JP3335705B2 - Gas phase decomposition method and decomposition apparatus - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、気相分解方法と装置に
関し、特に半導体ウエハの表面のＳｉＯ2 膜のエッチン
グに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for gas phase decomposition, and more particularly to the etching of a SiO 2 film on the surface of a semiconductor wafer.
【０００２】たとえば、半導体製造技術においては、半
導体集積回路の大規模化と共に超微細加工が進み、半導
体装置の構成要素であるＳｉＯ2 膜の品質を高精度に保
ちつつ、安定した速さでエッチングすることが要求され
ている。For example, in semiconductor manufacturing technology, ultra-fine processing has progressed along with the enlargement of semiconductor integrated circuits, and etching has been performed at a stable speed while maintaining the quality of a SiO 2 film, which is a component of a semiconductor device, with high accuracy. Is required.
【０００３】[0003]
【従来の技術】ＩＣ製造工程において、ＳｉＯ2 膜のエ
ッチングは、通常弗酸水溶液を使ったウエットプロセ
ス、またはプラズマを使ったドライプロセスで行なわれ
る。しかし、これらのプロセスにはパーティクルの付
加、金属不純物の付加等の問題がある。これらの問題を
解決できる有力なプロセスとして、弗化水素ガスを使っ
た気相分解方法が期待されている。 2. Description of the Related Art In an IC manufacturing process, an SiO 2 film is usually etched by a wet process using a hydrofluoric acid aqueous solution or a dry process using plasma. However, these processes have problems such as addition of particles and addition of metal impurities. As a promising process that can solve these problems, a gas phase decomposition method using hydrogen fluoride gas is expected.
【０００４】図３は、基本的な気相分解方法の概略図で
ある。容器１００の中に弗酸水溶液１０１が収納され、
上部のノズル状開口部近傍に、たとえばＳｉウエハ等の
表面にＳｉＯ2 膜を有する対象物１０２が配置されてい
る。FIG. 3 is a schematic diagram of a basic gas phase decomposition method. A hydrofluoric acid aqueous solution 101 is stored in a container 100,
An object 102 having a SiO 2 film on the surface, such as a Si wafer, is arranged near the upper nozzle-shaped opening.
【０００５】容器１００のＮ2 ガス導入手段から、キャ
リアガスとしてＮ2 ガスを流すと、弗化水素ガスおよび
水蒸気が上部に配置された対象物１０２の表面に供給さ
れる。このとき、対象物は乾燥Ｎ2 ガス雰囲気中に置か
れている。When N 2 gas flows as a carrier gas from the N 2 gas introducing means of the container 100, hydrogen fluoride gas and water vapor are supplied to the surface of the object 102 disposed on the upper portion. At this time, the object is placed in a dry N 2 gas atmosphere.
【０００６】図３に示す方法で、弗酸水溶液１０１の温
度を２５℃から４０℃まで変化させ、対象物１０２の温
度を２５℃から６０℃まで加熱し、Ｓｉウエハ表面のＳ
ｉＯ 2 膜をエッチングする例が、J. Vac. Sci. Techno
l. A, Vol 7, No.3 １９８９年５，６月号に開示され
ている。本開示によると、エッチング速度は弗酸水溶液
１０１の温度に強く依存し、高温になればエッチング速
度は急激に減少する。[0006] In the method shown in FIG.
The temperature of the object 102 by changing the temperature from 25 ° C. to 40 ° C.
Is heated from 25 ° C. to 60 ° C.
iO TwoAn example of etching a film is J. Vac. Sci. Techno.
l. A, Vol 7, No.3 disclosed in the May and June 1989 issue
ing. According to the present disclosure, the etching rate is
It depends strongly on the temperature of 101.
The degree decreases rapidly.
【０００７】また、対象物１０２の温度を上昇すると、
エッチング速度は減少する。これは、触媒として働く水
が温度上昇によりＳｉＯ2 膜の表面から蒸発するためと
考えられる。本開示では、弗酸水溶液１０１の温度が２
５℃、対象物１０２の温度が３０℃でエッチング速度が
極大値を示すことが報告されている。When the temperature of the object 102 is increased,
The etching rate decreases. This is probably because water acting as a catalyst evaporates from the surface of the SiO 2 film due to a rise in temperature. In the present disclosure, the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution 101 is 2
It is reported that the etching rate shows a maximum value at 5 ° C. and the temperature of the object 102 is 30 ° C.
【０００８】また、無水弗化水素ガス、乾燥Ｎ2 ガスお
よび水分を含んだＮ2 ガスを対象物表面に供給し、エッ
チングを行なう装置が米国テキサス工科大学とＦＳＩ社
との共同開発によって開発されている（ＥＸＣＡＬＩＢ
ＵＲ無水弗酸ガスプロセスシステム）。[0008] developed by joint development of hydrogen fluoride gas anhydrous, dried N 2 gas is supplied and N 2 gas containing moisture to the surface of the object to perform the etching apparatus Texas Tech and FSI Corporation (EXCALIB
UR anhydrous hydrofluoric acid gas processing system).
【０００９】これは、それぞれのガスの流量を独立に制
御し、任意のエッチング速度を得るものである。したが
って、エッチング速度の安定性はガス流量の制御精度に
依存する。In this method, the flow rate of each gas is independently controlled to obtain an arbitrary etching rate. Therefore, the stability of the etching rate depends on the control accuracy of the gas flow rate.
【００１０】また、常温で弗酸水溶液から発生する蒸気
を、Ｎ2 ガスをキャリアガスとして対象物表面に供給す
る装置が開発されている（ＶＰＣ−８１１−Ａ 大日本
スクリーン（株）製）。この方法では、弗酸水溶液の濃
度を変化させてエッチング速度を制御するため、操作が
煩雑である。Further, an apparatus has been developed which supplies vapor generated from an aqueous solution of hydrofluoric acid at room temperature to the surface of an object using N 2 gas as a carrier gas (VPC-811-A manufactured by Dainippon Screen Co., Ltd.). In this method, since the etching rate is controlled by changing the concentration of the hydrofluoric acid aqueous solution, the operation is complicated.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】このような従来のＳｉ
Ｏ2 膜気相分解方法では、弗酸水溶液の温度が２５℃、
ＳｉＯ2 膜を有する対象物の温度が３０℃でエッチング
速度が極大値を示すため、エッチング速度を一定値以上
に増加させることができない。SUMMARY OF THE INVENTION Such a conventional Si
In the O 2 film gas phase decomposition method, the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution is 25 ° C.
Since the etching rate has a maximum value when the temperature of the object having the SiO 2 film is 30 ° C., the etching rate cannot be increased to a certain value or more.
【００１２】また、弗化水素ガス供給源として無水弗化
水素を使用する方法では、エッチング速度を安定に制御
するためには、弗化水素ガス、水分を含んだＮ2 ガスお
よび乾燥Ｎ2 ガスの流量を高精度に制御する必要があ
る。そのため、エッチング速度を安定に制御することは
困難である。In the method using anhydrous hydrogen fluoride as a hydrogen fluoride gas supply source, in order to stably control the etching rate, hydrogen fluoride gas, N 2 gas containing water and dry N 2 gas are used. Needs to be controlled with high precision. Therefore, it is difficult to control the etching rate stably.
【００１３】また、弗化水素ガス供給源として、弗酸水
溶液を使用する方法では、弗酸水溶液の濃度を変化させ
て、エッチング速度を制御する。そのため、エッチング
速度を変化させるには、弗酸水溶液を交換する必要があ
り、操作が煩雑である。In the method using an aqueous solution of hydrofluoric acid as a hydrogen fluoride gas supply source, the etching rate is controlled by changing the concentration of the aqueous solution of hydrofluoric acid. Therefore, in order to change the etching rate, it is necessary to exchange the hydrofluoric acid aqueous solution, and the operation is complicated.
【００１４】本発明の目的は、ＳｉＯ2 膜のエッチング
速度を容易に、かつ安定に制御することが可能な気相分
解技術を提供することである。An object of the present invention is to provide a gas phase decomposition technique capable of easily and stably controlling the etching rate of a SiO 2 film.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明の気相分解方法
は、表面上にＳｉＯ2膜が形成された対象物を、反応容
器内の冷却手段に接して配置し、該対象物を冷却する工
程と、弗酸水溶液を加熱して弗酸水蒸気を発生させる工
程と、前記弗酸水蒸気を、対象物の配置された雰囲気に
おける露点以下まで冷却した該対象物上に供給し、対象
物表面のＳｉＯ2膜をエッチングするとともに、前記反
応容器内のガスを排気する工程とを含む。According to the gas phase decomposition method of the present invention, an object having an SiO 2 film formed on its surface is arranged in contact with a cooling means in a reaction vessel to cool the object. Heating the aqueous hydrofluoric acid solution to generate hydrofluoric acid steam, and supplying the hydrofluoric acid water vapor onto the object cooled to a dew point or lower in an atmosphere in which the object is disposed, thereby forming a surface of the object. Etching the SiO 2 film and exhausting the gas in the reaction vessel.
【００１６】好ましくは、弗酸水蒸気を疎水性多孔質膜
フィルタリングする。また、本発明の気相分解装置は、
開口（１）を有する弗酸水溶液容器（２）の内部を加熱
するための加熱手段（５）と、処理対象物（６）を載置
し、冷却するための冷却手段（７）と、弗酸水蒸気を対
象物（６）上に供給するため、前記容器（２）の開口
（１）に接続された弗酸水溶液側ガス供給系（８ａ）
と、前記弗酸水溶液側ガス供給系（８ａ）と、前記冷却
手段（７）の上部とを接続し、弗酸ガスを対象物（６）
上に供給するための対象物側ガス供給系（８）と、前記
対象物側ガス供給系（８）の対象物上の空間からガスを
排出するための第１のガス排出手段（１２、Ｖ４）とを
有する。Preferably, the hydrofluoric acid water vapor is filtered by a hydrophobic porous membrane. Further, the gas phase decomposition apparatus of the present invention,
A heating means (5) for heating the inside of the hydrofluoric acid aqueous solution container (2) having the opening (1); a cooling means (7) for placing and cooling the object to be treated (6); Hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a) connected to the opening (1) of the vessel (2) for supplying acid steam onto the object (6)
And the hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a) and the upper part of the cooling means (7) are connected, and hydrofluoric acid gas is supplied to the object (6).
An object-side gas supply system (8) for supplying gas to the upper side, and first gas discharging means (12, V4) for discharging gas from a space above the object in the object-side gas supply system (8). ).
【００１７】好ましくは、容器開口を覆うことのできる
疎水性多孔質膜を含むフィルタ部材を設ける。Preferably, a filter member including a hydrophobic porous membrane capable of covering the container opening is provided.
【００１８】[0018]
【作用】弗酸水溶液を加熱して温度を制御することによ
り、対象物上に供給される弗化水素ガスおよび水蒸気の
量を調節することができる。このため、エッチングガス
量を安定に制御することが可能となる。By controlling the temperature by heating the aqueous solution of hydrofluoric acid, the amounts of hydrogen fluoride gas and water vapor supplied onto the object can be adjusted. For this reason, the amount of etching gas can be controlled stably.
【００１９】このように加熱して得られた弗酸ガスは、
大きな径のミストも含み、純度が低いが、疎水性多孔質
膜を通すことによって所定径以上のミストを遮断するこ
とにより、弗酸ガスの純度を向上させることができる。The hydrofluoric acid gas obtained by heating as described above is
Although the mist includes a mist having a large diameter and has low purity, the purity of hydrofluoric acid gas can be improved by blocking the mist having a predetermined diameter or more by passing through a hydrophobic porous membrane.
【００２０】また、対象物を冷却することにより、弗酸
水溶液の温度を上昇させて、エッチング速度を速くする
ことが可能となった。これは、ＳｉＯ2 膜表面上に触媒
として働く水が霧状になって存在しているため、ＳｉＯ
2 を分解する化学反応が促進されるためと考えられる。Further, by cooling the object, the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution can be increased, and the etching rate can be increased. This is because water acting as a catalyst is present in the form of a mist on the surface of the SiO 2 film.
It is considered that the chemical reaction to decompose 2 is promoted.
【００２１】[0021]
【実施例】図１は、本発明の実施例で使用した気相分解
装置の基本構成を示す。本装置は、基本的に超高純度の
弗酸ガス発生器と、対象物６を収容し、弗酸ガスをＳｉ
Ｏ 2 と反応させ、対象物６表面のＳｉＯ2 膜をエッチン
グする反応容器１６とに分割される。FIG. 1 shows a gas phase decomposition used in an embodiment of the present invention.
1 shows a basic configuration of the device. This device is basically an ultra-high purity
A hydrofluoric acid gas generator and an object 6 are accommodated, and hydrofluoric acid gas is
O TwoAnd react with SiO 2 on the surface of the object 6TwoEtchin the membrane
And the reaction vessel 16 to be divided.
【００２２】図１において、開口１を有する容器２は、
弗酸水溶液３を収容する。開口１の上には、多孔質テト
ラフルオロエチレンのような疎水性多孔質膜４が配置さ
れ、開口１を覆う。容器２の近傍には加熱手段５が配置
され、容器２の内部を均一に加熱し、一定温度に保つこ
とができる。容器２内の弗酸水溶液３は、一定温度に加
熱されて一定の速さで蒸発する。加熱手段５は、好まし
くは、リボンヒータ、ラバーヒータ等、容器２の主要面
を均一に加熱できるもので構成する。In FIG. 1, a container 2 having an opening 1 is
The hydrofluoric acid aqueous solution 3 is stored. A hydrophobic porous film 4 such as porous tetrafluoroethylene is arranged on the opening 1 and covers the opening 1. A heating means 5 is disposed near the container 2 so that the inside of the container 2 can be uniformly heated and maintained at a constant temperature. The hydrofluoric acid aqueous solution 3 in the container 2 is heated to a certain temperature and evaporates at a certain speed. The heating means 5 is preferably made of a material capable of uniformly heating the main surface of the container 2, such as a ribbon heater or a rubber heater.
【００２３】このようにして発生した弗化水素ガスおよ
び水蒸気（以下弗酸ガスと呼ぶ）は、疎水性多孔質膜４
を通ってガス供給系８ａに供給される。弗酸ガスが疎水
性多孔質膜４を通過する際に弗酸ガス中に含まれる粒径
の大きなミストは遮断される。The hydrogen fluoride gas and water vapor (hereinafter referred to as hydrofluoric acid gas) generated in this manner are transferred to the hydrophobic porous membrane 4.
Through the gas supply system 8a. When hydrofluoric acid gas passes through the hydrophobic porous membrane 4, mist having a large particle diameter contained in hydrofluoric acid gas is cut off.
【００２４】弗酸水溶液３中の不純物は、加熱によって
大きな粒径のミストに包まれて蒸発するが、疎水性多孔
質膜４で遮断されることにより、ガス供給系８ａには到
達しない。The impurities in the hydrofluoric acid aqueous solution 3 evaporate by being wrapped in a mist having a large particle diameter by heating, but do not reach the gas supply system 8a because they are blocked by the hydrophobic porous membrane 4.
【００２５】したがって、疎水性多孔質膜４を通過して
ガス供給系８ａに供給される弗酸ガスは高純度のものと
なる。なお、疎水性多孔質膜４で開口１全てを覆わず、
疎水性多孔質膜を有するフィルタ部材を形成し、フィル
タ部材で開口１を覆ってもよい。Therefore, the hydrofluoric acid gas supplied to the gas supply system 8a through the hydrophobic porous membrane 4 has a high purity. In addition, the whole opening 1 is not covered with the hydrophobic porous membrane 4,
A filter member having a hydrophobic porous membrane may be formed, and the opening 1 may be covered with the filter member.
【００２６】図１中左側に示した反応容器１６において
は、対象物６が冷却槽７に接して配置されている。対象
物６を包む空間は、ガス供給系８に接続され、ほぼ気密
空間とされている。なお、反応容器１６も壁面での液化
を防止するように、均一に加熱することが好ましい。In the reaction vessel 16 shown on the left side in FIG. 1, the object 6 is arranged in contact with the cooling tank 7. The space surrounding the object 6 is connected to the gas supply system 8 and is substantially an airtight space. Preferably, the reaction vessel 16 is also heated uniformly so as to prevent liquefaction on the wall surface.
【００２７】冷却槽７は、たとえば冷却水を通過させる
ことにより、反応容器１６内における露点以下の温度に
保持される。冷却手段として、対象物６を冷却できるも
のであれば、冷却水以外のものを使用してもよい。The cooling tank 7 is maintained at a temperature lower than the dew point in the reaction vessel 16 by, for example, passing cooling water. As the cooling unit, any unit other than the cooling water may be used as long as it can cool the object 6.
【００２８】反応容器１６には、バルブＶ４、配管１２
を備えた排気系が備えられており、対象物６表面のＳｉ
Ｏ2 との反応を終えた弗酸ガス等は、配管１２を通って
排ガス処理容器１０中の排ガス処理液９にバブリングす
る。The reaction vessel 16 has a valve V4 and a pipe 12
And an exhaust system provided with
The hydrofluoric acid gas or the like that has completed the reaction with O 2 is bubbled through the pipe 12 to the exhaust gas treatment liquid 9 in the exhaust gas treatment vessel 10.
【００２９】排ガス処理液９としては、アルカリ性溶液
を用い、バブリングによって酸性のエッチングガスを中
和する。このように処理された排ガスは、無害なものと
なって配管１３から外部に排出される。As the exhaust gas treatment liquid 9, an alkaline solution is used, and the acidic etching gas is neutralized by bubbling. The exhaust gas treated in this way is harmless and is discharged from the pipe 13 to the outside.
【００３０】弗酸水溶液３を収容する容器２側において
も、ガス供給系８ａには配管１１および１４がバルブＶ
１およびＶ３を介して接続されている。配管１１は、排
ガス処理容器１０中の排ガス処理液９中に導入され、弗
酸ガスが供給される場合は、排ガス処理液９中をバブリ
ングさせる。Also on the container 2 side containing the hydrofluoric acid aqueous solution 3, the pipes 11 and 14 are connected to the gas supply system 8a by valves V and V.
1 and V3. The pipe 11 is introduced into the exhaust gas treatment liquid 9 in the exhaust gas treatment container 10, and when the hydrofluoric acid gas is supplied, bubbling is performed in the exhaust gas treatment liquid 9.
【００３１】また、配管１４は、Ｎ2 ガス等のキャリア
ガスを導入することができる。容器２中の弗酸水溶液３
を加熱して蒸発させると共に、配管１４からキャリアガ
スを導入することにより、キャリアガスに対する弗酸ガ
スの所望の流量比を実現できる。この所望の流量比を有
するエッチングガスが反応容器１６に供給される。The pipe 14 can introduce a carrier gas such as N 2 gas. Hydrofluoric acid aqueous solution 3 in container 2
Is heated and evaporated, and a carrier gas is introduced from the pipe 14, whereby a desired flow rate ratio of the hydrofluoric acid gas to the carrier gas can be realized. The etching gas having the desired flow ratio is supplied to the reaction vessel 16.
【００３２】なお、ガス供給系８および８ａは、リボン
ヒータ等によって加熱し、容器２と共にその全体を所望
の温度に保持することが望ましい。このようにして、加
熱手段５の加熱によって発生した弗酸ガスを液化するこ
となく、ガス供給系８および８ａを通して反応容器１６
に供給することができる。It is desirable that the gas supply systems 8 and 8a are heated by a ribbon heater or the like, and that the entirety thereof together with the container 2 is maintained at a desired temperature. In this way, the reaction vessel 16 is supplied through the gas supply systems 8 and 8a without liquefying the hydrofluoric acid gas generated by the heating of the heating means 5.
Can be supplied to
【００３３】反応容器１６においても、配管１５がバル
ブＶ２およびガス供給系８を介して接続されている。配
管１５は、不活性ガス等のガスを反応容器１６内に導入
し、反応容器１６内をパージするために用いられる。In the reaction vessel 16, the pipe 15 is also connected via the valve V2 and the gas supply system 8. The pipe 15 is used for introducing a gas such as an inert gas into the reaction vessel 16 and purging the inside of the reaction vessel 16.
【００３４】なお、必要に応じて反応容器１６およびガ
ス供給系８ａの疎水性多孔質膜上部において液体ドレイ
ンを設け、液体が発生したときにはドレインから排出す
ることができるようにすることが望ましい。It is desirable that a liquid drain be provided above the reaction container 16 and the hydrophobic porous membrane of the gas supply system 8a as necessary, so that when a liquid is generated, the liquid can be discharged from the drain.
【００３５】図４は、他の実施例の概略断面図である。
気相分解装置は、精製ガス発生器４０、気相分解器５０
および排ガス処理器６０とガス配管７０、７１、７２か
らなる。FIG. 4 is a schematic sectional view of another embodiment.
The gas phase cracking device includes a purified gas generator 40, a gas phase cracker 50
And an exhaust gas processor 60 and gas pipes 70, 71, 72.
【００３６】精製ガス発生器４０は、耐蝕性の容器４１
内に試薬容器４２とその容器孔を覆う円筒状のテトラフ
ルオロエチレン多孔質膜４４を収納している。試薬容器
４２も通常はテトラフルオロエチレン製で液状の試薬４
３が貯蔵されている。The purified gas generator 40 includes a corrosion-resistant container 41.
Inside, a reagent container 42 and a cylindrical tetrafluoroethylene porous membrane 44 covering the container hole are accommodated. The reagent container 42 is also usually made of tetrafluoroethylene and is a liquid reagent 4.
3 are stored.
【００３７】試薬容器４２には、加熱用のヒータ４５が
配置されている。ヒータ４５は温度制御装置４６によっ
て所定の温度に保持される。ヒータ４５は、温度調整で
きるものであればどのようなヒータでもよい。The reagent container 42 is provided with a heater 45 for heating. The heater 45 is maintained at a predetermined temperature by a temperature controller 46. The heater 45 may be any heater as long as it can adjust the temperature.
【００３８】容器４１は、キャリアガス（通常は超高純
度窒素またはアルゴン）の導入口４７、ガス排気口４９
およびドレイン４８を有している。それぞれの通路には
テトラフルオロエチレン製のバルブＶ４７、Ｖ４９、Ｖ
４８が配置されている。The container 41 has an inlet 47 for a carrier gas (usually ultra-high purity nitrogen or argon) and a gas outlet 49.
And a drain 48. Each passage has a valve V47, V49, V made of tetrafluoroethylene.
48 are arranged.
【００３９】バルブＶ４９は、容器４１からのガスを排
ガス処理器６０、または気相分解器５０に切替える役割
を持つ。３方コック型に代えて２方コック型を２ケ用い
ることも可能である。The valve V 49 has a function of switching the gas from the container 41 to the exhaust gas treatment device 60 or the gas phase decomposition device 50. It is also possible to use two 2-way cock types instead of the 3-way cock type.
【００４０】気相分解器５０は、耐蝕性の容器５１内に
冷却槽５２を収納している。容器５１は、パージガス
（通常は超高純度窒素またはアルゴン）を導入するため
のバルブＶ５６を備えたガス配管５６、バルブＶ５５を
備えた試薬ガス用ガス配管５５、バルブＶ５７を備えた
排出用ガス配管５７および２方コック型バルブＶ５８を
備えたドレイン５８を有している。冷却槽５２内には、
通常冷却水が流され、上板を介して試料５３を冷却す
る。The gas-phase decomposer 50 contains a cooling tank 52 in a corrosion-resistant container 51. The container 51 includes a gas pipe 56 having a valve V56 for introducing a purge gas (usually ultra-high purity nitrogen or argon), a reagent gas gas pipe 55 having a valve V55, and a discharge gas pipe having a valve V57. 57 and a drain 58 provided with a two-way cock type valve V58. In the cooling tank 52,
Normally, cooling water is flown to cool the sample 53 through the upper plate.
【００４１】排ガス処理器６０は、塩化ビニル製等の耐
蝕性の容器６１内に処理液６２を収容しており、排ガス
入口６３、６４および排気口６５が設けられている。排
ガス入口６３および６４は、図示したように、容器６１
内深くパイプを挿入しており、排ガスが処理液６２中を
バブリングするようになっている。The exhaust gas treatment device 60 contains a treatment liquid 62 in a corrosion-resistant container 61 made of vinyl chloride or the like, and is provided with exhaust gas inlets 63 and 64 and an exhaust port 65. The exhaust gas inlets 63 and 64 are connected to the container 61 as shown.
A pipe is inserted deep inside so that the exhaust gas bubbling in the processing liquid 62.
【００４２】以下に、Ｓｉウエハ上に熱酸化法で厚さ１
０００ÅのＳｉＯ2 膜を形成したものを対象物としてＳ
ｉＯ2 膜を、図１に示す気相分解装置でエッチングする
場合を例にとって説明する。In the following, a thickness of 1 was formed on a Si wafer by a thermal oxidation method.
2,000 mm SiO 2 film is formed as an object
An example in which the iO 2 film is etched by the gas phase decomposition apparatus shown in FIG. 1 will be described.
【００４３】Ｓｉウエハ６ａを冷却槽７上に載置する。
冷却槽には７℃の冷却水を流し、Ｓｉウエハ６ａを冷却
する。ここで、冷却水の温度は０℃以上、反応容器１６
内における露点以下であれば、７℃以外の温度でもよ
い。The Si wafer 6a is placed on the cooling tank 7.
Cooling water of 7 ° C. is flowed into the cooling tank to cool the Si wafer 6a. Here, the temperature of the cooling water is 0 ° C. or more,
The temperature may be a temperature other than 7 ° C. as long as the dew point is within the range.
【００４４】反応容器１６を８０℃に予熱しておく。バ
ルブＶ２を開いて乾燥したＮ2 ガスを反応容器１６内に
導入し、バルブＶ４を開いて排気する。このようにし
て、反応容器１６内をＮ2 ガス雰囲気にする。The reaction vessel 16 is preheated to 80.degree. The valve V2 is opened to introduce the dried N 2 gas into the reaction vessel 16, and the valve V4 is opened to exhaust. Thus, the inside of the reaction vessel 16 is set to the N 2 gas atmosphere.
【００４５】同時に、容器２を加熱し、弗酸水溶液３を
一定温度に保持する。蒸発した弗酸ガスは疎水性多孔質
膜４により精製され、ガス供給系８ａに供給される。こ
のとき、バルブＶ１、Ｖ３を開け、バルブＶ５は閉じて
おく。At the same time, the container 2 is heated to maintain the hydrofluoric acid aqueous solution 3 at a constant temperature. The evaporated hydrofluoric acid gas is purified by the hydrophobic porous membrane 4 and supplied to the gas supply system 8a. At this time, the valves V1 and V3 are opened and the valve V5 is closed.
【００４６】配管１４から一定流量の乾燥Ｎ2 ガスを導
入し、ガス供給系８ａ内で弗酸ガスおよびＮ2 ガスを混
合し、配管１１を通して排気し、排ガス処理液９中にバ
ブリングさせる。一定時間この処理を続け、弗酸ガスお
よびＮ2 ガスの混合ガス（エッチングガス）を一定温
度、一定流量の定常状態にする。A constant flow rate of dry N 2 gas is introduced from the pipe 14, the hydrofluoric acid gas and the N 2 gas are mixed in the gas supply system 8 a, exhausted through the pipe 11, and bubbled into the exhaust gas treatment liquid 9. This process is continued for a certain period of time to bring a mixed gas (etching gas) of hydrofluoric acid gas and N 2 gas into a steady state at a certain temperature and a certain flow rate.
【００４７】定常状態になった後、バルブＶ１およびＶ
２を閉じ、バルブＶ５を開いてエッチングガスをガス供
給系８を通して反応容器１６に供給する。反応容器１６
内のＳｉウエハ６ａ表面のＳｉＯ2 膜は、ガス供給系８
を通して供給されたエッチングガスにより、エッチング
される。After the steady state, the valves V1 and V1
2 is closed, the valve V5 is opened, and the etching gas is supplied to the reaction vessel 16 through the gas supply system 8. Reaction vessel 16
The SiO 2 film on the surface of the Si wafer 6a in
The etching is performed by the etching gas supplied through the etching.
【００４８】このとき、Ｓｉウエハ６ａ表面は露点以下
に保たれているため、ＳｉＯ2 膜表面には霧状の液滴が
付着する。すなわち、ＳｉＯ2 の分解反応が行なわれる
表面には、常に触媒として働く水が存在する。そのた
め、ＳｉＯ2 分解反応が促進され、エッチング速度の増
加が可能となる。At this time, since the surface of the Si wafer 6a is kept below the dew point, mist-like droplets adhere to the surface of the SiO 2 film. That is, there is always water acting as a catalyst on the surface where the decomposition reaction of SiO 2 is performed. Therefore, the decomposition reaction of SiO 2 is promoted, and the etching rate can be increased.
【００４９】所定時間エッチングした後、バルブＶ５を
閉じ、バルブＶ２を開けて、反応容器１６内の弗酸ガス
を排気する。同時に、バルブＶ１を開けて容器２上の弗
酸ガスを配管１１を通って排気する。After etching for a predetermined time, the valve V5 is closed, the valve V2 is opened, and the hydrofluoric acid gas in the reaction vessel 16 is exhausted. At the same time, the valve V1 is opened and the hydrofluoric acid gas on the container 2 is exhausted through the pipe 11.
【００５０】図２は、上記方法でＳｉＯ2 膜１０００Å
をエッチングするのに必要な時間を示したグラフであ
る。横軸は、Ｎ2 ガスに対する弗化水素ガスの流量比、
縦軸は、ＳｉＯ2 膜１０００Åをエッチングするのに必
要な時間である。○は弗酸水溶液３を１２０℃に加熱し
た時、△は８０℃に加熱した時の測定結果を示す。Ｎ2
ガスに対する弗化水素ガスの流量比が０．２、０．４お
よび０．８の３点について測定した。FIG. 2 shows that an SiO 2 film 1000
5 is a graph showing the time required to etch the substrate. The horizontal axis is the flow rate ratio of hydrogen fluoride gas to N 2 gas,
The vertical axis represents the time required to etch the SiO 2 film 1000 °. ○ shows the measurement results when the hydrofluoric acid aqueous solution 3 was heated to 120 ° C, and △ shows the measurement results when heated to 80 ° C. N 2
The measurement was performed at three points where the flow ratio of hydrogen fluoride gas to gas was 0.2, 0.4, and 0.8.
【００５１】Ｎ2 ガスの流量は弗酸水溶液の温度が１２
０℃の時、それぞれ１．６ｌ／ｍｉｎ、０．８ｌ／ｍｉ
ｎ、および０．４ｌ／ｍｉｎであり、弗酸水溶液の温度
が８０℃の時、それぞれ１．３ｌ／ｍｉｎ、０．６５ｌ
／ｍｉｎ、および０．３３ｌ／ｍｉｎである。The flow rate of the N 2 gas is 12
At 0 ° C, 1.6 l / min and 0.8 l / mi respectively
n and 0.4 l / min, and when the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution is 80 ° C., 1.3 l / min and 0.65 l, respectively.
/ Min, and 0.33 l / min.
【００５２】図２から弗酸水溶液の温度を上昇させれ
ば、ＳｉＯ2 膜のエッチング速度が速くなることが判
る。また、Ｎ2 ガスに対する弗化水素ガスの流量比を変
化させると、流量比が約０．４となる点の周囲でエッチ
ング速度が極大値を示す。弗化水素ガスの流量は、弗酸
水溶液の温度によってほぼ決まるため、流量比を変化さ
せるということはＮ2 ガスの流量を変化させることと等
価である。FIG. 2 shows that the etching rate of the SiO 2 film is increased by increasing the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution. Also, when the flow ratio of the hydrogen fluoride gas to the N 2 gas is changed, the etching rate shows a maximum value around the point where the flow ratio becomes about 0.4. Since the flow rate of the hydrogen fluoride gas is substantially determined by the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution, changing the flow rate ratio is equivalent to changing the flow rate of the N 2 gas.
【００５３】したがって、Ｎ2 ガスに対する弗化水素ガ
スの流量比を、エッチング速度が極大値を示す近傍に選
ぶことにより、Ｎ2 ガスの流量に対するエッチング速度
の依存性を少なくすることができる。Therefore, the dependence of the etching rate on the flow rate of the N 2 gas can be reduced by selecting the flow rate ratio of the hydrogen fluoride gas to the N 2 gas so that the etching rate has a maximum value.
【００５４】すなわち、エッチング速度がＮ2 ガスの流
量にほとんど依存せず、ほぼ弗酸水溶液の温度にのみ依
存するようにエッチング条件を選ぶことができるため、
制御が容易でかつ安定なエッチング速度を得ることが可
能となる。That is, the etching conditions can be selected so that the etching rate hardly depends on the flow rate of the N 2 gas, but almost only on the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution.
It is possible to easily control and obtain a stable etching rate.
【００５５】従来の気相分解方法によるＳｉＯ2 膜のエ
ッチングにおいては、弗酸水溶液の温度を上昇させる
と、エッチング速度は遅くなる。これは、対象物の温度
が室温より高い領域で行なわれているため、触媒となる
水が蒸発し、ＳｉＯ2 表面に供給されなくなるためと考
えられる。In the etching of the SiO 2 film by the conventional gas phase decomposition method, when the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution is increased, the etching rate is reduced. This is considered to be because the temperature of the target is higher than room temperature, so that water serving as a catalyst evaporates and is not supplied to the SiO 2 surface.
【００５６】上述の実施例によれば、対象物を冷却して
いるため、対象物のＳｉＯ2 膜表面には常に液滴が付着
している。触媒となる水が常に供給されているため、弗
酸水溶液の温度を上昇することによってエッチング速度
を速くすることが可能となったものと考えられる。According to the above-described embodiment, since the object is cooled, the droplet is always attached to the surface of the SiO 2 film of the object. It is considered that since the water serving as the catalyst is constantly supplied, the etching rate can be increased by increasing the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution.
【００５７】また、対象物の温度をさらに下げていく
と、ＳｉＯ2 膜表面の液滴は氷になり、水の触媒作用が
期待できなくなることは容易に想像される。そのため、
エッチング速度は、対象物の温度の下降と共に遅くなる
と考えられる。It is easily imagined that when the temperature of the object is further lowered, the droplets on the surface of the SiO 2 film become ice and the catalytic action of water cannot be expected. for that reason,
It is considered that the etching rate decreases as the temperature of the object decreases.
【００５８】したがって、エッチング速度は、対象物が
ある一定の温度で極大値を示すことになる。対象物の温
度をエッチング速度が極大値を示す近傍に選ぶことによ
り、対象物の温度の変化に対して、エッチング速度を安
定化させることが可能となる。この状態では、エッチン
グ速度は、実質的に弗酸水溶液の温度のみによって制御
される。Therefore, the etching rate shows a maximum value at a certain temperature of the object. By selecting the temperature of the object near the maximum value of the etching rate, the etching rate can be stabilized with respect to a change in the temperature of the object. In this state, the etching rate is controlled substantially only by the temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution.
【００５９】本実施例では、対象物としてＳｉウエハを
使用し、表面の酸化膜をエッチングする場合について述
べたが、対象物はＳｉウエハに限らない。また、ＳｉＯ
2 膜も熱酸化膜に限定されるものではない。たとえば、
自然酸化膜、ＣＶＤによるＰＳＧ膜、ＢＰＳＧ膜、ＴＥ
ＯＳによる酸化膜、スピンオングラス等にも有効なこと
は当業者に自明であろう。In this embodiment, the case where the Si wafer is used as the object and the oxide film on the surface is etched has been described, but the object is not limited to the Si wafer. In addition, SiO
The two films are not limited to the thermal oxide film. For example,
Natural oxide film, PSG film by CVD, BPSG film, TE
It will be obvious to those skilled in the art that the present invention is also effective for an oxide film by OS, spin-on-glass, and the like.
【００６０】また、キャリアガスとしてＮ2 ガスを使用
したが、他の不活性ガス、たとえばアルゴンガス等を使
用してもよい。以上実施例に沿って本発明を説明した
が、本発明はこれらに制限されるものではない。たとえ
ば、種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当
業者に自明であろう。Although N 2 gas is used as the carrier gas, another inert gas such as argon gas may be used. Although the present invention has been described with reference to the embodiments, the present invention is not limited thereto. For example, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications, improvements, combinations, and the like can be made.
【００６１】[0061]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＳｉＯ2 膜の気相分解によるエッチングに際し、キャリ
アガスの流量および対象物の温度に対するエッチング速
度の依存性を低減することができる。As described above, according to the present invention,
When etching the SiO 2 film by gas phase decomposition, the dependency of the etching rate on the flow rate of the carrier gas and the temperature of the object can be reduced.
【００６２】また、弗酸水溶液の温度を変化させること
により、容易にエッチング速度を変えることが可能とな
る。By changing the temperature of the aqueous solution of hydrofluoric acid, the etching rate can be easily changed.
【図１】本発明の実施例による気相分解装置の基本構成
を示す概念図である。FIG. 1 is a conceptual diagram showing a basic configuration of a gas phase decomposition apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の実施例によるＳｉＯ2 膜のエッチング
時間を示すグラフである。FIG. 2 is a graph illustrating an etching time of an SiO 2 film according to an embodiment of the present invention.
【図３】従来例による気相分解装置の基本構成を示す概
念図である。FIG. 3 is a conceptual diagram showing a basic configuration of a conventional gas phase decomposition apparatus.
【図４】本発明の他の実施例を示す概略断面図である。FIG. 4 is a schematic sectional view showing another embodiment of the present invention.
１ 開口 ２ 容器 ３ 弗酸水溶液 ４ 疎水性多孔質膜 ５ 加熱手段 ６ 対象物 ６ａ Ｓｉウエハ ７ 冷却槽 ８、８ａ ガス供給系 ９ 排ガス処理液 １０ 排ガス処理容器 １１、１２、１３ 配管 １４、１５ ガス導入手段 １６ 反応容器 ４０ 精製ガス発生器 ４１、５１、６１ 容器 ４２ 試薬容器 ４３ 試薬 ４４ 多孔質膜 ４５ ヒータ ４６ 温度制御装置 ４７ ガス導入口 ４８、５８ ドレイン ４９ ガス排気口 ５０ 気相分解器 ５２ 冷却槽 ５３ 試料 ５５、５６、５７、７０、７１、７２ ガス配管 ６０ 排ガス処理器 ６２ 処理液 ６３、６４ 排ガス入口 ６５ 排気口 １００ 容器 １０１ 弗酸水溶液 １０２ 対象物 Ｖ バルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Opening 2 Container 3 Hydrofluoric acid aqueous solution 4 Hydrophobic porous film 5 Heating means 6 Object 6a Si wafer 7 Cooling tank 8, 8a Gas supply system 9 Exhaust gas treatment liquid 10 Exhaust gas treatment container 11, 12, 13 Piping 14, 15 Gas Introducing means 16 Reaction vessel 40 Purified gas generator 41, 51, 61 Vessel 42 Reagent vessel 43 Reagent 44 Porous membrane 45 Heater 46 Temperature controller 47 Gas inlet 48, 58 Drain 49 Gas exhaust 50 Gas-phase decomposer 52 Cooling Tank 53 Sample 55, 56, 57, 70, 71, 72 Gas piping 60 Exhaust gas processor 62 Treatment liquid 63, 64 Exhaust gas inlet 65 Exhaust port 100 Container 101 Hydrofluoric acid aqueous solution 102 Object V valve
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野崎 薫 宮城県黒川郡大和町松坂平１丁目６番地 富士フイルムマイクロデバイス株式会 社内 (72)発明者 加藤 典彦 宮城県黒川郡大和町松坂平１丁目６番地 富士フイルムマイクロデバイス株式会 社内 (56)参考文献 特開 平５−29292（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−134818（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−65125（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−173720（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−192750（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−283492（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/306,21/308 C23F 1/00 - 1/46 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Kaoru Nozaki 1-6-6 Matsuzakadaira, Yamato-cho, Kurokawa-gun, Miyagi Prefecture In-house Fujifilm Micro Devices Co., Ltd. (72) Inventor Norihiko Kato 1-chome Matsuzakadaira, Yamato-cho, Kurokawa-gun, Miyagi 6 Fujifilm Micro Devices Co., Ltd. In-house (56) References JP-A-5-29292 (JP, A) JP-A-4-134818 (JP, A) JP-A-4-65125 (JP, A) JP 62-173720 (JP, A) JP-A-2-192750 (JP, A) JP-A-6-283492 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H01L 21/306 , 21/308 C23F 1/00-1/46
Claims (15)
を、反応容器内の冷却手段に接して配置し、該対象物を
冷却する工程と、 弗酸水溶液を加熱して弗酸水蒸気を発生させる工程と、 前記弗酸水蒸気を、対象物の配置された雰囲気における
露点以下まで冷却した該対象物上に供給し、対象物表面
のＳｉＯ2膜をエッチングするとともに、前記反応容器
内のガスを排気する工程とを含む気相分解方法。An object having an SiO 2 film formed on its surface is disposed in contact with a cooling means in a reaction vessel, and the object is cooled; and a hydrofluoric acid aqueous solution is heated by heating a hydrofluoric acid aqueous solution. And supplying the hydrofluoric acid water vapor onto the target cooled to a dew point or lower in an atmosphere in which the target is placed, etching the SiO 2 film on the target surface, and etching the inside of the reaction vessel. Exhausting a gas.
添加する工程を含む請求項１記載の気相分解方法。2. The gas phase decomposition method according to claim 1, further comprising a step of adding an inert gas to the hydrofluoric acid steam.
加量を制御して所定のエッチング速度を設定する請求項
１または２記載の気相分解方法。3. The vapor phase decomposition method according to claim 1, wherein a predetermined etching rate is set by controlling a heating temperature of the hydrofluoric acid aqueous solution and an addition amount of the inert gas.
膜でフィルタリングする工程を含む請求項１〜３のいず
れかに記載の気相分解方法。4. The gas phase decomposition method according to claim 1, further comprising a step of filtering the hydrofluoric acid steam with a hydrophobic porous membrane.
（２）の内部を加熱するための加熱手段（５）と、 処理対象物（６）を載置し、冷却するための冷却手段
（７）と、 弗酸水蒸気を対象物（６）上に供給するため、前記容器
（２）の開口（１）に接続された弗酸水溶液側ガス供給
系（８ａ）と、 前記弗酸水溶液側ガス供給系（８ａ）と、前記冷却手段
（７）の上部とを接続し、弗酸ガスを対象物（６）上に
供給するための対象物側ガス供給系（８）と、 前記対象物側ガス供給系（８）の対象物上の空間からガ
スを排出するための第１のガス排出手段（１２、Ｖ４）
とを有する気相分解装置。5. A heating means (5) for heating the inside of a hydrofluoric acid aqueous solution container (2) having an opening (1), and a cooling means (11) for placing and cooling an object to be treated (6). 7) a gas supply system (8a) connected to an opening (1) of the container (2) for supplying hydrofluoric acid steam onto the object (6); An object-side gas supply system (8) for connecting a gas supply system (8a) and an upper part of the cooling means (7) to supply hydrofluoric acid gas onto the object (6); First gas discharging means (12, V4) for discharging gas from a space above an object in the side gas supply system (8)
And a gas phase decomposition apparatus having:
（８ａ）に不活性ガスを導入するためのガス導入手段
（１４、Ｖ３）を有する請求項５記載の気相分解装置。6. The gas phase decomposition apparatus according to claim 5, further comprising gas introduction means (14, V3) for introducing an inert gas into the hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a).
（８ａ）の前記開口（１）上の空間からガスを排出する
ための第２のガス排出手段（１１、Ｖ１）を有する請求
項５または６記載の気相分解装置。7. A gas discharge means (11, V1) for discharging gas from a space above the opening (1) of the hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a). Or a gas phase decomposition apparatus according to 6.
の対象物上の空間に不活性ガスを導入するための他のガ
ス導入手段（１５、Ｖ２）を有する請求項７記載の気相
分解装置。8. The object-side gas supply system (8).
The gas phase decomposition apparatus according to claim 7, further comprising another gas introduction means (15, V2) for introducing an inert gas into the space above the target.
（８ａ）および対象物側ガス供給系（８）を加熱するた
めの加熱手段を有する請求項５〜８のいずれかに記載の
気相分解装置。9. The gas phase according to claim 5, further comprising heating means for heating the hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a) and the object side gas supply system (8). Disassembly device.
１）に接続された排ガス処理手段（１０）を有する請求
項７記載の気相分解装置。10. The gas discharging means (11, V
The gas phase cracking device according to claim 7, further comprising an exhaust gas treatment means (10) connected to (1).
２、Ｖ４）に接続された排ガス処理手段（１０）を有す
る請求項５記載の気相分解装置。11. The gas exhaust means (1)
The gas phase cracking apparatus according to claim 5, further comprising an exhaust gas treatment means (10) connected to (2, V4).
できる疎水性多孔質膜（４）を含むフィルタ部材を有す
る請求項５〜１１のいずれかに記載の気相分解装置。12. The gas phase decomposition apparatus according to claim 5, further comprising a filter member including a hydrophobic porous membrane (4) capable of covering the opening (1).
（８ａ）と対象物側ガス供給系（８）を接続し、開閉可
能なバルブ（Ｖ５）を有する請求項５〜１２のいずれか
に記載の気相分解装置。13. A valve (V5) for connecting the hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a) and the object side gas supply system (8), and having a valve (V5) that can be opened and closed. A gas phase decomposition apparatus as described in the above.
が液体を排出するためのドレインを有する請求項５〜１
３のいずれかに記載の気相分解装置。14. The hydrofluoric acid aqueous solution side gas supply system (8a).
Has a drain for draining the liquid.
4. The gas phase decomposition apparatus according to any one of 3.
を排出するためのドレインを有する請求項５〜１４のい
ずれかに記載の気相分解装置。15. The gas phase decomposition apparatus according to claim 5, wherein the object side gas supply system has a drain for discharging a liquid.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08843393A JP3335705B2 (en) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | Gas phase decomposition method and decomposition apparatus |
| US08/151,858 US5395482A (en) | 1992-11-13 | 1993-11-15 | Ultra high purity vapor phase treatment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08843393A JP3335705B2 (en) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | Gas phase decomposition method and decomposition apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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