JP3434738B2 - ガス拡散電極原料の製造方法 - Google Patents
ガス拡散電極原料の製造方法Info
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- diffusion electrode
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス拡散電極の反
応層又はガス供給層に使用するカーボンブラックとポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）との混合物、ある
いは銀とＰＴＦＥの混合物等の製造方法に関する。
応層又はガス供給層に使用するカーボンブラックとポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）との混合物、ある
いは銀とＰＴＦＥの混合物等の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガス拡散電極の反応層の製造方法
においては、まず親水性カーボンブラックを界面活性剤
を加えた水に分散させ、銀等の微粒子触媒を担持又は添
加し、次いで疎水性カーボンブラックを加え分散させた
後、ＰＴＦＥディスパージョンを添加、混合して分散液
を調製していた。次に、これらの分散液にアルコールを
添加することによって自己組織化させ、濾過、乾燥させ
て反応層粉末又はガス供給層粉末を得ていた。
においては、まず親水性カーボンブラックを界面活性剤
を加えた水に分散させ、銀等の微粒子触媒を担持又は添
加し、次いで疎水性カーボンブラックを加え分散させた
後、ＰＴＦＥディスパージョンを添加、混合して分散液
を調製していた。次に、これらの分散液にアルコールを
添加することによって自己組織化させ、濾過、乾燥させ
て反応層粉末又はガス供給層粉末を得ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法では、上述
した様にカーボンブラックに重量比で３０倍以上の大量
の水と２％以上の界面活性剤を添加して分散液を作製
し、この分散液にＰＴＦＥディスパージョンを添加混合
していた。これに液量と同量のアルコールを添加して凝
集、濾過して反応層粉末又はガス供給層粉末を作製して
いた。安価に製造する為には、副原料である水と界面活
性剤及びアルコールの使用量を減らす必要がある。これ
らの使用量が減れば、全体の処理量が減るので設備の小
型化によるコスト削減が可能である。更に、粉末にせず
に分散液のまま塗布して膜状にする塗布法、スプレーし
て膜状にするスプレー法、スプレードライ法で粉末にす
る場合にも溶液の量が多いために、この溶液を除去する
のにエネルギーを多大に要する欠点があったので、使用
する水と界面活性剤の量を出来るだけ低減することが望
まれていた。特に、界面活性剤の使用量が多いと、後工
程での除去、廃棄物処理が容易でないので、使用量の低
減が強く望まれていた。
した様にカーボンブラックに重量比で３０倍以上の大量
の水と２％以上の界面活性剤を添加して分散液を作製
し、この分散液にＰＴＦＥディスパージョンを添加混合
していた。これに液量と同量のアルコールを添加して凝
集、濾過して反応層粉末又はガス供給層粉末を作製して
いた。安価に製造する為には、副原料である水と界面活
性剤及びアルコールの使用量を減らす必要がある。これ
らの使用量が減れば、全体の処理量が減るので設備の小
型化によるコスト削減が可能である。更に、粉末にせず
に分散液のまま塗布して膜状にする塗布法、スプレーし
て膜状にするスプレー法、スプレードライ法で粉末にす
る場合にも溶液の量が多いために、この溶液を除去する
のにエネルギーを多大に要する欠点があったので、使用
する水と界面活性剤の量を出来るだけ低減することが望
まれていた。特に、界面活性剤の使用量が多いと、後工
程での除去、廃棄物処理が容易でないので、使用量の低
減が強く望まれていた。
【０００４】本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたものであり、水と界面活性剤をできるだけ使用
せずに、設備の小型化によるコスト削減が可能で、省エ
ネルギーにも貢献できかつ製造時間の短縮ができる、ガ
ス拡散電極原料の製造方法を提供することを目的とす
る。
なされたものであり、水と界面活性剤をできるだけ使用
せずに、設備の小型化によるコスト削減が可能で、省エ
ネルギーにも貢献できかつ製造時間の短縮ができる、ガ
ス拡散電極原料の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】従来の方法では、水にカ
ーボンブラックを分散させるために、界面活性剤が必要
であった。そこで本発明者は、前記課題を解決すべく鋭
意検討を行い、界面活性剤を用いずにガス拡散電極材料
を分散出来る溶媒として、アルコールに注目した。水で
湿潤しない疎水性カーボンブラックも、アルコールには
良好に湿潤する。カーボンブラックをアルコールに湿潤
分散した液に、ＰＴＦＥディスパージョンを添加混合す
ると、アルコールがＰＴＦＥディスパージョンの分散媒
の水に拡散する際に、カーボンブラックがＰＴＦＥディ
スパージョンの間隙に侵入し、ガス拡散電極としての望
ましい分散構造となることを知見した。すなわち、アル
コールに分散したカーボンブラックにＰＴＦＥディスパ
ージョンを混合すると、自己組織化して良好な反応層構
造になることを見出して本発明を完成するに至った。
ーボンブラックを分散させるために、界面活性剤が必要
であった。そこで本発明者は、前記課題を解決すべく鋭
意検討を行い、界面活性剤を用いずにガス拡散電極材料
を分散出来る溶媒として、アルコールに注目した。水で
湿潤しない疎水性カーボンブラックも、アルコールには
良好に湿潤する。カーボンブラックをアルコールに湿潤
分散した液に、ＰＴＦＥディスパージョンを添加混合す
ると、アルコールがＰＴＦＥディスパージョンの分散媒
の水に拡散する際に、カーボンブラックがＰＴＦＥディ
スパージョンの間隙に侵入し、ガス拡散電極としての望
ましい分散構造となることを知見した。すなわち、アル
コールに分散したカーボンブラックにＰＴＦＥディスパ
ージョンを混合すると、自己組織化して良好な反応層構
造になることを見出して本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、次の手段により前記
の課題を解決した。（１）ポリテトラフルオロエチレン
を除いたガス拡散電極材料を水溶性の有機溶媒に分散さ
せ、その分散液にポリテトラフルオロエチレンディスパ
ージョンを添加混合することを特徴とするガス拡散電極
の反応層又はガス供給層原料の製造方法。（２）前記有
機溶媒がメタノール、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、エチレングリコール、グリセリン、アセトンより
なる群から選ばれる前記（１）記載の製造方法。
の課題を解決した。（１）ポリテトラフルオロエチレン
を除いたガス拡散電極材料を水溶性の有機溶媒に分散さ
せ、その分散液にポリテトラフルオロエチレンディスパ
ージョンを添加混合することを特徴とするガス拡散電極
の反応層又はガス供給層原料の製造方法。（２）前記有
機溶媒がメタノール、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、エチレングリコール、グリセリン、アセトンより
なる群から選ばれる前記（１）記載の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】ガス拡散電極の反応層用材料の分
散液は、親水性カーボンブラックと疎水性カーボンブラ
ックをアルコールと混合することにより調製する。アル
コールの量は、カーボンブラック１部（重量、以下同
様）に対して９〜２０部である。この量で混合すると、
ぱさぱさの状態から液体状態になる。よく混練した後、
超音波のホーンを直接混合物に当てる。アルコールに超
音波を照射しながら、カーボンブラックを少しづつ加え
ても良い。次にこのカーボンブラックの分散液にＰＴＦ
Ｅディスパージョンを必要量加えて、攪拌分散させる。
必要なら超音波照射してもよい。カーボンブラックが分
散できる程度に使用するアルコールに水分が含まれても
良い。ＰＴＦＥディスパージョンは、原液で用いると餅
状に成るので、水で希釈すると液状にすることが出来
る。必要に応じ界面活性剤を添加しても良い。両液が混
合した状態ではカーボンブラックとＰＴＦＥ微粒子とが
混在した状態となっているが、カーボンブラック分散液
のアルコールがＰＴＦＥディスパージョンに作用して、
ＰＴＦＥディスパージョンの自己組織化が生じるものと
みられる。
散液は、親水性カーボンブラックと疎水性カーボンブラ
ックをアルコールと混合することにより調製する。アル
コールの量は、カーボンブラック１部（重量、以下同
様）に対して９〜２０部である。この量で混合すると、
ぱさぱさの状態から液体状態になる。よく混練した後、
超音波のホーンを直接混合物に当てる。アルコールに超
音波を照射しながら、カーボンブラックを少しづつ加え
ても良い。次にこのカーボンブラックの分散液にＰＴＦ
Ｅディスパージョンを必要量加えて、攪拌分散させる。
必要なら超音波照射してもよい。カーボンブラックが分
散できる程度に使用するアルコールに水分が含まれても
良い。ＰＴＦＥディスパージョンは、原液で用いると餅
状に成るので、水で希釈すると液状にすることが出来
る。必要に応じ界面活性剤を添加しても良い。両液が混
合した状態ではカーボンブラックとＰＴＦＥ微粒子とが
混在した状態となっているが、カーボンブラック分散液
のアルコールがＰＴＦＥディスパージョンに作用して、
ＰＴＦＥディスパージョンの自己組織化が生じるものと
みられる。
【０００８】これでカーボンブラックとＰＴＦＥ微粒子
との分散液が出来たので、このまま塗布液としてガス供
給層上にに塗布して反応層を形成する。また、スプレー
液としてそのままスプレーして反応層を形成することが
できる。さらに、スプレードライ法で反応層原料の粉末
にしても良い。アルコール含有量を制御し、ロール法で
シートに直接形成しても良い。乾燥して反応層原料粉末
を得、その粉末にソルベントナフサを加え、ロール法で
シートに形成しても良い。カーボンブラックを分散させ
るための分散媒としてエタノール、メタノール、イソプ
ロピルアルコール等のアルコール、アルコールではない
がアセトンも用いることが出来る。
との分散液が出来たので、このまま塗布液としてガス供
給層上にに塗布して反応層を形成する。また、スプレー
液としてそのままスプレーして反応層を形成することが
できる。さらに、スプレードライ法で反応層原料の粉末
にしても良い。アルコール含有量を制御し、ロール法で
シートに直接形成しても良い。乾燥して反応層原料粉末
を得、その粉末にソルベントナフサを加え、ロール法で
シートに形成しても良い。カーボンブラックを分散させ
るための分散媒としてエタノール、メタノール、イソプ
ロピルアルコール等のアルコール、アルコールではない
がアセトンも用いることが出来る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらの実施例により何等限定されるものでな
い。また、全実施例を通じて部及びパーセントとも格別
の指示なき限り、すべて重量表示による。
発明はこれらの実施例により何等限定されるものでな
い。また、全実施例を通じて部及びパーセントとも格別
の指示なき限り、すべて重量表示による。
【００１０】実施例１
イソプロピルアルコール１１０部に疎水性カーボンブラ
ック（デンカブラック、平均粒径３９０オングストロー
ム、電気化学工業社製）３部、親水性カーボンブラック
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）を７部加えて混合し、超音波ホ
ーンから直接混合物に超音波照射して分散した。更に、
ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−１、平均粒径０．３ミ
クロン、ダイキン工業社製）４部を加え、素早く攪拌混
合し自己組織化させ、濾過することにより反応層原料と
した。
ック（デンカブラック、平均粒径３９０オングストロー
ム、電気化学工業社製）３部、親水性カーボンブラック
（ＡＢ−１２、平均粒径４００オングストローム、試作
品、電気化学工業社製）を７部加えて混合し、超音波ホ
ーンから直接混合物に超音波照射して分散した。更に、
ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−１、平均粒径０．３ミ
クロン、ダイキン工業社製）４部を加え、素早く攪拌混
合し自己組織化させ、濾過することにより反応層原料と
した。
【００１１】餅状の濾過物をそのまま疎水性カーボンブ
ラックとＰＴＦＥディスパージョンから構成したガス供
給層原料と重ね、次いでロール加工して反応層とガス供
給層から成るガス拡散電極シートを製造し、８０℃で３
時間乾燥し、添加したＰＴＦＥディスパージョンに含ま
れていた界面活性剤を、エタノール抽出装置で除去し
た。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３７０℃、
６０秒間プレスして電極を得た。この電極の反応層に塩
化白金酸水溶液を塗布し、２００℃で３時間水素還元し
て、０．５ｍｇ／ｃｍ2 白金を担持したガス拡散電極を
得た。この電極の酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯ
Ｈ中で測定したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．８４８Ｖ
（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性能が得られた。
ラックとＰＴＦＥディスパージョンから構成したガス供
給層原料と重ね、次いでロール加工して反応層とガス供
給層から成るガス拡散電極シートを製造し、８０℃で３
時間乾燥し、添加したＰＴＦＥディスパージョンに含ま
れていた界面活性剤を、エタノール抽出装置で除去し
た。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３７０℃、
６０秒間プレスして電極を得た。この電極の反応層に塩
化白金酸水溶液を塗布し、２００℃で３時間水素還元し
て、０．５ｍｇ／ｃｍ2 白金を担持したガス拡散電極を
得た。この電極の酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯ
Ｈ中で測定したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．８４８Ｖ
（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性能が得られた。
【００１２】実施例２
エタノール１５０部に親水性カーボンブラック（ＡＢ−
１２、平均粒径４００オングストローム、試作品、電気
化学工業社製）７部、疎水性カーボンブラック（Ｎｏ．
６、平均粒径５００オングストローム、試作品、電気化
学工業社製）３部を添加し、超音波分散機で平均粒径１
ミクロン以下に分散した。この分散液に銀微粒子（田中
貴金属社製試作品、平均粒径０．１ミクロン以下）を
３．５部（銀重量）加え、攪拌混合した。更にＰＴＦＥ
ディスパージョン（Ｄ−１、ダイキン工業社製）４部を
加え、攪拌混合して反応層分散液を得た。水分が少ない
ので濾過、乾燥が容易であった。
１２、平均粒径４００オングストローム、試作品、電気
化学工業社製）７部、疎水性カーボンブラック（Ｎｏ．
６、平均粒径５００オングストローム、試作品、電気化
学工業社製）３部を添加し、超音波分散機で平均粒径１
ミクロン以下に分散した。この分散液に銀微粒子（田中
貴金属社製試作品、平均粒径０．１ミクロン以下）を
３．５部（銀重量）加え、攪拌混合した。更にＰＴＦＥ
ディスパージョン（Ｄ−１、ダイキン工業社製）４部を
加え、攪拌混合して反応層分散液を得た。水分が少ない
ので濾過、乾燥が容易であった。
【００１３】ロール法で疎水性カーボンブラックとＰＴ
ＦＥディスパージョンから構成したガス供給層シートを
製造し、この上に前記の反応層分散液を０．４ｍｍ厚に
塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス供給層
シートを得た。このシートから界面活性剤をエタノール
抽出装置で除去した。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃ
ｍ2 で３５０℃、６０秒間プレスして電極を得た。この
電極の酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定
したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．８１８Ｖ（ｖｓ．Ｒ
ＨＥ）の高い性能の電極が得られた。
ＦＥディスパージョンから構成したガス供給層シートを
製造し、この上に前記の反応層分散液を０．４ｍｍ厚に
塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス供給層
シートを得た。このシートから界面活性剤をエタノール
抽出装置で除去した。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃ
ｍ2 で３５０℃、６０秒間プレスして電極を得た。この
電極の酸素還元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中で測定
したところ、３０Ａ／ｄｍ2 で０．８１８Ｖ（ｖｓ．Ｒ
ＨＥ）の高い性能の電極が得られた。
【００１４】実施例３
グリセリン１５０部に銀微粒子（三井金属鉱業社製、Ａ
ｇ−３０１０、平均粒径０．１ミクロン）５０部を超音
波分散機で分散した。ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−
１、ダイキン工業社製）１０部を加え、攪拌混合して反
応層分散液を得た。過剰のグリセリンを濾過することに
より除去して反応層塗布液とした。
ｇ−３０１０、平均粒径０．１ミクロン）５０部を超音
波分散機で分散した。ＰＴＦＥディスパージョン（Ｄ−
１、ダイキン工業社製）１０部を加え、攪拌混合して反
応層分散液を得た。過剰のグリセリンを濾過することに
より除去して反応層塗布液とした。
【００１５】ロール法で疎水性カーボンブラックとＰＴ
ＦＥディスパージョンから構成したガス供給層シートを
製造し、この上に前記の反応層塗布液を０．４ｍｍ厚に
塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス供給層
シートを得た。このシートから、ＰＴＦＥディスパージ
ョン由来の界面活性剤をエタノール抽出装置で除去し
た。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０℃、
６０秒間プレスして電極を得た。これらの電極の酸素還
元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中測定したところ、３
０Ａ／ｄｍ2 で０．８０３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性
能の電極が得られた。
ＦＥディスパージョンから構成したガス供給層シートを
製造し、この上に前記の反応層塗布液を０．４ｍｍ厚に
塗布し、８０℃で３時間乾燥して反応層塗布ガス供給層
シートを得た。このシートから、ＰＴＦＥディスパージ
ョン由来の界面活性剤をエタノール抽出装置で除去し
た。乾燥後、銀網と共に５０ｋｇ／ｃｍ2 で３５０℃、
６０秒間プレスして電極を得た。これらの電極の酸素還
元性能を８０℃、３２％ＮａＯＨ中測定したところ、３
０Ａ／ｄｍ2 で０．８０３Ｖ（ｖｓ．ＲＨＥ）の高い性
能の電極が得られた。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、カーボンブラックの分
散媒をアルコールとしたので、カーボンブラックを液中
に分散させるのに多量の水と界面活性剤を必要としない
ので、使用する水と界面活性剤が少なく、コストが著し
く低減され、全体の処理量が少なくなるため、装置が小
形化される。さらに、カーボンブラック分散液をＰＴＦ
Ｅディスパージョンと混合するだけで、カーボンブラッ
クとＰＴＦＥディスパージョンとの分散液にアルコール
を加えて自己組織化した場合と同様な凝集とそれに伴う
自己組織化が生じるので、工程が簡単化され、良好な分
散構造が構成できた。しかもこの工程が簡単になったの
で、製造時間が短縮出来た。また、多量の界面活性剤を
使用していないので、自己組織化の後で界面活性剤を除
去する工程が簡単になり、多量の廃水を生じることがな
い。
散媒をアルコールとしたので、カーボンブラックを液中
に分散させるのに多量の水と界面活性剤を必要としない
ので、使用する水と界面活性剤が少なく、コストが著し
く低減され、全体の処理量が少なくなるため、装置が小
形化される。さらに、カーボンブラック分散液をＰＴＦ
Ｅディスパージョンと混合するだけで、カーボンブラッ
クとＰＴＦＥディスパージョンとの分散液にアルコール
を加えて自己組織化した場合と同様な凝集とそれに伴う
自己組織化が生じるので、工程が簡単化され、良好な分
散構造が構成できた。しかもこの工程が簡単になったの
で、製造時間が短縮出来た。また、多量の界面活性剤を
使用していないので、自己組織化の後で界面活性剤を除
去する工程が簡単になり、多量の廃水を生じることがな
い。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｍ 4/88 Ｈ０１Ｍ 4/88 Ｃ
(72)発明者 古屋 長一
山梨県甲府市北口１−６−24−604
(56)参考文献 特開 昭57−104678（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−80985（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C25B 1/00 - 15/08
C08J 3/205 CEW
C08L 27/18
H01M 4/88
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレンを除いたガ
ス拡散電極材料を水溶性の有機溶媒に分散させ、その分
散液にポリテトラフルオロエチレンディスパージョンを
添加混合することを特徴とするガス拡散電極の反応層又
はガス供給層原料の製造方法。 - 【請求項２】 前記有機溶媒がメタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、グ
リセリン、アセトンよりなる群から選ばれる請求項１記
載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18608299A JP3434738B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極原料の製造方法 |
| US09/609,240 US6630081B1 (en) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | Process for producing gas diffusion electrode material |
| EP00113940A EP1065739A1 (en) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | Process for producing gas diffusion electrode material |
| CNB001199773A CN1162929C (zh) | 1999-06-30 | 2000-06-30 | 制造用于气体扩散电极的反应层或气体原料层材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18608299A JP3434738B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001011679A JP2001011679A (ja) | 2001-01-16 |
| JP3434738B2 true JP3434738B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=16182073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18608299A Expired - Lifetime JP3434738B2 (ja) | 1999-06-30 | 1999-06-30 | ガス拡散電極原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3434738B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101685710B (zh) * | 2008-09-26 | 2012-07-04 | 通用电气公司 | 制备组合物、包含组合物的薄片及包含薄片的电极的方法 |
-
1999
- 1999-06-30 JP JP18608299A patent/JP3434738B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001011679A (ja) | 2001-01-16 |
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