JP3390185B2 - 半導体製品の洗浄方法 - Google Patents
半導体製品の洗浄方法Info
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- JP3390185B2 JP3390185B2 JP07567792A JP7567792A JP3390185B2 JP 3390185 B2 JP3390185 B2 JP 3390185B2 JP 07567792 A JP07567792 A JP 07567792A JP 7567792 A JP7567792 A JP 7567792A JP 3390185 B2 JP3390185 B2 JP 3390185B2
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P70/00—Cleaning of wafers, substrates or parts of devices
- H10P70/10—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
- H10P70/15—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process by wet cleaning only
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- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製品を、とく
に、その表面に付着した粒子および金属、無機および有
機の汚染物を洗浄する方法に関する。
に、その表面に付着した粒子および金属、無機および有
機の汚染物を洗浄する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウェハなどの半導体の製造は、
本質的に純粋なシリコン材料で通常出発する。この材料
は、熱冶金的過程で、棒状単一シリコン結晶に成長さ
せ、薄いディスク状スライスに切断する。例えば、電子
工業の回路作製に使用する場合、シリコンウェハの２つ
の重要な鍵は、非常な平滑性と純度である。不純物の少
量レベルでも、また、表面の少しの凹凸でも、得られる
半導体製品を使用不適にする。半導体製品の表面から不
純物を除去するために、その製品を製造工程の種々の段
階で洗浄する。
本質的に純粋なシリコン材料で通常出発する。この材料
は、熱冶金的過程で、棒状単一シリコン結晶に成長さ
せ、薄いディスク状スライスに切断する。例えば、電子
工業の回路作製に使用する場合、シリコンウェハの２つ
の重要な鍵は、非常な平滑性と純度である。不純物の少
量レベルでも、また、表面の少しの凹凸でも、得られる
半導体製品を使用不適にする。半導体製品の表面から不
純物を除去するために、その製品を製造工程の種々の段
階で洗浄する。
【０００３】半導体製品の洗浄の目的は、ディスク表面
に集められた不純物粒子を除去し、同時に、金属および
有機物汚染物も除去することである。アルカリ水素過酸
化物溶液は、アンモニア−水素過酸化物−水溶液の中で
も最も人気のあるものだが、半導体製品表面から不純物
を除去するについて、非常に効率的なものである。一般
的に使用されるアンモニア−水素過酸化−水溶液におい
て、希釈比は、例えば、1:1:5 であり、それは、その溶
液が、１重量部のアンモニアと１重量部の水素過酸化物
と５重量部の水を含有することを意味している。
に集められた不純物粒子を除去し、同時に、金属および
有機物汚染物も除去することである。アルカリ水素過酸
化物溶液は、アンモニア−水素過酸化物−水溶液の中で
も最も人気のあるものだが、半導体製品表面から不純物
を除去するについて、非常に効率的なものである。一般
的に使用されるアンモニア−水素過酸化−水溶液におい
て、希釈比は、例えば、1:1:5 であり、それは、その溶
液が、１重量部のアンモニアと１重量部の水素過酸化物
と５重量部の水を含有することを意味している。
【０００４】しかしながら、この種の洗浄溶液の処理温
度は、約70℃であり、これは、溶液が、使用の準備のた
めに、別々に加熱されなければならないことを意味して
いる。アルカリ溶液のこのタイプでは、例えば、鉄、亜
鉛およびアルミニウムなどのいくつかの金属が、洗浄段
階で半導体製品の表面のたまる傾向がある。その金属を
除去するために、一般的に、塩化水素酸−水素過酸化物
−水溶液を用いているが、これらの溶液で洗浄した後、
半導体製品の表面は、容易に粒子を吸引するものであ
る。他の方法では、弱いアンモニア−水素過酸化物−水
溶液を用いるが、それらの溶液で洗浄した後、金属は、
半導体製品の表面に残留する傾向がある。
度は、約70℃であり、これは、溶液が、使用の準備のた
めに、別々に加熱されなければならないことを意味して
いる。アルカリ溶液のこのタイプでは、例えば、鉄、亜
鉛およびアルミニウムなどのいくつかの金属が、洗浄段
階で半導体製品の表面のたまる傾向がある。その金属を
除去するために、一般的に、塩化水素酸−水素過酸化物
−水溶液を用いているが、これらの溶液で洗浄した後、
半導体製品の表面は、容易に粒子を吸引するものであ
る。他の方法では、弱いアンモニア−水素過酸化物−水
溶液を用いるが、それらの溶液で洗浄した後、金属は、
半導体製品の表面に残留する傾向がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の欠点を解消することであり、洗浄により半導体製
品をきれいにする新規で改良された方法を提供し、それ
により、半導体製品の表面は、洗浄後の処理工程でも本
質的に純粋にできるものである。そして、本発明の本質
的に新規な特徴は、以上の請求項から明らかである。
技術の欠点を解消することであり、洗浄により半導体製
品をきれいにする新規で改良された方法を提供し、それ
により、半導体製品の表面は、洗浄後の処理工程でも本
質的に純粋にできるものである。そして、本発明の本質
的に新規な特徴は、以上の請求項から明らかである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の技術的
な課題の解決のためになされたもので、半導体製品の洗
浄を、1:106 〜1:103 の希釈比範囲、とくに、1:105 〜
1:104の希釈比範囲の酸性水溶液で行なうことにより、
とくに、その表面に集積した粒子および金属と有機性汚
染物を洗浄する半導体製品の洗浄方法を提供する。そし
て、洗浄処理は、15〜40℃、好適には、18〜25℃の温度
範囲で行なう。また、用いた酸は、塩化水素酸、硝酸、
酢酸あるいは弗化水素酸が好適である。
な課題の解決のためになされたもので、半導体製品の洗
浄を、1:106 〜1:103 の希釈比範囲、とくに、1:105 〜
1:104の希釈比範囲の酸性水溶液で行なうことにより、
とくに、その表面に集積した粒子および金属と有機性汚
染物を洗浄する半導体製品の洗浄方法を提供する。そし
て、洗浄処理は、15〜40℃、好適には、18〜25℃の温度
範囲で行なう。また、用いた酸は、塩化水素酸、硝酸、
酢酸あるいは弗化水素酸が好適である。
【０００７】
【作用】本発明によると、シリコンウェハあるいはガリ
ウム砒素化合物などの半導体製品を洗浄は、弱酸性−水
溶液を用いて行なうものである。本発明の弱酸性−水溶
液の温度は、15〜40℃で好適には、18〜25℃である。こ
の温度は、本発明の方法では、弱酸性−水溶液が室温で
有利であることを意味している。したがって、本発明の
洗浄溶液は、特定の洗浄温度に加熱する必要がなく、半
導体製品の製造を単純化し、そして、同時に、半導体製
品の製造でのエネルギー消費および洗浄コストを低減す
る。
ウム砒素化合物などの半導体製品を洗浄は、弱酸性−水
溶液を用いて行なうものである。本発明の弱酸性−水溶
液の温度は、15〜40℃で好適には、18〜25℃である。こ
の温度は、本発明の方法では、弱酸性−水溶液が室温で
有利であることを意味している。したがって、本発明の
洗浄溶液は、特定の洗浄温度に加熱する必要がなく、半
導体製品の製造を単純化し、そして、同時に、半導体製
品の製造でのエネルギー消費および洗浄コストを低減す
る。
【０００８】本発明の方法において、用いた酸は、有利
には、例えば、塩化水素酸HCl 、弗化水素酸HF、硝酸HN
O3あるいは酢酸CH3COOH にできる。この種の弱酸性−水
溶液において、希釈比は、1:103 〜1:106 の間で変える
ことができ、１重量部の酸当り水の比率は、各々、103
〜106 重量部の間である。酸−水溶液の希釈比は、好適
には、1:105 〜1:104 の間である。溶液のpHは、各々、
pH=1.5〜６の間の範囲である。
には、例えば、塩化水素酸HCl 、弗化水素酸HF、硝酸HN
O3あるいは酢酸CH3COOH にできる。この種の弱酸性−水
溶液において、希釈比は、1:103 〜1:106 の間で変える
ことができ、１重量部の酸当り水の比率は、各々、103
〜106 重量部の間である。酸−水溶液の希釈比は、好適
には、1:105 〜1:104 の間である。溶液のpHは、各々、
pH=1.5〜６の間の範囲である。
【０００９】本発明の方法のための好都合な溶液条件を
規定すると、鉄の溶解度が、溶液のpHが７以下に低下す
ると、増加することを思い起こすことは重要である。同
時に、pHが、高い酸性の方向に変化する場合、半導体製
品の表面への粒子の付着し易さは、大きくなる。鉄イオ
ンの挙動に加えて、他の不純成分の洗浄の工程中の効果
を、考慮しなければならない。したがって、本質的に決
定的因子が、半導体製品の部分担体の寿命である。長い
寿命は、これらの不純物が、半導体から洗浄中に有利に
除去されることを、証明している。
規定すると、鉄の溶解度が、溶液のpHが７以下に低下す
ると、増加することを思い起こすことは重要である。同
時に、pHが、高い酸性の方向に変化する場合、半導体製
品の表面への粒子の付着し易さは、大きくなる。鉄イオ
ンの挙動に加えて、他の不純成分の洗浄の工程中の効果
を、考慮しなければならない。したがって、本質的に決
定的因子が、半導体製品の部分担体の寿命である。長い
寿命は、これらの不純物が、半導体から洗浄中に有利に
除去されることを、証明している。
【００１０】次に、本発明を具体的に実施例により詳細
に説明するが、本発明はそれらによって限定されるもの
ではなく、特許請求の範囲内のものである。
に説明するが、本発明はそれらによって限定されるもの
ではなく、特許請求の範囲内のものである。
【００１１】
【実施例１】直径 125mmの研磨したシリコンウェハを、
本発明に従って、室温で弱塩化水素酸で洗浄した、洗浄
時間は一般的には60秒であった。塩化水素酸含有の影響
を決定するために、洗浄は、希釈比1:102〜1:106 の間
を用いて行ない、希釈度が、10間隔で、即ち、1:10の間
隔で、順次の実験で変えていった。さらに、洗浄時間の
効果は、洗浄を、1:103 の希釈比で行ない、また、洗浄
時間５秒、15秒および600 秒で行なうことにより、実験
した。洗浄後、シリコンウェハ表面の粒子含有度を測定
した。
本発明に従って、室温で弱塩化水素酸で洗浄した、洗浄
時間は一般的には60秒であった。塩化水素酸含有の影響
を決定するために、洗浄は、希釈比1:102〜1:106 の間
を用いて行ない、希釈度が、10間隔で、即ち、1:10の間
隔で、順次の実験で変えていった。さらに、洗浄時間の
効果は、洗浄を、1:103 の希釈比で行ない、また、洗浄
時間５秒、15秒および600 秒で行なうことにより、実験
した。洗浄後、シリコンウェハ表面の粒子含有度を測定
した。
【００１２】粒子含有度の測定後、シリカウェハは、温
度1050℃で30分間酸化された、さらに、これに加えて、
シリコンウェハは、窒素雰囲気中で同じ温度に15分間保
持した、そして、可能な金属汚染を明らかにするため
に、マイクロ波反射に基づいた寿命メ−タによる少数担
体寿命測定にかけた。
度1050℃で30分間酸化された、さらに、これに加えて、
シリコンウェハは、窒素雰囲気中で同じ温度に15分間保
持した、そして、可能な金属汚染を明らかにするため
に、マイクロ波反射に基づいた寿命メ−タによる少数担
体寿命測定にかけた。
【００１３】酸化されたシリコンウェハを次に既知の方
法で鉄含有度測定にかけた。これら実験の結果は、以下
の表１に示し、粒子含有度は、シリコンウェハ当りの平
均測定結果であり、0.3 μｍ以上の大きさの粒子につい
て、数えたもの（個）であり、鉄含有度の用いた単位
は、1 cm3 のシリコン当りの1010原子である。表１ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:1000000 1.4 41 2.7 1:100000 4.0 35 1:10000 2.0 22 1:1000（５秒） 2.5 27 3.8 1:1000（15秒） 3.6 28 1:1000 1.6 23 6.7 1:1000（600 秒） 2.7 20 12 1:100 4.6 20 表１に基づくと、粒子含有度、寿命および鉄含有度につ
いては、高い希釈比での結果は、低い希釈比でのものよ
りも良好である。洗浄時間の長さは、結果に明らかな影
響がないようである。引例の方法として、従来技術のア
ンモニア−水素過酸化物洗浄を用いたとき、洗浄後に得
られる値は、1.7 粒子、寿命５マイクロ秒で、鉄含有度
470である。この結果は、鉄の除去において、本発明の
方法の優位性を明白に示している。
法で鉄含有度測定にかけた。これら実験の結果は、以下
の表１に示し、粒子含有度は、シリコンウェハ当りの平
均測定結果であり、0.3 μｍ以上の大きさの粒子につい
て、数えたもの（個）であり、鉄含有度の用いた単位
は、1 cm3 のシリコン当りの1010原子である。表１ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:1000000 1.4 41 2.7 1:100000 4.0 35 1:10000 2.0 22 1:1000（５秒） 2.5 27 3.8 1:1000（15秒） 3.6 28 1:1000 1.6 23 6.7 1:1000（600 秒） 2.7 20 12 1:100 4.6 20 表１に基づくと、粒子含有度、寿命および鉄含有度につ
いては、高い希釈比での結果は、低い希釈比でのものよ
りも良好である。洗浄時間の長さは、結果に明らかな影
響がないようである。引例の方法として、従来技術のア
ンモニア−水素過酸化物洗浄を用いたとき、洗浄後に得
られる値は、1.7 粒子、寿命５マイクロ秒で、鉄含有度
470である。この結果は、鉄の除去において、本発明の
方法の優位性を明白に示している。
【００１４】
【実施例２】実施例１と同じ方法により、シリコンウェ
ハを、粒子含有度、寿命および鉄含有度の測定にかけ
た。用いた洗浄試薬が希釈比1:105 および1:103 での硝
酸であった。測定で得られた結果は、表２に示し、その
用いた単位は、表１でのものと同じである。表２ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.8 30 4.9 1:1000 1.8 20 10.1 表２は、低い硝酸含有度（希釈比1:105 ）が、高い硝酸
含有度よりも、良好な結果−即ち、長い寿命と低い鉄含
有度−となる。希釈比の変化は、粒子含有度に悪影響を
与えない。
ハを、粒子含有度、寿命および鉄含有度の測定にかけ
た。用いた洗浄試薬が希釈比1:105 および1:103 での硝
酸であった。測定で得られた結果は、表２に示し、その
用いた単位は、表１でのものと同じである。表２ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.8 30 4.9 1:1000 1.8 20 10.1 表２は、低い硝酸含有度（希釈比1:105 ）が、高い硝酸
含有度よりも、良好な結果−即ち、長い寿命と低い鉄含
有度−となる。希釈比の変化は、粒子含有度に悪影響を
与えない。
【００１５】
【実施例３】実施例１と同様な方法で、シリコンウェハ
を、同じ希釈比1:105 で酢酸で洗浄し、そして、硝酸を
用いたとき、実施例２と同じ希釈比1:103 で洗浄した。
得られた結果は、以下の表３に示し、用いた単位は、表
１と表２と同じである。表３ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.1 35 6.1 1:1000 4.1 22 実施例１および２と同様に、洗浄試薬として酢酸を用い
ても、低い酸含有溶液の方が、高い酸含有溶液よりも、
良好な結果を与えることを示している。
を、同じ希釈比1:105 で酢酸で洗浄し、そして、硝酸を
用いたとき、実施例２と同じ希釈比1:103 で洗浄した。
得られた結果は、以下の表３に示し、用いた単位は、表
１と表２と同じである。表３ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.1 35 6.1 1:1000 4.1 22 実施例１および２と同様に、洗浄試薬として酢酸を用い
ても、低い酸含有溶液の方が、高い酸含有溶液よりも、
良好な結果を与えることを示している。
【００１６】
【実施例４】実施例１と同じ実験構成を用いて、弗化水
素酸で洗浄を行なった場合について、シリコンウェハ
で、ウェハ表面の粒子含有度に対して測定した。少数担
体寿命およびウェハ鉄含有度についても測定した。測定
結果を、希釈比1:105 および1:103 について、以下の表
４に示す。表４ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.7 27 63 1:1000 2.0 65 15 表４によると、弗化水素酸を用いたとき、高い酸含有度
（1:103 ）では、 寿命および鉄含有度で、低い酸含有
度よりも良好な結果が得られた。さらに、シリコンウェ
ハの表面の鉄含有度では、前記の実施例よりも本質的に
高いものである。しかしながら、少数担体寿命での本質
的な増加は、銅などの他の不純物が、ウェハ表面から除
去されることを示唆している。
素酸で洗浄を行なった場合について、シリコンウェハ
で、ウェハ表面の粒子含有度に対して測定した。少数担
体寿命およびウェハ鉄含有度についても測定した。測定
結果を、希釈比1:105 および1:103 について、以下の表
４に示す。表４ 希釈比 粒子含有度 寿命（マイクロ秒） 鉄含有度 1:100000 1.7 27 63 1:1000 2.0 65 15 表４によると、弗化水素酸を用いたとき、高い酸含有度
（1:103 ）では、 寿命および鉄含有度で、低い酸含有
度よりも良好な結果が得られた。さらに、シリコンウェ
ハの表面の鉄含有度では、前記の実施例よりも本質的に
高いものである。しかしながら、少数担体寿命での本質
的な増加は、銅などの他の不純物が、ウェハ表面から除
去されることを示唆している。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
り前記のような効果が得られた。
り前記のような効果が得られた。
【００１８】第１に、新規で改良された半導体製品の洗
浄方法を提供した。
浄方法を提供した。
【００１９】第２に、洗浄された半導体製品の表面は、
洗浄後の処理工程でも本質的に純粋にできる洗浄方法を
提供する。
洗浄後の処理工程でも本質的に純粋にできる洗浄方法を
提供する。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−113434（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−36809（ＪＰ，Ａ)
特開 昭48−59785（ＪＰ，Ａ)
米国特許4917123（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 21/304
Claims (6)
- 【請求項１】 半導体製品の洗浄を、1:106〜1:103の希
釈比範囲、とくに、1:105〜1:104の希釈比範囲の酸性水
溶液で行なうことにより、とくに、その表面に集積した
粒子および金属と有機性汚染物を洗浄処理することを特
徴とする半導体製品の洗浄方法。 - 【請求項２】 前記洗浄処理は、15〜40℃、好適には、
18〜25℃の温度範囲で行なうことを特徴とする請求項１
に記載の半導体製品の洗浄方法。 - 【請求項３】 前記酸性水溶液に用いた酸は、塩化水素
酸であることを特徴とする請求項１または２に記載の半
導体製品の洗浄方法。 - 【請求項４】 前記酸性水溶液に用いた酸は、硝酸であ
ることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体製
品の洗浄方法。 - 【請求項５】 前記酸性水溶液に用いた酸は、酢酸であ
ることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体製
品の洗浄方法。 - 【請求項６】 前記酸性水溶液に用いた酸は、弗化水素
酸であることを特徴とする請求項１または２に記載の半
導体製品の洗浄方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI910946A FI97920C (fi) | 1991-02-27 | 1991-02-27 | Tapa puhdistaa puolijohdevalmiste |
| FI910946 | 1991-02-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0590235A JPH0590235A (ja) | 1993-04-09 |
| JP3390185B2 true JP3390185B2 (ja) | 2003-03-24 |
Family
ID=8532002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07567792A Expired - Fee Related JP3390185B2 (ja) | 1991-02-27 | 1992-02-27 | 半導体製品の洗浄方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5382296A (ja) |
| EP (1) | EP0501492B1 (ja) |
| JP (1) | JP3390185B2 (ja) |
| DE (1) | DE69232574T2 (ja) |
| FI (1) | FI97920C (ja) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5213622A (en) * | 1991-10-11 | 1993-05-25 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cleaning agents for fabricating integrated circuits and a process for using the same |
| US5580828A (en) * | 1992-12-16 | 1996-12-03 | Semiconductor Physics Laboratory Rt | Method for chemical surface passivation for in-situ bulk lifetime measurement of silicon semiconductor material |
| JP2857042B2 (ja) * | 1993-10-19 | 1999-02-10 | 新日本製鐵株式会社 | シリコン半導体およびシリコン酸化物の洗浄液 |
| JP2893676B2 (ja) * | 1994-05-19 | 1999-05-24 | 信越半導体株式会社 | シリコンウェーハのｈｆ洗浄方法 |
| US5597443A (en) * | 1994-08-31 | 1997-01-28 | Texas Instruments Incorporated | Method and system for chemical mechanical polishing of semiconductor wafer |
| RU2052868C1 (ru) * | 1995-02-03 | 1996-01-20 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Сапфир" | Состав раствора для очистки поверхности (типа "полифункционал") |
| JP3649771B2 (ja) * | 1995-05-15 | 2005-05-18 | 栗田工業株式会社 | 洗浄方法 |
| JP3415373B2 (ja) * | 1995-11-29 | 2003-06-09 | 東芝マイクロエレクトロニクス株式会社 | 半導体基板等の表層の溶解方法及び装置 |
| EP0784336A3 (en) * | 1995-12-15 | 1998-05-13 | Texas Instruments Incorporated | Improvements in or relating to the fabrication and processing of semiconductor devices |
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| US6296714B1 (en) * | 1997-01-16 | 2001-10-02 | Mitsubishi Materials Silicon Corporation | Washing solution of semiconductor substrate and washing method using the same |
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| US6165956A (en) * | 1997-10-21 | 2000-12-26 | Lam Research Corporation | Methods and apparatus for cleaning semiconductor substrates after polishing of copper film |
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