JP3454604B2 - Hydrogen separation device - Google Patents
Hydrogen separation deviceInfo
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素精製用の水素分離
装置、水素分離壁およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の水素分離装置は、水素を含む原料
ガスを供給する高圧側と、精製された水素ガスを含むガ
スが得られる低圧側とを、膜全体がパラジウムまたはパ
ラジウム合金からなるチュ−ブ状の水素分離膜などによ
って隔離した構成を有し、水素分離膜を通して水素を分
離精製する方法が採られていた。しかし、膜全体がパラ
ジウム合金等で構成されていると、膜の機械的強度を保
つためにある程度の膜厚が必要であり、パラジウムが高
価であることから水素分離装置全体のコストも高価であ
った。そこで、微細孔を有する多孔質セラミクスチュ−
ブや多孔質ガラスチュ−ブなどの表面にパラジウムをメ
ッキし、高価なパラジウムの膜厚を薄くすることも検討
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
パラジウムまたはパラジウム合金を用いた水素分離装置
は、比較的純度の高い水素ボンベなどの水素をより高純
度にするために用いられており、炭化水素系燃料を改質
したような水素以外にも多量の水蒸気や二酸化炭素や一
酸化炭素などを含むガスを原料ガスとしては用いられて
いなかった。また、一酸化炭素は、水蒸気の存在下で水
素に変成可能であり、水素の有効利用の立場から、改質
ガスから水素を精製する場合、一酸化炭素を水素に変成
してから水素を分離精製することが望ましい。さらに、
微細孔を有する多孔質セラミクスチュ−ブや多孔質ガラ
スチュ−ブなどの表面にパラジウムなどをメッキして製
造する水素分離装置の製造法において、通常の無電解メ
ッキのみでは微細孔を完全にパラジウムなどで充填する
ことは困難であった。また、パラジウム−金−銀系の合
金を水素分離壁として用いる場合、パラジウム、金、銀
を無電解メッキ後、均一に合金化するために熱処理を高
温で長時間行う必要があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の水素分離装置
は、炭化水素系燃料を改質した少なくとも水素を含む原
料ガスを供給する高圧側、精製された水素ガスを含むガ
スを得る低圧側、チューブ状多孔質セラミクス基体の外
面と内面の少なくとも一方に被覆されたパラジウムを含
む金属または合金皮膜からなり前記高圧側と低圧側とを
隔離する水素分離壁、前記高圧側の水素分離壁近傍に設
置された一酸化炭素変成触媒、および前記水素分離壁と
前記一酸化炭素変成触媒を１００℃以上４００℃以下の
温度に加熱するヒーターを具備し、前記チューブ状多孔
質セラミクス基体の外側を高圧側、内側を低圧側とする
とともに、前記ヒーターには原料ガスに対して上流側が
高温、下流側が低温となるように温度分布を設け、さら
に前記高圧側の一酸化炭素変成触媒より下流側に空冷部
と凝縮水蒸気のリザーバー部およびドレインを設けた構
成を有する。
【０００５】本発明の水素分離壁は、チューブ状多孔質
セラミクス基体の外面と内面の少なくとも一方にパラジ
ウムを含む金属または合金皮膜を被覆したものである。
本発明の水素分離装置用水素分離壁の製造方法は、多孔
質セラミクス基体の外面と内面の少なくとも一方に、銀
と金とパラジウムを同一の金属メッキ層が連続しないよ
うに、かつ銀と金を少なくともそれぞれ１回ずつ、パラ
ジウムを少なくとも２回メッキする工程、および前記メ
ッキ層を７００℃以上の温度で焼成して、銀と金とパラ
ジウムを合金化させる工程を有する。また、本発明の水
素分離装置用水素分離壁の製造方法は、多孔質セラミク
ス基体の外面と内面の少なくとも一方に、無電解メッキ
により少なくともパラジウムを含む金属または合金の皮
膜を形成する工程、および前記皮膜表面の微細な凹凸を
機械的にこすって平坦化する工程を有する。さらに、平
坦化された皮膜を７００℃以上の温度で熱処理する工程
を有する。
【０００６】
【作用】上記構成の水素分離装置は、炭化水素系燃料を
改質したガス中の一酸化炭素を水素に変成しながら、同
時に効率よく水素を分離精製することが可能である。ま
た、チュ−ブ状多孔質セラミクス基体の外側を高圧側、
内側を低圧側とし、ヒーターに温度分布を設け、さらに
高圧側の一酸化炭素変成触媒より下流側に空冷部と凝縮
水蒸気のリザ−バ−部およびドレインを設けることによ
って、チュ−ブ状多孔質セラミクス基体の耐圧を向上
し、かつ一酸化炭素の変成を効率よく行い、同時に水素
分離能力を向上することが可能である。
【０００７】また、銀と金とパラジウムを同一の金属メ
ッキ層が連続しないように、かつ銀と金を少なくともそ
れぞれ１回ずつ、パラジウムを少なくとも２回メッキし
た後、７００℃以上の温度で焼成して、水素分離壁を製
造する方法によると、銀と金とパラジウムを均一に合金
化させることが可能である。さらに、無電解メッキによ
り少なくともパラジウムを含む金属または合金の皮膜を
形成した後、メッキ皮膜表面の微細な凹凸を機械的にこ
すって平坦化する工程を付加することによって、多孔質
セラミクスチュ−ブの微細孔を水素分離壁を構成するメ
ッキ皮膜によって十分に充填し、不純物ガスの漏れのな
い信頼性の高い水素分離壁を製造することができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。
［実施例１］図１は、本実施例の水素分離装置の縦断面
図を示したものであり、本発明に関係しない燃料改質部
は省略してある。図１において、１は多孔質セラミクス
基体からなるチューブを表している。このチューブ１
は、孔径約０．１μｍの多数の細孔を有する外径１０ｍ
ｍ、内径７ｍｍの多孔質アルミナからできており、一方
の開口はアルミナ製マスク板４で閉じられている。チュ
−ブ１の外側表面の中央部には水素分離壁３が、またチ
ューブの外側表面の両端部にはガス不透過部２がそれぞ
れ設けられている。水素分離壁３は、チューブ表面にパ
ラジウムと銀を無電解メッキで被覆後、メッキ表面の微
細な凹凸を平坦化するため、平滑な表面を有するガラス
棒で機械的にこすり、メッキ表面を鏡面状に仕上げた
後、８００℃で１２時間熱処理することにより形成した
ものである。また、ガス不透過部２は、チュ−ブの外側
表面に銀を無電解メッキで被覆後、銀ペ−ストを塗布
し、更に熱処理することにより形成したものである。
【０００９】多孔質チュ−ブ１の外側には、チュ−ブ１
より径の大きいステンレス鋼製チュ−ブ５をかぶせ、チ
ュ−ブ１とステンレス鋼製チュ−ブ５の間の空間を高圧
部７とし、多孔質チュ−ブの内側の空間を低圧部８とし
ている。水素分離壁３とステンレス鋼製チューブ５との
間には、一酸化炭素変成触媒６が充填され、チューブ５
の外側には、水素分離壁３と一酸化炭素変成触媒６を加
熱するためのヒーター１１が設けられている。
【００１０】上記構成の装置を用い、炭化水素系燃料を
改質した原料ガスをステンレス鋼製チュ−ブ５の一方に
設けた原料ガス導入部９から高圧部に３ｋｇ／ｃｍ2の
圧力で供給し、一酸化炭素変成触媒６と水素分離壁３の
部分をヒ−タ−１１によって、２５０℃に加熱した。そ
して、多孔質チュ−ブ１の解放された開口側の精製ガス
導出部１０から精製された水素ガスを取り出した。こう
して取り出された精製水素ガスの流量は、１００ｃｃ／
ｍｉｎであり、精製水素ガス中に含まれる不純物の濃度
はＴＣＤのガスクロマトグラフィ−によって分析したと
ころ、約２０ｐｐｍであった。
【００１１】［実施例２］図２は、本実施例の水素分離
装置の縦断面図を示したものである。本実施例では、一
酸化炭素変成触媒６と水素分離壁３の部分を加熱するヒ
ーターを２つに分け、原料ガスの上流部を加熱するヒ−
タ−１２と、原料ガスの下流部を加熱するヒ−タ−１３
を設けた。また、高圧部７の一酸化炭素変成触媒６より
下流側に、空冷部１５と凝縮水蒸気のリザ−バ−部１６
およびドレイン１４を設けた。さらに、水素分離壁３
は、以下のようにして形成した。まず、多孔質チュ−ブ
１の外側表面の中央部に、パラジウムと銀と金を、パラ
ジウム、銀、パラジウム、金の順で無電解メッキし、メ
ッキ表面の微細な凹凸を平坦化するため、平滑な表面を
有するガラス棒で機械的にこすり、メッキ表面を鏡面状
に仕上げた後、８００℃で１２時間熱処理した。次い
で、再度パラジウムの無電解メッキを行い、９００℃で
１２時間熱処理した。上記以外の構成は、実施例１と同
じである。
【００１２】以上の装置を用い、一酸化炭素変成触媒６
と水素分離壁３の部分を、原料ガスに対して上流部はヒ
−タ−１２によって３００℃に、また原料ガスに対して
下流部はヒ−タ−１３によって２００℃にそれぞれ加熱
した。そして、炭化水素系燃料を改質した原料ガス原料
ガス導入部９から高圧部７に３ｋｇ／ｃｍ2の圧力で供
給し、多孔質チュ−ブ１の精製ガス導出部１０から精製
された水素ガスを取り出した。こうして取り出された精
製水素ガスの流量は、１５０ｃｃ／ｍｉｎであり、精製
水素ガス中に含まれる不純物の濃度はＴＣＤのガスクロ
マトグラフィ−によって分析したところ、検出限界以下
であった。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、炭化水素
系燃料を改質したガス中の一酸化炭素を水素に変成し、
しかも効率よく水素を分離精製することができる。ま
た、銀と金とパラジウムを均一に合金化させ、水素分離
能に優れた水素分離壁を得ることができる。さらに、メ
ッキ皮膜表面の微細な凹凸を機械的にこすって平坦化す
ることにより、多孔質セラミクス基体の微細孔をメッキ
皮膜によって十分に充填することができ、不純物ガスの
漏れのない信頼性の高い水素分離壁を得ることができ
る。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a hydrogen separation apparatus for hydrogen purification, a hydrogen separation wall, and a method for producing the same. 2. Description of the Related Art In a conventional hydrogen separation apparatus, a high pressure side for supplying a raw material gas containing hydrogen and a low pressure side for obtaining a gas containing purified hydrogen gas are formed by palladium or a palladium alloy. And a method of separating and purifying hydrogen through a hydrogen separation membrane. However, if the entire membrane is made of a palladium alloy or the like, a certain film thickness is required to maintain the mechanical strength of the membrane, and the cost of the entire hydrogen separation device is high because palladium is expensive. Was. Therefore, a porous ceramic mixture having fine pores
It has been studied to reduce the thickness of expensive palladium by plating palladium on the surface of a tube or a porous glass tube. [0003] However, a conventional hydrogen separation apparatus using palladium or a palladium alloy is used for increasing the purity of hydrogen from a relatively pure hydrogen cylinder or the like. In addition, a gas containing a large amount of water vapor, carbon dioxide, carbon monoxide, and the like other than hydrogen obtained by reforming a hydrocarbon fuel has not been used as a source gas. Also, carbon monoxide can be converted to hydrogen in the presence of water vapor, and from the standpoint of effective use of hydrogen, when purifying hydrogen from reformed gas, hydrogen is converted after converting carbon monoxide to hydrogen. It is desirable to purify. further,
In a method of manufacturing a hydrogen separation device that produces by plating palladium on the surface of a porous ceramic tube or a porous glass tube having micropores, the micropores are completely removed by ordinary electroless plating alone. Was difficult to fill. When a palladium-gold-silver alloy is used as a hydrogen separation wall, heat treatment must be performed at a high temperature for a long time after electroless plating of palladium, gold, and silver to uniformly alloy. [0004] A hydrogen separation apparatus according to the present invention provides a high pressure side for supplying a raw material gas containing at least hydrogen obtained by reforming a hydrocarbon fuel, and obtains a gas containing purified hydrogen gas. A low pressure side, a hydrogen separation wall comprising a metal or alloy film containing palladium coated on at least one of the outer surface and the inner surface of the tubular porous ceramic substrate and separating the high pressure side and the low pressure side; a hydrogen separation wall on the high pressure side comprising a heater for heating the installed carbon monoxide shift catalyst, and said hydrogen separation wall the carbon monoxide conversion catalyst to a temperature below 400 ° C. 100 ° C. or higher in the vicinity, outside of the front Symbol tubular porous ceramic substrate The high pressure side, the inside is a low pressure side, and the heater is provided with a temperature distribution such that the upstream side with respect to the raw material gas has a high temperature, and the downstream side has a low temperature. An air-cooling unit, a reservoir for condensed steam and a drain are provided downstream of the carbon monoxide shift catalyst on the high pressure side. The hydrogen separation wall of the present invention is obtained by coating at least one of the outer surface and the inner surface of a tubular porous ceramic substrate with a metal or alloy film containing palladium.
The method for producing a hydrogen separation wall for a hydrogen separation device of the present invention is characterized in that at least one of the outer surface and the inner surface of the porous ceramic substrate is made of silver, gold, and palladium such that the same metal plating layer is not continuous, and that silver and gold are mixed. A step of plating palladium at least twice, at least once each, and a step of baking the plated layer at a temperature of 700 ° C. or more to alloy silver, gold, and palladium. Further, the method for producing a hydrogen separation wall for a hydrogen separation device of the present invention includes a step of forming a metal or alloy film containing at least palladium by electroless plating on at least one of the outer surface and the inner surface of the porous ceramics substrate, and A step of mechanically rubbing fine irregularities on the surface of the coating to flatten it. The method further includes a step of heat-treating the flattened film at a temperature of 700 ° C. or higher. [0006] The hydrogen separation apparatus having the above structure can efficiently separate and purify hydrogen while converting carbon monoxide in a gas obtained by reforming a hydrocarbon-based fuel into hydrogen. Further, the outside of the tube-shaped porous ceramics substrate is on the high pressure side,
The inside is made to be a low pressure side, a heater is provided with a temperature distribution, and further, an air cooling part, a reservoir part of condensed steam and a drain are provided on the downstream side of the carbon monoxide shift catalyst on the high pressure side, whereby a tube-like porous material is provided. It is possible to improve the pressure resistance of the ceramic substrate, efficiently perform the conversion of carbon monoxide, and at the same time improve the hydrogen separation ability. Further, silver, gold and palladium are plated at least once and silver and gold at least once and palladium at least twice, respectively, so that the same metal plating layer is not continuous, and then fired at a temperature of 700 ° C. or more. Thus, according to the method for producing a hydrogen separation wall, silver, gold, and palladium can be uniformly alloyed. Further, after forming a metal or alloy film containing at least palladium by electroless plating, a step of mechanically rubbing fine irregularities on the surface of the plating film to flatten it is added, so that the porous ceramic tube can be formed. The micropores are sufficiently filled with the plating film constituting the hydrogen separation wall, and a highly reliable hydrogen separation wall without leakage of impurity gas can be manufactured. An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. [Embodiment 1] FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a hydrogen separation apparatus of the present embodiment, and a fuel reforming section not related to the present invention is omitted. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a tube made of a porous ceramic substrate. This tube 1
Has an outer diameter of 10 m having a large number of pores of about 0.1 μm.
m, made of porous alumina having an inner diameter of 7 mm, one opening of which is closed by a mask plate 4 made of alumina. A hydrogen separation wall 3 is provided at the center of the outer surface of the tube 1, and gas impermeable portions 2 are provided at both ends of the outer surface of the tube. After coating the tube surface with palladium and silver by electroless plating, the hydrogen separation wall 3 is mechanically rubbed with a glass rod having a smooth surface to flatten fine irregularities on the plating surface, and the plating surface is mirror-finished. And then heat-treated at 800 ° C. for 12 hours. The gas impermeable portion 2 is formed by coating silver on the outer surface of the tube by electroless plating, applying a silver paste, and further performing a heat treatment. On the outside of the porous tube 1, the tube 1
A stainless steel tube 5 having a larger diameter is covered, a space between the tube 1 and the stainless steel tube 5 is defined as a high-pressure portion 7, and a space inside the porous tube is defined as a low-pressure portion 8. I have. The space between the hydrogen separation wall 3 and the stainless steel tube 5 is filled with a carbon monoxide shift catalyst 6, and the tube 5
A heater 11 for heating the hydrogen separation wall 3 and the carbon monoxide shift catalyst 6 is provided outside the fuel cell. Using the apparatus having the above structure, a raw material gas obtained by reforming a hydrocarbon-based fuel is supplied from a raw material gas introducing portion 9 provided on one side of a stainless steel tube 5 to a high pressure portion at a pressure of 3 kg / cm 2. Then, the portion of the carbon monoxide conversion catalyst 6 and the hydrogen separation wall 3 was heated to 250 ° C. by the heater 11. Then, purified hydrogen gas was taken out of the purified gas outlet 10 on the open side of the porous tube 1. The flow rate of the purified hydrogen gas thus extracted was 100 cc /
min, and the concentration of impurities contained in the purified hydrogen gas was about 20 ppm as analyzed by TCD gas chromatography. [Embodiment 2] FIG. 2 is a vertical sectional view of a hydrogen separator according to the present embodiment. In this embodiment, the heater for heating the portion of the carbon monoxide shift catalyst 6 and the hydrogen separation wall 3 is divided into two heaters for heating the upstream portion of the raw material gas.
And a heater 13 for heating a downstream portion of the raw material gas.
Was provided. An air-cooling section 15 and a condensed steam reservoir section 16 are located downstream of the carbon monoxide conversion catalyst 6 in the high-pressure section 7.
And a drain 14. Furthermore, the hydrogen separation wall 3
Was formed as follows. First, palladium, silver, and gold are electrolessly plated in the center of the outer surface of the porous tube 1 in the order of palladium, silver, palladium, and gold to flatten fine irregularities on the plating surface. After mechanically rubbing with a glass rod having a smooth surface to finish the plating surface into a mirror surface, the plate was heat-treated at 800 ° C. for 12 hours. Next, electroless plating of palladium was performed again, and heat treatment was performed at 900 ° C. for 12 hours. The configuration other than the above is the same as that of the first embodiment. Using the above apparatus, the carbon monoxide shift catalyst 6
And the hydrogen separation wall 3 were heated to 300 ° C. by the heater 12 in the upstream portion of the raw material gas and to 200 ° C. in the downstream portion of the raw material gas by the heater 13. Then, a hydrogen gas purified from a purified gas outlet 10 of the porous tube 1 is supplied at a pressure of 3 kg / cm 2 from the raw material gas introducing section 9 obtained by reforming the hydrocarbon-based fuel to the high pressure section 7. Was taken out. The flow rate of the purified hydrogen gas thus taken out was 150 cc / min, and the concentration of impurities contained in the purified hydrogen gas was analyzed by TCD gas chromatography, and was below the detection limit. As described above, according to the present invention, carbon monoxide in a gas obtained by reforming a hydrocarbon fuel is converted into hydrogen,
In addition, hydrogen can be efficiently separated and purified. Further, silver, gold, and palladium can be uniformly alloyed to obtain a hydrogen separation wall having excellent hydrogen separation ability. Further, by mechanically rubbing and flattening the fine irregularities on the surface of the plating film, the fine pores of the porous ceramic substrate can be sufficiently filled with the plating film, and high reliability without leakage of impurity gas can be obtained. A hydrogen separation wall can be obtained.
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例における水素分離装置の縦断
面図である。
【図２】本発明の他の実施例における水素分離装置の縦
断面図である。
【符号の説明】
１ チュ−ブ状多孔質セラミクス基体
２ 銀の被覆部
３ パラジウムを含む金属または合金で被覆した水素分
離壁
４ マスク板
５ 高圧部用ステンレス鋼チュ−ブ
６ 一酸化炭素変成触媒
７ 高圧部
８ 低圧部
９ 原料ガス導入部
１０ 精製ガス導出部
１１ ヒ−タ−
１２ 高温用ヒ−タ−
１３ 低温用ヒ−タ−
１４ ドレイン
１５ 空冷部
１６ 凝縮水蒸気のリザ−バ−BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a hydrogen separation device according to one embodiment of the present invention. FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a hydrogen separation device according to another embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF THE SYMBOLS 1 Tubular porous ceramic substrate 2 Silver coating 3 Hydrogen separation wall coated with metal or alloy containing palladium 4 Mask plate 5 Stainless steel tube for high pressure section 6 Carbon monoxide conversion catalyst 7 High pressure section 8 Low pressure section 9 Source gas introduction section 10 Purified gas derivation section 11 Heater 12 High temperature heater 13 Low temperature heater 14 Drain 15 Air cooling section 16 Reservoir of condensed steam
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 蒲生 孝治 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平７−109105（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−325402（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−105407（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−91144（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/22 - 71/02 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Koji Gamo, Inventor 1006 Odakadoma, Kadoma, Osaka Prefecture Inside Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (56) References JP-A-7-109105 (JP, A) JP-A-4- 325402 (JP, A) JP-A-5-105407 (JP, A) JP-A-6-91144 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B01D 53/22-71 / 02
Claims (1)
素を含む原料ガスを供給する高圧側、精製された水素ガ
スを含むガスを得る低圧側、チューブ状多孔質セラミク
ス基体の外面と内面の少なくとも一方に被覆されたパラ
ジウムを含む金属または合金皮膜からなり前記高圧側と
低圧側とを隔離する水素分離壁、前記高圧側の水素分離
壁近傍に設置された一酸化炭素変成触媒、および前記水
素分離壁と前記一酸化炭素変成触媒を１００℃以上４０
０℃以下の温度に加熱するヒーターを具備し、前記チュ
ーブ状多孔質セラミクス基体の外側を高圧側、内側を低
圧側とするとともに、前記ヒーターには原料ガスに対し
て上流側が高温、下流側が低温となるように温度分布を
設け、さらに前記高圧側の一酸化炭素変成触媒より下流
側に空冷部と凝縮水蒸気のリザーバー部およびドレイン
を設けたことを特徴とする水素分離装置。 (57) [Claim 1] A high pressure side for supplying a raw material gas containing at least hydrogen obtained by reforming a hydrocarbon-based fuel, a low pressure side for obtaining a gas containing purified hydrogen gas, and a tubular porous material. A hydrogen separation wall which is made of a metal or alloy film containing palladium coated on at least one of the outer surface and the inner surface of the porous ceramics substrate and separates the high-pressure side from the low-pressure side; The carbon monoxide shift catalyst, and the hydrogen separation wall and the carbon monoxide shift catalyst at 100 ° C. or higher and 40
0 ℃ comprising a heater for heating the temperature below the Ju
The high-pressure side is on the outside of the porous ceramic substrate and the low is on the inside.
Pressure side, and the heater
Temperature distribution on the upstream side and low temperature on the downstream side.
And further downstream from the high-pressure side carbon monoxide shift catalyst.
Air cooling section and reservoir for condensed steam and drain on the side
Hydrogen separator, wherein a is provided.
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