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JP3288786B2 - Method and apparatus for cooling silicon single crystal - Google Patents
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JP3288786B2 - Method and apparatus for cooling silicon single crystal - Google Patents

Method and apparatus for cooling silicon single crystal

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JP3288786B2
JP3288786B2 JP04156693A JP4156693A JP3288786B2 JP 3288786 B2 JP3288786 B2 JP 3288786B2 JP 04156693 A JP04156693 A JP 04156693A JP 4156693 A JP4156693 A JP 4156693A JP 3288786 B2 JP3288786 B2 JP 3288786B2
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
(CZ法)によりシリコン単結晶を製造する際に、シリ
コン単結晶中の酸化誘起積層欠陥(OSF)の発生を防
止し、かつ酸素析出量を制御するための冷却方法および
冷却装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is intended to prevent the generation of oxidation-induced stacking faults (OSF) in a silicon single crystal when producing the silicon single crystal by the Czochralski method (CZ method) and to prevent oxygen precipitation. The present invention relates to a cooling method and a cooling device for controlling an amount.

【0002】[0002]

【従来の技術】単結晶の製造方法として、坩堝内の融液
から結晶を成長させつつ引上げるCZ法が広く行なわれ
ている。このCZ法においては、石英製の坩堝から多量
の酸素が融液中に混入し、育成されるシリコン単結晶イ
ンゴット中に高濃度に取込まれる。このようにシリコン
単結晶インゴット中には、その成長時に取込まれる上記
したような酸素あるいはその他の不純物が存在するた
め、CZ法において、結晶育成時のインゴットの受ける
熱履歴は、得られるシリコン単結晶の品質を大きく左右
するものとなる。
2. Description of the Related Art As a method for producing a single crystal, a CZ method in which a crystal is pulled from a melt in a crucible while growing the crystal is widely used. In this CZ method, a large amount of oxygen is mixed into a melt from a quartz crucible and is taken into a silicon single crystal ingot to be grown at a high concentration. As described above, since the above-described oxygen or other impurities that are taken in during the growth of the silicon single crystal ingot are present, the thermal history of the ingot during the crystal growth in the CZ method depends on the obtained silicon single crystal. It greatly affects the quality of the crystal.

【0003】すなわち、単結晶育成時の熱履歴は、デバ
イスプロセスの高温酸化処理によって発生するOSFの
発生割合を左右する。前記したように単結晶成長時に取
込まれる酸素などの不純物多量の不純物が融液中に混入
し、育成したシリコン単結晶インゴットにはこの不純物
が取込まれて点欠陥を生ずるが、この点欠陥はその後の
熱履歴により凝集して核成長し、デバイスプロセスの高
温酸化処理においてこの核から積層欠陥が析出するため
である。
[0003] That is, the thermal history at the time of growing a single crystal affects the rate of generation of OSF generated by high-temperature oxidation treatment in a device process. As described above, a large amount of impurities such as oxygen taken in during the growth of a single crystal are mixed into the melt, and the grown silicon single crystal ingot is taken in by the impurities to generate a point defect. This is because the nuclei grow by agglomeration due to the subsequent heat history, and stacking faults are precipitated from the nuclei in the high-temperature oxidation treatment of the device process.

【0004】また、この熱履歴によってシリコン単結晶
における酸素析出濃度が変化する。この析出量は、シリ
コンウェハの反りの大小を決定し、またイントリンシッ
クゲッタリング(Intrinsic gettering ,IG)効果を
決定するものであった。
[0004] The heat history changes the oxygen precipitation concentration in the silicon single crystal. The amount of deposition determines the magnitude of the warpage of the silicon wafer and also determines the intrinsic gettering (IG) effect.

【0005】さらに、結晶中の酸素は、450℃前後の
熱処理を受けると数個の原子が集って1個の電子を放出
し、ドナーを生成する。このドナーがウェハの高温熱処
理時の酸素析出量を決定する。従来、特開昭58−12
0591号公報および特開平2−263792号公報な
どに開示されているようにシリコンウェハに加工した
後、450〜650℃の低温熱処理を行ない酸素析出量
を制御していた。しかしながら、育成するシリコン単結
晶の大口径化に伴ない、上記したような低温熱処理を同
様に行なったとしても、小口径のシリコン単結晶と大口
径のシリコン単結晶とでは、シリコンウェハにおける酸
素析出量に大きな差が生じている。これは、小口径のシ
リコン単結晶と大口径のシリコン単結晶とでは、単結晶
育成時における熱履歴が異なったものとなっていること
に起因している。
Further, when oxygen in the crystal is subjected to a heat treatment at about 450 ° C., several atoms gather and emit one electron to generate a donor. This donor determines the amount of oxygen precipitation during high temperature heat treatment of the wafer. Conventionally, JP-A-58-12
After processing into a silicon wafer as disclosed in JP-A-0591 and JP-A-2-263792, a low-temperature heat treatment at 450 to 650 ° C. is performed to control the amount of oxygen precipitation. However, even if the above-mentioned low-temperature heat treatment is similarly performed along with the increase in the diameter of the silicon single crystal to be grown, oxygen precipitation on the silicon wafer will not occur between the small-diameter silicon single crystal and the large-diameter silicon single crystal. There are large differences in volume. This is because the small-diameter silicon single crystal and the large-diameter silicon single crystal have different thermal histories during single crystal growth.

【0006】従来、CZ法によるシリコン単結晶引上げ
において、育成された単結晶インゴットの引上げ直後の
冷却は、水冷されたステンレス製チャンバーの中でのア
ルゴンガスによりなされるものであって、冷却速度を制
御するためには炉内の圧力およびアルゴンガスの流量を
増加させる以外には方法はなく、その冷却速度は0.5
〜3℃/min程度のものであった。このような冷却条
件においては、概して前記したような点欠陥の凝集や酸
素などの不純物の析出が多く発生し、ウェハとしてから
熱処理を行なってもこの単結晶インゴットの引上げ直後
の冷却過程において発生した欠陥核などは消滅させうる
ものではなく、デバイスプロセスに供されたときに、こ
れらが結晶欠陥として顕在化し、歩留を悪くしている。
さらに、上記したように育成するシリコン単結晶の大口
径化は、単結晶引上げ直後の冷却速度を益々低下させる
こととなり、このような問題はより深刻なものとなって
きている。
Conventionally, in pulling a silicon single crystal by the CZ method, cooling of the grown single crystal ingot immediately after pulling is performed by an argon gas in a water-cooled stainless steel chamber. There is no method other than increasing the pressure in the furnace and the flow rate of argon gas, and the cooling rate is 0.5
33 ° C./min. Under such cooling conditions, agglomeration of point defects and precipitation of impurities such as oxygen generally occur in a large amount as described above, and even when heat treatment is performed from a wafer, it occurs in a cooling process immediately after pulling up the single crystal ingot. Defective nuclei and the like cannot be eliminated, and when subjected to a device process, these become apparent as crystal defects, thereby lowering the yield.
Further, the increase in diameter of the silicon single crystal to be grown as described above further decreases the cooling rate immediately after pulling the single crystal, and such a problem has become more serious.

【0007】なお、単結晶引上げ装置において、単結晶
引上げ炉の加熱チャンバ部上部壁面より垂下し、成長す
るシリコン単結晶を軸としてシリコン単結晶を囲繞する
筒状体を設けること(例えば、特開昭47−26388
号公報)、さらにこのような筒状体を水冷構造とするこ
と(例えば、特開昭57−205397号公報、特開昭
61−68389号公報)、さらに引上げ中のシリコン
単結晶を軸として、るつぼの縁から突出している上部の
平たい環状リムとこの環状リムに取付けられ下端が該シ
リコン単結晶および融液に近接する逆円錐状の連結部と
からなるカバーを設けること(例えば、特公昭57−4
0119号公報)などが提唱されており、このような部
材を設けることで、冷却速度のある程度の向上は期待で
きるものの、未だ満足できる結果は得られないものであ
った。
[0007] In the single crystal pulling apparatus, a cylindrical body which is suspended from the upper wall surface of the heating chamber portion of the single crystal pulling furnace and surrounds the silicon single crystal with the growing silicon single crystal as an axis is provided (for example, see Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H11-163873). Showa 47-26388
Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-205397 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-68389). Further, such a cylindrical body has a water-cooled structure (for example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. A cover comprising an upper flat annular rim protruding from the edge of the crucible and an inverted conical connecting part attached to the annular rim and having a lower end close to the silicon single crystal and the melt is provided (for example, Japanese Patent Publication No. -4
No. 0119) has been proposed, and by providing such a member, although a certain improvement in the cooling rate can be expected, a satisfactory result has not yet been obtained.

【0008】従って、本発明は、CZ法における引上げ
直後の単結晶インゴットの冷却速度を向上させ熱履歴を
改善して、高品質なシリコン単結晶を得ることのできる
シリコン単結晶の冷却方法および冷却装置を提供するこ
とを目的とするものである。本発明はまた、デバイスプ
ロセスにおけるOSF発生の少ないシリコン単結晶を得
ることのできる冷却方法および冷却装置を提供すること
を目的とするものである。
Accordingly, the present invention provides a method and a method for cooling a silicon single crystal which can obtain a high-quality silicon single crystal by improving the cooling rate of the single crystal ingot immediately after being pulled in the CZ method and improving the heat history. It is intended to provide a device. Another object of the present invention is to provide a cooling method and a cooling device capable of obtaining a silicon single crystal with less OSF generation in a device process.

【0009】[0009]

【課題を解決しようとするための手段】上記諸目的を達
成する本発明は、坩堝中の融液からシリコン単結晶を引
上げてシリコン単結晶を製造する際に、融液から引上げ
たシリコン単結晶の350℃から常温までの温度域の冷
却速度を5℃/分以上200℃/分以下とすることを特
徴とするシリコン単結晶の冷却方法である。
SUMMARY OF THE INVENTION In order to achieve the above objects, the present invention provides a method of manufacturing a silicon single crystal by pulling a silicon single crystal from a melt in a crucible. A cooling rate in a temperature range from 350 ° C. to a normal temperature of 5 ° C./min to 200 ° C./min.

【0010】本発明の冷却方法において、さらに融液か
ら引上げたシリコン単結晶の600℃から350℃まで
の温度域の冷却速度を5℃/分以上100℃/分以下
することによって、さらに高品質のシリコン単結晶を得
ることができる。
In the cooling method of the present invention, the cooling rate in the temperature range from 600 ° C. to 350 ° C. of the silicon single crystal pulled from the melt is set at 5 ° C./min to 100 ° C./min to further increase the cooling rate. A high quality silicon single crystal can be obtained.

【0011】また本発明は、坩堝中の融液から引上げた
シリコン単結晶を冷却するための冷却装置であって、シ
リコン単結晶に冷却媒体として気液ミストを吹きつける
第1冷却区間と、シリコン単結晶を浸漬する液状冷却媒
体を収容してなる第2冷却区間とを、シリコン単結晶の
移動方向に沿って順次有していることを特徴とするもの
である。
The present invention is also a cooling device for cooling a silicon single crystal pulled from a melt in a crucible, comprising: a first cooling section for blowing a gas-liquid mist as a cooling medium onto the silicon single crystal; A second cooling section containing a liquid cooling medium in which the single crystal is immersed, the second cooling section being sequentially provided along the moving direction of the silicon single crystal.

【0012】さらに本発明は、第1冷却区間が第2冷却
区間の上部に設けられてなる上述の冷却装置と、坩堝中
の融液からシリコン単結晶を引上げる単結晶引上げ炉と
を備えてなるシリコン単結晶の製造装置であって、前記
単結晶引上げ炉が、融液を形成する坩堝を収容する加熱
チャンバ部およびこの加熱チャンバ部上方に設けられか
つこの加熱チャンバ部と分離可能な上端の閉塞された引
上げチャンバ部からなるチャンバと、引上げチャンバ部
の上端面上に設置され、前記引上げチャンバ部の上端面
を挿通して前記チャンバ内に垂下する単結晶引上げ用線
状体を巻上げる線状体捲取機とを有し、また前記引上げ
チャンバ部を前記加熱チャンバ部の上部に位置する第1
位置より冷却装置の上部に位置する第2位置へと移動さ
せる搬送機構を備えており、シリコン単結晶の前記冷却
装置内への導入およびこの装置内の第1冷却区間より第
2冷却区間への移動は、前記引上げチャンバ部を前記第
2位置へ配置した後、シリコン単結晶を懸垂保持する単
結晶引上げ用線状体を前記線状体巻取装置により送り出
して行なえることを特徴とするものである。
Further, the present invention includes the above-described cooling device in which the first cooling section is provided above the second cooling section, and a single crystal pulling furnace for pulling a silicon single crystal from the melt in the crucible. An apparatus for producing a silicon single crystal, wherein the single crystal pulling furnace is provided with a heating chamber for housing a crucible for forming a melt and an upper end provided above the heating chamber and separable from the heating chamber . A chamber composed of a closed pulling chamber portion, and a wire installed on an upper end surface of the pulling chamber portion and winding a single crystal pulling linear body penetrating through the upper end surface of the pulling chamber portion and drooping into the chamber. And a pull-up chamber portion located above the heating chamber portion.
A transfer mechanism for moving the silicon single crystal from the position to a second position located above the cooling device, and introducing the silicon single crystal into the cooling device and moving the silicon single crystal from the first cooling section to the second cooling section in the device. After the pulling chamber portion is arranged at the second position, the movement can be performed by sending out a single crystal pulling linear body for suspending and holding a silicon single crystal by the linear body winding device. It is.

【0013】[0013]

【作用】本発明は、融液より引上げられた単結晶インゴ
ットを、特に350℃から常温までの温度域において、
水などの液状冷却媒体の噴霧流あるいは貯溜槽などを用
いて積極的に冷却し、5℃/分以上200℃/分以下と
いう冷却速度とするものである。本発明者らは、CZ法
によって得られるシリコン単結晶のデバイスプロセスに
おいて発生するOSFの低減を達成するために、シリコ
ン単結晶引上げ直後の熱履歴について鋭意研究を行なっ
た結果、350℃より高い温度域の冷却速度がどのよう
なものであっても、350℃から常温までの温度域の冷
却速度が大きいものであると、結晶欠陥の発生が少なく
なることを見い出した。この詳細な機構は、今だ十分に
解明されていないが、おそらくは以下のようなものがそ
の1つの要因であると考えられる。すなわち、シリコン
単結晶は、400〜300℃以下になると不純物半導体
になり、導電型(n型、p型)に固有のフェルミ準位を
とるが、350℃から常温までの温度域を急冷すること
によって、これによる点欠陥の凝集を低く抑えることが
出来るものであるというものである。
According to the present invention, a single crystal ingot pulled from a melt is used in a temperature range from 350 ° C. to room temperature.
Cooling is actively performed using a spray flow of a liquid cooling medium such as water or a storage tank, and the cooling rate is 5 ° C./min or more and 200 ° C./min or less. The present inventors have conducted intensive studies on the thermal history immediately after pulling a silicon single crystal in order to reduce the OSF generated in the device process of a silicon single crystal obtained by the CZ method. Regardless of the cooling rate of the region, it has been found that when the cooling speed in the temperature region from 350 ° C. to room temperature is high, the occurrence of crystal defects is reduced. The detailed mechanism has not been fully elucidated yet, but it is considered that one of the factors is probably as follows. That is, the silicon single crystal becomes an impurity semiconductor when the temperature is 400 to 300 ° C. or lower, and takes a Fermi level inherent to the conductivity type (n-type or p-type). However, the temperature range from 350 ° C. to room temperature must be rapidly cooled. Thus, aggregation of point defects due to this can be suppressed to a low level.

【0014】さらに本発明のシリコン単結晶の冷却方法
においては、600℃から350℃までの温度域の冷却
速度を5℃/分以上100℃/分以下とすることが望ま
しいが、このように600℃から350℃までの温度域
の冷却速度を速くすることにより、450℃±100℃
で発生するドナー量が抑制され、これに起因する点欠陥
の凝集防止、結晶欠陥の発生抑止を図ることができるも
のである。なお、本明細書において「常温」とは50℃
±50℃程度の温度を指すものである。
Further, in the method for cooling a silicon single crystal of the present invention, it is desirable that the cooling rate in a temperature range from 600 ° C. to 350 ° C. be 5 ° C./min to 100 ° C./min. 450 ° C ± 100 ° C by increasing the cooling rate in the temperature range from
In this case, the amount of donors generated in the step is suppressed, and the aggregation of point defects and the generation of crystal defects caused by the donors can be prevented. In this specification, “normal temperature” means 50 ° C.
It refers to a temperature of about ± 50 ° C.

【0015】以下、本発明を実施態様に基づきより詳細
に説明する。図1は、本発明に係わるシリコン単結晶製
造装置の一実施態様の使用状態における構成を模式的に
表わす断面図、また図2は同実施態様の平面図である。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments. FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a silicon single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention in use, and FIG. 2 is a plan view of the embodiment.

【0016】単結晶引上げ装置1は、図1に示すように
加熱チャンバ部2aと引上げチャンバ部2bとからなる
チャンバ2を有している。加熱チャンバ部2a内には、
チャンバ2外に位置する駆動装置(図示せず)よりチャ
ンバ底部を貫通して延長される回転軸3に支持された石
英製坩堝4が配置されており、またこの坩堝4を所定の
間隔を有して囲繞する筒状の加熱ヒータ5が備えられて
おり、さらにこのヒータ5の外方には断熱材6が配され
ている。なお、この例においては石英製坩堝4の外周は
黒鉛製坩堝7により保護されており、さらにこの黒鉛製
坩堝7は黒鉛製受皿8を介して回転軸3へ支持されてい
る。
As shown in FIG. 1, the single crystal pulling apparatus 1 has a chamber 2 comprising a heating chamber 2a and a pulling chamber 2b. In the heating chamber 2a,
A quartz crucible 4 supported by a rotating shaft 3 extending through the bottom of the chamber from a driving device (not shown) located outside the chamber 2 is provided, and the crucible 4 is provided at a predetermined interval. A cylindrical heater 5 is provided to surround the heater 5, and a heat insulating material 6 is disposed outside the heater 5. In this example, the outer periphery of the quartz crucible 4 is protected by a graphite crucible 7, and the graphite crucible 7 is supported on the rotating shaft 3 via a graphite tray 8.

【0017】一方、引上げチャンバ部2bは、前記石英
製坩堝4内に形成されるシリコン融液9から引上げられ
る単結晶インゴット10の引上げ軸に沿って前記加熱チ
ャンバ部2aよりも上方へ延長された、前記加熱チャン
バ部2aよりも内径の小さな部位である。そして前記加
熱チャンバ部2aと引上げチャンバ部2bとは、その接
続部11において分離可能な構造とされており、この接
続部11近傍に位置して加熱チャンバ部2aには、加熱
チャンバ部2a上端開口を閉塞することのできるゲート
バルブ12が設けられている。
On the other hand, the pulling chamber 2b extends above the heating chamber 2a along the pulling axis of the single crystal ingot 10 pulled from the silicon melt 9 formed in the quartz crucible 4. , A portion having a smaller inner diameter than the heating chamber portion 2a. The heating chamber section 2a and the pulling chamber section 2b are structured to be separable at a connection section 11, and the heating chamber section 2a is located near the connection section 11 and has an opening at the upper end of the heating chamber section 2a. There is provided a gate valve 12 capable of closing the gate.

【0018】またチャンバ2内にはチャンバ上部壁面を
挿通して上方より垂下された先端部に種結晶13を保持
するためのチャック14を有する引上げワイヤ15が配
してあり、この引上げワイヤ15は、前記引上げチャン
バ部2bの上部に設けられたワイヤ引上げ装置16によ
って、回転しながら昇降することを可能とされている。
A pull-up wire 15 having a chuck 14 for holding a seed crystal 13 is disposed in the chamber 2 at a tip portion penetrating the upper wall of the chamber and hanging down from above. By the wire pulling device 16 provided above the pulling chamber 2b, the wire can be lifted and lowered while rotating.

【0019】さらに、図1および図2に示すように、単
結晶引上げ装置1の前記引上げチャンバ部2bの外周壁
面には、支柱17に固定された油圧式移動機構18のア
ーム19が接続されている。この油圧式移動機構18は
上下方向ならびに旋回方向に駆動可能であり、アーム1
9を介して、前記引上げチャンバ部2bを、加熱チャン
バ部2aの上部に設置された位置(以下、第1位置と称
する。)から、後述するような冷却装置21の上部に設
置された位置(以下、第2位置と称する。)へと、移動
させることが可能である。なお、本発明に係わる単結晶
製造装置において設けられる移動機構は、前記引上げチ
ャンバ部2bを第1位置から第2位置へ移動させること
のできるものであれば、この実施態様におけるような油
圧式のものに何ら限定されるものではなく、ギア式、ク
レーン式などといったものであっても構わない。また上
記したように引上げチャンバ部2bは、単結晶引上げ操
作直後に第1位置から第2位置へと移動するが、この引
上げチャンバ部2bに接続されたアルゴンガス供給管
路、電気供給路、チャンバ冷却用水流路などは、従来の
単結晶製造装置と同様にフレキシブルな部材により構成
されているため、このような移動操作に何ら障害とはな
らない。
As shown in FIGS. 1 and 2, an arm 19 of a hydraulic moving mechanism 18 fixed to a column 17 is connected to the outer peripheral wall surface of the pulling chamber 2b of the single crystal pulling apparatus 1. I have. The hydraulic moving mechanism 18 can be driven in the vertical direction and the turning direction.
9, the pulling chamber 2b is moved from a position (hereinafter, referred to as a first position) provided above the heating chamber 2a to a position provided above the cooling device 21 (described later). Hereinafter, this position is referred to as a second position.) Note that the moving mechanism provided in the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention may be of a hydraulic type as in this embodiment as long as the pulling chamber unit 2b can be moved from the first position to the second position. It is not limited to anything, and may be a gear type, a crane type, or the like. As described above, the pulling chamber 2b moves from the first position to the second position immediately after the single crystal pulling operation. However, the argon gas supply pipe, the electric supply path, and the chamber connected to the pulling chamber 2b. The cooling water flow path and the like are made of a flexible member like the conventional single crystal manufacturing apparatus, and thus do not hinder such a moving operation at all.

【0020】そして、この単結晶製造装置においては、
前記単結晶引上げ装置1と離間して、前記油圧式移動機
構18のアーム19の旋回範囲内に冷却装置21が設け
られている。この冷却装置21は、上端に開口部を有す
る筒状の容器体22の内部が、上下方向に2つに区画さ
れている。その上部域においては、容器体22の壁面を
挿通して外部より容器体22内部へと延長され、容器体
22の内周面近傍に内周面に沿って設置された冷却媒体
管路23上に、容器体22の半径方向においてほぼ中心
部に向って開口する複数のノズル24が設けられてい
る。これにより、上部域は、冷却装置21内部に単結晶
インゴット10が配置された際、この単結晶インゴット
10に冷却媒体の噴霧流を吹きつける第1冷却区間25
とされている。
In this single crystal manufacturing apparatus,
A cooling device 21 is provided in the turning range of the arm 19 of the hydraulic moving mechanism 18 at a distance from the single crystal pulling device 1. In the cooling device 21, the inside of a cylindrical container 22 having an opening at the upper end is divided into two in the vertical direction. In the upper region, the cooling medium pipe 23 extends through the wall surface of the container body 22 from the outside to the inside of the container body 22 and is installed along the inner peripheral surface near the inner peripheral surface of the container body 22. Are provided with a plurality of nozzles 24 that open toward the center in the radial direction of the container 22. Thereby, when the single crystal ingot 10 is disposed inside the cooling device 21, the first cooling section 25 in which the spray flow of the cooling medium is blown onto the single crystal ingot 10 is formed.
It has been.

【0021】一方、下部域は、液状冷却媒体を貯溜収容
し、単結晶インゴット10を液状冷却媒体に浸漬し冷却
する第2冷却区間26とされており、同冷却区間26の
容器体側部壁面には液状冷却媒体導入口27が、また底
部壁面には液状冷却媒体排出口28が設けられ、それぞ
れ液状冷却媒体導入管路29および液状冷却媒体排出管
路30に接続されている。さらに同冷却区間26の上端
に位置する容器体側部壁面には、同冷却区間26よりオ
ーバフローした液状冷却媒体を排出するための第2の排
出口31が設けられており、前記液状冷却媒体排出管路
30に接続されている。
On the other hand, the lower region is a second cooling section 26 for storing and storing the liquid cooling medium, immersing the single crystal ingot 10 in the liquid cooling medium and cooling it. Is provided with a liquid cooling medium inlet 27 and a liquid cooling medium outlet 28 on the bottom wall surface, and are connected to a liquid cooling medium inlet pipe 29 and a liquid cooling medium outlet pipe 30, respectively. Further, a second discharge port 31 for discharging the liquid cooling medium overflowing from the cooling section 26 is provided in the container body side wall surface located at the upper end of the cooling section 26, and the liquid cooling medium discharge pipe is provided. It is connected to the road 30.

【0022】また、冷却装置21の上端に設けられた開
口部32は、冷却しようとする単結晶インゴット10の
直径より大きな直径を有するものであればよく、図1に
示す実施態様に示すように常時大きく開口された状態の
ものであってもよいが、好ましくは図3(a)(b)に
示すように、閉鎖時に中央部に小さな開口を形成する合
せ蓋方式の蓋体33を備えており、単結晶インゴット1
0の通過時以外は、該蓋体33を閉じておき、単結晶イ
ンゴット10の冷却時に冷却装置21内で発生する液状
冷却媒体の蒸気が該開口部32より散逸し、クリーンル
ーム内に立ち込めたり、該冷却装置21上方に配置され
た引上げチャンバ2bやチャック14に付着することを
防止することが望ましい。また、このように蓋体33を
設けた場合、冷却装置21の第1冷却区間25における
容器体側部壁面には、図3(b)に示すように排気口3
4を設け、この排気口34に接続された排気ポンプ(図
示せず)等により冷却装置21内雰囲気を吸引し、排気
を行なうことが望ましい。なお、前記蓋体33の閉鎖時
に中央部に形成される小さな開口の大きさは、前記種結
晶13に干渉しない大きさであれば十分である。
The opening 32 provided at the upper end of the cooling device 21 only needs to have a diameter larger than the diameter of the single crystal ingot 10 to be cooled. As shown in the embodiment shown in FIG. Although it may be in a state where the opening is always large, preferably, as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), a closed lid type lid body 33 which forms a small opening in the center when closed is provided. Single crystal ingot 1
0, the lid 33 is closed, and the vapor of the liquid cooling medium generated in the cooling device 21 when the single crystal ingot 10 is cooled is dissipated from the opening 32 and enters the clean room. It is desirable to prevent adhesion to the pulling chamber 2b and the chuck 14 disposed above the cooling device 21. When the lid 33 is provided in this manner, the exhaust port 3 is provided on the side wall surface of the container body in the first cooling section 25 of the cooling device 21 as shown in FIG.
It is desirable to provide an exhaust pump 4 and exhaust the air in the cooling device 21 by an exhaust pump (not shown) or the like connected to the exhaust port 34. The size of the small opening formed at the center when the lid 33 is closed is sufficient as long as it does not interfere with the seed crystal 13.

【0023】さらに、この冷却装置21の上端部外周面
近傍には、引上げチャンバ部2aの下端外周面を載置す
るないしはこれと嵌合し得る構造を設けるものとしても
よいし、引上げチャンバ部2aを前記移動機構18によ
り支持して、冷却装置21の上部に離間保持しておき、
冷却操作を行なうこととしてもよい。なお、前記したよ
うに開口部32に蓋体33を設けた場合、このような載
置ないし嵌合構造は、当然、蓋体33の開閉操作と干渉
しないものとされる。
Further, in the vicinity of the outer peripheral surface of the upper end portion of the cooling device 21, a structure capable of mounting or fitting the lower peripheral surface of the lowering chamber portion 2a may be provided. Is supported by the moving mechanism 18 and is separated and held above the cooling device 21.
A cooling operation may be performed. When the lid 33 is provided in the opening 32 as described above, such a mounting or fitting structure naturally does not interfere with the opening / closing operation of the lid 33.

【0024】本発明に係わるシリコン単結晶の育成およ
び冷却は、上記のような構成を有する単結晶製造装置を
用いて、以下のようにして行なわれる。まず、常法に基
づき単結晶引上げ装置1内においてシリコン単結晶イン
ゴット10を育成する。簡略に記載すると、まず、石英
製坩堝4内に多結晶シリコンおよび必要に応じて添加さ
れるドーパントなどの原料を所定量装填し、加熱ヒータ
5によって加熱して原料を溶融して融液9を形成する。
そして、該融液9に引上げワイヤ14先端に取付けられ
た種結晶12を浸漬し、石英製坩堝4および種結晶12
を回転させながら引上げ、種結晶12の下端に単結晶イ
ンゴット10を成長させる。単結晶インゴット10が所
定の長さのものとなったら、単結晶インゴット10を融
液より切離し、単結晶インゴット10をさらに上方へと
移動させ、単結晶インゴット10全体を引上げチャンバ
2b内に収容する。
The growth and cooling of the silicon single crystal according to the present invention are performed as follows using the single crystal manufacturing apparatus having the above-described configuration. First, a silicon single crystal ingot 10 is grown in the single crystal pulling apparatus 1 based on a conventional method. Briefly, first, a predetermined amount of a raw material such as polycrystalline silicon and an optional dopant is loaded into a quartz crucible 4 and heated by a heater 5 to melt the raw material and melt 9. Form.
Then, the seed crystal 12 attached to the tip of the pulling wire 14 is immersed in the melt 9, and the quartz crucible 4 and the seed crystal 12
Is pulled while rotating to grow a single crystal ingot 10 at the lower end of the seed crystal 12. When the single crystal ingot 10 has a predetermined length, the single crystal ingot 10 is separated from the melt, the single crystal ingot 10 is further moved upward, and the entire single crystal ingot 10 is housed in the pulling chamber 2b. .

【0025】上記操作の間、育成された単結晶インゴッ
ト10は、チャンバ2内に導入されるアルゴンガス等の
不活性ガスにより冷却されるが、本発明において、この
ようなチャンバ2内におけるアルゴンガスによる冷却
は、単結晶インゴット10の温度が、350℃よりも高
温の所定の温度域に達するまで継続してもよいが、単結
晶インゴット10全体が引上げチャンバ部2b内へと収
容されたら、直ちに後述するようにして、冷却装置21
における冷却へと切替えても構わない。
During the above operation, the grown single crystal ingot 10 is cooled by an inert gas such as argon gas introduced into the chamber 2. In the present invention, the argon gas in such a chamber 2 is cooled. May be continued until the temperature of the single crystal ingot 10 reaches a predetermined temperature range higher than 350 ° C., but as soon as the entire single crystal ingot 10 is accommodated in the pulling chamber portion 2b, As described later, the cooling device 21
The cooling may be switched to the cooling in the above.

【0026】単結晶インゴット10全体が引上げチャン
バ部2b内へと収容されたら、直ちに、あるいは単結晶
インゴット10が350℃よりも高温の所定の温度域を
達したら、ゲートバルブ12を閉じて、加熱チャンバ部
2aの内部空間を閉鎖する。次いで、油圧式移動機構1
8を作動し、アーム19を垂直方向上方へと変位させ、
アーム19に接続された加熱チャンバ部2bを第1位置
から上昇させ、引上げチャンバ部2bを接続部11にお
いて加熱チャンバ部2aより切離す。さらにアーム19
を水平方向に旋回させ、冷却装置21の容器体22の軸
線と引上げチャンバ部2bの軸線とが概略一致する位置
まで移動させる。そしてアーム19を垂直方向下方へと
変位させ、引上げチャンバ部2bを冷却装置21上部の
所定位置(第2位置)まで下降させる。
Immediately after the entire single crystal ingot 10 is accommodated in the pulling chamber 2b, or when the single crystal ingot 10 reaches a predetermined temperature range higher than 350 ° C., the gate valve 12 is closed and heating is performed. The internal space of the chamber 2a is closed. Next, the hydraulic moving mechanism 1
8 to move the arm 19 vertically upward,
The heating chamber section 2b connected to the arm 19 is raised from the first position, and the pulling chamber section 2b is separated from the heating chamber section 2a at the connection section 11. Further arm 19
Is pivoted in the horizontal direction, and moved to a position where the axis of the container body 22 of the cooling device 21 and the axis of the pull-up chamber 2b substantially coincide with each other. Then, the arm 19 is displaced vertically downward, and the pulling chamber 2b is lowered to a predetermined position (second position) above the cooling device 21.

【0027】引上げチャンバ部2bを、第2位置へ配置
したら、冷却装置21の蓋体33を開け、引上げチャン
バ部2bの上部に設けられたワイヤ引上げ装置16を作
動させて引上げワイヤ15を送り出し、単結晶インゴッ
ト10を下降させて、冷却装置21内へ進入させる。単
結晶インゴット10全体が冷却装置21の第1冷却区間
25内に収容されたら、(図3(b)に示すように蓋体
33を閉じ)冷却媒体管路23上のバルブ36を解放し
ノズル24より冷却媒体を単結晶インゴット10に向け
て噴霧する。なお、冷却媒体の噴霧量は、冷却媒体管路
23上の流量計35によりモニターし、その結果をフィ
ードバックしてバルブ36開度を調節し所定量のものと
することができる。バルブ36より単結晶インゴットに
向けて噴霧される冷却媒体としては、単結晶インゴット
10の温度および単結晶インゴット10に対して付与し
ようとする冷却速度に応じて、水、気液ミスト(例え
ば、水と空気)、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガ
スなどが用いられる。また、これらの使用される冷却媒
体は、付与しようとする冷却速度に応じて、予め加温ま
たは冷却しておくことが可能である。なお、冷却媒体と
して気液ミストを用いる場合には、図4に示すように、
ノズル24に連通する冷却媒体管路として水などの液状
冷却媒体を供給する第1管路23aと空気などのガスを
供給する第2管路23bとをそれぞれ設けておくことが
望ましい。このような構成を用いて気液ミストを発生さ
せると、水などの液体のみを噴霧させる場合に比べて微
細な液滴のミストとすることができ、単結晶インゴット
10の表面における応力集中やクラック発生を避けるこ
とができる。
When the pulling chamber 2b is located at the second position, the lid 33 of the cooling device 21 is opened, and the wire pulling device 16 provided at the upper part of the pulling chamber 2b is operated to send out the pulling wire 15. The single crystal ingot 10 is lowered to enter the cooling device 21. When the entire single crystal ingot 10 is accommodated in the first cooling section 25 of the cooling device 21 (the lid 33 is closed as shown in FIG. 3B), the valve 36 on the cooling medium pipe 23 is opened, and the nozzle is opened. From 24, a cooling medium is sprayed toward the single crystal ingot 10. The spray amount of the cooling medium is monitored by a flow meter 35 on the cooling medium pipe 23, and the result is fed back to adjust the opening degree of the valve 36 to a predetermined amount. The cooling medium sprayed from the valve 36 toward the single crystal ingot may be water, gas-liquid mist (for example, water) depending on the temperature of the single crystal ingot 10 and the cooling rate to be applied to the single crystal ingot 10. And air), argon gas, helium gas, nitrogen gas and the like. In addition, these used cooling media can be heated or cooled in advance according to the cooling rate to be applied. When using a gas-liquid mist as a cooling medium, as shown in FIG.
It is desirable that a first conduit 23a for supplying a liquid cooling medium such as water and a second conduit 23b for supplying a gas such as air are provided as cooling medium conduits communicating with the nozzles 24, respectively. When a gas-liquid mist is generated by using such a configuration, fine droplet mist can be formed as compared with a case where only a liquid such as water is sprayed, and stress concentration and cracks on the surface of the single crystal ingot 10 can be reduced. The occurrence can be avoided.

【0028】この第1冷却区間25において、単結晶イ
ンゴット10の600℃程度から350℃程度までの冷
却を行なおうとする場合、あるいは350℃程度から常
温までの温度域の冷却を行なおうとする場合、上記した
ような所望の冷却速度を達成するために、冷却媒体とし
ては、水などの液状冷却媒体による噴霧流、気液ミスト
などを用いることが望ましい。
In the first cooling section 25, when the single crystal ingot 10 is to be cooled from about 600 ° C. to about 350 ° C., or in the temperature range from about 350 ° C. to normal temperature. In this case, in order to achieve the desired cooling rate as described above, it is desirable to use a spray flow, a gas-liquid mist, or the like using a liquid cooling medium such as water as the cooling medium.

【0029】このような第1冷却区間25における冷却
により、単結晶インゴット10の温度が所定の温度域ま
で低下したら、ワイヤ引上げ装置16を作動させて引上
げワイヤ15を送り出し、単結晶インゴット10をさら
に下降させて、第2冷却区間26へと移動させ、第2冷
却区間26内に貯溜されている液状冷却媒体へと浸漬す
る。なお、単結晶インゴット10の冷却装置21内へ導
入された際の温度あるいは付与しようとする冷却条件に
よっては、前記第1冷却区間25における冷却を行なう
ことなく、直接この第2冷却区間26へと単結晶インゴ
ット10を送り込んでもよく、また前記第1冷却区間2
5のみで単結晶インゴット10を常温まで冷却すること
も可能であり、この場合、第2冷却区間26へと単結晶
インゴット10を送り込む必要はない。
When the temperature of the single crystal ingot 10 is lowered to a predetermined temperature range by the cooling in the first cooling section 25, the wire pulling device 16 is operated to send out the pulling wire 15, and the single crystal ingot 10 is further cooled. It is lowered, moved to the second cooling section 26, and immersed in the liquid cooling medium stored in the second cooling section 26. Note that, depending on the temperature when the single crystal ingot 10 is introduced into the cooling device 21 or the cooling condition to be applied, the cooling is not directly performed in the first cooling section 25 but directly to the second cooling section 26. The single crystal ingot 10 may be fed, and the first cooling section 2
It is also possible to cool the single crystal ingot 10 to room temperature with only 5, and in this case, it is not necessary to send the single crystal ingot 10 to the second cooling section 26.

【0030】この第2冷却区間26において用いられる
液状冷却媒体としては、水、各種油などを用いることが
でき、これらの使用される冷却媒体は、付与しようとす
る冷却速度に応じて、予め加温または冷却しておくこと
が可能である。液状冷却媒体を予め加熱しておくと、単
結晶インゴット10浸漬時の熱衝撃を和らげることがで
きる。
As the liquid cooling medium used in the second cooling section 26, water, various oils and the like can be used, and these used cooling mediums are added in advance according to the cooling rate to be applied. It can be warm or cooled. If the liquid cooling medium is heated in advance, the thermal shock at the time of dipping the single crystal ingot 10 can be reduced.

【0031】冷却装置21の第1冷却区間25および/
または第2冷却区間26における冷却により、単結晶イ
ンゴット10の温度が常温となったら、ワイヤ引上げ装
置16を作動させて引上げワイヤ15を巻上げ、冷却装
置21より単結晶インゴット10を取り出す。
The first cooling section 25 of the cooling device 21 and / or
Alternatively, when the temperature of the single crystal ingot 10 becomes normal temperature by cooling in the second cooling section 26, the wire pulling device 16 is operated to wind up the pulling wire 15, and the single crystal ingot 10 is taken out from the cooling device 21.

【0032】本発明においては、上記のような操作によ
り育成後の単結晶インゴット10の冷却を行ない、単結
晶引上げ装置1内における冷却から、冷却装置21の第
1冷却区間25および/または第2冷却区間26におけ
る冷却へと順次切替えていくものである。その切替え時
期については、育成される単結晶インゴットの直径、種
類などによって、適切な冷却条件が変ってくるので、一
概には規定できないが、少なくとも350℃から常温ま
での温度域における冷却は、冷却装置21の第1冷却区
間25および/または第2冷却区間26において実施
し、冷却速度を5〜200℃/分、より好ましくは10
〜120℃とする必要がある。すなわち、このような温
度域において5〜200℃/分の冷却速度を単結晶引上
げ装置1内で達成するのは困難であり、またシリコン単
結晶の直径、種類およびそれより高温域における冷却速
度がいかなるものであれ、350℃から常温までの温度
域における冷却が5℃/分よりも小さいものであると、
得られるシリコン単結晶のデバイスプロセスにおいて発
生するOSFの密度が増加する虞れが高いためである。
なお、冷却速度が200℃/分を越えるものであると、
あまりにも急速な冷却であるため、単結晶インゴット1
0にクラックが入る虞れが高いためである。
In the present invention, the grown single crystal ingot 10 is cooled by the above-described operation, and the first cooling section 25 and / or the second cooling section 25 of the cooling device 21 are cooled from the cooling in the single crystal pulling apparatus 1. The operation is sequentially switched to cooling in the cooling section 26. Since the appropriate cooling conditions vary depending on the diameter, type, etc. of the single crystal ingot to be grown, the switching time cannot be specified unconditionally. However, cooling at least in the temperature range from 350 ° C. to room temperature is performed by cooling. The cooling is performed in the first cooling section 25 and / or the second cooling section 26 of the apparatus 21, and the cooling rate is 5 to 200 ° C./min, more preferably 10 to 200 ° C./min.
120120 ° C. In other words, it is difficult to achieve a cooling rate of 5 to 200 ° C./min in the single crystal pulling apparatus 1 in such a temperature range, and the diameter and type of the silicon single crystal and the cooling rate in the higher temperature range are limited. Whatever the cooling in the temperature range from 350 ° C. to room temperature is less than 5 ° C./min,
This is because there is a high possibility that the density of OSF generated in the device process of the obtained silicon single crystal increases.
If the cooling rate exceeds 200 ° C./min,
Because of too rapid cooling, single crystal ingot 1
This is because there is a high possibility that a crack may occur in 0.

【0033】また、さらに望ましくは、600℃から3
50℃までの温度域における冷却は、冷却装置21の第
1冷却区間25および/または第2冷却区間26、特に
第1冷却区間25において実施し、冷却速度を5〜10
0℃/分、より好ましくは10〜60℃とすることが望
ましい。すなわち、このような温度域において5〜10
0℃/分の冷却速度を単結晶引上げ装置1内で達成する
のは困難であり、また600℃から350℃までの温度
域における冷却が5℃/分よりも小さいものであると、
多くのシリコン単結晶において、ドナーの発生量が増加
するなどして、点欠陥の凝集、結晶欠陥の発生頻度が高
くなる虞れが高いためである。なお、冷却速度が100
℃/分を越えるものであると、あまりにも急速な冷却で
あるため、単結晶インゴット10にクラックが入る虞れ
が高いためである。
More preferably, the temperature is from 600 ° C. to 3 ° C.
Cooling in a temperature range up to 50 ° C. is performed in the first cooling section 25 and / or the second cooling section 26 of the cooling device 21, particularly in the first cooling section 25, and the cooling rate is 5 to 10 ° C.
It is desirable that the temperature is 0 ° C / min, more preferably 10 to 60 ° C. That is, in such a temperature range, 5 to 10
It is difficult to achieve a cooling rate of 0 ° C./min in the single crystal pulling apparatus 1, and if the cooling in the temperature range from 600 ° C. to 350 ° C. is less than 5 ° C./min,
This is because, in many silicon single crystals, aggregation of point defects and occurrence frequency of crystal defects are likely to increase due to an increase in the amount of donors generated. When the cooling rate is 100
If the temperature exceeds ℃ / min, the cooling is too rapid, and the single crystal ingot 10 is likely to be cracked.

【0034】このように本発明に係わる冷却装置21を
用いると、育成される単結晶インゴット10の直径等に
応じて、冷却媒体の噴霧流による冷却と液状冷却媒体へ
の浸漬による冷却を任意に使い分けることができるが、
多くの場合、第1冷却区間25における冷却媒体の噴霧
流による冷却と第2冷却区間26における液状冷却媒体
への浸漬による冷却との双方を順次行ない、第1冷却区
間25によりある温度まで急速冷却を行ない、その後第
2冷却区間26により常温までさらに急速な冷却を行な
うといったパターンにより冷却を行なうことが望ましい
ものとなる。
As described above, when the cooling device 21 according to the present invention is used, the cooling by the spray flow of the cooling medium and the cooling by immersion in the liquid cooling medium can be optionally performed according to the diameter of the single crystal ingot 10 to be grown. You can use them properly,
In many cases, both cooling by the spray flow of the cooling medium in the first cooling section 25 and cooling by immersion in the liquid cooling medium in the second cooling section 26 are sequentially performed, and the first cooling section 25 rapidly cools to a certain temperature. It is desirable to perform cooling in a pattern in which cooling is performed to room temperature more rapidly by the second cooling section 26 thereafter.

【0035】しかしながら、前記したように育成される
単結晶インゴット10の最適冷却条件は、単結晶インゴ
ット10の種類、直径などに応じて変化する。従って、
少なくとも前記350℃から常温までの温度域内におけ
る冷却速度を前記5〜200℃/分の範囲内とすること
ができれば、この温度域内のさらにある特定温度域の
み、前記範囲内において冷却速度を高めるあるいは低く
したり、あるいはまた350℃よりも高温域から前記し
たような範囲内の冷却速度とすることも可能である。こ
のような場合、単結晶インゴット10の温度が該所定の
温度となった際に、例えば、冷却装置21の第1冷却区
間25による冷却から第2冷却区間26による冷却に切
替える、あるいは第1冷却区間25における冷却進行中
に冷却媒体噴霧量、気液混合比などを変化させる、また
第2冷却区間における冷却進行中に液状冷却媒体の温度
を変化させるなどして、微調整し、所定の冷却パターン
とすることが可能である。
However, the optimum cooling conditions for the single crystal ingot 10 grown as described above vary depending on the type, diameter and the like of the single crystal ingot 10. Therefore,
If the cooling rate at least in the temperature range from 350 ° C. to room temperature can be within the range of 5 to 200 ° C./min, the cooling rate is increased within the range only in a certain specific temperature range within this temperature range, or It is also possible to lower the cooling rate, or to set the cooling rate within the above range from a temperature higher than 350 ° C. In such a case, when the temperature of the single crystal ingot 10 reaches the predetermined temperature, for example, switching from cooling by the first cooling section 25 of the cooling device 21 to cooling by the second cooling section 26, or first cooling Fine adjustment is made by changing the spray amount of the cooling medium, the gas-liquid mixing ratio, etc. while the cooling in the section 25 is in progress, and changing the temperature of the liquid cooling medium while the cooling in the second cooling section is in progress. It can be a pattern.

【0036】以上は、図面に示す単結晶製造装置の構成
に基づき、本発明を説明したが、本発明において用いら
れる単結晶引上げ装置の構成は特に限定されるものでは
なく、例えば、単結晶引上げ装置は、その内部に公知の
円筒状冷却筒、逆円錐状カバー等を配置されたような形
態のものであってもよい。また冷却装置としても、必ず
しも第1冷却区間の下部に第2冷却区間を設ける必要は
なく、シリコン単結晶に冷却媒体の噴霧流を吹きつける
第1冷却区間と、シリコン単結晶を浸漬する液状冷却媒
体を収容してなる第2冷却区間とが並列に配置され、そ
れぞれが独立して開口部を有するようなものであっても
構わない。
Although the present invention has been described based on the structure of the single crystal manufacturing apparatus shown in the drawings, the structure of the single crystal pulling apparatus used in the present invention is not particularly limited. The device may have a configuration in which a known cylindrical cooling cylinder, an inverted conical cover, and the like are disposed inside. Also, as the cooling device, it is not always necessary to provide the second cooling section below the first cooling section. The first cooling section in which the spray flow of the cooling medium is sprayed on the silicon single crystal, and the liquid cooling in which the silicon single crystal is immersed The second cooling section containing the medium may be arranged in parallel, and each may have an opening independently.

【0037】[0037]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明する。 実施例1〜6および比較例1〜3 図1に示すような単結晶製造装置を用いて、直径6イン
チ、直胴部の長さが約600mmのシリコン単結晶イン
ゴット10の引上げ操作を行なった。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 3 A silicon single crystal ingot 10 having a diameter of 6 inches and a length of a straight body of about 600 mm was pulled up using a single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG. .

【0038】そして、前記所望の長さのシリコン単結晶
インゴット10を育成した後、それぞれ表1に示すよう
な方法および速度をもって、単結晶インゴット引上げ直
後の冷却を行なった。
After growing the silicon single crystal ingot 10 having the desired length, cooling was performed immediately after pulling the single crystal ingot by the methods and speeds shown in Table 1, respectively.

【0039】この単結晶製造時におけるインゴットの割
れの有無および得られたシリコン単結晶に発生するOS
F密度を評価した。結果を表1に示す。なお、OSF密
度の評価は、単結晶インゴットより切出されたシリコン
ウェハを、湿潤酸素ガス中で1100℃で1時間加熱し
た後、エッチングを行ない、顕微鏡観察により観察する
ことで行なった。
The presence or absence of cracks in the ingot during the production of the single crystal and the OS generated in the obtained silicon single crystal
The F density was evaluated. Table 1 shows the results. The evaluation of the OSF density was performed by heating a silicon wafer cut from a single crystal ingot at 1100 ° C. for 1 hour in a wet oxygen gas, etching it, and observing it with a microscope.

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】表1に示す結果から明かなように、本発明
に係わる実施例1〜6により得られたシリコン単結晶
は、デバイスプロセスにおけるOSF発生が極めて少な
く良好な品質を有し、また冷却時におけるインゴットの
割れも生じないものであった。
As is clear from the results shown in Table 1, the silicon single crystals obtained in Examples 1 to 6 according to the present invention have very little OSF generation in the device process and have good quality. No cracking of the ingot occurred.

【0042】[0042]

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、坩堝
中の融液からシリコン単結晶を引上げてシリコン単結晶
を製造する際に、融液から引上げたシリコン単結晶の3
50℃から常温までの温度域の冷却速度を5℃/分以上
200℃/分以下とすることによって、さらに望ましく
は600℃から350℃までの温度域の冷却速度を5℃
/分以上100℃分以下とし、かつ350℃から常温ま
での温度域の冷却速度を5℃/分以上200℃/分以下
とすることによって、熱履歴を改善し、OSF発生の少
ない高品質の単結晶インゴットを得ることができるもの
であり、また短時間で単結晶インゴット製造時の冷却が
完了するものであるので、その生産性が向上するもので
ある。さらに、本発明に係わる冷却媒体の噴霧流による
冷却を行なう第1冷却区間と、液状冷却媒体に浸漬する
することで冷却を行なう第2冷却区間とを有する冷却装
置を用いることにより、育成される単結晶インゴットの
直径がどのようなものであっても、上記範囲内の所定の
冷却速度において冷却を行なうことができ、単結晶イン
ゴットの大口径化による熱履歴の変動をなくし、所望の
品質のシリコン単結晶を得ることができるものである。
As described above, according to the present invention, when a silicon single crystal is manufactured by pulling a silicon single crystal from a melt in a crucible, the silicon single crystal pulled from the melt is removed.
By setting the cooling rate in the temperature range from 50 ° C. to room temperature to be 5 ° C./min or more and 200 ° C./min or less, more desirably, the cooling rate in the temperature range from 600 ° C. to 350 ° C.
/ Min. To 100 ° C./min. And a cooling rate in the temperature range from 350 ° C. to room temperature of 5 ° C./min. To 200 ° C./min. Since a single crystal ingot can be obtained, and cooling during the production of the single crystal ingot is completed in a short time, the productivity is improved. Furthermore, it is grown by using a cooling device having a first cooling section for performing cooling by a spray flow of a cooling medium according to the present invention and a second cooling section for performing cooling by immersing in a liquid cooling medium. Whatever the diameter of the single crystal ingot, cooling can be performed at a predetermined cooling rate within the above range, eliminating fluctuations in heat history due to enlargement of the diameter of the single crystal ingot, and achieving desired quality. A silicon single crystal can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】は、本発明のシリコン単結晶の冷却方法におい
て用いられる単結晶製造装置の一実施態様の使用状態に
おける構成を模式的に表わす断面図、
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a configuration in a use state of an embodiment of a single crystal manufacturing apparatus used in a method for cooling a silicon single crystal of the present invention,

【図2】は、図1に示す装置の平面図、2 is a plan view of the device shown in FIG. 1,

【図3】(a)は、本発明の冷却装置の別の実施態様の
構成を示す平面図、(b)は同装置の上部構造を使用状
態において示す要部断面図、
3A is a plan view showing the configuration of another embodiment of the cooling device of the present invention, FIG. 3B is a cross-sectional view of a main part showing the upper structure of the cooling device in use,

【図4】は、本発明のさらに別の実施態様における配管
構成を模式的に示す要部断面図である。
FIG. 4 is a cross-sectional view of a main part schematically showing a piping configuration in still another embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…シリコン単結晶引上げ装置、2…チャンバ、2a…
加熱チャンバ部、2b…引上げチャンバ部、3…回転
軸、4…石英製坩堝、5…加熱ヒータ、6…断熱材、7
…黒鉛製坩堝、8…黒鉛製受皿、9…シリコン融液、1
0…単結晶インゴット、11…加熱チャンバ部と引上げ
チャンバ部との接続部、12…ゲートバルブ、13…種
結晶、14…チャック、15…引上げワイヤ、16…ワ
イヤ引上げ装置、17…支柱、18…油圧式移動機構、
19…アーム、21…冷却装置、22…容器体、23…
冷却媒体管路、23a…第1管路、23b…第2管路、
24…ノズル、25…第1冷却区間、26…第2冷却区
間、27…液状冷却媒体導入口、28…液状冷却媒体排
出口、29…液状冷却媒体導入管路、30…液状冷却媒
体排出管路、31…オーバフロー用排出口、32…開口
部、33…蓋体、34…排気口、35…流量計、36…
バルブ。
1. Silicon single crystal pulling device, 2. Chamber, 2a ...
Heating chamber part, 2b ... Pulling chamber part, 3 ... Rotary shaft, 4 ... Quartz crucible, 5 ... Heater, 6 ... Heat insulating material, 7
... graphite crucible, 8 ... graphite saucer, 9 ... silicon melt, 1
0: Single crystal ingot, 11: Connection between heating chamber and pulling chamber, 12: Gate valve, 13: Seed crystal, 14: Chuck, 15: Pulling wire, 16: Wire pulling device, 17: Support, 18 … Hydraulic moving mechanism,
19 ... arm, 21 ... cooling device, 22 ... container, 23 ...
Cooling medium line, 23a ... first line, 23b ... second line,
Reference numeral 24: nozzle, 25: first cooling section, 26: second cooling section, 27: liquid cooling medium inlet, 28: liquid cooling medium outlet, 29: liquid cooling medium introduction pipe, 30: liquid cooling medium discharge pipe Road, 31 ... overflow outlet, 32 ... opening, 33 ... lid, 34 ... exhaust port, 35 ... flow meter, 36 ...
valve.

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−208879(JP,A) 特開 昭57−205397(JP,A) 特開 昭58−120591(JP,A) 特開 平5−306191(JP,A) 特開 平5−221773(JP,A) 特開 平5−155700(JP,A) 特開 平4−160088(JP,A) 特開 昭64−37490(JP,A) 特開 平1−313384(JP,A) 特開 昭63−319293(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/208 Continuation of the front page (56) References JP-A-3-208879 (JP, A) JP-A-57-205397 (JP, A) JP-A-58-120593 (JP, A) JP-A-5-306191 (JP) JP-A-5-221773 (JP, A) JP-A-5-155700 (JP, A) JP-A-4-160088 (JP, A) JP-A-64-37490 (JP, A) 1-3313384 (JP, A) JP-A-63-319293 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C30B 1/00-35/00 H01L 21/208

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 坩堝中の融液からシリコン単結晶を引上
げてシリコン単結晶を製造する際に、融液から引上げた
シリコン単結晶の350℃から常温までの温度域の冷却
速度を5℃/分以上200℃/分以下とすることを特徴
とするシリコン単結晶の冷却方法。
When a silicon single crystal is pulled from a melt in a crucible to produce a silicon single crystal, a cooling rate of the silicon single crystal pulled from the melt in a temperature range from 350 ° C. to room temperature is 5 ° C. / A method for cooling a silicon single crystal, which is performed at a temperature of at least 200 ° C./min.
【請求項2】 融液から引上げたシリコン単結晶の60
0℃から350℃までの温度域の冷却速度を5℃/分以
100℃/分以下とすることを特徴とする請求項1に
記載のシリコン単結晶の冷却方法。
2. A silicon single crystal 60 drawn from a melt.
The method for cooling a silicon single crystal according to claim 1, wherein a cooling rate in a temperature range from 0 ° C to 350 ° C is 5 ° C / min or more and 100 ° C / min or less .
【請求項3】 坩堝中の融液から引上げたシリコン単結
晶を冷却するための冷却装置であって、シリコン単結晶
に冷却媒体として気液ミストを吹きつける第1冷却区間
と、シリコン単結晶を浸漬する液状冷却媒体を収容して
なる第2冷却区間とを、シリコン単結晶の移動方向に沿
って順次有していることを特徴とする冷却装置。
3. A cooling device for cooling a silicon single crystal pulled from a melt in a crucible, comprising: a first cooling section for blowing a gas-liquid mist as a cooling medium onto the silicon single crystal; A cooling device comprising: a second cooling section containing a liquid cooling medium to be immersed in the moving direction of the silicon single crystal.
【請求項4】 前記第1冷却区間が前記第2冷却区間の
上部に設けられてなる請求項3に記載の冷却装置と、坩
堝中の融液からシリコン単結晶を引上げる単結晶引上げ
炉とを備えてなるシリコン単結晶の製造装置であって、
前記単結晶引上げ炉が、融液を形成する坩堝を収容する
加熱チャンバ部およびこの加熱チャンバ部上方に設けら
れかつこの加熱チャンバ部と分離可能な上端の閉塞され
た引上げチャンバ部からなるチャンバと、引上げチャン
バ部の上端面上に設置され、前記引上げチャンバ部の上
端面を挿通して前記チャンバ内に垂下する単結晶引上げ
用線状体を巻上げる線状体捲取機とを有し、また前記引
上げチャンバ部を前記加熱チャンバ部の上部に位置する
第1位置より冷却装置の上部に位置する第2位置へと移
動させる搬送機構を備えており、シリコン単結晶の前記
冷却装置内への導入およびこの装置内の第1冷却区間よ
り第2冷却区間への移動は、前記引上げチャンバ部を前
記第2位置へ配置した後、シリコン単結晶を懸垂保持す
る単結晶引上げ用線状体を前記線状体巻取装置により送
り出して行なえることを特徴とするシリコン単結晶の製
造装置。
4. The cooling device according to claim 3, wherein the first cooling section is provided above the second cooling section, and a single crystal pulling furnace for pulling a silicon single crystal from a melt in a crucible. An apparatus for producing a silicon single crystal, comprising:
The single crystal pulling furnace, a heating chamber containing a crucible for forming a melt, and a chamber provided above the heating chamber and comprising a pulling chamber with an upper end closed and separable from the heating chamber ; A linear body winder installed on an upper end surface of the pulling chamber unit and winding a single crystal pulling linear body hanging through the upper end surface of the pulling chamber unit into the chamber; A transfer mechanism for moving the pulling chamber from a first position located above the heating chamber to a second position located above the cooling device, and introducing the silicon single crystal into the cooling device; The movement from the first cooling section to the second cooling section in the apparatus is for pulling a single crystal for suspending and holding a silicon single crystal after disposing the pulling chamber portion to the second position. Apparatus for producing a silicon single crystal, characterized in that perform the Jo body turned out by the linear body winding device.
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