JP3608770B2

JP3608770B2 - Carbon member for ion implanter and method for producing the same

Info

Publication number: JP3608770B2
Application number: JP30532698A
Authority: JP
Inventors: 孝志弘中; 剛寺田
Original assignee: Nisshinbo Holdings Inc; Nisshinbo Industries Inc
Current assignee: Nisshinbo Holdings Inc
Priority date: 1998-10-27
Filing date: 1998-10-27
Publication date: 2005-01-12
Anticipated expiration: 2018-10-27
Also published as: JP2000128640A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体やＴＦＴ型液晶ディスプレイの製造プロセス等に用いられるイオン注入機用のカーボン部材及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、イオンビーム等による磨耗に対し耐性があり、しかもカーボンダストが発生したりガスが吸着したりすることのない、カーボン部材によるイオン注入機用の部材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
イオン注入装置は、例えば半導体の製造プロセスにおいて、目的の不純物元素をイオン化して数十〜数百ｅＶのエネルギーに加速し、これを半導体に対して打ち込むための装置である。
【０００３】
半導体の製造プロセスに使用される上記のようなイオン注入装置内の、イオンビームが衝突又は接触する部材は、目的とする不純物元素以外の不純物元素が打ち込まれて半導体に悪影響が生じないようにするため、高純度の材料を使用する配慮がなされており、この部材のための高純度の材料としては、高純度化の容易な材質であるとして知られ、万一、半導体に打ち込まれてもその影響が少ないと考えられる黒鉛が多く使用されている。
【０００４】
一方、ＴＦＴ型液晶ディスプレイの製造プロセス用に使用されるイオン注入装置内の上記のような部品については、かなり大型のものが必要とされるので、ダストが大量に発生する黒鉛よりも、モリブデン（Ｍｏ）やアルミニウム（ＡＩ）等の金属材料が使用されることが多い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のイオン注入装置内の部品を製造するために使用されている黒鉛は、非常に柔らかく、イオンが衝突して磨耗しやすいという問題があり、特にイオンビーム引出部、イオンビーム収束部又は走査部等に使用される部材が磨耗すると、イオンビームの軌道がずれ、半導体の品質に悪影響を及ぼすことになるため、頻繁に交換せざるを得ないという難点がある。
【０００６】
又、黒鉛は黒鉛粒子の結合体であり、黒鉛粒子の脱落が発生しやすいため、黒鉛粒子が異物として製品である半導体に混入し、歩留まりを下げるという難点や、多孔質でガスを吸着しやすいため、イオン注入装置を稼働させる際に所定の真空度に達するまでに時間がかかる等の難点もある。
【０００７】
金属材料にいたっては、それ自体が目的以外の元素で構成された材料であり、ここから出るダストが製品である半導体に打ち込まれて、品質に大きな影響を与えてしまうことは明らかである。
【０００８】
一方、黒鉛粒子が異物として製品である半導体に混入するという難点については、これを解決するために、黒鉛にガラス状カーボンとなりうる樹脂を含浸した後、硬化、焼成炭化して黒鉛化処理し、所望の形状に加工する方法（特開平７−３０２５６８）や、熱硬化性樹脂とピッチ又はメソフェーズピッチを混合して焼成、黒鉛化した材料を用いる方法（特開平７−３１５９３１）が提案されているが、前者にはガラス状カーボンの含浸を行った後に形状加工するため、含浸の行き届かない部分が表面に露出してしまい、十分な効果が得られないことがあるという難点があり、後者には得られる材料が多孔質でガスを吸着
しやすいという難点がある。
【０００９】
本発明は、上記のような従来技術の難点を解消し、イオンビーム等による磨耗に対し耐性があり、しかもカーボンダストが発生したりガスが吸着したりすることのない、カーボン部材によるイオン注入機用の部材及びその製造方法を提供することを目的としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明が採用したイオン注入機用カーボン部材の構成は、イオンビームが衝突又は接触する、イオン注入機における黒鉛からなるカーボン部材であって、その表面から内部にかけてガラス状カーボン含浸層を有すると共に、該ガラス状カーボン含浸層の表面に鉛筆引っかき値で３Ｈ以上の表面硬度のガラス状カーボン被覆層を有することを特徴とするものであり、又、その製造方法の構成は、イオンビームが衝突又は接触する、イオン注入機における黒鉛からなるカーボン部材の形状の、鉛筆引っかき値でＨＢ以上の等方性黒鉛に対し、その表面から内部にかけて、有機重合体の熱分解物溶液又は熱硬化性樹脂溶液を含浸し、２００℃までは減圧雰囲気で、４００から１２００℃までは常圧以上で、１２００から２０００℃の最終焼成温度で焼成して、１０００μｍ以上の厚さのガラス状カーボン含浸層を形成した後、有機重合体の熱分解物溶液又は熱硬化性樹脂溶液を浸漬又は塗布し、２００℃までは減圧雰囲気で、４００から１２００℃までは常圧以上で、１２００から２０００℃の最終焼成温度で焼成して、該ガラス状カーボン含浸層の表面に鉛筆引っかき値で３Ｈ以上の表面硬度を有する１〜５μｍの厚さのガラス状カーボン被覆層を形成することを特徴とするか、或いは、イオンビームが衝突又は接触する、イオン注入機における黒鉛からなるカーボン部材の形状の、鉛筆引っかき値でＨＢ以上の等方性黒鉛に対し、その表面から内部にかけて、有機重合体の熱分解物溶液又は熱硬化性樹脂溶液を含浸し、更に浸漬又は塗布した後、２００℃までは減圧雰囲気で、４００から１２００℃までは常圧以上で、１２００から２０００℃の最終焼成温度で焼成して、１０００μｍ以上の厚さのガラス状カーボン含浸層と、該ガラス状カーボン含浸層の表面において、鉛筆引っかき値で３Ｈ以上の表面硬度を有する１〜５μｍの厚さのガラス状カーボン被覆層を同時に形成することを特徴とするものである。
【００１１】
即ち、本発明の発明者らは、上記のような従来技術の難点を解消する手段について鋭意検討を行った結果、黒鉛を所望のイオン注入機用カーボン部材の形状に加工した後、その表面から内部にかけてガラス状カーボン含浸層を、そして該ガラス状カーボン含浸層の表面に所定の表面硬度のガラス状カーボン被覆層を形成することにより、前記黒鉛の表層における黒鉛粒子の結合強度が高まり、黒鉛粒子の脱落が発生しにくなるばかりか、ガスの吸着量が少なくなり、更には不純物金属元素の影響のないイオン注入機用カーボン部材を得ることができることを見い出したのである。
【００１２】
又、本発明の発明者らは、ＪＩＳＫ−５４００に規定される鉛筆引っかき値と、イオンビームによる磨耗とに密接な関連があることを見い出し、更に鋭意検討の末、上記イオン注入機用カーボン部材の表面におけるガラス状カーボン被覆層の表面硬度を、前記鉛筆引っかき値で３Ｈ以上に調整することで、従来の黒鉛部材に比較して顕著な耐磨耗効果が発現するという結果を得、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】
【発明の実施の態様】
以下に本発明を詳細に説明する。
【００１４】
本発明が対象とするイオン注入機用カーボン部材としては、イオンビーム引出部、イオンビーム収束部又は走査部に使用される、イオンビームが衝突又は接触する部材等を例示することができる。
【００１５】
本発明ではまず、上記のようなイオン注入機用カーボン部材の形状を黒鉛により作製するのであり、この黒鉛に特に制限はないが、後述するガラス状カーボンによる被覆層を、形成後の鉛筆引っかき値で３Ｈ以上のものとして得るためには、ＣＩＰ法、ＨＩＰ法等で得られた等方性黒鉛であって、且つ、鉛筆引っかき値でＨＢ以上の黒鉛を使用することが好ましく、それ以外の黒鉛を使用すると、前記鉛筆引っかき値で３Ｈ以上のものを得ることができないことがある。
【００１６】
イオン注入機用カーボン部材の形状を有する黒鉛は、好ましくは上記の条件を満たす黒鉛ブロックより切り出した黒鉛材を、通常は切削液による汚染がないように、乾式による切削加工や研削加工、場合によっては超音波や電子ビームを使用した加工法を用いて、所定のイオン注入機用カーボン部材の形状に形成される。
【００１７】
本発明では次いで、上記のようにイオン注入機用カーボン部材の形状とした黒鉛に対し、その表面から内部にかけてガラス状カーボン含浸層を形成するのであり、このガラス状カーボン含浸層の形成は、焼成してガラス状カーボンとなる原料溶液をイオン注入機用カーボン部材の形状とした黒鉛に含浸した後に、不活性雰囲気中で焼成すればよい。
【００１８】
上記ガラス状カーボン含浸層を形成するための原料溶液としては、有機重合体を熱分解して溶剤に溶解したものや、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等の熱硬化性樹脂溶液を例示することができるが、中でも黒鉛と濡れやすく、純度の高いガラス状カーボンを得ることができ、低粘度の溶液を用いても残炭率が高い等の観点から、ポリカルボジイミド樹脂溶液が最も望ましい。
【００１９】
上記原料溶液の含浸は、ただ浸漬するだけでも多孔質である黒鉛中に浸透するが、より効率的に浸透させるために、超音波含浸法、真空含浸法、加圧含浸法又はそれらの組み合わせを用いることができる。
【００２０】
原料溶液の含浸後、表面全体をワイパー等で拭い、例えばオーブンを用いて乾燥し、更に不活性雰囲気中で焼成を行うことにより、上記ガラス状カーボン含浸層を形成することができ、例えばポリカルボジイミド樹脂を用いた場合は、オーブン中にて１２０℃以下の温度で乾燥させた後、２００℃で熱硬化させ、そして１０００℃以上で焼成すればよい。
【００２１】
上記ガラス状カーボン含浸層は、内部に亘ってなるべく深く形成するとよく、例えば１０００μｍ以上の厚みに形成すると、後述するガラス状カーボン被覆層の付着力を強めるアンカーとなる。
【００２２】
ガラス状カーボン含浸層を１０００μｍ以上の厚みとなるように形成するためには、前記原料溶液として粘度が１００ｃｐｓ以下のものを使用することが望ましいが、多様な加工形状の黒鉛に対しすべてムラ無く均一に含浸するためには、５０ｃｐｓ以下の粘度のものを使用することがより望ましい。
【００２３】
本発明では更に、上記のようにガラス状カーボン含浸層を設けた黒鉛に対し、該ガラス状カーボン含浸層の表面にガラス状カーボン被覆層を設けるのであり、このガラス状カーボン被覆層の形成は、前記ガラス状カーボン含浸層の形成と同様、焼成してガラス状カーボンとなる原料溶液をイオン注入機用カーボン部材の形状とした黒鉛に例えば塗布した後に、不活性雰囲気中で焼成すればよい。
【００２４】
上記ガラス状カーボン被覆層を形成するための原料溶液としては、前記ガラス状カーボン含浸層の形成と同様、有機重合体を熱分解して溶剤に溶解したものや、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等の熱硬化性樹脂溶液を例示することができるが、中でも黒鉛と濡れやすく、純度の高いものを得ることができ、低粘度の溶液を用いても残炭率が高い等の観点から、ポリカルボジイミド樹脂溶液が最も望ましい。
【００２５】
被覆層の形成は、原料溶液に黒鉛を浸漬した後、余分な原料溶液のみを取り除き、乾燥−熱硬化させる方法を１回もしくは数回繰り返す浸漬法や、スプレー、刷毛塗り等を行った後に乾燥−熱硬化する方法を用いることができる。尚、原料溶液は、被覆方法にあわせて粘度、濃度を調整すればよい。
【００２６】
尚、ガラス状カーボン被覆層は１μｍ〜５μｍの範囲のものであることが好ましく、１μｍ以上であればガス吸着防止効果が大きくなり、５μｍ以下であればエネルギーの高いイオンビームが衝突した場合に発生する熱を拡散しやすくなり、熱衝撃でクラックや剥離が生じにくい。
【００２７】
ガラス状カーボン被覆層を、上記のような理由から１μｍ〜５μｍの範囲のものとするときは、黒鉛に対する原料溶液の塗布量を調整すればよく、例えばポリカルボジイミド樹脂を用いた場合は、原料溶液を塗布等し、２００℃で硬化させた時の膜厚が２〜１０μｍとなるように塗布量を定めればよい。
【００２８】
上記のように形成されたガラス状カーボン被覆層の表面硬度は、ＪＩＳＫ−５４００に規定される鉛筆引っかき値で３Ｈ以上であり、イオン注入機用カーボン部材はイオンビームが衝突又は接触することにより摩耗していくが、このような表面硬度を有するガラス状カーボン被覆層を形成した本発明のイオン注入機用カーボン部材は、従来の黒鉛部材と比較して顕著な耐摩耗効果が発現するのである。
【００２９】
尚、硬度を表現する単位としては、ショア硬度やロックウェル硬度があるが、ガラス状カーボン被覆層が形成された黒鉛の場合、鉛筆引っかき値とショア硬度やロックウェル硬度は関連がなく、ショア硬度やロックウェル硬度とイオンビームによる磨耗は関連性が小さいという知見も得ている。
【００３０】
鉛筆引っかき値がＨＢ〜２Ｈの黒鉛を用いて、ガラス状カーボン被覆層の形成後の鉛筆引っかき値を３Ｈ以上に調整するためには、焼成段階において、鉛筆引っかき値は最終焼成温度を上げるにつれ上昇するが、２０００℃を越えると逆に下がってしまうため、１２００℃以上２２００℃以下の範囲で最終焼成温度を調整することが好ましい。
【００３１】
同時に、ガラス状カーボンの強度をより高くするために、室温から２００℃までは、吸着水を発散させるために減圧雰囲気（１ｔｏｒｒ以下）で行い、４００℃〜１２００℃までは、圧力を常圧（７６０ｔｏｒｒ）以上にすることが好ましく、それ以外の温度では、不活性の雰囲気であれば特に限定はない。
【００３２】
又、本発明のカーボン部材を取り付けた後にイオン注入機を稼動させる際、イオン注入機用カーボン部材にガスの吸着があると、運転を開始するのに必要な真空度の到達に際し時間がかかり、黒鉛材による部材と比較して、本発明のカーボン部材のガス吸着量は小さいが、より一層ガス吸着が起こらないようにするためには、最終焼成温度で再度減圧雰囲気（ｌｔｏｒｒ以下）において０．５時間以上保持することが効果的である。
【００３３】
鉛筆引っかき値が３Ｈ以上の黒鉛を使用する場合は、不活性雰囲気で、最終焼成温度を１２００℃以上に設定すれば、良好なイオン注入機用カーボン部材を得ることができるが、この場合も焼成段階で前記方法をとることにより、更に良好なイオン注入用部材を得ることができる。
【００３４】
尚、前記不活性の雰囲気とするには、基本的にはアルゴン（Ａｒ）や窒素（Ｎ_２）等を使用するが、純度をより高めるために塩素（Ｃｌ_２）や塩化水素（ＨＣｌ）ガスを導入してもよい。
【００３５】
又、イオン注入機用カーボン部材の形状とした黒鉛を、ガラス状カーボン含浸層を形成するための原料溶液に浸漬すれば、当該黒鉛の表面に対しガラス状カーボン含浸層を形成するための原料溶液を塗布することにもなるので、本発明では、この状態で焼成することにより、ガラス状カーボン含浸層とガラス状カーボン被覆層とを同時に形成するようにしても良い。
【００３６】
更に、本発明では、イオン注入機用カーボン部材の形状とした黒鉛を、ガラス状カーボン含浸層を形成するための原料溶液に浸漬した後に、一旦乾燥或いは更に硬化させておき、その後に当該黒鉛の表面に対しガラス状カーボン含浸層を形成するための原料溶液を塗布等して乾燥或いは更に硬化させておき、この状態で焼成することにより、ガラス状カーボン含浸層とガラス状カーボン被覆層とを同時に形成するようにしても良い。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例を用いてより詳細に説明する。
【００３８】
実施例１〜５、比較例１〜３
表１に示した鉛筆引っかき値の黒鉛を図１に示す形状に加工した後、粘度３０ｃｐｓのポリカルボジイミド溶液中で真空含浸を行い、その全面をワイパーにより拭き取って乾燥、熱硬化を行った。次に、粘度１０ｃｐｓのポリカルボジイミド溶液をスプレーして被覆を行い、乾燥、熱硬化を行った。その際、スプレー及び乾燥を２度に分け、全面を被覆した。その後、表１の条件で焼成を行い、イオン注入機用カーボン部材サンプルを得た。
【００３９】
【表１】

【００４０】
比較例４，５
鉛筆引っかき値３Ｈ及び４Ｈの黒鉛を図１に示す形状に加工した後、２２００℃、１ｔｏｒｒ以下の減圧下で空焼きを行い、イオン注入機用カーボン部材サンプルを得た。
【００４１】
尚、イオン注入機においては、イオン源より発生させたイオンに電圧を加えて加速させるか、このイオンビームを収束させ、特定の個所にイオンを打ち込むためにスリットが必要となるのであり、図１に示すカーボン部材１は、中央部の縦長のスリット部２によりイオンビームを収束させるためのものである。
【００４２】
実施例１〜５及び比較例１〜５で得られたサンプルを用いて、鉛筆引っかき値、水分吸−脱着特性、黒鉛粒子脱落特性、イオンビームによる耐磨耗性について評価した。
【００４３】
尚、水分吸−脱着特性は、２５℃における飽和水蒸気中にサンプルを１時間さらした後、同一の真空チャンバー内において１×１０^−６ｔｏｒｒまで到達する時間を比較した。比較例３のサンプルを基準とした結果を表２に示す。本発明の実施例により得られたサンプルは、比較例で得られたものに比べ、半分以下の時間で目的の真空度まで到達したことがわかる。
【００４４】
黒鉛粒子の脱落特性は、サンプル表面に粘着テープを貼り、それを剥がして黒鉛粒子がどの程度付着するかを測定した。評価した結果を表２に示す。本発明の実施例により得られたものは、粒子の脱落が極めて少ないことがわかる。
【００４５】
イオンビームによる耐摩耗性は、サンプルを大電流イオン注入装置の走査部に取り付け、比較例４で得られたサンプルの摩耗量を基準とした。比較した結果を表２に示す。本発明の実施例により得られたイオン注入機用カーボン部材は、比較例のものと比べ、摩耗量が著しく小さいことがわかる。
【００４６】
【表２】

【００４７】
【発明の効果】
本発明のイオン注入機用カーボン部材は、その表面がガラス状カーボン被覆層で被覆されているため、目的の不純物元素以外のものであって、半導体や液晶ディスプレイデバイスの作動不良の原因となる不純物元素が打ち込まれることがないので、当該デバイスの品質が大幅に向上する。
【００４８】
又、本発明のイオン注入機用カーボン部材は、その表面が鉛筆ひっかき値で３Ｈ以上の硬度のガラス状カーボン被覆層で被覆されているため、イオンビームによる磨耗を抑えることができる。
【００４９】
更に、本発明のイオン注入機用カーボン部材は、その表面がガラス状カーボン被覆層で被覆されているため、基材である黒鉛からのダストの発生が抑制され、メンテナンスや部品交換時の労力を削減でき、デバイスに対する異物の混入を抑え、歩留まりが向上するばかりか、ガラス状カーボン被覆層が基材黒鉛のガス吸着を抑え、イオン注入機の始動から高真空を要する生産開始状態までの時間を短縮させることができる。
【００５０】
更に、本発明のイオン注入機用カーボン部材において、その表面から内部にかけて、ガラス状カーボン被覆層に対してアンカー効果を発揮する、１０００μｍ以上の厚さのガラス状カーボン含浸層を設けた場合は、ガラス状カーボン被覆層の磨耗を抑える効果が持続し、部品の交換時期を著しく長期化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】イオン注入機用カーボン部材としてのイオンビーム収束部材の一
例の斜視図である。
【符号の説明】
１・・・イオンビーム収束部材
２・・・スリット部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a carbon member for an ion implanter used in a manufacturing process of a semiconductor or a TFT type liquid crystal display, and a manufacturing method thereof, and more specifically, is resistant to wear caused by an ion beam or the like, and moreover, carbon. The present invention relates to a member for an ion implanter using a carbon member that does not generate dust or adsorb gas, and a method for manufacturing the member.
[0002]
[Prior art]
An ion implantation apparatus is an apparatus for ionizing a target impurity element, accelerating it to energy of several tens to several hundreds eV, and implanting it into a semiconductor, for example, in a semiconductor manufacturing process.
[0003]
In the ion implantation apparatus as described above used in the semiconductor manufacturing process, the member that the ion beam collides with or comes in contact with is not implanted with an impurity element other than the target impurity element so that the semiconductor is not adversely affected. Therefore, consideration is given to using a high-purity material. As a high-purity material for this member, it is known that the material is easy to purify. Many graphites that are considered to be less affected are used.
[0004]
On the other hand, the above-mentioned components in the ion implantation apparatus used for the manufacturing process of the TFT type liquid crystal display are required to be considerably large, and therefore molybdenum (rather than graphite in which a large amount of dust is generated) Metal materials such as Mo) and aluminum (AI) are often used.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the graphite used for manufacturing the components in the conventional ion implantation apparatus has a problem that it is very soft and easily collides with ions and wears. Especially, the ion beam extraction part, the ion beam converging part or When a member used for the scanning unit or the like is worn, the ion beam trajectory is shifted, which adversely affects the quality of the semiconductor, and thus has a drawback that it must be frequently replaced.
[0006]
In addition, graphite is a combination of graphite particles, and the graphite particles are likely to fall off. Therefore, the graphite particles are mixed in the semiconductor as a product as a foreign substance, and it is difficult to reduce the yield. For this reason, there is a drawback that it takes time to reach a predetermined degree of vacuum when the ion implantation apparatus is operated.
[0007]
The metal material itself is a material composed of an element other than the intended object, and it is clear that the dust emitted from the metal material is driven into the semiconductor that is the product and has a great influence on the quality.
[0008]
On the other hand, about the difficulty that graphite particles are mixed into the product semiconductor as foreign matter, in order to solve this, after impregnating graphite with a resin that can become glassy carbon, it is cured, baked and carbonized, and graphitized. A method of processing into a desired shape (Japanese Patent Laid-Open No. 7-302568) and a method using a material obtained by mixing and baking a thermosetting resin and pitch or mesophase pitch (Japanese Patent Laid-Open No. 7-315931) have been proposed. However, since the former is subjected to shape processing after impregnation with glassy carbon, the portion where impregnation does not reach is exposed on the surface, and there is a difficulty that sufficient effect may not be obtained, the latter is Has a drawback that the resulting material is porous and easily adsorbs gas.
[0009]
The present invention eliminates the problems of the prior art as described above, is resistant to wear caused by an ion beam, etc., and does not generate carbon dust or adsorb gas. It is made for the purpose of providing the member for manufacturing and its manufacturing method.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The structure of the carbon member for an ion implanter adopted by the present invention in order to achieve the above object is a carbon member made of graphite in an ion implanter that collides with or comes into contact with an ion beam. It has a carbon-impregnated layer, and has a glass-like carbon coating layer having a surface hardness of 3H or more as a pencil scratch value on the surface of the glass-like carbon-impregnated layer. A pyrolytic product solution of an organic polymer from the surface to the inside of isotropic graphite having a pencil scratch value of HB or more in the shape of a carbon member made of graphite in an ion implanter that collides with or comes into contact with an ion beam. Or impregnated with a thermosetting resin solution, up to 200 ° C. in a reduced pressure atmosphere, from 400 to 1200 ° C. at normal pressure or higher, 1200 to 2 After baking at a final baking temperature of 00 ° C. to form a glassy carbon-impregnated layer having a thickness of 1000 μm or more, a thermal decomposition product solution or a thermosetting resin solution of an organic polymer is immersed or applied, and up to 200 ° C. Is a reduced pressure atmosphere, and is fired at a final firing temperature of 1200 to 2000 ° C. from 400 to 1200 ° C., and has a surface hardness of 3 H or more in terms of pencil scratch on the surface of the glassy carbon-impregnated layer. A glassy carbon coating layer having a thickness of ˜5 μm is formed, or the shape of a carbon member made of graphite in an ion implanter that collides with or comes into contact with an ion beam, and has a pencil scratch value of HB or more. The isotropic graphite is impregnated with the organic polymer thermal decomposition product solution or thermosetting resin solution from the surface to the inside, and further immersed or coated, and then up to 200 ° C. In a reduced-pressure atmosphere, the glass-like carbon impregnated layer having a thickness of 1000 μm or more is baked at a final firing temperature of 1200-2000 ° C. at a normal pressure of 400 to 1200 ° C. The glass-like carbon coating layer having a thickness of 1 to 5 μm having a surface hardness of 3H or more as a pencil scratch value is simultaneously formed .
[0011]
That is, the inventors of the present invention have intensively studied the means for solving the problems of the prior art as described above, and as a result, after processing graphite into the shape of a desired carbon member for an ion implanter, from the surface thereof. By forming a glassy carbon impregnated layer over the interior and a glassy carbon coating layer having a predetermined surface hardness on the surface of the glassy carbon impregnated layer, the bond strength of the graphite particles on the surface layer of the graphite is increased, and the graphite particles It has been found that it is possible to obtain a carbon member for an ion implanter which is not only less likely to drop off but also reduces the amount of adsorbed gas and is not affected by impurity metal elements.
[0012]
In addition, the inventors of the present invention have found that there is a close relationship between the pencil scratch value defined in JIS K-5400 and the wear due to the ion beam, and after further intensive studies, the carbon for the ion implanter described above is found. By adjusting the surface hardness of the glassy carbon coating layer on the surface of the member to 3H or more by the pencil scratch value, a result that a remarkable wear resistance effect is exhibited as compared with the conventional graphite member was obtained. The invention has been completed.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The present invention is described in detail below.
[0014]
Examples of the carbon member for an ion implanter targeted by the present invention include a member that is used in an ion beam extraction unit, an ion beam converging unit, or a scanning unit and that collides with or comes into contact with an ion beam.
[0015]
In the present invention, first, the shape of the carbon member for an ion implanter as described above is made of graphite, and the graphite is not particularly limited, but a coating layer of glassy carbon, which will be described later, has a pencil scratch value after formation. Is preferably isotropic graphite obtained by the CIP method, the HIP method, etc., and graphite having a pencil scratch value of HB or more. When using, it may be impossible to obtain a pencil scratch value of 3H or higher.
[0016]
The graphite having the shape of the carbon member for the ion implanter is preferably a dry cutting or grinding process, so that the graphite material cut out from the graphite block satisfying the above conditions is usually not contaminated by the cutting fluid. Is formed into the shape of a predetermined carbon member for an ion implanter by using a processing method using an ultrasonic wave or an electron beam.
[0017]
Next, in the present invention, a glassy carbon-impregnated layer is formed from the surface to the inside of the graphite having the shape of the carbon member for an ion implanter as described above. Then, after impregnating the graphite solution in the shape of a carbon member for an ion implanter with a raw material solution that becomes glassy carbon, it may be fired in an inert atmosphere.
[0018]
Examples of the raw material solution for forming the glassy carbon impregnated layer include those obtained by thermally decomposing an organic polymer and dissolving it in a solvent, phenol resins, furan resins, polycarbodiimide resins, polyimide resins, polyamideimide resins, and the like. Examples of the curable resin solution include polycarbodiimide from the viewpoint of being easily wettable with graphite and obtaining glassy carbon having high purity, and having a high residual carbon ratio even when a low viscosity solution is used. A resin solution is most desirable.
[0019]
The impregnation of the raw material solution penetrates into the porous graphite just by dipping, but in order to penetrate more efficiently, an ultrasonic impregnation method, a vacuum impregnation method, a pressure impregnation method or a combination thereof is used. Can be used.
[0020]
After impregnation with the raw material solution, the glassy carbon impregnation layer can be formed by wiping the entire surface with a wiper or the like, drying it using, for example, an oven, and further baking in an inert atmosphere, for example, polycarbodiimide When the resin is used, it may be dried in an oven at a temperature of 120 ° C. or lower, thermally cured at 200 ° C., and fired at 1000 ° C. or higher.
[0021]
The glassy carbon-impregnated layer is preferably formed as deep as possible over the inside. For example, when the glassy carbon-impregnated layer is formed to a thickness of 1000 μm or more, it becomes an anchor that strengthens the adhesion of the glassy carbon coating layer described later.
[0022]
In order to form a glassy carbon-impregnated layer with a thickness of 1000 μm or more, it is desirable to use a material solution having a viscosity of 100 cps or less. In order to impregnate, it is more desirable to use one having a viscosity of 50 cps or less.
[0023]
In the present invention, a glassy carbon coating layer is provided on the surface of the glassy carbon impregnated layer with respect to the graphite provided with the glassy carbon impregnated layer as described above. Similar to the formation of the glassy carbon-impregnated layer, a raw material solution that is baked to become glassy carbon may be applied to graphite in the shape of a carbon member for an ion implanter, for example, and then baked in an inert atmosphere.
[0024]
As the raw material solution for forming the glassy carbon coating layer, as in the formation of the glassy carbon impregnated layer, an organic polymer thermally decomposed and dissolved in a solvent, phenol resin, furan resin, polycarbodiimide Examples of thermosetting resin solutions such as resins, polyimide resins, polyamideimide resins, etc., are particularly easy to get wet with graphite, can be obtained with high purity, even if a low viscosity solution is used, the residual carbon ratio A polycarbodiimide resin solution is most desirable from the standpoint of high viscosity.
[0025]
The coating layer is formed by immersing graphite in the raw material solution, removing only the excess raw material solution, and drying after drying or heat coating, or by repeating the drying-thermosetting method once or several times. -A method of thermosetting can be used. The raw material solution may be adjusted in viscosity and concentration according to the coating method.
[0026]
The glassy carbon coating layer is preferably in the range of 1 μm to 5 μm, and if it is 1 μm or more, the effect of preventing gas adsorption is large, and if it is 5 μm or less, it occurs when a high-energy ion beam collides. Heat is easily diffused, and cracking and peeling are less likely to occur due to thermal shock.
[0027]
When the glassy carbon coating layer is in the range of 1 μm to 5 μm for the reasons described above, the amount of the raw material solution applied to graphite may be adjusted. For example, when a polycarbodiimide resin is used, the raw material solution The coating amount may be determined so that the film thickness becomes 2 to 10 μm when applied at a temperature of 200 ° C.
[0028]
The surface hardness of the glassy carbon coating layer formed as described above is 3H or more as a pencil scratch value specified in JIS K-5400, and the carbon member for an ion implanter is caused by collision or contact of an ion beam. The carbon member for an ion implanter of the present invention in which a glassy carbon coating layer having such a surface hardness is formed exhibits a remarkable wear resistance effect as compared with a conventional graphite member. .
[0029]
The hardness is expressed in units of Shore hardness and Rockwell hardness, but in the case of graphite with a glassy carbon coating layer, the pencil scratch value and Shore hardness or Rockwell hardness are not related, and the Shore hardness It has also been found that Rockwell hardness and ion beam wear are of little relevance.
[0030]
In order to adjust the pencil scratch value after forming the glassy carbon coating layer to 3H or more using graphite having a pencil scratch value of HB to 2H, the pencil scratch value increases as the final firing temperature is increased in the firing stage. However, when the temperature exceeds 2000 ° C., the temperature decreases, and it is preferable to adjust the final firing temperature in the range of 1200 ° C. to 2200 ° C.
[0031]
At the same time, in order to increase the strength of the glassy carbon, from room temperature to 200 ° C., it is performed in a reduced-pressure atmosphere (1 torr or less) in order to dissipate the adsorbed water, and from 400 ° C. to 1200 ° C., the pressure is normal pressure ( 760 torr) or more, and at other temperatures, there is no particular limitation as long as it is an inert atmosphere.
[0032]
Also, when operating the ion implanter after mounting the carbon member of the present invention, if there is gas adsorption on the carbon member for the ion implanter, it takes time to reach the degree of vacuum necessary to start operation, Compared with a member made of graphite material, the carbon member of the present invention has a small amount of gas adsorption. However, in order to prevent further gas adsorption, the carbon member of the present invention is again treated at a final firing temperature in a reduced-pressure atmosphere (ltorr or less) by 0. It is effective to hold for 5 hours or more.
[0033]
When graphite having a pencil scratch value of 3H or more is used, an excellent carbon member for an ion implanter can be obtained by setting the final firing temperature to 1200 ° C. or more in an inert atmosphere. By taking the above-mentioned method in stages, a better ion implantation member can be obtained.
[0034]
In order to make the inert atmosphere, argon (Ar), nitrogen (N ₂ ), or the like is basically used, but chlorine (Cl ₂ ) or hydrogen chloride (HCl) gas is used in order to further increase the purity. May be introduced.
[0035]
Further, graphite was the shape of the carbon member for an ion implanter, it is immersed in the raw material solution for forming a glassy carbon impregnated layer, raw material solution for forming a glassy carbon impregnated layer to the surface of the graphite In the present invention, the glassy carbon impregnated layer and the glassy carbon coating layer may be simultaneously formed by firing in this state.
[0036]
Furthermore, in the present invention, graphite in the shape of a carbon member for an ion implanter is immersed in a raw material solution for forming a glassy carbon- impregnated layer, and then once dried or further cured. A raw material solution for forming a glassy carbon- impregnated layer is applied to the surface, dried or further cured, and fired in this state, whereby the glassy carbon- impregnated layer and the glassy carbon-coated layer are simultaneously formed. You may make it form.
[0037]
【Example】
Hereinafter, it demonstrates in detail using an Example.
[0038]
Examples 1-5, Comparative Examples 1-3
After processing the graphite of the pencil scratch value shown in Table 1 into the shape shown in FIG. 1, vacuum impregnation was performed in a polycarbodiimide solution having a viscosity of 30 cps, and the entire surface was wiped with a wiper and dried and thermoset. Next, coating was performed by spraying a polycarbodiimide solution having a viscosity of 10 cps, followed by drying and thermosetting. At that time, spraying and drying were divided twice and the entire surface was covered. Then, it baked on the conditions of Table 1 and obtained the carbon member sample for ion implantation machines.
[0039]
[Table 1]

[0040]
Comparative Examples 4 and 5
After processing graphite with pencil scratch values of 3H and 4H into the shape shown in FIG. 1, it was baked under reduced pressure at 2200 ° C. and 1 torr or less to obtain a carbon member sample for an ion implanter.
[0041]
In an ion implanter, a slit is required to accelerate ions by applying a voltage to ions generated from an ion source, or to converge this ion beam and implant ions at a specific location. The carbon member 1 shown in FIG. 1 is for converging the ion beam by the vertically long slit 2 at the center.
[0042]
Using the samples obtained in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5, the pencil scratch value, moisture absorption / desorption characteristics, graphite particle shedding characteristics, and abrasion resistance by ion beams were evaluated.
[0043]
The moisture absorption / desorption characteristics were obtained by comparing the time required to reach 1 × 10 ⁻⁶ torr in the same vacuum chamber after the sample was exposed to saturated steam at 25 ° C. for 1 hour. The results based on the sample of Comparative Example 3 are shown in Table 2. It can be seen that the sample obtained by the example of the present invention reached the target degree of vacuum in less than half the time compared to the sample obtained in the comparative example.
[0044]
The dropping characteristics of the graphite particles were measured by sticking an adhesive tape to the sample surface and peeling it off to determine how much the graphite particles adhered. The evaluation results are shown in Table 2. It can be seen that the particles obtained according to the examples of the present invention have very few particles falling off.
[0045]
The abrasion resistance by the ion beam was based on the amount of abrasion of the sample obtained in Comparative Example 4 with the sample attached to the scanning portion of the large current ion implantation apparatus. The comparison results are shown in Table 2. It can be seen that the wear amount of the carbon member for an ion implanter obtained by the example of the present invention is significantly smaller than that of the comparative example.
[0046]
[Table 2]

[0047]
【The invention's effect】
The carbon member for an ion implanter of the present invention has a surface coated with a glassy carbon coating layer, so that it is an impurity other than the target impurity element and causes a malfunction of a semiconductor or a liquid crystal display device. Since no element is implanted, the quality of the device is greatly improved.
[0048]
Moreover, since the surface of the carbon member for an ion implanter of the present invention is coated with a glassy carbon coating layer having a pencil scratch value of 3H or more, it is possible to suppress wear due to an ion beam.
[0049]
Furthermore, since the surface of the carbon member for an ion implanter of the present invention is coated with a glassy carbon coating layer, generation of dust from graphite as a base material is suppressed, and labor during maintenance and parts replacement is reduced. In addition to reducing foreign matter contamination to the device and improving the yield, the glassy carbon coating layer suppresses the gas adsorption of the base graphite, and the time from the start of the ion implanter to the production start state requiring high vacuum is reduced. It can be shortened.
[0050]
Furthermore, in the carbon member for an ion implanter of the present invention, when a glassy carbon-impregnated layer having a thickness of 1000 μm or more is provided from the surface to the inside to exert an anchor effect on the glassy carbon coating layer, The effect of suppressing the wear of the glassy carbon coating layer is sustained, and the replacement time of the parts can be significantly prolonged.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view of an example of an ion beam converging member as a carbon member for an ion implanter.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ion beam focusing member 2 ... Slit part

Claims

A carbon member made of graphite in an ion implanter that collides with or comes into contact with an ion beam, having a glassy carbon impregnated layer from the surface to the inside thereof, and having a pencil scratch value of 3H or more on the surface of the glassy carbon impregnated layer A carbon member for an ion implanter comprising a glassy carbon coating layer having a surface hardness of 5%.

The carbon member for an ion implanter according to claim 1, wherein the carbon member for an ion implanter is a member that is used in an ion beam extraction unit, an ion beam converging unit, or a scanning unit, and an ion beam collides with or comes into contact with.

The ion implanter according to claim 1, wherein the glassy carbon forming the glassy carbon impregnated layer and / or the glassy carbon coating layer is obtained by baking a pyrolyzate of an organic polymer or a thermosetting resin. Carbon member.

The carbon member for an ion implanter according to claim 1, wherein the graphite forming the carbon member for an ion implanter is isotropic graphite and has a pencil scratch value of HB or higher.

From the surface to the inside of the isotropic graphite having a pencil scratch value of HB or more in the shape of a carbon member made of graphite in an ion implanter with which an ion beam collides or contacts, Glass impregnated with a thermosetting resin solution, baked in a reduced pressure atmosphere up to 200 ° C., normal pressure above 400 to 1200 ° C. and a final baking temperature of 1200 to 2000 ° C., and a glassy carbon having a thickness of 1000 μm or more After the impregnation layer is formed, the organic polymer pyrolyzate solution or thermosetting resin solution is dipped or coated, up to 200 ° C. in a reduced pressure atmosphere, from 400 to 1200 ° C. at normal pressure or higher, and from 1200 to 2000 ° C. 1 to 5 μm thick glassy carbon having a surface hardness of 3H or more as a pencil scratch value on the surface of the glassy carbon impregnated layer. A method for producing a carbon member for an ion implanter , comprising forming a coating layer .

From the surface to the inside of the isotropic graphite having a pencil scratch value of HB or more in the shape of a carbon member made of graphite in an ion implanter with which an ion beam collides or contacts, After impregnating the thermosetting resin solution and further dipping or coating, it is fired at a final firing temperature of 1200 to 2000 ° C. in a reduced pressure atmosphere up to 200 ° C., normal pressure from 400 to 1200 ° C. A glass-like carbon-impregnated layer having a thickness of 1 to 5 μm and a glass-like carbon-impregnated layer having a surface hardness of 3 H or more as a pencil scratch value on the surface of the glass-like carbon-impregnated layer. A method for producing a carbon member for an ion implanter.