JP3371509B2 - 樹脂組成物およびその成形体 - Google Patents
樹脂組成物およびその成形体Info
- Publication number
- JP3371509B2 JP3371509B2 JP02058694A JP2058694A JP3371509B2 JP 3371509 B2 JP3371509 B2 JP 3371509B2 JP 02058694 A JP02058694 A JP 02058694A JP 2058694 A JP2058694 A JP 2058694A JP 3371509 B2 JP3371509 B2 JP 3371509B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- resin composition
- crystalline chlorinated
- crystalline
- ethylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、適度な柔軟性を有し、
難燃性および圧縮永久歪に優れ、かつ、コスト的にも有
利な樹脂組成物およびその成形体に関する。
難燃性および圧縮永久歪に優れ、かつ、コスト的にも有
利な樹脂組成物およびその成形体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、建築用ガスケットには、軟質塩化
ビニル、クロロプレンゴム(CR)あるいはエチレンプ
ロピレンゴム(EPM、EPDM)などの材料が使用さ
れてきた。近年、該ガスケット材料に対して、難燃性、
特に着火性の向上、あるいは低コスト化への要望が高ま
ってきている。
ビニル、クロロプレンゴム(CR)あるいはエチレンプ
ロピレンゴム(EPM、EPDM)などの材料が使用さ
れてきた。近年、該ガスケット材料に対して、難燃性、
特に着火性の向上、あるいは低コスト化への要望が高ま
ってきている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の要求に対して、軟質塩化ビニルは着火性改良の試みは
なされているものの燃焼時の強度に問題があり満足すべ
きものは得られていない。また、CRおよびEPDMな
どは架橋ゴムとして用いるため架橋工程が必要であり、
生産性において大幅なコストの削減を望めないのが現状
である。本発明は、かかる状況に鑑みてなされたもので
あり、難燃性および圧縮永久歪に優れ、かつ、コスト的
にも有利な樹脂組成物およびその成形体である建築用ガ
スケットを提供することを目的とする。
の要求に対して、軟質塩化ビニルは着火性改良の試みは
なされているものの燃焼時の強度に問題があり満足すべ
きものは得られていない。また、CRおよびEPDMな
どは架橋ゴムとして用いるため架橋工程が必要であり、
生産性において大幅なコストの削減を望めないのが現状
である。本発明は、かかる状況に鑑みてなされたもので
あり、難燃性および圧縮永久歪に優れ、かつ、コスト的
にも有利な樹脂組成物およびその成形体である建築用ガ
スケットを提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果、特定の塩素化ポリオレフィンと熱可塑性
エラストマーを併用することにより上記目的を達成しう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明は(A)塩素含有量が20
〜45重量%であり、DSC法による結晶融解熱が3〜
25cal/gである結晶性塩素化ポリエチレンまたは
結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合体、(B)熱
可塑性エラストマーおよび(C)金属水酸化物からなる
樹脂組成物を提供するものである。以下、本発明を具体
的に説明する。
を重ねた結果、特定の塩素化ポリオレフィンと熱可塑性
エラストマーを併用することにより上記目的を達成しう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明は(A)塩素含有量が20
〜45重量%であり、DSC法による結晶融解熱が3〜
25cal/gである結晶性塩素化ポリエチレンまたは
結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合体、(B)熱
可塑性エラストマーおよび(C)金属水酸化物からなる
樹脂組成物を提供するものである。以下、本発明を具体
的に説明する。
【0005】本発明における(A)結晶性塩素化ポリエ
チレンまたは結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合
体は、ポリオレフィンの粉末または粒子を水性懸濁液中
で塩素化して得られるものであり、結晶性を有すること
が必要である。非結晶性の塩素化ポリオレフィンは、圧
縮永久歪に劣るので好ましくない。該結晶性塩素化ポリ
オレフィンの塩素含有量は、通常15〜50重量%であ
り、20〜45重量%が好ましく、特に30〜40重量
%が好適である。塩素含有量が15重量%未満では難燃
性が不十分となる。一方、50重量%を超えるとゴム弾
性が乏しくなる傾向がある。
チレンまたは結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合
体は、ポリオレフィンの粉末または粒子を水性懸濁液中
で塩素化して得られるものであり、結晶性を有すること
が必要である。非結晶性の塩素化ポリオレフィンは、圧
縮永久歪に劣るので好ましくない。該結晶性塩素化ポリ
オレフィンの塩素含有量は、通常15〜50重量%であ
り、20〜45重量%が好ましく、特に30〜40重量
%が好適である。塩素含有量が15重量%未満では難燃
性が不十分となる。一方、50重量%を超えるとゴム弾
性が乏しくなる傾向がある。
【0006】前記のポリオレフィンとしては、エチレン
の単独重合体、エチレンと炭素数が3〜12であるα−
オレフィンとの共重合体が挙げられる。α−オレフィン
の共重合割合は、通常40重量%以下であり、好ましく
は30重量%以下である。結晶性塩素化ポリオレフィン
の具体例としては、結晶性塩素化ポリエチレン、結晶性
塩素化エチレン−プロピレン共重合体、結晶性塩素化エ
チレン−プロピレン−ジエン共重合体などが挙げられ
る。これらのなかでも塩素含有量が20〜45重量%で
あり、DSC法による結晶融解熱が3〜25cal/g
である、結晶性塩素化ポリエチレンもしくは結晶性塩素
化エチレン−プロピレン共重合体が好ましい。
の単独重合体、エチレンと炭素数が3〜12であるα−
オレフィンとの共重合体が挙げられる。α−オレフィン
の共重合割合は、通常40重量%以下であり、好ましく
は30重量%以下である。結晶性塩素化ポリオレフィン
の具体例としては、結晶性塩素化ポリエチレン、結晶性
塩素化エチレン−プロピレン共重合体、結晶性塩素化エ
チレン−プロピレン−ジエン共重合体などが挙げられ
る。これらのなかでも塩素含有量が20〜45重量%で
あり、DSC法による結晶融解熱が3〜25cal/g
である、結晶性塩素化ポリエチレンもしくは結晶性塩素
化エチレン−プロピレン共重合体が好ましい。
【0007】ここで、DSC法とは、試料を一定速度で
昇降温させた時に生ずる熱的変化を熱エネルギー量とし
て定量する方法であり、示差走査熱量測定( Different
ialScanning Calorimetry )法と呼ばれるものである。
DSC法による結晶融解熱が3cal/g未満になると
前記したように圧縮永久歪が低下し、一方、25cal
/gを超えると柔軟性が不足するので好ましくない。
昇降温させた時に生ずる熱的変化を熱エネルギー量とし
て定量する方法であり、示差走査熱量測定( Different
ialScanning Calorimetry )法と呼ばれるものである。
DSC法による結晶融解熱が3cal/g未満になると
前記したように圧縮永久歪が低下し、一方、25cal
/gを超えると柔軟性が不足するので好ましくない。
【0008】本発明における(B)熱可塑性エラストマ
ー(以下「TPE」という)は常温でゴム状弾性を示す
が、高温では可塑化され成形可能な高分子材料である。
該TPEは、通常のプラスチック成形機で成形加工で
き、ゴムのような長時間の可硫工程が不要であるほか、
補強材を加えなくとも充分な強度を有し、軟質ゴムから
プラスチック領域までの広範囲な物性を有するものが得
られる。また、TPEは、構造的にはソフトセグメント
(以下「SS」という)とハードセグメント(以下「H
S」という)からなる高分子集合体であり、一般的には
HSの種類により、スチレン系、ポリオレフィン系、ポ
リ塩化ビニル系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリア
ミド系などが開発されている。
ー(以下「TPE」という)は常温でゴム状弾性を示す
が、高温では可塑化され成形可能な高分子材料である。
該TPEは、通常のプラスチック成形機で成形加工で
き、ゴムのような長時間の可硫工程が不要であるほか、
補強材を加えなくとも充分な強度を有し、軟質ゴムから
プラスチック領域までの広範囲な物性を有するものが得
られる。また、TPEは、構造的にはソフトセグメント
(以下「SS」という)とハードセグメント(以下「H
S」という)からなる高分子集合体であり、一般的には
HSの種類により、スチレン系、ポリオレフィン系、ポ
リ塩化ビニル系、ウレタン系、ポリエステル系、ポリア
ミド系などが開発されている。
【0009】これらのTPEのなかでも、特にポリオレ
フィン系エラストマーが好適に用いられる。ポリオレフ
ィン系エラストマーは、HSが結晶性ポリオレフィンか
らなり、SSがエチレン系ゴムからなるものである。H
Sとしてはポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げら
れ、SSとしてはエチレンプロピレンゴム(EPR)、
エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)などが挙げ
られる。
フィン系エラストマーが好適に用いられる。ポリオレフ
ィン系エラストマーは、HSが結晶性ポリオレフィンか
らなり、SSがエチレン系ゴムからなるものである。H
Sとしてはポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げら
れ、SSとしてはエチレンプロピレンゴム(EPR)、
エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)などが挙げ
られる。
【0010】また、これらのエラストマーを製造する
際、架橋剤(例えば、不飽和単量体と有機過酸化物)を
加えて動的熱処理(例えば、溶融混練)することにより
部分架橋する方法が提案されているが、これらのエラス
トマーも好適に用いることができる。
際、架橋剤(例えば、不飽和単量体と有機過酸化物)を
加えて動的熱処理(例えば、溶融混練)することにより
部分架橋する方法が提案されているが、これらのエラス
トマーも好適に用いることができる。
【0011】本発明の(A)結晶性塩素化ポリエチレン
または結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合体と
(B)熱可塑性エラストマーからなる樹脂組成物に占め
る(B)成分の組成割合は10〜90重量%であり、2
0〜80重量%が好ましく、特に30〜60重量%が好
適である。(B)成分の割合が10重量%未満では耐熱
性が低下する。一方、90重量%を超えると難燃性およ
び圧縮永久歪が低下するので好ましくない。
または結晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合体と
(B)熱可塑性エラストマーからなる樹脂組成物に占め
る(B)成分の組成割合は10〜90重量%であり、2
0〜80重量%が好ましく、特に30〜60重量%が好
適である。(B)成分の割合が10重量%未満では耐熱
性が低下する。一方、90重量%を超えると難燃性およ
び圧縮永久歪が低下するので好ましくない。
【0012】また、本発明における金属水酸化物として
は、周期律表II族またはIII 族の金属の水酸化物が挙げ
られる。具体的には、例えば水酸化マグネシウム、水酸
化アルミニウム、水酸化カルシウムなどが挙げられる。
これらの中でも、水酸化マグネシウムおよび水酸化アル
ミニウムが好ましい。これらの水酸化物の平均粒径は通
常0.5〜150μmであり、0.5〜120μmのも
のが好適である。金属水酸化物の配合割合は、(A)成
分と(B)成分との合計量100重量部に対し、20〜
300重量部であり、30〜250重量部が好ましく、
特に50〜200重量部が好適である。金属水酸化物の
配合割合が20重量部未満では難燃性が不足する。一
方、300重量部を超えると加工性が低下するので好ま
しくない。
は、周期律表II族またはIII 族の金属の水酸化物が挙げ
られる。具体的には、例えば水酸化マグネシウム、水酸
化アルミニウム、水酸化カルシウムなどが挙げられる。
これらの中でも、水酸化マグネシウムおよび水酸化アル
ミニウムが好ましい。これらの水酸化物の平均粒径は通
常0.5〜150μmであり、0.5〜120μmのも
のが好適である。金属水酸化物の配合割合は、(A)成
分と(B)成分との合計量100重量部に対し、20〜
300重量部であり、30〜250重量部が好ましく、
特に50〜200重量部が好適である。金属水酸化物の
配合割合が20重量部未満では難燃性が不足する。一
方、300重量部を超えると加工性が低下するので好ま
しくない。
【0013】さらに、本発明の組成物には所望により軟
化剤を添加することもできる。軟化剤としては、パラフ
ィン系オイル,ナフテン系オイルなどのミネラルオイル
類、フタル酸エステル,リン酸エステルなどの可塑剤が
挙げられるが、なかでもトリブチルホスフェート,トリ
−2−エチルヘキシルホスフェート,トリクレジルホス
フェート,トリキシレニルホスフェートなどのリン酸エ
ステル系可塑剤が好ましい。
化剤を添加することもできる。軟化剤としては、パラフ
ィン系オイル,ナフテン系オイルなどのミネラルオイル
類、フタル酸エステル,リン酸エステルなどの可塑剤が
挙げられるが、なかでもトリブチルホスフェート,トリ
−2−エチルヘキシルホスフェート,トリクレジルホス
フェート,トリキシレニルホスフェートなどのリン酸エ
ステル系可塑剤が好ましい。
【0014】本発明の組成物を得るには、従来公知の混
合方法、例えばヘンシェルミキサーなどの混合機を用い
てドライブレンドした後、オープンロール、バンバリー
ミキサー、ニーダー、押出機などを使用して混練する方
法を適宜利用すればよい。さらに、本発明の組成物に
は、所望により慣用の各種添加剤、例えば安定剤、滑
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、離型剤、染料、顔料、
各種充填剤などを添加することができる。
合方法、例えばヘンシェルミキサーなどの混合機を用い
てドライブレンドした後、オープンロール、バンバリー
ミキサー、ニーダー、押出機などを使用して混練する方
法を適宜利用すればよい。さらに、本発明の組成物に
は、所望により慣用の各種添加剤、例えば安定剤、滑
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、離型剤、染料、顔料、
各種充填剤などを添加することができる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明する。なお、圧縮永久歪はJIS A5756に準拠
し、70℃、22時間の加熱圧縮を行った。硬度はJI
S A5756に従いA硬さで測定した。着炎時間はJ
IS A1321に準拠し、建築材料機材試験炉(東洋
精機製作所製)を用いて直径45mm、厚さ5mmの試
料を用いて500℃の温度で測定した。熱安定性は東洋
精機社製ラボプラストミルを用いて180℃、50回転
/分の条件で5分間混練後の変色の有無を目視により評
価し、変色のないものを○、変色したものを×で示し
た。
明する。なお、圧縮永久歪はJIS A5756に準拠
し、70℃、22時間の加熱圧縮を行った。硬度はJI
S A5756に従いA硬さで測定した。着炎時間はJ
IS A1321に準拠し、建築材料機材試験炉(東洋
精機製作所製)を用いて直径45mm、厚さ5mmの試
料を用いて500℃の温度で測定した。熱安定性は東洋
精機社製ラボプラストミルを用いて180℃、50回転
/分の条件で5分間混練後の変色の有無を目視により評
価し、変色のないものを○、変色したものを×で示し
た。
【0016】また、結晶性塩素化ポリオレフィンとし
て、塩素含有量35重量%、DSC結晶融解熱10ca
l/gである塩素化ポリエチレン(以下「CPE1」と
いう)およびプロピレン含有量22重量%、塩素含有量
28重量%、DSC結晶融解熱15cal/gである塩
素化エチレン−プロピレン共重合体(以下「CEPR」
という)を用いた。比較用として、塩素含有量35重量
%、DSC結晶融解熱0cal/gである塩素化ポリエ
チレン(以下「CPE2」という)を用いた。
て、塩素含有量35重量%、DSC結晶融解熱10ca
l/gである塩素化ポリエチレン(以下「CPE1」と
いう)およびプロピレン含有量22重量%、塩素含有量
28重量%、DSC結晶融解熱15cal/gである塩
素化エチレン−プロピレン共重合体(以下「CEPR」
という)を用いた。比較用として、塩素含有量35重量
%、DSC結晶融解熱0cal/gである塩素化ポリエ
チレン(以下「CPE2」という)を用いた。
【0017】熱可塑性エラストマーとしてA硬さが65
であるオレフィン系エラストマー(昭和電工社製、オレ
フレックスT210GN)(以下「TPE1」という)
およびA硬さが70であるオレフィン系エラストマー
(昭和電工社製、オレフレックスT310GN)(以下
「TPE2」という)を用いた。
であるオレフィン系エラストマー(昭和電工社製、オレ
フレックスT210GN)(以下「TPE1」という)
およびA硬さが70であるオレフィン系エラストマー
(昭和電工社製、オレフレックスT310GN)(以下
「TPE2」という)を用いた。
【0018】また、金属水酸化物として平均粒径1μ
m、比表面積5m2/gである水酸化アルミニウム(以下
「ALH」という)および平均粒径0.6μm、比表面
積8m2/gである水酸化マグネシウム(以下「MGH」
という)を用いた。さらに、軟化剤としてトリクレジル
ホスフェート(第八化学社製)を用いた。
m、比表面積5m2/gである水酸化アルミニウム(以下
「ALH」という)および平均粒径0.6μm、比表面
積8m2/gである水酸化マグネシウム(以下「MGH」
という)を用いた。さらに、軟化剤としてトリクレジル
ホスフェート(第八化学社製)を用いた。
【0019】実施例1〜6、比較例1〜5
表1に種類および配合量が示されている結晶性塩素化ポ
リオレフィン、熱可塑性エラストマー、金属水酸化物お
よび軟化剤ならびに安定剤としてブチル錫マレート1重
量部および酸化防止剤としてテトラ(メチレン−3−
(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェ
ニル)プロピオネート)メタン0.5重量部を150℃
の温度でニーダーを用いて溶融混練し、組成物を得た。
得られた組成物を温度150℃でプレス成形機を用いて
試験片を作成した。各試験片について圧縮永久歪、硬度
および着火時間を測定した。得られた結果を表1に示
す。また、各組成物について熱安定性を評価した。その
結果を表1に示す。
リオレフィン、熱可塑性エラストマー、金属水酸化物お
よび軟化剤ならびに安定剤としてブチル錫マレート1重
量部および酸化防止剤としてテトラ(メチレン−3−
(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェ
ニル)プロピオネート)メタン0.5重量部を150℃
の温度でニーダーを用いて溶融混練し、組成物を得た。
得られた組成物を温度150℃でプレス成形機を用いて
試験片を作成した。各試験片について圧縮永久歪、硬度
および着火時間を測定した。得られた結果を表1に示
す。また、各組成物について熱安定性を評価した。その
結果を表1に示す。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物およびその成形体
は、適度な柔軟性を有し、難燃性および圧縮永久歪に優
れ、かつ、コスト的にも有利であるので各種パッキング
材、特に建築用ガスケットとして有用である。
は、適度な柔軟性を有し、難燃性および圧縮永久歪に優
れ、かつ、コスト的にも有利であるので各種パッキング
材、特に建築用ガスケットとして有用である。
Claims (5)
- 【請求項1】(A)塩素含有量が20〜45重量%であ
り、DSC法による結晶融解熱が3〜25cal/gで
ある結晶性塩素化ポリエチレンまたは結晶性塩素化エチ
レン−プロピレン共重合体、(B)熱可塑性エラストマ
ーおよび(C)金属水酸化物からなる樹脂組成物。 - 【請求項2】(A)結晶性塩素化ポリエチレンまたは結
晶性塩素化エチレン−プロピレン共重合体10〜90重
量%および(B)熱可塑性エラストマー90〜10重量
%からなる樹脂組成物(ただし、(A)+(B)=10
0重量%)100重量部に対し、(C)金属水酸化物
20〜300重量部を配合した請求項1記載の樹脂組成
物。 - 【請求項3】(B)熱可塑性エラストマーがポリオレフ
ィン系エラストマーである請求項1または請求項2記載
の樹脂組成物。 - 【請求項4】請求項1ないし請求項3記載の樹脂組成物
を成形して得られるパッキング材。 - 【請求項5】請求項1ないし請求項3記載の樹脂組成物
を成形して得られる建築用ガスケット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02058694A JP3371509B2 (ja) | 1994-02-17 | 1994-02-17 | 樹脂組成物およびその成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02058694A JP3371509B2 (ja) | 1994-02-17 | 1994-02-17 | 樹脂組成物およびその成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07228736A JPH07228736A (ja) | 1995-08-29 |
| JP3371509B2 true JP3371509B2 (ja) | 2003-01-27 |
Family
ID=12031342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02058694A Expired - Fee Related JP3371509B2 (ja) | 1994-02-17 | 1994-02-17 | 樹脂組成物およびその成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3371509B2 (ja) |
-
1994
- 1994-02-17 JP JP02058694A patent/JP3371509B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07228736A (ja) | 1995-08-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO1986007600A1 (en) | Thermoplastic elastomer composition | |
| US6211291B1 (en) | Polyolefin compositions | |
| KR100570260B1 (ko) | 폴리올레핀 조성물 | |
| JP4625150B2 (ja) | 難燃性熱可塑性エラストマー樹脂組成物およびその製造方法 | |
| HU209959B (en) | Moulding material made from elastomeric polyolefin rubbers, polyethylenes and/or ethylene copolymers and additives | |
| JP4118962B2 (ja) | 軟質熱可塑性ポリオレフィン組成物 | |
| JP2008226850A (ja) | 難燃性熱可塑性エラストマー樹脂組成物およびその製造方法 | |
| US3651176A (en) | Method for preparing adhesion-improved ethylene-propylene rubber composition | |
| JPH07126452A (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物 | |
| JP3371509B2 (ja) | 樹脂組成物およびその成形体 | |
| JP3735096B2 (ja) | オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物 | |
| JP3073553B2 (ja) | 樹脂組成物 | |
| JP3985547B2 (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物及び成形品 | |
| JPH0820693A (ja) | ハロゲン化ブチルゴム組成物 | |
| JP3374482B2 (ja) | 建築ガスケット用樹脂組成物 | |
| JP2604774B2 (ja) | 塩素化エチレン−プロピレン系共重合体組成物 | |
| JP3491385B2 (ja) | 熱可塑性樹脂組成物 | |
| JPS627754A (ja) | 塩素化ポリエチレン組成物 | |
| JP2583713B2 (ja) | 熱可塑性エラストマー組成物 | |
| JPH0770380A (ja) | オレフィン系熱可塑性エラストマー | |
| JP2604772B2 (ja) | 塩素化エチレン−プロピレン系共重合体組成物 | |
| JPH0822937B2 (ja) | ゴム組成物 | |
| JP3374474B2 (ja) | 建築ガスケット用樹脂組成物 | |
| JP2703049B2 (ja) | ゴム混合物 | |
| JP2709137B2 (ja) | 樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081122 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |