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JP3321382B2 - 加熱装置用試料導入器具 - Google Patents
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JP3321382B2 - 加熱装置用試料導入器具 - Google Patents

加熱装置用試料導入器具

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JP3321382B2
JP3321382B2 JP05650297A JP5650297A JP3321382B2 JP 3321382 B2 JP3321382 B2 JP 3321382B2 JP 05650297 A JP05650297 A JP 05650297A JP 5650297 A JP5650297 A JP 5650297A JP 3321382 B2 JP3321382 B2 JP 3321382B2
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忠一 渡辺
新 柘植
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子試料を加熱
することにより生成する気体から該高分子試料の組成ま
たは微細構造の分析を行う際に、該高分子試料を加熱装
置に導入する器具に関するものである。
【0002】
【従来の技術】高分子試料を加熱したときに、該試料の
熱分解により、或いは該試料から脱着することにより得
られる気体成分をガスクロマトグラフ装置、質量分析装
置等の分析装置に導いて定性分析または定量分析して、
前記高分子試料の組成や微細構造の分析を行うことが知
られている。前記高分子試料の組成や微細構造の分析結
果は、品質管理、鑑識等にも用いられる。
【0003】前記高分子試料を加熱する加熱装置とし
て、例えば図6(a)示のように、石英熱分解管21の
外周部にヒーター22を備えるものが知られている。前
記石英熱分解管21は縦型に配置されており、その上部
には石英熱分解管21内にキャリヤガスを導入するガス
導入口23を備えるキャリヤガス導入部材24が装着さ
れ、さらにその上部開口部に試料サンプラー25が嵌着
されて閉蓋される。前記試料サンプラー25は、前記石
英熱分解管21の内部に前記高分子試料を導入するもの
であってチャッキング手段26を備えている。
【0004】前記石英熱分解管21は中空部27を備
え、中空部27の最下部には下方に行くほど細くなるロ
ート状部28が設けられている。そして、ロート状部2
8の下端部は前記高分子試料の加熱により生成した気体
成分の導出口29となっており、該導出口29に図示し
ないガスクロマトグラフ装置、質量分析装置等の分析装
置が接続される。
【0005】前記加熱装置に前記高分子試料を導入する
試料容器31として、図7示のように、中空の有底円筒
状体の容器本体32の外壁に、止め鉤33が設けられた
柄部34が溶接により取着されたものが知られている。
前記容器本体32は直接試料と接触するので化学的活性
が低い白金により形成されているが、白金は高価である
ので、試料容器31のコスト低減のために、試料と直接
に接触することのない柄部34はステンレス等の安価な
金属で構成されている。
【0006】前記従来の試料容器31により、図6
(a)示の熱分解装置に試料を導入するときには、ま
ず、ガス導入口23から石英熱分解管21内にキャリヤ
ガスを流通させながら、ヒーター22により石英熱分解
管21内を500〜800℃程度に加熱する。そして、
試料容器31の柄部34を試料サンプラー25のチャッ
キング手段26でチャッキングし、試料サンプラー25
を石英熱分解管21に嵌着する。
【0007】次に、チャッキング手段26を操作してチ
ャッキングを解除すると、図6(b)示のように、試料
容器31が自重により自然落下して石英熱分解管21内
に試料が導入される。このとき、石英熱分解管21は前
記のように500〜800℃程度に加熱されているの
で、前記試料は瞬間的に熱分解され、或いは該試料に含
まれる成分の一部が瞬間的に熱脱着される。そして、前
記熱分解または熱脱着により生成した気体成分が、前記
キャリヤガスにより前記分析装置(図示せず)に導入さ
れ、分析が行われる。
【0008】前記加熱装置では、分析が終了すると、図
6(c)示のように、試料サンプラー25を石英熱分解
管21から取り外し、先端に鉤部35が設けられた試料
容器回収器具36を石英熱分解管21の上部から挿入し
て、試料容器回収器具36の鉤部35を試料容器31の
柄部34に設けられた止め鉤33に引掛けて引上げるこ
とにより、試料容器31が回収される。
【0009】しかしながら、石英熱分解管21の外周部
には前記のようにヒーター22が備えられていて、前記
試料容器回収器具36の鉤部35を試料容器31の柄部
34に設けられた止め鉤33に引掛ける作業は目視する
ことができず、手さぐりで行わなければならないので、
高度の熟練を要するとの不都合がある。
【0010】また、前記従来の試料容器31は、前述の
ように白金製の容器本体32にステンレス製の柄部34
が溶接されているので、繰り返し使用すると、石英熱分
解管21内の500〜800℃という高温環境下におけ
る容器本体32と柄部34との膨張係数の相違から、両
者が剥離することがあるという問題がある。前記問題を
解決するために、容器本体32に柄部34を備えず、容
器本体32のみにより試料容器を構成することが考えら
れるが、このような試料容器では石英熱分解管21内に
導入する際に前記試料サンプラー25のチャッキング手
段26にチャッキングすることができず、また、分析終
了後に石英熱分解管21内から回収することが非常に困
難になるという不都合がある。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる不都
合を解消して、高温環境下で支障なく使用することがで
き、取り扱いが容易な加熱装置用試料導入器具を提供す
ることを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めに、本発明の加熱装置用試料導入器具は、高分子試料
を加熱して気体を生成させることにより該高分子試料の
分析を行う際に、該高分子試料を加熱装置に導入する器
具であって、該高分子試料を収容して該加熱装置に導入
する試料容器と、該試料容器を該加熱装置に導入するた
めの柄部を備え該試料容器を着脱自在に保持する試料容
器導入具と、該加熱装置に導入された該試料容器に到達
可能な長さの柄部を備え、該試料容器を着脱自在に保持
する試料容器回収具とからなることを特徴とする。
【0013】本発明の加熱装置用試料導入器具によれ
ば、前記試料容器は前記試料容器導入具に保持されるこ
とにより、該試料容器導入具の柄部を用いて、前記従来
の試料容器と同様にして前記加熱装置内に導入される。
また、分析終了後には、前記試料容器回収具を前記加熱
装置内に挿入し、前記加熱装置内に導入された試料容器
を保持して引き上げることにより、該試料容器が容易に
回収される。
【0014】前記試料容器導入具は、前記柄部の先端
に、前記試料容器に圧接することにより変形され該変形
の復元力により該試料容器に圧着して該試料容器を保持
する弾性部を備えることを特徴とする。前記試料容器導
入具によれば、前記柄部の先端に備えられた弾性部が、
前記試料容器に圧接することにより変形され、該変形が
復元しようとする際に働く復元力により該試料容器に圧
着するので、前記試料容器を容易に保持することができ
る。
【0015】また、前記試料容器回収具は、前記柄部の
先端に、前記試料容器に圧接することにより変形され該
変形の復元力により該試料容器に圧着して該試料容器を
保持する弾性部を備えることを特徴とする。前記試料容
器回収具によれば、前記柄部の先端に備えられた弾性部
が、前記試料容器に圧接することにより変形され、該変
形が復元しようとする際に働く復元力により該試料容器
に圧着して該試料容器を保持する。従って、前記試料容
器回収具は、前記加熱装置内に導入された試料容器に圧
接することにより、容易に該試料容器を保持することが
でき、何ら熟練を要することなく前記加熱装置内に導入
された試料容器の回収を行うことができる。
【0016】また、前記試料容器回収具は、前記柄部の
先端を、前記加熱装置に導入された前記試料容器に圧接
可能に位置決めする位置決め手段を備えることを特徴と
する。前記加熱装置では、前記試料容器回収具を該加熱
装置に挿入して前記試料容器を回収する作業は目視する
ことができず、手さぐりで行わなければならないが、前
記位置決め手段を備えることにより、前記柄部の先端が
前記加熱装置に導入された前記試料容器に圧接可能に位
置決めされるので、前記柄部の先端を前記試料容器に容
易に圧接することができる。
【0017】また、本発明の加熱装置用試料導入器具に
おいて、前記試料容器は従来の試料容器本体と同様に白
金により形成されていてもよいが、白金は前記のような
高温環境下にある前記熱分解管内では、塩酸と反応して
塩化白金を生成したり、白金自体の触媒作用により酸素
または水の存在下に他の化合物と反応することがあり、
繰り返し使用したときに分析誤差の要因になる虞れがあ
る。そこで、本発明の加熱装置用試料導入器具では、前
記試料容器は表面に珪素化合物からなる被覆層を形成し
たものであることを特徴とする。
【0018】前記珪素化合物は、実質的に化学的活性が
ないので、他の化合物と反応する虞れがない。従って、
前記試料容器の表面を前記珪素化合物で被覆することに
より、該試料容器と高分子試料との反応を防止すること
ができる。
【0019】
【発明の実施の形態】次に、添付の図面を参照しながら
本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図
1(a)は本実施形態の加熱装置用試料導入器具を構成
する試料容器の底部側から見た斜視図、図1(b)は図
1(a)のI−I線断面図であり、図2は本実施形態の
加熱装置用試料導入器具を構成する試料容器導入具の説
明図であり、図3は本実施形態の加熱装置用試料導入器
具を構成する試料容器導入具の説明図であり、図4は本
実施形態の加熱装置用試料導入器具の使用方法を示す説
明的断面図であり、図5は本実施形態の加熱装置用試料
導入器具を構成する試料容器導入具の他の態様の説明図
及びその使用方法を示す説明的断面図である。
【0020】本実施形態の加熱装置用試料導入器具は、
図1示の試料容器1と、図2示の試料容器導入具2と、
図3示の試料容器回収具3とからなる。本実施形態の加
熱装置用試料導入器具は、図4(a)示のような加熱装
置に使用することができる。図4(a)示の加熱装置
は、それ自体公知のシングルショット用縦型小型加熱炉
型の熱分解装置であり、その構成は図6(a)示の加熱
装置と全く同一であるので、同一の符号を付して説明を
省略する。
【0021】試料容器1は、例えば図1(a)示のよう
に、円筒状の胴部4とその底面に連接される略四角錐台
形状の底部5とからなり、底部5の最下部には長方形状
の底面5aが形成されている。また、試料容器1の内部
には、図1(b)示のように、前記胴部4及び底部5の
形状に沿って中空部6が形成されており、該中空部6に
高分子試料を収容するようになっている。
【0022】本実施形態の試料容器1は、例えばステン
レス等の基材表面が溶融シリカ、シリコン等の珪素化合
物の薄膜で被覆された構成となっている。ステンレスは
化学的活性が比較的高いが、その表面を化学的に実質的
に不活性である前記珪素化合物の薄膜で被覆して、前記
加熱装置内の高温環境下で前記高分子試料が加熱されて
生成する気体成分と反応しないようにすることにより、
試料容器1の基材として使用することができる。
【0023】前記珪素化合物の薄膜は、例えば、減圧下
にモノシラン(SiH4 )を気相熱分解し、試料容器1
の表面にモノシランの分解生成物である金属シリコン
(Si)の薄膜を蒸着させる化学蒸着(CVD)法によ
り形成することができる。前記CVD法によれば、試料
容器1の表面に蒸着された金属シリコンが試料容器1の
基材であるステンレスとの間に超薄膜合金を形成し、そ
の最表面層に二酸化珪素(SiO2 )層が形成される。
【0024】試料容器導入具2はステンレスからなり、
例えば図2(a)示のように、試料容器1を前記加熱装
置に導入する柄部7の先端に、柄部7から二股に分岐す
る弾性部8aを備える。弾性部8aの先端は柄部7との
間に試料容器1の胴部4の外壁を挿入できる間隔を存し
て柄部7から離間しており、弾性部8aの中央部には柄
部7との間に試料容器1の胴部4の外壁を挟持して保持
する保持部9aが設けられている。
【0025】試料容器導入具2によれば、図2(a)に
仮想線示するように、柄部7と弾性部8aとの間に試料
容器1の胴部4の外壁を圧接することにより、柄部7と
弾性部8aとの間に前記胴部4の外壁が挿入される。こ
の結果、弾性部8aが試料容器1の外方に向けて変形さ
れると共に、試料容器1の側に向けて復元しようとする
復元力が働き、該復元力により保持部9aが柄部7との
間に胴部4の外壁を挟持して試料容器1に圧着し、これ
を保持する。
【0026】試料容器導入具2では、弾性部8aは柄部
7に溶接により取着されているが、弾性部8aと柄部7
とは共にステンレスであって同材料であるので、前記加
熱装置内の高温環境下でも互いに剥離する虞れがない。
【0027】試料容器回収具3はステンレスからなり、
例えば図3(a)示のように、試料容器1が前記加熱装
置に導入されたときに該加熱装置内の試料容器1に到達
可能な長さの柄部11の先端に、柄部11の先端を菱形
状に折り曲げて形成された弾性部12aを備える。弾性
部12aは菱形の鋭角部を上下に鈍角部を左右に配置し
て、該鈍角部を保持部13aとしている。
【0028】弾性部12aは図3(a)に仮想線示する
ように、試料容器1に圧接されることにより前記菱形の
鋭角部が試料容器1の内側に向けて変形され、試料容器
1に内嵌される。この結果、弾性部12aに試料容器1
の外側に向けて復元しようとする復元力が働き、該復元
力により前記保持部13aが試料容器1に圧着し、これ
を保持する。
【0029】前記試料容器導入具2及び試料容器回収具
3は、化学的活性が比較的高いステンレスにより構成さ
れているので、前記加熱装置内の高温環境下で前記高分
子試料が加熱されて生成する気体成分と反応しないよう
に、その表面が化学的に実質的に不活性である前記珪素
化合物の薄膜で被覆されていることが好ましい。前記珪
素化合物の薄膜は、試料容器1の場合と同一のCVD法
により形成することができる。
【0030】次に、本実施形態の加熱装置用試料導入器
具の使用方法について説明する。
【0031】前記加熱装置に高分子試料を導入するとき
には、まず、図4(a)示のように、ガス導入口23か
ら石英熱分解管21内にキャリヤガスを流通させなが
ら、ヒーター22により石英熱分解管21内を500〜
800℃程度に加熱する。そして、弾性部8aにより試
料容器1に圧着してこれを保持している試料容器導入具
2の柄部7の上端を試料サンプラー25のチャッキング
手段26でチャッキングし、試料サンプラー25を石英
熱分解管21に嵌着する。
【0032】次に、チャッキング手段26を操作してチ
ャッキングを解除すると、図4(b)示のように、試料
容器1が自重により自然落下して石英熱分解管21内に
試料が導入される。石英熱分解管21内に導入された試
料容器1は、ロート状部28上に載置されるが、試料容
器1の底部5は図1示のように長方形の底面5aを備え
ているので、該底面5aが前記ロート状部28のテーパ
ー面に係合し、底面5aとロート状部28との間隙から
前記高分子試料の加熱により生成した気体成分を導出口
29に導くことができる。
【0033】試料容器1が石英熱分解管21内に導入さ
れると、石英熱分解管21は前記のように500〜80
0℃程度に加熱されているので、試料容器1に収容され
ている高分子試料は瞬間的に熱分解され、或いは該試料
に含まれる成分の一部が瞬間的に熱脱着される。そし
て、前記熱分解または熱脱着により生成した気体成分
は、前記キャリヤガスにより導出口29を介して前記分
析装置(図示せず)に導入され分析が行われる。
【0034】次に、前記分析が終了すると、図4(c)
示のように、試料サンプラー25を石英熱分解管21か
ら取り外し、石英熱分解管21の上部から試料容器回収
具3を挿入し、弾性部12aを試料容器1に圧接して内
嵌する。すると、弾性部12aが試料容器1に圧着して
試料容器1を保持するので、図4(d)示のように、試
料容器回収具3を引上げることにより、試料容器1が回
収される。前記柄部11は、加熱装置内の試料容器1に
到達可能な長さを備えているので、その上端部を把持す
ることにより、前記加熱装置の外部から前記操作を容易
に行うことができる。
【0035】前記のように加熱装置内の試料容器1に試
料容器回収具3の弾性部12aを圧接するときに、前記
試料容器1には試料容器導入具2が取着されたままとな
っている。しかし、試料容器回収具3の弾性部12aは
前記菱形の鋭角部が下方に向けて配置されているので、
該鋭角部により試料容器1の胴部4の外壁に取着されて
いる試料容器導入具2を回避し、試料容器1の中央部に
挿入することができる。従って、試料容器導入具2が容
器回収具3により試料容器1を保持する障害となること
はない。
【0036】また、試料容器回収具3は、図5(a)示
のように、弾性部12aを前記加熱装置に導入された試
料容器1に圧接可能に位置決めするために、柄部11に
形成された石英熱分解管21よりわずかに小径のスプリ
ング部14からなる位置決め手段を備えるものであって
もよい。スプリング部14を備える試料容器回収具3
は、石英熱分解管21に挿入したときにスプリング部1
4が石英熱分解管21の内壁に接触して、弾性部12a
が常に試料容器1に圧接可能に位置決めされる。従っ
て、図5(b)示のように、弾性部12aを容易に試料
容器1に圧接して内嵌することができる。
【0037】本実施形態では、弾性部8aを備える試料
容器導入具2を用いているが、試料容器導入具2は図2
(b)示の弾性部8bまたは図2(c)示の弾性部8c
を備えるものでもよい。
【0038】図2(b)示の試料容器導入具2は、試料
容器1を加熱装置に導入する柄部7の先端に、菱形状に
折り曲げて形成された弾性部8bを備える。弾性部8b
は図3(a)示の弾性部12aと同一の構成であり、菱
形の鋭角部を上下に鈍角部を左右に配置して、該鈍角部
を保持部9bとしている。弾性部8bは図2(b)に仮
想線示するように、試料容器1に圧接されることによ
り、弾性部12aと同一の作用によりに試料容器1に内
嵌され、保持部9bが試料容器1に圧着し、これを保持
する。
【0039】また、図2(c)示試料容器導入具2は、
試料容器1を加熱装置に導入する柄部7の先端に、三叉
になった弾性部8cを備える。弾性部8cは三叉の先端
部が試料容器1に外嵌されるように外方に拡がっている
と共に、中央部に試料容器1に圧着してこれを保持する
保持部9cが設けられている。弾性部8cは、図2
(c)に仮想線示するように、試料容器1に圧接するこ
とにより試料容器1に外嵌され、試料容器1の外方に向
けて変形される。この結果、試料容器1に外嵌された弾
性部8cに試料容器1の側に向けて復元しようとする復
元力が働き、該復元力により保持部9cが外側から押さ
え込むようにして試料容器1に圧着し、これを保持す
る。
【0040】図2(c)示の試料容器導入具2によれ
ば、保持部9cが試料容器1に3点で圧着するので、試
料容器1を安定して保持できる。弾性部8cは、柄部7
に溶接により取着されているが、弾性部8cと柄部7と
は共にステンレスであって同材料であるので、前記加熱
装置内の高温環境下でも互いに剥離する虞れがない。
【0041】また、本実施形態では、弾性部12aを備
える試料容器回収具3を用いているが、試料容器回収具
3は図3(b)示の弾性部12bを備えるものでもよ
い。
【0042】図3(b)示の試料容器回収具3は、試料
容器1が加熱装置に導入されたときに該加熱装置内の試
料容器1に到達可能な長さの柄部11の先端に、三叉に
なった弾性部12bを備える。弾性部12bは図2
(c)示の弾性部8cと同一の構成であり、三叉の先端
部が試料容器1に外嵌されるように外方に拡がっている
と共に、中央部に試料容器1に圧着してこれを保持する
保持部13bが設けられている。弾性部12bは図3
(b)に仮想線示するように、試料容器1に圧接される
ことにより、弾性部8cと同一の作用によりに試料容器
1に外嵌され、保持部13bが試料容器1に圧着し、こ
れを保持する。
【0043】本実施形態の加熱装置用試料導入器具は、
前記弾性部8a,8b,8cのいずれかを備える試料容
器導入具2と、前記弾性部12aまたは12bを備える
試料容器回収具3とを適宜組み合わせて使用することが
できる。
【0044】また、本実施形態では、前記加熱装置用試
料導入器具をシングルショット用縦型小型加熱炉型の熱
分解装置に使用するものとして説明しているが、前記加
熱装置用試料導入器具はダブルショット用の熱分解装置
に使用することもでき、また縦型小型加熱炉型の熱分解
装置に変えて、フィラメント型またはキュリーポイント
型の熱分解装置に使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る加熱装置用試料導入器具を構成す
る試料容器の底部側から見た斜視図及び縦断面図。
【図2】本発明に係る加熱装置用試料導入器具を構成す
る試料容器導入具の斜視図。
【図3】本発明に係る加熱装置用試料導入器具を構成す
る試料容器導入具の斜視図。
【図4】本発明に係る加熱装置用試料導入器具の使用方
法を示す説明的断面図。
【図5】本発明に係る加熱装置用試料導入器具を構成す
る試料容器導入具の他の態様の斜視図及びその使用方法
を示す説明的断面図。
【図6】従来の加熱装置用試料導入器具の使用方法を示
す説明的断面図。
【図7】従来の加熱装置用試料導入器具を示す斜視図。
【符号の説明】
1…試料容器、 2…試料容器導入具、 3…試料容器
回収具、 7…柄部、8a,8b,8c…弾性部、 1
1…柄部、 12a,12b…弾性部、 14…位置決
め手段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柘植 新 愛知県尾張旭市北本地ケ原町3の12 (72)発明者 大谷 肇 愛知県名古屋市緑区篠の風3−252 滝 の水住宅9−304 (56)参考文献 特開 昭48−66497(JP,A) 実開 昭55−127267(JP,U) 実公 昭36−3199(JP,Y1) 実公 昭48−58822(JP,Y1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/06 G01N 27/62 G01N 1/22

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高分子試料を加熱して気体を生成させるこ
    とにより該高分子試料の分析を行う際に、該高分子試料
    を加熱装置に導入する器具であって、 該高分子試料を収容して該加熱装置に導入する試料容器
    と、 該試料容器を該加熱装置に導入するための柄部を備え、
    前記柄部の先端に、前記試料容器に圧接することにより
    変形され該変形の復元力により該試料容器に圧着して
    試料容器を着脱自在に保持する弾性部を備える試料容器
    導入具と、 該加熱装置に導入された該試料容器に到達可能な長さの
    柄部を備え、前記柄部の先端に、前記試料容器に圧接す
    ることにより変形され該変形の復元力により該試料容器
    に圧着して該試料容器を着脱自在に保持する弾性部を備
    える試料容器回収具とからなることを特徴とする加熱装
    置用試料導入器具。
  2. 【請求項2】 前記試料容器回収具は、前記加熱装置の内
    壁に接触して、前記弾性部が前記加熱装置に導入された
    前記試料容器に圧接されるように位置決めする位置決め
    手段を備えることを特徴とする請求項1記載の加熱装置
    用試料導入器具。
  3. 【請求項3】 前記試料容器は表面に珪素化合物からなる
    被覆層を形成したものであることを特徴とする請求項1
    または請求項2記載の加熱装置用試料導入器具。
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