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JP3447516B2 - 非金属介在物分析用の金属サンプル作製方法及びその装置 - Google Patents
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JP3447516B2 - 非金属介在物分析用の金属サンプル作製方法及びその装置 - Google Patents

非金属介在物分析用の金属サンプル作製方法及びその装置

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JP3447516B2 JP13655597A JP13655597A JP3447516B2 JP 3447516 B2 JP3447516 B2 JP 3447516B2 JP 13655597 A JP13655597 A JP 13655597A JP 13655597 A JP13655597 A JP 13655597A JP 3447516 B2 JP3447516 B2 JP 3447516B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非金属介在物分析
用の金属サンプル作製方法及びその装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】金属中の非金属介在物の評価方法とし
て、Turkdogan Symposium Pro
ceedings、p105−112(1994)にコ
ールドクルーシブル浮揚溶解法で金属片を溶解し、表面
に排出させた介在物を電子顕微鏡で観察する方法が開示
されている。また、特開平7−239327号公報に
は、コールドクルーシブル浮遊溶解法で溶解・凝固させ
た金属片の表面に排出した介在物集合体の面積によって
金属の清浄度を評価する方法が開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Turkdogan
Symposium Proceedings、p10
5−112(1994)には、コールドクルーシブルそ
のもの特性によって評価方法としての問題点を指摘して
いるのみで、工業的に安価かつ迅速に、金属表面の広い
範囲の非金属介在物を評価する方法のものではない。ま
た、そこで指摘されているように介在物の集合位置がサ
ンプルの側面や上面に分散する場合があり、 電子顕微鏡
による観察や集合した介在物の面積によって介在物量を
評価する場合に異なった位置を数多く分析・調査するこ
とが必要となり、サンプルのセットの繰り返しや測定回
数の増加によって迅速な評価が困難である。一方、特開
平7−239327号公報のごとく、分析用金属サンプ
ルを溶解・凝固すると、金属中の非金属介在物が金属の
側面周方向、上部等の金属サンプル表面に点在すること
から、後の分析において点在した介在物を分析すること
になり、分析に長時間を要する等の課題がある。本発明
は、このような課題を有利に解決するためなされたもの
であり、介在物を点在させることなく、分析に好適な介
在物の集合体になるような金属サンプルの作製方法及び
その作製装置を提供することを目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、金属サンプルを非酸化性雰囲気内でコールドクル
ーシブル浮揚溶解し、溶解保持後、溶解金属上面へ不活
性ガスを吹き付けて、溶解金属上部表面を凝固し、次い
で溶解金属全体を凝固することを特徴とする非金属介在
物分析用の金属サンプル作製方法。及び非酸化性雰囲気
に保持した溶解装置内にコールドクルーシブル浮揚溶解
用のるつぼを配設し、該るつぼ上面に不活性ガス吹き付
けノズルを指向配置したことを特徴とする非金属介在物
分析用の金属サンプル作製装置である。
【0005】
【発明の実施の形態】金属サンプルの溶解装置として
は、例えば非酸化雰囲気として不活性ガス、あるいは減
圧の雰囲気を制御できる容器内に、周方向に分割された
金属セグメントで構成され、上面が解放、下面が閉塞さ
れた水冷機構を有する金属るつぼ(コールドクルーシブ
ル) を配置する。るつぼは、高周波発信機で与えられる
高周波電流が流されるコイル8によって取り囲む構造に
する。対象となる予め重量を測定した金属サンプルをる
つぼ内に置き、コイルに電流を流して、発生した電磁力
により金属サンプルを溶解し、るつぼ内で浮揚する。非
金属介在物は溶解金属より比重が軽く、かつ誘導した電
磁力が溶解金属を内側に押す力に対する反作用が、非金
属介在物に作用し、浮揚体外周に移動する。
【0006】この浮揚溶解中の金属には、高周波電流に
よる電磁力によって、中央で上昇し表面に沿って下向き
に流れる流れが形成される。この流れによって、溶解金
属表面に移動した非金属介在物は下方に移動し、浮揚溶
融金属側面のるつぼ側壁の隙間に移動する。この状態で
高周波電流を切ると、電磁力によって生じていた溶解金
属表面の下向きの流れがなくなり、介在物の浮力によっ
て介在物の一部は上面側に移動するとともに、浮揚力が
なくなって溶融金属は、るつぼの底壁に押しつけられて
下方から凝固し、溶解金属の表面に移動した介在物の一
部は側面に、他の一部は上面に捕捉される。従って、高
周波電流による溶解金属表面での下向きの流れを確保し
ながら凝固させることで上面への介在物の移動を防止す
る。または、上面を凝固させて介在物の上面側への移動
を防いだ後に高周波電流を切断することにより、正確に
溶解金属上面の表面への移動を防止して、溶解金属を側
面へ移動させることができる。
【0007】上記のごとく、るつぼ内の溶解金属の上面
冷却方法としては、例えば金属サンプルの浮揚溶解終了
後に、るつぼの上方からるつぼ内に指向配置したノズル
から溶解保持後に不活性ガスを吹き付けることによっ
て、溶解金属の上面部を凝固し、次いで高周波電流を切
断する。かくして、凝固した金属に遮られて非金属介在
物は上面には浮上しないで、側面の表面に捕捉される。
このようにして、作製したサンプルは図1に示す様に側
面にのみ介在物が集合しているので、介在物量を分析す
る際には、側面の帯状介在物部分のみを調査・ 測定すれ
ばよい。従って、簡便に、かつ迅速に金属の清浄度を評
価することができる。
【0008】上記のごとく、るつぼ内の溶解金属上面に
吹き付けるガスとしては、ヘリウムガス、アルゴンガ
ス、窒素ガス等の不活性ガスを用いることができる。特
に、熱伝導性の高いヘリウムガスが好ましい。また、不
活性ガスを吹き付ける際に、徐々に高周波電流を低下さ
せてもよい。
【0009】
【実施例】次に、本発明装置の実施例を挙げる。図2に
示すように非酸化雰囲気として不活性ガス、あるいは減
圧の雰囲気1を制御できる容器2内に、周方向に分割さ
れた金属セグメント3で構成し、上面が解放、下面を閉
塞した内部水冷機構4を有するるつぼ(コールドクルー
シブル)5を配置する。るつぼ5は高周波発信機6で与
えられる高周波電流7が流されるコイル8取り囲み溶解
装置を構成する。この、容器2上面側の蓋15からるつ
ぼ5上方に配管13を敷設し、るつぼ5上面に不活性ガ
ス吹き付けノズル14を指向配置する。
【0010】しかして、対象となる予め重量を測定した
金属サンプル9をるつぼ5内に置き、コイル8に電流7
を流し金属サンプル9を溶解する。一定時間保持して非
金属介在物を溶解金属9表面(浮揚体外周)に移動さ
せ、溶解保持が終了した後、るつぼ5上方に配置したノ
ズル14から溶解金属上面11に不活性ガスを吹き付け
て、上面11の溶解金属9を凝固させた後、直ちに高周
波電流7を切断して、溶解金属9全体を凝固・冷却し
た。
【0011】溶解金属9冷却後の金属サンプル9を容器
2(溶解装置)の蓋15を開け、るつぼ5内から取り出
し、走査型電子顕微鏡に搬送する。走査型電子顕微鏡に
搬送した金属サンプルは、上下面中心軸の回りに回転可
能に走査型電子顕微鏡装置内に設置した試料回転装置の
試料保持パッドに固定し、金属サンプルを回転させなが
らエネルギー分散型分析装置で、金属サンプル側面の介
在物集合部分を分析するものである。
【0012】
【実施例】次に、本発明方法の実施例を挙げる。金属サ
ンプルとして、連続鋳造装置で幅1400mm、厚み2
45mmの鋳型により、 鋳造速度1.8m/分で鋳造し
た低炭素アルミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向1/4
および1/2部より、鋳造方向に20mm、厚み方向に
20mm、幅方向に30mmのサンプルを採取した。
【0013】溶解装置として、非酸化雰囲気容器内に内
径40mm、深さ40mm、上端より20mmから40
mmまでは半球状の断面形状をもち、8分割された金属
セグメントからなるコールドクルーシブルを設置し、容
器上面側の蓋からるつぼ上方から敷設した配管より溶解
金属上面に不活性ガスを吹き付けるための内径4mmの
ノズルをるつぼ上端から30mmの位置に設置した。
【0014】しかして、上記金属サンプルをるつぼ内に
セットし、大気圧Ar雰囲気下で30Kwの電力を誘導
コイルに与えて溶解(1550℃以上)し、5分保持し
て非金属介在物を移動させ、溶解保持が終了した時点で
ノズルからヘリウムガス(常温)を10Nl/分で、3
0秒吹き付けて上面部の溶解金属を凝固させた後、直ち
に高周波電流を切断して、金属サンプルを凝固・冷却し
た。
【0015】凝固した金属サンプル側面に帯状に集合し
た非金属介在物を、試料中心軸の回りに回転可能に走査
型電子顕微鏡装置内に設置した試料回転装置の回転軸の
一端に取り付けられたパッドで固定し、回転速度0.2
rpmで回転させながらエネルギー分散型分析装置で介
在物部分の分析を完了した。分析に要した時間はサンプ
ルセットを含め7分であった。
【0016】次に、比較例を挙げる。実施例で採取した
サンプルと隣接する位置より、鋳造方向に20mm、厚
み方向に20mm、幅方向に30mmのサンプルを採取
した。非酸化雰囲気容器内に設置した内径40mm、深
さ40mm、上端より20mmから40mmまでは半球
状の断面形状をもち、8分割された金属セグメントから
なるコールドクルーシブルるつぼ内に金属サンプルをセ
ットし、大気圧Ar雰囲気下で30Kwの電力を誘導コ
イルに与えて溶解(1550℃以上)し、5分保持して
非金属介在物を移動させた。その後、10秒かけて電力
を0kWまで直線的に落とし、溶解金属全体を凝固・冷
却した。
【0017】凝固した金属サンプル表面の島状に点在し
た非金属介在物部分を走査型電子顕微鏡のエネルギー分
散型測定装置で分析した。金属サンプル表面に点在する
介在物部分をすべて測定するために、側面部分を位置を
変えながら8回および上面部分を1回の計9回分析し
た。各分析においてはサンプルのセット、分析、取り出
し、セットし直しを繰り返した。各回の分析時間は各6
0秒要した。全ての測定に要した時間は30分であっ
た。
【0018】本発明方法で作製した試料の評価所要時間
は、従来の1/4と迅速な評価が可能となった。また、
図4には本発明法と従来法によるアルミナ介在物量の分
析評価結果の比較を示すが、近似した値を示しており、
本発明方法による金属サンプルは、正確な分析値が得ら
れた。なお、図3においては、アルミナ量の最大値を1
0としたときの相対値を示した。
【0019】
【発明の効果】本発明方法によれば、金属中の介在物の
分析評価が迅速にできるため、適切な介在物減少対策を
効率よくでき、品質を向上することができる。また、製
造ラインへのオンライン組み込みによる品質評価・判定
が可能となり、製品製造工程の効率化ができる等の優れ
た効果が得られ、工業的な効果はきわめて大きいもので
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法による金属サンプルの一例を示す平
面図(a)と側面図(b)である。
【図2】本発明装置の実施例を示す側面図である。
【図3】本発明方法による金属サンプルと従来法による
金属サンプルのアルミナ介在物量の比較を示す図表であ
る。
【符号の説明】
1 雰囲気 2 容器(溶解装置) 3 周方向に分割された金属セグメント 4 水冷機構 5 るつぼ 6 高周波発信器 7 高周波電流 8 誘導コイル 9 金属サンプル 10 電磁力 11 溶解金属上面 12 介在物 13 ガス配管 14 不活性ガス吹き付けノズル 15 容器の蓋
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 33/20 G01N 1/28 G01N 15/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属サンプルを非酸化性雰囲気内でコー
    ルドクルーシブル浮揚溶解し、溶解保持後、溶解金属上
    面へ不活性ガスを吹き付けて、溶解金属上部表面を凝固
    し、次いで溶解金属全体を凝固することを特徴とする非
    金属介在物分析用の金属サンプル作製方法。
  2. 【請求項2】 不活性ガスとして、ヘリウムガス、アル
    ゴンガス、窒素ガスの何れか一種類を用いることを特徴
    とする請求項1に記載の非金属介在物分析用の金属サン
    プル作製方法。
  3. 【請求項3】 非酸化性雰囲気に保持した溶解装置内に
    コールドクルーシブル浮揚溶解用のるつぼを配設し、該
    るつぼ上面に不活性ガス吹き付けノズルを指向配置した
    ことを特徴とする非金属介在物分析用の金属サンプル作
    製装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996028729A1 (en) 1995-03-14 1996-09-19 Nippon Steel Corporation Device for evaluating cleanliness of metal and method therefor

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1996028729A1 (en) 1995-03-14 1996-09-19 Nippon Steel Corporation Device for evaluating cleanliness of metal and method therefor

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