられる。次いで、粒
子の適当なチャージが上端部を通じてコーティング装置
（coater）に添加されて、流動床を生成する。例えば、
約３−1/2インチの内径のコーティング囲包体を有する
コーティング装置（coater）において、325〜700ミクロ
ンの大きさを有するパイロカーボンでコーティングされ
た酸化ジルコニウム 250〜500グラムのチャージで始め
ることもできる。この初期床の粒子は、約5.37g/ccの密
度及び約300〜425ミクロンの範囲（平均約360ミクロ
ン）の大きさを有するコーティングされていないジルコ
ニアのパイロカーボンでコーティングされた変形種であ
り、続いてコーティング中の床内に送られるであろう。
ここで、コーティングされていない粒子は粒子フィーダ
40内に装填される。この大きさのコーティング装置（co
ater）内での典型的なコーティング操作として、約20〜
40個のオリフィスリングが床に加えられる。かようなリ
ングは、コーティングされる際に、置換心臓弁用の弁本
体として作用するであろう。典型的なオリフィスリング
は、一般に、高さ約0.7cm、内径約1.5〜2.5cm、外径約
1.6〜2.6cmの短い管状の形態を有する。米国特許第4,82
2,353号及び第4,863,467号明細書は、このタイプの弁本
体を有する一般に置換可能な心臓弁を示す。
の操作の例として、窒素等の不活性ガスの流動化流は、
バルブ52を開放して、加圧タンク等のガス源50から窒素
を供給するよう設定することにより、コーティング装置
（coater）20を貫通して上方に向けられる。次いで、粒
子の適当なチャージが上端部を通じてコーティング装置
（coater）に添加されて、流動床を生成する。例えば、
約３−1/2インチの内径のコーティング囲包体を有する
コーティング装置（coater）において、325〜700ミクロ
ンの大きさを有するパイロカーボンでコーティングされ
た酸化ジルコニウム 250〜500グラムのチャージで始め
ることもできる。この初期床の粒子は、約5.37g/ccの密
度及び約300〜425ミクロンの範囲（平均約360ミクロ
ン）の大きさを有するコーティングされていないジルコ
ニアのパイロカーボンでコーティングされた変形種であ
り、続いてコーティング中の床内に送られるであろう。
ここで、コーティングされていない粒子は粒子フィーダ
40内に装填される。この大きさのコーティング装置（co
ater）内での典型的なコーティング操作として、約20〜
40個のオリフィスリングが床に加えられる。かようなリ
ングは、コーティングされる際に、置換心臓弁用の弁本
体として作用するであろう。典型的なオリフィスリング
は、一般に、高さ約0.7cm、内径約1.5〜2.5cm、外径約
1.6〜2.6cmの短い管状の形態を有する。米国特許第4,82
2,353号及び第4,863,467号明細書は、このタイプの弁本
体を有する一般に置換可能な心臓弁を示す。
次いで、本発明の装置を約1200〜2000℃の作動温度ま
で昇温させ、誘導加熱装置44を用いて粒子及び対象物を
所望の温度まで均一に加熱する。典型的には、該温度は
約1320℃に維持される。この昇温時間中、導管56を通し
て上方に向かう十分な窒素の流れが維持される。該導管
56は、3/16インチの円形状の入り口孔57を有し、粒子が
引かれることを防止する。また同様の窒素の約４/min
のパージ流速が、下部圧力ポート72を通して維持され、
粒子が該ポートに入ることを防止する。図１のコーティ
ング装置において、出口導管56は、その入り口孔57が下
部インサート28の円錐形表面30の頂端部の下約0.4イン
チに配置されるように、配置されている。ここで、該出
口導管56は、床のほぼ中間にあり、孔57が一般に内側に
面するように、例えば囲包体の中心線を通るラインから
約45度の角度にて、方向づけられていてもよい。床自身
は、コーティング囲包体内で約17立法インチの容積を占
有し、下部インサートの円錐形表面は約５インチの垂直
高さを有する。説明した実施態様において、ポート72
は、床の総深度が約4.0インチである床底面の上約2.5イ
ンチのレベルに配置される。しかしながら、床が部分的
に円錐台形の形状であるので、ポート72は床の容量の下
部1/2に配置されることになる。
で昇温させ、誘導加熱装置44を用いて粒子及び対象物を
所望の温度まで均一に加熱する。典型的には、該温度は
約1320℃に維持される。この昇温時間中、導管56を通し
て上方に向かう十分な窒素の流れが維持される。該導管
56は、3/16インチの円形状の入り口孔57を有し、粒子が
引かれることを防止する。また同様の窒素の約４/min
のパージ流速が、下部圧力ポート72を通して維持され、
粒子が該ポートに入ることを防止する。図１のコーティ
ング装置において、出口導管56は、その入り口孔57が下
部インサート28の円錐形表面30の頂端部の下約0.4イン
チに配置されるように、配置されている。ここで、該出
口導管56は、床のほぼ中間にあり、孔57が一般に内側に
面するように、例えば囲包体の中心線を通るラインから
約45度の角度にて、方向づけられていてもよい。床自身
は、コーティング囲包体内で約17立法インチの容積を占
有し、下部インサートの円錐形表面は約５インチの垂直
高さを有する。説明した実施態様において、ポート72
は、床の総深度が約4.0インチである床底面の上約2.5イ
ンチのレベルに配置される。しかしながら、床が部分的
に円錐台形の形状であるので、ポート72は床の容量の下
部1/2に配置されることになる。
コーティング工程が始動すべく準備されたならば、バ
ルブ48が開放され、プロパン等の適当なコーティングガ
ス流が、既にライン54及び中央通路32を流れている流動
化ガスに添加される。堆積中のパイロカーボンとシリコ
ンカーバイドの融合を防止するために、当該分野で公知
のように、メチルトリクロロシランをガスに添加するこ
とが好ましい。必要であれば、不活性ガスの流速を調節
して、コーティング囲包体を貫通して上方に向かう流動
化ガス混合物の流れを、標準温度及び圧力にて測定し
て、窒素約13/min、プロパン約７/min及びメチルト
リクロロシラン蒸気約１/minとする。コーティング工
程が始まるや否や、フィーダ40により、コーティングさ
れていないジルコニア粒子が約2g/minの速度で、入り口
通路42を介して装置内に送られる。該入り口通路42を通
して、該ジルコニアは落下して、流動床の一部となる。
これらの大きな密度により、小さなコーティングされて
いない粒子は、床の下部レベルに素早く沈下する。さら
に、約４/minの窒素のパージ流も入り口通路を通して
維持され、落下するジルコニア粒子を伴って流れ、約１
/minの窒素のパージ流は上部圧力検出ポート70に導く
ライン74を通して維持される。
ルブ48が開放され、プロパン等の適当なコーティングガ
ス流が、既にライン54及び中央通路32を流れている流動
化ガスに添加される。堆積中のパイロカーボンとシリコ
ンカーバイドの融合を防止するために、当該分野で公知
のように、メチルトリクロロシランをガスに添加するこ
とが好ましい。必要であれば、不活性ガスの流速を調節
して、コーティング囲包体を貫通して上方に向かう流動
化ガス混合物の流れを、標準温度及び圧力にて測定し
て、窒素約13/min、プロパン約７/min及びメチルト
リクロロシラン蒸気約１/minとする。コーティング工
程が始まるや否や、フィーダ40により、コーティングさ
れていないジルコニア粒子が約2g/minの速度で、入り口
通路42を介して装置内に送られる。該入り口通路42を通
して、該ジルコニアは落下して、流動床の一部となる。
これらの大きな密度により、小さなコーティングされて
いない粒子は、床の下部レベルに素早く沈下する。さら
に、約４/minの窒素のパージ流も入り口通路を通して
維持され、落下するジルコニア粒子を伴って流れ、約１
/minの窒素のパージ流は上部圧力検出ポート70に導く
ライン74を通して維持される。
下部ポート72及び上部ポート70の間の圧力差は、圧力
変換器78（例えば、市販されているSensotec Model Zあ
るいはSETRA Model C239）によりコーティング工程全体
を通してモニタリングされる。測定された圧力の差を表
す変換器からのアウトプット信号は、電気的な制御器86
に転送されて、例えば15秒毎に、所望の床の大きさを表
すプログラムされた値と比較される。制御ユニット86
は、出口導管56を通る粒子の除去速度を適切に調節し、
この圧力差をして、コーティング工程を構成する一定時
間に引き続く所定のパスを起こさせるようにする。内径
約1/4インチの引き導管を通って、チャンバ62から上方
へ流れる窒素の初期の流れは、例えば４/minに維持さ
れる。かような流れにより、粒子の実質的な引きは最初
に防止される。一般に、大きければ粒子は床を形成し、
小さければ与えられた重量の粒子チャージのための全床
表面積となるであろう。したがって、大きな粒子を床か
ら除去して、連続的に添加されている小さなコーティン
グされていない粒子とコンスタントに置き換えることが
望ましい。さらに、総床表面積が顕著に減少すれば、コ
ーティング速度は増加し、結果的に多量のトラップされ
た（捕らえられた）煤煙を有するコーティングの形成を
生じることになり、磨くことがより困難になる。よっ
て、あまりに小さすぎる床の生成を避けることも重要で
ある。次いで、導管56を通って上方へ向かって流れ、該
導管の頂部に近接した位置で側壁に配設されている粒子
除去孔57を通って外に出るN2の流れは、制御ユニット86
によって、例えば秒単位で測定される短い間隔で流速を
周期的に減少することにより、約６〜8g/minの除去速度
となるように、変調させられ始める。ロードセル65から
のフィードバックによって、制御ユニットにより、例え
ば間隔の長さ及び／又は周期を変化させることにより、
微小調節を可能とする。
変換器78（例えば、市販されているSensotec Model Zあ
るいはSETRA Model C239）によりコーティング工程全体
を通してモニタリングされる。測定された圧力の差を表
す変換器からのアウトプット信号は、電気的な制御器86
に転送されて、例えば15秒毎に、所望の床の大きさを表
すプログラムされた値と比較される。制御ユニット86
は、出口導管56を通る粒子の除去速度を適切に調節し、
この圧力差をして、コーティング工程を構成する一定時
間に引き続く所定のパスを起こさせるようにする。内径
約1/4インチの引き導管を通って、チャンバ62から上方
へ流れる窒素の初期の流れは、例えば４/minに維持さ
れる。かような流れにより、粒子の実質的な引きは最初
に防止される。一般に、大きければ粒子は床を形成し、
小さければ与えられた重量の粒子チャージのための全床
表面積となるであろう。したがって、大きな粒子を床か
ら除去して、連続的に添加されている小さなコーティン
グされていない粒子とコンスタントに置き換えることが
望ましい。さらに、総床表面積が顕著に減少すれば、コ
ーティング速度は増加し、結果的に多量のトラップされ
た（捕らえられた）煤煙を有するコーティングの形成を
生じることになり、磨くことがより困難になる。よっ
て、あまりに小さすぎる床の生成を避けることも重要で
ある。次いで、導管56を通って上方へ向かって流れ、該
導管の頂部に近接した位置で側壁に配設されている粒子
除去孔57を通って外に出るN2の流れは、制御ユニット86
によって、例えば秒単位で測定される短い間隔で流速を
周期的に減少することにより、約６〜8g/minの除去速度
となるように、変調させられ始める。ロードセル65から
のフィードバックによって、制御ユニットにより、例え
ば間隔の長さ及び／又は周期を変化させることにより、
微小調節を可能とする。
典型的なコーティング操作は、最初の60分間に約4.0
インチH2Oに等しい圧力差を維持し、次の60分間に圧力
差を１秒を越える均一な速度で約3.0インチに等しくな
るまで非常に緩やかに減少させ、その後そのまま維持す
るという条件の下、約180分間にわたり行われる。圧力
差における変化は、床の大きさの減少を効果的にするこ
とにより達成され、結果的に堆積速度の増加を生じる。
コーティング工程及び冷却が終了した時点で、コーティ
ングされた物品をテストしたところ、所望の値の約0.00
1インチ以内の公差を有しており、実質的に0.010インチ
の正確に均一な厚さを有する高品質のSiCが融合したパ
イロカーボン（シリコンカーバイド−パイロカーボン）
であることがわかった。
インチH2Oに等しい圧力差を維持し、次の60分間に圧力
差を１秒を越える均一な速度で約3.0インチに等しくな
るまで非常に緩やかに減少させ、その後そのまま維持す
るという条件の下、約180分間にわたり行われる。圧力
差における変化は、床の大きさの減少を効果的にするこ
とにより達成され、結果的に堆積速度の増加を生じる。
コーティング工程及び冷却が終了した時点で、コーティ
ングされた物品をテストしたところ、所望の値の約0.00
1インチ以内の公差を有しており、実質的に0.010インチ
の正確に均一な厚さを有する高品質のSiCが融合したパ
イロカーボン（シリコンカーバイド−パイロカーボン）
であることがわかった。
該コーティング操作を、上端部に取り付けられた短い
排気管であって、排気曲げ管に向かって導く排気管を有
し、該排気管を通してプラント内からの大気が約150立
方フィート/minの速度で排気されるコーティング装置
（coater）で繰り返した。排気導管の入り口端部及びコ
ーティング装置（coater）からの排気管の排出端部の間
には、３インチのギャップがある。該排気管は、約２イ
ンチの内径を有する。このコーティング工程のために、
通路70に設けられた圧力ポートは利用されない。代わり
に、コーティング装置（coater）のすぐ外側の大気圧
が、圧力変換器78により測定されて、床内の同じ下部位
置での圧力と比較される。該床内の圧力は、前述と同
様、ポート72及びライン76を通して検出される。この情
報は、ライン84を通して、同時に制御ユニットに送られ
る。前述と同じコーティング操作が行われ、テストによ
り、所望の特性の約0.001インチ以内の正確に均一なコ
ーティング厚さを有する高品質のシリコンカーバイド−
パイロカーボンでコーティングされた物品であることが
わかった。したがって、囲包体内であって床の真上の圧
力をモニタリングすることに対して、コーティング装置
（coater）のすぐ外側の大気圧をモニタリングすること
は、結果的に十分な性能を発揮し、また所望の公差内で
の良好なコーティングを得ることになる。
排気管であって、排気曲げ管に向かって導く排気管を有
し、該排気管を通してプラント内からの大気が約150立
方フィート/minの速度で排気されるコーティング装置
（coater）で繰り返した。排気導管の入り口端部及びコ
ーティング装置（coater）からの排気管の排出端部の間
には、３インチのギャップがある。該排気管は、約２イ
ンチの内径を有する。このコーティング工程のために、
通路70に設けられた圧力ポートは利用されない。代わり
に、コーティング装置（coater）のすぐ外側の大気圧
が、圧力変換器78により測定されて、床内の同じ下部位
置での圧力と比較される。該床内の圧力は、前述と同
様、ポート72及びライン76を通して検出される。この情
報は、ライン84を通して、同時に制御ユニットに送られ
る。前述と同じコーティング操作が行われ、テストによ
り、所望の特性の約0.001インチ以内の正確に均一なコ
ーティング厚さを有する高品質のシリコンカーバイド−
パイロカーボンでコーティングされた物品であることが
わかった。したがって、囲包体内であって床の真上の圧
力をモニタリングすることに対して、コーティング装置
（coater）のすぐ外側の大気圧をモニタリングすること
は、結果的に十分な性能を発揮し、また所望の公差内で
の良好なコーティングを得ることになる。
非常に一般的には、粒子の流動床内で浮揚している基
体上へのパイロカーボン等の物質の堆積を非常に精密に
制御することを可能とする方法及び装置が提供される。
多くの場合、実質的に大気圧である床の上の領域及び床
容量の下部25％における領域（あるいは真下）の間の圧
力差をモニタリングする機構を通して、床の大きさの非
常に正確な測定は得られる。次いで、この測定結果は、
必要に応じて変化を起こさせて、予め選択された実質的
に一定のコーティング囲包体内での床の大きさを維持
し、あるいは所望によりコーテイング工程を通して、所
定のプログラムに従って床の大きさを変化させるように
予め選択されたプログラムを実行するように設計されて
いる制御ユニットのインプットとして用いられる。
体上へのパイロカーボン等の物質の堆積を非常に精密に
制御することを可能とする方法及び装置が提供される。
多くの場合、実質的に大気圧である床の上の領域及び床
容量の下部25％における領域（あるいは真下）の間の圧
力差をモニタリングする機構を通して、床の大きさの非
常に正確な測定は得られる。次いで、この測定結果は、
必要に応じて変化を起こさせて、予め選択された実質的
に一定のコーティング囲包体内での床の大きさを維持
し、あるいは所望によりコーテイング工程を通して、所
定のプログラムに従って床の大きさを変化させるように
予め選択されたプログラムを実行するように設計されて
いる制御ユニットのインプットとして用いられる。
本発明は、特定の好ましい実施態様について記載され
ているが、添付の請求の範囲によってのみ規定される発
明の範囲から逸脱しない限りにおいて、当業者にとって
自明である種々の変化及び変形がなさてもよいことは、
理解されるであろう。例えば、パイロカーボンあるいは
シリコンカーバイドと融合したパイロカーボンの堆積に
ついて詳細に記載されているが、他の材料と融合するカ
ーバイド、例えばジルコニウムカーバイド、タングステ
ンカーバイドを用いることもできるし、または他の物
質、例えば100％SiCを蒸気雰囲気から堆積させることも
できる。
ているが、添付の請求の範囲によってのみ規定される発
明の範囲から逸脱しない限りにおいて、当業者にとって
自明である種々の変化及び変形がなさてもよいことは、
理解されるであろう。例えば、パイロカーボンあるいは
シリコンカーバイドと融合したパイロカーボンの堆積に
ついて詳細に記載されているが、他の材料と融合するカ
ーバイド、例えばジルコニウムカーバイド、タングステ
ンカーバイドを用いることもできるし、または他の物
質、例えば100％SiCを蒸気雰囲気から堆積させることも
できる。
本発明の特定の特徴は、以下の請求の範囲により明ら
かとなる。
かとなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−1490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−238130（ＪＰ，Ａ) 米国特許4594270（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 B01J 8/00 - 8/46 B05D 1/00 - 7/26 B05C 7/00 - 21/00
Claims (20)
- 【請求項１】粒子の流動床内で浮揚している基体上への
物質の堆積を精密に制御する方法であって、該堆積は囲
包体内で行われ、該囲包体を通じてガス状大気は上方に
向かって流される、かような堆積を精密に制御する方法
であって、 コーティングされるべき基体であって、該ガス状大気の
上方への流れによって流動床内で効果的に浮揚されてい
る少なくとも１つの基体を有する該囲包体内で、流動状
態での粒子の床を確立する工程と、 該ガス状大気内に熱分解可能な成分を含んでおり、該成
分の熱分解により該浮揚している基体及び粒子上に堆積
すべき所望の熱分解物質を生じるように、該粒子及び基
体を所望の温度まで加熱する工程と、 ある制御された態様にて、該床から粒子を引く工程と、 ある制御された態様にて、該引かれている粒子の平均の
大きさよりも小さな平均の大きさを有する供給粒子を該
床へ添加する工程と、 該床内又は該床の下の所定地点での圧力及び該床の上で
の圧力をモニタリングして、両者の圧力差を決定する工
程と、 該決定された圧力差に応じて、該床から引かれている粒
子の速度あるいは該床へ送られている粒子の速度のいず
れか又は両者を変化させて、一定時間後に、堆積を精密
に調節する工程と、を備え、こうして該コーティングさ
れるべき基体上への精密なコーティングを生成すること
を特徴とする堆積の精密な制御方法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法であって、前記ガス状
大気が、パイロカーボンに分解する炭化水素を含む、こ
とを特徴とする方法。 - 【請求項３】請求項２記載の方法であって、前記ガス状
大気がさらに、多量の不活性ガスと、少量の有機シリコ
ン化合物と、を含み、該化合物は前記所望の温度にて分
解して、前記パイロカーボンと融合したシリコンカーバ
イドを堆積する、ことを特徴とする方法。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の方法であ
って、前記流動床内での前記圧力が、前記床の総容量を
基本として該床の下部1/2以内の垂直位置で測定され
る、ことを特徴とする方法。 - 【請求項５】請求項１〜３のいずれかに記載の方法であ
って、前記床内での前記圧力が、前記流動床の容量の下
部25％内の領域にて測定され、該測定される領域が概し
て円錐台形状である、ことを特徴とする方法。 - 【請求項６】請求項１〜３のいずれかに記載の方法であ
って、前記粒子が実質的に連続して、前記基体をコーテ
ィングする一定時間を通じて実質的に一定の速度にて、
前記床に添加される、ことを特徴とする方法。 - 【請求項７】請求項６に記載の方法であって、前記流動
床から前記粒子が引かれる速度が、前記決定されている
圧力差の変化に応じて変えられる、ことを特徴とする方
法。 - 【請求項８】請求項７に記載の方法であって、前記流動
床から引かれる粒子の速度が、前記引かれている粒子の
重力流に対向して上方への流れを引き起こす不活性ガス
流の速度の変化により制御される、ことを特徴とする方
法。 - 【請求項９】請求項７に記載の方法であって、前記添加
されている粒子が約400ミクロン以下の平均の大きさを
有しており、前記基体のコーティング工程終了後に測定
された前記流動床から引かれている粒子の平均の大きさ
が約500ミクロンよりも大きい、ことを特徴とする方
法。 - 【請求項１０】請求項１〜３のいずれかに記載の方法で
あって、堆積されている前記基体の密度が、前記粒子の
床を構成する粒子の密度よりも小さい、ことを特徴とす
る方法。 - 【請求項１１】請求項10に記載の方法であって、前記添
加されている粒子が、前記堆積されている基体の密度よ
りも大きな密度を有する高密度の酸化ジルコニウムであ
る、ことを特徴とする方法。 - 【請求項１２】請求項11に記載の方法であって、最初に
確立される前記粒子の床が、パイロカーボンでコーティ
ングされた酸化ジルコニウム粒子のほぼ全量から形成さ
れる、ことを特徴とする方法。 - 【請求項１３】請求項１〜３のいずれかに記載の方法で
あって、前記床での圧力が前記一定時間を通して不活性
ガスが一定に流れているポートを介して測定され、該圧
力は前記囲包体内に延びる通路の端部位置にて前記床の
上でモニタリングされる、ことを特徴とする方法。 - 【請求項１４】粒子の流動床と一緒に浮揚している基体
上へのパイロカーボンの堆積を精密に制御する方法であ
って、 ガス状大気の上方への流れにより浮揚されている基体で
あって、コーティングされるべき基体の少なくとも１つ
と一緒に、コーティングゾーン内に流動状態の粒子の床
を確立する工程と、 該ガス状大気内に含有される炭素質熱分解可能な成分を
含んでおり、該成分の分解により該基体及び粒子上に堆
積されるべきパイロカーボンを生じる所望の熱分解温度
まで、該粒子及び該基体を加熱する工程と、 該床内又は該床の下の所定の地点での圧力及び該床の上
での圧力をモニタリングして、一定時間後に、両者の圧
力差を決定する工程と、 該決定された圧力差に応じて、該床内での粒子の量を調
節して、一定時間後のパイロカーボンの堆積を精密に調
節する工程と、を備え、こうして該基体上への精密なコ
ーティングを生成する、ことを特徴とする堆積の精密な
制御方法。 - 【請求項１５】粒子の流動床内で浮揚している基体上に
物質を堆積するための装置であって、 コーティング囲包体と、 該囲包体を貫通して上方へ向かうガス状混合物を流し
て、該囲包体内にて粒子の床を流動状態に維持し、且つ
該流動床内でコーティングされるべき基体の少なくとも
１つを浮揚状態に維持する手段と、 該ガス状混合物の１成分の熱分解により流動床内に該基
体及び粒子上に堆積されるべき所望の熱分解物質を生じ
る温度に、該基体及び粒子の流動床を維持するための加
熱手段と、 該流動床から粒子を引く手段と、 該流動床から引かれている粒子の平均の大きさよりも小
さな平均の大きさを有しており、該流動床に供給粒子を
添加する手段と、 該流動床内又は流動床の下の所定地点での圧力及び該流
動床の上での圧力をモニタリングして、両者の圧力差を
決定する手段と、 決定された圧力差に応じて、粒子が流動床から引かれる
速度あるいは粒子が流動床に添加される速度又は両者を
変化させる手段と、を備え、こうして一定時間後に、基
体上に精密に制御された堆積をコーティングする装置。 - 【請求項１６】請求項15に記載の装置であって、前記速
度を変化させる手段が、前記粒子を引く手段を調節して
粒子が引かれる速度を変化させる電気的な制御ユニット
である、ことを特徴とする装置。 - 【請求項１７】請求項16に記載の装置であって、前記モ
ニタリングする手段が、前記電気的な制御ユニットまで
転送される信号手段を発生する圧力変換器を含む、こと
を特徴とする装置。 - 【請求項１８】請求項15に記載の装置であって、前記圧
力をモニタリングする手段が、前記流動床内のある位置
にて前記コーティング囲包体内に延びる導管手段及び該
導管を貫通する不活性ガスのパージ流をモニタリングす
る手段を含む、ことを特徴とする装置。 - 【請求項１９】請求項15〜18のいずれかに記載の装置で
あって、前記囲包体が概して円形の横断面を有してお
り、約６インチ以下の直径を有する、ことを特徴とする
装置。 - 【請求項２０】請求項15〜18のいずれかに記載の装置で
あって、前記粒子を添加する手段が、実質的に一定の速
度で粒子を供給する、ことを特徴とする装置。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/793,588 US5284676A (en) | 1990-08-17 | 1991-11-18 | Pyrolytic deposition in a fluidized bed |
| CA002136207A CA2136207C (en) | 1991-11-18 | 1992-06-05 | Pyrolytic deposition in a fluidized bed |
| PCT/US1992/004735 WO1993025304A1 (en) | 1991-11-18 | 1992-06-05 | Pyrolytic deposition in a fluidized bed |
| ZA924372A ZA924372B (en) | 1991-11-18 | 1992-06-15 | Pyrolytic deposition in a fluidized bed. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08501126A JPH08501126A (ja) | 1996-02-06 |
| JP3279566B2 true JP3279566B2 (ja) | 2002-04-30 |
Family
ID=27427184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50140694A Expired - Fee Related JP3279566B2 (ja) | 1991-11-18 | 1992-06-05 | 流動床における熱分解堆積物 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3279566B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2136207C (ja) |
| DE (1) | DE69210050T2 (ja) |
| WO (1) | WO1993025304A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5514410A (en) * | 1994-09-08 | 1996-05-07 | Carbon Implants, Inc. | Pyrocarbon and process for depositing pyrocarbon coatings |
| US5569329A (en) * | 1995-06-06 | 1996-10-29 | Carbomedics, Inc. | Fluidized bed with uniform heat distribution and multiple port nozzle |
| KR101797809B1 (ko) * | 2015-03-09 | 2017-11-14 | 주식회사 엘지화학 | 탄소 나노구조물의 제조방법, 이에 의해 제조된 탄소 나노구조물 및 이를 포함하는 복합재 |
| CN113840648B (zh) * | 2019-03-28 | 2023-02-28 | 瑞科硅公司 | 流化床反应器的基于压力的控制 |
| CN113181844A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-07-30 | 哈尔滨理工大学 | 一种流化床监视装置及监测方法 |
| TW202432241A (zh) | 2022-10-13 | 2024-08-16 | 荷蘭商Ａｓｍ Ｉｐ私人控股有限公司 | 蒸氣遞送設備、氣相反應器及用於監測及控制蒸氣遞送系統之方法 |
| CN118267938B (zh) * | 2024-06-03 | 2024-10-11 | 苏州纽姆特纳米科技有限公司 | 基于流化床气相沉积的纳米材料制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4594270A (en) | 1984-08-31 | 1986-06-10 | Carbomedics, Inc. | Bed sampler for a high-temperature fluidized bed |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3977896A (en) * | 1972-03-09 | 1976-08-31 | General Atomic Company | Process for depositing pyrolytic carbon coatings |
| US4546012A (en) * | 1984-04-26 | 1985-10-08 | Carbomedics, Inc. | Level control for a fluidized bed |
-
1992
- 1992-06-05 WO PCT/US1992/004735 patent/WO1993025304A1/en not_active Ceased
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- 1992-06-05 CA CA002136207A patent/CA2136207C/en not_active Expired - Fee Related
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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| EP0643619B1 (en) | 1996-04-17 |
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| ZA924372B (en) | 1993-01-12 |
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