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JP3411357B2 - High pressure solution crystal growth cell for observation - Google Patents
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JP3411357B2 - High pressure solution crystal growth cell for observation - Google Patents

High pressure solution crystal growth cell for observation

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JP3411357B2
JP3411357B2 JP33751993A JP33751993A JP3411357B2 JP 3411357 B2 JP3411357 B2 JP 3411357B2 JP 33751993 A JP33751993 A JP 33751993A JP 33751993 A JP33751993 A JP 33751993A JP 3411357 B2 JP3411357 B2 JP 3411357B2
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observation
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田 真 一 依
村 富 久 中
島 浩 人 鮫
崎 和 憲 川
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宇宙開発事業団
株式会社アイ・エイチ・アイ・エアロスペース
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、高圧下にある結晶成長
用溶液から結晶成長を生じさせ、結晶成長の過程を光学
系で観察することにより、結晶成長時における結晶形
態,濃度分布,温度分布などの変化を観察するのに利用
される観察用高圧溶液結晶成長セルに関するものであ
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention produces crystal growth from a solution for crystal growth under high pressure, and observes the process of crystal growth with an optical system to obtain crystal morphology, concentration distribution, and temperature during crystal growth. The present invention relates to an observation high-pressure solution crystal growth cell used for observing changes in distribution and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】すべての結晶性固体の形成過程である結
晶成長は、通常の場合、 (1)周囲の雰囲気または溶液から、その結晶物質を構
成する分子の結晶表面への取り込み (2)結晶表面上での分子の特殊な場所への移動 (3)これらの場所での分子の結晶への取り込み (4)結晶化熱の結晶表面からの散逸または吸熱 で示される一連の過程を経て行われる。そして、結晶成
長の速度はこの4段階のうちのどれかで制限される。ま
た、結晶成長が始まる最初の中心部分の形成は核形成と
呼ばれる。
2. Description of the Related Art Crystal growth, which is the process of forming all crystalline solids, usually involves (1) incorporation of molecules constituting the crystalline substance into the crystal surface from the surrounding atmosphere or solution (2) crystal Molecules move to special places on the surface (3) Incorporation of molecules at these places into crystals (4) Dissipation of heat of crystallization from the crystal surface or endotherm . And the rate of crystal growth is limited in any of these four stages. Also, the formation of the first central portion where crystal growth starts is called nucleation.

【0003】このような結晶成長に使用される従来の結
晶成長セルとしては、例えば、種結晶を収容した容器と
結晶成長用溶液を収容した容器とを配管で接続し、配管
の途中に設けたバルブを開いて結晶成長用溶液を種結晶
側の容器に移送することにより種結晶に結晶成長用溶液
を接触させて結晶成長させるようにした溶液移送型のも
のや、容器に隔壁を設けて容器内部を仕切り、一方の容
器内部に種結晶を収容すると共に他方の容器内部に結晶
成長用溶液を収容し、隔壁を移動させて仕切りを開くこ
とにより種結晶に結晶成長用溶液を接触させて結晶成長
させるようにした隔壁移動型のものや、結晶成長用溶液
を収容する結晶成長容器をそなえると共に種結晶を結晶
成長用溶液から隔離する種結晶収納部をそなえ、種結晶
保持体を移動させて種結晶を結晶成長用溶液中に移すこ
とにより結晶成長用溶液に種結晶を接触させて結晶成長
させるようにした種結晶移送型のものなどがあった。
As a conventional crystal growth cell used for such crystal growth, for example, a container containing a seed crystal and a container containing a solution for crystal growth are connected by a pipe and provided in the middle of the pipe. A solution transfer type in which the crystal growth solution is brought into contact with the seed crystal for crystal growth by opening the valve and transferring the crystal growth solution to the container on the seed crystal side, or a container provided with a partition wall Partitioning the interior, containing the seed crystal in one container and the crystal growth solution in the other container, and moving the partition to open the partition to bring the seed crystal into contact with the crystal growth solution and crystallize. It is equipped with a partition moving type that is made to grow and a crystal growth container that contains a crystal growth solution and a seed crystal storage part that isolates the seed crystal from the crystal growth solution, and moves the seed crystal holder. It had such as the seed crystal transfer type which is adapted to crystal growth by contacting a seed crystal to the crystal growth solution by transferring the seed crystal to the crystal growth solution.

【0004】また、高圧下にある結晶成長用溶液から結
晶成長を生じさせる高圧溶液結晶成長セルとしては、例
えば、図11に示すようなものがあった。
As a high-pressure solution crystal growth cell for causing crystal growth from a crystal growth solution under high pressure, there is, for example, the one shown in FIG.

【0005】図11に示す結晶成長セル51は、圧力セ
ル52の内部に中空筒部53を設けて、この中空筒部5
3の両端をそれぞれ閉塞部材54,55で閉塞すると共
に、この中空筒部53の中に、シール材56を介して摺
動部材57を摺動自在に設け、外部の圧力媒体加圧機構
58より圧力セル52の内部に圧力媒体59を注入し、
この圧力媒体59によって、中間の摺動部材57を介し
て、種結晶保持体60によって保持された種結晶61と
接触させた結晶成長用溶液62を加圧し、高圧下にある
結晶成長用溶液62から種結晶61を核として結晶成長
を生じさせるようにしていた。
In the crystal growth cell 51 shown in FIG. 11, a hollow cylinder portion 53 is provided inside the pressure cell 52, and the hollow cylinder portion 5 is provided.
Both ends of 3 are closed by closing members 54 and 55, respectively, and a sliding member 57 is slidably provided in the hollow cylindrical portion 53 through a sealing material 56. Injecting the pressure medium 59 into the pressure cell 52,
This pressure medium 59 pressurizes the crystal growth solution 62 brought into contact with the seed crystal 61 held by the seed crystal holding body 60 via the intermediate sliding member 57, and the crystal growth solution 62 under high pressure. The seed crystal 61 was used as a nucleus to cause crystal growth.

【0006】そして、この際の結晶成長過程を光学系で
観察することによって、結晶成長時における結晶形態,
濃度分布,温度分布などの変化を知るようにしていた。
By observing the crystal growth process at this time with an optical system, the crystal form during crystal growth,
I was trying to know the changes in the concentration distribution and temperature distribution.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】このような結晶成長セ
ルを用いて種々の実験試料(結晶成長用溶液)に対し結
晶成長実験を行う場合において、光学顕微鏡や干渉顕微
鏡によって観察を行うときには、試料により屈折率が異
なるため、試料によってそれぞれに適したセル設計を行
う必要があり、汎用的なセルを用いるのが困難であると
いう問題点があった。
When performing crystal growth experiments on various experimental samples (solutions for crystal growth) using such a crystal growth cell, when observing with an optical microscope or an interference microscope, the sample Since the refractive index is different, it is necessary to design a cell suitable for each sample, and it is difficult to use a general-purpose cell.

【0008】また、上記光学系においては一般に検出感
度が高いことから、セルに設けた観察窓の圧力印加によ
る歪を検出してしまうことがあるため、試料の屈折率の
変化とセルの歪との区別ができないことがあるという問
題点があった。
Further, in the above optical system, since the detection sensitivity is generally high, the strain due to the pressure application of the observation window provided in the cell may be detected. Therefore, the change of the refractive index of the sample and the strain of the cell may occur. There was a problem in that it could not be distinguished.

【0009】さらに、観察窓に例えばサファイアを使用
した場合には、複屈折が発生するため、観察が困難にな
る場合があるという問題点があった。
Furthermore, when sapphire is used for the observation window, birefringence occurs, which may make observation difficult.

【0010】さらにまた、圧力セルの内部にある結晶成
長用試料に温度膨張が生じたときには、内部圧力が上昇
して、セルの破損につながることもありうるという問題
点があった。
Further, there is a problem that when the crystal growth sample inside the pressure cell is expanded in temperature, the internal pressure rises, which may lead to damage of the cell.

【0011】したがって、これらの問題点を少しでも解
消することが課題であった。
Therefore, it has been a problem to solve these problems as much as possible.

【0012】[0012]

【発明の目的】本発明は、このような従来の課題にかん
がみてなされたものであって、高圧下にある結晶成長用
溶液から種結晶を核として結晶成長を生じさせ、この際
の結晶成長の過程を光学観察(干渉縞画像,顕微鏡観察
など)によって精度良くその場で観察できるようにする
ことを目的としている。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, in which crystal growth is generated from a solution for crystal growth under high pressure by using seed crystals as nuclei, and crystal growth at this time is performed. The purpose of this process is to make it possible to observe the above process accurately on the spot by optical observation (interference fringe image, microscope observation, etc.).

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】[Means for Solving the Problems]

【0014】本発明に係わる観察用高圧溶液結晶成長セ
ルは、高圧下にある結晶成長用溶液から種結晶を核とし
て結晶成長を生じさせる結晶成長セルであって、種結晶
を入れた結晶成長室および結晶成長用溶液を入れた溶液
封入室をそなえた溶液セルと、前記溶液封入室内の結晶
成長用溶液を圧力媒体により加圧して前記結晶成長用溶
液を結晶成長室に移送して高圧下に維持する圧力セル
と、光学設計された観察用光学窓をそなえると共に、内
側の溶液セルと外側の圧力セルを二重のはめ合い構造と
し、観察用光学窓は、圧力セルに設けられ且つ平行度管
理された一対の光学観察窓と、溶液セルに設けられ且つ
結晶成長室の少なくとも光路部分を形成する光学ガラス
セルをそなえると共に、一対の光学観察窓の間に光学ガ
ラスセルをはさんで結晶成長室内での結晶成長を前記一
対の光学観察窓および光学ガラスセルを通過する光で観
察する構成としたことを特徴としている。
The high-pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention is a crystal growth cell for causing crystal growth from a solution for crystal growth under high pressure with a seed crystal as a nucleus, and a crystal growth chamber containing a seed crystal. And a solution cell having a solution enclosing chamber containing a solution for crystal growth, and the solution for crystal growth in the solution enclosing chamber is pressurized with a pressure medium to transfer the solution for crystal growth to the crystal growing chamber and under high pressure. The pressure cell to be maintained and the optically designed observation optical window are provided, and the inner solution cell and the outer pressure cell have a double fitting structure, and the observation optical window is provided in the pressure cell and has a parallelism. It is equipped with a pair of controlled optical observation windows and an optical glass cell which is provided in the solution cell and forms at least the optical path portion of the crystal growth chamber, and an optical glass cell is sandwiched between the pair of optical observation windows. It is characterized in that the crystal growth in the crystal growth chamber was configured to observe by light passing through the pair of optical observation window and an optical glass cell.

【0015】そして、本発明に係わる観察用高圧溶液結
晶成長セルの実施態様において、溶液セルにそなえた結
晶成長室の内部を通過する光の光路長を短かくした光学
ガラスセルの構成とすることができ、同じく実施態様に
おいて、溶液セルにそなえた溶液封入室の少なくとも一
部を弾性体セル部材により形成し、圧力セルに導入した
圧力媒体による加圧力を弾性体セル部材を介して溶液封
入室内の結晶成長用溶液に伝達させる構成のものとする
ことができ、同じく実施態様において、圧力セルに、温
度上昇による圧力上昇を防止する圧力補償機構を設けた
構成のものとすることができ、同じく実施態様におい
て、圧力補償機構は、温度上昇による熱膨張を吸収する
弾性体膜をそなえた構成のものとすることができ、同じ
く実施態様において、圧力セルは、圧力セル内に圧力媒
体を注入する圧力媒体注入ポートと圧力媒体の温度を測
定する熱電対ポートをそなえている構成のものとするこ
とができる。
In the embodiment of the high-pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention, an optical glass cell having a short optical path length of light passing through the inside of the crystal growth chamber provided in the solution cell is constructed. In the same embodiment, at least a part of the solution enclosing chamber provided in the solution cell is formed by the elastic cell member, and the pressure applied by the pressure medium introduced into the pressure cell is applied through the elastic cell member to the solution enclosing chamber. In the embodiment, the pressure cell may be provided with a pressure compensating mechanism for preventing pressure rise due to temperature rise. In the embodiment, the pressure compensating mechanism can be configured to have an elastic film that absorbs thermal expansion due to temperature rise. Pressure cell may be of a configuration that includes a thermocouple port for measuring the temperature of the pressure medium injection port and the pressure medium to inject pressure medium in the pressure cell.

【0016】図1は、本発明に係わる観察用高圧溶液結
晶成長セルの一実施態様を示すものであって、図に示す
結晶成長セル1は、内部に中空筒部2を形成していると
共に、中空筒部2の両端側を閉塞部材3,4で閉塞し、
中空筒部2の図示右側部分には弾性体セル部材5を配設
して、この弾性体セル部材5の内部を結晶成長用溶液6
の溶液封入室7に形成すると共に、中空筒部2の図示左
側部分には結晶成長室セル8を配設して、この結晶成長
室セル8の内部を結晶成長室9に形成し、結晶成長室9
に種結晶支持体10aを介して種結晶10を配設すると
共に、溶液封入室7と結晶成長室9とを細径でかつ例え
ば毛細管状とした溶液流通路11で連通し、中空筒部2
の内部でかつ弾性体セル部材5および結晶成長室セル8
の外部を圧力媒体室12に形成し、結晶成長室9が形成
された中空筒部2の外側の少なくとも対向する個所には
観察用光学窓13を設け、観察用光学窓13に光14を
通過させて結晶成長過程の光学観察を行う光学系15,
15を設けると共に、圧力媒体室12には別構成の圧力
媒体加圧機構16を配管17を介して接続した構造を有
するものである。
FIG. 1 shows an embodiment of a high-pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention. The crystal growth cell 1 shown in the drawing has a hollow cylindrical portion 2 formed therein. , Both ends of the hollow cylindrical portion 2 are closed by the closing members 3 and 4,
An elastic cell member 5 is disposed on the right side portion of the hollow cylindrical portion 2 in the drawing, and the inside of the elastic cell member 5 is filled with a crystal growth solution 6
And a crystal growth chamber cell 8 is disposed in the left side portion of the hollow cylindrical portion 2 in the figure, and the inside of the crystal growth chamber cell 8 is formed into a crystal growth chamber 9 for crystal growth. Room 9
The seed crystal 10 is disposed on the inner surface of the hollow tube 2 through the seed crystal support 10a, and the solution enclosing chamber 7 and the crystal growth chamber 9 are communicated with each other through a solution flow passage 11 having a small diameter and a capillary shape.
Inside the cell and the elastic cell member 5 and the crystal growth chamber cell 8
Is formed in the pressure medium chamber 12, and an observation optical window 13 is provided at least at a facing portion outside the hollow cylindrical portion 2 in which the crystal growth chamber 9 is formed, and the light 14 passes through the observation optical window 13. An optical system 15 for optical observation of the crystal growth process
15 has a structure in which a pressure medium pressurizing mechanism 16 having a different structure is connected to the pressure medium chamber 12 via a pipe 17.

【0017】このような構成を有する結晶成長セル1に
おいて、結晶成長用溶液6からの種結晶10を核とした
結晶成長を生じさせ、結晶成長の過程を光学系で観察す
るに際しては、結晶成長室9を空間状態にしておくと共
にこの内部に種結晶10を配設させた状態とし、また、
溶液封入室7の内部に結晶成長用溶液6を封入した状態
としておく。
In the crystal growth cell 1 having such a structure, crystal growth is caused by using the seed crystal 10 from the crystal growth solution 6 as a nucleus, and the process of crystal growth is observed by an optical system. The chamber 9 is kept in a space state, and the seed crystal 10 is placed inside the chamber 9.
The solution 6 for crystal growth is sealed in the solution sealing chamber 7.

【0018】この状態において、圧力媒体加圧機構16
より、配管17を介して、圧力媒体室12内に圧力媒体
19を注入する。
In this state, the pressure medium pressurizing mechanism 16
Thus, the pressure medium 19 is injected into the pressure medium chamber 12 via the pipe 17.

【0019】圧力媒体19を注入することによって、弾
性体セル部材5が押圧され、圧力の上昇と共に溶液封入
室7内の結晶成長用溶液6が溶液流通路11を通って結
晶成長室9の内部に徐々に吐出され、結晶成長用溶液6
が結晶成長室9を充満すると、結晶成長室9内にある結
晶成長用溶液6の圧力と圧力媒体室12内にある圧力媒
体19の圧力とが等しくなる。
By injecting the pressure medium 19, the elastic cell member 5 is pressed, and as the pressure rises, the crystal growth solution 6 in the solution sealing chamber 7 passes through the solution flow passage 11 and the inside of the crystal growth chamber 9 is passed. Is gradually discharged to the crystal growth solution 6
When the crystal growth chamber 9 fills the crystal growth chamber 9, the pressure of the crystal growth solution 6 in the crystal growth chamber 9 becomes equal to the pressure of the pressure medium 19 in the pressure medium chamber 12.

【0020】そして、結晶成長用溶液6の加圧に伴って
その溶解度が低下し、種結晶10を核とした結晶成長が
開始され、この結晶成長の様子が光学系15,15の間
で結晶成長室9を通過させた光14による光学観察によ
って観察され、例えば、振幅変調顕微鏡によって外観が
観察され、二波長干渉顕微鏡によって干渉縞による環境
相(温度・濃度)変化が観察される。
Then, the solubility of the crystal growth solution 6 decreases with the pressurization of the crystal growth solution, and the crystal growth with the seed crystal 10 as a nucleus is started. The state of this crystal growth is crystallized between the optical systems 15 and 15. It is observed by optical observation with the light 14 that has passed through the growth chamber 9, for example, the appearance is observed by an amplitude modulation microscope, and the environmental phase (temperature / concentration) change due to interference fringes is observed by the two-wavelength interference microscope.

【0021】[0021]

【発明の作用】本発明に係わる観察用高圧溶液結晶成長
セルでは、高圧下にある結晶成長用溶液から種結晶を核
として結晶成長を生じさせる結晶成長セルに、光学設計
された観察用光学窓を設けた構成としたから、数千気圧
の高圧下にある結晶成長用溶液から種結晶を核として結
晶成長を生じさせた際における結晶成長の過程(結晶成
長および結晶成長に伴う環境相(温度,濃度)の変化)
を光学観察によって精度良く観察されることとなる。
In the observation high-pressure solution crystal growth cell according to the present invention, an optically designed observation optical window is provided in the crystal growth cell that causes crystal growth from the crystal growth solution under high pressure with seed crystals as nuclei. Since the structure has been provided, the process of crystal growth (crystal growth and the environmental phase accompanying the crystal growth (temperature , Concentration) change)
Will be accurately observed by optical observation.

【0022】また、本発明に係わる観察用高圧溶液結晶
成長セルにおいて、前記結晶成長セルは、種結晶を入れ
た結晶成長室および結晶成長用溶液を入れた溶液封入室
をそなえた溶液セルと、前記溶液封入室内の結晶成長用
溶液を圧力媒体により加圧して前記結晶成長用溶液を結
晶成長室に移送して高圧下に維持する圧力セルをそなえ
た構成とすることによって、圧力セルに注入した圧力媒
体(例えば、ケロシン,作動油等)によって溶液封入室
内の結晶成長用溶液が加圧されることとなり、従来のよ
うに摺動部材を用いる必要がなくなる。
In the observation high-pressure solution crystal growth cell according to the present invention, the crystal growth cell includes a solution growth cell having a crystal growth chamber containing a seed crystal and a solution enclosure chamber containing a solution for crystal growth. The solution for crystal growth in the solution enclosing chamber was pressurized with a pressure medium to transfer the solution for crystal growth to the crystal growth chamber, and a pressure cell for maintaining the solution under high pressure was provided to inject the solution into the pressure cell. The pressure medium (eg, kerosene, hydraulic oil, etc.) pressurizes the crystal growth solution in the solution enclosure chamber, eliminating the need for using a sliding member as in the prior art.

【0023】また、圧力セルに設けられ且つ平行度管理
された一対の光学観察窓の間に、溶液セルに設けられ且
つ結晶成長室の少なくとも光路部分を形成する光学ガラ
スセルをはさみ、結晶成長室内での結晶成長を前記一対
の光学観察窓および光学ガラスセルを通過する光で観察
する構成とすることによって、圧力セルに設けられた光
学観察窓と試料セルに設けられた光学ガラスセル面との
取付精度を厳しくしなくとも光学観察が容易なものとな
る。この場合、溶液セルを圧力セルに取り付けるとき
に、圧力セルの光学観察窓と溶液セルの光学ガラスセル
面の相対平行度は±0度5分程度あれば結像に影響はな
い。
An optical glass cell, which is provided in the solution cell and forms at least an optical path portion of the crystal growth chamber, is sandwiched between a pair of optical observation windows provided in the pressure cell and whose parallelism is controlled. By observing the crystal growth with light passing through the pair of optical observation windows and the optical glass cell, the optical observation window provided in the pressure cell and the optical glass cell surface provided in the sample cell Optical observation becomes easy without strict mounting accuracy. In this case, when the solution cell is attached to the pressure cell, if the relative parallelism between the optical observation window of the pressure cell and the optical glass cell surface of the solution cell is about ± 0 degrees and 5 minutes, the image formation is not affected.

【0024】また、圧力セルに設ける一対の光学観察窓
をサファイア製のものとし、サファイア結晶のC軸を観
察光軸と一致ないしはアライメント調整される配置構成
とすることによって、複屈折が生じず、干渉縞の観察が
精度良く行われることとなる。
Further, the pair of optical observation windows provided in the pressure cell are made of sapphire, and the arrangement is such that the C axis of the sapphire crystal is aligned with or aligned with the observation optical axis, so that birefringence does not occur, The interference fringes can be observed with high accuracy.

【0025】さらに、溶液セルにそなえた結晶成長室の
内部を通過する光の光路長を短かくした光学ガラスセル
とし、圧力セルは圧力印加による歪量が光学観察上問題
とならない剛性をもたせ、溶液セルは光路長が短かくな
る薄い光学ガラスセルよりなる構成とすることによっ
て、結晶成長用溶液の種類に影響されない汎用性を有す
る観察用結晶成長セルとなり、結晶成長用溶液の種類が
異なることによって屈折率が異なるときでも、それぞれ
の溶液の屈折率に対応したセル設計を行う必要性がなく
なる。したがって、種々の結晶成長用溶液の結晶成長実
験を行う場合には、圧力セルは交換することなくそのま
ま使用し、溶液セルのみを交換して種々の結晶成長用溶
液についての結晶成長実験がその場で観察しながら行え
ることとなる。
Furthermore, an optical glass cell having a short optical path length of light passing through a crystal growth chamber provided in a solution cell is used, and the pressure cell has a rigidity such that the amount of strain due to application of pressure does not pose a problem in optical observation. By making the solution cell a thin optical glass cell with a short optical path length, it becomes a general-purpose observation crystal growth cell that is not affected by the type of crystal growth solution, and the type of crystal growth solution is different. Therefore, even if the refractive index is different, there is no need to design a cell corresponding to the refractive index of each solution. Therefore, when performing crystal growth experiments of various crystal growth solutions, the pressure cell is used as it is without replacement, only the solution cell is replaced, and crystal growth experiments for various crystal growth solutions are performed in-situ. It can be done while observing.

【0026】さらにまた、溶液セルにそなえた溶液封入
室の少なくとも一部を弾性体セル部材により形成し、圧
力セルに導入した圧力媒体による加圧力を弾性体セル部
材を介して溶液封入室内の結晶成長用溶液に伝達させる
構成とすることによって、従来のように摺動部材を用い
ることなく結晶成長用溶液に圧力が付加されることとな
り、圧力の付加が簡便な構造によりなされることとな
る。
Furthermore, at least a part of the solution enclosing chamber provided in the solution cell is formed by an elastic cell member, and the pressure applied by the pressure medium introduced into the pressure cell is crystallized in the solution enclosing chamber via the elastic cell member. By adopting a configuration in which the solution is transmitted to the growth solution, pressure is applied to the crystal growth solution without using a sliding member as in the conventional case, and the pressure is applied with a simple structure.

【0027】さらにまた、溶液セルの外側に圧力セルを
嵌合した二重のはめあい構造とすることによって、溶液
セルと圧力セルとの組付けが簡便かつ高精度のものとな
り、圧力セルの光学観察窓と溶液セルの光学ガラスセル
との光路合わせが正確なものとなると共に、ロケットフ
ライト環境下等における耐振性や耐衝撃性等にも優れた
ものとなる。
Furthermore, by adopting a double fitting structure in which the pressure cell is fitted on the outside of the solution cell, the assembly of the solution cell and the pressure cell becomes simple and highly accurate, and optical observation of the pressure cell is possible. The optical path between the window and the optical glass cell of the solution cell will be accurate, and the vibration resistance and impact resistance will be excellent in a rocket flight environment.

【0028】さらにまた、圧力セルに、温度上昇による
圧力上昇を防止する圧力補償機構を設けた構成とするこ
とによって、温度上昇による圧力上昇が防止されること
となるので、溶液セルを圧力セルに組み込んだ状態で長
期保存しうるものとなり、また、ヒーターによりセルを
加熱するというように温度を変化させての実験も実施し
うると共に、結晶成長用溶液や圧力媒体が温度上昇によ
り熱膨張を生じたとしても、内部圧力の上昇が防止さ
れ、内部圧力の上昇による結晶成長セルの破損が回避さ
れることとなる。
Further, since the pressure cell is provided with a pressure compensating mechanism for preventing the pressure rise due to the temperature rise, the pressure rise due to the temperature rise is prevented, so that the solution cell is used as the pressure cell. It can be stored for a long time in a built-in state, and experiments can be performed by changing the temperature such as heating the cell with a heater, and the crystal growth solution and the pressure medium cause thermal expansion due to the temperature rise. Even in this case, the rise of the internal pressure is prevented, and the damage of the crystal growth cell due to the rise of the internal pressure is avoided.

【0029】この場合、圧力補償機構は、温度上昇によ
る熱膨張を吸収する弾性体膜をそなえた構成とすること
によって、圧力補償機構は著しく簡便な構造のもので済
むものとなる。
In this case, since the pressure compensating mechanism has the elastic film for absorbing the thermal expansion due to the temperature rise, the pressure compensating mechanism can have a remarkably simple structure.

【0030】さらにまた、圧力セルは、圧力セル内に圧
力媒体を注入する圧力媒体注入ポートと圧力媒体の温度
を測定する熱電対ポートをそなえている構成のものとす
ることによって、圧力セルに圧力媒体を注入する機構が
簡便なものとなると共に、圧力媒体の温度測定が容易な
ものとなる。
Furthermore, the pressure cell is configured so as to have a pressure medium injection port for injecting a pressure medium into the pressure cell and a thermocouple port for measuring the temperature of the pressure medium. The mechanism for injecting the medium becomes simple and the temperature measurement of the pressure medium becomes easy.

【0031】[0031]

【実施例】図2ないし図10は、本発明に係わる観察用
高圧溶液結晶成長セルの一実施例を示すものであって、
図に示す結晶成長セル1は、圧力セル21の内部に、大
径部2aと小径部2bとからなる中空筒部2を形成して
いると共に、中空筒部2の両端側を閉塞部材3,4で閉
塞し、一方の閉塞部材3には圧力媒体19を注入するた
めの圧力媒体注入ポート3aを設けていると共に、他方
の閉塞部材4には熱電対22の先端を挿入するための熱
電対ポート4aを設けている。
2 to 10 show an embodiment of a high pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention.
In the crystal growth cell 1 shown in the figure, a hollow cylindrical portion 2 composed of a large diameter portion 2a and a small diameter portion 2b is formed inside a pressure cell 21, and both end sides of the hollow cylindrical portion 2 are closed by a closing member 3. 4, the one closing member 3 is provided with a pressure medium injection port 3a for injecting the pressure medium 19, and the other closing member 4 is a thermocouple for inserting the tip of the thermocouple 22. A port 4a is provided.

【0032】そして、圧力セル21に形成した中空筒部
2には、溶液セル23が嵌合装着される。
A solution cell 23 is fitted and mounted in the hollow cylindrical portion 2 formed in the pressure cell 21.

【0033】この溶液セル23は、図3においてとくに
示すように、圧力媒体流入孔24aを形成した剛性スリ
ーブ24の一方側(図示中央側)にジョイント部材25
をねじ等で固定すると共に他方側(図示右側)にエンド
キャップ26をねじ等で固定し、ジョイント部材25に
形成した弾性体チューブ嵌合部25aとエンドキャップ
26に形成した弾性体チューブ嵌合部26aとに、弾性
体チューブよりなる弾性体セル部材5の両端をそれぞれ
膨出嵌合固定し、弾性体セル部材5の内部で溶液封入室
7が形成されると共に、弾性体セル部材5の外部ならび
に剛性スリーブ24の内部および外部で圧力媒体室12
が形成されるようにしている。
As shown particularly in FIG. 3, the solution cell 23 has a joint member 25 on one side (center side in the drawing) of the rigid sleeve 24 having the pressure medium inflow hole 24a formed therein.
Is fixed with a screw or the like and the end cap 26 is fixed to the other side (the right side in the drawing) with a screw or the like, and the elastic tube fitting portion 25a formed on the joint member 25 and the elastic tube fitting portion formed on the end cap 26 are fixed. 26a, both ends of the elastic body cell member 5 made of an elastic body tube are bulged, fitted and fixed to form a solution sealing chamber 7 inside the elastic body cell member 5 and outside the elastic body cell member 5. And inside and outside the rigid sleeve 24 the pressure medium chamber 12
Are formed.

【0034】また、エンドキャップ26には結晶成長用
溶液6を溶液封入室7内に供給するための溶液供給路2
7を形成する中空孔26bが設けてあると共に溶液供給
路27の閉塞部材28が着脱可能に設けてある。
Further, the end cap 26 has a solution supply path 2 for supplying the crystal growth solution 6 into the solution sealing chamber 7.
7 is provided with a hollow hole 26b and a closing member 28 of the solution supply path 27 is detachably provided.

【0035】一方、ジョイント部材25には、溶液流通
路11を形成するための中空孔25bが設けてあると共
に、中空孔25の中に細管31が挿入してある。
On the other hand, the joint member 25 is provided with a hollow hole 25b for forming the solution flow passage 11, and a thin tube 31 is inserted into the hollow hole 25.

【0036】また、ジョイント部材25の図示左側に
は、アダプタ32を介して光学ガラスセル33が取り付
けてあり、この光学ガラスセル33内で結晶成長室9が
形成されるようにしてあって、この結晶成長室9内には
種結晶支持体34を介して種結晶10が設置しうるよう
になっている。
On the left side of the joint member 25 in the drawing, an optical glass cell 33 is attached via an adapter 32, and the crystal growth chamber 9 is formed in the optical glass cell 33. The seed crystal 10 can be installed in the crystal growth chamber 9 via the seed crystal support 34.

【0037】さらにまた、光学ガラスセル33の図3左
側には、種結晶支持体34を保持するロッド35および
キャップ36が取り付けてあって、結晶成長室9を密閉
状態としている。
Further, a rod 35 for holding the seed crystal support 34 and a cap 36 are attached to the left side of the optical glass cell 33 in FIG. 3 to keep the crystal growth chamber 9 in a sealed state.

【0038】このような構成を有する溶液セル23は、
図4においてとくに示すように、圧力セル21に形成し
た中空筒部2に嵌合され、溶液セル23の光学ガラスセ
ル33の部分が中空筒部2のうちの小径部2bに嵌合さ
れると共に、剛性スリーブ24の部分が中空筒部2のう
ちの大径部2aに嵌合される二重構造のものとしてい
る。
The solution cell 23 having such a structure is
As shown in particular in FIG. 4, the hollow cylindrical portion 2 formed in the pressure cell 21 is fitted, and the optical glass cell 33 of the solution cell 23 is fitted in the small diameter portion 2b of the hollow cylindrical portion 2. The rigid sleeve 24 has a double structure in which the large diameter portion 2a of the hollow cylindrical portion 2 is fitted.

【0039】そして、圧力セル21に設けた中空筒部2
のうちの小径部2bの部分、すなわち、溶液セル23を
構成する光学ガラスセル33が位置するところに、図2
および図5等に示すような一対の光学観察窓43,43
を設け、光学ガラスセル33と一対の光学観察窓43,
43とで観察用光学窓13が構成されるようにしてお
り、観察用光学窓13を光軸45が通るように一対の光
学系15,15が設けてある。
Then, the hollow cylindrical portion 2 provided in the pressure cell 21.
2 where the optical glass cell 33 constituting the solution cell 23 is located.
And a pair of optical observation windows 43, 43 as shown in FIG.
Is provided, and the optical glass cell 33 and a pair of optical observation windows 43,
The observation optical window 13 is constituted by 43, and a pair of optical systems 15 and 15 are provided so that the optical axis 45 passes through the observation optical window 13.

【0040】このように、溶液セル23と圧力セル21
とを二重のはめ合い構造のものとすることによって、溶
液セル23の光学ガラスセル33において形成される光
路と、圧力セル21の一対の光学観察窓43,43にお
いて形成される光路とを合わせるのが著しく容昜になる
と共に、ロケットフライト環境下等での耐振性および耐
衝撃性が著しく増加したものとなる。
In this way, the solution cell 23 and the pressure cell 21
By adopting a double fitting structure for and, the optical path formed in the optical glass cell 33 of the solution cell 23 and the optical path formed in the pair of optical observation windows 43, 43 of the pressure cell 21 are matched. And the vibration resistance and shock resistance under rocket flight environment are significantly increased.

【0041】また、閉塞部材3に設けた圧力媒体注入ポ
ート3aには、圧力媒体注入用ジョイント部材46を介
して圧力セル21内に圧力媒体19が供給されるように
なっている。
Further, the pressure medium 19 is supplied into the pressure cell 21 through the pressure medium injecting joint member 46 to the pressure medium injecting port 3a provided in the closing member 3.

【0042】この実施例において、圧力セル21に設け
る一対の光学観察窓43,43には、図6に示すような
サファイア結晶(サファイアガラス)43aを用い、サ
ファイア結晶43aのC軸43cと図5に示す光軸45
とが一致ないしは平行となるように設けており、これに
よって、複屈折が生じず、干渉縞の観察が可能であるよ
うにしている。
In this embodiment, a sapphire crystal (sapphire glass) 43a as shown in FIG. 6 is used for the pair of optical observation windows 43, 43 provided in the pressure cell 21, and the C axis 43c of the sapphire crystal 43a and FIG. Optical axis 45 shown in
Are provided so as to be coincident with or parallel to each other, whereby birefringence does not occur and interference fringes can be observed.

【0043】このとき、一対の光学観察窓43,43
は、干渉縞観察が可能であるように、高い平行度で圧力
セル21に取り付けられ、また、圧力印加時においても
歪量が光学観察上において問題とならない小さなものと
なるように、圧力セル21は高い剛性をもつものとして
いる。
At this time, the pair of optical observation windows 43, 43
Is attached to the pressure cell 21 with a high degree of parallelism so that interference fringes can be observed, and the pressure cell 21 has a small strain amount that does not pose a problem in optical observation even when pressure is applied. Has high rigidity.

【0044】また、この実施例において、溶液セル23
に設ける光学ガラスセル33として石英ガラスを用いて
おり、図7に示すように、光学ガラスセル33によって
形成される結晶成長室9の光軸45方向における幅Wが
小さなものとなるようにして、各種結晶成長用溶液6の
屈折率の違いによる影響を受けることがないようにして
いる。
Also, in this embodiment, the solution cell 23
Quartz glass is used as the optical glass cell 33 provided in the optical glass cell 33. As shown in FIG. 7, the crystal growth chamber 9 formed by the optical glass cell 33 has a small width W in the optical axis 45 direction. The crystal growth solution 6 is not affected by the difference in refractive index.

【0045】さらに、圧力セル21には、中空筒部2に
連通する圧力補償機構47を設けており、温度上昇によ
る圧力上昇が回避されるようにして、溶液セル23を圧
力セル21に組み込んだ状態で長期保存が可能であるよ
うにすると共に、熱膨張を生じたときでも内部圧力が上
昇しないようにして、結晶成長セル1の破損が防止され
るようにしている。
Further, the pressure cell 21 is provided with a pressure compensating mechanism 47 communicating with the hollow cylindrical portion 2, and the solution cell 23 is incorporated in the pressure cell 21 so as to avoid the pressure increase due to the temperature increase. In this state, long-term storage is possible, and even when thermal expansion occurs, the internal pressure is prevented from rising so that damage to the crystal growth cell 1 is prevented.

【0046】この場合、図9に示すように、圧力補償機
構47として、弾性体膜48と、弾性体膜受入空間49
aを形成したブロック部材49とから構成されるものと
し、温度の低いときには図10の(A)に示すように弾
性体膜48が変形せず、温度が上昇したときには図10
の(B)に示すように弾性体膜48が弾性体膜受入空間
49内に膨出して圧力の上昇を防ぐことができるように
している。
In this case, as shown in FIG. 9, the elastic film 48 and the elastic film receiving space 49 are used as the pressure compensating mechanism 47.
a block member 49 in which a is formed, the elastic film 48 is not deformed as shown in FIG. 10A when the temperature is low, and when the temperature rises, the elastic film 48 is not deformed.
As shown in (B), the elastic film 48 bulges into the elastic film receiving space 49 to prevent an increase in pressure.

【0047】このような構成を有する結晶成長セル1に
おいて、結晶成長用溶液6からの種結晶10を核とした
結晶成長を生じさせ、結晶成長の過程を光学系で観察す
るに際しては、結晶成長室9を空間状態にしておくと共
にこの内部に種結晶支持体34を介して種結晶10を配
設させた状態とし、また、閉塞部材28を外して溶液封
入室7の内部に結晶成長用溶液6を入れたのち再度閉塞
部材28を取りつけて封入した状態としておき、このよ
うにして用意した溶液セル23を図2の右側から閉塞部
材4を外した状態の圧力セル21内に装着したのち、閉
塞部材4により塞いで固定する。このとき、圧力セル2
1と溶液セル23との間で形成される圧力媒体室12に
は、圧力媒体19が充填されている(ただし、圧力は負
荷していない。)。
In the crystal growth cell 1 having such a structure, crystal growth is caused by using the seed crystal 10 from the crystal growth solution 6 as a nucleus and the process of crystal growth is observed by an optical system. The chamber 9 is kept in a space state, and the seed crystal 10 is placed inside the chamber 9 via the seed crystal support 34. Further, the closing member 28 is removed and the crystal growth solution is placed in the solution enclosing chamber 7. After putting 6 in, the blocking member 28 is again attached and sealed, and the solution cell 23 thus prepared is mounted in the pressure cell 21 with the blocking member 4 removed from the right side of FIG. It is closed and fixed by the closing member 4. At this time, pressure cell 2
The pressure medium chamber 12 formed between 1 and the solution cell 23 is filled with the pressure medium 19 (however, no pressure is applied).

【0048】次に、実験の開始とともに、図示しない圧
力媒体加圧機構より、圧力媒体注入用ジョイント部材4
6および圧力媒体注入ポート3aを介して、圧力媒体室
12内に圧力媒体19を加圧供給する。
Next, when the experiment is started, the pressure medium pressurizing mechanism (not shown) is used to inject the pressure medium into the joint member 4.
The pressure medium 19 is supplied under pressure into the pressure medium chamber 12 through the pressure medium injection port 6 and the pressure medium injection port 3a.

【0049】この結果、剛性スリーブ24に形成した圧
力媒体流入孔24aを通して圧力媒体19が供給される
ことによって、弾性体セル部材5が押圧され、結晶成長
用溶液6の圧力が上昇すると共に溶液封入室7内の結晶
成長用溶液6が溶液流通路11に配設した毛細管31を
通って結晶成長室9の内部に徐々に吐出され、結晶成長
用溶液6が結晶成長室9を充満すると、結晶成長室9内
にある結晶成長用溶液6の圧力と圧力媒体室12内にあ
る圧力媒体19の圧力とが等しくなる。
As a result, by supplying the pressure medium 19 through the pressure medium inflow hole 24a formed in the rigid sleeve 24, the elastic cell member 5 is pressed, the pressure of the crystal growth solution 6 rises and the solution is sealed. When the crystal growth solution 6 in the chamber 7 is gradually discharged into the crystal growth chamber 9 through the capillary 31 arranged in the solution flow passage 11, and the crystal growth solution 6 fills the crystal growth chamber 9, The pressure of the crystal growth solution 6 in the growth chamber 9 becomes equal to the pressure of the pressure medium 19 in the pressure medium chamber 12.

【0050】そして、結晶成長用溶液6の加圧に伴って
その溶解度が低下し、種結晶10を核とした結晶成長が
開始され、この結晶成長の様子が光学系15,15の間
で結晶成長室9を通過させた光14による光学観察によ
って観察され、例えば、振幅変調顕微鏡によって外観が
観察され、二波長干渉顕微鏡によって干渉縞による環境
相(温度・濃度)変化が観察される。
Then, the solubility of the crystal growth solution 6 decreases with the pressurization of the crystal growth solution 6, and the crystal growth with the seed crystal 10 as a nucleus is started. The state of the crystal growth is observed between the optical systems 15 and 15. It is observed by optical observation with the light 14 that has passed through the growth chamber 9, for example, the appearance is observed by an amplitude modulation microscope, and the environmental phase (temperature / concentration) change due to interference fringes is observed by the two-wavelength interference microscope.

【0051】[0051]

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、高圧下にある結晶成長用溶液から種結晶を核として
結晶成長を生じさせ、この際の結晶成長の過程を光学観
察(干渉縞観察,顕微鏡観察など)によって精度良く観
察することが可能であり、結晶成長時における結晶形
態,濃度分布,温度分布等の変化を観察することが可能
であるという著しく優れた効果がもたらされる。また、
種結晶を入れた結晶成長室および結晶成長用溶液を入れ
た溶液封入室をそなえた溶液セルと、前記溶液封入室内
の結晶成長用溶液を圧力媒体により加圧して前記結晶成
長用溶液を結晶成長室に移送して高圧下に維持する圧力
セルをそなえた構成をすることにより、圧力セルに注入
した圧力媒体で溶液封入室内の結晶成長用溶液が加圧さ
れることとなって、従来のような摺動部材を不要にする
ことができ、さらに、内側の溶液セルと外側の圧力セル
を二重のはめ合い構造とすることにより、溶液セルと圧
力セルとの組付けが簡便かつ高精度のものとなり、圧力
セルの光学観察窓と溶液セルの光学ガラスセルとの光路
合わせが正確なものとなると共に、ロケットフライト環
境下等における耐振性や耐衝撃性等にも優れたものとな
る。さらに、観察用光学窓として、圧力セルに設けられ
且つ平行度管理された一対の光学観察窓と、溶液セルに
設けられ且つ結晶成長室の少なくとも光路部分を形成す
る光学ガラスセルをそなえると共に、一対の光学観察窓
の間に光学ガラスセルをはさんで結晶成長室内での結晶
成長を前記一対の光学観察窓および光学ガラスセルを通
過する光で観察する構成とすることによって、圧力セル
に設けられた光学観察窓と試料セルに設けられた光学ガ
ラスセル面との取付精度を厳しくしなくとも光学観察を
容易にすることができる。
As described above, according to the present invention, crystal growth is caused from a crystal growth solution under high pressure with seed crystals as nuclei, and the process of crystal growth at this time is optically observed (interference). It is possible to observe with high precision by fringe observation, microscope observation, etc.), and it is possible to observe changes in crystal morphology, concentration distribution, temperature distribution, etc. during crystal growth, which is a remarkably excellent effect. Also,
A solution cell having a crystal growth chamber containing a seed crystal and a solution enclosure chamber containing a crystal growth solution, and the crystal growth solution in the solution enclosure chamber is pressurized by a pressure medium to grow the crystal growth solution. By constructing it with a pressure cell that is transferred to a chamber and maintained under high pressure, the crystal growth solution in the solution enclosure chamber is pressurized by the pressure medium injected into the pressure cell. It is possible to eliminate the need for a special sliding member, and by using a double mating structure for the inner solution cell and the outer pressure cell, the solution cell and pressure cell can be easily and accurately assembled. As a result, the optical path between the optical observation window of the pressure cell and the optical glass cell of the solution cell becomes accurate, and the vibration resistance and impact resistance under rocket flight environment are excellent. Further, as the observation optical window, a pair of optical observation windows provided in the pressure cell and controlled in parallelism, and an optical glass cell provided in the solution cell and forming at least the optical path portion of the crystal growth chamber are provided. The optical glass cell is sandwiched between the optical observation windows of (1) and the crystal growth in the crystal growth chamber is observed by the light passing through the pair of optical observation windows and the optical glass cell. Further, it is possible to facilitate the optical observation without stricting the mounting accuracy between the optical observation window and the optical glass cell surface provided on the sample cell.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明に係わる観察用高圧溶液結晶成長セルの
一実施態様を示す基本構成の断面説明図である。
FIG. 1 is an explanatory cross-sectional view of a basic configuration showing an embodiment of a high-pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention.

【図2】本発明に係わる観察用高圧溶液結晶成長セルの
一実施例を示す断面説明図である。
FIG. 2 is a cross-sectional explanatory view showing one embodiment of a high-pressure solution crystal growth cell for observation according to the present invention.

【図3】図2に示す結晶成長セルを構成する溶液セルの
断面説明図である。
FIG. 3 is an explanatory cross-sectional view of a solution cell forming the crystal growth cell shown in FIG.

【図4】図4の(A)に示す圧力セルと図4の(B)に
示す溶液セルとの嵌合構造を示す断面説明図である。
4 is a cross-sectional explanatory view showing a fitting structure of the pressure cell shown in FIG. 4 (A) and the solution cell shown in FIG. 4 (B).

【図5】観察用光学窓の断面説明図である。FIG. 5 is a cross-sectional explanatory view of an observation optical window.

【図6】光学観察窓に用いるサファイア結晶の斜面説明
図である。
FIG. 6 is an explanatory view of a slope of a sapphire crystal used for an optical observation window.

【図7】光学ガラスセルの断面説明図である。FIG. 7 is an explanatory cross-sectional view of an optical glass cell.

【図8】圧力セルに設ける圧力補償機構の説明図であ
る。
FIG. 8 is an explanatory diagram of a pressure compensation mechanism provided in a pressure cell.

【図9】図8の圧力補償機構を拡大して示す断面説明図
である。
9 is an explanatory sectional view showing the pressure compensation mechanism of FIG. 8 in an enlarged manner.

【図10】圧力補償機構における温度定常時(図10の
(A))および温度上昇時(図10の(B))における
弾性体膜の形状変化を示す説明図である。
FIG. 10 is an explanatory diagram showing a change in shape of the elastic film in the pressure compensating mechanism when the temperature is steady ((A) in FIG. 10) and when the temperature rises ((B) in FIG. 10).

【図11】従来の高圧溶液結晶成長セルの基本構成を示
す断面説明図である。
FIG. 11 is a cross-sectional explanatory view showing the basic structure of a conventional high pressure solution crystal growth cell.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 結晶成長セル 5 弾性体セル部材 6 結晶成長用溶液 7 溶液封入室 9 結晶成長室 10 種結晶 11 溶液流通路 12 圧力媒体室 13 観察用光学窓 14 光 15 光学系 19 圧力媒体 21 圧力セル 23 溶液セル 33 光学ガラスセル 43 一対の光学観察窓 47 圧力補償機構 1 Crystal growth cell 5 Elastic body cell member 6 Crystal growth solution 7 Solution enclosure 9 Crystal growth chamber 10 seed crystals 11 Solution flow path 12 Pressure medium chamber 13 Observation optical window 14 light 15 Optical system 19 Pressure medium 21 Pressure cell 23 Solution cell 33 Optical glass cell 43 A pair of optical observation windows 47 Pressure compensation mechanism

フロントページの続き (72)発明者 中 村 富 久 東京都港区浜松町2丁目4番1号 宇宙 開発事業団 内 (72)発明者 鮫 島 浩 人 東京都港区浜松町2丁目4番1号 宇宙 開発事業団 内 (72)発明者 川 崎 和 憲 神奈川県横浜市神奈川区宝町2番地 日 産自動車株式会社 内 (56)参考文献 特開 平7−101794(JP,A) 特開 平4−132676(JP,A) 特公 昭45−27620(JP,B1) 特公 昭60−18639(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 B01J 3/02 B01J 3/04 Front page continuation (72) Inventor Tomihisa Nakamura 2-4-1 Hamamatsucho, Minato-ku, Tokyo Space Development Agency (72) Inventor Hiroto Samejima 2-4-1 Hamamatsucho, Minato-ku, Tokyo No. Space Development Agency (72) Inventor Kazunori Kawasaki No. 2 Takaracho, Kanagawa-ku, Yokohama, Kanagawa Nissan Motor Co., Ltd. (56) Reference JP-A-7-101794 (JP, A) JP-A-4 -132676 (JP, A) JP-B 45-27620 (JP, B1) JP-B 60-18639 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C30B 1/00- 35/00 B01J 3/02 B01J 3/04

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 高圧下にある結晶成長用溶液から種結晶
を核として結晶成長を生じさせる結晶成長セルであっ
て、種結晶を入れた結晶成長室および結晶成長用溶液を
入れた溶液封入室をそなえた溶液セルと、前記溶液封入
室内の結晶成長用溶液を圧力媒体により加圧して前記結
晶成長用溶液を結晶成長室に移送して高圧下に維持する
圧力セルと、光学設計された観察用光学窓をそなえると
共に、内側の溶液セルと外側の圧力セルを二重のはめ合
い構造とし、観察用光学窓は、圧力セルに設けられ且つ
平行度管理された一対の光学観察窓と、溶液セルに設け
られ且つ結晶成長室の少なくとも光路部分を形成する光
学ガラスセルをそなえると共に、一対の光学観察窓の間
に光学ガラスセルをはさんで結晶成長室内での結晶成長
を前記一対の光学観察窓および光学ガラスセルを通過す
る光で観察することを特徴とする観察用高圧溶液結晶成
長セル。
1. A crystal growth cell for causing crystal growth from a solution for crystal growth under high pressure with a seed crystal as a nucleus, comprising a crystal growth chamber containing a seed crystal and a solution enclosure chamber containing a solution for crystal growth. And a pressure cell that pressurizes the crystal growth solution in the solution enclosure chamber with a pressure medium to transfer the crystal growth solution to the crystal growth chamber and maintain it under high pressure, and an optically designed observation With an optical window for use, the inner solution cell and the outer pressure cell have a double fitting structure, and the observation optical window is a pair of optical observation windows provided in the pressure cell and having parallelism controlled, and a solution. An optical glass cell provided in the cell and forming at least an optical path portion of the crystal growth chamber is provided, and the optical glass cell is sandwiched between a pair of optical observation windows to observe the crystal growth in the crystal growth chamber. A high-pressure solution crystal growth cell for observation, characterized by observing with light passing through a window and an optical glass cell.
【請求項2】 溶液セルにそなえた結晶成長室の内部を
通過する光の光路長を短かくした光学ガラスセルとした
ことを特徴とする請求項1に記載の観察用高圧溶液結晶
成長セル。
2. The high-pressure solution crystal growth cell for observation according to claim 1, which is an optical glass cell having a short optical path length of light passing through a crystal growth chamber provided in the solution cell.
【請求項3】 溶液セルにそなえた溶液封入室の少なく
とも一部を弾性体セル部材により形成し、圧力セルに導
入した圧力媒体による加圧力を弾性体セル部材を介して
溶液封入室内の結晶成長用溶液に伝達させることを特徴
とする請求項1または2に記載の観察用高圧溶液結晶成
長セル。
3. At least a part of a solution enclosing chamber provided in the solution cell is formed by an elastic cell member, and a pressure force by a pressure medium introduced into the pressure cell is used to grow crystals in the solution enclosing chamber via the elastic cell member. The high pressure solution crystal growth cell for observation according to claim 1 or 2, which is transferred to a solution for observation.
【請求項4】 圧力セルに、温度上昇による圧力上昇を
防止する圧力補償機構を設けたことを特徴とする請求項
1ないし3のいずれかに記載の観察用高圧溶液結晶成長
セル。
4. The high-pressure solution crystal growth cell for observation according to claim 1, wherein the pressure cell is provided with a pressure compensating mechanism for preventing pressure rise due to temperature rise.
【請求項5】 圧力補償機構は、温度上昇による熱膨張
を吸収する弾性体膜をそなえたことを特徴とする請求項
4に記載の観察用高圧溶液結晶成長セル。
5. The high-pressure solution crystal growth cell for observation according to claim 4, wherein the pressure compensation mechanism has an elastic film that absorbs thermal expansion due to temperature rise.
【請求項6】 圧力セルは、圧力セル内に圧力媒体を注
入する圧力媒体注入ポートと圧力媒体の温度を測定する
熱電対ポートをそなえていることを特徴とする請求項1
ないし5のいずれかに記載の観察用高圧溶液結晶成長セ
ル。
6. The pressure cell has a pressure medium injection port for injecting a pressure medium into the pressure cell and a thermocouple port for measuring the temperature of the pressure medium.
6. A high-pressure solution crystal growth cell for observation according to any one of items 1 to 5.
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