JP3554476B2

JP3554476B2 - 情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法並びに該基板を用いた磁気記録媒体及びその製造方法

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Publication number: JP3554476B2
Application number: JP35720597A
Authority: JP
Inventors: 強渡邊; 浩二高橋; 正夫高野
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1996-12-27
Filing date: 1997-12-25
Publication date: 2004-08-18
Anticipated expiration: 2017-12-25
Also published as: JPH10241144A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高密度記録再生が可能な磁気記録媒体及びその製造方法並びにその磁気記録媒体に使用する情報記録媒体用ガラス基板及びその製造方法に関し、特に、インライン型連続スパッタリングによって磁気記録媒体を製造する際、パレット内における各磁気記録媒体の磁気特性のバラツキないしは各磁気記録媒体における面内の磁気特性のバラツキを抑えて高密度記録再生を可能にするものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、さらなる高密度記録に対応可能な磁気ディスクが要請されてきている。磁気ディスクの高密度記録化を達成するためには、磁気記録媒体表面に対する磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが重要である。最近ではこの浮上高さを０．２〜０．１μｍ以下とすることが要求されている。そこで、この要求に対し高密度記録に対応可能な磁気ディスクとして、特開平５ー３０３７３５や、特開平８ー２９３１７７等の磁気ディスクが開発されている。
【０００３】
特開平５ー３０３７３５の磁気ディスクは、円環状基板（ガラス基板）の表面粗さをＲａで１ｎｍ以下、且つ、平面度１μｍ以下にすることによって、磁気ヘッドの磁気ディスクに対する浮上高さを小さくし、高密度記録を可能にするものである。尚、この公報では、円環状基板（ガラス基板）の表面粗さを非常に平滑にする研磨技術や、表面粗さがＲａで０．３ｎｍ以下、Ｒｍａｘで５ｎｍ以下といった表面がスーパースムーズ仕上げされたガラス基板が開示されている。
【０００４】
特開平８ー２９３１７７は、磁気ディスクの始動時及び停止時にヘッドが媒体上に休止するＣＳＳドライブでなく、停止時にはヘッドがディスクから離れるようにしたダイナミックヘッドローディング型磁気ディスクドライブに搭載する磁気ディスクが開示されている。この磁気ディスクは、一例としてスーパースムーズ仕上げされた基板上に、スーパースムーズ仕上げ磁性表面及び、スーパースムーズ仕上げ保護表面を有する磁性層、保護層を形成することにより、ヘッド−媒体の磁気的間隔を小さくし、高密度記録を可能にするものである。さらにこの公報では、保護層の膜厚を小さくすることによる磁性層表面とヘッドとの間隔（実効フライングハイト）を小さくする技術も開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述の従来の磁気記録媒体においては、ＲｍａｘやＲａのそれぞれを所定値以下にすることによって、ヘッドー媒体の磁気的間隔については十分小さくすることが可能になった。しかしながら、本発明者等の研究によれば、保磁力やＳ／Ｎといった磁気特性及び記録再生特性については必ずしも近年の厳しい要請を十分に満足させるものではないことがわかった。すなわち、ガラス基板の表面粗さやその上に形成する磁性層等の条件を同一に揃えて製造しても、必ずしも常に良好な磁気特性を有する磁気ディスクを得られないことがわかった。本発明者等がこの原因について鋭意研究した結果、この原因は、ガラス基板の表面粗さのばらつきに起因し、このばらつきによってその上に形成される薄膜の結晶成長が乱れて磁気特性や記録再生特性を悪化させるものであろうとの結論が得られた。すなわち、ガラス基板表面の状態（表面粗さ及び表面粗さのばらつき）がその上に形成される下地層、磁性層の結晶粒と密接に関係しており、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るには、このガラス基板の表面粗さのばらつきをおさえ、その上に形成される薄膜の結晶粒を均一にすることが必要であろうとの解明結果が得られた。また、一方、上述の従来の磁気記録媒体においては、ＲｍａｘとＲａとの関係を考慮されていなかったために、たとえ非常に平滑な基板であったとしても、複数枚磁気記録媒体を製造した際、各々の磁気特性にバラツキがあることがわかった。すなわち、ガラス基板の表面粗さやその上に形成する磁性層等の条件を同一に揃えて製造しても、必ずしも常に安定し、且つ良好な磁気特性を有する磁気ディスクが得られないことがわかった。特に、この磁気特性のバラツキは、インライン型連続スパッタリング法によって磁気ディスクを製造する場合に、顕著に表れた。
【０００６】
本発明者らがこの原因について鋭意研究した結果、この原因は、各ガラス基板の表面粗さＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）が定められておらず、この関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）の変動に伴い、各磁気ディスクにおける磁気特性のバラツキが発生するのであろうとの結論に至った。
【０００７】
本発明は、この解明結果に基づいてなされたものであり、磁気ディスクや光ディスクといった情報記録媒体用に用いられるガラス基板及びその製造方法、並びに、安定且つ、良好な磁気特性を維持しつつ高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びこの磁気記録媒体を安定して製造することができる製造方法を得ることを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の課題を解決するために、本発明は、要するに、ガラス基板の表面粗さ及びそのばらつきを所定の範囲におさえ、その上に形成される下地層、磁性層の結晶粒を均一にすることによって、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るようにしたものであり、また、ガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ、Ｒａ）及びそれらＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）等を所定の範囲におさえることによって、安定且つ、良好な磁気特性と、高密度記録再生可能な磁気記録媒体を得るようにしたものであって、具体的には以下の構成を有する。
【００２４】
第１の発明は、円盤状ガラス基板をラッピングする工程と、その工程後、粒径１〜３μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第１研磨工程と、粒径０．５〜２μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第２研磨工程と、粒径０．５μｍ以下の研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第３研磨工程とを有することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００２５】
第２の発明は、前記第３研磨工程に使用する研磨砥粒は、粒径０．２μｍ以下のコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする第１の発明にかかる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００２６】
第３の発明は、前記第３研磨工程終了後のガラス基板に、少なくとも磁性層を含む膜を形成する工程を有することを特徴とする第１又は第２の発明にかかる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００３４】
【実施の形態】
実施例１
図１は本発明の実施例１にかかる磁気記録媒体の構成を示す部分断面図である。以下、図１を参照にしながら本発明にかかる磁気記録媒体及びその製造方法を説明する。
【００３５】
図１において、この磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、第１下地層２、第２下地層３、テクスチャー層４、Ｃｒ層５ａ及びＣｒＭｏ層５ｂからなる第３下地層５、磁性層６、保護層７、並びに、潤滑層８がそれぞれ形成された磁気ディスクである。以下、この磁気ディスクの製造方法をその工程順に説明しながらその詳細な構成もあわせて説明する。
【００３６】
（１）荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で直径９６ｍｍφ、厚さ３ｍｍの円盤状に切り出したアルミノシリケイトガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して、直径９６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍに成形した。
【００３７】
この場合、ダウンドロー法の代りに、フロート法で形成したシートガラスから、上述と同様に円盤状に切り出して加工したものや、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクト・プレスして、円盤状のガラス体を得てもよい。
【００３８】
なお、アルミノシリケイトガラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ_２を５７〜７４％、ＺｎＯ_２を０〜２．８％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜１５％、ＬｉＯ_２を７〜１６％、Ｎａ_２Ｏを４〜１４％、を主成分として含有する化学強化用ガラス（例えば、モル％表示で、ＳｉＯ_２：６７．０％、ＺｎＯ_２：１．０％、Ａｌ_２Ｏ_３：９．０％、ＬｉＯ_２：１２．０％、Ｎａ_２Ｏ：１０．０％を主成分として含有する化学強化用ガラス）を使用した。
【００３９】
次いで、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工した。このときの荷重は１００ｋｇ程度とした。これにより、ガラス基板両面の表面粗さをＲｍａｘで１０μｍ程度に仕上げた。
【００４０】
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けるとともに、外周端面も研削して直径を９５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板の端面（側面及び面取部９の表面粗さはＲｍａｘで４μｍ程度であった。
【００４１】
（２）端面鏡面加工工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面部分（角張った部位、側面及び面取部）の表面粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。この端面鏡面加工工程は、ガラス基板の搬送時や、洗浄工程時等に発生するガラス基板端面からの発塵によりガラス基板主表面に付着することによる膜下欠陥を防止するために有効である。
【００４２】
上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。尚、この端面鏡面加工工程は、後述する第１、第２、第３研磨工程のどの工程の前で行ってもよく、また、この端面鏡面加工工程を設けなくてもよい。
【００４３】
（３）砂掛け（ラッピング）工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け工程は、ラッピング装置を用いて行い、砥粒粒度を＃４００、＃１０００と替えて２回行った。
【００４４】
詳しくは、はじめに、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。
【００４５】
次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃１０００に替えてラッピングを行い、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２μｍ程度とした。
【００４６】
上記砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００４７】
（４）第１研磨工程
次に、第１研磨工程を施した。この第１研磨工程は上述した砂掛け工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。
【００４８】
くわしくは、ポリシャ（研磨粉）として硬質ポリシャ（セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製）を用い、以下の研磨条件で第１研磨工程を実施した。
【００４９】
研磨液：酸化セリウム（粒径約１μｍ）＋水
荷重：１５０〜３００ｇ／ｃｍ２（Ｌ＝２３８ｋｇ）
研磨時間：１５〜３０分
除去量：２５〜４５μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。尚、この洗浄工程は、次の第２研磨工程における研磨液が一緒の場合、省略することが可能である。
【００５０】
（５）第２研磨工程
次に、第１研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ（ポリラックス：スピードファム社製：粒径約０．８μｐｍ）に替えて、第２研磨工程を実施した。研磨条件は、荷重を２５〜１５０ｇ／ｃｍ^２、研磨時間を５〜２０分、除去量を２．５〜１０μｍとしたこと以外は、第１研磨工程と同様とした。
【００５１】
上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。なお、各洗浄槽には超音波を印加した。
【００５２】
（６）第３研磨工程
次に、第２研磨工程で使用した研磨装置を用い、超軟質ポリシャ（研磨粉：０．５μｍ以下）に替えて、第３研磨工程を実施した。研磨条件は、研磨液をコロイダルシリカ（粒径０．２μｍ以下）＋水に替え、荷重を２５〜１００ｇ／ｃｍ^２、研磨時間を５〜２０分、除去量を１〜５μｍとしたこと以外は、第２研磨工程と同様とした。
【００５３】
上記超精密研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。この場合、各洗浄槽には超音波を印加した。
【００５４】
なお、第３研磨工程に使用する研磨剤（砥粒）は、粒径の小さなものが望ましく、好ましくは０．１５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下のものが良い。
【００５５】
また、上記説明で掲げた硬質ポリシャ及び軟質ポリシャとしては、上述のものに限られず、硬質ポリシャとしては、例えば、硬質ベロア、ウレタン発泡、ピッチ含浸スウェード等が挙げられ、軟質ポリシャとしては、，例えば、スウェード、ベロアを素材とするもの等が挙げられる。さらに、研磨剤（砥粒）としては、酸化セリウム、アルミナ、べんがら、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、コロイダルシリカ等が挙げられる。
【００５６】
ここで、上述の第１〜３研磨工程に使用する研磨液の研磨剤（砥粒）の粒径は、上記使用したものに限らず、第１研磨工程では粒径１〜３μｍ、第２研磨工程では粒径０．５〜２μｍ、第３研磨工程では０．５μｍ以下の範囲内で適宜調整して行われる。上記範囲の研磨剤（砥粒）を使用することによって、平滑で且つ粗さにばらつきのない基板を効率よく平面処理することができる。
【００５７】
（７）化学強化工程
次に、上記研削、研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。
【００５８】
化学強化は、硝酸セリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を４００℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
【００５９】
このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。
【００６０】
ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
【００６１】
上記化学強化を終えたガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。
【００６２】
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行い、基板主表面を超精密研磨したガラス基板を得た。
【００６３】
以上のような条件で研磨工程を数段階に別けて行い、かつ、各段階で用いる研磨砥粒の粒径を通常の場合よりも細かい径のものを用いることにより、スーパースムーズの表面を有するガラス基板を得ることができ、また、生産効率も格段に向上させることができる。
【００６４】
このときのガラス基板主表面の表面粗さを測定したところ、Ｒｍａｘで２．６ｎｍ、Ｒａで０．２３ｎｍ、表面粗さの比（Ｒｍａｘ／Ｒａ）は１１．３であった。尚、表面粗さは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定を行った。
【００６５】
なお、以上の例では第３研磨工程は化学強化工程の前に行う場合を説明したが、化学強化によるガラス基板の析出塩発生に伴う膜下欠陥を防止する意味で、第３研磨工程を化学強化工程の後に行ってもよい。
【００６６】
（８）磁気ディスク製造工程
次に、上記ガラス基板に対し、ガラス基板の加熱処理、第１下地層の成膜、第２下地層の成膜、凹凸形成層の成膜、第３下地層の成膜、磁性層の成膜及び保護層の成膜の各工程を、インライン型スパッタリング装置を用いて連続的に行う。
【００６７】
このインライン型スパッタリング装置は、図示しないが、搬送方向に向かって、基板加熱ヒーターが設けられた第１のチャンバー、Ａｌターゲット、Ｃｒターゲット、及びＡｌターゲットが設置された第２のチャンバー、加熱ヒータが設置された第３のチャンバー、Ｃｒターゲット、ＣｒＭｏターゲット（Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％）及びＣｏＣｒＰｔＴａターゲット（Ｃｏ：７８ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：６ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％）が順次設置された第４のチャンバー、並びにカーボンターゲットが設置された第５のチャンバーがそれぞれ設けられたものである。
【００６８】
そして、チタン等からなるパレットに、上記のガラス基板を５０枚装着し、ロードロック室を介して第１のチャンバー内に導入すると、これらのガラス基板は所定の搬送装置によって上記各チャンバー内を次々と所定の一定速度で搬送され、その間に以下の条件等で成膜や処理がなされる。
【００６９】
即ち、第１のチャンバー内では、基板を３５０℃で２分間加熱する処理がなされる。第２のチャンバー内では、第１下地層２たる平均膜厚５ｎｍのＡｌ膜、第２下地層３たる膜厚２０ｎｍのＣｒ膜、凹凸形成層４たる平均膜厚５ｎｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２４ｎｍのＡｌからなる連続したテクスチャー膜が成膜される。第３のチャンバー内では３５０℃で１分間の加熱処理がなされる。第４のチャンバー内では第３下地層５たる平均膜厚５０ｎｍのＣｒ膜５ａ及び、平均膜厚３０ｎｍのＣｒＭｏ膜５ｂ、磁性層６たる平均膜厚２４ｎｍのＣｏＣｒＰｔＴａ膜が順次成膜される。第５のチャンバー内では保護層７を構成する平均膜厚１５ｎｍのカーボン膜が順次成膜される。
【００７０】
尚、上記の第２、第４、第５チャンバー内のスパッタリング条件は、スパッタ圧力が第２のチャンバー内では５ｍＴｏｒｒ、第４のチャンバー内では３ｍＴｏｒｒ、第５のチャンバー内では５ｍＴｏｒｒであり、第２、第４チャンバーのスパッタ雰囲気はアルゴンの不活性ガスとし、第５チャンバーのスパッタ雰囲気は、アルゴンの不活性ガス又は、アルゴンに１〜２５％の水素及び／又は窒素が混合された混合ガスか、アルゴンに１〜２５％の炭化水素ガス（メタン等）が混合された混合ガスが使用される。また、各スパッタ電力は、第３のチャンバーでは２００Ｗ、第５のチャンバーでは２００Ｗ、第６のチャンバーでは１００Ｗとした。
【００７１】
次いで、保護層の形成までの工程を終えた基板を、上記インライン型スパッタリング装置から取り出し、その保護層の表面に、浸漬法によってパーフルオロポリエーテルを塗布し、平均膜厚１ｎｍの潤滑層を形成して実施例１にかかる磁気記録媒体を得た。
【００７２】
また、これら得られた各磁気記録媒体の半径２２ｍｍのところにおける０°、９０°、１８０°、２７０°（パレット装着によって形成されるスパッタマークの中心を０°とする。）の磁気特性及び記録再生特性を測定したところ、各地点、各磁気記録媒体の保磁力は１９００〜２０００Ｏｅの範囲に分布し、Ｓ／Ｎ比は２４．２〜２５．８ｄＢの範囲に分布していた。製造工程の安定性を示す工程能力指数Ｃｐ（＝｛（上限規格）−（下限規格）｝／６σ；両側規格の場合、｛（平均値）−（下限規格）｝／３σ；下限規格の場合）を評価すると、保磁力（Ｈｃ）は、１９５０±１００Ｏｅの両側規格に対して２．４、Ｓ／Ｎは１９ｄＢ以上の下限規格に対して５．３となり、各磁気記録媒体における面内分布、パレット内における磁気記録媒体の磁気特性のバラツキが抑えられ、且つ、磁気特性が良好な磁気記録媒体が得られるばかりでなく、製造工程の安定性が向上した。また、荷重３ｇの７０％ヘッドスライダーを用いた１０万回のＣＳＳ耐久試験においても、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間で吸着現象は起こらず、またヘッドクラッシュも発生することなく、高ＣＳＳ耐久性を有する磁気記録媒体が得られた。
【００７３】
尚、保磁力（Ｈｃ）の測定は、製造した磁気記録媒体から８ｍｍφの試料を切り出して膜面方向に磁場を印加し、振動試料型磁力計により最大外部印加磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００７４】
また、記録再生特性（Ｓ／Ｎ比）の測定は次のようにして行った。即ち、得られた磁気ディスクを用いて、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μｍのＭＲ（磁気抵抗効果型）ヘッドを用い、ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を９．６ｍ／ｓで線記録密度１２０ｋｆｃｌ（１インチあたり１２０，０００ビットの線記録密度）における記録再生出力を測定した。また、キャリア周波数２３ＭＨｚで、測定帯域を２６ＭＨｚとしてスペクトルアナライザーにより、信号記録再生時の媒体ノイズを測定し、Ｓ／Ｎ比を算出した。本測定に用いたＭＲヘッドは、書込み／読取り側にそれぞれトラック幅３．１／２．４μｍ、磁気ヘッドギャップ長０．３５／０．２８μｍである。尚、以後に示す実施例及び比較例における表面粗さ、結晶粒径、保磁力、Ｓ／Ｎ比の測定は上述の方法で行った。
【００７５】
実施例２〜４、比較例１〜４
次に、研磨条件を変化させて、ガラス基板の表面粗さを変化させた他は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、これらを実施例２〜４及び比較例１〜４として、それぞれの場合について、ガラス基板主表面の表面粗さＲａ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ／Ｒａ、保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）、Ｃｐ、ＣＳＳ耐久試験の結果を表にまとめて図２に示した。
【００７６】
上述の結果の通り、実施例では保磁力Ｈｃが１８５０〜２０５０（Ｏｅ）以内、Ｓ／Ｎ比が１９（ｄＢ）以上となり、Ｃｐも１．３を超え磁気特性のバラツキが抑えられたとともに、安定して磁気記録媒体を製造できるようになった。一方、比較例では、Ｒｍａｘ／Ｒａが１０未満による磁気ヘッドと磁気記録媒体との間で吸着が発生し、ＣＳＳ耐久性が良好でないばかりでなく、Ｒｍａｘ及び／又はＲａが大きいことにともなう保磁力（Ｏｅ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）の各磁気記録媒体における磁気特性のバラツキが大きくなり、安定した磁気記録媒体が製造できないことがわかる。
【００７７】
実施例５〜１１、比較例５〜９
次に、研磨条件を変化させて、ガラス基板の表面粗さを変化させ、また、第１下地層２の平均膜厚を１ｎｍ、凹凸形成層の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を２４ｎｍにした他は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製し、これらを実施例５〜１１及び比較例５〜９として、それぞれの場合について、ガラス基板主表面の表面粗さＲａ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ（ｎｍ）、Ｒｑ（ｎｍ）、Ｒｍａｘ／Ｒａ、磁性層の平均結晶粒径（ｎｍ）、Ｓ／Ｎ比（ｄＢ）、ヘッドクラッシュの有無等を表にまとめて図３に示した。
【００７８】
実施例５の磁気記録媒体の磁性層の平均結晶粒径を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて表面観察による計測したところ、下地層の結晶粒そのまま反映されており、その粒径は１１ｎｍであり、また、磁性結晶粒の結晶粒径の分布を調べたところ、最も多く分布する粒径の点からの半値幅は２０ｎｍ以下という結晶粒径のそろった磁性層を得ることができた（尚、この磁性結晶粒の結晶粒径の分布については、ＩＥＥＥＴｒａｎｚａｃｔｉｏｎｏｎＭａｇｎｅｔｉｃｓ．ＶＯＬ．３２，ＮＯ．５「Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ／ＭａｇｎｅｔｉｃＰｒｏｐｅｒｔｙＲｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｉｎＣｏＣｒＰｔＭａｇｎｅｔｉｃＴｈｉｎＦｉｌｍｓ／ＭａｒｙＤｏｅｒｎｅｒ」」の論文等に掲載されているＴＥＭによる磁性結晶粒径分布と同様の測定により、ＮｕｍｂｅｒｏｆＧｒａｉｎｓをフ゜ロットし、そのＮｕｍｂｅｒｏｆＧｒａｉｎｓの最高値からの半値幅で結晶粒径の分布の度合いを評価した。）。また、この得られた磁気記録媒体の磁気特性と記録再生特性を測定したところ、保磁力が２３００Ｏｅ、Ｓ／Ｎ比が２４．７ｄＢという良好な磁気記録媒体が得られた。また、荷重３ｇの７０％ヘット゛スライタ゛ーを用いた１０万回のＣＳＳ耐久試験においても、磁気記録媒体と磁気ヘット゛との間で吸着現象は起こらず、またヘット゛クラッシュも発生することなく、高ＣＳＳ耐久性を有する磁気記録媒体が得られた。
【００７９】
尚、保磁力（Ｈｃ）の測定は、製造した磁気記録媒体から８ｍｍφの試料を切り出して膜面方向に磁場を印加し、振動試料型磁力計により最大外部印加磁場１０ｋＯｅで測定した。
【００８０】
また、記録再生特性（Ｓ／Ｎ比）の測定は次のようにして行った。即ち、得られた磁気ディスクを用いて、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μｍのＭＲ（磁気抵抗効果型）ヘッドを用い、ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を９．６ｍ／ｓで線記録密度１２０ｋｆｃｉ（１インチあたり１２００００ビットの線記録密度）における記録再生出力を測定した。また、キャリア周波数２３ＭＨｚで、測定帯域を２６ＭＨｚとしてスペクトルアナライザーにより、信号記録再生時の媒体ノイズを測定し、Ｓ／Ｎ比を算出した。本測定に用いたＭＲヘッドは、書込み／読取り側にそれぞれトラック幅３．１／２．４μｍ、磁気ヘッドギャップ長０．３５／０．２８μｍである。尚、以後に示す実施例及び比較例における表面粗さ、結晶粒径、保磁力、Ｓ／Ｎ比の測定は上述の方法で行った。尚、実施例６〜１１及び比較例５〜９における磁気記録媒体の保磁力を測定したが、２０００（Ｏｅ）以上という高い保磁力を有していた。
【００８１】
比較例５、７では、ガラス基板の表面粗さＲａが１．０ｎｍより大きくなったこと及び／又はＲｑが１．５ｎｍより大きくなったことに起因してその上に形成される下地層の結晶粒径が不規則かつ異常成長して大きくなったことによって、磁性層の結晶粒径が大きく、ばらつきが発生し、Ｓ／Ｎ比が低下したものと思われる。
【００８２】
比較例６では、ガラス基板の表面粗さＲｍａｘが１５．０ｎｍより大きくなったことにより、それが磁気ディスク表面に影響されるため、磁気ヘッドの低浮上走行が実現できず、記録再生特性が悪化するばかりか、異常な結晶粒成長によるＳ／Ｎ比の悪化とヘッドクラッシュが発生してしまうので好ましくない。
【００８３】
比較例８では、ガラス基板の表面粗さＲｍａｘが大きいことによる磁気ヘッドの低浮上走行が実現しないこと、また、ＲａとＲｍａｘとの差が大きいことに起因してその上に形成される磁性層の結晶粒径が局所的に異常成長したことによるＳ／Ｎ比の悪化や、異常突起にともなうヘッドクラシュが発生してしまい好ましくない。
【００８４】
比較例９では、上述の比較例５〜８の場合と同様に、磁性層の結晶粒径が大きくなったことや結晶粒径のばらつきによるＳ／Ｎ比の悪化と、磁気ヘッドの低浮上走行が実現できず、またヘッドクラシュが発生してしまうので好ましくない。
【００８５】
尚、実施例６〜１０についても実施例５と同様に、磁性層結晶粒の結晶粒径の分布を測定したところ、実施例５と同様の結果となり、結晶粒径のそろった磁性層が形成されていた。また、比較例５〜９の磁性層結晶粒の結晶粒径の分布を測定したことろ、結晶粒径がばらばらであった。
【００８６】
以上の結果から、磁気特性及び、記録再生特性が良好で且つ、ヘッドクラッシュが発生しない信頼性の極めて高い磁気記録媒体を得るためには、ガラス基板の表面粗さをＲｍａｘ≦１５ｎｍ、Ｒａ≦１ｎｍ、Ｒｑ≦１．５ｎｍにすることが必要である。好ましくはガラス基板の表面粗さを、Ｒｍａｘ≦１０ｎｍ、Ｒａ≦０．５ｎｍ、Ｒｑ≦０．７ｎｍ、さらに好ましくは、Ｒｍａｘ≦５ｎｍ、Ｒａ≦０．３ｎｍ、Ｒｑ≦０．４ｎｍにすることが望ましい。
【００８７】
また、同様に信頼性の極めて高い磁気記録媒体を得るためには、ガラス基板の表面粗さをＲｍａｘ≦１５ｎｍ、Ｒａ≦１ｎｍ、Ｒｍａｘ／Ｒａ≦３０にし、磁性層の平均結晶粒径を５〜３０ｎｍにしなければならないことがわかる。好ましいガラス基板の表面粗さはＲｍａｘ≦１０ｎｍ、Ｒａ≦０．５ｎｍ、さらに好ましくは、Ｒｍａｘ≦５ｎｍ、Ｒａ≦０．３ｎｍにすることが望ましい。
【００８８】
実施例１２〜１５及び比較例９〜１３
次に、ガラス基板表面粗さの凹凸形成層４に対する影響を調べるために凹凸形成層４の膜厚を変えた磁気記録媒体を作製し、これらを実施例１２〜１５及び比較例９〜１３とした。すなわち、上述の実施例５のガラス基板を使用し、凹凸形成層の平均膜厚を５ｎｍ（実施例５）、６．５ｎｍ（実施例１２）、６ｎｍ（実施例１３）、４．５ｎｍ（実施例１４）、４ｎｍ（実施例１５）と変化させた他は実施例５と同様に磁気記録媒体を作製した。
【００８９】
次に、本発明の範囲から外れている例として比較例５のガラス基板を使用し、凹凸形成層４の平均膜厚を６．５ｎｍ（比較例９）、６ｎｍ（比較例１０）、５ｎｍ（比較例１１）、４．５ｎｍ（比較例１２）、４ｎｍ（比較例１３）と変化させた他は実施例１と同様に磁気記録媒体を作製した。
【００９０】
これら得られた磁気記録媒体の凹凸形成層４の平均膜厚（ｎｍ）、凹凸形成層４の表面粗さ（Ｒｍａｘ）及び凹凸形成層４の表面の（Ｒｑ／Ｒａ）の値を表にしてそれぞれ図４及び図５に示し、また、それぞれについて凹凸形成層４の平均膜厚（ｎｍ）とその表面粗さ（Ｒｍａｘ）との関係をグラフにして図６及び図７に示す。
【００９１】
これらの結果から判るように、実施例のガラス基板では、凹凸形成層の膜厚と表面粗さがほぼ直線関係にあるので、高いＣＳＳ耐久性を得るための表面粗さの制御が容易にでき、かつ信頼性の高い磁気記録媒体が得られるのに対し、表面粗さが大きいガラス基板（比較例）では、凹凸形成層の膜厚と表面粗さの関係がばらばらであるので、凹凸形成層の表面粗さを制御することは極めて困難であるばかりでなく、信頼性に乏しい。また、凹凸形成層の表面粗さの比（Ｒｑ／Ｒａ）について各実施例、比較例をみると、基板の表面粗さのばらつきによる凹凸形成層の異常突起、表面粗さのばらつきが発生し、実施例のものについては基板表面あらさが良好であるため、凹凸形成層については、Ｒｑ／Ｒａ≦１．５となりそのときヘッドクラッシュは発生していないが、比較例のものについては、基板表面粗さのばらつきや、異常突起により、Ｒｑ／Ｒａ＞１．５となり、そのとき
ヘッドクラッシュが発生していることがわかる。
【００９２】
尚、ここでは示さないが、上述の実施例６〜１１、比較例６〜８に示すガラス基板についても、上記と同様にカ゛ラス基板の表面粗さの影響による、凹凸形成層の膜厚と表面粗さ、ばらつき及びヘッドクラッシュの関係を調べたが、実施例６〜１１については上述の図４の表及び図６のグラフに示される傾向と同様の傾向が見られ、また、比較例６〜８については上述の図５の表及び図７のグラフに示される傾向と同様の傾向が見られた。従って、本発明のカ゛ラス基板を用いることにより、凹凸形成層の表面粗さを容易に精度良く制御でき、かつ表面粗さのばらつきも抑えられるので、信頼性の高い磁気記録媒体が得られることがわかる。
【００９３】
実施例１６〜２０、比較例１４、１５及び比較例１６
次に、凹凸形成層の膜厚とスパッタ条件を適宜調整して、凹凸形成層の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を９ｎｍ（比較例１４）、１０ｎｍ（実施例１６）、２０ｎｍ（実施例１７）、３０ｎｍ（実施例１８）、４０ｎｍ（実施例１９）、５０ｎｍ（実施例２０）、５５ｎｍ（比較例１５）と変化させた他は、実施例５のガラス基板を用い、実施例５と同様にして磁気記録媒体を作製した。また、上述の比較例２のガラス基板に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０ｎｍの凹凸形成層を形成させた他は、実施例５と同様にして磁気記録媒体を作製した。その時の凹凸形成層の表面粗さとＣＳＳ耐久性及びヘッドクラッシュの特性を表にして図８に示す。
【００９４】
上述の結果から判るように、凹凸形成層の表面粗さが１０ｎｍより小さい場合、磁気ヘッドと磁気記録媒体が吸着してしまい、高いＣＳＳ耐久性が得られなかった。また、比較例１６のように表面粗さＲｍａｘが大きいガラス基板を使用した場合、ガラス基板表面にある異常突起により凹凸形成層の表面粗さの突起もそれに起因して増長する。従って、図７の表に示すように、異常突起によるヘッドクラッシュが発生して、磁気ヘッドばかりでなく、磁気ディスクにも致命的な損傷を受けるので好ましくない。また、比較例１５においては、表面粗さＲｍａｘが大きいことによる磁気ヘッドの低浮上走行が実現できないので、高密度記録再生には不適切である。
【０９５】
実施例２１、比較例１７
上述の実施例では、凹凸形成層を形成させて磁気ディスク表面に凹凸を形成させた磁気ディスクを挙げたが、凹凸形成層を設けず、上述の実施例に用いたガラス基板の極めて高い平滑性、平坦性をそのまま磁気ディスク表面に反映させて、例えば、接触型磁気ディスクドライブ用の磁気ディスクとしても使用可能である。以下にその接触型磁気ディスクの例をガラス基板として実施例５のガラス基板を用いた場合を実施例２１とし、ガラス基板として比較例５のガラス基板を用いた場合を比較例１７として掲げる。
【００９６】
図９は実施例２１及び比較例９の膜構成を示す図である。図９に示すように、これらの磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、第１下地層２（Ａｌ；平均膜厚５ｎｍ）、第２下地層３（Ｃｒ；平均膜厚５０ｎｍ）、第３下地層５０（ＣｒＭｏ；Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％、平均膜厚３０ｎｍ）、磁性層６（ＣｏＣｒＰｔＴａ；Ｃｏ：７８ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：６ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％、平均膜厚２４ｎｍ）、保護層７（カーボン；平均膜厚１５ｎｍ）及び潤滑層８（パーフルオロポリエーテル液体潤滑層；平均膜厚１ｎｍ）が形成されたものである。
【００９７】
この実施例及び比較例も上述の実施例及び比較例とほぼ同様の結果が得られた。すなわち、実施例５のガラス基板を用いた実施例２１の磁気ディスクの場合、ガラス基板上に形成された下地層、磁性層を構成する結晶粒が良好となり、保磁力が２４００Ｏｅ、Ｓ／Ｎ比が２４．５ｄＢという磁気特性、記録再生特性良好な接触型磁気ディスクが得られる。一方、基板表面状態の悪い比較例９のガラス基板を用いた比較例１６の磁気ディスクの場合、ガラス基板上に形成された下地層、磁性層を構成する結晶粒の粒径にばらつきが発生し、また粒径も大きくなるのでＳ／Ｎ比が２１．０ｄＢと悪化して、記録再生特性の悪い結果となった。
【００９８】
上述の実施例では、インライン型連続スパッタリング装置を使用して磁気ディスクを製造した例を示したが、静置対向型のスパッタリング装置を使用する場合でも同様の結果が得られる。また、上述の実施例では、凹凸形成層をＡｌ／Ｃｒ下地層の上に設けたが、下地層を介さずガラス基板表面に直接形成させてもよい。図１０は下地層を介さずガラス基板表面に直接凹凸形成層を設けた例を示す図である。図１０に示されるように、この磁気記録媒体は、ガラス基板１の上に、順次、凹凸形成層４、Ｃｒ層５１ａとＣｒＭｏ層５１ｂとからな下地層５１、磁性層６、保護層７及び潤滑層８が形成されたものである。
【００９９】
凹凸形成層を構成する低融点金属材料は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｄ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ｉｎ、Ｗ、Ｐｂ等の金属やそれらの合金、又はそれらの金属もしくは合金の酸化物、窒化物、炭化物等から選ばれる材料であることが望ましい。特に好ましい材料としては、Ａｌ単体や、Ａｌ合金、酸化Ａｌ、窒化ＡｌといったＡｌを主成分とするものである。Ａｌ、窒化Ａｌが最も良い。
【０１００】
凹凸形成層の形状は、連続したテクスチャー膜であっても、離散的に分布した島状突起であってもよい。
【０１０１】
また、凹凸形成層をランディングゾーンにのみ形成させたものや、リードライトゾーンは平滑性をもたせ、ランディングゾーンの表面粗さを粗くした所謂ゾーンテクスチャーとすることも可能である。また、使用するドライブの種類に応じて、凹凸形成層を省略することもできる。
【０１０２】
本発明で使用するガラス基板としては、表面強化ガラス基板、結晶化ガラス基板などが挙げられ、具体的には、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、ソーダライムガラス、オキシナイトライドガラスなどが挙げられる。またガラスと同様の性質を有するものとして、セラミック基板、ガラスセラミック基板、シリコン基板、カーボン基板などの非金属基板が挙げられる。
【０１０３】
なお、本発明のガラス基板は、上述した磁気ディスクだけでなく、光ディスク、光ディスク用基板としても有用である。
【０１０４】
第１下地層２としては、Ａｌの外にも、Ｇｅ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ等を主たる成分とするものを用いることができる。また、第２下地層３としてはＣｒ単体に限らず、Ｃｒを主たる成分に含む合金等であってもよい。
【０１０５】
さらに、第３下地層５としては、Ｃｒ層５ａの上に形成されるＣｒＭｏ層５ｂの代わりに、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｔａ、Ａｌから選ばれる少なくとも１種以上の元素を主たる成分とする１層以上の層によって構成してもよい。
【０１０６】
なお、第１下地層２をＡｌとし、第２下地層３をＣｒとすることが各層の結晶成長の制御の上で好ましい。これによれば、その上に形成される低融点金属薄膜である凹凸形成層４の凹凸もばらつきなく高精度に制御できると共に、ガラス基板の有する特性との相乗効果により低いヘッド浮上量を実現することができ、再生出力を高くすることができる。
【０１０７】
磁性層６としては、ＣｏＣｒＰｔＴａの外に、ＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ、ＣｏＣｒＰｔＴａＺｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａＳｉＯなどのＣｏ系合金や、フェライト系、鉄−希土類系などの磁性材料により構成してもよい。また、磁性層を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶ等）で分割してノイズの低減を図った多層膜としてもよい。例えば、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ（「／」の左側が基板に近い層である）等の層構成にしてもよい。
【０１０８】
また、実施例では、保護層７をカーボン保護層の単層で構成した例を示したが、これに限られることなく、このカーボン保護層と磁性層との間に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、ＴｉＷ、ＣｒＭｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料、あるいはこれらの合金、酸化物、窒化物、炭化物等を介在させてもよい。また、カーボン保護層の代わりに、テトラアルコキシランをアルコール系溶媒で希釈した中にコロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化珪素（ＳｉＯ_２）膜を形成させてもよい。この場合には保護層と凹凸形成層の両方の機能を果たすことができる。
【０１０９】
潤滑層８の材料としては、パーフルオロポリエーテルの外に、フルオロカーボン系の液体潤滑剤や、スルホン酸のアルカリ金属塩からなる潤滑剤を用いることもできる。その膜厚は０．５〜２ｎｍであることが望ましい。その理由は０．５ｎｍ未満であると耐摩耗性の確保が十分でなくなり、また、２ｎｍを越えるとそれ以上にしても耐摩耗性が向上することがないばかりでなく吸着の問題が生ずるからである。尚、保護層自体に潤滑効果がある場合、潤滑層を省略することも可能である。
【０１１０】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、ガラス基板の表面粗さ及びばらつきを所定の範囲におさえ、その上に形成される下地層、磁性層の結晶粒を均一にしたもので、これにより、磁気特性良好で且つ高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びその製造方法を得ているものであり、また、ガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ、Ｒａ）及びそれらＲｍａｘとＲａとの関係（Ｒｍａｘ／Ｒａ）を所定の範囲におさえることによって、安定且つ、良好な磁気特性と、高密度記録再生可能な磁気記録媒体及びその製造方法を得ているものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１に係る磁気記録媒体の構成を示す部分断面図である。
【図２】本発明の実施例１〜４及び比較例１〜４の特性等を表にして示す図である。
【図３】本発明の実施例５〜１１及び比較例５〜９の特性等を表にして示す図である。
【図４】本発明の実施例５、実施例１２〜１５の凹凸形成層の特性等を表にして示す図である。
【図５】本発明の比較例９〜１３の凹凸形成層の特性等を表にして示す図である。
【図６】本発明の実施例５、実施例１２〜１５の凹凸形成層の平均膜厚とＲｍａｘとの関係をグラフにして示す図である。
【図７】本発明の比較例９〜１３の凹凸形成層の平均膜厚とＲｍａｘとの関係をグラフにして示す図である。
【図８】本発明の実施例１４〜２０及び比較例１５〜１６の特性等を表にして示す図である。
【図９】本発明の実施例２１及び比較例１７の膜構成を示す図である。
【図１０】本発明の実施例の変形例の膜構成を示す図である。
【符号の説明】
１…ガラス基板、２…第１下地層、３…第２下地層、４…凹凸形成層、５…第３下地層、６…磁性層、７…保護層、８…潤滑層。

Claims

アルミノシリケイトガラスからなる円盤状ガラス基板をラッピングする工程と、その工程後、粒径１〜３μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第１研磨工程と、粒径０．５〜２μｍの研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第２研磨工程と、粒径０．５μｍ以下の研磨砥粒を含む研磨液を用いて研磨する第３研磨工程とを有し、
前記ガラス基板の表面の粗さを、原子間力顕微鏡｛ＡＦＭ｝で測定した場合の表面粗さの値で、Ｒｍａｘ≦１５ｎｍ、Ｒａ≦１ｎｍ、（Ｒｍａｘ／Ｒａ）≦３０になるようにすることを特徴とする磁気ディスク用化学強化ガラス基板の製造方法。
前記第３研磨工程に使用する研磨砥粒は、粒径０．２μｍ以下のコロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用化学強化ガラス基板の製造方法。
請求項１又は２に記載の磁気ディスク用化学強化ガラス基板の製造方法で製造されたガラス基板に、少なくとも磁性層を含む膜を形成する工程を有することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。