JP3615466B2

JP3615466B2 - Sponge titanium manufacturing method and manufacturing apparatus

Info

Publication number: JP3615466B2
Application number: JP2000179090A
Authority: JP
Inventors: 直文中原; 正巳広田
Original assignee: Toho Titanium Co Ltd
Current assignee: Toho Titanium Co Ltd
Priority date: 2000-06-14
Filing date: 2000-06-14
Publication date: 2005-02-02
Anticipated expiration: 2020-06-14
Also published as: JP2002003959A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チタン製錬に際し、四塩化チタンをマグネシウムで還元した時に副生する塩化マグネシウムを効率的且つ正確に還元容器から抜き取ることができるスポンジチタンの製造方法及び抜出制御装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
チタンの精錬法としては、ルチル鉱などのチタン鉱石を塩素化して四塩化チタンとし、これをマグネシウムで還元する方法が工業化されている。四塩化チタンのマグネシウムによる還元法としては、予め、還元容器に装入した溶融マグネシウム中に四塩化チタンを滴下して行われるものである。
前記の還元反応は、
ＴｉＣｌ_４（ガス）＋２Ｍｇ（液体）＝Ｔｉ（固体）＋２ＭｇＣｌ_２（液体）
に従って進行する。還元温度は、８００〜１０００℃であり、
不活性雰囲気下で行う。
【０００３】
このように、スポンジチタンは、四塩化チタンをマグネシウムで還元することにより製造される。不活性ガスを充填した還元容器内で製造するのは、スポンジチタンが活性な金属であるためである。
このような還元反応を行うと、スポンジチタン以外に液体状の塩化マグネシウムが副生し比重の関係から還元容器の底部に沈降するため、これを還元容器から一定の間隔をおいて系外に抜き出す。この塩化マグネシウムの抜き出しは、通常還元容器内をアルゴンガスで加圧することにより行われる。即ち、所定量の四塩化チタンを還元容器内に供給した後、塩化マグネシウムを定期的に抜き出す。具体的には、還元容器内にアルゴンガスを供給して、より厳密には、アルゴンガスの圧力と加圧時間を制御しつつ還元容器内を加圧することにより達成される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記のように、還元容器内に副生した塩化マグネシウムをアルゴンガスで加圧して抜き出すため、設定した量を正確に抜き出すことが困難であるという問題があった。これは、ガスは一般に圧縮性の物体であり、そのような圧縮性の物体で重量の重い液体を正確に所定量排出することは難しく、塩化マグネシウムの抜き出し過ぎや抜き出し不足といった問題を生じさせる。
また、このような場合、還元容器内の反応レベル（液体状のマグネシウムの表面高さ）が変動し、熱バランスが不安定になることがあった。抜き出し速度が早すぎる場合には、設定値よりも過剰な抜き出しを行ってしまうことがある。この時には、溶融金属マグネシウムの一部が系外に流出し、あるいは、浴レベルの下がり過ぎによる温度制御不能といった問題が発生する。
【０００５】
一方、抜き出し速度が遅い場合には、設定値に対して精度よく塩化マグネシウムの抜き出しを行うことができるものの、抜き出しに要する時間がかかり過ぎて排出される塩化マグネシウムが凝固してしまうという問題がある。
このため、前記したような課題を解決する最適な塩化マグネシウムの抜き出し速度が望まれる。
【０００６】
即ち、本発明の目的は、四塩化チタンのマグネシウム還元において副生する溶融塩化マグネシウム還元反応中の排出量を目標重量にできる限り近づけて、しかも精密に且つそれを短時間で行うためのスポンジチタンの製造方法及び抜出制御装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
かかる事情において、前記したような問題を解決すべく鋭意検討した結果、塩化マグネシウムの抜き出し速度をある範囲に設定することで、できる限り短時間でしかも精度よく塩化マグネシウムの抜き出しを行うことができることを見出し、本願発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の第一の態様は、四塩化チタンと金属マグネシウムを直径１９００ｍｍ、長さ５０００ｍｍのステンレス製の容器中で還元反応させスポンジチタンを生成するスポンジチタンの製造方法において、容器内に不活性ガスを供給し、還元反応で副生されて排出されてくる塩化マグネシウムと塩化マグネシウムコンテナの総重量を測定可能な重量計と、容器内の圧力を検出する圧力計からの出力信号を継続的にモニタして不活性ガス供給管に設置された調節弁を自動調節し、容器内を３０〜８０ｋＰａで加圧し、塩化マグネシウムを容器から排出すると共に、排出すべき目標抜き出し塩化マグネシウム量の３００〜５００ｋｇ手前において不活性ガスの供給を停止することを特徴とするスポンジチタンの製造方法を提供する。
【０００８】
このように、還元容器内を不活性ガス、例えば、アルゴンガスで還元容器内を加圧することにより還元容器から排出される塩化マグネシウムの重量を動的に検出し、所定の排出速度になるように還元容器内の圧力を調節する。さらに、圧力計により測定された還元容器内の圧力も考慮に入れて調節弁を調節する。
なお、塩化マグネシウム排出重量及び／又は排出速度が１０ｋｇ／秒を超える範囲まで不活性ガスの供給量を増やして還元容器内の圧力を高めると、還元容器が膨張して永久変形を起こす場合がある。一方、塩化マグネシウム排出重量及び／又は排出速度を２ｋｇ／秒より小さくすると、塩化マグネシウムの排出速度が遅すぎて塩化マグネシウムが排出流路内で凝固する恐れがある。
前記のような構成をとることで、塩化マグネシウムの排出時間をできる限り短時間でかつ所定量の塩化マグネシウムを精度よく抜き出すことができる。
【０００９】
本発明の第二の態様は、四塩化チタンと金属マグネシウムを直径１９００ｍｍ、長さ５０００ｍｍのステンレス製の容器中で還元反応させスポンジチタンを生成するスポンジチタンの製造装置であって、還元反応で副生される塩化マグネシウムと金属マグネシウムおよびスポンジチタンを内包した容器の塩化マグネシウム抜出管に接続され、加圧された不活性ガスに押し出されて排出されてくる塩化マグネシウムを受け入れる塩化マグネシウムコンテナと、還元反応で副生されて排出されてくる塩化マグネシウムと塩化マグネシウムコンテナの総重量を測定可能な重量計と、容器内の圧力を検出する圧力計と、そして、重量計及び圧力計からの出力信号を継続的にモニタし、不活性ガス供給管に設置された調節弁を自動調節し、容器内を３０〜８０ｋＰａで加圧するように不活性ガス供給量を制御し、排出すべき目標抜き出し塩化マグネシウム量の３００〜５００ｋｇ手前において不活性ガスの供給を停止する制御装置とを備えて構成されてなるスポンジチタンの製造装置を提供する。
【００１０】
重量計は、塩化マグネシウムコンテナの総重量を継続的にモニタし、コンテナの単位時間当りの重量の増加率、すなわち、単位時間当りの塩化マグネシウムの排出重量を測定する。制御装置は、この値が２〜１０ｋｇ／秒となるように不活性ガス供給管に設置された調節弁を調節し、これにより、容器内への不活性ガス供給量を制御する。さらに、圧力計により測定された容器内の圧力も考慮に入れて調節弁を調節する。
【００１２】
【発明の実施の態様】
以下、図面を用いて本発明に係るスポンジチタンの製造方法及び抜出制御装置について詳細に説明する。
図１は、本発明に係るスポンジチタンの製造装置の一実施形態を説明するための概略図である。
【００１３】
本発明のスポンジチタンの製造装置１０は、チタン製錬に用いられる還元容器１に関連して設置される。還元容器１は、図示されているように、その底部付近から出て垂直上方向に伸び還元炉３の外に出る塩化マグネシウム抜出管１ａを有している。
還元容器１は、直径１，９００ｍｍ長さ５，０００ｍｍの概略円筒形状で、耐熱性材料、例えば、ＳＵＳ３１６で製作されている。内面を炭素鋼で内張りしたクラツド鋼を用いてもよい。この場合には、還元容器１壁を構成する合金元素のスポンジチタンヘの汚染を防止することができる。塩化マグネシウム抜出管１ａは、パイプ状のものでＳＵＳ３１６等で製作する。
【００１４】
スポンジチタンの製造装置１０は、概略的に、加圧不活性ガスに押し出されて還元容器１から排出されてくる塩化マグネシウムを受け入れる塩化マグネシウムコンテナ１２と、塩化マグネシウムコンテナ１２の総重量を測定可能なロードセル１４と、還元容器１内の圧力を検出する圧力計２４、そして、不活性ガス供給管１６に設置された調節弁１８を調節し還元容器１内へのアルゴンガス供給量を制御する制御装置２０とを備えている。
塩化マグネシウムコンテナ１２は、タンク形式で塩化マグネシウムを溶融状態に保持するための加熱保温装置を設けておくことが好ましい。
ロードセル１４は、塩化マグネシウムコンテナ１２に収納されている塩化マグネシウムを含む総重量を検出し、その信号を制御装置２０に送信する。アルゴンガスの調節弁１８は、制御装置２０より送信される信号に応じて弁の開度を調節する。また、圧力計２４で検出された還元容器１内の圧力が上限を超えた場合には、還元容器内のアルゴンガス調節弁１８を一時的に閉じて還元容器内の圧力を低下させる。このような処理を行うことで還元容器の膨張による永久変形を防止できる。
【００１５】
図示された好ましい実施例では、塩化マグネシウム抜出管１ａと塩化マグネシウムコンテナ１２とは、ゲートバルブ２２ａ付きの塩化マグネシウム排出管２２で接続されている。また、還元容器１の天井部には、内部の圧力を計測する圧力計２４が設けられている。
制御装置２０は、ロードセル１４からの出力信号を継続的にモニタし、塩化マグネシウムコンテナ１２の単位時間当りの重量増加率、すなわち、塩化マグネシウムの還元容器１からの排出速度が好ましくは２〜１０ｋｇ／秒、好ましくは、５〜７ｋｇ／秒となるように、不活性ガス供給管１６に設置された調節弁１８の開
度を調節する。図示された好ましい実施例では、さらに、圧力計２４により測定された還元容器１内の圧力も考慮に入れて自動調節する。
【００１６】
次に、本発明に係るスポンジチタンの製造方法について説明する。
図１に示された本願発明に係るスポンジチタンの製造装置において、還元容器１内には、四塩化チタンが還元容器頂部に設けられた四塩化チタン供給管１ｂから滴下される。これにより、四塩化チタンは、予め還元容器１内に装入しておいた溶融金属マグネシウムで還元される。
当該還元反応で副生された塩化マグネシウムは、還元容器１内をアルゴンガスで加圧することにより排出される。これは、調節弁１８を開くことによって行われる。排出された塩化マグネシウムは、塩化マグネシウム抜出管１ａ及び塩化マグネシウム排出管２２を通って、塩化マグネシウムコンテナ１２に排出される。
【００１７】
コンテナ１２に排出された塩化マグネシウムの重量は、連続的に重量計、図示された好ましい実施例では、ロードセル１４を用いて検出される。還元容器１内の圧力も圧力計２４によって検出されており、その検出信号も、同時に連続的に制御装置２０に送信される。
制御装置２０は、圧力信号及び重量信号をモニタし、所定の塩化マグネシウムの排出速度になるようにアルゴンガス調節弁１８の開閉を調節する。この操作は、供給した四塩化チタンの量から計算して得た還元容器１内に残留する塩化マグネシウムの量が抜き出し必要量３００ｋｇとなった時点で停止する。この３０
０ｋｇの塩化マグネシウムは、還元容器１内の残圧で更に系外に排出され、塩化マグネシウムの排出が停止したところで本操作を終了する。
【００１８】
操業における運転方法は、以下の通りである。
１）塩化マグネシウム排出流路の設置
塩化マグネシウム抜出管１ａと塩化マグネシウム排出管２２とを接続する。次いで、塩化マグネシウムコンテナ１２を塩化マグネシウム排出管２２の受部に配置させる。
【００１９】
２）還元容器内の加圧
還元容器１内にアルゴンガスの供給を開始して、塩化マグネシウムの排出を開始する。ロードセル１４から５の出力信号に基づき還元容器内へのアルゴンガス供給量を調節して還元容器内の圧力を変化させることによって塩化マグネシウムコンテナ１２の重量増加率、すなわち還元容器１からの塩化マグネシウムの排出速度を２〜１０Ｋｇ／秒、好ましくは５〜７Ｋｇ／秒の範囲に自動的に制御する。この間、還元容器１内の圧力は、３０〜８０ｋＰａの範囲に制御するのが好ましい。前記圧力の下限以下では、塩化マグネシウムの排出速度が遅すぎて塩化マグネシウムが排出流路内で凝固することが懸念される。
逆に、還元容器１内の圧力を８０ｋＰａ以上に高めると、還元容器１が膨張して永久変形を起こす場合があり好ましくない。
【００２０】
３）加圧の停止
排出すべき目標塩化マグネシウム抜き出し量の手前、所定重量において、アルゴンガスの加圧を停止する。前記の指定重量は、３００〜５００ｋｇの範囲が好ましい。
【００２１】
４）残圧による塩化マグネシウムの抜き出し
前記の段階で塩化マグネシウムの抜き出しを停止後も、還元容器１内の残圧により塩化マグネシウムが引き続き排出される。塩化マグネシウムコンテナ１２の重量増加が停止した時点で、還元容器１からの塩化マグネシウムの排出が停止したと判断して、塩化マグネシウムの抜き出し操作を停止する。
【００２２】
５）塩化マグネシウム排出流路の切り替え
塩化マグネシウムコンテナ１２を密閉し、次いで、塩化マグネシウム排出管２２を塩化マグネシウム抜出管１ａから切り離して、還元容器１を密閉する。
【００２３】
【実施例１】
溶融マグネシウムを装入した９００℃にある還元容器内に四塩化チタンの滴下を開始し、スポンジチタンの還元反応を開始した。
所定量の四塩化チタンを滴下した後毎に塩化マグネシウム抜き出し管と塩化マグネシウム排出管を接続し、さらに、塩化マグネシウムコンテナを塩化マグネシウム抜き出し管の下に設置した。
次いで、還元容器内をアルゴンガスで加圧して塩化マグネシウムの抜き出しを開始した。
【００２４】
コントローラーを作動させて、塩化マグネシウムの抜き出し速度が６ｋｇ／秒になるように還元容器に供給するアルゴンガスの圧力を調整した。
なお、この間の排出塩化マグネシウムの積算重量、塩化マグネシウム抜出速度、還元容器内の圧力及び調節弁の制御（オン・オフ）は図２の通りであった。
【００２５】
表１は、図１に示した反応装置を用いて塩化マグネシウムの抜き出し速度を調整した場合の最終塩化マグネシウムの抜き出し重量を示した。

【００２６】
【比較例１】
実施例１における条件は同じくして、還元容器内の圧力制御装置は用いず、人手により塩化マグネシウムの抜き出し速度をモニタしつつ、還元容器内に供給するアルゴンガスの圧力を調節することにより、塩化マグネシウムの抜き出しを行った。
その結果を表２に示した。
【００２７】
Ｎ０．３では、目標値を超過した。また、Ｎ０．４では、目標値を狙い過ぎ塩化マグネシウム抜き出し管の閉塞を起こした。

人手の制御に比べて、実施例１の制御装置を用いた方が目標値に対する制御幅は、小さく、精度よく塩化マグネシウムの抜き出しを行うことができることが実証された。
【００２８】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば、還元容器内に不活性ガスを導入して、当該還元容器内を加圧し、その底部に滞留している溶融塩化マグネシウムを還元容器から排出する工程と、還元容器からの溶融塩化マグネシウムを重量計付きのコンテナに送り込む工程と、コンテナの単位時間当りの重量の増加率、すなわち、塩化マグネシウムの還元容器からの排出速度をモニタし、その範囲が２〜１０Ｋｇ／秒となるように還元容器内への不活性ガス供給量を制御する工程とを含んで構成されているため、四塩化チタンのマグネシウム還元において副生する溶融塩化マグネシウムの排出を目標重量にできる限り近く精密に且つそれを短時間で行うことができる効果がある。
また、本願発明の塩化マグネシウムの抜出制御を行うことにより人手も削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るスポンジチタンの製造装置の一実施形態を説明するための概略図である。
【図２】実施例１の実施における排出塩化マグネシウムの積算重量、塩化マグネシウム抜出速度、還元容器内の圧力及び調節弁の制御（オン・オフ）の実例を示す図である。
【符号の説明】
１還元容器
１ａ塩化マグネシウム抜出管
３還元炉
１０抜出制御装置
１２塩化マグネシウムコンテナ
１４ロードセル
１６不活性ガス供給管
１８調節弁
２０制御装置
２２塩化マグネシウム接続管
２４圧力計[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a titanium sponge production method and extraction control apparatus that can efficiently and accurately extract magnesium chloride by-produced when titanium tetrachloride is reduced with magnesium during titanium smelting.
[0002]
[Prior art]
As a method for refining titanium, a method in which titanium ore such as rutile ore is chlorinated to titanium tetrachloride and reduced with magnesium has been industrialized. As a method for reducing titanium tetrachloride with magnesium, titanium tetrachloride is dropped into molten magnesium previously charged in a reduction vessel.
The reduction reaction is
TiCl ₄ (gas) + 2Mg (liquid) = Ti (solid) + 2MgCl ₂ (liquid)
Proceed according to. The reduction temperature is 800-1000 ° C.
Perform under inert atmosphere.
[0003]
Thus, sponge titanium is produced by reducing titanium tetrachloride with magnesium. The reason why it is manufactured in a reducing container filled with an inert gas is that sponge titanium is an active metal.
When such a reduction reaction is performed, liquid magnesium chloride other than titanium sponge is by-produced and settles to the bottom of the reduction vessel due to the specific gravity, and this is extracted from the reduction vessel outside the system at regular intervals. . This extraction of magnesium chloride is usually performed by pressurizing the inside of the reduction vessel with argon gas. That is, after supplying a predetermined amount of titanium tetrachloride into the reduction vessel, magnesium chloride is periodically extracted. Specifically, it is achieved by supplying argon gas into the reduction vessel and, more strictly, pressurizing the reduction vessel while controlling the pressure and pressurization time of the argon gas.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, as described above, magnesium chloride by-produced in the reduction vessel is extracted by pressurizing with argon gas, so that there is a problem that it is difficult to accurately extract the set amount. This is because gas is generally a compressible object, and it is difficult to accurately discharge a predetermined amount of a heavy liquid with such a compressible object, which causes problems such as excessive extraction or insufficient extraction of magnesium chloride.
In such a case, the reaction level in the reduction vessel (the surface height of the liquid magnesium) may fluctuate and the heat balance may become unstable. If the extraction speed is too fast, the extraction may exceed the set value. At this time, there is a problem that part of the molten metal magnesium flows out of the system or the temperature cannot be controlled due to the bath level being too low.
[0005]
On the other hand, when the extraction speed is slow, magnesium chloride can be extracted accurately with respect to the set value, but there is a problem that the magnesium chloride discharged takes too much time to extract and solidifies. .
For this reason, the optimal extraction speed | rate of magnesium chloride which solves the above subjects is desired.
[0006]
That is, an object of the present invention is to make a titanium sponge sponge that is close to the target weight as much as possible in the molten magnesium chloride reduction reaction by-produced in the magnesium reduction of titanium tetrachloride, and that it is performed accurately and in a short time. It is providing the manufacturing method and extraction control apparatus of this.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
Under such circumstances, as a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, it is possible to extract magnesium chloride with high accuracy and in a short time as possible by setting the magnesium chloride extraction speed within a certain range. The headline and the present invention have been completed.
That is, the first aspect of the present invention is a titanium sponge production method in which titanium tetrachloride and metal magnesium are reduced in a stainless steel container having a diameter of 1900 mm and a length of 5000 mm to produce sponge titanium. Continuously output signals from the pressure gauge that detects the pressure in the container and the weight meter that can measure the total weight of the magnesium chloride and magnesium chloride containers that are supplied by the reduction reaction and discharged as a by-product in the reduction reaction. automatically adjusting the control valve installed to the inert gas supply pipe monitor, pressurizing the vessel with 30～80KPa, while discharging magnesium chloride from the container, the target extraction 300 of magnesium chloride amount to be discharged Provided is a method for producing titanium sponge, characterized in that the supply of inert gas is stopped before 500 kg .
[0008]
In this way, by pressurizing the inside of the reducing container with an inert gas, for example, argon gas, the weight of magnesium chloride discharged from the reducing container is dynamically detected so that the predetermined discharging speed is obtained. Adjust the pressure in the reduction vessel. Further, the control valve is adjusted in consideration of the pressure in the reduction vessel measured by the pressure gauge.
In addition, if the supply amount of the inert gas is increased to a range where the magnesium chloride discharge weight and / or discharge speed exceeds 10 kg / second and the pressure in the reduction container is increased, the reduction container may expand and cause permanent deformation. . On the other hand, if the magnesium chloride discharge weight and / or discharge rate is less than 2 kg / second, the magnesium chloride discharge rate is too slow and the magnesium chloride may solidify in the discharge flow path.
By adopting the above-described configuration, a predetermined amount of magnesium chloride can be accurately extracted in as short a time as possible for discharging magnesium chloride.
[0009]
A second aspect of the present invention, titanium tetrachloride and metallic magnesium chloride diameter 1900 mm, an apparatus for producing a sponge titanium to produce a stainless steel sponge titanium by the reduction reaction in a vessel of a length of 5000 mm, the sub in the reduction reaction A magnesium chloride container connected to the magnesium chloride extraction pipe of the container containing the produced magnesium chloride, metallic magnesium and sponge titanium, and receiving magnesium chloride pushed out by the pressurized inert gas and reduced. Weigh scale that can measure the total weight of magnesium chloride and magnesium chloride container by-produced in the reaction, pressure gauge that detects the pressure in the container, and output signal from the weight scale and pressure gauge continuously monitored, an adjustment valve that is installed in the inert gas supply pipe automatically adjusted, the container 30 To control the inert gas supply amount pressurize at 80 kPa, the target extracted in 300~500kg front of magnesium chloride of titanium sponge made is configured by a control device for stopping the supply of the inert gas to be discharged Providing manufacturing equipment.
[0010]
The weigh scale continuously monitors the total weight of the magnesium chloride container, and measures the rate of increase in the weight of the container per unit time, that is, the discharge weight of magnesium chloride per unit time. The control device adjusts a control valve installed in the inert gas supply pipe so that this value is 2 to 10 kg / second, thereby controlling the amount of inert gas supplied into the container. Further, the control valve is adjusted in consideration of the pressure in the container measured by the pressure gauge.
[0012]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the manufacturing method and extraction control device of sponge titanium concerning the present invention are explained in detail using a drawing.
FIG. 1 is a schematic view for explaining an embodiment of a titanium sponge production apparatus according to the present invention.
[0013]
The sponge titanium production apparatus 10 of the present invention is installed in association with a reduction vessel 1 used for titanium smelting. As shown in the figure, the reduction vessel 1 has a magnesium chloride extraction pipe 1a extending from the vicinity of the bottom thereof and extending vertically upward and going out of the reduction furnace 3.
The reducing container 1 has a substantially cylindrical shape with a diameter of 1,900 mm and a length of 5,000 mm, and is made of a heat resistant material, for example, SUS316. A clad steel whose inner surface is lined with carbon steel may be used. In this case, contamination of the alloy element constituting the wall of the reduction vessel 1 to the sponge titanium can be prevented. The magnesium chloride extraction pipe 1a is pipe-shaped and manufactured with SUS316 or the like.
[0014]
The titanium sponge production apparatus 10 can generally measure the total weight of the magnesium chloride container 12 that receives the magnesium chloride that is pushed out by the pressurized inert gas and discharged from the reduction vessel 1, and the magnesium chloride container 12. The load cell 14, a pressure gauge 24 that detects the pressure in the reduction vessel 1, and a control device that controls the control valve 18 installed in the inert gas supply pipe 16 to control the supply amount of argon gas into the reduction vessel 1. 20.
The magnesium chloride container 12 is preferably provided with a heating and heat retention device for holding the magnesium chloride in a molten state in a tank format.
The load cell 14 detects the total weight including magnesium chloride stored in the magnesium chloride container 12 and transmits the signal to the control device 20. The argon gas adjustment valve 18 adjusts the opening degree of the valve according to a signal transmitted from the control device 20. When the pressure in the reduction container 1 detected by the pressure gauge 24 exceeds the upper limit, the argon gas control valve 18 in the reduction container is temporarily closed to lower the pressure in the reduction container. By performing such treatment, permanent deformation due to expansion of the reduction container can be prevented.
[0015]
In the preferred embodiment shown, the magnesium chloride extraction pipe 1a and the magnesium chloride container 12 are connected by a magnesium chloride discharge pipe 22 with a gate valve 22a. Further, a pressure gauge 24 for measuring the internal pressure is provided on the ceiling portion of the reduction vessel 1.
The control device 20 continuously monitors the output signal from the load cell 14, and the rate of weight increase of the magnesium chloride container 12 per unit time, that is, the discharge rate of the magnesium chloride from the reduction vessel 1, is preferably 2 to 10 kg / The opening degree of the control valve 18 installed in the inert gas supply pipe 16 is adjusted so as to be 2 seconds, preferably 5 to 7 kg / second. In the preferred embodiment shown, the pressure in the reducing vessel 1 measured by the pressure gauge 24 is also automatically adjusted in consideration of the pressure.
[0016]
Next, a method for producing sponge titanium according to the present invention will be described.
In the titanium sponge production apparatus according to the present invention shown in FIG. 1, titanium tetrachloride is dropped into a reduction vessel 1 from a titanium tetrachloride supply pipe 1b provided at the top of the reduction vessel. Thereby, titanium tetrachloride is reduced by molten metal magnesium previously charged in the reduction vessel 1.
Magnesium chloride by-produced in the reduction reaction is discharged by pressurizing the inside of the reduction vessel 1 with argon gas. This is done by opening the control valve 18. The discharged magnesium chloride is discharged to the magnesium chloride container 12 through the magnesium chloride extraction pipe 1a and the magnesium chloride discharge pipe 22.
[0017]
The weight of magnesium chloride discharged into the container 12 is continuously detected using a weigh scale, in the illustrated preferred embodiment, the load cell 14. The pressure in the reduction vessel 1 is also detected by the pressure gauge 24, and the detection signal is also transmitted continuously to the control device 20.
The control device 20 monitors the pressure signal and the weight signal, and adjusts the opening and closing of the argon gas control valve 18 so as to obtain a predetermined magnesium chloride discharge speed. This operation is stopped when the amount of magnesium chloride remaining in the reduction vessel 1 calculated from the amount of supplied titanium tetrachloride reaches the required extraction amount of 300 kg. This 30
0 kg of magnesium chloride is further discharged out of the system by the residual pressure in the reduction vessel 1, and the operation is terminated when the discharge of magnesium chloride is stopped.
[0018]
The operation method in operation is as follows.
1) Installation of Magnesium Chloride Discharge Channel The magnesium chloride extraction pipe 1a and the magnesium chloride discharge pipe 22 are connected. Next, the magnesium chloride container 12 is placed in the receiving portion of the magnesium chloride discharge pipe 22.
[0019]
2) Start supply of argon gas into the pressure reduction container 1 in the reduction container, and start discharging magnesium chloride. The weight increase rate of the magnesium chloride container 12, that is, the magnesium chloride from the reduction vessel 1 is adjusted by changing the pressure in the reduction vessel by adjusting the argon gas supply amount into the reduction vessel based on the output signal from the load cell 14 to 5. The discharge rate is automatically controlled in the range of 2 to 10 kg / second, preferably 5 to 7 kg / second. During this time, the pressure in the reduction vessel 1 is preferably controlled in the range of 30 to 80 kPa. Below the lower limit of the pressure, there is a concern that the magnesium chloride discharge rate is too slow and the magnesium chloride solidifies in the discharge channel.
Conversely, when the pressure in the reducing container 1 is increased to 80 kPa or more, the reducing container 1 may expand and cause permanent deformation, which is not preferable.
[0020]
3) Stopping pressurization Stop the pressurization of the argon gas at a predetermined weight before the target amount of magnesium chloride to be discharged. The specified weight is preferably in the range of 300 to 500 kg.
[0021]
4) Extraction of magnesium chloride by residual pressure Even after the extraction of magnesium chloride is stopped at the above stage, magnesium chloride is continuously discharged by the residual pressure in the reduction vessel 1. When the increase in the weight of the magnesium chloride container 12 stops, it is determined that the discharge of magnesium chloride from the reduction vessel 1 has stopped, and the magnesium chloride extraction operation is stopped.
[0022]
5) Switching of magnesium chloride discharge flow path The magnesium chloride container 12 is sealed, then the magnesium chloride discharge pipe 22 is disconnected from the magnesium chloride extraction pipe 1a, and the reduction container 1 is sealed.
[0023]
[Example 1]
The dropping of titanium tetrachloride was started in a reduction vessel at 900 ° C. charged with molten magnesium, and the reduction reaction of sponge titanium was started.
Each time after a predetermined amount of titanium tetrachloride was dropped, a magnesium chloride extraction pipe and a magnesium chloride discharge pipe were connected, and a magnesium chloride container was installed under the magnesium chloride extraction pipe.
Next, extraction of magnesium chloride was started by pressurizing the reducing container with argon gas.
[0024]
The controller was operated to adjust the pressure of the argon gas supplied to the reduction vessel so that the magnesium chloride extraction speed was 6 kg / sec.
During this period, the accumulated weight of the discharged magnesium chloride, the magnesium chloride extraction speed, the pressure in the reduction vessel, and control of the control valve (on / off) were as shown in FIG.
[0025]
Table 1 shows the final magnesium chloride extraction weight when the magnesium chloride extraction speed was adjusted using the reactor shown in FIG.

[0026]
[Comparative Example 1]
The conditions in Example 1 are the same, and the pressure control device in the reduction vessel is not used, and the pressure of the argon gas supplied into the reduction vessel is adjusted while manually monitoring the magnesium chloride extraction speed, thereby chlorinating. Magnesium was extracted.
The results are shown in Table 2.
[0027]
At N0.3, the target value was exceeded. Further, at N0.4, the target value was excessively aimed and the magnesium chloride extraction tube was blocked.

Compared with manual control, it was demonstrated that the control range of the target value is smaller when the control device of Example 1 is used, and magnesium chloride can be extracted with high accuracy.
[0028]
【The invention's effect】
According to the first aspect of the present invention, a step of introducing an inert gas into the reduction vessel, pressurizing the reduction vessel, and discharging molten magnesium chloride remaining at the bottom of the reduction vessel from the reduction vessel; The process of feeding molten magnesium chloride from a container to a container with a weighing scale, and the rate of increase in the weight per unit time of the container, that is, the discharge rate of magnesium chloride from the reduction container, are monitored, and the range is 2 to 10 kg / And a step of controlling the amount of inert gas supplied into the reduction vessel so as to become seconds, so that the discharge of molten magnesium chloride as a by-product in magnesium reduction of titanium tetrachloride can be set to the target weight as much as possible. There is an effect that it can be performed close and precisely in a short time.
Further, manpower can be reduced by performing the magnesium chloride extraction control of the present invention.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view for explaining an embodiment of a titanium sponge production apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing an example of cumulative weight of discharged magnesium chloride, magnesium chloride extraction speed, pressure in a reduction vessel, and control valve control (on / off) in the implementation of Example 1.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Reduction container 1a Magnesium chloride extraction pipe 3 Reduction furnace 10 Extraction control apparatus 12 Magnesium chloride container 14 Load cell 16 Inert gas supply pipe 18 Control valve 20 Control apparatus 22 Magnesium chloride connection pipe 24 Pressure gauge

Claims

In the method for producing titanium sponge, titanium sponge tetrachloride and magnesium metal are reduced in a 1900 mm diameter and 5000 mm long stainless steel container to produce sponge titanium.
A weigh scale capable of measuring the total weight of magnesium chloride and a magnesium chloride container by supplying an inert gas into the container and by- produced and discharged by the reduction reaction, and a pressure gauge for detecting the pressure in the container automatically adjusted continuously monitored by a regulating valve installed in the inert gas supply pipe output signal from the, pressurizing the vessel with 30～80KPa, together with the discharging magnesium chloride from the container, to discharge A method for producing titanium sponge, characterized in that the supply of inert gas is stopped before 300 to 500 kg of the target magnesium chloride content to be extracted .

A titanium sponge production apparatus for producing a titanium sponge by reducing a titanium tetrachloride and metallic magnesium in a stainless steel container having a diameter of 1900 mm and a length of 5000 mm ,
Chlorine that is connected to the magnesium chloride extraction pipe of the container containing magnesium chloride, metal magnesium and sponge titanium by- produced in the reduction reaction, and accepts magnesium chloride that has been pushed out by the pressurized inert gas and discharged. Magnesium container,
A weigh scale capable of measuring the total weight of magnesium chloride by-produced and discharged by the reduction reaction and the magnesium chloride container;
A pressure gauge for detecting the pressure in the container; and
Continuously monitor the output signals from the weigh scale and the pressure gauge , automatically adjust the control valve installed in the inert gas supply pipe, and supply the inert gas to pressurize the container at 30-80 kPa A control device for controlling the amount and stopping the supply of the inert gas 300 to 500 kg before the target extracted magnesium chloride amount to be discharged ;
An apparatus for producing titanium sponge , comprising: