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JP3386580B2 - X線分析方法 - Google Patents
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JP3386580B2 - X線分析方法 - Google Patents

X線分析方法

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JP3386580B2
JP3386580B2 JP16460194A JP16460194A JP3386580B2 JP 3386580 B2 JP3386580 B2 JP 3386580B2 JP 16460194 A JP16460194 A JP 16460194A JP 16460194 A JP16460194 A JP 16460194A JP 3386580 B2 JP3386580 B2 JP 3386580B2
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敏幸 田中
良樹 越川
剛 池信
誠也 柴田
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線分析において、塗
装直後の測定対象物の単位面積あたりの塗料の付着量を
求めるための検量線の作成方法、およびその検量線を用
いて前記塗料の付着量を求める塗料の付着量測定方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】塗料の付着量は、塗装の色調や密着強度
を決定する要素として重要であり、従来より塗装直後の
測定対象物たとえば亜鉛めっき鋼板に1次X線を照射
し、塗料から発生する2次X線の強度を求め、あらかじ
め作成した検量線を用いて単位面積あたりの塗料の付着
量を求める測定方法により管理されている。このとき用
いる検量線の作成方法を以下に説明する。
【0003】分析対象の亜鉛めっき鋼板と同じ組成であ
って重量および面積が既知の亜鉛めっき鋼板の切片に、
分析対象と同じ組成の塗料を塗布し、標準試料とする。
ここで、塗料は揮発成分である溶剤と揮発残分である顔
料とから構成されるが、分析対象の塗料における顔料と
塗料全体との重量比は既知とする。この標準試料に1次
X線を照射し、未乾燥の塗料から発生する2次X線の強
度を測定した後、標準試料の塗料を乾燥させて溶剤を揮
発させ、乾燥後の重量を測定する。
【0004】この乾燥後の標準試料の重量から前記切片
の重量を差し引いたものが、標準試料における顔料の重
量であり、その重量と前記顔料と塗料全体との重量比か
ら標準試料における塗装直後の塗料の重量を算出する。
この標準試料における塗装直後の塗料の重量を前記切片
の面積で除して、標準試料における単位面積あたりの塗
料の付着量とし、この単位面積あたりの塗料の付着量と
前記塗料から発生した2次X線の強度との相関関係を複
数の標準試料から求め、前記検量線としていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記検量線作成方法で
は、亜鉛めっき鋼板の切片に塗料を塗布して標準試料を
作成した後、その標準試料をX線分析装置に設置して2
次X線の強度を測定するまでに、少なくとも1分以上の
作業時間を要するが、その間の塗料からの溶剤の揮発は
ないものとして、すなわち測定された2次X線の強度を
標準試料における塗装直後の塗料から発生した2次X線
の強度として、検量線を作成している。ところが、現実
には、塗装直後の塗料からの溶剤の揮発量は揮発過程全
体の中ではむしろ大きく、前記塗装直後の作業時間にお
ける溶剤の揮発を無視して作成した検量線に、実際に塗
装直後に亜鉛めっき鋼板に1次X線を照射して塗料から
発生した2次X線の強度をあてはめても、正確な単位面
積あたりの付着量が求められない。
【0006】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、X線分析において、塗料からの溶剤の揮発によ
る誤差が生じない正確な、塗装直後の測定対象物の単位
面積あたりの塗料の付着量を求めるための検量線の作成
方法、およびその検量線を用いて前記塗料の付着量を求
める塗料の付着量測定方法を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の方法においては、下地基板に塗料を塗布
した塗装直後の測定対象物に1次X線を照射し、塗料か
ら発生する2次X線の強度を求め、その強度から単位面
積あたりの塗料の付着量を求めるための検量線を作成す
る。ここにおいて、ベース用高分子フィルムに塗料を滴
下し、面積が既知で、かつ1次X線の照射領域における
線密度がほぼ均一な本影部分内に全体が含まれる小さい
被覆用高分子フィルムで滴下した塗料を被って、標準試
料とし、標準試料中の塗料の重量を測定し、その重量と
被覆用高分子フィルムの面積とから、標準試料における
単位面積あたりの塗料の付着量を算出する。次に、標準
試料を、標準試料を構成する被覆用高分子フィルム全体
が前記本影部分内に入るように設置して、1次X線を照
射し、標準試料中の塗料から発生する2次X線の強度を
求める。
【0008】一方、面積が1次X線の照射領域よりも大
きい換算用大型高分子フィルムに1次X線を照射して2
次X線の第1フィルム強度を測定するとともに、換算用
大型高分子フィルムと組成および厚さが同一で、かつ面
積が被覆用高分子フィルムと同一の換算用小型高分子フ
ィルム全体を前記本影部分内に入れて1次X線を照射
し、2次X線の第2フィルム強度を測定して、第1フィ
ルム強度と第2フィルム強度との相関関係を求める。そ
して、その相関関係に基づいて、前記標準試料中の塗料
から発生する2次X線の強度を、前記標準試料と単位面
積あたりの塗料の付着量が同一である塗装直後の測定対
象物に1次X線を照射した場合にその下地基板上の塗料
から発生する2次X線の強度に換算し、その換算された
2次X線の強度と、前記標準試料における単位面積あた
りの塗料の付着量との相関関係を示す検量線を作成す
る。
【0009】請求項2の方法においては、下地基板に塗
料を塗布した塗装直後の測定対象物に1次X線を照射
し、塗料から発生する2次X線の強度を求め、請求項1
で作成した検量線を用いて単位面積あたりの塗料の付着
量を求める。
【0010】
【作用】本発明によれば、検量線を作成する際に、標準
試料中の塗料から溶剤が揮発しないように塗料を高分子
フィルムで被うので、正確な検量線が作成でき、またそ
の検量線を用いて塗装直後の測定対象物の単位面積あた
りの塗料の付着量を正確に求めることができる。
【0011】
【実施例】
〔検量線作成方法〕以下、本発明の実施例を図面にした
がって説明する。まず、検量線の作成方法について説明
する。図1(a)に示すように、一般に1次X線照射の
際、ターゲット1とX線管2の開口部との位置関係によ
り、X線源3から発生する1次X線の試料台4上での照
射領域Cは、中心部の本影部分Aと外周部の半影部分B
とに分かれる。照射領域C中の1次X線の線密度は、図
2に示すように、本影部分Aにおいてはほぼ均一であ
り、半影部分Bにおいては、本影部分Aとの境界をなす
内縁で本影部分Aと同じ強度をもち、照射領域Cの外縁
に一致する外縁で0になるまで一定の勾配で減少してい
る。
【0012】この1次X線の照射領域Cよりも面積が大
きいベース用高分子フィルム7に、本影部分Aよりも面
積が小さくかつその面積Sが既知である被覆用高分子フ
ィルム8を載せて全体の重量M1 を測定し、次にそれら
両方のフィルムを、図1(a)に示すように、被覆用高
分子フィルム8全体が本影部分A内に入るように試料台
4上に設置してX線源3から1次X線を照射し、ベース
用高分子フィルム7および被覆用高分子フィルム8から
発生する2次X線、例えばコンプトン散乱線の強度i1
を検出器6で検出する。
【0013】次に、いったん被覆用高分子フィルム8を
取り除き、ベース用高分子フィルム7上に、分析対象と
なる塗料と同じ組成の塗料9を滴下し、その塗料9がベ
ース用高分子フィルム7上で広がりすぎないよう、また
その塗料9から溶剤が揮発しないよう、塗料9を前記被
覆用高分子フィルム8で被って、標準試料10とする。
このとき、塗料9とベース用高分子フィルム7および被
覆用高分子フィルム8との表面張力の関係で、塗料9は
被覆用高分子フィルム8からはみだすことなく、その面
積Sよりも小さい範囲でおさまる。そして、図1(b)
に示すように、被覆用高分子フィルム8全体が本影部分
A内に入るように試料台4上に設置してX線源3から1
次X線を照射し、標準試料10から発生するコンプトン
散乱線の強度i2 を検出器6で検出する。
【0014】つづいて、標準試料10を試料台4から降
ろしてその重量M2 を測定し、標準試料10の重量M2
から前記ベース用高分子フィルム7と被覆用高分子フィ
ルム8との合計重量M1 を差し引いて、標準試料10中
の塗料9の重量M(g)を算出する(M=M2
1 )。また、前記標準試料10から発生したコンプト
ン散乱線の強度i2 からベース用高分子フィルム7およ
び被覆用高分子フィルム8から発生したコンプトン散乱
線の強度i1 を差し引いて、標準試料10中の塗料9か
ら発生したコンプトン散乱線の強度iを算出する(i=
2 −i1 )。
【0015】ここで、このコンプトン散乱線の強度i
は、塗料9全体が1次X線の線密度が均一とみなされる
本影部分A内に入っていて発生したコンプトン散乱線の
強度であり、標準試料10中の塗料9の重量Mに比例
し、塗料9が広がった面積や広がりの均一性とは無関係
である。重量Mの塗料9は、被覆用高分子フィルム8の
範囲内で必ずしも厳密に均一に広がるわけではなく、ま
たその広がった面積の測定も困難であるが、前記理由か
ら、本影部分A内においてある面積に均一に広がったと
しても、その面積に関係なく発生するコンプトン散乱線
の強度は同じ強度iである。よって、前記ある面積を便
宜上被覆用高分子フィルム8の面積Sとおいて、標準試
料10中の塗料9の重量Mをその面積Sで除し、標準試
料10における単位面積あたりの塗料の付着量M/S
(g/m2 )とすることができる。
【0016】さて、前述したように、前記コンプトン散
乱線の強度iは、塗料9全体が1次X線の線密度が均一
とみなされる本影部分A内に入っていて発生したコンプ
トン散乱線の強度であり、標準試料10中の塗料9の重
量Mに比例する。塗料の重量は、単位面積あたりの塗料
の付着量と塗装された面積との積であるから、表現を変
えれば、本影部分A内においては、塗料から発生するコ
ンプトン散乱線の強度は、単位面積あたりの塗料の付着
量が同一であれば、塗装された面積に比例する。
【0017】したがって、もし、分析対象の塗装直後の
亜鉛めっき鋼板上の塗料が本影部分A内におさまってい
れば、その鋼板上の塗料に1次X線が照射される面積X
と被覆用高分子フィルム8の面積Sとの比X/Sから、
前記標準試料10中の塗料9から発生したコンプトン散
乱線の強度iを、その標準試料10と単位面積あたりの
塗料の付着量が同一である塗装直後の亜鉛めっき鋼板に
1次X線を照射した場合にその鋼板上の塗料から発生す
るコンプトン散乱線の強度I(以下、換算目標強度Iと
略記する)に換算して(I=i×X/S)、塗装直後の
亜鉛めっき鋼板の単位面積あたりの塗料の付着量を求め
るための検量線を作成できる。
【0018】ところが、実際に分析対象の塗装工程にお
ける塗装直後の亜鉛めっき鋼板上の塗料に1次X線が照
射される場合には、塗料は1次X線の照射密度が不均一
な半影部分Bを含む照射領域C以上に広がっており、前
記標準試料10中の塗料9から発生したコンプトン散乱
線の強度iは、前記面積比X/Sすなわちこの場合C/
Sから単純に換算目標強度Iに換算できず、検量線作成
に用いることができない。そこで、以下に説明するよう
な方法で、前記標準試料10中の塗料9から発生したコ
ンプトン散乱線の強度iを換算目標強度Iに換算する。
【0019】図3(a)に示すように、1次X線の照射
領域Cよりも面積が大きい換算用大型高分子フィルム1
1を試料台4上に設置してX線源3から1次X線を照射
し、発生するコンプトン散乱線の強度I0 を検出器6で
検出し、第1フィルム強度I0 とする。次に、図3
(b)に示すように、1次X線の照射領域Cよりも面積
が大きい換算用ベース高分子フィルム12を試料台4上
に設置してX線源3から1次X線を照射し、発生するコ
ンプトン散乱線の強度i3 を検出器6で検出する。
【0020】つづいて、図3(c)に示すように、換算
用ベース高分子フィルム12の上に、換算用大型高分子
フィルム11と組成および厚さが同一で、かつ面積が被
覆用高分子フィルム8と同一の換算用小型高分子フィル
ム13を載せ、換算用小型高分子フィルム13全体を本
影部分A内に入れてX線源3から1次X線を照射し、発
生するコンプトン散乱線の強度i4 を検出器6で検出
し、前記換算用ベース高分子フィルム12から発生した
コンプトン散乱線の強度i3 を差し引いて、換算用小型
高分子フィルム13のみから発生した第2フィルム強度
0 を算出する(i0 =i4 −i3 )。ここで、換算用
小型高分子フィルム13のみから発生する第2フィルム
強度i0 を直接測定せず、換算用ベース高分子フィルム
12を用いて間接的に測定したのは、換算用小型高分子
フィルム13はたとえば直径10mmと小さいため、そ
れから発生するコンプトン散乱線の強度が小さく、単独
で周囲の影響を受けずにX線分析を行うのが困難だから
である。
【0021】前記換算用大型高分子フィルム11および
これと組成および厚さが同一の換算用小型高分子フィル
ム13において、複数の異なる厚さについて、前記第1
フィルム強度I0 および第2フィルム強度i0 (i0
4 −i3 )を求めることにより、次の(1)式で表さ
れる相関関係が得られる。 I0 =a・i0 +b …(1) 但し、a,b:定数 ここで、第1フィルム強度I0 と第2フィルム強度i0
との関係は、前記換算目標強度Iと前記標準試料10中
の塗料9から発生したコンプトン散乱線の強度iとの関
係に相当する。よって、この相関関係に基づき、すなわ
ち前記標準試料10中の塗料9から発生したコンプトン
散乱線の強度iをi0 に代入することにより、換算目標
強度IがI0 として算出される。この算出された換算目
標強度Iと、前記標準試料10における単位面積あたり
の塗料の付着量M/S(g/m2 )との相関関係を、複
数の異なった重量の塗料を含む標準試料10から求め、
図4に示すような検量線が作成できる。
【0022】〔測定対象物の塗料の付着量測定方法〕次
に、前記検量線を用いて塗料の付着量を測定する方法に
ついて説明する。塗装直後の測定対象物、たとえば亜鉛
めっき鋼板に1次X線を照射し、塗料から発生するコン
プトン散乱線の強度I5 を検出して、あらかじめ作成し
た図4に示す検量線にあてはめ、分析対象の亜鉛めっき
鋼板における単位面積あたりの塗料の付着量T5 が求め
られる。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、検量線を作成する際
に、標準試料中の塗料から溶剤が揮発しないように塗料
を高分子フィルムで被うので、正確な検量線が作成で
き、またその検量線を用いて塗装直後の測定対象物の単
位面積あたりの塗料の付着量を正確に求めることができ
る。よって、測定対象物の塗装工程において、塗装の色
調や密着強度の点で高水準の品質管理が可能になり、塗
装作業の効率も向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の構成を示す側面図である。
【図2】本影部分および半影部分における1次X線の線
密度の分布を示す図である。
【図3】本発明における換算用大型高分子フィルム、換
算用ベース高分子フィルムおよび換算用小型高分子フィ
ルムへの1次X線の照射状況を示す側面図である。
【図4】本発明におけるコンプトン散乱線の強度と単位
面積あたりの塗料の付着量との相関関係を示す検量線で
ある。
【符号の説明】
7…ベース用高分子フィルム、8…被覆用高分子フィル
ム、9…塗料、10…標準試料、A…本影部分、C…1
次X線の照射領域、S…被覆用高分子フィルムの面積。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 優明 大阪府堺市出島西町2番地 イゲタ鋼板 株式会社内 (72)発明者 田中 敏幸 東京都中央区日本橋浜町2丁目31番1号 大洋製鋼株式会社内 (72)発明者 越川 良樹 東京都江東区冬木11番17号 川鉄鋼板株 式会社内 (72)発明者 池信 剛 大阪府大阪市中央区南本町4丁目1番1 号 株式会社淀川製鋼所内 (72)発明者 柴田 誠也 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電 機工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−180788(JP,A) 特開 平5−10743(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/20 - 23/207 G01B 15/02

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下地基板に塗料を塗布した塗装直後の測
    定対象物に1次X線を照射し、塗料から発生する2次X
    線の強度を求め、その強度から単位面積あたりの塗料の
    付着量を求めるための検量線の作成方法であって、 ベース用高分子フィルムに塗料を滴下し、面積が既知
    で、かつ1次X線の照射領域における線密度がほぼ均一
    な本影部分内に全体が含まれる小さい被覆用高分子フィ
    ルムで滴下した塗料を被って、標準試料とし、 標準試料中の塗料の重量を測定し、その重量と被覆用高
    分子フィルムの面積とから、標準試料における単位面積
    あたりの塗料の付着量を算出し、 標準試料を、標準試料を構成する被覆用高分子フィルム
    全体が前記本影部分内に入るように設置して、1次X線
    を照射し、標準試料中の塗料から発生する2次X線の強
    度を求め、 面積が1次X線の照射領域よりも大きい換算用大型高分
    子フィルムに1次X線を照射して2次X線の第1フィル
    ム強度を測定するとともに、換算用大型高分子フィルム
    と組成および厚さが同一で、かつ面積が被覆用高分子フ
    ィルムと同一の換算用小型高分子フィルム全体を前記本
    影部分内に入れて1次X線を照射し、2次X線の第2フ
    ィルム強度を測定して、第1フィルム強度と第2フィル
    ム強度との相関関係を求め、 その相関関係に基づいて、前記標準試料中の塗料から発
    生する2次X線の強度を、前記標準試料と単位面積あた
    りの塗料の付着量が同一である塗装直後の測定対象物に
    1次X線を照射した場合にその下地基板上の塗料から発
    生する2次X線の強度に換算し、 その換算された2次X線の強度と、前記標準試料におけ
    る単位面積あたりの塗料の付着量との相関関係を示す検
    量線を作成する検量線の作成方法。
  2. 【請求項2】 下地基板に塗料を塗布した塗装直後の測
    定対象物に1次X線を照射し、 塗料から発生する2次X線の強度を求め、 請求項1で作成した検量線を用いて単位面積あたりの塗
    料の付着量を求めるX線分析による塗料の付着量測定方
    法。
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