JP3609934B2

JP3609934B2 - 粒径の測定方法

Info

Publication number: JP3609934B2
Application number: JP04897098A
Authority: JP
Inventors: 正人馬場; 泰治野中; 伸司小栗; 雄一長橋
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-02-12
Filing date: 1998-02-12
Publication date: 2005-01-12
Anticipated expiration: 2018-02-12
Also published as: JPH11230887A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、流動状態にある粉体を構成する粒子の粒径の測定方法と、粉体を流動させることで行われる造粒の制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】
粉体構成粒子の粒径測定は、医薬、農薬、洗剤等の製造工程において、所望の粒径の粒子を得る上で必要とされる。例えば、特開昭６３‐２３２８３１号公報により開示された造粒終点制御装置は、造粒を行うために粉体を攪拌容器内で攪拌用ロータにより流動させる際に、その攪拌容器内に設けたプローブへの粉体の衝突圧を検出し、その衝突圧を電気信号に変換して高速フーリエ変換することで、その攪拌用ロータの回転数と攪拌羽根の枚数との積に対応する特徴周波数での振動強度を求める。その振動強度が粉体構成粒子の粒径に対応することから、その振動強度が所定値に達した時点で造粒を終了することで、所望粒径の粉体を得ることができる。
【０００３】
しかし、上記従来技術では、その特徴周波数は攪拌用ロータの回転数と攪拌羽根の枚数との積であることから、その特徴周波数での振動強度は、プローブ付近を通過する攪拌羽根に随伴される粒子とプローブとの衝突圧に対応する。そのため、上記従来技術は、プローブに衝突する粒子流量が攪拌羽根により周期的に変動する場合にのみ適用できるものであり、粒子流量が一定であるような場合には適用できず汎用性に欠けるという問題がある。さらに、その特徴周波数は、攪拌用ロータの回転数と攪拌羽根の枚数との積であることから数十Ｈｚ程度と比較的低周波であり、そのため周囲に存在する他の機器の振動等に基づく雑音の影響が大きく精度良く造粒終点を求めることができない。
【０００４】
また、特開平５‐２３７３５７号公報に開示された造粒状態検出方法は、造粒を行うために粉体を攪拌容器内でインペラにより流動させる際の容器の振動強度と、容器を空の状態にしてインペラを駆動した場合の容器の振動強度とを求め、両者を明確に識別させる周波数を特定周波数としている。その特定周波数での振動強度と粉体の嵩密度とが相関関係にあることに着目し、その振動強度に対応する嵩密度に応じて造粒状態を検出している。その特定周波数での振動強度を容器外部に取り付け設けた検出器により検出することで、検出感度が経時劣化するのを防止し、また、容器内部での粉体の運動状態の変動に左右されることなく造粒状態を検出している。
【０００５】
しかし、上記第２の従来技術では、その特定周波数は数十Ｈｚ程度と比較的低周波であり、そのため周囲に存在する他の機器の振動等に基づく雑音の影響が大きく精度良く造粒状態を検出できない。また、その特定周波数での振動強度が粉体の嵩密度と相関関係にあることに基づいているため、その粉体構成粒子が例えば、造粒中に化学反応等を生じる物質を含む場合、その化学反応等により粒子の表面性状等が変化して嵩密度が変動する。そうすると、その振動強度が粉体の嵩密度に相関しなくなり、造粒状態を検出できなくなる。
【０００６】
本発明は、上記問題を解決することのできる粒径の測定方法および造粒制御方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の粒径測定方法の第１の特徴は、流動状態にある粉体を構成する粒子の粒径を測定するに際して、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、前記粒子の粒径と上記周波数帯の振動強度との予め求めた関係に基づき、その検出した周波数帯の振動強度に対応する粒径を求める点にある。
本発明の粒径測定方法の第２の特徴は、造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、前記粒子の粒径と上記周波数帯の振動強度との予め求めた関係に基づき、その検出した周波数帯の振動強度に対応する粒径を求める点にある。
流動状態にある粉体構成粒子の粒径は、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度に相関させることができる。これは、その粒径が大きくなる程に粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突圧が大きくなることに基づく。よって、その粒径とその周波数帯の振動強度との予め求めた関係から、その周波数帯の振動強度の検出値に対応する粉体構成粒子の粒径を求めることができる。
その粒径と周波数帯の振動強度との相関関係は、粉体構成粒子の流量や表面性状の影響を受けることは少ないので、その流量や表面性状の影響をあまり受けずに粒径を精度良く測定できる。しかも、上記周波数帯の下限値を５００Ｈｚ以上にすることで、好ましくはその固有振動数として高次のものを選定することで、周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を防止できる。
【０００８】
本発明の造粒制御方法の第１の特徴は、造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、その検出した周波数帯の振動強度が、粉体構成粒子の目標粒径に対応する予め定めた設定値である時に、その造粒を終了させる点にある。
上記のように粒径と周波数帯の振動強度との相関関係は、粉体構成粒子の流量や表面性状の影響を受けることは少ないので、この構成によれば、造粒の終点を精度良く求めることができる。
【０００９】
本発明の造粒制御方法の第２の特徴は、造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を時系列に検出し、造粒開始から任意時間経過時点において検出した周波数帯の振動強度を、造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する前記周波数帯の振動強度との予め定めた関係と比較し、その検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差を低減するように、造粒条件を変更する点にある。
造粒開始から任意時間の経過時点において検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差は、その時点における粉体構成粒子の実際の粒径と基準粒径との差に対応する。その基準粒径は任意に設定できる。よって、その差を低減するように造粒条件を変更することで、粉体構成粒子の流量や表面性状の影響を受けることは少なく、粉体構成粒子の粒径を任意の目標値に精度良く近付けることができる。
【００１０】
上記造粒過程において粉体構成粒子が凝集することで生じる新たな粒子は、その造粒過程において化学反応する物質を含むものであってもよい。この場合、その化学反応により粉体構成粒子の表面性状が変動しても、粒径を精度良く測定したり、造粒の終点を精度良く求めたり、粒径を目標値に精度良く近付けることができる。
【００１１】
上記造粒過程における粉体は、容器内で軸中心に回転駆動される攪拌部材により攪拌されることで流動されると共に、その攪拌部材の回転軸の外周部に対向する容器の内周部に回転駆動可能に設けられる粉砕部材により粉砕され、前記振動強度として、その粉砕部材と粉体との衝突により生じる振動の強度が検出されるのが好ましい。その粉砕部材と粉体との衝突により生じる振動強度は、その粉体構成粒子の粒径を良く反映するので、その振動強度を検出することで、造粒の終点を精度良く求めたり、粒径を目標値に精度良く近付けることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
図１、図２を参照して本発明の第１実施形態を説明する。
第１実施形態においては、ホッパー１から落下することで流動状態にある粉体の構成粒子２の粒径が測定される。すなわち、その粉体の流動領域に位置する振動板３が支持部材６により片持ち梁状に支持される。その粉体と振動板３との衝突により生じる振動の強度を時系列に検出する加速度センサ等のセンサ４が、その振動板３に取り付けられ、そのセンサ４は信号処理装置５に接続される。
【００１３】
その信号処理装置５は、主増幅器５ａ、バンドパスフィルター５ｂ、補助増幅器５ｃ、実効値変換回路５ｄ、Ａ／Ｄ変換器５ｅ、および演算装置５ｆを有する。
【００１４】
そのセンサ４から送られる振動強度の検出信号は、その主増幅器５ａにより増幅され、バンドパスフィルター５ｂにより予め定めた周波数帯以外の信号が除去され、補助増幅器５ｃにより増幅され、実効値変換回路５ｄによりその周波数帯の強度に対応する実効値に相当する値の直流信号に変換され、Ａ／Ｄ変換器５ｅによってＡ／Ｄ変換された後に演算装置５ｆに入力される。
【００１５】
そのバンドパスフィルター５ｂを通過する信号の周波数帯は、その粉体と振動板３との衝突により生じる振動の固有振動数を含むように定められ、その具体的な値は粒径を所望の精度で求めることができるように実験により予め定めることができ、その下限値は５００Ｈｚ以上であるのが好ましい。これにより、その粉体と振動板３との衝突により生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度が検出される。
【００１６】
その演算装置５ｆはコンピュータにより構成され、その粒子２の粒径と上記周波数帯の振動強度との予め求めた関係を記憶し、その検出された上記周波数帯の振動強度に対応する粒子２の粒径を、その記憶した関係から求める。また、その演算装置５ｆに、キーボード等の入力装置７、外部記憶装置やプリンター等のデータ記録部８、ＣＲＴや液晶ディスプレイ等の表示部９が接続され、入力装置７から操作信号が入力され、その求められた粒径はデータ記録部８や表示部９に出力される。
【００１７】
図２（１）は、その粉体と振動板３との衝突により生じる周波数毎の振動強度の一例を示し、本実施形態では、図においてＡで示す範囲の固有振動数を含む予め定めた周波数帯（例えば３４００〜４６００Ｈｚ）の振動強度として実効値が求められる。ここでいう振動強度は下記の式による交流信号の実効値演算により計算しているが、交流信号の絶対値の時間平均などを用いて振動強度としてもよい。
【００１８】
【数１】

【００１９】
図２（２）は、予め粒径が定められた粒子２から構成される流動状態にある粉体と振動板３との衝突により生じる振動の、上記周波数帯の強度と粒径との関係の一例を示し、図における○は測定点を示す。尚、粒径（平均粒径を示す）の測定方法は、複数の特定メッシュのふるいを用いて、サンプルをふるい分けし、積算重量で５０％となるところのメッシュをサンプルの粒径とする。これより、その周波数帯の振動強度と粒径とは相関し、その粒径が大きくなる程に周波数帯の振動強度が大きくなるのを確認できる。よって、その粒径と周波数帯の振動強度との記憶した関係から、その周波数帯の振動強度の検出値に対応する粉体構成粒子２の粒径を求めることができる。直線Ｂは、その演算装置５ｆに記憶される粒径と周波数帯の振動強度との関係の一例を示す。
【００２０】
上記構成によれば、粉体構成粒子２の粒径と振動強度との相関関係は、粉体構成粒子２の流量や表面性状の影響を受けることは少ないので、その流量や表面性状の影響をあまり受けずに粒径を精度良く測定できる。しかも上記周波数帯の下限値を５００Ｈｚ以上にすることで、好ましくはその固有振動数として高次のものを選定することで、周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を防止できる。
【００２１】
図３、図４を参照して本発明の第２実施形態を説明する。
第２実施形態においては、造粒を行うために粉体を第１、第２造粒装置１１、１２内で流動させる。
【００２２】
その第１造粒装置１１は、横軸心の円筒形状を有する攪拌容器１１ａと、この容器１１ａ内で原動機１１ｂにより横軸１１ｃ中心に回転駆動されるブレード状の攪拌部材１１ｄと、その攪拌部材１１ｄの回転軸１１ｃの外周部に対向する容器１１ａの内周部に設けられるブレード状の粉砕部材１１ｅとを備える。その粉砕部材１１ｅは粉体の流動領域に位置し、容器１１ａにより片持ち梁状に支持され、原動機１１ｆにより容器１１ａの径方向に沿う軸中心に回転駆動される。その粉体は、容器１１ａ内で攪拌部材１１ｄにより攪拌されることで流動されると共に、その粉砕部材１１ｅにより粉砕される。また、その容器１１ａ内に図外パイプから、その粉体を粒状にするための造粒液や、粉体と接触することで化学反応を生じる反応液等が供給される。その粉体と粉砕部材１１ｅとの衝突により生じる振動の強度を検出するセンサ１４ａが、その粉砕部材１１ｅの原動機１１ｆに取り付けられ、そのセンサ１４ａは信号処理装置１５に接続される。
【００２３】
その第２造粒装置１２は、縦軸心の筒形状を有する攪拌容器１２ａと、この容器１２ａ内で原動機１２ｂにより縦軸１２ｃ中心に回転駆動されるブレード状の攪拌部材１２ｄと、その攪拌部材１２ｄの回転軸１２ｃの外周部に対向する容器１２ａの内周部に設けられるブレード状の粉砕部材１２ｅとを備える。その粉砕部材１２ｅは粉体の流動領域に位置し、容器１２ａにより片持ち梁状に支持され、原動機１２ｆにより容器１２ａの径方向に沿う軸中心に回転駆動される。その粉体は、容器１２ａ内で攪拌部材１２ｄにより攪拌されることで流動されると共に、その粉砕部材１２ｅにより粉砕される。また、その容器１２ａ内に図外パイプから、その粉体を粒状にするための造粒液や、粉体と接触することで化学反応を生じる反応液等が供給される。その粉体と粉砕部材１２ｅとの衝突により生じる振動の強度を検出するセンサ１４ｂが、その粉砕部材１２ｅの原動機１２ｆに取り付けられ、そのセンサ１４ｂは上記信号処理装置１５に接続される。
【００２４】
その信号処理装置１５は、第１、第２主増幅器１５ａ′、１５ａ″、第１、第２バンドパスフィルター１５ｂ′、１５ｂ″、第１、第２補助増幅器１５ｃ′、１５ｃ″、第１、第２実効値変換回路１５ｄ′、１５ｄ″、第１、第２Ａ／Ｄ変換器１５ｅ′、１５ｅ″、および制御装置１５ｆを有する。
【００２５】
第１の主増幅器１５ａ′、バンドパスフィルター１５ｂ′、補助増幅器１５ｃ′、実効値変換回路１５ｄ′、Ａ／Ｄ変換器１５ｅ′は、上記第１造粒装置１１のセンサ１４ａから送られる振動強度の検出信号を、第２の主増幅器１５ａ″、バンドパスフィルター１５ｂ″、補助増幅器１５ｃ″、実効値変換回路１５ｄ″、Ａ／Ｄ変換器１５ｅ″は、上記第２造粒装置１２のセンサ１４ｂから送られる振動強度の検出信号を、それぞれ第１実施形態の信号処理装置５と同様に処理し、各処理信号それぞれは制御装置１５ｆに入力される。
【００２６】
第１バンドパスフィルター１５ｂ′を通過する信号の周波数帯は、その粉体と第１造粒装置１１の粉砕部材１１ｅとの衝突により生じる振動の固有振動数を含むように定められ、第２バンドパスフィルター１５ｂ″を通過する信号の周波数帯は、その粉体と第２造粒装置１２の粉砕部材１２ｅとの衝突により生じる振動の固有振動数を含むように定められ、それぞれの具体的な値は粒径を所望の精度で求めることができるように実験により定めることができ、各下限値は５００Ｈｚ以上であるのが好ましい。これにより、粉体と各粉砕部材１１ｅ、１２ｅとの衝突により生じる振動それぞれの、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度が検出される。
【００２７】
その制御装置１５ｆはコンピュータにより構成され、キーボード等の入力装置１７、外部記憶装置やプリンター等のデータ記録部１８、ＣＲＴや液晶ディスプレイ等の表示部１９が接続される。
【００２８】
その制御装置１５ｆは記憶装置を内蔵し、第１造粒装置１１において造粒される粉体構成粒子の粒径と第１バンドパスフィルター１５ｂ′を通過する信号の周波数帯の振動強度との予め定められた関係、第１造粒装置１１において造粒される粉体構成粒子の目標粒径に対応する予め求めた第１バンドパスフィルター１５ｂ′を通過する信号の周波数帯の振動強度である第１設定値、第２造粒装置１２において造粒される粉体構成粒子の粒径と第２バンドパスフィルター１５ｂ″を通過する信号の周波数帯の振動強度との予め定められた関係、および第２造粒装置１２において造粒される粉体構成粒子の目標粒径に対応する予め求めた第２バンドパスフィルター１５ｂ″を通過する信号の周波数帯の振動強度である第２設定値とを記憶する。
【００２９】
そして制御装置１５ｆは、その第１造粒装置１１において検出された上記周波数帯の振動強度に対応する粒径と、第２造粒装置１２において検出された上記周波数帯の振動強度に対応する粒径とを演算し、その演算結果をデータ記録部１８や表示部１９に出力する。
【００３０】
また、その制御装置１５ｆは、その第１造粒装置１１において検出された上記周波数帯の振動強度が第１設定値である時は、第１造粒装置１１の各原動機１１ｂ、１１ｆを停止させる制御信号を出力し、第１造粒装置１１による造粒を終了させ、その第２造粒装置１２において検出された上記周波数帯の振動強度が第２設定値である時は、第２造粒装置１２の各原動機１２ｂ、１２ｆを停止させる制御信号を出力し、第２造粒装置１２による造粒を終了させる。
【００３１】
図４（１）は、第１造粒装置１１において、粉体と粉砕部材１１ｅとの衝突により生じる周波数毎の振動強度の一例を示し、本実施形態では、図においてＣで示す範囲の固有振動数を含む予め定めた周波数帯（例えば２８００〜３２００Ｈｚ）の振動強度として実効値が求められる。
【００３２】
図４（２）は、第１造粒装置１１において、予め粒径が定められた粒子から構成される流動状態にある粉体と粉砕部材１１ｅとを衝突させた場合の、その衝突により生じる振動の上記周波数帯の強度と粒径との関係の一例を示し、図における○は測定点を示す。これより、その粒径と周波数帯の振動強度は相関し、その粒径が大きくなる程に振動強度が大きくなるのを確認できる。よって、その周波数帯の振動強度と粒径との記憶した関係から、その振動強度の検出値に対応する粉体構成粒子の粒径を求めることができる。直線Ｄは、その制御装置１５ｆに記憶される粒径と周波数帯の振動強度との関係の一例を示す。また、粉体構成粒子の目標粒径に対応する上記周波数帯の振動強度である第１設定値を記憶する場合、その直線Ｄで示される関係により、その目標粒径と周波数帯の振動強度との対応関係を求めることができる。第２造粒装置１２においても同様に粒径と周波数帯の振動強度との相関関係を得ることができる。
【００３３】
上記構成によれば、粉体構成粒子の粒径と上記周波数帯の振動強度との相関関係は、粉体構成粒子の流量や表面性状の影響を受けることはないので、その流量や表面性状にかかわりなく粒径を精度良く求め、また、造粒の終点を精度良く求めることができる。さらに、上記各周波数帯の下限値を５００Ｈｚ以上にすることで、好ましくは上記各固有振動数として高次のものを選定することで、その造粒の終点を、周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を受けることなくより精度良く求めることができる。また、粉砕部材１１ｅ、１２ｅと粉体との衝突により生じる振動の上記各周波数帯の強度は、その粉体構成粒子の粒径を良く反映するので、その周波数帯の振動強度を検出することで、粒径を精度良く求め、また、造粒の終点を精度良く求めることができる。
【００３４】
図５〜図８を参照して本発明の第３実施形態を説明する。なお、第２実施形態と同様部分は同一符号で示す。
図５、図６に示すように、第３実施形態と上記第２実施形態との相違は、第１造粒装置１１の攪拌容器１１ａに防振ゴム等の防振部材２０が取り付けられ、その防振部材２０を介して攪拌容器１１ａに第１振動板２１ａと位置調節部材２１ｂと第２振動板２２の一体化したものが取り付けられる。その第１振動板２１ａと位置調節部材２１ｂは攪拌容器１１ａの内部に配置され、第２振動板２２は攪拌容器１１ａの外部に配置される。位置調節部材２１ｂは、第１振動板２１ａに適切に粉体が衝突するようにその長さを適宜変えることができるし、もしくはなくてもよい。攪拌容器１１ａの内部では流動する粉体が第１振動板２１ａに衝突し第１振動板２１ａに振動が生じるとともに、この振動が第２振動板２２にも伝わり第２振動板２２にも振動が生じる。従って、振動板に生じる振動を検出するセンサ２３は、どちらの振動板に取り付けても、攪拌容器１１ａ内部の粉体の粒径の測定は可能である。しかしながら、センサ２３の周囲の環境による劣化や保守の利便性を考慮して、第２振動板２２に取り付ける方がより良い。
第２実施形態において粉体と粉砕部材１１ｅとの衝突により生じる振動強度を検出していたのに代えて、その第１振動板２１ａと粉体との衝突により生じる振動の強度を検出するセンサ２３が、その第２振動板２２に取り付けられ、そのセンサ２３が信号処理装置１５′に接続される。また、攪拌容器１１ａからの粉体取り出し用ゲート弁（図示省略）と、そのゲート弁駆動装置２５が取り付けられている。その防振部材により周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を防止できるので、造粒の終点を精度良く求めたり、粒径を所望の値に精度良く近付けることができる。
【００３５】
第２造粒装置１２は第２実施形態と同様とされ、その信号処理装置１５′に粉体と粉砕部材１２ｅとの衝突により生じる振動の強度を検出するセンサ１４ｂが接続される。
【００３６】
第３実施形態の信号処理装置１５′は、第２実施形態の信号処理装置１５と制御装置を除いては同様とされ、第１造粒装置１１における粉体と第１振動板２１との衝突により生じる振動の固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度と、第２造粒装置１２における粉体と粉砕部材１２ｅとの衝突により生じる振動の固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度とが、それぞれ時系列に検出される。
【００３７】
第３実施形態の信号処理装置１５′の制御装置１５ｆ′は、第１造粒装置１１における造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する第１バンドパスフィルター１５ｂ′を通過する信号の周波数帯の振動強度との予め定めた第１の関係を記憶し、また、第２造粒装置１２における造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する第２バンドパスフィルター１５ｂ″を通過する周波数帯の振動強度との予め定めた第２の関係を記憶する。各基準粒径は、その経過時間と周波数帯の強度との関係が満たされる時、その時点での粉体構成粒子の粒径の目標値になるように設定され、任意の値に設定できる。図７における実線Ｅは、第１造粒装置１１における造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する上記周波数帯の振動強度との関係の一例を示す。
【００３８】
その制御装置１５ｆ′は、造粒開始から任意時間の経過時点において、第１造粒装置１１において検出した周波数帯の振動強度を、上記第１の関係と比較し、その検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差を求め、その差を低減するように第１造粒装置１１の造粒条件を変更する。また、制御装置１５ｆ′は、造粒開始から任意時間の経過時点において、第２造粒装置１２において検出した周波数帯の振動強度を、上記第２の関係と比較し、その検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差を求め、その差を低減するように第２造粒装置１２の造粒条件を変更する。その差と造粒条件の変更量との関係は予め定められて記憶される。
【００３９】
例えば、バッチプロセスにより造粒を行う場合、各造粒装置１１、１２の攪拌部材１１ｄ、１２ｄや粉砕部材１１ｅ、１２ｅの回転速度を変更対象の造粒条件とすることができ、例えば、原動機１１ｂ、１１ｆ、１２ｂ、１２ｆに制御信号を送ることで造粒条件を変更できる。また、連続プロセスにより造粒を行う場合、粉体の滞留時間を造粒条件とすることができ、例えば、攪拌容器１１ａからの粉体取り出し用ゲート弁の開度制御信号をゲート弁駆動装置２５に送ることで造粒条件を変更できる。
【００４０】
図７における実線Ｆは、造粒開始からの経過時間と検出された上記周波数帯の振動強度との関係の一例を示す。この場合、造粒開始から任意時間ｔａの経過時間において、検出された周波数帯の振動強度は基準粒径に対応する周波数帯の振動強度よりも図中δａだけ小さい。すなわち、その粉体構成粒子の粒径は、任意時間経過時点での目標値である基準粒径よりも、そのδａに対応する値だけ小さい。この場合、その差δａに応じて予め設定されて記憶された量だけ、攪拌部材１１ｄ、１２ｄや粉砕部材１１ｅ、１２ｅの回転速度を減速したり、粉体の滞留時間を長くするために粉体取り出し用ゲート弁の開度を小さくすることができる。
【００４１】
また、図７における実線Ｇは、造粒開始からの経過時間と検出された上記周波数帯の振動強度との関係の別の一例を示す。この場合、造粒開始から任意時間ｔａの経過時間において、検出された周波数帯の振動強度は基準粒径に対応する周波数帯の振動強度よりも図中δｂだけ大きい。すなわち、その粉体構成粒子の粒径は、任意時間経過時点での目標値である基準粒径よりも、そのδｂに対応する値だけ大きい。この場合、その差δｂに応じて予め設定されて記憶された量だけ、攪拌部材１１ｄ、１２ｄや粉砕部材１１ｅ、１２ｅの回転速度を増速したり、粉体の滞留時間を短くするために粉体取り出し用ゲート弁の開度を大きくすることができる。他は第２実施形態と同様とされている。
【００４２】
図８（１）は、第３実施形態において、第１造粒装置１１での粉体と第１振動板２１との衝突により生じる第２振動板２２の周波数毎の振動強度の一例を示し、本実施形態では、図においてＨで示す範囲の固有振動数を含む予め定めた周波数帯（例えば２２００〜２７００Ｈｚ）の振動強度が検出される。図８（２）は、予め粒径が定められた粒子から構成される流動状態にある粉体と第１振動板２１とを衝突させた場合の、その衝突により生じる第２振動板２２の振動の上記周波数帯における強度と粒径との関係の一例を示し、図における○は測定点を示す。これによって、その粒径と周波数帯の振動強度は相関するのを確認できる。直線Ｉは、その相関関係を示す一例である。第１造粒装置１１における造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する上記周波数帯の振動強度との予め定めた上記第１の関係において、その直線Ｈで示される関係により、その基準粒径と周波数帯の振動強度との対応関係を求めることができる。第２造粒装置１２においても同様に粒径と周波数帯の振動強度との相関関係を得ることができる。
【００４３】
上記第３実施形態によれば、造粒開始から任意時間の経過時点において検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差は、その時点における粉体構成粒子の実際の粒径と基準粒径との差に対応する。その基準粒径は任意に設定できる。よって、その差を低減するように造粒条件を変更することで、粉体構成粒子の流量や表面性状の影響を受けることなく、粉体構成粒子の粒径を任意の目標値に精度良く近付けることができる。図７より、造粒開始から時間ｔａ経過時点に上記のように造粒条件を変更することで、粉体構成粒子の粒径が基準粒径に近付くのを確認できる。さらに、上記周波数帯の下限値を５００Ｈｚ以上にすることで、好ましくはその固有振動数として高次のものを選定することで、周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を受けることなく、その粒径を目標値により精度良く近付けることができる。また、第１造粒装置１１においては、防振部材２０により周囲の低周波振動等に基づく雑音の影響を防止できるので、粒径を所望の値に精度良く近付けることができる。また、第２造粒装置１２においては、粉砕部材１２ｅと粉体との衝突により生じる周波数帯の振動強度は、その粉体構成粒子の粒径を良く反映するので、その周波数帯の振動強度を検出することで、粒径を目標値に精度良く近付けることができる。なお、第２実施形態においても、第３実施形態と同様の防振部材を介して振動板を設け、その振動板と粉体との衝突により生じる振動の固有振動数を含む周波数帯の強度を求めるようにしてもよい。
【００４４】
上記第２実施形態、第３実施形態における造粒過程において、攪拌容器１１ａ、１２ａ内に粉体と接触することで化学反応を生じる反応液等を供給する場合、粉体構成粒子が凝集されることで生じる新たな粒子は、その造粒過程において化学反応する物質を含む。この場合、その化学反応により粉体構成粒子の表面性状が変動しても、粒径と周波数帯の振動強度との相関関係は粉体構成粒子の表面性状の影響を受けることはないので、粒径や造粒の終点を精度良く求めたり、粒径を目標値に精度良く近付けることができる。
【００４５】
図９（１）は第４実施形態を示し、ベルトコンベヤや振動コンベヤ等の搬送装置３１により粉体を図中矢印方向に搬送する場合において、その搬送途中の粉体と衝突する位置に片持ち梁状の振動板３２が設けられる。これにより、その振動板３２に対して粉体は相対的に流動するので、その振動板３２と粉体との衝突により生じる振動の固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を、例えば振動板３２に取り付けたセンサ３３により検出し、上記第１実施形態と同様に粉体構成粒子２の粒径を求めることができる。
【００４６】
図９（２）は第５実施形態を示し、ダクト４１内で空気により輸送されることで粉体が流動する場合において、その粉体とダクト４１との衝突により生じる振動の固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を、例えばダクト４１に取り付けたセンサ４２により検出し、上記第１実施形態と同様に粉体構成粒子２の粒径を求めることができる。
【００４７】
なお、本発明は上記各実施形態に限定されない。例えば、造粒装置の攪拌容器そのものは、その内周部位に粉体が造粒時において衝突することで振動するので、その攪拌容器そのものの予め定めた周波数帯の振動強度を検出するようにしてもよい。また、予め定めた周波数帯の振動強度として実効値を求めるのに代えて、振動強度の検出信号を高速フーリエ変換することで得られる各周波数に対応する振動強度の、その周波数帯における積算値、平均値または最大値を求めてもよい。なお、その周波数帯の振動強度を、バンドパスフィルター及び実効値変換回路を利用して求めることで、高速フーリエ変換を利用して求めるのに比べて迅速に求め、流動状態にある粉体の構成粒子径を略リアルタイムで測定できる。しかも、その周波数帯は攪拌部材の回転数等の造粒操作条件にかかわらず一定にできるため、バンドパスフィルターの中心周波数を変更する必要がなく、装置構成が複雑化するのを防止できる。
【００４８】
【発明の効果】
本発明によれば、粒子流量、粒子の表面性状、周囲の雑音の影響を受けることなく、粒径を精度良く求めることができる汎用可能な粒径の測定方法と、造粒の終点を精度良く求めることができ、造粒時において粒径を所望の値に精度良く近付けることができる造粒制御方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る粒径測定方法を実施するための構成説明図
【図２】本発明の第１実施形態における（１）は周波数毎の振動強度を示す図、（２）は予め定めた周波数帯における振動強度と粒径との関係を示す図
【図３】本発明の第２実施形態に係る造粒制御方法を実施するための構成説明図
【図４】本発明の第２実施形態における（１）は周波数毎の振動強度を示す図、（２）は予め定めた周波数帯における振動強度と粒径との関係を示す図
【図５】本発明の第３実施形態に係る造粒制御方法を実施するための構成説明図
【図６】本発明の第３実施形態による造粒制御方法を実施するための構成の要部の説明図
【図７】本発明の第３実施形態による造粒制御方法において時間と予め定めた周波数帯における振動強度との関係を示す図
【図８】本発明の第３実施形態における（１）は周波数毎の振動強度を示す図、（２）は予め定めた周波数帯における振動強度と粒径との関係を示す図
【図９】本発明の（１）は第４実施形態に係る粒径測定方法を実施するための構成説明図、（２）は第５実施形態に係る粒径測定方法を実施するための構成説明図
【符号の説明】
２粒子
３、２１、２２、３２振動板
４、１４ａ、１４ｂ、２３、３３、４２センサ
５ｂ、１５ｂ′、１５ｂ″ バンドパスフィルター
５ｄ、１５ｄ′、１５ｄ″ 実効値変換回路
５ｆ演算装置
１１、１２造粒装置
１１ｅ、１２ｅ粉砕部材
１５ｆ、１５ｆ′ 制御装置
２０防振部材

Claims

流動状態にある粉体を構成する粒子の粒径を測定するに際して、
その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、
前記粒子の粒径と上記周波数帯の振動強度との予め求めた関係に基づき、その検出した周波数帯の振動強度に対応する粒径を求めることを特徴とする粒径の測定方法。
造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、
前記粒子の粒径と上記周波数帯の振動強度との予め求めた関係に基づき、その検出した周波数帯の振動強度に対応する粒径を求めることを特徴とする粒径の測定方法。
前記周波数帯の下限値が５００Ｈｚ以上である請求項１または２に記載の粒径の測定方法。
前記造粒の過程において粉体構成粒子が凝集されることで生じる新たな粒子は、その造粒過程において化学反応する物質を含む請求項２又は３に記載の粒径の測定方法。
造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を検出し、
その検出した周波数帯の振動強度が、粉体構成粒子の目標粒径に対応する予め定めた設定値である時に、その造粒を終了させることを特徴とする造粒制御方法。
造粒を行うために粉体を流動させる際に、その粉体の流動領域に位置する部位と粉体との衝突により、その粉体の流動領域に位置する部位に生じる振動の、固有振動数を含む予め定めた周波数帯の強度を時系列に検出し、
造粒開始から任意時間経過時点において検出した周波数帯の振動強度を、造粒開始からの経過時間と粉体構成粒子の基準粒径に対応する前記周波数帯の振動強度との予め定めた関係と比較し、
その検出した周波数帯の振動強度と基準粒径に対応する周波数帯の振動強度との差を低減するように、造粒条件を変更することを特徴とする造粒制御方法。
前記粉体は、容器内で軸中心に回転駆動される攪拌部材により攪拌されることで流動されると共に、その攪拌部材の回転軸の外周部に対向する容器の内周部に回転駆動可能に設けられる粉砕部材により粉砕され、
前記振動強度として、その粉砕部材と粉体との衝突により生じる振動の強度が検出される請求項５または６に記載の造粒制御方法。