JP3380903B2 - 比熱測定装置及び方法 - Google Patents
比熱測定装置及び方法Info
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体，液体，粉体
等の被測定試料の温度や熱輻射エネルギーを一定のプロ
グラムに従って変化させながら、その試料を熱分析する
比熱測定装置及び方法であり、特に、熱源の温度や熱輻
射エネルギーに基づいて熱分析し、被測定試料の比熱を
測定する比熱測定装置及び方法に関するものである。
等の被測定試料の温度や熱輻射エネルギーを一定のプロ
グラムに従って変化させながら、その試料を熱分析する
比熱測定装置及び方法であり、特に、熱源の温度や熱輻
射エネルギーに基づいて熱分析し、被測定試料の比熱を
測定する比熱測定装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、双子セルを用いた熱分析方法とし
ては、示差熱分析法（ＤＴＡ）と示差走査熱量測定法
（ＤＳＣ）が知られている。
ては、示差熱分析法（ＤＴＡ）と示差走査熱量測定法
（ＤＳＣ）が知られている。
【０００３】示差熱分析法（ＤＴＡ）は、一定のプログ
ラムで加熱又は冷却するとき、２つの物質の温度差を温
度（又は時間）に対して記録する技法である。すなわ
ち、図１０に示すように、試料Ｓと熱的に不活性な標準
物質Ｒとをセル３１，３２に詰め、対照的に炉３３内に
おく。炉３３を昇（降）温させると、基準物質Ｔは炉３
３の温度に対し少し遅れて昇（降）温する。試料Ｓは、
転移・融解・反応等のとき、定常的な昇（降）温とは異
なる温度変化をする。よって、熱電対３４，３５により
両者の温度差をとれば、試料Ｓの熱的変化を観察するこ
とができる。
ラムで加熱又は冷却するとき、２つの物質の温度差を温
度（又は時間）に対して記録する技法である。すなわ
ち、図１０に示すように、試料Ｓと熱的に不活性な標準
物質Ｒとをセル３１，３２に詰め、対照的に炉３３内に
おく。炉３３を昇（降）温させると、基準物質Ｔは炉３
３の温度に対し少し遅れて昇（降）温する。試料Ｓは、
転移・融解・反応等のとき、定常的な昇（降）温とは異
なる温度変化をする。よって、熱電対３４，３５により
両者の温度差をとれば、試料Ｓの熱的変化を観察するこ
とができる。
【０００４】示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）は、標準物
質Ｒと試料Ｓの温度差に必要な熱エネルギーを、補助ヒ
ータの電気エネルギーとして測定し、この結果から比熱
の値を導出する方法である。
質Ｒと試料Ｓの温度差に必要な熱エネルギーを、補助ヒ
ータの電気エネルギーとして測定し、この結果から比熱
の値を導出する方法である。
【０００５】両方法は、ともに一方のセル３１に熱的性
質が既知である標準物質Ｒを詰め、他方のセル３２に
は、未知の物質（試料Ｓ）を詰めて、未知の物質を熱分
析することとされている。また、両方法は、ともに両セ
ル３１，３２の熱源からの同一熱エネルギー授受の状態
で熱分析がなされる。
質が既知である標準物質Ｒを詰め、他方のセル３２に
は、未知の物質（試料Ｓ）を詰めて、未知の物質を熱分
析することとされている。また、両方法は、ともに両セ
ル３１，３２の熱源からの同一熱エネルギー授受の状態
で熱分析がなされる。
【０００６】しかしながら、示差熱分析法（ＤＴＡ）で
は、試料Ｓの熱的変化を算出するのみで、測定結果とし
て試料Ｓの比熱を測定することができない。また、示差
走査熱量測定法（ＤＳＣ）では、装置に両セルの温度差
を打ち消すための別の補助熱源（補助電気ヒータ）を取
り付ける必要がある。したがって、装置が大がかりにな
り、また、補助電気ヒータからの放熱や銅線を通して散
逸するエネルギーにより測定誤差が生じることとなる。
更に、上記両方法では、試料Ｓの他に標準物質Ｒをも使
用するため、測定に手間がかかり、コストがかかること
となる。
は、試料Ｓの熱的変化を算出するのみで、測定結果とし
て試料Ｓの比熱を測定することができない。また、示差
走査熱量測定法（ＤＳＣ）では、装置に両セルの温度差
を打ち消すための別の補助熱源（補助電気ヒータ）を取
り付ける必要がある。したがって、装置が大がかりにな
り、また、補助電気ヒータからの放熱や銅線を通して散
逸するエネルギーにより測定誤差が生じることとなる。
更に、上記両方法では、試料Ｓの他に標準物質Ｒをも使
用するため、測定に手間がかかり、コストがかかること
となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記欠点を
除くためになされたものであって、その目的とするとこ
ろは、熱源の温度を用いることにより、被測定試料の比
熱の測定が容易な比熱測定装置及び方法を提供すること
にある。特に、基準試料や補助熱源を使用せず、低コス
トで高精度な測定を可能にすることにある。
除くためになされたものであって、その目的とするとこ
ろは、熱源の温度を用いることにより、被測定試料の比
熱の測定が容易な比熱測定装置及び方法を提供すること
にある。特に、基準試料や補助熱源を使用せず、低コス
トで高精度な測定を可能にすることにある。
【０００８】また他の目的は、標準試料と、標準試料を
溶媒とする被測定試料（溶液）と、を用いることによ
り、被測定試料に含まれている溶質の比熱を容易に測定
することにある。
溶媒とする被測定試料（溶液）と、を用いることによ
り、被測定試料に含まれている溶質の比熱を容易に測定
することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の比熱測定
装置は、被測定試料Ｓが封入される第１試料セル７と、
該第１試料セル７と実質的に同一な空の第２試料セル８
と、前記第１試料セル７及び前記第２試料セル８を加熱
する熱源３と、前記熱源３を加熱制御する温度制御手段
１３と、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs(Ｔ'
s）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）を検出
する試料セル温度検出手段９と、前記熱源３の加熱状態
を熱源データとして検出する熱源データ検出手段１０
と、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）
及び前記熱源データを集積するデータ集積手段１４と、
該データ集積手段１４から、前記第１試料セル７の温度
Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）
が同一であるときの各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) を抽
出し、該各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) における前記熱
源３の熱源データを抽出する熱源データ抽出手段１５
と、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３の
抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の時間的変
化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づ
き、前記被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出する比熱算出手
段１６と、を具備することを特徴とする。
装置は、被測定試料Ｓが封入される第１試料セル７と、
該第１試料セル７と実質的に同一な空の第２試料セル８
と、前記第１試料セル７及び前記第２試料セル８を加熱
する熱源３と、前記熱源３を加熱制御する温度制御手段
１３と、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs(Ｔ'
s）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）を検出
する試料セル温度検出手段９と、前記熱源３の加熱状態
を熱源データとして検出する熱源データ検出手段１０
と、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）
及び前記熱源データを集積するデータ集積手段１４と、
該データ集積手段１４から、前記第１試料セル７の温度
Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）
が同一であるときの各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) を抽
出し、該各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) における前記熱
源３の熱源データを抽出する熱源データ抽出手段１５
と、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３の
抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の時間的変
化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づ
き、前記被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出する比熱算出手
段１６と、を具備することを特徴とする。
【００１０】請求項２記載の比熱測定装置は、標準試料
Ｒと被測定物質Ｂとを混合した被測定試料Ｓ' が封入さ
れる第１試料セル７と、前記標準試料Ｒが封入されてお
り、前記第１試料セル７と実質的に同一な第２試料セル
８と、前記第１試料セル７及び前記第２試料セル８を加
熱する熱源３と、前記熱源３を加熱制御する温度制御手
段１３と、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs
(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）を
検出する試料セル温度検出手段９と、前記熱源３の加熱
状態を熱源データとして検出する熱源データ検出手段１
０と、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so
）及び前記熱源データを集積するデータ集積手段１４
と、該データ集積手段１４から、前記第１試料セル７の
温度Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ's
o ）が同一であるときの各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2)
を抽出し、該各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) における前
記熱源３の熱源データを抽出する熱源データ抽出手段１
５と、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３
の抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の時間的
変化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づ
き、前記被測定試料Ｓ' 中の前記被測定物質のＢ比熱Ｃ
b を算出する比熱算出手段１６と、を具備することを特
徴とする。
Ｒと被測定物質Ｂとを混合した被測定試料Ｓ' が封入さ
れる第１試料セル７と、前記標準試料Ｒが封入されてお
り、前記第１試料セル７と実質的に同一な第２試料セル
８と、前記第１試料セル７及び前記第２試料セル８を加
熱する熱源３と、前記熱源３を加熱制御する温度制御手
段１３と、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs
(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）を
検出する試料セル温度検出手段９と、前記熱源３の加熱
状態を熱源データとして検出する熱源データ検出手段１
０と、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so
）及び前記熱源データを集積するデータ集積手段１４
と、該データ集積手段１４から、前記第１試料セル７の
温度Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ's
o ）が同一であるときの各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2)
を抽出し、該各時刻ｔ1 ( ｔ1), ｔ2(ｔ'2) における前
記熱源３の熱源データを抽出する熱源データ抽出手段１
５と、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３
の抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の時間的
変化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づ
き、前記被測定試料Ｓ' 中の前記被測定物質のＢ比熱Ｃ
b を算出する比熱算出手段１６と、を具備することを特
徴とする。
【００１１】請求項３記載の比熱測定装置は、請求項１
又は２記載の比熱測定装置において、前記熱源データは
前記熱源３の温度Ｔ( Ｔ')であり、熱源データ検出手段
１０は前記熱源３の温度Ｔを検出する温度検出素子であ
ることを特徴とする。したがって、熱源データ抽出手段
１５では、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱
源３の温度Ｔh ( Ｔ'h),Ｔho( Ｔ'ho)が抽出される。
又は２記載の比熱測定装置において、前記熱源データは
前記熱源３の温度Ｔ( Ｔ')であり、熱源データ検出手段
１０は前記熱源３の温度Ｔを検出する温度検出素子であ
ることを特徴とする。したがって、熱源データ抽出手段
１５では、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱
源３の温度Ｔh ( Ｔ'h),Ｔho( Ｔ'ho)が抽出される。
【００１２】請求項４記載の比熱測定装置は、請求項１
又は２記載の比熱測定装置において、前記熱源データは
前記熱源３からの熱輻射エネルギーＷであり、熱源デー
タ検出手段１０は前記熱輻射エネルギーＷを検出する熱
輻射検出器であることを特徴とする。したがって、熱源
データ抽出手段１５では、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ
2(ｔ'2) における熱源３の熱輻射エネルギーＷh(Ｗ'h),
Ｗho( Ｗ'ho)が抽出される。
又は２記載の比熱測定装置において、前記熱源データは
前記熱源３からの熱輻射エネルギーＷであり、熱源デー
タ検出手段１０は前記熱輻射エネルギーＷを検出する熱
輻射検出器であることを特徴とする。したがって、熱源
データ抽出手段１５では、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ
2(ｔ'2) における熱源３の熱輻射エネルギーＷh(Ｗ'h),
Ｗho( Ｗ'ho)が抽出される。
【００１３】請求項５記載の比熱測定装置は、請求項１
〜４のいずれかに記載の比熱測定装置において、前記第
１試料セルは複数設けられていることを特徴とする。
〜４のいずれかに記載の比熱測定装置において、前記第
１試料セルは複数設けられていることを特徴とする。
【００１４】請求項６記載の比熱測定方法は、被測定試
料Ｓが封入される第１試料セル７と、該第１試料セル７
と実質的に同一な空の第２試料セル８と、を熱源３で加
熱し、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs(Ｔ's）
と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）と前記熱源
３の加熱状態を熱源データとを検出し、前記検出された
各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）及び前記熱源データ
を集積し、前記第１試料セル７の温度Ｔs と前記第２試
料セル８の温度Ｔsoが同一であるときの各時刻ｔ
1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) を抽出し、該各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ
2(ｔ'2) における前記熱源３の熱源データを抽出し、前
記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３の抽出熱
源データと、両試料セル７，８の温度の時間的変化率dT
s /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づき、前記
被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出することを特徴とする。
料Ｓが封入される第１試料セル７と、該第１試料セル７
と実質的に同一な空の第２試料セル８と、を熱源３で加
熱し、加熱された前記第１試料セル７の温度Ｔs(Ｔ's）
と前記第２試料セル８の温度Ｔso（Ｔ'so ）と前記熱源
３の加熱状態を熱源データとを検出し、前記検出された
各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）及び前記熱源データ
を集積し、前記第１試料セル７の温度Ｔs と前記第２試
料セル８の温度Ｔsoが同一であるときの各時刻ｔ
1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) を抽出し、該各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ
2(ｔ'2) における前記熱源３の熱源データを抽出し、前
記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における熱源３の抽出熱
源データと、両試料セル７，８の温度の時間的変化率dT
s /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)に基づき、前記
被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出することを特徴とする。
【００１５】請求項７記載の比熱測定方法は、標準試料
Ｒと被測定物質Ｂとを混合した被測定試料Ｓ' が封入さ
れる第１試料セル７と、前記標準試料Ｒが封入されてお
り、前記第１試料セル７と実質的に同一な第２試料セル
８と、を熱源３で加熱し、加熱された前記第１試料セル
７の温度Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso
（Ｔ'so ）と前記熱源３の加熱状態を熱源データとを検
出し、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so
）及び前記熱源データを集積し、前記第１試料セル７
の温度Ｔs と前記第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であ
るときの各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) を抽出し、該各時
刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における前記熱源３の熱源デー
タを抽出し、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における
熱源３の抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の
時間的変化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)
に基づき、前記被測定試料Ｓ' 中の前記被測定物質Ｂの
比熱Ｃb を算出することを特徴とする。
Ｒと被測定物質Ｂとを混合した被測定試料Ｓ' が封入さ
れる第１試料セル７と、前記標準試料Ｒが封入されてお
り、前記第１試料セル７と実質的に同一な第２試料セル
８と、を熱源３で加熱し、加熱された前記第１試料セル
７の温度Ｔs(Ｔ's）と前記第２試料セル８の温度Ｔso
（Ｔ'so ）と前記熱源３の加熱状態を熱源データとを検
出し、前記検出された各温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so
）及び前記熱源データを集積し、前記第１試料セル７
の温度Ｔs と前記第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であ
るときの各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) を抽出し、該各時
刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における前記熱源３の熱源デー
タを抽出し、前記各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) における
熱源３の抽出熱源データと、両試料セル７，８の温度の
時間的変化率dTs /dt(dT' s /dt)，dTso/dt(dT' so/dt)
に基づき、前記被測定試料Ｓ' 中の前記被測定物質Ｂの
比熱Ｃb を算出することを特徴とする。
【００１６】請求項８記載の比熱測定方法は、請求項６
又は７記載の比熱測定方法において、前記熱源データは
前記熱源３の温度Ｔ( Ｔ' ）であることを特徴とする。
したがって、各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) においては熱
源３の温度Ｔh ( Ｔ'h),Ｔho( Ｔ'ho)が抽出される。
又は７記載の比熱測定方法において、前記熱源データは
前記熱源３の温度Ｔ( Ｔ' ）であることを特徴とする。
したがって、各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) においては熱
源３の温度Ｔh ( Ｔ'h),Ｔho( Ｔ'ho)が抽出される。
【００１７】請求項９記載の比熱測定方法は、請求項６
又は７記載の比熱測定方法において、前記熱源データは
前記熱源３からの熱輻射エネルギーＷであることを特徴
とする。したがって、各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) にお
いては熱源３の熱輻射エネルギーＷh(Ｗ'h),Ｗho( Ｗ'h
o)が抽出される。
又は７記載の比熱測定方法において、前記熱源データは
前記熱源３からの熱輻射エネルギーＷであることを特徴
とする。したがって、各時刻ｔ1(ｔ'1),ｔ2(ｔ'2) にお
いては熱源３の熱輻射エネルギーＷh(Ｗ'h),Ｗho( Ｗ'h
o)が抽出される。
【００１８】請求項１０記載の比熱測定方法は、請求項
６〜９のいずれかに記載の比熱測定方法において、前記
第１試料セルは複数設けられていることを特徴とする。
６〜９のいずれかに記載の比熱測定方法において、前記
第１試料セルは複数設けられていることを特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】図１は本発明による比熱測定装置
１の実施の形態を示す概略ブロック構成図である。真空
槽２内には、熱源となるヒータ３が設けられている。ヒ
ータ３は、一対の平行なセラミックス製の放熱板４と、
電熱線５と、駆動回路６で構成されている。電熱線５と
しては、例えばシースニクロム線が用いられ、放熱板４
の内部に敷設されている。なお、電熱線５は放熱板４
（４ａ，４ｂ）の表面に形成してもよい。駆動回路６は
電熱線５に結線されており、後述する制御部１１の指令
に応じて、電熱線５に電流を供給する。
１の実施の形態を示す概略ブロック構成図である。真空
槽２内には、熱源となるヒータ３が設けられている。ヒ
ータ３は、一対の平行なセラミックス製の放熱板４と、
電熱線５と、駆動回路６で構成されている。電熱線５と
しては、例えばシースニクロム線が用いられ、放熱板４
の内部に敷設されている。なお、電熱線５は放熱板４
（４ａ，４ｂ）の表面に形成してもよい。駆動回路６は
電熱線５に結線されており、後述する制御部１１の指令
に応じて、電熱線５に電流を供給する。
【００２０】真空槽２には、双子セル７，８が収納され
る。双子セル７，８は、ともに、パイレックス（登録商
標）硝子管（直径８ｍｍ，内径６ｍｍ，長さ３０ｍｍ）
の両端に薄いシリコンゴム栓で封じたものである。双子
セル７，８の一方（第１試料セル７）には、比熱を測定
すべき被測定試料Ｓが封入される。他方のセル（第２試
料セル８）は空にしておく。
る。双子セル７，８は、ともに、パイレックス（登録商
標）硝子管（直径８ｍｍ，内径６ｍｍ，長さ３０ｍｍ）
の両端に薄いシリコンゴム栓で封じたものである。双子
セル７，８の一方（第１試料セル７）には、比熱を測定
すべき被測定試料Ｓが封入される。他方のセル（第２試
料セル８）は空にしておく。
【００２１】試料セル温度検出手段９は、例えば熱電対
等の温度検出素子で構成され、ヒータ３により加熱され
た双子セル７，８の温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）を
所定時間連続的に検出する。また、熱源データ検出手段
１０も、例えば熱電対等の温度検出素子で構成され、ヒ
ータ３の温度Ｔ( Ｔ' ）を所定時間連続的に検出する。
等の温度検出素子で構成され、ヒータ３により加熱され
た双子セル７，８の温度Ｔs(Ｔ's），Ｔso（Ｔ'so ）を
所定時間連続的に検出する。また、熱源データ検出手段
１０も、例えば熱電対等の温度検出素子で構成され、ヒ
ータ３の温度Ｔ( Ｔ' ）を所定時間連続的に検出する。
【００２２】次に制御部１１について説明する。制御部
１１は、不図示のＣＰＵ等の演算処理部と、ＲＯＭ，Ｒ
ＡＭ等の記憶部と、ＲＯＭ内に格納された比熱測定プロ
グラムからなる。なお、図１では、制御部１１内のブロ
ック構成を機能的の表現したものであり、例えばＲＯＭ
内に記憶された実行プログラムにより、制御部１１内の
各手段１３〜１６に相当する機能がソフトウェア処理に
より実行される。
１１は、不図示のＣＰＵ等の演算処理部と、ＲＯＭ，Ｒ
ＡＭ等の記憶部と、ＲＯＭ内に格納された比熱測定プロ
グラムからなる。なお、図１では、制御部１１内のブロ
ック構成を機能的の表現したものであり、例えばＲＯＭ
内に記憶された実行プログラムにより、制御部１１内の
各手段１３〜１６に相当する機能がソフトウェア処理に
より実行される。
【００２３】入力手段１２は、例えば押しボタンスイッ
チ等で構成されており、このボタンを押下することで測
定が開始される。
チ等で構成されており、このボタンを押下することで測
定が開始される。
【００２４】温度制御手段１３は、ＣＰＵからの指令に
基づき、ヒータ３を加熱冷却制御する。具体的には、Ｃ
ＰＵから温度上昇の指令を受け、ヒータ３の駆動回路６
を駆動させる。駆動回路６は、その指令に基づき、所定
量の電流を電熱線５に供給する。電熱線５の熱伝導によ
り放熱板４の温度Ｔは、単位時間当たり所定温度、例え
ば１．５℃程度づつ連続的に上昇する。また、冷却する
ときは、徐々に電流量を減らし、同様に単位時間当たり
１．５℃づつ下降させる。
基づき、ヒータ３を加熱冷却制御する。具体的には、Ｃ
ＰＵから温度上昇の指令を受け、ヒータ３の駆動回路６
を駆動させる。駆動回路６は、その指令に基づき、所定
量の電流を電熱線５に供給する。電熱線５の熱伝導によ
り放熱板４の温度Ｔは、単位時間当たり所定温度、例え
ば１．５℃程度づつ連続的に上昇する。また、冷却する
ときは、徐々に電流量を減らし、同様に単位時間当たり
１．５℃づつ下降させる。
【００２５】データ集積手段１４は、検出された各温度
Ｔ，Ｔs ，Ｔso( Ｔ',Ｔ's，Ｔ'so）を集積する。具体
的には、単位時間当たり所定温度（例えば１．５℃）づ
つプロットされたヒータ３の温度に対し、第１試料セル
７の温度と第２試料セル８の温度をプロットして、記憶
部に格納する。図２は、第１試料セル７，第２試料セル
８及びヒータ３の各温度Ｔ，Ｔs ，Ｔso( Ｔ',Ｔ's，
Ｔ'so ）の時間的変化を表すグラフである。（’）は温
度下降時のデータである。
Ｔ，Ｔs ，Ｔso( Ｔ',Ｔ's，Ｔ'so）を集積する。具体
的には、単位時間当たり所定温度（例えば１．５℃）づ
つプロットされたヒータ３の温度に対し、第１試料セル
７の温度と第２試料セル８の温度をプロットして、記憶
部に格納する。図２は、第１試料セル７，第２試料セル
８及びヒータ３の各温度Ｔ，Ｔs ，Ｔso( Ｔ',Ｔ's，
Ｔ'so ）の時間的変化を表すグラフである。（’）は温
度下降時のデータである。
【００２６】熱源データ抽出手段１５は、データ集積手
段１４から、ヒータ３の温度上昇時における第１試料セ
ル７の温度Ｔs と第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であ
るとき（Ｔs ＝Ｔso）の各時刻ｔ1 ，ｔ2 を抽出し、そ
の各時刻ｔ1 ，ｔ2 におけるヒータ３の温度Ｔh ，Ｔho
を抽出する。具体的には、記憶部に格納された各温度デ
ータを参照して時刻ｔ1 ，ｔ2 の抽出及び温度Ｔh ，Ｔ
hoの抽出を行う。同様に、データ集積手段１４から、ヒ
ータ３の温度下降時における第１試料セル７の温度Ｔ's
と第２試料セル８の温度Ｔ'so が同一であるとき（Ｔ's
＝Ｔ'so）の各時刻ｔ'1，ｔ'2を抽出し、その各時刻ｔ'
1，ｔ'2におけるヒータ３の温度Ｔ'h，Ｔ'ho を抽出す
る。具体的には、記憶部に格納された各温度データを参
照して時刻ｔ'1，ｔ'2の抽出及び温度Ｔ'h，Ｔ'ho の抽
出を行う。
段１４から、ヒータ３の温度上昇時における第１試料セ
ル７の温度Ｔs と第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であ
るとき（Ｔs ＝Ｔso）の各時刻ｔ1 ，ｔ2 を抽出し、そ
の各時刻ｔ1 ，ｔ2 におけるヒータ３の温度Ｔh ，Ｔho
を抽出する。具体的には、記憶部に格納された各温度デ
ータを参照して時刻ｔ1 ，ｔ2 の抽出及び温度Ｔh ，Ｔ
hoの抽出を行う。同様に、データ集積手段１４から、ヒ
ータ３の温度下降時における第１試料セル７の温度Ｔ's
と第２試料セル８の温度Ｔ'so が同一であるとき（Ｔ's
＝Ｔ'so）の各時刻ｔ'1，ｔ'2を抽出し、その各時刻ｔ'
1，ｔ'2におけるヒータ３の温度Ｔ'h，Ｔ'ho を抽出す
る。具体的には、記憶部に格納された各温度データを参
照して時刻ｔ'1，ｔ'2の抽出及び温度Ｔ'h，Ｔ'ho の抽
出を行う。
【００２７】比熱算出手段１６は、データ集積手段１４
で集積された温度データに基づき、両試料セル７，８の
温度の時間的変化率dTs /dt ，dTso/dt （dT' s /dt ，
dT' so/dt ）を算出する。そして、ヒータ３の温度上昇
時の抽出温度Ｔh ，Ｔho，時間的変化率dTs /dt ，dTso
/dt と、ヒータ３の温度下降時の抽出温度Ｔ'h，Ｔ'ho
，時間的変化率dT' s /dt ，dT' so/ dtと、に基づ
き、被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出する。算出方法は後
述する。
で集積された温度データに基づき、両試料セル７，８の
温度の時間的変化率dTs /dt ，dTso/dt （dT' s /dt ，
dT' so/dt ）を算出する。そして、ヒータ３の温度上昇
時の抽出温度Ｔh ，Ｔho，時間的変化率dTs /dt ，dTso
/dt と、ヒータ３の温度下降時の抽出温度Ｔ'h，Ｔ'ho
，時間的変化率dT' s /dt ，dT' so/ dtと、に基づ
き、被測定試料Ｓの比熱ＣＭを算出する。算出方法は後
述する。
【００２８】表示手段１７は、例えばＣＲＴや液晶ディ
スプレイ等で構成されており、データ集積手段１４，熱
源データ抽出手段１５や比熱算出手段１６からの種々の
出力結果が視認可能な形態で表示されるものである。
スプレイ等で構成されており、データ集積手段１４，熱
源データ抽出手段１５や比熱算出手段１６からの種々の
出力結果が視認可能な形態で表示されるものである。
【００２９】次に本実施の形態の作用について、図３の
フローチャートを用いて説明する。まず、第１試料セル
７に被測定試料Ｓを入れてゴム栓をする。真空槽２に両
試料セル７，８を収納する。そして、真空槽２内部を真
空にする（ＳＴ１）。
フローチャートを用いて説明する。まず、第１試料セル
７に被測定試料Ｓを入れてゴム栓をする。真空槽２に両
試料セル７，８を収納する。そして、真空槽２内部を真
空にする（ＳＴ１）。
【００３０】入力手段１２の測定開始ボタンを押し、被
測定試料Ｓの比熱ＣM の測定を開始する。まず、ヒータ
３の加熱制御を行う（ＳＴ２）。ヒータ３に電流を供給
し、単位時間当たり１．５℃づつ温度を上昇させる。こ
のときの第１試料セル７の温度Ｔs と第２試料セル８の
温度Ｔsoを検出して、記憶部に格納する。ヒータ３の温
度が上限温度に達したら、電流量を減少させて、単位時
間当たり１．５℃づつ温度を下降させる。このときの第
１試料セル７の温度Ｔs と第２試料セル８の温度Ｔsoを
検出して、記憶部に格納する（ＳＴ３）。
測定試料Ｓの比熱ＣM の測定を開始する。まず、ヒータ
３の加熱制御を行う（ＳＴ２）。ヒータ３に電流を供給
し、単位時間当たり１．５℃づつ温度を上昇させる。こ
のときの第１試料セル７の温度Ｔs と第２試料セル８の
温度Ｔsoを検出して、記憶部に格納する。ヒータ３の温
度が上限温度に達したら、電流量を減少させて、単位時
間当たり１．５℃づつ温度を下降させる。このときの第
１試料セル７の温度Ｔs と第２試料セル８の温度Ｔsoを
検出して、記憶部に格納する（ＳＴ３）。
【００３１】記憶部から、第１試料セル７の温度Ｔs と
第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であるときの時刻
ｔ1 ，ｔ2 を抽出する（ＳＴ４）。各時刻ｔ1 ，ｔ2 に
おけるヒータ３の温度Ｔh ，Ｔhoをそれぞれ抽出する
（ＳＴ５）。この両時刻ｔ1 ，ｔ2でのヒータ３の温度
Ｔh ，Ｔhoは異なっている。第１試料セル７と第２試料
セル８の熱容量が同一でないからである。
第２試料セル８の温度Ｔsoが同一であるときの時刻
ｔ1 ，ｔ2 を抽出する（ＳＴ４）。各時刻ｔ1 ，ｔ2 に
おけるヒータ３の温度Ｔh ，Ｔhoをそれぞれ抽出する
（ＳＴ５）。この両時刻ｔ1 ，ｔ2でのヒータ３の温度
Ｔh ，Ｔhoは異なっている。第１試料セル７と第２試料
セル８の熱容量が同一でないからである。
【００３２】一方、データ集積手段１４で集積された温
度データに基づき、両試料セル７，８の温度の時間的変
化率dTs /dt ，dTso/dt を算出する（ＳＴ６）。そし
て、抽出されたヒータ３の温度Ｔh ，Ｔho，時間的変化
率dTs /dt ，dTso/dt ，被測定試料Ｓの質量Ｍ，第２試
料セル８の質量ｍ及び第２試料セル８の比熱Ｃm から、
被測定試料Ｓの比熱ＣM を算出する（ＳＴ７）。
度データに基づき、両試料セル７，８の温度の時間的変
化率dTs /dt ，dTso/dt を算出する（ＳＴ６）。そし
て、抽出されたヒータ３の温度Ｔh ，Ｔho，時間的変化
率dTs /dt ，dTso/dt ，被測定試料Ｓの質量Ｍ，第２試
料セル８の質量ｍ及び第２試料セル８の比熱Ｃm から、
被測定試料Ｓの比熱ＣM を算出する（ＳＴ７）。
【００３３】なお、ヒータ３の冷却によるヒータ３の温
度下降時においても、ＳＴ３〜ＳＴ７の処理が行われ
る。
度下降時においても、ＳＴ３〜ＳＴ７の処理が行われ
る。
【００３４】ここで、被測定試料Ｓの比熱ＣＭの算出方
法について説明する。まず、ヒータ３の温度Ｔ，第１試
料セル７の温度Ｔs ，第２試料セル８の温度Ｔso及び真
空槽２内の温度Ｔr とすると、ヒータ３の温度上昇時に
おいて、第１試料セル７がヒータ３から単位時間に授受
するエネルギー及び真空槽２内面に放出するエネルギー
の関係は、以下の（１）式で表される。
法について説明する。まず、ヒータ３の温度Ｔ，第１試
料セル７の温度Ｔs ，第２試料セル８の温度Ｔso及び真
空槽２内の温度Ｔr とすると、ヒータ３の温度上昇時に
おいて、第１試料セル７がヒータ３から単位時間に授受
するエネルギー及び真空槽２内面に放出するエネルギー
の関係は、以下の（１）式で表される。
【００３５】
【数１】
【００３６】下降時は、以下の（１’）式で表される。
【００３７】
【数２】
【００３８】また、ヒータ３の温度下降時において、第
２試料セル８がヒータ３から単位時間に授受するエネル
ギー及び真空槽内面に放出するエネルギーの関係は、以
下の（２）式で表される。
２試料セル８がヒータ３から単位時間に授受するエネル
ギー及び真空槽内面に放出するエネルギーの関係は、以
下の（２）式で表される。
【００３９】
【数３】
【００４０】下降時は、以下の（２’）式で表される。
【００４１】
【数４】
【００４２】ここで、温度はすべて絶対温度を示す。σ
は、ステファン，ボルツマン定数である。dQs/dtは被測
定試料Ｓが封入されている第１試料セル７を支持してい
るワイヤーを通じて散逸する熱エネルギーである。dQso
/dt は空の第２試料セル８を支持しているワイヤーを通
じて散逸する熱エネルギーである。Ｍは被測定試料Ｓの
質量、ｍは第２試料セル８の質量である。
は、ステファン，ボルツマン定数である。dQs/dtは被測
定試料Ｓが封入されている第１試料セル７を支持してい
るワイヤーを通じて散逸する熱エネルギーである。dQso
/dt は空の第２試料セル８を支持しているワイヤーを通
じて散逸する熱エネルギーである。Ｍは被測定試料Ｓの
質量、ｍは第２試料セル８の質量である。
【００４３】また、ＣM はヒータ３の温度上昇時におけ
る被測定試料Ｓの比熱、Ｃ' M はヒータ３の温度下降時
における被測定試料Ｓの比熱、Ｃm は第１試料セル７及
び第２試料セル８のセル自体の比熱である。Ａは試料セ
ル７，８の表面積である。
る被測定試料Ｓの比熱、Ｃ' M はヒータ３の温度下降時
における被測定試料Ｓの比熱、Ｃm は第１試料セル７及
び第２試料セル８のセル自体の比熱である。Ａは試料セ
ル７，８の表面積である。
【００４４】Ｅh は、第１試料セル７の熱エネルギーの
授受に関与する有効放射率、Ｅs は第２試料セル８の熱
エネルギーの授受に関与する有効放射率である。Ｅh と
Ｅsは、ヒータ３及び試料セル７，８の輻射率が一定
で、これらの幾何学的配置が変わらない限り、両試料セ
ルともに同一かつ一定の値を持つものである。
授受に関与する有効放射率、Ｅs は第２試料セル８の熱
エネルギーの授受に関与する有効放射率である。Ｅh と
Ｅsは、ヒータ３及び試料セル７，８の輻射率が一定
で、これらの幾何学的配置が変わらない限り、両試料セ
ルともに同一かつ一定の値を持つものである。
【００４５】ここで、（１）式と（２）式との差から得
られる（３）式を下記に示す。
られる（３）式を下記に示す。
【００４６】
【数５】
【００４７】また、ヒータ３の冷却による温度下降時で
は、（１’）式と（２’）式との差から（３’）式とな
る。
は、（１’）式と（２’）式との差から（３’）式とな
る。
【００４８】
【数６】
【００４９】Ｔh とＴhoは、ヒータ３の温度上昇時にお
いて、それぞれ熱源データ抽出手段１５により抽出され
たヒータ３の抽出温度である。また、Ｔ'hとＴ'ho は、
ヒータ３の温度下降時において、それぞれ熱源データ抽
出手段１５により抽出されたヒータ３の抽出温度であ
る。なお、（３）式及び（３’）式では、ワイヤーから
散逸するエネルギーは微小であるので無視することとす
る。
いて、それぞれ熱源データ抽出手段１５により抽出され
たヒータ３の抽出温度である。また、Ｔ'hとＴ'ho は、
ヒータ３の温度下降時において、それぞれ熱源データ抽
出手段１５により抽出されたヒータ３の抽出温度であ
る。なお、（３）式及び（３’）式では、ワイヤーから
散逸するエネルギーは微小であるので無視することとす
る。
【００５０】記憶部には（３）式が格納されており、比
熱測定プログラムにしたがって、（３）式の右辺が演算
される。そして温度上昇時のデータに基づく比熱Ｃ
M （左辺）が算出される。
熱測定プログラムにしたがって、（３）式の右辺が演算
される。そして温度上昇時のデータに基づく比熱Ｃ
M （左辺）が算出される。
【００５１】また、記憶部には（３’）式が格納されて
おり、比熱測定プログラムにしたがって、（３’）式の
右辺が演算される。そして温度下降時のデータに基づく
比熱ＣM ’（左辺）が算出される。
おり、比熱測定プログラムにしたがって、（３’）式の
右辺が演算される。そして温度下降時のデータに基づく
比熱ＣM ’（左辺）が算出される。
【００５２】そして、比熱ＣM と比熱ＣM ’とを平均化
して最終的に比熱ＣＭを算出する。比熱ＣＭはＣＲＴ１
７の画面上に表示される。
して最終的に比熱ＣＭを算出する。比熱ＣＭはＣＲＴ１
７の画面上に表示される。
【００５３】なお、係数Ｅh は予め算出しておく。算出
方法は、空の第２試料セル８のみを用いる。ヒータ３で
温度を上昇させた後、温度を下降させる。そして、図４
に示すように、温度上昇時の第２試料セル８の温度Ｔso
と、温度下降時の第２試料セル８の温度Ｔ'so と、が同
一となるとき（Ｔso＝Ｔ'so ）の時刻ｔ3 ，ｔ4 を抽出
する。この時刻ｔ3 ，ｔ4 での温度上昇時のヒータ３の
温度Ｔhoと、下降時のヒータ３の温度Ｔ'ho を抽出す
る。温度Ｔhoを（２）式に代入し、また温度Ｔ'ho を
（２' ）式に代入し、（２）式と（２' ）式の差を求め
ると、下記に示す（４）式となる。（４）式はすべて測
定可能な量であるから、予め係数Ｅh を測定しておくこ
とができる。なお、（’）は、下降時のデータを示す。
方法は、空の第２試料セル８のみを用いる。ヒータ３で
温度を上昇させた後、温度を下降させる。そして、図４
に示すように、温度上昇時の第２試料セル８の温度Ｔso
と、温度下降時の第２試料セル８の温度Ｔ'so と、が同
一となるとき（Ｔso＝Ｔ'so ）の時刻ｔ3 ，ｔ4 を抽出
する。この時刻ｔ3 ，ｔ4 での温度上昇時のヒータ３の
温度Ｔhoと、下降時のヒータ３の温度Ｔ'ho を抽出す
る。温度Ｔhoを（２）式に代入し、また温度Ｔ'ho を
（２' ）式に代入し、（２）式と（２' ）式の差を求め
ると、下記に示す（４）式となる。（４）式はすべて測
定可能な量であるから、予め係数Ｅh を測定しておくこ
とができる。なお、（’）は、下降時のデータを示す。
【００５４】
【数７】
【００５５】以上のことから、被測定試料Ｓの質量Ｍ
と、第２試料セル８の質量ｍと、第２試料セル８の比熱
Ｃm がわかっていれば、ヒータ３の温度上昇時及び下降
時のそれぞれにおいて、（３）式及び（３’）式の右辺
は測定結果より演算することができ、被測定試料Ｓの比
熱ＣＭを導出することが可能である。
と、第２試料セル８の質量ｍと、第２試料セル８の比熱
Ｃm がわかっていれば、ヒータ３の温度上昇時及び下降
時のそれぞれにおいて、（３）式及び（３’）式の右辺
は測定結果より演算することができ、被測定試料Ｓの比
熱ＣＭを導出することが可能である。
【００５６】次に、第２実施の形態について説明する。
本実施の形態は、第２試料セル８に標準試料Ｒ（例えば
水（溶媒））を詰め、第１試料セル７に標準試料Ｒと被
測定物質Ｂ( 例えば、リゾチーム) とが混合された被測
定試料Ｓ' （溶質）を詰める。なお、第１実施の形態と
装置と同一部分の説明は省略する。
本実施の形態は、第２試料セル８に標準試料Ｒ（例えば
水（溶媒））を詰め、第１試料セル７に標準試料Ｒと被
測定物質Ｂ( 例えば、リゾチーム) とが混合された被測
定試料Ｓ' （溶質）を詰める。なお、第１実施の形態と
装置と同一部分の説明は省略する。
【００５７】被測定試料Ｓ' （溶液）の熱容量をＣM Ｍ
とし、溶媒（水）の熱容量をＣa ｍ a とし、被測定物質
Ｂ（溶質）の熱容量をＣb Ｍb とする。これらには、以
下の関係がある。 ＣM Ｍ＝Ｃa ｍa ＋Ｃb Ｍb …（５）式（ヒータ３の温
度上昇時） Ｃ' M Ｍ＝Ｃa ' ｍa ＋Ｃ' b Ｍb …（５' ）式（ヒー
タ３の温度下降時）
とし、溶媒（水）の熱容量をＣa ｍ a とし、被測定物質
Ｂ（溶質）の熱容量をＣb Ｍb とする。これらには、以
下の関係がある。 ＣM Ｍ＝Ｃa ｍa ＋Ｃb Ｍb …（５）式（ヒータ３の温
度上昇時） Ｃ' M Ｍ＝Ｃa ' ｍa ＋Ｃ' b Ｍb …（５' ）式（ヒー
タ３の温度下降時）
【００５８】ここで、本実施の形態の作用について図５
のフローチャートを用いて説明する。まず、第１試料セ
ル７に被測定試料Ｓ' を封入し、第２試料セル８に標準
試料Ｒを封入して、真空槽２内に入れる（ＳＴ１’）。
ＳＴ２〜ＳＴ６までの処理は第１実施の形態と同様であ
る。ＳＴ５，ＳＴ６の後はＳＴ７’に示す処理となる。
ここで、ＳＴ７’について説明する。
のフローチャートを用いて説明する。まず、第１試料セ
ル７に被測定試料Ｓ' を封入し、第２試料セル８に標準
試料Ｒを封入して、真空槽２内に入れる（ＳＴ１’）。
ＳＴ２〜ＳＴ６までの処理は第１実施の形態と同様であ
る。ＳＴ５，ＳＴ６の後はＳＴ７’に示す処理となる。
ここで、ＳＴ７’について説明する。
【００５９】ヒータ３の加熱による温度上昇時では、被
測定試料Ｓ' が封入された第１試料セル７がヒータ３か
ら単位時間に授受するエネルギー及び真空槽２内面に放
出するエネルギーの関係は、上述した（１）式で表され
る。同様に、温度下降時には（１’) 式となる。
測定試料Ｓ' が封入された第１試料セル７がヒータ３か
ら単位時間に授受するエネルギー及び真空槽２内面に放
出するエネルギーの関係は、上述した（１）式で表され
る。同様に、温度下降時には（１’) 式となる。
【００６０】また、ヒータ３の加熱による温度上昇時で
は、第２試料セル８がヒータ３から単位時間に授受する
エネルギー及び真空槽２内面に放出するエネルギーの関
係は、以下の（６）式で表される。
は、第２試料セル８がヒータ３から単位時間に授受する
エネルギー及び真空槽２内面に放出するエネルギーの関
係は、以下の（６）式で表される。
【００６１】
【数８】
【００６２】同様に、温度下降時には（６’) 式とな
る。
る。
【００６３】
【数９】
【００６４】（１）式と（６）式との差から、熱容量の
差として以下の（７）式が得られる。
差として以下の（７）式が得られる。
【００６５】
【数１０】
【００６６】また、（１’）式と（６’）式との差か
ら、熱容量の差として以下の（７’）式が得られる。
ら、熱容量の差として以下の（７’）式が得られる。
【００６７】
【数１１】
【００６８】この（７）式の左辺は、（５）式より質量
Ｍb の被測定物質Ｂの熱容量Ｃb Ｍ b となる。同様に、
（７’）式の左辺は、（５’）式より質量Ｍb の被測定
物質Ｂの熱容量Ｃ’b Ｍb となる。これらをそれぞれ質
量Ｍb で割算して、温度上昇時と下降時の被測定物質Ｂ
（溶質）の比熱Ｃb ，Ｃ’b を算出する。これらを平均
化すれば、最終的な被測定物質Ｂの比熱Ｃｂが算出され
る。
Ｍb の被測定物質Ｂの熱容量Ｃb Ｍ b となる。同様に、
（７’）式の左辺は、（５’）式より質量Ｍb の被測定
物質Ｂの熱容量Ｃ’b Ｍb となる。これらをそれぞれ質
量Ｍb で割算して、温度上昇時と下降時の被測定物質Ｂ
（溶質）の比熱Ｃb ，Ｃ’b を算出する。これらを平均
化すれば、最終的な被測定物質Ｂの比熱Ｃｂが算出され
る。
【００６９】なお、温度上昇時の被測定試料Ｓ（溶液）
の比熱ＣM は、以下の（８）式となる。また、温度下降
時の被測定試料Ｓ（溶液）の比熱Ｃ' M は、以下の
（８' ）式となる。
の比熱ＣM は、以下の（８）式となる。また、温度下降
時の被測定試料Ｓ（溶液）の比熱Ｃ' M は、以下の
（８' ）式となる。
【００７０】
【数１２】
【００７１】
【数１３】
【００７２】この結果を平均化すれば、被測定試料Ｓ’
の比熱ＣＭを算出することができる。
の比熱ＣＭを算出することができる。
【００７３】なお、上述の例では、熱源データ検出手段
１０として温度検出素子（熱電対）を用いてヒータ３の
温度を検出することとしていたが、ヒータ３からの熱輻
射エネルギーを被接触で検出することとしてもよい。こ
の場合、熱電対に変えて、熱輻射検出器を設ける。そし
て、真空槽２にガラス製の赤外線透過窓を設け、ヒーた
３から放射される熱輻射エネルギー（赤外線）を検出す
る。したがって、この変形例では、図３で示したＳＴ５
が、図５に示すＳＴ５’となる。
１０として温度検出素子（熱電対）を用いてヒータ３の
温度を検出することとしていたが、ヒータ３からの熱輻
射エネルギーを被接触で検出することとしてもよい。こ
の場合、熱電対に変えて、熱輻射検出器を設ける。そし
て、真空槽２にガラス製の赤外線透過窓を設け、ヒーた
３から放射される熱輻射エネルギー（赤外線）を検出す
る。したがって、この変形例では、図３で示したＳＴ５
が、図５に示すＳＴ５’となる。
【００７４】そして、（３）式，（３’）式，（４）
式，（６）式，（６’）式，（７）式，（７’）式，
（８）式，（８’）式のσＴ4h，σＴ4ho ，σＴ'4h ，
σＴ'4hoを、それぞれＷh ／Ｇ, Ｗho／Ｇ, Ｗ'h／Ｇ,
Ｗ'ho ／Ｇに置き換えることにより、被測定試料の比熱
ＣＭや被測定物質Ｂの比熱Ｃb を導出することができ
る。ここで、Ｗh , Ｗho, Ｗ'h, Ｗ'ho は熱輻射検出器
の出力で、Ｇは熱輻射検出器の増幅度である。この場合
において、係数Ｅh は（Ｅh ／Ｇ）に置き換える。
式，（６）式，（６’）式，（７）式，（７’）式，
（８）式，（８’）式のσＴ4h，σＴ4ho ，σＴ'4h ，
σＴ'4hoを、それぞれＷh ／Ｇ, Ｗho／Ｇ, Ｗ'h／Ｇ,
Ｗ'ho ／Ｇに置き換えることにより、被測定試料の比熱
ＣＭや被測定物質Ｂの比熱Ｃb を導出することができ
る。ここで、Ｗh , Ｗho, Ｗ'h, Ｗ'ho は熱輻射検出器
の出力で、Ｇは熱輻射検出器の増幅度である。この場合
において、係数Ｅh は（Ｅh ／Ｇ）に置き換える。
【００７５】また、上述したいずれの実施の形態でも、
ヒータ３に一対の平行な放熱板４を用いたが、図６に示
すように、円筒状の放熱部材であってもよい。
ヒータ３に一対の平行な放熱板４を用いたが、図６に示
すように、円筒状の放熱部材であってもよい。
【００７６】更に、上述したいずれの実施の形態でも、
被測定試料Ｓ，Ｓ’が封入される第１試料セル７を１つ
としたが、図７に示すように、これを複数設けた構成と
してもよい。これにより、複数の異なる被測定試料Ｓや
溶質の比熱を同時に測定することができる。また、どの
被測定試料７も同一測定時の第２試料セル８を基準にす
るため、別個に測定する場合に比し測定精度が向上す
る。
被測定試料Ｓ，Ｓ’が封入される第１試料セル７を１つ
としたが、図７に示すように、これを複数設けた構成と
してもよい。これにより、複数の異なる被測定試料Ｓや
溶質の比熱を同時に測定することができる。また、どの
被測定試料７も同一測定時の第２試料セル８を基準にす
るため、別個に測定する場合に比し測定精度が向上す
る。
【００７７】また、上述したいずれの実施の形態におい
て、各試料セル７，８の温度は、各試料セル７，８自体
の温度を測定することとしてもよく、又はその内部に封
入されている試料（被測定試料Ｓ，Ｓ’，標準試料Ｒ）
に直接熱電対９を接触させて、試料自体の温度を直接測
定することとしてもよい。
て、各試料セル７，８の温度は、各試料セル７，８自体
の温度を測定することとしてもよく、又はその内部に封
入されている試料（被測定試料Ｓ，Ｓ’，標準試料Ｒ）
に直接熱電対９を接触させて、試料自体の温度を直接測
定することとしてもよい。
【００７８】なお、上述したいずれの実施の形態におい
ても、被測定試料Ｓ，Ｓ’や被測定物質Ｂ，標準試料Ｒ
は、固体，液体，粉体等または、これらの中から選ばれ
た混合物であればどのような物質であってもよい。
ても、被測定試料Ｓ，Ｓ’や被測定物質Ｂ，標準試料Ｒ
は、固体，液体，粉体等または、これらの中から選ばれ
た混合物であればどのような物質であってもよい。
【００７９】
【実施例】次に、上述した第１実施の形態における、具
体的な実施例について説明する。この実施例において
は、パイレックス硝子管（直径８ｍｍ，内径６ｍｍ，長
さ３０ｍｍ）の両端に薄いシリコンゴム栓で封じた試料
セル７，８を用いて、純水Ｓの比熱ＣM を測定した。２
個の試料セル７，８は、放熱板４に囲まれた状態で、真
空槽２内に設置される。ヒータ３と試料セル７，８の温
度は熱電対９，１０を用いて測定される。ヒータ３に電
流を流すことで、両試料セル７，８の温度を毎分１．５
℃程度で上昇、下降させる。ヒータ３と両試料セル７，
８の温度が測定され、この結果から温度の変化率も計算
される。
体的な実施例について説明する。この実施例において
は、パイレックス硝子管（直径８ｍｍ，内径６ｍｍ，長
さ３０ｍｍ）の両端に薄いシリコンゴム栓で封じた試料
セル７，８を用いて、純水Ｓの比熱ＣM を測定した。２
個の試料セル７，８は、放熱板４に囲まれた状態で、真
空槽２内に設置される。ヒータ３と試料セル７，８の温
度は熱電対９，１０を用いて測定される。ヒータ３に電
流を流すことで、両試料セル７，８の温度を毎分１．５
℃程度で上昇、下降させる。ヒータ３と両試料セル７，
８の温度が測定され、この結果から温度の変化率も計算
される。
【００８０】有効放射率Ｅh を予め測定するため、比熱
の値の温度変化が既知であるパイレックス管を用いて測
定した。なお、この値は、図４に示すように、ヒータ３
の温度上昇，下降時のデータから求めることができる。
（’）下降時のデータを示す。（４）式により導出した
有効放射率Ｅh の値の温度変化を図８に示す。１０℃か
ら１００℃までほぼ一定の値を示している。
の値の温度変化が既知であるパイレックス管を用いて測
定した。なお、この値は、図４に示すように、ヒータ３
の温度上昇，下降時のデータから求めることができる。
（’）下降時のデータを示す。（４）式により導出した
有効放射率Ｅh の値の温度変化を図８に示す。１０℃か
ら１００℃までほぼ一定の値を示している。
【００８１】水を封入した第１試料セル７と空の第２試
料セル８を並べて測定し、（３）式より温度上昇時につ
いて求めた結果を図９に示す。この実験結果により、本
発明にかかる方法が有効に成り立つことを確認してい
る。
料セル８を並べて測定し、（３）式より温度上昇時につ
いて求めた結果を図９に示す。この実験結果により、本
発明にかかる方法が有効に成り立つことを確認してい
る。
【００８２】
【発明の効果】以上説明したように本発明による比熱測
定装置及び方法では、熱源の温度を用いることにより、
基準試料や補助熱源を使用することなく、被測定試料の
比熱の測定が容易となる。特に補助ヒータが不要なの
で、コストがかからず、また、補助ヒータに電力を供給
するときに生じる放熱や銅線を通して散逸するエネルギ
ーがなく、測定誤差を抑えることができる。
定装置及び方法では、熱源の温度を用いることにより、
基準試料や補助熱源を使用することなく、被測定試料の
比熱の測定が容易となる。特に補助ヒータが不要なの
で、コストがかからず、また、補助ヒータに電力を供給
するときに生じる放熱や銅線を通して散逸するエネルギ
ーがなく、測定誤差を抑えることができる。
【００８３】また、標準試料と、被測定試料と、を用い
ることにより、被測定試料に含まれる被測定物質の比熱
を容易に測定することができる。
ることにより、被測定試料に含まれる被測定物質の比熱
を容易に測定することができる。
【００８４】更に、被測定試料が封入される第１試料セ
ルを複数設けることにより、複数の異なる被測定試料や
溶質の比熱を同時に測定することができる。また、どの
被測定試料も同一測定時の第２試料セルを基準にするた
め、別個に測定する場合に比し測定精度が向上する。
ルを複数設けることにより、複数の異なる被測定試料や
溶質の比熱を同時に測定することができる。また、どの
被測定試料も同一測定時の第２試料セルを基準にするた
め、別個に測定する場合に比し測定精度が向上する。
【図１】本発明による比熱測定装置の概略ブロック構成
図である。
図である。
【図２】ヒータを温度制御したときのヒータ及び双子セ
ルの温度の時間的変化を示すグラフである。
ルの温度の時間的変化を示すグラフである。
【図３】本発明の第１実施の形態における比熱測定装置
のフローチャートである。
のフローチャートである。
【図４】ヒータを温度制御したときのヒータ及び空の第
２試料セルの温度の時間的変化を示すグラフである。
２試料セルの温度の時間的変化を示すグラフである。
【図５】本発明の第２実施の形態における比熱測定装置
のフローチャートである。
のフローチャートである。
【図６】ヒータの変形例を示す図である。
【図７】第１試料セルを複数用いた例を示す図である。
【図８】（４）式により導出した有効放射率Ｅh の温度
変化を示すグラフである。
変化を示すグラフである。
【図９】（３）式より温度上昇時について求めた比熱の
温度変化を示すグラフである。
温度変化を示すグラフである。
【図１０】従来の示差熱分析法（ＤＴＡ）を示す図であ
る。
る。
１…比熱測定装置，３…熱源（ヒータ），７…第１試料
セル，８…第２試料セル，９…試料セル温度検出手段，
１０…熱源データ検出手段，１３…温度制御手段，１４
…データ集積手段，１５…熱源データ抽出手段，１６…
比熱算出手段，Ｂ…被測定物質，ＣM …被測定試料Ｓの
比熱，Ｒ…標準試料，Ｓ（Ｓ’）…被測定試料，Ｔs …
第１試料セルの温度，Ｔso…第２試料セルの温度，Ｔh
…時刻ｔ1 における熱源の温度，Ｔho…時刻ｔ2 におけ
る熱源の温度，ｔ1 …第１試料セルの温度と第２試料セ
ルの温度が同一であるときの第１試料セルの時刻，ｔ2
…第１試料セルの温度と第２試料セルの温度が同一であ
るときの第２試料セルの時刻
セル，８…第２試料セル，９…試料セル温度検出手段，
１０…熱源データ検出手段，１３…温度制御手段，１４
…データ集積手段，１５…熱源データ抽出手段，１６…
比熱算出手段，Ｂ…被測定物質，ＣM …被測定試料Ｓの
比熱，Ｒ…標準試料，Ｓ（Ｓ’）…被測定試料，Ｔs …
第１試料セルの温度，Ｔso…第２試料セルの温度，Ｔh
…時刻ｔ1 における熱源の温度，Ｔho…時刻ｔ2 におけ
る熱源の温度，ｔ1 …第１試料セルの温度と第２試料セ
ルの温度が同一であるときの第１試料セルの時刻，ｔ2
…第１試料セルの温度と第２試料セルの温度が同一であ
るときの第２試料セルの時刻
Claims (10)
- 【請求項１】 被測定試料が封入される第１試料セル
と、 該第１試料セルと実質的に同一な空の第２試料セルと、 前記第１試料セル及び前記第２試料セルを加熱する熱源
と、 前記熱源を加熱制御する熱源制御手段と、 加熱された前記第１試料セルの温度と前記第２試料セル
の温度とを検出する試料セル温度検出手段と、 前記熱源の加熱状態を熱源データとして検出する熱源デ
ータ検出手段と、 前記検出された各温度及び前記熱源データを集積するデ
ータ集積手段と、 該データ集積手段から、前記第１試料セルの温度と前記
第２試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出
し、該各時刻における前記熱源データを抽出する熱源デ
ータ抽出手段と、 前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記
第１及び第２試料セルの温度の時間的変化率と、に基づ
き、前記被測定試料の比熱を算出する比熱算出手段と、
を具備することを特徴とする比熱測定装置。 - 【請求項２】 標準試料と被測定物質とを混合した被測
定試料が封入される第１試料セルと、 前記標準試料が封入されており、前記第１試料セルと実
質的に同一な第２試料セルと、 前記第１試料セル及び前記第２試料セルを加熱する熱源
と、 前記熱源を加熱制御する熱源制御手段と、 加熱された前記第１試料セルの温度と前記第２試料セル
の温度とを検出する試料セル温度検出手段と、 前記熱源の加熱状態を熱源データとして検出する熱源デ
ータ検出手段と、 前記検出された各温度及び前記熱源データを集積するデ
ータ集積手段と、 該データ集積手段から、前記第１試料セルの温度と前記
第２試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出
し、該各時刻における前記熱源データを抽出する熱源デ
ータ抽出手段と、 前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記
第１及び第２試料セルの温度の時間的変化率と、に基づ
き、前記被測定試料中の前記被測定物質の比熱を算出す
る比熱算出手段と、を具備することを特徴とする比熱測
定装置。 - 【請求項３】 前記熱源データは前記熱源の温度であ
り、熱源データ検出手段は前記熱源の温度を検出する温
度検出素子であることを特徴とする請求項１又は２記載
の比熱測定装置。 - 【請求項４】 前記熱源データは前記熱源からの熱輻射
エネルギーであり、熱源データ検出手段は前記熱輻射エ
ネルギーを検出する熱輻射検出器であることを特徴とす
る請求項１又は２記載の比熱測定装置。 - 【請求項５】 前記第１試料セルは複数設けられている
ことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の比熱
測定装置。 - 【請求項６】 被測定試料が封入された第１試料セル
と、該第１試料セルと実質的に同一な空の第２試料セル
と、を熱源により加熱し、 加熱された前記第１試料セルの温度と前記第２試料セル
の温度と前記熱源の加熱状態を示す熱源データとを連続
的に検出し、 前記各温度及び前記熱源データを集積し、 前記第１試料セルの温度と前記第２試料セルの温度が同
一であるときの各時刻を抽出して、該各時刻における前
記熱源データを抽出し、 前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記
第１及び第２試料セルの温度の時間的変化率と、に基づ
き、前記被測定試料の比熱を算出する比熱測定方法。 - 【請求項７】 標準試料と被測定物質とを混合した被測
定試料が封入された第１試料セルと、前記標準試料が封
入され、前記第１試料セルと実質的に同一な空の第２試
料セルと、を熱源により加熱し、 加熱された前記第１試料セルの温度と前記第２試料セル
の温度と前記熱源の加熱状態を示す熱源データとを連続
的に検出し、 前記各温度及び前記熱源データを集積し、 前記第１試料セルの温度と前記第２試料セルの温度が同
一であるときの各時刻を抽出して、該各時刻における前
記熱源データを抽出し、 前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記
第１及び第２試料セルの温度の時間的変化率と、に基づ
き、前記被測定試料中の前記被測定物質の比熱を算出す
る比熱測定方法。 - 【請求項８】 前記熱源データは前記熱源の温度である
ことを特徴とする請求項６又は７記載の比熱測定方法。 - 【請求項９】 前記熱源データは前記熱源からの熱輻射
エネルギーであることを特徴とする請求項６又は７記載
の比熱測定方法。 - 【請求項１０】 前記第１試料セルは複数設けられてい
ることを特徴とする請求項６〜９のいずれかに記載の比
熱測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000351582A JP3380903B2 (ja) | 2000-11-17 | 2000-11-17 | 比熱測定装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000351582A JP3380903B2 (ja) | 2000-11-17 | 2000-11-17 | 比熱測定装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002156345A JP2002156345A (ja) | 2002-05-31 |
| JP3380903B2 true JP3380903B2 (ja) | 2003-02-24 |
Family
ID=18824614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000351582A Expired - Lifetime JP3380903B2 (ja) | 2000-11-17 | 2000-11-17 | 比熱測定装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3380903B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005114156A1 (ja) * | 2004-05-21 | 2005-12-01 | Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd. | 比熱測定方法および装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4855004B2 (ja) * | 2005-08-02 | 2012-01-18 | 一般財団法人カケンテストセンター | 布状繊維材料の熱特性試験評価方法および試験装置 |
| WO2007090405A2 (en) * | 2006-02-10 | 2007-08-16 | Danfoss A/S | Control of a system with a large thermal capacity |
| JP2013019712A (ja) * | 2011-07-08 | 2013-01-31 | Palmetrics Co Ltd | 比熱測定装置および比熱測定方法 |
| JP5466333B1 (ja) * | 2013-11-25 | 2014-04-09 | 株式会社パルメトリクス | 熱測定装置 |
| GB202314825D0 (en) | 2023-09-27 | 2023-11-08 | Univ Of Reading | Characterisation of samples |
-
2000
- 2000-11-17 JP JP2000351582A patent/JP3380903B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005114156A1 (ja) * | 2004-05-21 | 2005-12-01 | Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd. | 比熱測定方法および装置 |
| JPWO2005114156A1 (ja) * | 2004-05-21 | 2008-03-27 | 京都電子工業株式会社 | 比熱測定方法および装置 |
| US7637654B2 (en) | 2004-05-21 | 2009-12-29 | Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd. | Specific heat measuring method and instrument |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2002156345A (ja) | 2002-05-31 |
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|---|---|---|---|
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