JP3440959B2 - リチウム二次電池用正極材料の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池用正極材料の製造方法Info
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- Secondary Cells (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリチウム二次電池用の正
極活物質の製造方法に関し、高性能、低価格でリチウム
二次電池用正極材料を製造する方法に関する。
極活物質の製造方法に関し、高性能、低価格でリチウム
二次電池用正極材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リチウム二次電池が提案されて以来、多
くの電池材料が提案されてきている。これらの成果とし
て、小型で高エネルギー密度の電池が最近商品化される
ようになってきた。このリチウム二次電池の正極反応
は、充放電に応じてリチウムの挿入・脱離という固相反
応を伴うため、特に結晶構造の観点から種々の検討がさ
れている。
くの電池材料が提案されてきている。これらの成果とし
て、小型で高エネルギー密度の電池が最近商品化される
ようになってきた。このリチウム二次電池の正極反応
は、充放電に応じてリチウムの挿入・脱離という固相反
応を伴うため、特に結晶構造の観点から種々の検討がさ
れている。
【０００３】リチウム二次電池の正極材料として最初に
世の中に紹介されたのは層状構造を採る遷移金属硫化物
であったとされている。しかし、この遷移金属硫化物は
電位が低いため４Ｖ級リチウム二次電池開発の対象とは
されていない。より高い電位発生を可能とする正極材料
の開発が検討されてきている。
世の中に紹介されたのは層状構造を採る遷移金属硫化物
であったとされている。しかし、この遷移金属硫化物は
電位が低いため４Ｖ級リチウム二次電池開発の対象とは
されていない。より高い電位発生を可能とする正極材料
の開発が検討されてきている。
【０００４】これらの検討結果の一つとして、ＬｉＣｏ
Ｏ2がある。このＬｉＣｏＯ2は４Ｖという極めて高い電
位を持つものであり、現在一部で使用されているもので
ある。しかし、Ｃｏが高価であること、除去可能なＬｉ
の量が少なく、大きな放電容量が得られないということ
からより安価で放電容量の高い正極材料が求められるに
至っており、その一つとして層状構造のＬｉＮｉＯ2が
検討されている。
Ｏ2がある。このＬｉＣｏＯ2は４Ｖという極めて高い電
位を持つものであり、現在一部で使用されているもので
ある。しかし、Ｃｏが高価であること、除去可能なＬｉ
の量が少なく、大きな放電容量が得られないということ
からより安価で放電容量の高い正極材料が求められるに
至っており、その一つとして層状構造のＬｉＮｉＯ2が
検討されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＬｉＮｉＯ2はＬｉＣ
ｏＯ2より少し充放電電位が低いため電解質の分解とい
う危険性が低減されており、コストの点でも有利であ
る。しかし、ＬｉＮｉＯ2は一般に、各種Ｎｉ塩と各種
Ｌｉ塩とを混合し、成形し、空気又は、酸素雰囲気下で
焼成して作成されているため、Ｌｉ欠損が生じてＬｉと
Ｎｉのモル比率が１にならず、又岩塩相が混入し、層状
構造が減少するため充放電容量が高くならないとされて
いる。そして、このことがＬｉＮｉＯ2の電極特性に関
する各研究者の報告の差と言われている。
ｏＯ2より少し充放電電位が低いため電解質の分解とい
う危険性が低減されており、コストの点でも有利であ
る。しかし、ＬｉＮｉＯ2は一般に、各種Ｎｉ塩と各種
Ｌｉ塩とを混合し、成形し、空気又は、酸素雰囲気下で
焼成して作成されているため、Ｌｉ欠損が生じてＬｉと
Ｎｉのモル比率が１にならず、又岩塩相が混入し、層状
構造が減少するため充放電容量が高くならないとされて
いる。そして、このことがＬｉＮｉＯ2の電極特性に関
する各研究者の報告の差と言われている。
【０００６】本発明は上記状況を打破するためになされ
たものであり、Ｌｉ／Ｎｉのモル比が１以上でＬｉ欠損
のない層状構造を有するＬｉＮｉＯ2の製造方法の提供
を課題とする。
たものであり、Ｌｉ／Ｎｉのモル比が１以上でＬｉ欠損
のない層状構造を有するＬｉＮｉＯ2の製造方法の提供
を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の方法は、Ｌｉ塩とＮｉ塩とをＬｉ／Ｎｉモル比が少
なくとも１となるように混合し、焼成してリチウム二次
電池用正極材料としてのＬｉＮｉＯ2を得る方法におい
て、Ｌｉ塩とＮｉ塩との混合物をオゾン１％以上を含む
空気及び／または酸素中で５００℃〜１０００℃で１０
時間以上焼成するものであり、好ましくはオゾン５％以
上を含む空気及び／または酸素中で６５０℃〜７５０℃
で２４時間以上焼成するものである。
明の方法は、Ｌｉ塩とＮｉ塩とをＬｉ／Ｎｉモル比が少
なくとも１となるように混合し、焼成してリチウム二次
電池用正極材料としてのＬｉＮｉＯ2を得る方法におい
て、Ｌｉ塩とＮｉ塩との混合物をオゾン１％以上を含む
空気及び／または酸素中で５００℃〜１０００℃で１０
時間以上焼成するものであり、好ましくはオゾン５％以
上を含む空気及び／または酸素中で６５０℃〜７５０℃
で２４時間以上焼成するものである。
【０００８】又、本発明の方法においてＮｉ塩として水
酸化ニッケルを用い、Ｌｉ塩として水酸化リチウムを用
いるとより好都合である。
酸化ニッケルを用い、Ｌｉ塩として水酸化リチウムを用
いるとより好都合である。
【０００９】
【作用】本発明の方法において、オゾン共存下の空気及
び／または酸素を用いるのは、焼成時にＮｉイオンが２
価になること、ＬｉとＮｉのモル比率が１以下となるこ
と、岩塩相が発生することを防止するためである。本発
明の方法でＬｉ／Ｎｉモル比が１以上で、Ｌｉ欠損がな
く、岩塩相を含まない層状構造のＬｉＮｉＯ2を製造す
ることができるのは、オゾン共存下ではＮｉイオンが３
価の状態で安定し易く、その結果、ＮｉイオンとＬｉイ
オンとの反応性が向上するためであると思われる。
び／または酸素を用いるのは、焼成時にＮｉイオンが２
価になること、ＬｉとＮｉのモル比率が１以下となるこ
と、岩塩相が発生することを防止するためである。本発
明の方法でＬｉ／Ｎｉモル比が１以上で、Ｌｉ欠損がな
く、岩塩相を含まない層状構造のＬｉＮｉＯ2を製造す
ることができるのは、オゾン共存下ではＮｉイオンが３
価の状態で安定し易く、その結果、ＮｉイオンとＬｉイ
オンとの反応性が向上するためであると思われる。
【００１０】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。
【００１１】（実施例１）Ｌｉ／Ｎｉモル比が１．２と
なるように試薬１級の水酸化ニッケ８０ｇ、試薬１級の
無水水酸化リチウム２４ｇを秤量し、これらを乳鉢を用
いて混合した。得られた混合物をアルミナボートに入
れ、これを雰囲気調整炉内におき、オゾンを５体積％含
む酸素中で６５０℃、２４時間加熱焼成した。
なるように試薬１級の水酸化ニッケ８０ｇ、試薬１級の
無水水酸化リチウム２４ｇを秤量し、これらを乳鉢を用
いて混合した。得られた混合物をアルミナボートに入
れ、これを雰囲気調整炉内におき、オゾンを５体積％含
む酸素中で６５０℃、２４時間加熱焼成した。
【００１２】その後放冷し、得られた焼成物のＬｉとＮ
ｉを化学分析した結果、Ｌｉ７.３１重量％、Ｎｉ５９.
４重量％でＬｉとＮｉのモル比率が１.０４のものとな
っていた。また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物のＸ
ＲＤ回析ＣｕＫα（銅のＫα線を用いたＸ先回折）図形
を得た。これを図１に示した。
ｉを化学分析した結果、Ｌｉ７.３１重量％、Ｎｉ５９.
４重量％でＬｉとＮｉのモル比率が１.０４のものとな
っていた。また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物のＸ
ＲＤ回析ＣｕＫα（銅のＫα線を用いたＸ先回折）図形
を得た。これを図１に示した。
【００１３】図１より、○を付けた回折角３７°と６４
°とのピークがそれぞれ完全に２本のピークに分裂して
おいる。この２つのピークの分離は得られた焼成物が層
状構造のＬｉＮｉＯ2であることを示している。
°とのピークがそれぞれ完全に２本のピークに分裂して
おいる。この２つのピークの分離は得られた焼成物が層
状構造のＬｉＮｉＯ2であることを示している。
【００１４】（実施例２〜４）焼成温度を５００Ｃ゜
（実施例２）、７５０Ｃ゜（実施例３）、１０００Ｃ゜
（実施例４）とした以外は実施例１と同様にして焼成物
を得た。
（実施例２）、７５０Ｃ゜（実施例３）、１０００Ｃ゜
（実施例４）とした以外は実施例１と同様にして焼成物
を得た。
【００１５】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉはそれぞれ７．０１、７．３６、７．０８
各重量％であり、Ｎｉはそれぞれ５９．５、５９．６、
５９．９各重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比がそれぞ
れ１．００、１．０３、１．００となっていた。また、
Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物のＸＲＤ回析ＣｕＫα
図形を得たところ、いずれも図１と同じように回折角３
７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２本のピーク
に分裂しており、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉ
Ｏ2となっていることがわかった。
た結果、Ｌｉはそれぞれ７．０１、７．３６、７．０８
各重量％であり、Ｎｉはそれぞれ５９．５、５９．６、
５９．９各重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比がそれぞ
れ１．００、１．０３、１．００となっていた。また、
Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物のＸＲＤ回析ＣｕＫα
図形を得たところ、いずれも図１と同じように回折角３
７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２本のピーク
に分裂しており、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉ
Ｏ2となっていることがわかった。
【００１６】（実施例５）焼成時間を１０時間とした以
外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
【００１７】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．４
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０２となって
いた。
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．４
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０２となって
いた。
【００１８】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
【００１９】（実施例６）オゾン濃度を１体積％とした
以外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
以外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
【００２０】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは７．０８重量％であり、Ｎｉは５９．６
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．００となって
いた。
た結果、Ｌｉは７．０８重量％であり、Ｎｉは５９．６
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．００となって
いた。
【００２１】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
【００２２】（実施例７）オゾンを５体積％含む酸素を
オゾンを５体積％含む空気とした以外は実施例１と同様
にして焼成物を得た。
オゾンを５体積％含む空気とした以外は実施例１と同様
にして焼成物を得た。
【００２３】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０２となって
いた。
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０２となって
いた。
【００２４】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
【００２５】（実施例８）Ｌｉ／Ｎｉモル比を３．０と
なるようにした以外は実施例１と同様にして焼成物を得
た。
なるようにした以外は実施例１と同様にして焼成物を得
た。
【００２６】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは７．４２重量％であり、Ｎｉは５９．６
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０５となって
いた。
た結果、Ｌｉは７．４２重量％であり、Ｎｉは５９．６
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が１．０５となって
いた。
【００２７】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ、図１と同じよう
に回折角３７°と６４°とのピークがそれぞれ完全に２
本のピークに分裂しており、得られた焼成物が層状構造
のＬｉＮｉＯ2となっていることがわかった。
【００２８】（比較例１）Ｌｉ／Ｎｉモル比を０．８と
なるようにした以外は実施例１と同様にして焼成物を得
た。
なるようにした以外は実施例１と同様にして焼成物を得
た。
【００２９】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．７８となって
いた。
た結果、Ｌｉは７．１５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．７８となって
いた。
【００３０】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得た。これを図２に示した。
図２より○を付けた回折角３７°と６４°とのピークは
共に２本のピークに分裂しておらず、得られた焼成物が
層状構造のＬｉＮｉＯ2となっていないことがわかっ
た。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得た。これを図２に示した。
図２より○を付けた回折角３７°と６４°とのピークは
共に２本のピークに分裂しておらず、得られた焼成物が
層状構造のＬｉＮｉＯ2となっていないことがわかっ
た。
【００３１】（比較例２）６５０Ｃ゜での焼成時間を５
時間とした以外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
時間とした以外は実施例１と同様にして焼成物を得た。
【００３２】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは６．２５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．８９となって
いた。
た結果、Ｌｉは６．２５重量％であり、Ｎｉは５９．２
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．８９となって
いた。
【００３３】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ図２と同じであ
り、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2となって
いないことがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ図２と同じであ
り、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2となって
いないことがわかった。
【００３４】（比較例３）オゾンを５体積％含む酸素を
オゾン含まない酸素とした以外は実施例１と同様にして
焼成物を得た。
オゾン含まない酸素とした以外は実施例１と同様にして
焼成物を得た。
【００３５】得られた焼成物のＬｉとＮｉを化学分析し
た結果、Ｌｉは６．３２重量％であり、Ｎｉは５８．５
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．９１４となっ
ていた。
た結果、Ｌｉは６．３２重量％であり、Ｎｉは５８．５
重量％であり、ＬｉとＮｉのモル比が０．９１４となっ
ていた。
【００３６】また、Ｘ線回折装置を用いてこの焼成物の
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ図２と同じであ
り、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2となって
いないことがわかった。
ＸＲＤ回析ＣｕＫα図形を得たところ図２と同じであ
り、得られた焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2となって
いないことがわかった。
【００３７】
【発明の効果】以上述べたように本発明の方法に従え
ば、容易にＬｉ／Ｎｉモル比が１以上の層状構造のＬｉ
ＮｉＯ2が製造できる。
ば、容易にＬｉ／Ｎｉモル比が１以上の層状構造のＬｉ
ＮｉＯ2が製造できる。
【図１】実施例１で得られた焼成物のＸＲＤ回析ＣｕＫ
α図形であり、焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2である
ことを示す。
α図形であり、焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2である
ことを示す。
【図２】比較例１で得られた焼成物のＸＲＤ回析ＣｕＫ
α図形であり、焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2でない
ことを示す。
α図形であり、焼成物が層状構造のＬｉＮｉＯ2でない
ことを示す。
Claims (5)
- 【請求項１】 リチウム塩とニッケル塩とをＬｉ／Ｎ
ｉモル比が少なくとも１となるように混合し、焼成して
正極材料用のＬｉＮｉＯ2を得る方法において、リチウ
ム塩とニッケル塩との混合物を、オゾン１％以上を含む
空気及び／または酸素中で５００℃〜１０００℃で１０
時間以上焼成することを特徴とするリチウム二次電池用
正極材料の製造方法。 - 【請求項２】 オゾン５％以上を含む空気及び／また
は酸素を用いて焼成することを特徴とする請求項１記載
のリチウム二次電池用正極材料の製造方法。 - 【請求項３】 焼成温度を６５０℃〜７５０℃とする
ことを特徴とする請求項１または２記載のリチウム二次
電池用正極材料の製造方法。 - 【請求項４】 焼成時間を２４時間以上とすることを
特徴とする請求項１〜３記載のいずれかのリチウム二次
電池用正極材料の製造方法。 - 【請求項５】 リチウム塩として水酸化リチウムを用
い、ニッケル塩として水酸化ニッケルを用いることを特
徴とする請求項１〜４記載のいずれかのリチウム二次電
池用正極材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28472494A JP3440959B2 (ja) | 1994-10-28 | 1994-11-18 | リチウム二次電池用正極材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-264300 | 1994-10-28 | ||
| JP26430094 | 1994-10-28 | ||
| JP28472494A JP3440959B2 (ja) | 1994-10-28 | 1994-11-18 | リチウム二次電池用正極材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08180863A JPH08180863A (ja) | 1996-07-12 |
| JP3440959B2 true JP3440959B2 (ja) | 2003-08-25 |
Family
ID=26546447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28472494A Expired - Fee Related JP3440959B2 (ja) | 1994-10-28 | 1994-11-18 | リチウム二次電池用正極材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3440959B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021141463A1 (ko) | 2020-01-10 | 2021-07-15 | 주식회사 엘지화학 | 리튬 이차전지용 양극 활물질의 제조 방법, 상기 제조 방법에 의해 제조된 양극 활물질을 포함하는 리튬 이차전지용 양극 및 리튬 이차전지 |
-
1994
- 1994-11-18 JP JP28472494A patent/JP3440959B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08180863A (ja) | 1996-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |