JP3431352B2 - 光学素子用洗浄剤組成物およびそれを用いる光学素子洗浄方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、光学素子の手拭き仕上
げ洗浄液あるいは浸漬仕上げ洗浄液として優れた特性を
有する光学素子用洗浄剤組成物およびそれを用いる光学
素子洗浄方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、「精密洗浄マニアル」（発行：新
技術開発センター、辻薦著、１９８６年、ｐ３３）にあ
るように、各種工業分野においてハロゲン化炭化水素類
が広く洗浄に適用されてきており、精密工業分野では光
学素子、電子部品等の精密部品の洗浄用溶剤、仕上げ洗
浄剤、乾燥用溶剤としてハロゲン化炭化水素類であるフ
ロン１１３が広く用いられてきた。これは、フロン１１
３が不燃性である；各種熱可塑性樹脂、ゴム類などの高
分子材料を浸食しないが、一般に汚れとなる油脂類を溶
解するという選択的溶解性を有する；乾燥速度が速い等
の優れた特性を有しているためである。また、特開平５
- ２５４９９には、２０〜９７重量％のシクロペンタン
と３〜６０重量％の炭素数１〜３の脂肪族１価アルコー
ルと残部を構成する炭素数６〜８の炭化水素から成るブ
レーキ装置用の洗浄剤が開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】近年では、フロン１１
３をはじめとする特定フロンは、化学的に非常に安定で
あり、揮散した場合には、オゾン層まで到達し、ここで
紫外線によって分解され分子中に含有されるハロゲンに
よって地球を取り巻くオゾン層を破壊することで地球環
境を破壊することが明らかとなっており、特定フロンを
含んだものは１９９５年までに工業的な使用はほとんど
禁止となるため、今後洗浄への適用は不可能となる。

【０００４】また、特開平５−２５４９９号公報記載の
発明では、主成分のシクロペンタンが特異なベンジン臭
を持つため、作業環境の悪化の要因となる。また、ポリ
スチレン等のプラスチックに対してダメージを与えるた
め、被洗浄物の適用範囲が限定される。これらの状況に
鑑み本発明では、請求項１においてオゾン層への影響が
なく、環境に対して安全性が高く、組成の安定性が高い
ために洗浄の始めから終了まで安定した洗浄性能が得ら
れ、乾燥性に優れる光学素子用洗浄剤組成物を提供する
ことを目的としている。請求項２では、上記に加えて安
全性を高めた光学素子用洗浄剤組成物を提供することを
目的としている。請求項３および４では、精密洗浄に適
用できるレベルの低残渣性を有する高い洗浄品質が得ら
れる光学素子用洗浄剤組成物を提供することを目的とし
ている。請求項５では、本発明の光学素子用洗浄剤組成
物を用いた好適な光学素子洗浄方法を提供することを目
的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、２−
メチルペンタンを４４重量％以上含む炭素数６の脂肪族
飽和炭化水素が６６〜９０重量％と、エチルアルコール
を８５重量％以上含む炭素数１〜３の低級アルコールが
１０〜３４重量％とからなる共沸又は共沸様特性を示す
光学素子用洗浄剤組成物である。請求項２の発明は、安
全性を向上させる観点から請求項１の発明に加え、ｎ−
ヘキサン、メチルアルコール、イソプロピルアルコール
又はｎ−プロピルアルコールの含有量の合計が全体の組
成に対して１０重量％未満である光学素子用洗浄剤組成
物である。請求項３の発明は、より高精度な洗浄品質を
得る観点から、請求項１乃至２の発明に加え組成物に含
有される水分量が２０００重量ｐｐｍ（以下、単にｐｐ
ｍという）未満の光学素子用洗浄組成物である。請求項
４の発明は、より高精度な洗浄品質を得る観点から、請
求項１乃至３のいずれかの発明に加え、７６０ｍｍＨｇ
における沸点が１２０℃以上の成分の含有量の合計が１
重量％未満であり、かつ沸点が１７０℃以上の成分の含
有量の合計が１０００ｐｐｍ未満である光学素子用洗浄
剤組成物である。請求項５の発明は、請求項１乃至４の
いずれかの発明に係る洗浄剤組成物を含浸させた繊維状
物により光学素子表面を拭くことにより、該表面の汚れ
を除去して洗浄することを特徴とする光学素子洗浄方法
である。

【０００６】

【作用】請求項１の発明の構成成分である脂肪族飽和炭
化水素および低級アルコールは、分子中にオゾン層を破
壊するハロゲン元素を含有していないため、洗浄に伴っ
て大気中に蒸発揮散してもオゾン層破壊への影響がな
く、地球環境への安全性が高い洗浄剤組成物となってい
る。

【０００７】また、炭素数６の脂肪族飽和炭化水素と、
炭素数１〜３の低級アルコールの系では、請求項１の範
囲の組成で共沸又は共沸様特性を示す組成物を形成する
ことが検討の結果、判明した。ここでの共沸特性とは、
２種以上の化合物の混合系において、見かけ上安定した
一つの沸点を持ち、単一化合物のような挙動を示す特性
をいう。これらの共沸混合系の示す沸点は、共沸混合系
を形成する複数の化合物のそれぞれの沸点よりも低い沸
点となる。さらに共沸混合系では、気液平衡状態におい
て蒸気相と液相の構成成分比が同一となる。また、ここ
での共沸様特性とは、２種以上の化合物の混合系におい
て、常圧（７６０ｍｍＨｇ）下での共沸の時の沸点に対
して、その沸点範囲が５℃以下で、単一化合物に近似の
挙動を示す特性をいう。

【０００８】請求項１の発明では、２−メチルペンタン
を４４重量％以上含む炭素数６の脂肪族飽和炭化水素が
６６〜９０重量％で、エチルアルコールを８５重量％以
上含む炭素数１〜３の低級アルコールが１０〜３４重量
％の組成比の時に、常圧下での沸点が５２〜５５. ５℃
の範囲になり、表１に示した各構成成分（炭素数６の脂
肪族飽和炭化水素、および、炭素数１〜３の低級アルコ
ールの各種類）の沸点と比較しても十分に低いものとな
る。

【０００９】溶剤系の洗浄剤組成物の場合、沸点を比較
することにより乾燥速度を比較することが可能であり、
一般的には、沸点が低いほど乾燥速度が速い。したがっ
て、請求項１の光学素子用洗浄剤組成物は、その構成成
分単体よりも優れた乾燥速度を有している。更に、上記
洗浄剤組成物は、常圧下での共沸の時の沸点に対して、
その沸点範囲が５℃以下となり、共沸特性又は共沸様特
性を示し、蒸発・揮発による組成の変化が小さいものと
なっている。したがって、洗浄中に洗浄剤の各構成成分
が不均等に揮発することによる組成変化を防止でき、長
期間の使用でも均一な洗浄能力を保持することが可能と
なる。また、保管中での保管容器内での組成変化を避け
られる。

【００１０】ここで、２−メチルペンタンを５６重量％
以上含む炭素数６の脂肪族飽和炭化水素が８２〜８８重
量％と、エチルアルコールを８５重量％以上含む炭素数
１〜３の低級アルコールが１２〜１８重量％とからなる
洗浄剤組成物が更に望ましい。この場合、上記洗浄剤組
成物は共沸特性を示し、沸点が各構成成分に比べて低下
するのに加えて、蒸留した際の低級アルコール成分また
は脂肪族飽和炭化水素成分の組成変化がおよそ５％未満
の変化幅となっており、組成の変化が非常に小さく、組
成が安定した状態となる。つまり、洗浄中の蒸発・揮発
による組成の変化は、非常に小さいものとなっている。

【００１１】次に、洗浄能力について説明する。溶剤型
の洗浄剤組成物の場合、その洗浄能力は汚れに対する溶
解能力として示される。一般に溶解能力を推定する尺度
として溶解度パラメーター（以下ＳＰ値と称する）が知
られている。また、ＳＰ値は化合物の極性に強く影響さ
れる。請求項１の発明の構成成分の脂肪族飽和炭化水素
である２−メチルペンタン、３−メチルペンタン、ｎ−
ヘキサン等の鎖式化合物は、分子構造から極性的にはき
わめて類似した特性を有する。一方、低級アルコール成
分であるメチルアルコール、エチルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコールも極性的に
類似した特性を有する。したがって、洗浄能力は、２−
メチルペンタン、３−メチルペンタン、ｎ−ヘキサンを
合計した脂肪族飽和炭化水素とメチルアルコール、エチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピル
アルコールを合計した低級アルコールとの組成比に左右
される。

【００１２】請求項１の発明の光学素子用洗浄剤組成物
が洗浄剤として適用されるときに、除去対象として、手
脂、マジックインク、ピッチなどのワックス類、松ヤニ
を代表とするフラックス類などが挙げられる。これらの
汚れ成分に対して、手拭き洗浄および浸漬洗浄による洗
浄除去を行なった場合には、前記の低級アルコール成分
の組成が１０重量％未満では手脂、マジックインク、松
ヤニに対して洗浄能力が不十分となり、手拭き洗浄にお
いて容易に除去できなくなってしまう。したがって、十
分な洗浄能力を得るためには低級アルコール混合物の含
有量が１０重量％以上必要である。さらに容易に洗浄を
行うには、１２重量％以上の含有量が望ましい。

【００１３】次に、被洗浄物に対するダメージについて
説明する。請求項１の発明の光学素子用洗浄剤組成物
は、被洗浄物の材質として金属、ガラス、セラミックス
および熱可塑性樹脂等の各種プラスチック・エラストマ
ー類へ適用される。これらの材質について、浸漬や手拭
き洗浄後の侵食性は、低級アルコール成分の含有量に依
存しており、金属、ガラス類では低級アルコール成分が
５〜５０重量％の範囲の組成比では、全く変化が見られ
ず、洗浄剤組成物による影響はない。また、内部に応力
の残留が少ない熱可塑性樹脂では、やはり低級アルコー
ル成分５〜５０重量％の範囲の組成比では、問題がない
が、射出成形などの加工がなされ、内部応力が多く残留
している熱可塑性樹脂製品では低級アルコール混合物の
組成比が３５重量％を越えたものでは、クラックの発生
など侵食が見られる場合がある。以上のことから幅広く
各種被洗浄物材質に洗浄剤として適用できるようにする
には、低級アルコール混合物の組成比を３４重量％以下
しなければならない。種々の製品で残留している応力レ
ベルが異なることを考慮して安全率を見込むと２０重量
％以下が望ましい。

【００１４】請求項２の発明の光学素子用洗浄組成物
は、ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、又はｎ−プロピルアルコールの合計の含有率
を、本発明の洗浄剤組成物全体の１０重量％未満とする
ことで、安全性の確保をおこなうことができる。洗浄剤
組成物の構成成分のうち、ｎ−ヘキサン、イソプロピル
アルコール、メチルアルコールは、日本国の労働安全衛
生法有機溶剤予防規則において、第２種有機溶剤に指定
されている。メチルアルコールは劇毒物としても指定さ
れている。また、ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、イ
ソプロピルアルコールおよびｎ−プロピルアルコールの
許容濃度は、それぞれ５０、１００、４００および２０
０ｐｐｍであり、その他の構成成分の許容濃度に比較し
て低く、安全性を考慮した場合、これらの成分の合計の
含有量を制限することが好ましい。

【００１５】請求項３の発明の光学素子用洗浄剤組成物
は、実質的に水を含有させないように含有水分量を２０
００ｐｐｍ未満としているため、共沸又は共沸様特性を
維持しつつ乾燥後でもシミのない状態が得られ、洗浄品
質の向上が図られ、精密洗浄への適用が可能となってい
る。洗浄剤組成物中に水分の含有が多いと、水は蒸発潜
熱が非常に大きいために、洗浄剤組成物が揮発した後で
も揮発しきれず、被洗浄物表面に粒状に水が残ってしま
う現象が見られる。発明者らの検討では水分含有量が２
０００ｐｐｍ以上含まれた場合では、洗浄・乾燥後に被
洗浄物表面に粒状に水が残り、この水が乾燥すると被洗
浄物表面にシミが発生してしまうことが判明した。水分
の含有量は少ないほどシミの発生を押さえられるので、
望ましくは１０００ｐｐｍ未満がよく、さらに望ましく
は５００ｐｐｍがよい。組成物中の水分は、吸着剤やモ
レキュラーシーブなどの分子ふるいを本発明の組成物中
にいれることで、水分が吸着除去できるので、この方法
により水分含有量の制御を行ってもよい。

【００１６】請求項４の発明の光学素子用洗浄組成物
は、沸点１２０℃以上の成分が１重量％未満でかつ、沸
点１７０℃以上の成分が１０００ｐｐｍ未満となってい
るので十分に精密洗浄に適用可能である。洗浄剤組成物
の構成成分として用いる脂肪族飽和炭化水素には、製造
法およびその過程において高沸点を有する炭化水素など
が不純物として含有される可能性があり、これらの高沸
点成分の種類および含有量によっては洗浄後に残渣とし
て被洗浄物表面に残る場合が生じる。レンズの光学コー
ティング前の仕上げ洗浄などの精密洗浄において残渣が
発生した場合には、レンズの光学コーティングの剥離な
どの不具合が生じるため、精密洗浄には適用できない。
また、高沸点成分が含まれてくると乾燥速度の低下も生
じる場合が出てくる。発明者らの検討では、沸点が１２
０℃以上の成分が１重量％を越えると乾燥時間の遅延が
目立ち始め、沸点１７０℃以上の成分の含有量が１００
０ｐｐｍを越えると洗浄・乾燥後に被洗浄物表面に残渣
が残り、精密洗浄への適用が難しくなる。

【００１７】また、不純物の混入を制御する観点から脂
肪族飽和炭化水素は、炭化水素ガスから直接合成された
ものが好ましい。請求項５の発明の光学素子洗浄方法
は、上記洗浄剤組成物が共沸又は共沸様特性を有するの
で、繊維状物に含浸させ、前記繊維状物により被洗浄物
表面を拭くことでも精密洗浄を達成できる。

【００１８】前述したように本発明では、脂肪族飽和炭
化水素または低級アルコール全体の組成比は、蒸発や揮
発が生じても非常に安定しているので、その洗浄能力も
非常に安定しているものとなる。したがって、本発明の
洗浄剤組成物を繊維状物に染み込ませて、手拭き洗浄を
行なった場合には、繊維状物から本発明の洗浄剤組成物
が揮発していっても繊維状物に残っている洗浄剤組成物
の組成はほとんど変化がなく、繊維状物などが乾燥しき
るまで安定した洗浄能力を発揮しながら手拭き洗浄する
ことが可能となる。ここで、洗浄剤組成物を染み込ませ
る繊維状物としては、天然繊維布、合成繊維布、不織布
等の布や、ワイピング紙等の紙が適している。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【実施例】（実施例１）炭素数６の脂肪族飽和炭化水素
として、２- メチルペンタン６０. １重量％、３−メチ
ルペンタン３６. ２重量％、ｎ−ヘキサン３. ７重量％
で構成される炭化水素混合物を用い、炭素数２〜３の低
級アルコールとして、エチルアルコール８５. ５重量
％、イソプロピルアルコール４. ９重量％、ｎ−プロピ
ルアルコール９. ６重量％で構成される低級アルコール
混合物を用いて、炭化水素混合物および低級アルコール
混合物の組成比を変化させたもの（表２では、低級アル
コール混合物の組成比を０、１０、１５、２０、３０、
１００重量％で行った。）を各々２００ｇ調整して混合
組成物とし、これらについて常圧下で単蒸留を行い、初
期蒸留における沸点、初期蒸留組成物組成比（以下、気
相組成比という）、および、初期蒸留組成物を得たとき
の蒸留容器内の混合組成物組成比（以下、液相組成比と
いう）を求めた。結果を表２に示した。ここで初期蒸留
組成物は蒸留液が留出開始してから沸点の上昇が安定し
た時点で採取された蒸留組成物を指している。

【００２１】

【表２】

【００２２】表２に示したように、エチルアルコール８
５. ５重量％、イソプロピルアルコール４. ９重量％、
ｎ−プロピルアルコール９. ６重量％で構成される低級
アルコール混合物の液相組成比が９. ６〜３１. ８重量
％の範囲（エチルアルコール８. ５〜２７. ２重量％、
イソプロピルアルコール０. ４〜１. ６重量％、ｎ−プ
ロピルアルコール０. ９〜３. １重量％に相当する）、
２−メチルペンタン６０. １重量％、３−メチルペンタ
ン３６. ２重量％、ｎ−ヘキサン３. ７重量％で構成さ
れる炭化水素混合物の液相組成比が９０. ４〜６８. ２
重量％の範囲（２-メチルペンタン５４. ３〜４０重量
％、３−メチルペンタン３２. ７〜２４.７重量％、ｎ
−ヘキサン３. ３〜２. ５重量％に相当する）では沸点
が５５.０〜５５. ５℃となり、炭化水素混合物のみの
沸点６２. ０℃および低級アルコール混合物のみの沸点
７８. ５℃よりも著しい沸点降下現象が見られ、近似的
に共沸状態となっていることが確認された。このように
沸点の低下が見られたことで、洗浄剤組成物として非常
に優れた乾燥性を得ることができた。

【００２３】また、表２の結果を基に低級アルコール混
合物の液相組成比をＸ軸（横軸）に、低級アルコール混
合物の気相組成比をＹ軸（縦軸）にとり、炭化水素混合
物と低級アルコール混合物との混合系における気液平衡
図（Ｘ−Ｙ線図）を作製し、共沸組成を求めた。これを
図１に示す。共沸状態においては、液相の組成比と気相
の組成比が同一になることから、Ｘ−Ｙ線図と関数Ｙ＝
Ｘの交点が共沸組成となる。したがって、図１のＸ−Ｙ
線図より共沸組成を求めたところ、低級アルコール混合
物の組成が１６. １重量％、炭化水素混合物の組成が８
３. ９重量％となった。したがって、共沸組成は、２-
メチルペンタン５０. ４重量％、３- メチルペンタン３
０. ４％、ｎ−ヘキサン３. １重量％、エチルアルコー
ル１３.７重量％、イソプロピルアルコール０. ８重量
％、ｎ−プロピルアルコール１.６重量％であることが
判明した。

【００２４】次に、上記に記載された共沸組成の洗浄剤
組成物を１００ｇ調整し、常圧下で単蒸留を行なって経
時的に蒸留液およびそのときの残留液（液相）を採取
し、その組成変化を求めた。組成比の決定は、ガスクロ
マトグラフにより検量線を用いておこなった。ガスクロ
マトグラフの測定条件は、ガスクロマトグラフ本体；
（株）島津製作所製ＧＣ−１４Ｂ、カラム；ヒューレッ
トパッカード社製ＤＢ−１（内径０. ５３ｍｍ、長さ３
０ｍ）、検出器；ＦＩＤ、注入口温度２１０℃、検出器
温度２３０℃、カラム温度；初期４０℃（ホールド時間
２. ５分）、昇温速度；１０℃毎分、最終到達温度２０
０℃で行なった。結果を表３および表４に示した。表３
中で、横には蒸留液のサンプリングのタイミングを、縦
には各構成成分の組成比の分析結果、および、低級アル
コールと炭化水素のそれぞれの合計の組成比（単位；重
量％）を示す。また、表４中で、横には蒸留残留液（液
相）のサンプリングのタイミングを、縦には各構成成分
の組成比の分析結果、および、低級アルコールと炭化水
素のそれぞれの合計の組成比（単位；重量％）を示す。
蒸留液の組成の変化は、蒸留終了までで０. ４重量％の
幅の変化であり、また、各蒸留液採取時の蒸留残留液の
組成変化は、蒸留終了までで４. ７重量％の幅の変化で
あり、非常に組成安定性が高いことが確認された。

【００２５】

【表３】

【００２６】

【表４】

【００２７】（実施例２）炭素数６の脂肪族飽和炭化水
素として、２−メチルペンタン９７. ３重量％、ｎ−ヘ
キサン２.７重量％で構成される炭化水素混合物を用
い、炭素数１〜３の低級アルコールとして、エチルアル
コール１００重量％で構成される低級アルコール混合物
を用いて、炭化水素混合物および低級アルコール混合物
の組成比を変化させたもの（表５では、低級アルコール
混合物の組成比を０、１０、１５、２０、３５、１００
重量％で行った。）を各々２００ｇ調整して混合組成物
とし、これらについて常圧下で単蒸留を行い、初期蒸留
における沸点、気相組成比、および、液相組成比を求め
た。結果を表５に示した。

【００２８】

【表５】

【００２９】表５に示したように、エチルアルコール１
００重量％で構成される低級アルコール混合物の液相組
成比が９. ６〜３４. ０重量％の範囲では沸点が５３.
４〜５４. ０℃となり、炭化水素混合物のみの沸点６
０. ５℃および低級アルコール混合物のみの沸点７８.
３℃よりも著しい沸点降下現象が見られ、近似的に共沸
状態となっていることが確認された。また、表５の結果
を基に低級アルコール混合物の液相組成比をＸ軸（横
軸）に、低級アルコール混合物の気相組成比をＹ軸（縦
軸）にとり、炭化水素混合物と低級アルコール混合物と
の混合系における気液平衡図（Ｘ−Ｙ線図）を作製し、
共沸組成を求めた。これを図２に示す。図２のＸ−Ｙ線
図より共沸組成を求めたところ、低級アルコール混合物
の組成が１６. ６重量％、炭化水素混合物の組成が８
３. ４重量％となった。したがって、共沸組成は、２-
メチルペンタン８１. ２重量％、ｎ−ヘキサン２. ２重
量％、エチルアルコール１６. ６重量％であることが判
明した。

【００３０】（実施例３）エチルアルコール１３. ９重
量％、イソプロピルアルコール０. ８重量％、ｎ−プロ
ピルアルコール１. ６重量％、２- メチルペンタン５
０. ３重量％、３-メチルペンタン３０. ４重量％、ｎ
−ヘキサン３. １重量％の組成比の混合物４００ｇを蒸
留フラスコに入れ、ＳＵＳ３０６製コイル状充填物（東
京特殊金網製ヘリパック）がつめられた理論段数２５段
の精留塔を用いて常圧下で蒸留したところ、沸点５３.
０℃の蒸留液が得られた。これを実施例１と同様のガス
クロマトグラフィーの条件により、検量線を用いて組成
を分析したところ、エチルアルコール１６. ０重量％、
２- メチルペンタン５５. ４重量％、３- メチルペンタ
ン２７. ９重量％、ｎ−ヘキサン０. ７重量％であっ
た。この組成物は、含有される成分の沸点よりも低い沸
点を有しており、共沸組成物となっている。

【００３１】（実施例４）実施例１と同様の炭化水素混
合物および低級アルコール混合物を用いて、炭化水素混
合物および低級アルコール混合物の組成比を変化させた
もの（表６に示すように、低級アルコール混合物の組成
比を５、１０、１５、２０、３０、４０重量％で行っ
た。）を各々２００ｇ調整して混合組成物とした。一
方、スライドガラスに手脂を付着させ、付着後常温常湿
にて２４時間放置したもの、スライドガラスを油性マジ
ックインクおよび１, １, １- トリクロロエチレンを溶
媒とした４０重量％の松ヤニ溶液にディッピングして溶
媒を揮発させたものを用意し、これらに対し、前述の組
成比を変化させた混合組成物をワイピング紙（十條キン
バリー製キムワイプ）に含浸させ、手拭き洗浄を行なっ
た。洗浄性評価は、１０回未満の手拭き洗浄で完全に除
去できた場合を「○」、１０回以上の手拭き洗浄で除去
できたものを「△」、１０回以上の手拭き洗浄でも除去
しきれない場合を「×」として評価を行なった。

【００３２】結果を表６に示した。低級アルコール混合
物の組成比が１０重量％になると手脂、マジックイン
ク、松ヤニのいずれも洗浄除去が困難になる傾向にあ
り、１０重量％未満の場合には、マジックインク、松ヤ
ニに対しては、除去できない場合が生じてくる。

【００３３】

【表６】

【００３４】つぎに表７に示した組成物について各種汚
れ成分への洗浄性を評価した。比較例としてジエチルエ
ーテル・エチルアルコール混合液およびエチルアルコー
ルについても同様の評価をおこなった。汚れ成分の付着
した被洗浄対象は、松ヤニ、マジックインクは前述の方
法により作成し、ピッチについても１, １, １−トリク
ロロエチレンを溶媒とした４０重量％のピッチ溶液にス
ライドガラスをディピングして溶媒を揮発させたものを
用意した。エポキシ樹脂に関しては、ビスフェノール系
のエポキシ樹脂（昭和シェル（株）製エピコート）をメ
タルマスクによる印刷法によりスライドガラス表面に厚
さ約０. ５ｍｍに層状に形成したものを用いた。洗浄の
評価は前述と同様にしておこない、結果を表７に示し
た。本発明の組成物１、組成物２、組成物３は、どの汚
れ成分に関しても良好な洗浄結果が得られ、汚れへの適
用範囲が非常に広いことが確認された。

【００３５】

【表７】

【００３６】（実施例５）実施例１と同様の炭化水素混
合物および低級アルコール混合物を用いて、組成比を変
化させたもの（表８に示すように、低級アルコール混合
物の組成比を１０、１５、２０、２５、３０、３５、４
０、５０重量％で行った。）を用意し、各種材料に対し
て１分間の浸漬試験および手拭き洗浄を行ない、その後
の各種材料の外観変化を観察した。評価は、浸漬試験お
よび手拭き洗浄後で外観変化がない場合を「○」、浸漬
試験後のみに外観変化がみられたものを「△」、浸漬試
験および手拭き洗浄のいずれでも外観変化が見られた場
合を「×」として評価を行なった。

【００３７】結果を表８に示した。金属類、ガラス類は
低級アルコール混合物の組成比が１０〜５０重量％の範
囲では全く問題はなかった。熱可塑性樹脂各種において
も１０〜４０重量％の範囲では問題なかったが、成型時
の応力が残留しているＰＭＭＡでは、低級アルコール混
合物の組成比が３５重量％以上の範囲では、手拭き洗浄
でもクラックの発生が見られる場合があった。また、３
０重量％では浸漬試験で若干のクラックの発生が見られ
たが、手拭き洗浄では外観変化は見られなかった。この
ことから、幅広い被洗浄物の材料に適用されるには、洗
浄剤組成物としては、低級アルコール混合物の組成比が
３５重量％以下の範囲である必要があることが判明し
た。より好ましくは、３０重量％以下であることが望ま
しい。

【００３８】

【表８】

【００３９】（実施例６）２−メチルペンタン６０. １
重量％、３−メチルペンタン３６.２重量％、ｎ−ヘキ
サン３. ７重量％で構成され、ガスクロマトグラフィー
で炭素数７以上の成分が含有されていないことが確認さ
れた炭化水素混合物にオクタン（沸点１２５℃）または
デカン（沸点１７４℃）を添加量を変化させた混合物を
調整し、この混合物に清浄なスライドガラスを浸漬し
て、１０ｃｍ毎秒で引き上げて、常温で乾燥させたとき
のスライドガラス上に残留する残渣成分の確認を行なっ
た。表９に示すようにオクタンの添加量は０〜１２００
０ｐｐｍ、また、表１０に示すようにデカンの添加量は
０〜１２００ｐｐｍで行った。評価は、残渣が呼気試験
を行なっても全く見られなかったものを「○」、最終的
な乾燥状態では呼気試験によっても残渣は無いが、乾燥
に遅延傾向があるものを「△」、呼気試験で残渣が確認
されたものを「×」、目視で残渣が確認されたものを
「××」として、評価した。

【００４０】結果を表９および表１０に示した。オクタ
ンの添加量が１重量％以上になると乾燥に遅延傾向が見
られ、デカンの添加量が１０００ｐｐｍ以上となると残
渣が発生した。以上より、迅速な乾燥を得るには、沸点
１２０℃以上の成分が１重量％未満がよく、好ましく
は、０. ８重量％以下、安全率を見てより好ましくは、
０. ５重量％以下がよい。また、残渣の発生を抑制する
には、沸点１７０℃以上の成分が１０００ｐｐｍ未満が
よく、好ましくは８００ｐｐｍ以下、より好ましくは５
００ｐｐｍ以下がよい。

【００４１】

【表９】

【００４２】

【表１０】

【００４３】（実施例７）炭素数６の脂肪族飽和炭化水
素として、２−メチルペンタン６０. １重量％、３−メ
チルペンタン３６. ２重量％、ｎ−ヘキサン３. ７重量
％で構成される炭化水素混合物を用い、炭素数１〜３の
低級アルコールとして、エチルアルコール８５. ５重量
％、イソプロピルアルコール１３. ４重量％、メチルア
ルコール１. １重量％で構成される低級アルコール混合
物を用いて、炭化水素混合物および低級アルコール混合
物の組成比を変化させたもの（表１１では、低級アルコ
ール混合物の組成比を０、１０、１５、２０、３０、１
００重量％で行った。）を各々２００ｇ調整して混合組
成物とし、これらについて常圧下で単蒸留を行い、初期
蒸留における沸点、気相組成比、および、液相組成比を
求めた。結果を表１１に示した。

【００４４】

【表１１】

【００４５】表１１に示したように、エチルアルコール
８５. ５重量％、イソプロピルアルコール１３. ４重量
％、メチルアルコール１. １重量％で構成される低級ア
ルコール混合物の液相組成比が９. ８〜３１. ６重量％
の範囲では沸点が５４. ２〜５４. ５℃となり、炭化水
素混合物のみの沸点６２. ０℃および低級アルコール混
合物のみの沸点７８. ５℃よりも著しい沸点降下現象が
見られ、近似的に共沸状態となっていることが確認され
た。また、表１１の結果を基に低級アルコール混合物の
液相組成比をＸ軸（横軸）に、低級アルコール混合物の
気相組成比をＹ軸（縦軸）にとり、炭化水素混合物と低
級アルコール混合物との混合系における気液平衡図（Ｘ
−Ｙ線図）を作製し、共沸組成を求めた。これを図３に
示す。共沸状態においては、液相の組成比と気相の組成
比が同一になることから、Ｘ−Ｙ線図と関数Ｙ＝Ｘの交
点が共沸組成となる。したがって、図３のＸ−Ｙ線図よ
り共沸組成を求めたところ、低級アルコール混合物の組
成が１６. ４重量％、炭化水素混合物の組成が８３. ６
重量％となった。したがって、共沸組成は、２- メチル
ペンタン４９. ５重量％、３- メチルペンタン３１. ２
％、ｎ−ヘキサン２. ９重量％、エチルアルコール１
４. ０重量％、イソプロピルアルコール２. ２重量％、
メチルアルコール０. ２重量％であることが判明した。

【００４６】次に、上記に記載された共沸組成の洗浄剤
組成物を１００ｇ調整し、常圧下で単蒸留を行なって経
時的に蒸留液およびそのときの残留液（液相）を採取
し、その組成変化を求めた。組成比の決定は、ガスクロ
マトグラフにより検量線を用いておこなった。ガスクロ
マトグラフの測定条件は、実施例１と同様である。結果
を表１２および表１３に示した。表１２中で、横には蒸
留液のサンプリングのタイミングを、縦には各構成成分
の組成比の分析結果、および、低級アルコールと炭化水
素のそれぞれの合計の組成比（単位；重量％）を示す。
また、表１３中で、横には蒸留残留液（液相）のサンプ
リングのタイミングを、縦には各構成成分の組成比の分
析結果、および、低級アルコールと炭化水素のそれぞれ
の合計の組成比（単位；重量％）を示す。低級アルコー
ル混合物および炭化水素混合物の蒸留液の組成の変化
は、蒸留前に対して蒸留終了までで０. ６重量％の変化
であり、各蒸留液採取時の蒸留残留液の組成変化は、蒸
留終了までで３. ８重量％の変化となり、非常に組成安
定性が高いことが確認された。

【００４７】

【表１２】

【００４８】

【表１３】

【００４９】（実施例８〜１６）表１４〜２２の蒸留前
液の欄に示した組成比の混合物４００ｇを蒸留前液とし
て蒸留フラスコに入れ、ＳＵＳ３０６製コイル状充填物
（東京特殊金網製ヘリパック）がつめられた理論段数２
５段の精留塔を用いて常圧下で蒸留したところ、表１４
〜２２に示した組成比の蒸留液が経時的に得られた。表
中で、縦には蒸留液のサンプリングのタイミングを、横
には沸点の観測値、各構成成分の組成比の分析結果、お
よび、低級アルコールと炭化水素のそれぞれの合計の組
成比（単位；重量％）を示す。これらの組成比は、実施
例１と同様のガスクロマトグラフィーの条件により、検
量線を用いて分析を行なった。この蒸留液は、含有され
る成分の沸点よりも低い沸点を有しており、組成比の変
化も小さく、特に低級アルコール成分と炭化水素成分と
の組成比変化は非常に小さくなっていることから、共沸
組成物又は共沸様組成物となっていた。

【００５０】

【表１４】

【００５１】

【表１５】

【００５２】

【表１６】

【００５３】

【表１７】

【００５４】

【表１８】

【００５５】

【表１９】

【００５６】

【表２０】

【００５７】

【表２１】

【００５８】

【表２２】

【００５９】（実施例１７）２−メチルペンタン５２.
５重量％、３−メチルペンタン２８. ２重量％、ｎ−ヘ
キサン３. １重量％、エチルアルコール１３. ８重量
％、イソプロピルアルコール０. ８重量％、ｎ−プロピ
ルアルコール１. ６重量％の組成の洗浄剤組成物に表２
３に示すように５００〜２７００ｐｐｍの蒸留水を添加
したものを５種類調整し、それぞれをカールフィッシャ
ー水分計により含有水分量の測定を行なった。次に調整
された洗浄剤組成物をそれぞれ１００ｍｌビーカーにと
り、清浄なスライドガラスを浸漬後、３ｃｍ／分の速度
で引き上げ、乾燥した直後にスライドガラス表面の観察
を目視によりおこなった。評価は、全くシミがなく、清
浄な乾燥表面が得られたものを「○」、粒状の水分の残
留の傾向が見られ、乾燥後にシミの発生がほとんどない
ものを「△」、シミの発生が見られたものを「×」とし
て評価をおこなった。

【００６０】結果を表２３に示す。含有水分量が２００
０ｐｐｍ以上となると、シミの発生が見られはじめ、清
浄な乾燥表面を得ることが難しくなることが判明した。
このことより、シミのない乾燥表面を得るには、含有水
分量を２０００ｐｐｍ未満とすることが必要となる。好
ましくは、１０００ｐｐｍ以下であり、安全率を見込む
とより好ましくは、５００ｐｐｍ以下がよい。

【００６１】

【表２３】

【００６２】

【発明の効果】２−メチルペンタンを４４重量％以上含
む炭素数６の脂肪族飽和炭化水素が６６〜９０重量％
と、エチルアルコールを８５重量％以上含む炭素数１〜
３の低級アルコールが１０〜３４重量％とからなる共沸
又は共沸様特性を示す洗浄剤組成物では、非常に優れた
乾燥性能と充分な洗浄能力を発揮しうるとともに、各種
素材に対する侵食性の低さおよび洗浄中あるいは保管状
態での優れた組成安定性を維持することが可能となる。

【００６３】また、ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、
イソプロピルアルコール又はｎ−プロピルアルコールの
含有量の合計が全体の組成に対して１０重量％未満であ
る洗浄剤組成物では、安全性の確保をおこなうことがで
きる。また、含有される水分量が２０００ｐｐｍ未満で
ある洗浄剤組成物では、シミの発生を抑制し、洗浄品質
の向上を図ることができる。

【００６４】また、７６０ｍｍＨｇにおける沸点が１２
０℃以上の成分の含有量の合計が１重量％未満であり、
かつ沸点が１７０℃以上の成分の含有量の合計が１００
０ｐｐｍ未満である洗浄剤組成物では、優れた低残渣性
と乾燥性の維持を付与することが可能となる。さらに、
２−メチルペンタンを４４重量％以上含む炭素数６の脂
肪族飽和炭化水素が６６〜９０重量％と、エチルアルコ
ールを８５重量％以上含む炭素数１〜３の低級アルコー
ルが１０〜３４重量％とからなる洗浄剤組成物は、共沸
又は共沸様特性を有するので、繊維状物に含浸させて被
洗浄物表面を拭く洗浄方法においても、洗浄剤が布等か
ら揮発することによる組成変化がほとんど無い。そのた
め、布等が乾燥しきるまで安定した洗浄能力を維持しな
がら手拭き洗浄することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１の実施例の気液平衡図（Ｘ−Ｙ図）であ
る。

【図２】第２の実施例の気液平衡図（Ｘ−Ｙ図）であ
る。

【図３】第７の実施例の気液平衡図（Ｘ−Ｙ図）であ
る。

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C11D 7/00 C23G 5/032 H01L 21/304

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ２−メチルペンタンを４４重量％以上含
   む炭素数６の脂肪族飽和炭化水素が６６〜９０重量％
   と、エチルアルコールを８５重量％以上含む炭素数１〜
   ３の低級アルコールが１０〜３４重量％とからなる共沸
   又は共沸様特性を示す光学素子用洗浄剤組成物。
2. 【請求項２】 ｎ−ヘキサン、メチルアルコール、イソ
   プロピルアルコール又はｎ−プロピルアルコールの含有
   量の合計が全体の組成に対して１０重量％未満であるこ
   とを特徴とする請求項１に記載の光学素子用洗浄剤組成
   物。
3. 【請求項３】 含有される水分量が２０００重量ｐｐｍ
   未満であることを特徴とする請求項１乃至２に記載の光
   学素子用洗浄剤組成物。
4. 【請求項４】 ７６０ｍｍＨｇにおける沸点が１２０℃
   以上の成分の含有量の合計が１重量％未満であり、かつ
   沸点が１７０℃以上の成分の含有量の合計が１０００重
   量ｐｐｍ未満であることを特徴とする請求項１乃至３の
   いずれかに記載の光学素子用洗浄剤組成物。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかに記載の光学
   素子用洗浄剤組成物を繊維状物に含浸させ、前記繊維状
   物により光学素子表面を拭くことにより、該表面の汚れ
   を除去して洗浄することを特徴とする光学素子洗浄方
   法。