JP3533332B2 - 電子部品の製造方法および水処理装置 - Google Patents
電子部品の製造方法および水処理装置Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B5/00—Water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/12—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the silicate or ceramic industries, e.g. waste waters from cement or glass factories
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属薄膜導体を配
置した基板を加工する工程を有する電子部品の製造方法
と、前記工程において用いられる水を製造する装置とに
関する。
置した基板を加工する工程を有する電子部品の製造方法
と、前記工程において用いられる水を製造する装置とに
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体基板の加工、例えば洗浄、
切断、研磨、表面処理の際には、水を用いている。しか
し、加工の際に水を基板に噴射すると、主として水と基
板との間の摩擦により静電気が発生することが問題とな
っていた。すなわち、金属薄膜導体からなる電極が形成
された基板を加工する場合、発生した静電気により電極
が破壊されてしまうことがあった。近年、電子部品の小
型化、高集積化により電極が微細化されているため、破
壊の危険性はより高くなっている。静電気による電極の
破壊を防ぐために、特開昭５８−７８３１号公報には、
Ｓｉウエハを高圧水により洗浄する際に、炭酸ガス混入
水等の導電性液を用いることが提案されている。
切断、研磨、表面処理の際には、水を用いている。しか
し、加工の際に水を基板に噴射すると、主として水と基
板との間の摩擦により静電気が発生することが問題とな
っていた。すなわち、金属薄膜導体からなる電極が形成
された基板を加工する場合、発生した静電気により電極
が破壊されてしまうことがあった。近年、電子部品の小
型化、高集積化により電極が微細化されているため、破
壊の危険性はより高くなっている。静電気による電極の
破壊を防ぐために、特開昭５８−７８３１号公報には、
Ｓｉウエハを高圧水により洗浄する際に、炭酸ガス混入
水等の導電性液を用いることが提案されている。
【０００３】一方、水を用いて電子部品を加工する際
に、水中の溶存酸素量が多いと、電子部品に腐食、酸化
が生じてしまうことが知られている。特開平４−４０２
７０号公報では、このような腐食、酸化を防ぐために、
脱酸素膜を介して真空脱気した脱酸素水を洗浄に用いる
ことを提案している。この脱酸素水の溶存酸素濃度は１
ppm以下である。また、特開昭５５−１５３３３２号公
報には、砒化ガリウム半導体装置の洗浄に際して、少な
くとも一度煮沸した後の水を用いる方法が提案されてい
る。この提案は、砒化ガリウム基板の酸化を防ぐための
ものである。
に、水中の溶存酸素量が多いと、電子部品に腐食、酸化
が生じてしまうことが知られている。特開平４−４０２
７０号公報では、このような腐食、酸化を防ぐために、
脱酸素膜を介して真空脱気した脱酸素水を洗浄に用いる
ことを提案している。この脱酸素水の溶存酸素濃度は１
ppm以下である。また、特開昭５５−１５３３３２号公
報には、砒化ガリウム半導体装置の洗浄に際して、少な
くとも一度煮沸した後の水を用いる方法が提案されてい
る。この提案は、砒化ガリウム基板の酸化を防ぐための
ものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記した各提案は、い
ずれも半導体基板を用いた場合についてのものである
が、近年、弾性表面波（ＳＡＷ）素子など、圧電基板を
用いた電子部品が多くなってきている。これらを製造す
る際にも、洗浄や切断の際に水を用いることになる。し
かし、圧電基板（例えばＬｉＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3）の
ように焦電性を有する基板では、熱や応力によっても帯
電が生じるため、半導体基板に比べ帯電量が著しく多く
なる。また、圧電基板を用いる電子部品のうち例えば弾
性表面波素子では、電極が薄くて細い。このような事情
から、圧電基板を用いた電子部品、特に弾性表面波素子
では、半導体基板の場合と同等に導電性や溶存酸素量が
管理された水を加工に用いても、電極の静電破壊が回避
できないという問題がある。
ずれも半導体基板を用いた場合についてのものである
が、近年、弾性表面波（ＳＡＷ）素子など、圧電基板を
用いた電子部品が多くなってきている。これらを製造す
る際にも、洗浄や切断の際に水を用いることになる。し
かし、圧電基板（例えばＬｉＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3）の
ように焦電性を有する基板では、熱や応力によっても帯
電が生じるため、半導体基板に比べ帯電量が著しく多く
なる。また、圧電基板を用いる電子部品のうち例えば弾
性表面波素子では、電極が薄くて細い。このような事情
から、圧電基板を用いた電子部品、特に弾性表面波素子
では、半導体基板の場合と同等に導電性や溶存酸素量が
管理された水を加工に用いても、電極の静電破壊が回避
できないという問題がある。
【０００５】また、弾性表面波素子では、耐電力性の向
上のために、電極に２種以上の金属（例えばＡｌとＣ
ｕ）を用いることが提案されているが、このような電極
では、２種以上の金属相互間の電位差によって局部電池
が生じるため、溶存酸素の影響によって局部電池の影響
が大きくなり、電極の腐食がすすみやすくなる。
上のために、電極に２種以上の金属（例えばＡｌとＣ
ｕ）を用いることが提案されているが、このような電極
では、２種以上の金属相互間の電位差によって局部電池
が生じるため、溶存酸素の影響によって局部電池の影響
が大きくなり、電極の腐食がすすみやすくなる。
【０００６】また、半導体基板上に金属薄膜導体を形成
した電子部品では、金属薄膜導体上にさらにＳｉＯ2等
からなる保護膜が設けられ、洗浄の際、あるいは基板を
切断して複数の素子を得る際には、金属薄膜導体が保護
膜で被覆された状態になっているため、金属薄膜導体の
腐食は生じにくい。これに対し弾性表面波素子では、金
属薄膜導体上に圧電膜を設けることもあるが、金属薄膜
導体が露出していることも多いため、腐食に対する抗力
が小さい。
した電子部品では、金属薄膜導体上にさらにＳｉＯ2等
からなる保護膜が設けられ、洗浄の際、あるいは基板を
切断して複数の素子を得る際には、金属薄膜導体が保護
膜で被覆された状態になっているため、金属薄膜導体の
腐食は生じにくい。これに対し弾性表面波素子では、金
属薄膜導体上に圧電膜を設けることもあるが、金属薄膜
導体が露出していることも多いため、腐食に対する抗力
が小さい。
【０００７】次に、ＡｌおよびＣｕを含有する金属薄膜
電極を有する弾性表面波素子の製造を例に挙げて、水を
用いる加工の際に発生する不具合について具体的に説明
する。
電極を有する弾性表面波素子の製造を例に挙げて、水を
用いる加工の際に発生する不具合について具体的に説明
する。
【０００８】水を用いる加工に際して生じる不具合は、
大きく次の１）〜３）が挙げられる。
大きく次の１）〜３）が挙げられる。
【０００９】１）静電気による電極破壊（静電破壊）
２）水のｐＨが適切な範囲を外れたために生じる電極の
腐食 ３）水の溶存酸素が酸化剤として作用するために生じる
孔食
腐食 ３）水の溶存酸素が酸化剤として作用するために生じる
孔食
【００１０】上記１）の電極破壊は、水の比抵抗が大き
くなると発生する。従来、炭酸ガスを純水中に溶解させ
ることにより水の比抵抗を下げているが、前記特開昭５
８−７８３１号公報に記載された炭酸ガス溶解装置は、
外気に開放されていない槽中で炭酸ガスを混入させるた
め、炭酸ガスが純水に溶けにくく、比抵抗を低くするこ
とが難しい。
くなると発生する。従来、炭酸ガスを純水中に溶解させ
ることにより水の比抵抗を下げているが、前記特開昭５
８−７８３１号公報に記載された炭酸ガス溶解装置は、
外気に開放されていない槽中で炭酸ガスを混入させるた
め、炭酸ガスが純水に溶けにくく、比抵抗を低くするこ
とが難しい。
【００１１】上記２）の電極の腐食は、水のｐＨがＡｌ
の安定して存在できるｐＨ領域（一般に４〜８）を外れ
た際に生じるＡｌ溶解によるものである。
の安定して存在できるｐＨ領域（一般に４〜８）を外れ
た際に生じるＡｌ溶解によるものである。
【００１２】３）の孔食は、Ａｌが安定して存在できる
ｐＨ領域（４〜８）内で生じるものである。弾性表面波
素子において耐電力性向上のために使用されるＡｌ−Ｃ
ｕ電極では、表面に不動態（Ａｌ2Ｏ3）膜が存在する
が、この不動態膜に欠陥が存在する場合、電極内に存在
するＡｌとＣｕＡｌ2との間で局部電池作用が生じてＡ
ｌが溶解し、孔食が発生する。この過程において、溶存
酸素は孔食進行の要因の一つとなる。前記特開昭５８−
７８３１号公報では、炭酸ガス混入により水の比抵抗を
下げているが、同公報に記載された炭酸ガス溶解装置
は、外気に開放されていない槽中で炭酸ガスを混入させ
るため、溶存酸素量を抑えることはできない。このた
め、同公報記載の装置により製造された水を弾性表面波
素子の製造に用いることは困難である。
ｐＨ領域（４〜８）内で生じるものである。弾性表面波
素子において耐電力性向上のために使用されるＡｌ−Ｃ
ｕ電極では、表面に不動態（Ａｌ2Ｏ3）膜が存在する
が、この不動態膜に欠陥が存在する場合、電極内に存在
するＡｌとＣｕＡｌ2との間で局部電池作用が生じてＡ
ｌが溶解し、孔食が発生する。この過程において、溶存
酸素は孔食進行の要因の一つとなる。前記特開昭５８−
７８３１号公報では、炭酸ガス混入により水の比抵抗を
下げているが、同公報に記載された炭酸ガス溶解装置
は、外気に開放されていない槽中で炭酸ガスを混入させ
るため、溶存酸素量を抑えることはできない。このた
め、同公報記載の装置により製造された水を弾性表面波
素子の製造に用いることは困難である。
【００１３】本発明はこのような事情からなされたもの
である。本発明の目的は、電子部品の製造工程における
基板加工の際に、加工に用いる水に起因する静電気およ
び酸化の発生を抑えることである。
である。本発明の目的は、電子部品の製造工程における
基板加工の際に、加工に用いる水に起因する静電気およ
び酸化の発生を抑えることである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記（１）
〜（９）の本発明によって達成される。 （１） 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工
する工程を有し、前記水において、 ３．６≦ｐＨ≦４．２、２≦ ＤＯ≦３ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立する電子部品の製造方法。 （２） 前記水を製造する工程を有し、この工程におい
て、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤＯを制
御する上記（１）の電子部品の製造方法。 （３） 前記金属薄膜導体がＡｌを含有するものであ
り、前記金属薄膜導体をアニールして表面にＡｌ2Ｏ3膜
を形成した後、ｐＨが４未満である前記水を用いて加工
する工程を設ける上記（１）または（２）の電子部品の
製造方法。 （４） 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工
する工程を有し、前記水において、 ５≦ｐＨ≦６．５、 ＤＯ≦１かつ ＤＯ≦０．５ｐＨ2−６．５ｐＨ＋２２ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立し、前記水を製造する工程を有し、この工程におい
て、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤＯを制
御する電子部品の製造方法。 （５） 前記金属薄膜導体が、Ａｌを含む少なくとも２
種の金属を含有するものである上記（１）〜（４）のい
ずれかの電子部品の製造方法。 （６） 前記基板が、焦電性を有するものである上記
（１）〜（５）のいずれかの電子部品の製造方法。 （７） 開口部を設けた混合槽を有し、この混合槽内に
おいて、気孔の平均径が５〜２００μmである多孔質フ
ィルタを通して炭酸ガスを泡状化することにより被処理
水に混入し、混入した炭酸ガスにより被処理水中から排
除された溶存酸素を前記開口部から排出する水処理装
置。 （８） 貯水槽を有し、前記混合槽が上部および下部に
それぞれ開口部を有し、被処理水中から排除された溶存
酸素を前記上部の開口部から排出し、炭酸ガスが混入し
た被処理水を前記下部の開口部から貯水槽に供給する上
記（７）の水処理装置。 （９） 上記（１）〜（６）のいずれかの電子部品の製
造方法において用いられる水を製造する上記（７）また
は（８）の水処理装置。
〜（９）の本発明によって達成される。 （１） 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工
する工程を有し、前記水において、 ３．６≦ｐＨ≦４．２、２≦ ＤＯ≦３ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立する電子部品の製造方法。 （２） 前記水を製造する工程を有し、この工程におい
て、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤＯを制
御する上記（１）の電子部品の製造方法。 （３） 前記金属薄膜導体がＡｌを含有するものであ
り、前記金属薄膜導体をアニールして表面にＡｌ2Ｏ3膜
を形成した後、ｐＨが４未満である前記水を用いて加工
する工程を設ける上記（１）または（２）の電子部品の
製造方法。 （４） 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工
する工程を有し、前記水において、 ５≦ｐＨ≦６．５、 ＤＯ≦１かつ ＤＯ≦０．５ｐＨ2−６．５ｐＨ＋２２ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立し、前記水を製造する工程を有し、この工程におい
て、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤＯを制
御する電子部品の製造方法。 （５） 前記金属薄膜導体が、Ａｌを含む少なくとも２
種の金属を含有するものである上記（１）〜（４）のい
ずれかの電子部品の製造方法。 （６） 前記基板が、焦電性を有するものである上記
（１）〜（５）のいずれかの電子部品の製造方法。 （７） 開口部を設けた混合槽を有し、この混合槽内に
おいて、気孔の平均径が５〜２００μmである多孔質フ
ィルタを通して炭酸ガスを泡状化することにより被処理
水に混入し、混入した炭酸ガスにより被処理水中から排
除された溶存酸素を前記開口部から排出する水処理装
置。 （８） 貯水槽を有し、前記混合槽が上部および下部に
それぞれ開口部を有し、被処理水中から排除された溶存
酸素を前記上部の開口部から排出し、炭酸ガスが混入し
た被処理水を前記下部の開口部から貯水槽に供給する上
記（７）の水処理装置。 （９） 上記（１）〜（６）のいずれかの電子部品の製
造方法において用いられる水を製造する上記（７）また
は（８）の水処理装置。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明が適用される製造方法は、
金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工する工程
を有する。本発明者らは、水を用いた加工による不良発
生を抑えるために、弾性表面波素子について、水のｐＨ
および溶存酸素量と不良発生率との関係を調べた。この
弾性表面波素子は、ＬｉＮｂＯ3基板上に、０．５％Ｃ
ｕ−Ａｌ合金からなる交差指状電極（厚さ１６５nm、電
極指幅１μm）を設けたものである。
金属薄膜導体を設けた基板を、水を用いて加工する工程
を有する。本発明者らは、水を用いた加工による不良発
生を抑えるために、弾性表面波素子について、水のｐＨ
および溶存酸素量と不良発生率との関係を調べた。この
弾性表面波素子は、ＬｉＮｂＯ3基板上に、０．５％Ｃ
ｕ−Ａｌ合金からなる交差指状電極（厚さ１６５nm、電
極指幅１μm）を設けたものである。
【００１６】図１に、水のｐＨ、比抵抗および溶存酸素
量（ＤＯ）と、弾性表面波素子の不良発生率との関係を
示す。なお、図中のＤＯは、ppm（mg/l）で表した溶存
酸素量である。図１に示すように、水の比抵抗はｐＨに
応じて変わる。図１に示す不良発生率とは、上記した電
極の静電破壊と腐食との両者を合わせた発生率である。
なお、不良発生率の測定に際しては、素子を水に２４時
間浸漬する試験と、素子を流水に最大６時間晒す試験
と、ダイシング（切断）工程を模した高圧水吹き付け試
験とを行った。
量（ＤＯ）と、弾性表面波素子の不良発生率との関係を
示す。なお、図中のＤＯは、ppm（mg/l）で表した溶存
酸素量である。図１に示すように、水の比抵抗はｐＨに
応じて変わる。図１に示す不良発生率とは、上記した電
極の静電破壊と腐食との両者を合わせた発生率である。
なお、不良発生率の測定に際しては、素子を水に２４時
間浸漬する試験と、素子を流水に最大６時間晒す試験
と、ダイシング（切断）工程を模した高圧水吹き付け試
験とを行った。
【００１７】本発明者らは、このような実験結果から、
３．５≦ｐＨ≦６．５
であって、かつ
ＤＯ≦０．５ｐＨ2−６．５ｐＨ＋２２
が成立する水を電子部品の加工に用いれば、不良発生率
を著しく抑えられることを見いだした。なお、炭酸ガス
をほぼ飽和するまで溶存させても３．５未満のｐＨとす
ることは難しい。
を著しく抑えられることを見いだした。なお、炭酸ガス
をほぼ飽和するまで溶存させても３．５未満のｐＨとす
ることは難しい。
【００１８】図１および上記関係式からわかるように、
ｐＨおよび比抵抗が小さくなるに伴って、許容される溶
存酸素量が多くなる。このことは従来指摘されていなか
ったことであり、本発明において初めて明らかになった
ことである。したがって、本発明を適用することによ
り、製造工程における条件設定の自由度を高くすること
ができる。例えば、溶存酸素量を１ppm程度まで低下さ
せれば、ｐＨを５と比較的高くしても不良発生率をほぼ
完全に抑えることができるので、後述するように切断用
ブレードの長寿命化のために比較的高いｐＨが要求され
る場合などに好適である。一方、ｐＨが４であっても問
題ない場合には、溶存酸素量を３ppmと高くしても不良
発生は抑えられるので、溶存酸素除去のためのコストを
抑えることが可能となる。また、ｐＨ４程度で溶存酸素
量が３ppm以下の水は、後述する本発明の水処理装置だ
けで他の処理を必要とせずに容易に得られる。したがっ
て本発明では、３．６≦ｐＨ≦４．２かつ溶存酸素量３
ppm以下の水を用いることが好ましい。
ｐＨおよび比抵抗が小さくなるに伴って、許容される溶
存酸素量が多くなる。このことは従来指摘されていなか
ったことであり、本発明において初めて明らかになった
ことである。したがって、本発明を適用することによ
り、製造工程における条件設定の自由度を高くすること
ができる。例えば、溶存酸素量を１ppm程度まで低下さ
せれば、ｐＨを５と比較的高くしても不良発生率をほぼ
完全に抑えることができるので、後述するように切断用
ブレードの長寿命化のために比較的高いｐＨが要求され
る場合などに好適である。一方、ｐＨが４であっても問
題ない場合には、溶存酸素量を３ppmと高くしても不良
発生は抑えられるので、溶存酸素除去のためのコストを
抑えることが可能となる。また、ｐＨ４程度で溶存酸素
量が３ppm以下の水は、後述する本発明の水処理装置だ
けで他の処理を必要とせずに容易に得られる。したがっ
て本発明では、３．６≦ｐＨ≦４．２かつ溶存酸素量３
ppm以下の水を用いることが好ましい。
【００１９】なお、前述したように、電極に用いるＡｌ
が安定して存在できるｐＨ域は４以上とされているが、
本発明者らの検討によれば、Ａｌまたはこれを主成分と
する電極は、例えばアニールを施すことにより表面に強
固なＡｌ2Ｏ3膜を形成することができ、ｐＨ３．５以上
４未満までの水も使用可能であることがわかった。
が安定して存在できるｐＨ域は４以上とされているが、
本発明者らの検討によれば、Ａｌまたはこれを主成分と
する電極は、例えばアニールを施すことにより表面に強
固なＡｌ2Ｏ3膜を形成することができ、ｐＨ３．５以上
４未満までの水も使用可能であることがわかった。
【００２０】ところで、Ｓｉウエハの切断には、ダイヤ
モンド砥粒をＮｉ系の金属バインダで結合したブレード
を用いるのが一般的であるが、ｐＨが４程度の水を用い
ると、Ｎｉ系金属バインダが腐食し、寿命が著しく短く
なってしまう。この場合、ｐＨを５程度まで上げると共
に溶存酸素量を低下させれば、不良発生を招くことなく
ブレードの寿命を長くすることができる。なお、バイン
ダにフェノール樹脂を用いたブレードはｐＨ４でも寿命
低下は生じないので、低ｐＨが必要される場合に好適で
ある。
モンド砥粒をＮｉ系の金属バインダで結合したブレード
を用いるのが一般的であるが、ｐＨが４程度の水を用い
ると、Ｎｉ系金属バインダが腐食し、寿命が著しく短く
なってしまう。この場合、ｐＨを５程度まで上げると共
に溶存酸素量を低下させれば、不良発生を招くことなく
ブレードの寿命を長くすることができる。なお、バイン
ダにフェノール樹脂を用いたブレードはｐＨ４でも寿命
低下は生じないので、低ｐＨが必要される場合に好適で
ある。
【００２１】溶存酸素量は、一般的な方法により測定す
ればよい。すなわち、例えば、陰極に白金、陽極に銀、
電解液にアルカリ溶液を用いるポーラロ方式酸素電極
や、陽極に白金、陰極に鉛、電解液にアルカリ溶液を用
いるガルバニ方式酸素電極を利用する市販の装置により
測定することができる。なお、図１は、ポーラロ方式酸
素電極を用いて得られた結果である。ポーラロ方式はガ
ルバニ方式に比べ、再現性が優れるなどの特長がある。
ればよい。すなわち、例えば、陰極に白金、陽極に銀、
電解液にアルカリ溶液を用いるポーラロ方式酸素電極
や、陽極に白金、陰極に鉛、電解液にアルカリ溶液を用
いるガルバニ方式酸素電極を利用する市販の装置により
測定することができる。なお、図１は、ポーラロ方式酸
素電極を用いて得られた結果である。ポーラロ方式はガ
ルバニ方式に比べ、再現性が優れるなどの特長がある。
【００２２】なお、図１は特定の弾性表面波素子につい
ての結果であるが、本発明者らの実験によれば、ｐＨが
上記範囲内にあって、かつｐＨとＤＯとが上記関係であ
れば、焦電性を有する基板を用いた電子部品全般につい
て、同様に不良発生率が激減することを確認している。
ての結果であるが、本発明者らの実験によれば、ｐＨが
上記範囲内にあって、かつｐＨとＤＯとが上記関係であ
れば、焦電性を有する基板を用いた電子部品全般につい
て、同様に不良発生率が激減することを確認している。
【００２３】本発明は、基板上に金属薄膜導体が形成さ
れた各種電子部品の製造に適用できる。基板は、圧電基
板等の焦電性を有するものや、半導体基板のいずれであ
ってもよいが、上記したように、焦電性を有する基板上
に微細な金属薄膜導体パターンが形成された電子部品は
不良が発生しやすいので、このような電子部品の製造に
おいて本発明は特に有効である。
れた各種電子部品の製造に適用できる。基板は、圧電基
板等の焦電性を有するものや、半導体基板のいずれであ
ってもよいが、上記したように、焦電性を有する基板上
に微細な金属薄膜導体パターンが形成された電子部品は
不良が発生しやすいので、このような電子部品の製造に
おいて本発明は特に有効である。
【００２４】本発明の製造方法が適用される電子部品の
金属薄膜導体としては、Ａｌからなるもの、Ａｌと他の
１種以上の金属を含有するもののいずれであってもよ
く、いずれの場合でも本発明の効果は実現する。ただ
し、上記したように、局部電池作用が生じ得る合金また
は積層体からなる金属薄膜導体を有する電子部品に対
し、本発明は特に高い効果を発揮する。Ａｌと他の１種
以上の金属とを含有する電極は、例えば弾性表面波素子
において耐電力性を高めるために使用される。Ａｌ以外
の金属としては、例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｎｂ、Ｓ
ｃ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｔ
ａ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｃｄ、Ｗ、
Ｖなどが挙げられる。Ａｌ以外の金属の含有量は、一般
に２０重量％以下とされる。なお、Ａｌと他の１種以上
を含有する金属薄膜導体は、Ａｌ合金からなる単層構造
のものに限らず、組成の相異なる２種以上の薄膜を積層
した構造のもの、例えば、Ａｌ／Ｃｕ積層体やこの積層
体をさらに繰り返し積層したものであってもよい。金属
薄膜導体の厚さは特に限定されないが、弾性表面波素子
の交差指状電極では、通常、０．０３〜１．５μm程度
である。また、交差指状電極の電極指幅は、弾性表面波
素子が適用される周波数に応じて適宜選択すればよく、
例えば、１０〜５００ＭＨｚの周波数帯域では、一般に
２〜１０μm程度である。
金属薄膜導体としては、Ａｌからなるもの、Ａｌと他の
１種以上の金属を含有するもののいずれであってもよ
く、いずれの場合でも本発明の効果は実現する。ただ
し、上記したように、局部電池作用が生じ得る合金また
は積層体からなる金属薄膜導体を有する電子部品に対
し、本発明は特に高い効果を発揮する。Ａｌと他の１種
以上の金属とを含有する電極は、例えば弾性表面波素子
において耐電力性を高めるために使用される。Ａｌ以外
の金属としては、例えば、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｎｂ、Ｓ
ｃ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｔ
ａ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｃｄ、Ｗ、
Ｖなどが挙げられる。Ａｌ以外の金属の含有量は、一般
に２０重量％以下とされる。なお、Ａｌと他の１種以上
を含有する金属薄膜導体は、Ａｌ合金からなる単層構造
のものに限らず、組成の相異なる２種以上の薄膜を積層
した構造のもの、例えば、Ａｌ／Ｃｕ積層体やこの積層
体をさらに繰り返し積層したものであってもよい。金属
薄膜導体の厚さは特に限定されないが、弾性表面波素子
の交差指状電極では、通常、０．０３〜１．５μm程度
である。また、交差指状電極の電極指幅は、弾性表面波
素子が適用される周波数に応じて適宜選択すればよく、
例えば、１０〜５００ＭＨｚの周波数帯域では、一般に
２〜１０μm程度である。
【００２５】本発明においてｐＨと溶存酸素量とを上記
関係とするための手段は特に限定されない。例えば、従
来の方法と同様に、炭酸ガス溶解によりｐＨを低下させ
る方法が利用できる。ただし、前述したように従来の炭
酸ガス溶解装置では、閉鎖系の槽中で溶解を行う。本発
明者らの実験によれば、閉鎖系の槽中で炭酸ガス溶解を
行った場合、溶存酸素量の低下は見込めない。また、閉
鎖系の槽中での炭酸ガス溶解では、炭酸ガス溶解量を多
くすることが難しいこともわかった。したがって、従来
の装置を用いる限り、溶解処理と独立して溶存酸素量低
減処理を行う必要がある。この場合の溶存酸素量低減処
理には、真空除去、煮沸、超音波印加、脱酸素剤、脱酸
素膜などのいずれを利用してもよい。
関係とするための手段は特に限定されない。例えば、従
来の方法と同様に、炭酸ガス溶解によりｐＨを低下させ
る方法が利用できる。ただし、前述したように従来の炭
酸ガス溶解装置では、閉鎖系の槽中で溶解を行う。本発
明者らの実験によれば、閉鎖系の槽中で炭酸ガス溶解を
行った場合、溶存酸素量の低下は見込めない。また、閉
鎖系の槽中での炭酸ガス溶解では、炭酸ガス溶解量を多
くすることが難しいこともわかった。したがって、従来
の装置を用いる限り、溶解処理と独立して溶存酸素量低
減処理を行う必要がある。この場合の溶存酸素量低減処
理には、真空除去、煮沸、超音波印加、脱酸素剤、脱酸
素膜などのいずれを利用してもよい。
【００２６】ただし、このように炭酸ガス溶解と溶存酸
素低減処理との両方を独立して行うと、生産性低下とコ
ストアップを招く。そこで、本発明では、次に説明する
ように、開放系の槽中で炭酸ガスバブリングを行う水処
理装置を提案する。
素低減処理との両方を独立して行うと、生産性低下とコ
ストアップを招く。そこで、本発明では、次に説明する
ように、開放系の槽中で炭酸ガスバブリングを行う水処
理装置を提案する。
【００２７】本発明の水処理装置の構成例を、図２に断
面図として示す。この水処理装置は、貯水槽２の閉鎖さ
れた上面に、上端および下端が開放された筒状の混合槽
３が突き刺さるように配置された構造をもつ。混合槽３
の上部には、貯水槽２内に延びる炭酸ガス供給管４と、
被処理水供給管５とが設けられている。貯水槽２内にあ
る炭酸ガス供給管４の先端部には、多孔質フィルタ４１
が設けられている。多孔質フィルタ４１は、気孔を多数
有する樹脂膜から構成されるメンブレン・フィルタであ
る。図示例の多孔質フィルタ４１は中空体であり、その
内部に、炭酸ガス供給管４から炭酸ガスが圧送される構
成である。貯水槽２の下部には、外部と連通する処理水
排出管６が設けられている。この水処理装置では、外部
の純水製造装置から、被処理水（純水）が被処理水供給
管５を通って混合槽３内に供給され、貯水過程におい
て、混合槽３の底部付近に存在する多孔質フィルタ４１
を通過して供給される炭酸ガスにより、混合槽３内にお
いて被処理水が泡立つ。このとき、炭酸ガスが被処理水
に溶解して比抵抗を下げると共に、被処理水中に含まれ
る溶存酸素を炭酸ガスが排除することになる。そして、
排除された溶存酸素は、余剰の炭酸ガスと共に混合槽３
の開放された上部から排出される。このようにして、比
抵抗が下がり、かつ溶存酸素量が減少した純水（処理
水）は、貯水槽２を経て処理水排出管６から装置外部へ
排出され、基板洗浄装置や基板切断装置等の加工装置に
供給される。なお、この構成では、貯水槽２が、処理水
の製造速度と使用速度との相違を緩衝するためのバッフ
ァ槽として働くため、被処理水の供給量を処理水の使用
量に応じて細かく制御する必要はない。
面図として示す。この水処理装置は、貯水槽２の閉鎖さ
れた上面に、上端および下端が開放された筒状の混合槽
３が突き刺さるように配置された構造をもつ。混合槽３
の上部には、貯水槽２内に延びる炭酸ガス供給管４と、
被処理水供給管５とが設けられている。貯水槽２内にあ
る炭酸ガス供給管４の先端部には、多孔質フィルタ４１
が設けられている。多孔質フィルタ４１は、気孔を多数
有する樹脂膜から構成されるメンブレン・フィルタであ
る。図示例の多孔質フィルタ４１は中空体であり、その
内部に、炭酸ガス供給管４から炭酸ガスが圧送される構
成である。貯水槽２の下部には、外部と連通する処理水
排出管６が設けられている。この水処理装置では、外部
の純水製造装置から、被処理水（純水）が被処理水供給
管５を通って混合槽３内に供給され、貯水過程におい
て、混合槽３の底部付近に存在する多孔質フィルタ４１
を通過して供給される炭酸ガスにより、混合槽３内にお
いて被処理水が泡立つ。このとき、炭酸ガスが被処理水
に溶解して比抵抗を下げると共に、被処理水中に含まれ
る溶存酸素を炭酸ガスが排除することになる。そして、
排除された溶存酸素は、余剰の炭酸ガスと共に混合槽３
の開放された上部から排出される。このようにして、比
抵抗が下がり、かつ溶存酸素量が減少した純水（処理
水）は、貯水槽２を経て処理水排出管６から装置外部へ
排出され、基板洗浄装置や基板切断装置等の加工装置に
供給される。なお、この構成では、貯水槽２が、処理水
の製造速度と使用速度との相違を緩衝するためのバッフ
ァ槽として働くため、被処理水の供給量を処理水の使用
量に応じて細かく制御する必要はない。
【００２８】この装置の特徴は、開放型の槽中において
炭酸ガスを泡立たせることにより、炭酸ガスと溶存酸素
とを置換可能としたことである。この装置のもう一つの
特徴は、上記構成の多孔質フィルタ４１を用いることで
ある。多数の気孔を有する中空型のメンブレン・フィル
タを用い、前記気孔を通過させて炭酸ガスを泡状化する
ことにより、炭酸ガスと被処理水との接触面積が向上す
る。このため、短時間で炭酸ガスをほぼ飽和するまで被
処理水に溶解させることが可能となる。このような本発
明の水処理装置に対し、従来の閉鎖型の炭酸ガス溶解装
置では、炭酸ガス溶解によって溶存酸素量を少なくする
ことはできず、また、上記のような多孔質フィルタを通
した泡状化を行わないため、処理速度を極端に落とさな
い限り、前記した好ましい範囲（３．６〜４．２）まで
ｐＨを下げることは実質的に不可能である。
炭酸ガスを泡立たせることにより、炭酸ガスと溶存酸素
とを置換可能としたことである。この装置のもう一つの
特徴は、上記構成の多孔質フィルタ４１を用いることで
ある。多数の気孔を有する中空型のメンブレン・フィル
タを用い、前記気孔を通過させて炭酸ガスを泡状化する
ことにより、炭酸ガスと被処理水との接触面積が向上す
る。このため、短時間で炭酸ガスをほぼ飽和するまで被
処理水に溶解させることが可能となる。このような本発
明の水処理装置に対し、従来の閉鎖型の炭酸ガス溶解装
置では、炭酸ガス溶解によって溶存酸素量を少なくする
ことはできず、また、上記のような多孔質フィルタを通
した泡状化を行わないため、処理速度を極端に落とさな
い限り、前記した好ましい範囲（３．６〜４．２）まで
ｐＨを下げることは実質的に不可能である。
【００２９】このような本発明の水処理装置を用いるこ
とにより、被処理水に対し比抵抗が低くかつ溶存酸素量
の少ない処理水が炭酸ガスバブリングだけで容易に得ら
れる。具体的には、ｐＨ４（比抵抗０．０３ＭΩ・cm）
程度で溶存酸素量３ppm程度の処理水が容易に得られ
る。しかも、開放系の槽を用いた装置は、閉鎖系の槽を
用いた装置に比べ、製造コストが著しく低い。一方、従
来の閉鎖系の槽を用い、処理速度を本発明の水処理装置
と同等とした場合には、ｐＨは５（比抵抗０．２ＭΩ・
cm）程度までしか低下せず、かつ、溶存酸素量は通常の
純水と同等の約８ppmのままである。この溶存酸素を、
本発明の水処理装置を用いた場合と同等の水準まで低下
させるためには、独立して溶存酸素量低減処理を行う必
要がある。しかし、例えば脱酸素膜を利用した膜脱気装
置は、高価な閉鎖系の水処理装置よりも、さらに高価で
ある。
とにより、被処理水に対し比抵抗が低くかつ溶存酸素量
の少ない処理水が炭酸ガスバブリングだけで容易に得ら
れる。具体的には、ｐＨ４（比抵抗０．０３ＭΩ・cm）
程度で溶存酸素量３ppm程度の処理水が容易に得られ
る。しかも、開放系の槽を用いた装置は、閉鎖系の槽を
用いた装置に比べ、製造コストが著しく低い。一方、従
来の閉鎖系の槽を用い、処理速度を本発明の水処理装置
と同等とした場合には、ｐＨは５（比抵抗０．２ＭΩ・
cm）程度までしか低下せず、かつ、溶存酸素量は通常の
純水と同等の約８ppmのままである。この溶存酸素を、
本発明の水処理装置を用いた場合と同等の水準まで低下
させるためには、独立して溶存酸素量低減処理を行う必
要がある。しかし、例えば脱酸素膜を利用した膜脱気装
置は、高価な閉鎖系の水処理装置よりも、さらに高価で
ある。
【００３０】なお、多孔質フィルタ４１の気孔径、供給
する炭酸ガスの量、その圧力、被処理水の供給速度など
の各種条件に応じて、炭酸ガスの置換効率（置換速度）
が変化するため、これら各種条件の組み合わせは、所望
のｐＨおよび溶存酸素量が得られるように実験的に決定
すればよいが、特に影響の大きい多孔質フィルタ４１の
気孔径（平均径）は、好ましくは２００μm以下、より
好ましくは１００μm以下、さらに好ましくは５０μm以
下とする。気孔径をこのような大きさとすることによ
り、十分な置換効率が得られる。ただし、気孔径が小さ
すぎると泡状化に高圧が必要となるため、気孔径は、通
常、５μm以上であることが好ましい。
する炭酸ガスの量、その圧力、被処理水の供給速度など
の各種条件に応じて、炭酸ガスの置換効率（置換速度）
が変化するため、これら各種条件の組み合わせは、所望
のｐＨおよび溶存酸素量が得られるように実験的に決定
すればよいが、特に影響の大きい多孔質フィルタ４１の
気孔径（平均径）は、好ましくは２００μm以下、より
好ましくは１００μm以下、さらに好ましくは５０μm以
下とする。気孔径をこのような大きさとすることによ
り、十分な置換効率が得られる。ただし、気孔径が小さ
すぎると泡状化に高圧が必要となるため、気孔径は、通
常、５μm以上であることが好ましい。
【００３１】また、図示例では貯水槽２の上面が閉鎖さ
れた構成となっているが、この上面が開放されていても
水のｐＨに与える影響は少ない。ただし、貯水槽２内へ
の不純物や塵埃の落下を防ぐためには、図示例のように
閉鎖する構成とすることが好ましい。
れた構成となっているが、この上面が開放されていても
水のｐＨに与える影響は少ない。ただし、貯水槽２内へ
の不純物や塵埃の落下を防ぐためには、図示例のように
閉鎖する構成とすることが好ましい。
【００３２】本発明の水処理装置は、図２に示す構成例
に限定されない。すなわち、開口部を設けた混合槽を有
し、この混合槽内において、炭酸ガスを泡状化すること
により被処理水に混入し、混入した炭酸ガスにより被処
理水中から排除された溶存酸素を前記開口部から排出す
る水処理装置であれば、本発明の効果は実現する。さら
に、上部および下部にそれぞれ開口部を有する混合槽を
用い、被処理水中から排除された溶存酸素を前記上部の
開口部から排出し、炭酸ガスが混入した被処理水を前記
下部の開口部から貯水槽に供給する構成とすれば、すな
わち、バッファ槽としての貯水槽を設ければ、上述した
効果が実現する。このようなバッファ槽は、図２のよう
に混合槽を内部に収容する構成に限らず、混合槽下部の
開口部と連絡管などによって連通する構造のものであっ
てもよい。
に限定されない。すなわち、開口部を設けた混合槽を有
し、この混合槽内において、炭酸ガスを泡状化すること
により被処理水に混入し、混入した炭酸ガスにより被処
理水中から排除された溶存酸素を前記開口部から排出す
る水処理装置であれば、本発明の効果は実現する。さら
に、上部および下部にそれぞれ開口部を有する混合槽を
用い、被処理水中から排除された溶存酸素を前記上部の
開口部から排出し、炭酸ガスが混入した被処理水を前記
下部の開口部から貯水槽に供給する構成とすれば、すな
わち、バッファ槽としての貯水槽を設ければ、上述した
効果が実現する。このようなバッファ槽は、図２のよう
に混合槽を内部に収容する構成に限らず、混合槽下部の
開口部と連絡管などによって連通する構造のものであっ
てもよい。
【００３３】本発明の水処理装置により製造された処理
水に、図１に結果を示す実験で用いた弾性表面波素子を
浸漬する試験を行ったところ、２４時間浸漬を続けても
不良は発生しなかった。これに対し従来の閉鎖系水処理
装置により製造された処理水を用いた場合には、１時間
の浸漬により電極に腐食が発生した。
水に、図１に結果を示す実験で用いた弾性表面波素子を
浸漬する試験を行ったところ、２４時間浸漬を続けても
不良は発生しなかった。これに対し従来の閉鎖系水処理
装置により製造された処理水を用いた場合には、１時間
の浸漬により電極に腐食が発生した。
【００３４】本発明の水処理装置により得られた処理水
は、炭酸ガスの溶存がほぼ飽和状態にあると考えられ、
ｐＨおよび溶存酸素量の経時変化が小さい。例えば常
温、常圧で１週間保存しても、ｐＨおよび溶存酸素量は
実質的に変化しない。したがって、図示例のように加工
装置の一部に組み込んで使用する構成に限らず、独立し
た水処理装置として運用することもできる。
は、炭酸ガスの溶存がほぼ飽和状態にあると考えられ、
ｐＨおよび溶存酸素量の経時変化が小さい。例えば常
温、常圧で１週間保存しても、ｐＨおよび溶存酸素量は
実質的に変化しない。したがって、図示例のように加工
装置の一部に組み込んで使用する構成に限らず、独立し
た水処理装置として運用することもできる。
【００３５】なお、必要に応じ、開放系の槽を用いる本
発明の水処理装置と、上記した溶存酸素低減処理とを併
用してもよい。また、本発明の水処理装置を用い、炭酸
ガスの一部または全部に替えてＮ2やＡｒなどの他のガ
スをバブリングさせれば、ｐＨをそれほど低下させず
に、あるいはｐＨを実質的に低下させずに、溶存酸素量
だけを効果的に低減することが可能である。この方法
は、ｐＨに関し制約のあるデバイスや切断用ブレードを
用いる必要のある場合などに有効である。
発明の水処理装置と、上記した溶存酸素低減処理とを併
用してもよい。また、本発明の水処理装置を用い、炭酸
ガスの一部または全部に替えてＮ2やＡｒなどの他のガ
スをバブリングさせれば、ｐＨをそれほど低下させず
に、あるいはｐＨを実質的に低下させずに、溶存酸素量
だけを効果的に低減することが可能である。この方法
は、ｐＨに関し制約のあるデバイスや切断用ブレードを
用いる必要のある場合などに有効である。
【００３６】
【発明の効果】本発明では、金属薄膜導体を表面に設け
た基板を、水を用いて加工するに際し、ｐＨと溶存酸素
量とが所定の関係にある水を用いるので、不良発生が抑
えられると共に、製造工程における設定の自由度が高く
なる。
た基板を、水を用いて加工するに際し、ｐＨと溶存酸素
量とが所定の関係にある水を用いるので、不良発生が抑
えられると共に、製造工程における設定の自由度が高く
なる。
【００３７】本発明の製造方法に用いる水は、従来の閉
鎖系炭酸ガス溶解装置と、独立した溶存酸素量低減処理
とを併用することにより製造することも可能であるが、
開放系の槽を用いる本発明の水処理装置を用いれば、上
記水を著しく低いコストで製造することができる。
鎖系炭酸ガス溶解装置と、独立した溶存酸素量低減処理
とを併用することにより製造することも可能であるが、
開放系の槽を用いる本発明の水処理装置を用いれば、上
記水を著しく低いコストで製造することができる。
【図１】加工に用いる水のｐＨ、比抵抗および溶存酸素
量と、加工される弾性表面波素子の不良発生率との関係
を示すグラフである。
量と、加工される弾性表面波素子の不良発生率との関係
を示すグラフである。
【図２】本発明の水処理装置の構成例を示す断面図であ
る。
る。
２ 貯水槽
３ 混合槽
４ 炭酸ガス供給管
４１ 多孔質フィルタ
５ 被処理水供給管
６ 処理水排出管
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 本田 賢司
東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テ
ィーディーケイ株式会社内
(56)参考文献 特開 平８−264494（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−167821（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−265078（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01L 41/22
Claims (9)
- 【請求項１】 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用い
て加工する工程を有し、前記水において、 ３．６≦ｐＨ≦４．２、２≦ ＤＯ≦３ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立する電子部品の製造方法。 - 【請求項２】 前記水を製造する工程を有し、この工程
において、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤ
Ｏを制御する請求項１の電子部品の製造方法。 - 【請求項３】 前記金属薄膜導体がＡｌを含有するもの
であり、前記金属薄膜導体をアニールして表面にＡｌ2
Ｏ3膜を形成した後、ｐＨが４未満である前記水を用い
て加工する工程を設ける請求項１または２の電子部品の
製造方法。 - 【請求項４】 金属薄膜導体を設けた基板を、水を用い
て加工する工程を有し、前記水において、 ５≦ｐＨ≦６．５、 ＤＯ≦１かつ ＤＯ≦０．５ｐＨ2−６．５ｐＨ＋２２ ［ただし、ＤＯは溶存酸素量（単位ppm）を表す］が成
立し、前記水を製造する工程を有し、この工程におい
て、炭酸ガスの混入により前記水のｐＨおよびＤＯを制
御する電子部品の製造方法。 - 【請求項５】 前記金属薄膜導体が、Ａｌを含む少なく
とも２種の金属を含有するものである請求項１〜４のい
ずれかの電子部品の製造方法。 - 【請求項６】 前記基板が、焦電性を有するものである
請求項１〜５のいずれかの電子部品の製造方法。 - 【請求項７】 開口部を設けた混合槽を有し、この混合
槽内において、気孔の平均径が５〜２００μmである多
孔質フィルタを通して炭酸ガスを泡状化することにより
被処理水に混入し、混入した炭酸ガスにより被処理水中
から排除された溶存酸素を前記開口部から排出する水処
理装置。 - 【請求項８】 貯水槽を有し、前記混合槽が上部および
下部にそれぞれ開口部を有し、被処理水中から排除され
た溶存酸素を前記上部の開口部から排出し、炭酸ガスが
混入した被処理水を前記下部の開口部から貯水槽に供給
する請求項７の水処理装置。 - 【請求項９】 請求項１〜６のいずれかの電子部品の製
造方法において用いられる水を製造する請求項７または
８の水処理装置。
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|---|---|---|---|
| JP15530198A JP3533332B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 電子部品の製造方法および水処理装置 |
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| EP19990303881 EP0959491A3 (en) | 1998-05-20 | 1999-05-19 | Production method of electronic parts and water treatment apparatus |
| US10/238,868 US6749183B2 (en) | 1998-05-20 | 2002-09-11 | Production method of electronic parts and water treatment apparatus |
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|---|---|---|---|
| JP15530198A JP3533332B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 電子部品の製造方法および水処理装置 |
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| JP15530198A Expired - Fee Related JP3533332B2 (ja) | 1998-05-20 | 1998-05-20 | 電子部品の製造方法および水処理装置 |
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| JPS587831A (ja) | 1981-07-07 | 1983-01-17 | Sumitomo Shoji Kk | 高圧水によるウェハの洗浄方法及び装置 |
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- 1998-05-20 JP JP15530198A patent/JP3533332B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1999
- 1999-05-19 US US09/314,117 patent/US6471783B1/en not_active Expired - Fee Related
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-
2002
- 2002-09-11 US US10/238,868 patent/US6749183B2/en not_active Expired - Fee Related
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