Deprecated: The each() function is deprecated. This message will be suppressed on further calls in /home/zhenxiangba/zhenxiangba.com/public_html/phproxy-improved-master/index.php on line 456
JP3505474B2 - Extraction method of mushroom components - Google Patents
[go: Go Back, main page]

JP3505474B2 - Extraction method of mushroom components - Google Patents

Extraction method of mushroom components

Info

Publication number
JP3505474B2
JP3505474B2 JP2000149752A JP2000149752A JP3505474B2 JP 3505474 B2 JP3505474 B2 JP 3505474B2 JP 2000149752 A JP2000149752 A JP 2000149752A JP 2000149752 A JP2000149752 A JP 2000149752A JP 3505474 B2 JP3505474 B2 JP 3505474B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
mushrooms
weight
water
extraction
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2000149752A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2001327263A (en
Inventor
元 久留宮
松太郎 松井
Original Assignee
株式会社トキワ漢方製薬
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=18655559&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3505474(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 株式会社トキワ漢方製薬 filed Critical 株式会社トキワ漢方製薬
Priority to JP2000149752A priority Critical patent/JP3505474B2/en
Publication of JP2001327263A publication Critical patent/JP2001327263A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3505474B2 publication Critical patent/JP3505474B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】キノコ類には、漢方薬として
古くから珍重されてきたものもあれば、美食家の愛する
もの、また、毎日の食卓にのるもの、毒性を持つキノコ
とたくさんの種類があり、その栄養成分によって効能も
さまざまである。キノコ全体に言える栄養的特徴は、ナ
トリウムが少なくカリウムが多いことで、このカリウム
には血圧を下げる働きがあることがよく知られている。
その上、コレステロールのたまる心配のないノーカロリ
ー食品であり、アミラーゼなど各種消化酵素、代謝に欠
かせないビタミンB1、B2も多く含まれている。
BACKGROUND OF THE INVENTION There are many kinds of mushrooms that have been prized as traditional Chinese medicine for a long time, those that are loved by gourmets, those that are on the daily table, and mushrooms that are toxic. , Its efficacy varies depending on its nutritional component. The nutritional characteristics of the mushroom as a whole are low sodium and high potassium, and it is well known that this potassium has a function of lowering blood pressure.
In addition, it is a non-calorie food with no fear of accumulating cholesterol, and also contains various digestive enzymes such as amylase and vitamins B 1 and B 2 which are essential for metabolism.

【0002】食用として、まつたけ、しめじ、えのきた
け、しいたけ、マッシュルームなどとは別に、近年、新
しいキノコが市場に登場している。また、漢方薬として
は、茯苓・チョレイなどが古くから使用され、利水作用
や抗癌作用を目的に実績を示している。また、健康食品
として、アガリクス・霊芝・しいたけなどが利用され臨
床的にも効果が認められてきている。そして、しいたけ
のレンチナン、かわらたけのクレスチン、すえひろたけ
のシゾフィランなどは、抗癌剤として医療向けに使用さ
れており、また、アガリクス中の多糖類であるβ−グル
カンの抗癌活性が注目されてきている。
In addition to edible mushrooms, shimeji mushrooms, shiitake mushrooms, shiitake mushrooms, mushrooms, etc., new mushrooms have appeared on the market in recent years. In addition, as a Chinese herbal medicine, peony, chorei, etc. have been used for a long time and have been proven to have a water-use effect and an anti-cancer effect. Further, as health foods, agaricus, ganoderma lucidum, shiitake mushrooms, etc. are used and clinically effective. Lentinan of shiitake mushroom, krestin of kawatake mushroom, and schizophyllan of suuehirotake are used for medical purposes as anticancer agents, and the anticancer activity of β-glucan, which is a polysaccharide in agaricus, has been attracting attention.

【0003】[0003]

【従来の技術】従来、キノコ類の抽出方法としては、種
々考えられているが、熱水による抽出が一般的である。
しかしながら、熱水抽出により、高分子画分、例えば、
β―グルカン等は完全に抽出できずに抽出原体中に残っ
ている。熱水アルカリ抽出により、高分子画分のβ−グ
ルカン等は相当量の抽出が可能であるが、エキス化した
場合に高アルカリ濃度となるという欠点がある。中和し
た場合には、塩分濃度が高くなり、塩味が強くなると考
えられる。また、酵素分解により高分子画分であるβ−
グルカン等を取り出すことも行われているが、β−グル
カンの回収効率の向上のみにとらわれ、薬理的に有用と
される物質も酵素により失われている可能性が考えられ
る。しかし、これらの方法は、単に抽出エキスを作る手
段、また、高分子画分を効率的に取り出すことだけを考
えているだけであり、キノコ類に含有された有用な成分
を隈無く抽出しているとは言い難い方法と考えられる。
2. Description of the Related Art Conventionally, various methods for extracting mushrooms have been considered, but extraction with hot water is generally used.
However, by hot water extraction, the high molecular fraction, for example,
β-glucan and the like could not be completely extracted and remained in the extracted drug substance. A high amount of β-glucan and the like in the high molecular fraction can be extracted by hot water alkali extraction, but there is a drawback in that when extracted, the alkali concentration becomes high. When neutralized, it is considered that the salt concentration becomes high and the salty taste becomes strong. In addition, β- which is a high molecular fraction due to enzymatic decomposition
Although glucan and the like are also taken out, it is considered that the substance that is considered to be pharmacologically useful is lost by the enzyme due to the improvement of the recovery efficiency of β-glucan. However, these methods are only considered as a means for producing an extract and also for efficiently extracting a high molecular weight fraction, and extract useful components contained in mushrooms thoroughly. It is hard to say that there is.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
様な従来の抽出方法のように、ただ単に抽出エキスを得
る方法、または高分子画分のβ―グルカンを効率的に得
る方法ではなく、キノコ類の低分子画分、中間的画分お
よび高分子画分を個別にあるいは混合状態で取り出すこ
とにより、キノコ類に含有された有用的な成分を隈無く
抽出し、さらには抽出粕からも有用な成分を取り出すこ
とができる方法を提供することにある。
The object of the present invention is to provide a method of simply obtaining an extract or a method of efficiently obtaining β-glucan of a high molecular fraction, as in the conventional extraction method. , The low molecular weight fraction, the intermediate fraction and the high molecular weight fraction of the mushrooms are taken out individually or in a mixed state, so that the useful components contained in the mushrooms are thoroughly extracted. Another object of the present invention is to provide a method by which useful components can be extracted.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するためになされたものであり、 (I)下記(1)〜(6)の工程を含むことを特徴とす
るキノコ類の成分の抽出方法。 (1)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類を、該キノコ類
1重量部に対して5〜100重量部の30℃以下の水中
で抽出する工程、 (2)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類、および/また
は該工程(1)における抽出残渣を、該キノコ類および
/または該抽出残渣の1重量部に対して5〜100重量
部の70℃以上の水中で抽出する工程、 (3)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類、および/もし
くは該工程(1)および/または(2)における抽出残
渣を、該キノコ類および/または該抽出残渣の1重量部
に対して5〜100重量部の30〜90℃の水中で糸状
菌由来の植物組織崩壊酵素を用いて酵素処理して抽出す
る工程、 (4)工程(1)〜(3)で得られた画分を合わせて、
遠心分離および/または濾過により固液分離する工程、 (5)得られた透明な分離液を濃縮する工程、および (6)得られた濃縮液を乾燥する工程;を提供するもの
である。また、本発明は、 (II)糸状菌由来の植物組織崩壊酵素がセルラーゼおよ
びペクチナーゼである(I)記載の方法。 (III)工程(1)において、撹拌機で混合することに
よって抽出する(I)または(II)記載の方法、 (IV)工程(1)において、撹拌機で混合することな
く、キノコ類を水に浸し水に充分接触させ、自然放置す
ることによって抽出する(I)または(II)記載の方
法、 (V)工程(1)において、5〜100重量部の水の代
わりに5〜100重量部の30〜100%エタノール中
で、撹拌または自然放置することにによって抽出する
(I)または(II)記載の方法、 (VI)工程(1)において、流水によりキノコ類の表面
を洗い流し、その水を回収することによって抽出する
(I)または(II)記載の方法、 (VII)工程(1)〜(3)において、工程(2)およ
び(3)では新たに生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類を
加えることなく、工程(1)より(2)、(3)と抽出
順次工程を重ねて、主として、工程(1)から低分子の
画分、工程(2)から低分子と高分子の中間的画分、お
よび工程(3)から高分子の画分を別々に得る(I)ま
たは(II)記載の方法、 (VIII)工程(4)において、遠心分離後に濾過を行う
(I)または(II)記載の方法、 (IX)工程(4)における濾過による固液分離におい
て、ケイ藻土、セライト、パーライトおよび結晶セルロ
ースよりなる群から選択される濾過助剤を用いる(I)
または(II)記載の方法を提供する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and comprises (I) the following components (1) to (6) of mushrooms: Extraction method. (1) a step of extracting raw, frozen or dried mushrooms in 5 to 100 parts by weight of water at 30 ° C. or lower relative to 1 part by weight of the mushrooms, (2) raw, frozen or dried mushrooms, And / or a step of extracting the extraction residue in the step (1) in 5 to 100 parts by weight of water at 70 ° C. or higher relative to 1 part by weight of the mushrooms and / or the extraction residue, (3) raw, Frozen or dried mushrooms and / or the extraction residue in the step (1) and / or (2) is used in an amount of 5 to 100 parts by weight of 30 to 30 parts by weight per 1 part by weight of the mushrooms and / or the extraction residue. A step of enzymatically treating and extracting with a plant tissue-disintegrating enzyme derived from a filamentous fungus in water at 90 ° C., (4) combining the fractions obtained in steps (1) to (3),
A step of performing solid-liquid separation by centrifugation and / or filtration, (5) a step of concentrating the obtained transparent separated solution, and (6) a step of drying the obtained concentrated solution. The present invention also provides (II) the method according to (I), wherein the plant tissue-disintegrating enzymes derived from filamentous fungi are cellulases and pectinases. (III) The method according to (I) or (II), wherein the mixture is extracted by mixing with a stirrer in step (1), and (IV) In step (1), the mushrooms are mixed with water without mixing with a stirrer. (I) or (II), which is extracted by allowing it to soak in water, sufficiently contact with water, and allowing it to stand, (V) in step (1), 5-100 parts by weight instead of 5-100 parts by weight of water The method according to (I) or (II), wherein the extraction is carried out in 30 to 100% ethanol by stirring or allowing to stand naturally. (VI) In step (1), the surface of the mushrooms is washed away with running water and the water is removed. The method according to (I) or (II), wherein the mushrooms are newly extracted in steps (1) to (3) in steps (2) and (3). Without adding From (1) to (2) and (3), successive extraction steps are repeated, and mainly, a low molecular weight fraction from the step (1), an intermediate low molecular weight and high molecular weight fraction from the step (2), and a step ( (I) or (II), wherein the polymer fraction is obtained separately from (3), (VIII) in step (4), filtration is carried out after centrifugation, (I) or (II), IX) In the solid-liquid separation by filtration in step (4), a filter aid selected from the group consisting of diatomaceous earth, celite, perlite and crystalline cellulose is used (I)
Alternatively, the method described in (II) is provided.

【0006】本発明の方法により得られる抽出物は、調
味料、健康補助食品、食品原料等の分野で広く使用でき
る抽出物である。また、高分子画分を取り出した最終の
残渣は、乾燥粉末化することにより水不溶性の食物繊維
として、有用に利用することができ、キノコ類の資源を
無駄なく利用できる。
The extract obtained by the method of the present invention is an extract that can be widely used in fields such as seasonings, dietary supplements, and food materials. Further, the final residue from which the high molecular fraction is taken out can be effectively used as a water-insoluble dietary fiber by drying and powdering, and the resources of mushrooms can be used without waste.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。本発明の抽出方法で用いるキノコ類は産地、生、冷
凍、乾燥等は問わないが、微生物汚染、農薬の高濃度残
留、異物の混入の少ないものが望ましい。まず、工程
(1)において、生、冷凍もしくは乾燥キノコ類をキノ
コ類1重量部に対して5〜100重量部の30℃以下の
冷水、または5〜100重量部の30℃以下の30〜1
00%のエタノール水溶液中に投入し、抽出する。抽出
は、撹拌機で混合することにより、あるいは撹拌機で混
合することなく、キノコ類を水に浸し水に充分接触さ
せ、自然放置することにより、あるいは流水によりキノ
コ類の表面を洗い流し、その水を回収することにより行
う。抽出処理時間は、冷水またはエタノール水溶液の量
により調節するが、適当な時間ごとにBrix固形分濃
度を確認し、その数値が変化しなくなった時点を終了時
点とする。工程(1)では、キノコ類に含まれる成分の
うち主として低分子成分が抽出される。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below. The mushrooms used in the extraction method of the present invention may be of any origin, raw, frozen, dried, etc., but are preferably those which are free from microbial contamination, high concentration of pesticide residues, and contamination with foreign substances. First, in the step (1), 5 to 100 parts by weight of cold water having a temperature of 30 ° C. or lower, or 5 to 100 parts by weight of 30 to 1 having a temperature of 30 ° C. or lower is used as raw, frozen or dried mushrooms.
It is put into a 00% ethanol aqueous solution and extracted. Extraction is carried out by mixing with a stirrer, or without mixing with a stirrer, soaking the mushrooms in water and bringing them into sufficient contact with water and letting them stand for a while, or by rinsing the surface of the mushrooms with running water to remove the water. By collecting. The extraction treatment time is adjusted depending on the amount of cold water or ethanol aqueous solution, but the Brix solid content concentration is confirmed every appropriate time, and the time point at which the numerical value does not change is regarded as the end time point. In the step (1), mainly low-molecular components are extracted from the components contained in the mushrooms.

【0008】この様にして抽出した液を工程(4)にお
いて遠心分離機により水不溶性の部分を固液分離する。
遠心力が高い場合には、分離液はそのまま使用できる
が、低い場合には、濾過筒、フィルタープレス等の濾過
装置により精密濾過を行うことにより、遠心分離機だけ
を用いた液よりもより澄明な液を得ることができる。濾
過装置だけでも可能であるが、濾過面積の大きな装置が
必要である。また、濾過助剤としてケイ藻土、セライ
ト、パーライト、結晶セルロース等をキノコ類の重量に
対して、5〜150重量%使用することにより、キノコ
類中の水不溶性の脂質類を吸着除去することができる。
また、濾過助剤を使用することにより、さらに澄明な液
を得ることができる。
In the step (4), the liquid thus extracted is subjected to solid-liquid separation by a centrifuge to separate the water-insoluble portion.
When the centrifugal force is high, the separated liquid can be used as it is, but when it is low, it is more clear than the liquid using only a centrifugal separator by performing microfiltration with a filtration device such as a filter cylinder or a filter press. Liquid can be obtained. Although it is possible to use only a filtration device, a device having a large filtration area is required. Further, by using diatomaceous earth, celite, perlite, crystalline cellulose or the like as a filter aid in an amount of 5 to 150% by weight based on the weight of mushrooms, water-insoluble lipids in the mushrooms can be removed by adsorption. You can
Moreover, a clearer liquid can be obtained by using a filter aid.

【0009】この様にして得られた液を、工程(5)に
おいて60℃以下で濃縮器により減圧下濃縮する。濃縮
液量としては、使用する状況、保存状況により適量な重
量とする。この様にして得られた濃縮液を、加熱殺菌後
冷蔵、冷凍保存するか、加熱殺菌時、または、後に適当
な酸、好ましくは、食品添加物の添加物として認められ
ている、塩酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、乳酸、酢
酸、フマル酸、フタル酸、グルコン酸、アジピン酸、食
酢等を加えてpH=4.2以下、好ましくは、pH=3.
9以下に調製することにより一般的な微生物の繁殖を抑
制できる。
The liquid thus obtained is concentrated under reduced pressure by a concentrator at 60 ° C. or lower in step (5). The amount of concentrated liquid should be an appropriate amount depending on the usage and storage conditions. The concentrated liquid thus obtained is sterilized by heating and then refrigerated and stored under freezing, or during or after heat sterilization, a suitable acid, preferably hydrochloric acid, apple, which is recognized as an additive for food additives. Acid, citric acid, tartaric acid, lactic acid, acetic acid, fumaric acid, phthalic acid, gluconic acid, adipic acid, vinegar, etc. are added to pH = 4.2 or less, preferably pH = 3.
By adjusting the amount to 9 or less, it is possible to suppress the propagation of general microorganisms.

【0010】この様にして得られた濃縮液を、そのまま
使用することも可能であるが、工程(6)において冷凍
乾燥機、スプレードライ乾燥機等により、乾燥粉末化で
きる。次に、工程(2)において、工程(1)の抽出で
得られたキノコ類の残渣を該残渣1重量部に対して5〜
100重量部の70℃以上の熱水中に投入し、好ましく
は30〜300分撹拌抽出する。加熱時間は、温度が高
ければ短く、低ければ長く加温抽出する必要がある。例
えば、好ましくは、70℃で2〜5時間、95℃で30
〜180分が適当である。なお、工程(2)において
は、工程(1)の抽出残渣に代えてまたはそれと共に
生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類を抽出することもでき
る。工程(1)の抽出残渣に代えて生、冷凍もしくは乾
燥のキノコ類を抽出する場合は、該キノコ類1重量部に
対して5〜100重量部の水中で抽出する。また、該キ
ノコ類および工程(1)の抽出残渣を共に抽出する場合
は、それらの合計1重量部に対して5〜100重量部の
水中で抽出する。工程(1)の抽出残渣のみを抽出する
場合は、キノコ類に含まれる成分のうち主として分子量
的に低分子と高分子の中間の成分が抽出される。キノコ
類のみを抽出する場合には、主として、低分子成分およ
び中間成分が抽出される。また、キノコ類と工程(1)
の抽出残渣の両者を抽出する場合には、主として、低分
子成分および中間成分が抽出される。
The concentrated liquid thus obtained can be used as it is, but can be dried and powdered by a freeze dryer, a spray dryer or the like in the step (6). Next, in the step (2), the mushroom residue obtained in the extraction in the step (1) is added in an amount of 5 to 5 parts by weight of the residue.
It is put into 100 parts by weight of hot water at 70 ° C. or higher, and preferably stirred and extracted for 30 to 300 minutes. The heating time must be shorter when the temperature is higher and longer when the temperature is lower. For example, preferably at 70 ° C for 2 to 5 hours and at 95 ° C for 30 hours.
~ 180 minutes is suitable. In step (2), raw, frozen or dried mushrooms can be extracted instead of or together with the extraction residue of step (1). When extracting raw, frozen or dried mushrooms in place of the extraction residue of the step (1), 5 to 100 parts by weight of water is extracted per 1 part by weight of the mushrooms. When both the mushrooms and the extraction residue of step (1) are extracted together, the extraction is carried out in 5 to 100 parts by weight of water based on 1 part by weight of them in total. When only the extraction residue of the step (1) is extracted, among the components contained in the mushrooms, mainly the intermediate component between the low molecular weight and the high molecular weight is extracted. When extracting only mushrooms, low molecular weight components and intermediate components are mainly extracted. Also, mushrooms and process (1)
When both of the extraction residues of (1) are extracted, the low molecular component and the intermediate component are mainly extracted.

【0011】この様にして抽出した液を工程(4)にお
いて遠心分離機により水不溶性の部分を固液分離する。
遠心力が高い場合には、分離液はそのまま使用できる
が、低い場合には、濾過筒、フィルタープレス等の濾過
装置により精密濾過を行うことにより、遠心分離機だけ
を用いた液よりもより澄明な液を得ることができる。濾
過装置だけでも可能であるが、濾過面積の大きな装置が
必要である。また、濾過助剤としてケイ藻土、セライ
ト、パーライト、結晶セルロース等をキノコ類の重量に
対して、5〜150重量%使用することにより、キノコ
類中の水不溶性の脂質類を吸着除去することができる。
また、濾過助剤を使用することにより、さらに澄明な液
を得ることができる。この様にして得られた液を、工程
(5)において60℃以下で濃縮器により減圧下濃縮す
る。濃縮液量は、使用する状況、保存状況により適量な
重量とする。
In the step (4), the liquid thus extracted is subjected to solid-liquid separation in a water-insoluble portion by a centrifuge.
When the centrifugal force is high, the separated liquid can be used as it is, but when it is low, it is more clear than the liquid using only a centrifugal separator by performing microfiltration with a filtration device such as a filter cylinder or a filter press. Liquid can be obtained. Although it is possible to use only a filtration device, a device having a large filtration area is required. Further, by using diatomaceous earth, celite, perlite, crystalline cellulose or the like as a filter aid in an amount of 5 to 150% by weight based on the weight of mushrooms, water-insoluble lipids in the mushrooms can be removed by adsorption. You can
Moreover, a clearer liquid can be obtained by using a filter aid. The liquid thus obtained is concentrated under reduced pressure in a concentrator at 60 ° C. or lower in step (5). The amount of concentrated liquid should be an appropriate amount depending on the usage and storage conditions.

【0012】この様にして得られた濃縮液を、加熱殺菌
後に冷蔵もしくは冷凍保存することにより、または加熱
殺菌時もしくは加熱殺菌後に適当な酸、好ましくは、食
品添加物として認められている塩酸、リンゴ酸、クエン
酸、酒石酸、乳酸、酢酸、フマル酸、フタル酸、グルコ
ン酸、アジピン酸、食酢等を加えてpH=4.2以下、
好ましくは、pH=3.9以下に調整することにより一
般的な微生物の繁殖を抑制できる。この様にして得られ
た濃縮液を、そのまま使用することも可能であるが、工
程(6)において凍結乾燥機、スプレードライ乾燥機等
により、乾燥粉末化できる。
The concentrated solution thus obtained is sterilized by heating and then refrigerated or frozen, or during or after heat sterilization, a suitable acid, preferably hydrochloric acid, which is recognized as a food additive, Add malic acid, citric acid, tartaric acid, lactic acid, acetic acid, fumaric acid, phthalic acid, gluconic acid, adipic acid, vinegar, etc. to pH = 4.2 or less,
Preferably, by adjusting the pH to 3.9 or less, the growth of general microorganisms can be suppressed. The concentrated liquid thus obtained can be used as it is, but can be dried and powdered by a freeze dryer, a spray dryer or the like in the step (6).

【0013】次に、工程(3)において、工程(1)お
よび/または(2)の抽出で得られたキノコ類の残渣を
該残渣1重量部に対して5〜100重量部の30〜90
℃の熱水および温水中に投入し、撹拌混合を行う。次
に、糸状菌由来の植物組織崩壊酵素をキノコ類残渣1重
量部当たりに対して0.001〜5.0%重量部投入し、
撹拌機などで混合する。好ましい温度として40〜60
℃であり、酵素処理時間は、2〜12時間が適当であ
る。なお、工程(3)においては、工程(1)および/
または(2)の抽出残渣に代えてまたはそれと共に生、
冷凍もしくは乾燥のキノコ類を抽出することもできる。
工程(1)および/または(2)の抽出残渣に代えて
生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類を抽出する場合は、該
キノコ類1重量部に対して5〜100重量部の水中で抽
出する。また、該キノコ類および工程(1)および/ま
たは(2)の抽出残渣を共に抽出する場合は、それらの
合計1重量部に対して5〜100重量部の水中で抽出す
る。工程(1)および/または(2)の抽出残渣のみを
抽出する場合は、キノコ類に含まれる成分のうち主とし
て高分子の成分が抽出される。キノコ類のみを抽出する
場合には、低分子成分が抽出される。また、キノコ類と
工程(1)および/または(2)の抽出残渣の両者を抽
出する場合には、低分子成分ないし高分子成分が抽出さ
れる。
Next, in step (3), the residue of the mushrooms obtained in the extraction in steps (1) and / or (2) is added in an amount of 5 to 100 parts by weight of 30 to 90 parts by weight.
Pour into hot water and warm water at ℃ and stir and mix. Next, a plant tissue-disintegrating enzyme derived from a filamentous fungus was added at 0.001 to 5.0% by weight per 1 part by weight of the mushroom residue,
Mix with a stirrer. 40-60 as a preferable temperature
C., and the enzyme treatment time is suitably 2 to 12 hours. In the step (3), the steps (1) and /
Or instead of or with the extraction residue of (2),
It is also possible to extract frozen or dried mushrooms.
When extracting raw, frozen or dried mushrooms instead of the extraction residue of step (1) and / or (2), it is extracted in 5 to 100 parts by weight of water with respect to 1 part by weight of the mushrooms. When the mushrooms and the extraction residue of the steps (1) and / or (2) are extracted together, the extraction is carried out in 5 to 100 parts by weight of water based on 1 part by weight of them in total. When only the extraction residue of the step (1) and / or (2) is extracted, a polymer component is mainly extracted from the components contained in the mushrooms. When extracting only mushrooms, low molecular weight components are extracted. Further, when both the mushrooms and the extraction residue of step (1) and / or (2) are extracted, a low molecular component or a high molecular component is extracted.

【0014】酵素反応処理時間および処理温度は、酵素
の種類、量、メーカー、力価または2種類以上の組合せ
などにより、多少の差が生じてくるので調整が必要と考
えられる。酵素処理抽出液を70℃以上で10〜120
分間加熱処理し酵素の死活化を行い最終抽出処理液とす
る。
It is considered necessary to adjust the enzyme reaction treatment time and the treatment temperature because there are some differences depending on the type, amount, manufacturer, titer of the enzyme, or a combination of two or more kinds. Enzyme-treated extract at 70 ° C or higher for 10-120
Heat treatment for minutes to inactivate the enzyme to obtain the final extraction solution.

【0015】この様にして得られた抽出液は工程(4)
において遠心分離機により水不溶性の部分を固液分離す
る。遠心力が高い場合には、分離液はそのまま使用でき
るが、低い場合には、濾過筒、フィルタープレス等の濾
過装置により精密濾過を行うことにより、遠心分離機だ
けを用いた液よりもより澄明な液を得ることができる。
濾過装置だけでも可能であるが、濾過面積の大きな装置
が必要である。また、濾過助剤としてケイ藻土、セライ
ト、パーライト、結晶セルロース等をキノコ類の重量に
対して、5〜150重量%使用することにより、キノコ
類中の水不溶性の脂質類を吸着除去することができる。
また、濾過助剤を使用することにより、さらに澄明な液
を得ることができる。
The extract thus obtained is subjected to the step (4).
In, the water-insoluble portion is solid-liquid separated by a centrifuge. When the centrifugal force is high, the separated liquid can be used as it is, but when it is low, it is more clear than the liquid using only a centrifugal separator by performing microfiltration with a filtration device such as a filter cylinder or a filter press. Liquid can be obtained.
Although it is possible to use only a filtration device, a device having a large filtration area is required. Further, by using diatomaceous earth, celite, perlite, crystalline cellulose or the like as a filter aid in an amount of 5 to 150% by weight based on the weight of mushrooms, water-insoluble lipids in the mushrooms can be removed by adsorption. You can
Moreover, a clearer liquid can be obtained by using a filter aid.

【0016】この様にして得られた液を、工程(5)に
おいて60℃以下で濃縮器により減圧下濃縮する。濃縮
液量は、使用する状況、保存状況により適当な重量とす
る。
The liquid thus obtained is concentrated under reduced pressure by a concentrator at a temperature of 60 ° C. or lower in step (5). The amount of concentrated liquid should be an appropriate weight depending on the conditions of use and storage.

【0017】この様にして得られた濃縮液を、加熱殺菌
後に冷蔵もしくは冷凍保存することにより、または加熱
殺菌時もしくは加熱殺菌後に適当な酸、好ましくは、食
品添加物として認められている塩酸、リンゴ酸、クエン
酸、酒石酸、乳酸、酢酸、フマル酸、フタル酸、グルコ
ン酸、アジピン酸、食酢等を加えてpH=4.2以下、
好ましくは、pH=3.9以下に調整することにより一
般的な微生物の繁殖を抑制できる。
The concentrated solution thus obtained is sterilized by heating and then refrigerated or frozen, or during or after heat sterilization, a suitable acid, preferably hydrochloric acid, which is recognized as a food additive, Add malic acid, citric acid, tartaric acid, lactic acid, acetic acid, fumaric acid, phthalic acid, gluconic acid, adipic acid, vinegar, etc. to pH = 4.2 or less,
Preferably, by adjusting the pH to 3.9 or less, the growth of general microorganisms can be suppressed.

【0018】この様にして得られた濃縮液は、そのまま
使用することも可能であるが、工程(6)において凍結
乾燥機、スプレードライ乾燥機等により乾燥粉末化でき
る。最終的に得られた工程(2)または(3)からの抽
出残渣を棚式乾燥機・フロードライヤー等を用いて、4
0℃以上で乾燥させる。乾燥させた抽出残渣を適当な大
きさに粉砕し、臼・ボールミル等の粉砕粉末機を使用し
微粉末を得る。なお、抽出工程(1)〜(3)からの分
離液を別々に固液分離し、濃縮し、乾燥することを前記
したが、これらの分離液を任意に組み合わせて、例え
ば、全てを一緒にして連続的に固液分離および濃縮を行
って低分子から高分子まで含んだ濃縮液を得ることもで
きる。
The concentrated liquid thus obtained can be used as it is, but can be dried and powdered by a freeze dryer, a spray dryer or the like in the step (6). The finally obtained extraction residue from the step (2) or (3) is 4
Dry at 0 ° C or above. The dried extraction residue is pulverized to an appropriate size, and a fine powder is obtained using a pulverizing powder machine such as a mortar or ball mill. Although it has been described above that the separated liquids from the extraction steps (1) to (3) are separately solid-liquid separated, concentrated, and dried, these separated liquids may be arbitrarily combined, for example, all may be combined together. It is also possible to continuously perform solid-liquid separation and concentration to obtain a concentrated liquid containing low to high molecules.

【0019】[0019]

【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳し
く説明するが、本発明はそれらに限定されるものではな
い。 実施例(1) ハナビラタケ乾燥品 100kgを20℃の冷水1,50
0kgに投入し、2時間撹拌抽出する。次に、残渣を有
効壁遠心分離機により固液分離する。固液分離した液を
シャープレス型遠心分離機中で13,000〜15,00
0に回転させ通液し、さらに固液分離する。その分離液
はケイ藻土5kgを付着させたステンレス製濾過筒に通
液し澄明な液を得る。濾過処理された液を、60℃以下
で減圧下濃縮させ、最終液量を40kgとする。90℃
で30分間加熱殺菌を行い熱い状態で、容器に充填を行
う。得られた濃縮液は、マンニット、ソルビットなどの
糖アルコールを20〜60%程度含む低分子画分を多く
含む溶液であった。
The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. Example (1) 100 kg of dried Hanabi-take mushrooms was chilled with 1,50 cold water at 20 ° C.
Charge to 0 kg and extract by stirring for 2 hours. Next, the residue is solid-liquid separated by an effective wall centrifuge. The solid-liquid separated liquid was placed in a Sharpless centrifuge at 13,000 to 15,000.
The solution is rotated by rotating it to 0, and solid-liquid separation is performed. The separated liquid is passed through a stainless steel filter cylinder to which 5 kg of diatomaceous earth is attached to obtain a clear liquid. The filtered liquid is concentrated under reduced pressure at 60 ° C. or lower to a final liquid volume of 40 kg. 90 ° C
After heat sterilization for 30 minutes, the container is filled in a hot state. The obtained concentrated solution was a solution containing a large amount of a low molecular weight fraction containing about 20 to 60% of sugar alcohol such as mannitol and sorbit.

【0020】実施例(2) 実施例1におけるハナビラタケ乾燥品抽出残渣 100
kg(乾燥時)を90〜100℃の熱水1,500kgに
投入し、2時間撹拌抽出する。次に、残渣を有効壁遠心
分離機により固液分離する。固液分離した液をシヤープ
レス型遠心分離機中で13,000〜15,000に回転
させ通液し、さらに固液分離する。その分離液はケイ藻
土5kgを付着させたステンレス製濾過筒に通液し澄明
な液を得る。濾過処理された液を、60℃以下で減圧下
濃縮させ、最終液量を30kgとする。90℃で30分
間加熱殺菌を行い熱い状態で、容器に充填を行う。得ら
れた濃縮液は、マンニット、ソルビットなどの糖アルコ
ールを5%以下、またβ―グルカン等を含む水溶性高分
子多糖類を乾燥キハナビラタケにおける全含有量の5〜
20%程度抽出できた溶液であった。得られた濃縮液に
固形分と同量のデキストリンを加え、スプレードライヤ
ーにて乾燥を行い乾燥エキスパウダ―を得た。
Example (2) Dried extract of Hanabitake mushroom in Example 1 100
kg (when dried) is put into 1,500 kg of hot water at 90 to 100 ° C., and the mixture is extracted with stirring for 2 hours. Next, the residue is solid-liquid separated by an effective wall centrifuge. The solid-liquid separated liquid is rotated in a shear press centrifuge at 13,000 to 15,000 to pass the liquid, and further solid-liquid separated. The separated liquid is passed through a stainless steel filter cylinder to which 5 kg of diatomaceous earth is attached to obtain a clear liquid. The filtered liquid is concentrated under reduced pressure at 60 ° C. or lower to a final liquid volume of 30 kg. Heat sterilization is performed at 90 ° C. for 30 minutes, and the container is filled in a hot state. The obtained concentrated liquid contains sugar alcohols such as mannitol and sorbit in an amount of 5% or less, and water-soluble polymer polysaccharides including β-glucan in an amount of 5 to 5% of the total content in dried Agaricus edulis.
It was a solution that could be extracted by about 20%. Dextrin in the same amount as the solid content was added to the obtained concentrated liquid, and dried with a spray dryer to obtain a dry extract powder.

【0021】実施例(3) 実施例2におけるハナビラタケ乾燥品抽出残渣100k
g(乾燥時)を45〜55℃の温水1,500kgに投
入し、糸状菌由来酵素セルラーゼ 0.1kgと、ペクチ
ナーゼ 0.05kgを添加し5時間撹拌しつつ酵素処理
を行う。酵素処理して得られた液を、90〜100℃で
1時間加熱処理し酵素を死活化させる。次に、残渣を有
効壁遠心分離機により固液分離する。固液分離した液を
シヤープレス型遠心分離機中で13,000〜15,00
0に回転させ通液し、さらに固液分離する。その分離液
はケイ藻土5kgを付着させたステンレス製濾過筒に通
液し澄明な液を得る。濾過処理された液を、60℃以下
で減圧下濃縮させ、最終液量を15kgとする。90℃
で30分間加熱殺菌を行い熱い状態で、容器に充填を行
う。
Example (3) 100 k of dried agaricus extract residue in Example 2
g (when dry) is added to 1,500 kg of warm water at 45 to 55 ° C., 0.1 kg of filamentous fungus-derived enzyme cellulase and 0.05 kg of pectinase are added, and enzyme treatment is carried out while stirring for 5 hours. The solution obtained by the enzyme treatment is heat-treated at 90 to 100 ° C. for 1 hour to inactivate the enzyme. Next, the residue is solid-liquid separated by an effective wall centrifuge. The solid-liquid separated liquid was placed in a shear press centrifuge at 13,000 to 15,000.
The solution is rotated by rotating it to 0, and solid-liquid separation is performed. The separated liquid is passed through a stainless steel filter cylinder to which 5 kg of diatomaceous earth is attached to obtain a clear liquid. The filtered liquid is concentrated under reduced pressure at 60 ° C. or lower to a final liquid volume of 15 kg. 90 ° C
After heat sterilization for 30 minutes, the container is filled in a hot state.

【0022】得られた濃縮液は、マンニット、ソルビッ
トなどの糖アルコールを含まず、β−グルカン等を含む
水溶性高分子多糖類を乾燥キハナビラタケにおける含有
量の5〜50%程度抽出できた溶液であった。得られた
濃縮液に、固形分と同量のデキストリンを加え、スプレ
ードライヤーにて乾燥し乾燥エキスパウダーを得た。実
施例3におけるハナビラタケ抽出残渣を棚式乾燥器に入
れ、減圧下、40℃で加熱乾燥する。乾燥された抽出残
渣を粉砕器にかけある程度の大きさに粉砕する。次に、
ボールミルに移し100メッシュ篩いを通過するまで微
粉化する。乾燥末は、乾燥ハナビラタケの30〜50%
程度の収率である。
The concentrated liquid obtained did not contain sugar alcohols such as mannitol and sorbit, and the water-soluble polymer polysaccharide containing β-glucan and the like could be extracted in an amount of about 5 to 50% of the content in the dried agaricus. It was a solution. The same amount of dextrin as the solid content was added to the obtained concentrated liquid, and dried with a spray dryer to obtain a dry extract powder. The extract of Ganoderma lucidum in Example 3 is placed in a tray dryer and dried by heating at 40 ° C. under reduced pressure. The dried extraction residue is put into a grinder and ground to a certain size. next,
Transfer to a ball mill and mill until passing through a 100 mesh screen. 30-50% of dried bamboo shoots
It is a moderate yield.

【0023】[0023]

【発明の効果】本発明は、キノコ類の成分を分子量の大
きさの単位ごとに抽出することにより、キノコ類に含む
有用な成分を無駄なく利用できる方法である。その用途
ごとに利用価値があり、調味料、健康食品、食品原料、
β−グルカンを代表とする高分子多糖類を多く含む免疫
活性食品、キノコ由来の天然食物繊維と幅広い用途で使
用でき、ドリンク剤、錠剤、顆粒剤などに加工し易いエ
キス類を提供するものである。
EFFECTS OF THE INVENTION The present invention is a method in which useful components contained in mushrooms can be utilized without waste by extracting the components of mushrooms in units of molecular weight. It has utility value for each purpose, such as seasonings, health foods, food ingredients,
It provides immunologically active foods containing a large amount of high molecular polysaccharides such as β-glucan, and can be used in a wide range of applications with mushroom-derived natural dietary fiber, and provides easy-to-process extracts such as drinks, tablets, and granules. is there.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A23L 1/28 - 1/30 A23L 1/212 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) A23L 1/28-1/30 A23L 1/212

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 下記(1)〜(6)の工程を含むことを
特徴とするキノコ類の成分の抽出方法。 (1)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類を、該キノコ類
1重量部に対して5〜100重量部の30℃以下の水中
で抽出する工程、 (2)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類、および/また
は該工程(1)における抽出残渣を、該キノコ類および
/または該抽出残渣の1重量部に対して5〜100重量
部の70℃以上の水中で抽出する工程、 (3)生、冷凍もしくは乾燥のキノコ類、および/また
は該工程(1)および/もしくは(2)における抽出残
渣を、該キノコ類および/または該抽出残渣の1重量部
に対して5〜100重量部の30〜90℃の水中で糸状
菌由来の植物組織崩壊酵素を用いて酵素処理して抽出す
る工程、 (4)工程(1)〜(3)で得られた画分を合わせて遠
心分離および/または濾過により固液分離する工程、 (5)得られた透明な分離液を濃縮する工程、および (6)得られた濃縮液を乾燥する工程。
1. A method for extracting mushroom components, which comprises the following steps (1) to (6): (1) a step of extracting raw, frozen or dried mushrooms in 5 to 100 parts by weight of water at 30 ° C. or lower relative to 1 part by weight of the mushrooms, (2) raw, frozen or dried mushrooms, And / or a step of extracting the extraction residue in the step (1) in 5 to 100 parts by weight of water at 70 ° C. or higher relative to 1 part by weight of the mushrooms and / or the extraction residue, (3) raw, Frozen or dried mushrooms and / or the extraction residue in the step (1) and / or (2) is added in an amount of 5 to 100 parts by weight of 30 to 30 parts by weight relative to 1 part by weight of the mushrooms and / or the extraction residue. Filament in 90 ° C water
Extraction by enzymatic treatment using a plant tissue-disintegrating enzyme derived from a bacterium , (4) Solid-liquid separation by centrifugation and / or filtration of the fractions obtained in steps (1) to (3) (5) a step of concentrating the obtained transparent separated liquid, and (6) a step of drying the obtained concentrated liquid.
【請求項2】 糸状菌由来の植物組織崩壊酵素がセルラ
ーゼおよびペクチナーゼである請求項1記載の方法。
2. A plant tissue-disintegrating enzyme derived from a filamentous fungus is cellular.
The method according to claim 1, which is a protease and a pectinase.
【請求項3】 工程(1)において、撹拌機で混合する
ことによって抽出する請求項1または2記載の方法。
3. A process (1) The method of claim 1 or 2 wherein extracting by mixing with stirrer.
【請求項4】 工程(1)において、撹拌機で混合する
ことなく、キノコ類を水に浸し水に充分接触させ、自然
放置することによって抽出する請求項1または2記載の
方法。
4. A process (1), without mixing with stirrer, mushrooms was thoroughly contacted with fountain solution in water, according to claim 1 or 2 wherein extracting by natural standing.
【請求項5】 工程(1)において、5〜100重量部
の水の代わりに5〜100重量部の30〜100%エタ
ノール中で、撹拌または自然放置することにによって抽
出する請求項1または2記載の方法。
5. In step (1), 30 to 100% ethanol for 5 to 100 parts by weight in place of 5 to 100 parts by weight of water, extracted by the stirring or allowed to stand claim 1 or 2 The method described.
【請求項6】 工程(1)において、流水によりキノコ
類の表面を洗い流し、その水を回収することによって抽
出する請求項1または2記載の方法。
6. The method according to claim 1 or 2 , wherein in the step (1), the surface of the mushrooms is washed away with running water and the water is recovered for extraction.
【請求項7】 工程(1)〜(3)において、工程
(2)および(3)では新たに生、冷凍もしくは乾燥の
キノコ類を加えることなく、工程(1)より(2)、
(3)と順次抽出工程を重ねて、主として、工程(1)
から低分子の画分、工程(2)から低分子と高分子の中
間的画分、および工程(3)から高分子の画分を別々に
得る請求項1または2記載の方法。
7. In steps (1) to (3), in steps (2) and (3), fresh (fresh), frozen or dried mushrooms are not added, and the steps (1) to (2),
(3) and the extraction step are sequentially overlapped, and mainly the step (1)
3. The method according to claim 1 or 2 , wherein a low molecular weight fraction, a low molecular weight and a high molecular weight intermediate fraction from step (2), and a high molecular weight fraction from step (3) are obtained separately.
【請求項8】 工程(4)において、遠心分離後に濾過
を行う請求項1または2記載の方法。
8. Step (4), according to claim 1 or 2 wherein performing filtering after centrifugation.
【請求項9】 工程(4)における濾過による固液分離
において、ケイ藻土、セライト、パーライトおよび結晶
セルロースよりなる群から選択される濾過助剤を用いる
請求項1または2記載の方法。
In the solid-liquid separation by filtration in 9. Step (4), diatomaceous earth, celite, The method of claim 1, wherein using the filter aid is selected from the group consisting of perlite and cellulose.
JP2000149752A 2000-05-22 2000-05-22 Extraction method of mushroom components Expired - Fee Related JP3505474B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000149752A JP3505474B2 (en) 2000-05-22 2000-05-22 Extraction method of mushroom components

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000149752A JP3505474B2 (en) 2000-05-22 2000-05-22 Extraction method of mushroom components

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003296496A Division JP3559994B2 (en) 2003-08-20 2003-08-20 Extraction method of mushroom components

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001327263A JP2001327263A (en) 2001-11-27
JP3505474B2 true JP3505474B2 (en) 2004-03-08

Family

ID=18655559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000149752A Expired - Fee Related JP3505474B2 (en) 2000-05-22 2000-05-22 Extraction method of mushroom components

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3505474B2 (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5063040B2 (en) * 2006-06-30 2012-10-31 ユニチカ株式会社 Angiogenesis inhibitor
JP5239159B2 (en) * 2006-12-28 2013-07-17 日油株式会社 Method for producing mushroom extract having proteolytic activity
JP5566619B2 (en) * 2009-03-23 2014-08-06 シーシーアイ株式会社 Method for producing mushroom-derived active ingredients
ITFO20110006A1 (en) * 2011-06-28 2012-12-29 Dial Srl PROCEDURE FOR THE REALIZATION OF A FOOD PRODUCT BASED ON MUSHROOMS AND ITS ALIMENTARY PRODUCT.
CN104257583B (en) * 2014-09-19 2017-04-12 上海荣神生物化学有限公司 Pearl enzymolysis solution and preparation method thereof
CN104543979B (en) * 2014-12-31 2016-11-30 上海大山合菌物科技股份有限公司 A kind of Lentinus Edodes water and its preparation method and application
US11628194B2 (en) * 2021-04-23 2023-04-18 Lohas Biotech Development Corp. Method of extracting active ingredients in mushrooms
CN114949915B (en) * 2022-05-31 2023-11-03 浙江百山祖生物科技有限公司 Hericium erinaceus compound extract and preparation method thereof

Also Published As

Publication number Publication date
JP2001327263A (en) 2001-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4521447B2 (en) Method for producing enzyme-containing health food and health food
CN102379410B (en) Method for preparing nutritious flavoring by using shellfishes and by-products of shellfishes
CN103976371B (en) A kind of extrusion modification and enzymolysis coupling extract the method for Pon mandarin orange dietary fiber
JP3919489B2 (en) Process for producing isothiocyanate-containing food material that does not contain allyl isothiocyanate
KR100888492B1 (en) Manufacturing method of dietary fiber made from beer foil
CN105495314B (en) A kind of porous coarse cereal powder of dietary fiber
KR101697107B1 (en) Method for Preparing of Beverage Fermented by Lactic Acid Bacteria using Grain Syrup and Beverage Fermented by Lactic Acid Bacteria thereof
CN103070431A (en) Kelp extract iodine tablet and preparation method thereof
JP3505474B2 (en) Extraction method of mushroom components
JP2544634B2 (en) How to extract hemicellulose
US20060088627A1 (en) Methods for the production of food grade extracts
CN109170460A (en) Fluffy careless solid beverage of a kind of alkali and preparation method thereof
CN105647993A (en) Production technology of liquid oligogalacturonic acid pectin
CN110897118A (en) Fruit and vegetable microcapsule powder, fruit and vegetable microcapsule potato powder and preparation methods
JP3559994B2 (en) Extraction method of mushroom components
KR101775634B1 (en) Manufacturing method of leek extract and manufacturing method of seasoning material comprising leek extract
CN104223122A (en) Golden pomelo dietary fiber and preparation method thereof
CN107641160A (en) Utilize the method for multi-stage countercurrent enzymolysis coupling technology extraction sea grass polysaccharide
CN107981127A (en) A kind of antifatigue diet fiber drink and preparation method thereof
CN111728224A (en) Method for extracting soluble dietary fiber from pomegranate pomegranate seeds
CN105861270A (en) Fermentation preparation method of chitooligosaccharide-rich papaya fruit vinegar
KR20210099483A (en) Manufacturing method of dietary fiber from beer foil
CN109566927A (en) A kind of concentration ginger juice and its production technology and application
CN108669491A (en) A kind of pineapple all-fruit powder and preparation method thereof
CN107927492A (en) A kind of probiotics composite beverage and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20031202

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20031215

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081219

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081219

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091219

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091219

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101219

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111219

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121219

Year of fee payment: 9

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees