JP3638029B2

JP3638029B2 - Agrochemical granulation

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Publication number: JP3638029B2
Application number: JP22919494A
Authority: JP
Inventors: 正壽澤村; 順一村井; 茂樹藤田
Original assignee: Kumiai Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Kumiai Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1994-09-26
Filing date: 1994-09-26
Publication date: 2005-04-13
Anticipated expiration: 2020-04-13
Also published as: JPH0892004A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、融点４０℃以下の農薬成分、高沸点の有機溶媒、焼成ケイ酸塩類、および結合剤よりなり、融点４０℃以下の農薬成分および高沸点の有機溶媒を合わせて１０重量％以上含有することを特徴とする農薬造粒製剤およびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
農薬造粒製剤は、従来３kg/１０ａの散布が一般的であったが、近年散布機の精度向上等により１kg/１０ａ散布も可能となってきた。そのためには農薬成分の含有率を従来の３倍量にする必要がある。さらに、粒剤中の高沸点の有機溶媒成分の含量を高めることにより、散布後、該高沸点の有機溶媒に溶解あるいは懸濁状態となっている農薬成分を水面に浮遊させ、農薬成分の迅速かつ均一な拡散を図ることが検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、農薬成分の融点が４０℃以下である場合、該融点が４０℃以下の農薬成分と高沸点の有機溶媒との総量が農薬造粒製剤の総重量に対し１０重量％以上となると、該融点が４０℃以下の農薬成分と高沸点の有機溶媒とを、練合〜造粒〜乾燥して農薬造粒製剤を製造することは通常の方法では液状成分過多のため、製造が不可能であったり、できた造粒製剤の硬度が脆かったり、または製剤同志の付着、凝集性が強かったりして、このような農薬造粒製剤はなかなか実用化できなかった。
本発明は、融点４０℃以下の農薬成分、高沸点の有機溶媒、焼成ケイ酸塩類、および結合剤よりなり、融点４０℃以下の農薬成分および高沸点の有機溶媒を合わせて１０重量％以上含有することを特徴とする農薬造粒製剤を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
以上の状況を考慮し、本発明者等は鋭意研究検討した結果、農薬造粒製剤中に融点が４０℃以下の農薬成分と高沸点の有機溶媒との総量が農薬造粒製剤の総重量に対し１０重量％以上含有した場合でも、これを保持するに足る焼成ケイ酸塩類と、さらに粒剤の硬度を維持するための結合剤を併用することにより製造上何ら問題なく、また製剤硬度や製剤同志の付着性等の問題のない農薬造粒製剤を製造し得ることを見いだした。そしてさらに研究を重ね、本発明を完成した。
本発明は、
（１）融点４０℃以下の農薬成分、Ｃ _４−６アルキルフェノール、焼成ケイ酸塩類、および結合剤よりなり、融点４０℃以下の農薬成分およびＣ _４−６アルキルフェノールを合わせて１０重量％以上含有することを特徴とする農薬造粒製剤、
（２）焼成ケイ酸塩類を２〜３５重量％含有する上記（１）記載の農薬造粒製剤、
（３）Ｃ _４−６アルキルフェノールがオルトセカンダリーブチルフェノールである上記（１）記載の農薬造粒製剤、
（４）結合剤を２〜２０重量％含有する上記（１）記載の農薬造粒製剤、および
（５）１）最終製剤１重量部に対し、０．１重量部以上の融点４０℃以下の農薬成分およびＣ _４−６アルキルフェノール、２）焼成ケイ酸塩類および３）結合剤を均一に練合した後造粒することを特徴とする農薬造粒製剤の製造法に関する。
融点４０℃以下の農薬成分とＣ _４−６アルキルフェノールとを含有することを特徴とする農薬造粒製剤は新規であり、該農薬造粒製剤は固結による製剤の経時変化が極めて少ない優れた農薬造粒製剤である。
【０００５】
以下に本発明の詳細を説明する。
本発明に用いられる融点４０℃以下の農薬成分とは、例えば常温(１０〜３０℃)で液体あるいは融点が４０℃以下で加温により容易に液体となる農薬成分（殺虫剤、殺菌剤、除草剤、特に好ましくは殺虫剤）である。該農薬成分の好ましい具体例として、例えば次のような薬剤が挙げられる。
殺虫剤：Ｏ,Ｏ-ジメチル-Ｏ-(p-シアノフェニル)チオフォスフェート（ＣＹＡＰ），Ｏ,Ｏ-ジメチル-Ｏ-〔3-メチル-4-(メチルチオ)フェニル〕チオホスフェート（ＭＰＰ），Ｏ,Ｏ-ジメチル-Ｏ-(3-メチル-4-ニトロフェニル)チオホスフェート（ＭＥＰ），2-ジエチルアミノ-6-メチルピリミジン-4-イルジメチルホスホロチオエート（ピリミホスメチル），(2-イソプロピル-4-メチルピリミジル-6)-ジエチルチオホスフェート（ダイアジノン），Ｏ,Ｏ-ジエチル-Ｏ-(5-フェニル-3-イソキサゾリル)ホスホロチオエート（イソキサチオン），ジメチルジカルベトキシエチルジチオホスフェート（マラソン），ジメチルジチオホスホリルフェニル酢酸エチル（ＰＡＰ），(ＲＳ)-〔Ｏ-1-(4-クロロフェニル)ピラゾール-4-イル〕＝Ｏ-エチル＝Ｓ-プロピル＝ホスホロチオエート（ピラクロホス），ジメチル-2,2-ジクロロビニルホスフェート（ＤＤＶＰ），2-クロロ-1-(2,4-ジクロロフェニル)ビニルジエチルホスフェート（ＣＶＰ），Ｏ,Ｏ-ジプロピル-Ｏ-4-メチルチオフェニルホスフェート（プロパホス），Ｏ,Ｏ,Ｏ',Ｏ'-テトラエチル-Ｓ,Ｓ'-メチレンビスホスホロジチオエート（エチオン），2-セコンダリーブチルフェニル-Ｎ-メチルカーバメート（ＢＰＭＣ），2-(エチルチオメチル)フェニル＝メチルカーバメート（エチオフェンカルブ），2,2-ジヒドロ-2,2-ジメチル-7-ベンゾ〔ｂ〕フラニル＝Ｎ-ジブチルアミノチオ-Ｎ-メチルカーバメート（カルボスルファン），エチル＝Ｎ-〔2,3-ジヒドロ-2,2-ジメチルベンゾフラン-7-イルオキシカルボニル(メチル)アミノチオ〕-Ｎ-イソプロピル-β-アラニナート（ベンフラカルブ），3-フェノキシベンジル＝(1ＲＳ,3ＲＳ)-(1ＲＳ,3ＲＳ)-3-(2,2-ジクロロビニル)-2,2-ジメチルシクロプロパンカルボキシラート（ペルメトリン），(ＲＳ)-α-シアノ-3-フェノキシベンジル＝(Ｚ)-(1ＲＳ,3ＲＳ)-3-(2-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペニル)-2,2-ジメチルシクロプロパンカルボキシラート（シハロトリン），(ＲＳ)-α-シアノ-4-フルオロ-3-フェノキシベンジル＝(1ＲＳ,3ＲＳ)-(1ＲＳ,3ＳＲ)-3-(2,2-ジクロロビニル)-2,2-ジメチルシクロプロパンカルボキシラート（シフルトリン），(ＲＳ)-α-シアノ-3-フェノキシベンジル＝(ＲＳ)-2,2-ジクロロ-1-(4-エトキシフェニル)シクロプロパンカルボキシラート（シクロプロトリン），(ＲＳ)-α-シアノ-3-フェノキシベンジル＝(ＲＳ)-2-(4-クロロフェニル)-3-メチルブタノアート（フェンバレレート），(ＲＳ)-α-シアノ-3-フェノキシベンジル＝(Ｓ)-2-(4-ジフルオロメトキシフェニル)-3-メチルブチラート（フルシトリネート），2-(4-エトキシフェニル)-2-メチルプロピル＝3-フェノキシベンジル＝エーテル（エトフェンプロックス），(4-エトキシフェニル)〔3-(4-フルオロ-3-フェノキシフェニル)プロピル〕(ジメチル)シラン（シラフルオフェン）
殺菌剤：Ｏ,Ｏ-ジイソプロピル-Ｓ-ベンジルチオホスフェート（ＩＢＰ），Ｏ-エチル-Ｓ,Ｓ-ジフェニルジチオホスフェート（ＥＤＤＰ），ジニトロメチルヘプチルフェニルクロネート（ＤＰＣ）
除草剤：Ｓ-(4-クロロベンジル)-Ｎ,Ｎ-ジエチルチオカーバメート（ベンチオカーブ），Ｓ-ベンジル＝1,2-ジメチルプロピル(エチル)チオカーバメート（エスプロカルブ），Ｓ-エチルヘキサヒドロ-1Ｈ-アゼピン-1-カーボチオエート（モリネート），2-クロロ-2',6'-ジエチル-Ｎ-(ブトキシメチル)アセトアニリド（ブタクロール），2-クロロ-2',6'-ジエチル-Ｎ-(２−プロポキシエチル)アセトアニリド（プレチラクロール），2-クロロ-2'-エチル-Ｎ-(2-メトキシ-1-メチルエチル)-6'-メチルアセトアニリド（メトラクロール），Ｓ-(2-メチル-1-ピペリジル-カルボニルメチル)-Ｏ,Ｏ-ジ-ｎ-プロピルジチオホスフェート（ピペロホス）。
本発明の農薬造粒製剤は、上記農薬成分を約１〜３０重量％、好ましくは約２〜２５重量％含有する。
【０００６】
高沸点の有機溶媒としては、沸点約１５０℃以上、好ましくは約２００℃〜５００℃、より好ましくは約２５０℃〜４００℃であり、常温（１０〜３０℃）において上記融点４０℃以下の農薬成分を約１％以上溶解する溶媒が用いられる。該高沸点の有機溶媒は、極性基（例、水酸基，エステル基等、特に水酸基）を有することが好ましい。該高沸点の有機溶媒の好ましい具体例としては、例えばアルキルフェノール類（例、オルトセカンダリーブチルフェノール等のＣ_４−６アルキル−フェノールなど）、アリールオキシアルカノール類（例、フェニルオキシエタノール等のＣ_６−１０アリールオキシ−Ｃ_１−３アルカノールなど）、アルキルアリール類（例、ドデシルベンゼン等のＣ_{１０−１５}アルキル−Ｃ_６−１０アリールなど）、脂肪酸ジエステル類（例、アジピン酸ジオクチル等のＣ_３−５ジカルボン酸ジＣ_７−１０アルキルエステルなど）、リン酸トリエステル類（例、トリブチルフォスフェート等のトリＣ_４−１０アルキルフォスフェートなど）、芳香族カルボン酸エステル類（例、安息香酸ブチル等の安息香酸Ｃ_１−６アルキルエステルなど）等が挙げられる。これらの中で、アルキルフェノール類（例、オルトセカンダリーブチルフェノール等のＣ_４−６アルキル−フェノールなど）、アリールオキシアルカノール類（例、フェニルオキシエタノール等のＣ_６−１０アリールオキシ−Ｃ_１−３アルカノールなど）、アルキルアリール類（例、ドデシルベンゼン等のＣ_{１０−１５}アルキル−Ｃ_６−１０アリールなど）、脂肪酸ジエステル類（例、アジピン酸ジオクチル等のＣ_３−５ジカルボン酸ジＣ_７−１０アルキルエステルなど）が好ましい。本発明においては、アルキルフェノール類（例、オルトセカンダリーブチルフェノール等のＣ_４−６アルキル−フェノールなど）を用いる。
本発明の農薬造粒製剤は、上記高沸点の有機溶媒を約１〜１５重量％、好ましくは約１．５〜１２重量％含有する。
本発明の農薬造粒製剤は、上記の融点４０℃以下の農薬成分と上記高沸点の有機溶媒とを合わせて約１０重量％以上、好ましくは約１０〜４５重量％含有する。
【０００７】
本発明に用いられる焼成ケイ酸塩類としては、例えば珪藻土等のケイ酸塩を主成分とする鉱物類を約６００〜１２００℃で焼成して得られる約１１０ml/100g以上、好ましくは約１１０〜３５０ml/100gの吸油能を有する焼成ケイ酸塩類が挙げられる。該焼成ケイ酸塩類の好ましい具体例としては、例えばカープレックス[商標(以下、TM と示す)，シオノギ製薬社製]，エアロジル(TM，日本エアロジル社製)，エードプラスＳＰ(TM，水沢化学工業社製)，ホワイトカーボン，ラジオライト(TM，昭和化学工業社製)，パーライト(TM，アサノパーライト社製)等が挙げられる。これらの中でラジオライト，ホワイトカーボン，パーライトが好ましく、ラジオライトが特に好ましい。
本発明の農薬造粒製剤は、上記焼成ケイ酸塩類を約２〜３５重量％、好ましくは約５〜３０重量％含有する。
【０００８】
本発明に用いられる結合剤としては、農薬造粒製剤の製造に用いられる自体公知の高分子結合剤が用いられる。該結合剤の具体例としては、例えばでんぷん類（例、コーンアルファー，デキストリン等）、合成高分子類（例、ポリビニルアルコール，ポリビニルピロリドン等）、セルロース誘導体（例、ヒドロキシメチルセルロース，カルボキシメチルセルロースナトリウム塩等）などが挙げられる。これらの中ででんぷん類（例、コーンアルファー，デキストリン等）が好ましい。
本発明の農薬造粒製剤は、上記結合剤を約２〜２０重量％、好ましくは約２〜１５重量％含有する。
【０００９】
本発明の農薬造粒製剤の製造は、湿式造粒法による農薬造粒製剤の一般的な製造法に準じて行なうことができる。例えば１）最終製剤１重量部に対し０．１重量部以上、好ましくは０．１〜０．４５重量部の融点４０℃以下の農薬成分および高沸点の有機溶媒、２）焼成ケイ酸塩類および３）結合剤を前述した最終含量となるように用い、さらに所望により固形担体、界面活性剤、安定剤、融点が４０℃を越える農薬成分を加え、該混合物を均一に練合した後、湿式造粒機（例、ＲＧ−５Ｍ，菊水製作所社製）を用い造粒することにより行なうことができる。上記固形担体としては、農薬固形製剤の製造で一般に希釈剤、増量剤として使用されているものが用いられる。該固形担体の具体例としては、例えば植物性粉末（例、米糖，大豆粉，タバコ粉，小麦粉，木粉等）、鉱物性粉末（例、カオリン，ベントナイト，酸性白土等のクレー類、滑石粉，ロウ粉等のタルク類、珪藻土，雲母粉等のシリカ類など）、アルカリ土類金属の炭酸塩（例、炭酸カルシウムなど）、アルミナ、活性炭が挙げられる。これらは一種ないし二種以上を適宜の割合で配合して用いる。製剤中への配合量は、約５〜８５重量％、好ましくは約１０〜８０重量％である。
【００１０】
上記界面活性剤は、例えば石けん類、高級アルコールの硫酸エステル、アルキルスルホン酸、アルキルアリールスルホン酸、第４級アンモニウム塩、脂肪酸エステル、ポリアルキレンオキサイド系界面活性剤、アンヒドロソルビトール系界面活性剤が挙げられる。製剤中への配合量は、約０．０１〜１０重量％、好ましくは約０．０５〜５重量％である。
上記安定剤としては、例えば緩衝作用を有する酸（例、酢酸等の有機酸、リン酸等の無機酸）が用いられる。製剤中への配合量は、約０．０１〜１０重量％、好ましくは約０．０５〜５重量％である。
上記融点が４０℃を越える農薬成分としては、例えば殺虫剤（例、天然殺虫剤，カーバメート系殺虫剤，有機リン系殺虫剤等）、殺菌剤（例、ベンツイミダゾール系殺菌剤，有機リン系殺菌剤，有機硫黄系殺菌剤等）などが挙げられる。
【００１１】
以上のようにして得られる本発明の農薬造粒製剤は、農薬成分が高含量であり、１kg/10aの散布が可能である。本発明の農薬造粒製剤は、同じ農薬成分を含む従来の固形製剤と同様の目的で用いることができる。施用方法としては、例えば散粒、水面施用、土壌施用、土壌混和、育苗箱施用等が挙げられる。使用量は、例えば本発明の農薬造粒製剤を殺虫剤として用いる場合、施用時期、施用場所、施用方法等により広範囲に変え得るが、一般的にはヘクタール当たり有効成分が約１００〜８０００g好ましくは約２５０〜５０００gとなるように施用することが望ましい。対照害虫としては、農薬成分の種類にもよるが、例えば農業および園芸用有用植物体を咀嚼加害する鱗翅目害虫〔例、ハスモンヨトウ(Spodoptera littura)，コブノメイガ(Cnaphalocrocis medinakis)，イネツトムシ(Parnara guttata)，コナガ(Pluttella, maculipennis)，モンシロチョウ(Pieris rapae crucivora)，ニカメイガ(Chilo suppressalis)，タバコガ(Helicoverpa assulta)，アワヨトウ(Leucania separata)，ヨトウガ(Momestra brassicae)，コカクモンマキ(Adoxophyes orana)，キンモンホソガ(Lithocolletis ringonialla)，ワタノメイガ(Cnaphalocrocis medinalis)，ジャガイモガ(Phthorimaea operculella)などの幼虫〕、鞘翅目害虫〔例、ニジュウヤホシテントウムシ(Epilachna vigintioctopunctata)，ウリハムシ(Aulacophora femoralis)，キスジノハムシ(Phyllotreta stiolata)，イネミズゾウムシ(Lissorhoptrus oryzaphilus)，イネゾウムシ(Echinocnemus squaneus)，イネドロオイムシ(Oulema oryzae)などの幼成虫〕、直翅目害虫〔例、トノサマバッタ(Locusta migratoria)などの幼成虫〕、半翅目害虫〔例、イネクロカメムシ(Scotinophara lurida)，ナシグンバイ(Stophanitis nashi)，ヒメビウンカ(Laodelphax stiatellus)，トビイロウンカ(Niloparuata lugens)，ツマグロヨコバイ(Nephotettix cincticeps)，ヤノネカイガラムシ(Unaspis yannonensis)，ダイズアブラムシ(Aphis glycines)，ワタアブラムシ(Aphis gossypli)などの幼成虫〕、ハダニ類〔例、ナミハダニ(Tetraycbus urticae)，ミカンハダニ(Panogchus citri)，リンゴハダニ(Fanonychus ulmi)などの幼成虫〕、植物体の根部に寄生する戦中類〔例、キタネコブセンチュウ(Meloidogyne hapla)〕；貯穀害虫〔例、コクゾウ(Sitophilus zeamais)，コクヌキモドキ(Tribolum castaneum)〕；家庭害虫〔例、イガ(Tinea pellionella)，ヒメカツオブシムシ(Attagenus piceus)，ヤマトシミ(Ctenolepisma villosa)〕；衛生・家畜害虫〔例、アカイエカ(Culex pipiens)，ニッポンヤマブユ(Simulium nacojapi)，イエバエ(Musca domestica)，キンバエ(Lucilia caesar)，クロゴキブリ(Periplaneta fuliginosa)，チャバネゴキブリ(Blattala germanica)，ヤマトダニ(Lxodes japonensis)〕などが挙げられる。
【００１２】
【実施例】
以下、実施例，参考例，試験例を記載し、本発明を更に詳細に説明するが、本発明がこれらに限定されるものではない。なお、ここにおいて用いられるパーセント(％)および部は、特に断りのない限り重量％および重量部である。
実施例１（参考例）
コーンアルファ(５.０部)とラジオライト(２０部)および粒剤用クレー(５３部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をフェノキシエタノール(６.０部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１３】
実施例２（参考例）
カルタップ塩酸塩[1,3-ビス(カルバモイルチオ)-2-(N,N-ジメチルアミノ)プロパン塩酸塩，１４部]とＰＶＡ(２.５部)とホワイトカーボン(２０部)および粒剤用クレー(３９.５部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をフェノキシエタノール(６部)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１４】
実施例３（参考例）
カルタップ塩酸塩(１４部)とデキストリン(７部)とソルポール５０７３(TM，東邦化学社製，ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルサルフェートとポリオキシエチレンアルキルエーテルとの混合物，３部)とラジオライト(５部)とＮＰ-８５(TM，第一工業製薬社製，ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル，０．５部)と８５％リン酸(２部)および粒剤用クレー(５７.２部)を混合したものに、エトフェンプロックス(３部)とイルガノックス１０１０(TM，日本チバガイギー社製，ペンタエリルリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]，０．３部）をアルケン５６Ｎ(TM，日本石油化学社製，ドデシルベンゼン，８部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、エトフェンプロックスを３％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１５】
実施例４（参考例）
カルタップ塩酸塩(１４部)とコーンアルファ(１０部)とパーライト(２０部)および粒剤用クレー(３２部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をフェノキシエタノール(６部)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１６】
実施例５
カルタップ塩酸塩(１４部)とコーンアルファ(１０部)とラジオライト(１５部)および粒剤用クレー(４１部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をオルトセカンダリーブチルフェノール(２部)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１７】
実施例６（参考例）
カルタップ塩酸塩(１４部)とコーンアルファ(８部)とラジオライト(２０部)および粒剤用クレー(３７部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をアジピン酸ジオクチル(２部)とＮＰ-８５(１部，第一工業製薬社製)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００１８】
実施例７
カルタップ塩酸塩(１４部)とＰＶＡ(２.５部)とラジオライト(１５部)および粒剤用クレー(４８.５部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をオルトセカンダリーブチルフェノール(２部)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤１００部を得た。
【００１９】
参考例１
コーンアルファ(５部)とラジオライト(５部)および粒剤用クレー(６８部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をフェノキシエタノール(６部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、ＢＰＭＣを１６％を含む粒剤(１００部)を得た。
【００２０】
参考例２
カルタップ塩酸塩(１４部)とコーンアルファ(８部)とラジオライト(５部)とＮＰ-８５(１部，第一工業製薬社製)および粒剤用クレー(５２部)を混合したものに、ＢＰＭＣ(１６部)をアジピン酸ジオクチル(２部)および８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００２１】
参考例３
カルタップ塩酸塩(１４部)とＰＶＡ(２.５部)とホワイトカーボン(８部)および粒剤用クレー(５１.５部)を混合したものに、フェノキシエタノール(６部)にＢＰＭＣ(１６部)と８５％リン酸(２部)に溶解した溶解液を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＢＰＭＣを１６％含む粒剤(１００部)を得た。
【００２２】
参考例４
カルタップ塩酸塩(１４部)とＭＩＰＣ(１２部)とコーンアルファ(３.５部)とＮＰ-８５(０.５部，第一工業製薬社製)および粒剤用クレー(６８部)を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％、ＭＩＰＣを１２％含む粒剤(１００部)を得た。
【００２３】
参考例５
カルタップ塩酸塩(１４部)とコーンアルファ(３.５部)とＮＰ-８５(０.５部，第一工業製薬社製)と８５％リン酸(２部)および粒剤用クレー(８０部)を混合した後、加水、練合、造粒、乾燥して、カルタップ塩酸塩を１４％を含む粒剤(１００部)を得た。
【００２４】
試験例１
粒剤の硬度を、「農薬製剤の製品規格および規格試験法」，昭和６２年１２月編集，全国農業協同組合連合会・農業技術センター農薬研究部，第２７〜２９頁に記載の方法で測定した。
即ち、（１）予めポットの回転数を１分間７５回に変速機を調節する。
（２）試料を標準網フルイ(５００μｍ)により篩過し、フルイの上に残った５００μｍ以上の大きさの試料を本試験用試料とする。
（３）この試料１００ｇを上皿天秤で正しく秤り、ポットの中へ入れる。
（４）磁製玉(直径３０±２mm，重量３５±３gの規格の磁性玉)の中から任意に３個をとり、上皿天秤で正しく秤り、３個の全重量を１０５ｇとする。
（５）磁製玉をポットの中へ入れ、フタを平均にしめつける。
（６）（１）で回転を調整しておいたローラーの上にポットを置き、正しく１５分間回転する。
（７）ポット中の試料を完全に取り出し、標準網フルイ(５００μｍ)でふるい、通過した微粉生成量（Ａ）を上皿天秤で正しく秤る。
（８）次式により崩壊率（％）を求め硬度とする。
【数１】

【００２５】
試験例２
粒剤の固結性を下記の方法で測定した。
〔固結性測定法〕
硬質塩ビ製円筒型ポット（内径８cm、高さ１２cm）に高さ６cmとなるように供試粒剤を入れ、表面が平らになるようにならす。その上にポットの内径より１〜２mm小さな硬質塩ビ製円板とオモリをのせて荷重が２５ｇ／cm²になるように調整する。ポットをポリ袋（厚さ０.０３mm）に入れ、口元を加圧状態にならないように輪ゴムでとめ、４０℃に３日間、０℃に２日間放置後、荷重を除去し、ポットを傾斜して固結の状況を肉眼で判定する。
｛評価方法｝
− ・・・ポットを傾斜して固結を認めない。
＋・・・ポットを傾斜して固結があるが軽い衝撃で容易に崩れる。または５mm以下の固まりがある。
＋＋・・・ポットを傾斜して固結があり軽い衝撃では約半量崩れない。または５mm以上の固まりがある。
＋＋＋・・・ポットを傾斜して強い衝撃を与えても殆ど崩れない。
【００２６】
上記試験例１および２での試験結果を〔表１〕に示す。
【表１】

上記結果より、造粒製剤組成中に融点４０℃以上の農薬成分および高沸点の有機溶媒を合わせてを１０重量％以上含有した場合でも焼成ケイ酸塩類と結合剤とを含有させることにより硬度および固結性共に問題のない農薬造粒製剤を得ることができた。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の農薬造粒製剤は、硬度および固結性に問題なく、融点４０℃以下の農薬成分を高含量に含有しており、該農薬成分を１kg/10aの製剤として散布することが可能であり、また、高沸点の有機溶媒に溶解または懸濁状態となっている農薬成分を水面に浮遊させ、該農薬成分を迅速かつ均一に拡散することができる。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention comprises an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less, a high boiling point organic solvent, a baked silicate, and a binder, and contains a total of 10% by weight or more of the pesticide component having a melting point of 40 ° C. or less and the high boiling point organic solvent. The present invention relates to an agrochemical granulation preparation characterized by
[0002]
[Prior art]
Agricultural chemical granulation preparations have conventionally been generally sprayed at 3 kg / 10a, but in recent years it has become possible to spray 1 kg / 10a by improving the accuracy of the spreader. For that purpose, it is necessary to make the content of the agrochemical component 3 times the conventional amount. Furthermore, by increasing the content of the high-boiling organic solvent component in the granule, after spraying, the agricultural chemical component dissolved or suspended in the high-boiling organic solvent is suspended on the water surface, so that In addition, it has been studied to achieve uniform diffusion.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the melting point of the agrochemical component is 40 ° C. or less, when the total amount of the agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less and the high-boiling organic solvent is 10% by weight or more with respect to the total weight of the agrochemical granule preparation, It is impossible to produce an agrochemical granulated formulation by kneading, granulating, and drying an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less and a high boiling point organic solvent, because the liquid component is excessive in the usual method. Such agrochemical granulation preparation has been difficult to put into practical use because of the brittleness of the granulated preparation or the adhesion and cohesion of the preparations.
The present invention comprises an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less, a high boiling point organic solvent, a baked silicate, and a binder, and contains a total of 10% by weight or more of the pesticide component having a melting point of 40 ° C. or less and the high boiling point organic solvent. An object of the present invention is to provide an agrochemical granulation preparation characterized by the above.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
Considering the above situation, as a result of intensive studies, the present inventors have determined that the total amount of the pesticidal component having a melting point of 40 ° C. or less and the organic solvent having a high boiling point is the total weight of the pesticidal granulated formulation. Even when it is contained in an amount of 10% by weight or more, there is no problem in production by using a combination of calcined silicates sufficient to hold this and a binder for maintaining the hardness of the granules. We have found that it is possible to produce an agrochemical granulation formulation that does not have problems such as adhesion between comrades. Further research was conducted to complete the present invention.
The present invention
(1) A pesticide component having a melting point of 40 ° C. or less, C _4-6 alkylphenol , calcined silicates, and a binder, and containing 10% by weight or more of the pesticide component having a melting point of 40 ° C. or less and C _4-6 alkylphenol. Agrochemical granulation preparation characterized by
(2) The agrochemical granulation preparation according to (1), containing 2 to 35% by weight of calcined silicates ,
(3) The agrochemical granulation preparation according to the above ( 1 ) , wherein the C _4-6 alkylphenol is ortho-secondary butylphenol ,
(4) The agrochemical granulation preparation according to the above (1) containing 2 to 20% by weight of a binder , and (5) 1) 0.1 part by weight or more and a melting point of 40 ° C. or less with respect to 1 part by weight of the final preparation. The present invention relates to a method for producing an agrochemical granulation preparation characterized by uniformly kneading an agrochemical component and C _4-6 alkylphenol, 2) calcined silicates, and 3) a binder .
Agrochemical granulated preparation characterized by containing a and C _4-6 alkyl phenols agricultural chemical ingredient of 40 ° C. below melting point are novel agrochemical granulated formulation change over time of the preparation by consolidation and excellent very few Agrochemical granulation.
[0005]
Details of the present invention will be described below.
The agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less used in the present invention is, for example, a liquid at normal temperature (10 to 30 ° C.) or a pesticide component (insecticide, fungicide, herbicide that becomes easily liquid when heated at a melting point of 40 ° C. or less). Agent, particularly preferably an insecticide). Preferable specific examples of the agrochemical component include, for example, the following drugs.
Insecticides: O, O-dimethyl-O- (p-cyanophenyl) thiophosphate (CYAP), O, O-dimethyl-O- [3-methyl-4- (methylthio) phenyl] thiophosphate (MPP), O , O-dimethyl-O- (3-methyl-4-nitrophenyl) thiophosphate (MEP), 2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yldimethylphosphorothioate (pyrimifosmethyl), (2-isopropyl-4-methylpyrimidyl- 6) -Diethylthiophosphate (diazinone), O, O-diethyl-O- (5-phenyl-3-isoxazolyl) phosphorothioate (isoxathione), dimethyldicarbethoxyethyldithiophosphate (marathon), ethyl dimethyldithiophosphorylphenylacetate ( PAP), (RS)-[O-1- (4-chlorophenyl) pyrazol-4-yl] = O-ethyl = S-propyl = phosphorothioe (Pyracrophos), dimethyl-2,2-dichlorovinylphosphate (DDVP), 2-chloro-1- (2,4-dichlorophenyl) vinyldiethylphosphate (CVP), O, O-dipropyl-O-4-methylthiophenyl Phosphate (propaphos), O, O, O ′, O′-tetraethyl-S, S′-methylenebisphosphorodithioate (ethion), 2-secondarybutylphenyl-N-methylcarbamate (BPMC), 2- (ethyl Thiomethyl) phenyl = methyl carbamate (ethiophencarb), 2,2-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzo [b] furanyl = N-dibutylaminothio-N-methylcarbamate (carbosulfan), ethyl = N -[2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yloxycarbonyl (methyl) aminothio] -N-isopropyl-β-alaninate (benfuracarb), 3-phenyl Enoxybenzyl = (1RS, 3RS)-(1RS, 3RS) -3- (2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate (permethrin), (RS) -α-cyano-3-phenoxybenzyl = (Z)-(1RS, 3RS) -3- (2-chloro-3,3,3-trifluoropropenyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate (cyhalothrin), (RS) -α-cyano- 4-fluoro-3-phenoxybenzyl = (1RS, 3RS)-(1RS, 3SR) -3- (2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate (cyfluthrin), (RS) -α -Cyano-3-phenoxybenzyl = (RS) -2,2-dichloro-1- (4-ethoxyphenyl) cyclopropanecarboxylate (cycloprotorin), (RS) -α-cyano-3-phenoxybenzyl = ( RS) -2- (4-Chlorophenyl) -3-methylbutanoate (fenvalerate), (RS) -α-cyano-3-pheno Xylbenzyl = (S) -2- (4-difluoromethoxyphenyl) -3-methylbutyrate (flucitrinate), 2- (4-ethoxyphenyl) -2-methylpropyl = 3-phenoxybenzyl ether (ethophene Prox), (4-Ethoxyphenyl) [3- (4-Fluoro-3-phenoxyphenyl) propyl] (dimethyl) silane (silafluophene)
Bactericides: O, O-diisopropyl-S-benzylthiophosphate (IBP), O-ethyl-S, S-diphenyldithiophosphate (EDDP), dinitromethylheptylphenyl clonate (DPC)
Herbicides: S- (4-chlorobenzyl) -N, N-diethylthiocarbamate (bencho curve), S-benzyl = 1,2-dimethylpropyl (ethyl) thiocarbamate (esprocarb), S-ethylhexahydro-1H- Azepine-1-carbothioate (molinate), 2-chloro-2 ', 6'-diethyl-N- (butoxymethyl) acetanilide (butachlor), 2-chloro-2', 6'-diethyl-N- (2 -Propoxyethyl) acetanilide (pretilachlor), 2-chloro-2'-ethyl-N- (2-methoxy-1-methylethyl) -6'-methylacetanilide (metolachlor), S- (2-methyl-1- Piperidyl-carbonylmethyl) -O, O-di-n-propyldithiophosphate (piperophos).
The agrochemical granulation preparation of the present invention contains about 1 to 30% by weight, preferably about 2 to 25% by weight, of the agrochemical component.
[0006]
The high-boiling organic solvent has a boiling point of about 150 ° C. or higher, preferably about 200 ° C. to 500 ° C., more preferably about 250 ° C. to 400 ° C., and an agrochemical having a melting point of 40 ° C. or lower at room temperature (10 to 30 ° C.). A solvent that dissolves about 1% or more of the components is used. The high-boiling organic solvent preferably has a polar group (eg, hydroxyl group, ester group, etc., particularly hydroxyl group). Preferable specific examples of the high-boiling organic solvent include, for example, alkylphenols (eg, C _4-6 alkyl-phenol such as ortho-secondary butylphenol), aryloxyalkanols (eg, C _6-10 such as phenyloxyethanol). Aryloxy-C _1-3 alkanol, etc.), alkylaryls (eg, C _10-15 alkyl-C _6-10 aryl such as dodecylbenzene), fatty acid diesters (eg, C _3-5 such as dioctyl adipate) Dicarboxylic acid di-C _7-10 alkyl ester, etc.), phosphoric acid triesters (eg, tri-C _4-10 alkyl phosphate such as tributyl phosphate), aromatic carboxylic acid esters (eg, butyl benzoate, etc.) benzoate _{C 1-6} an alkyl ester), and the like . Among these, alkylphenols (eg, C _4-6 alkyl-phenol such as ortho-secondary butylphenol), aryloxyalkanols (eg, C _6-10 aryloxy-C _1-3 alkanol such as phenyloxyethanol, etc.) ), Alkylaryls (eg, C _10-15 alkyl-C _6-10 aryl such as dodecylbenzene), fatty acid diesters (eg, C _3-5 dicarboxylic acid diC _7-10 alkyl ester such as dioctyl adipate) Etc.) is preferable. In the present invention , alkylphenols (eg, C _4-6 alkyl-phenol such as ortho-secondary butylphenol) are used .
The agrochemical granulation preparation of the present invention contains about 1 to 15% by weight, preferably about 1.5 to 12% by weight, of the high boiling point organic solvent.
The agrochemical granulation preparation of the present invention contains about 10% by weight or more, preferably about 10 to 45% by weight of the agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less and the high-boiling organic solvent.
[0007]
The calcined silicate used in the present invention is, for example, about 110 ml / 100 g or more, preferably about 110 to 350 ml obtained by calcining minerals mainly composed of silicate such as diatomaceous earth at about 600 to 1200 ° C. Examples include calcined silicates having an oil absorption capacity of / 100 g. Preferred examples of the calcined silicates include Carplex [trademark (hereinafter referred to as TM), manufactured by Shionogi Pharmaceutical Co., Ltd.], Aerosil (TM, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), Aid Plus SP (TM, Mizusawa Chemical Industry). Co., Ltd.), white carbon, radio light (TM, manufactured by Showa Chemical Industry Co., Ltd.), perlite (TM, manufactured by Asano Perlite Co., Ltd.) Of these, radiolight, white carbon, and pearlite are preferable, and radiolight is particularly preferable.
The agrochemical granulated preparation of the present invention contains about 2 to 35% by weight, preferably about 5 to 30% by weight of the above-mentioned calcined silicates.
[0008]
As the binder used in the present invention, a polymer binder known per se used for the production of agrochemical granulation preparations is used. Specific examples of the binder include, for example, starches (eg, corn alpha, dextrin, etc.), synthetic polymers (eg, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, etc.), cellulose derivatives (eg, hydroxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, etc.) ) And the like. Of these, starches (eg, corn alpha, dextrin, etc.) are preferred.
The agrochemical granulation preparation of the present invention contains about 2 to 20% by weight, preferably about 2 to 15% by weight of the binder.
[0009]
The production of the agrochemical granulation preparation of the present invention can be carried out according to a general production method of an agrochemical granulation preparation by a wet granulation method. For example, 1) 0.1 parts by weight or more, preferably 0.1 to 0.45 parts by weight of an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less and a high boiling point organic solvent with respect to 1 part by weight of the final preparation, 2) calcined silicates and 3) The binder is used so as to have the above-mentioned final content, and if desired, a solid carrier, a surfactant, a stabilizer, an agrochemical component having a melting point exceeding 40 ° C. is added, and the mixture is kneaded uniformly and then wet. It can be performed by granulating using a granulator (eg, RG-5M, manufactured by Kikusui Seisakusho). As the solid carrier, those generally used as a diluent or a bulking agent in the production of a solid agricultural chemical preparation are used. Specific examples of the solid carrier include, for example, vegetable powder (eg, rice sugar, soybean powder, tobacco powder, wheat flour, wood powder, etc.), mineral powder (eg, clays such as kaolin, bentonite, acidic clay, talc Talc such as powder and wax powder, silica such as diatomaceous earth and mica powder), carbonates of alkaline earth metals (eg, calcium carbonate), alumina and activated carbon. These may be used alone or in combination of two or more. The blending amount in the preparation is about 5 to 85% by weight, preferably about 10 to 80% by weight.
[0010]
Examples of the surfactant include soaps, sulfates of higher alcohols, alkyl sulfonic acids, alkyl aryl sulfonic acids, quaternary ammonium salts, fatty acid esters, polyalkylene oxide surfactants, anhydrosorbitol surfactants. Can be mentioned. The blending amount in the preparation is about 0.01 to 10% by weight, preferably about 0.05 to 5% by weight.
As the stabilizer, for example, an acid having a buffering action (eg, an organic acid such as acetic acid or an inorganic acid such as phosphoric acid) is used. The blending amount in the preparation is about 0.01 to 10% by weight, preferably about 0.05 to 5% by weight.
Examples of the agrochemical component having a melting point exceeding 40 ° C. include insecticides (eg, natural insecticides, carbamate insecticides, organophosphorus insecticides), fungicides (eg, benzimidazole fungicides, organophosphorus fungicides). Agents, organic sulfur-based disinfectants, etc.).
[0011]
The agrochemical granulation preparation of the present invention obtained as described above has a high content of agrochemical components and can be sprayed at 1 kg / 10a. The agrochemical granulation preparation of the present invention can be used for the same purpose as a conventional solid preparation containing the same agrochemical component. Examples of the application method include powdering, water surface application, soil application, soil mixing, and nursery box application. For example, when the agrochemical granulation preparation of the present invention is used as an insecticide, the amount used can vary widely depending on the application time, application place, application method, etc., but generally the active ingredient per hectare is preferably about 100 to 8000 g. It is desirable to apply so that it may become about 250-5000g. As control pests, depending on the type of agricultural chemical component, for example, lepidopterous pests that chew and damage useful agricultural and horticultural plants (eg, Spodoptera littura, Cnaphalocrocis medinakis, Parnara guttata), Pterosa (Pluttella, maculipennis), Pieris rapae crucivora, Papilio rapae crucivora, Chilo suppressalis, Tobacco moth (Helicoverpa assulta), Leopania separata, Momestra brassicae, Oni Limon (Adoxophycol), AdLi Larva such as Cnaphalocrocis medinalis, Phthahorimaea operculella, Coleoptera pests (eg, Epilachna vigintioctopunctata), Aulacophora femoralis, Llatzorphis (Phyllotretrus) Weevil (Echinocnemus squaneu) s), juvenile worms such as Oulema oryzae], pests of the order Diptera (eg, juveniles such as Locusta migratoria), and Hemiptera pests (eg, Scotinophara lurida), Stophanitis nashi), Japanese brown planthopper (Laodelphax stiatellus), Japanese green planthopper (Niloparuata lugens), Japanese leafhopper (Nephotettix cincticeps), wild beetle (Unaspis yannonensis), soybean aphid (Aphis glycines), young aphids (A) [Eg, juvenile larvae such as Tetraycbus urticae, citrus spider mite (Panogchus citri), apple spider mite (Fanonychus ulmi)], war worms parasitizing the root of plants (eg, Meloidogyne hapla); , Sitophilus zeamais, Tribolum castaneum]; household pests [eg, Tinea pellionella, Himekatsuobushi Attagenus piceus, Ctenolepisma villosa]; sanitary and livestock pests [eg, Culex pipiens, Nippon mubu (Simulium nacojapi), Musca domestica, Lucilia caesar, black whale (P) fuliginosa), German cockroach (Blattala germanica), and Yamato tick (Lxodes japonensis)].
[0012]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example, a reference example, and a test example are described and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to these. The percentage (%) and part used herein are% by weight and part by weight unless otherwise specified.
Example 1 (Reference Example)
A mixture of corn alpha (5.0 parts), radiolite (20 parts) and granule clay (53 parts) mixed with a solution of BPMC (16 parts) dissolved in phenoxyethanol (6.0 parts) Thereafter, the mixture was hydrolyzed, kneaded, granulated and dried to obtain granules (100 parts) containing 16% BPMC.
[0013]
Example 2 (Reference Example)
Cartap hydrochloride [1,3-bis (carbamoylthio) -2- (N, N-dimethylamino) propane hydrochloride, 14 parts], PVA (2.5 parts), white carbon (20 parts) and granules To a mixture of clay (39.5 parts), a solution obtained by dissolving BPMC (16 parts) in phenoxyethanol (6 parts) and 85% phosphoric acid (2 parts) was mixed, followed by addition, kneading and granulation. And dried to obtain granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride and 16% BPMC.
[0014]
Example 3 (Reference Example)
Cartap hydrochloride (14 parts), dextrin (7 parts), Solpol 5073 (TM, manufactured by Toho Chemical Co., Ltd., a mixture of polyoxyethylene alkyl allyl ether sulfate and polyoxyethylene alkyl ether, 3 parts) and radiolite (5 parts) ), NP-85 (TM, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., polyoxyethylene nonylphenyl ether, 0.5 part), 85% phosphoric acid (2 parts), and granule clay (57.2 parts) were mixed. In addition, etofenprox (3 parts) and Irganox 1010 (TM, manufactured by Ciba Geigy, Japan), pentaerythrityl-tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 0 3 parts) in Alkene 56N (TM, Nippon Petrochemical Co., Ltd., dodecylbenzene, 8 parts) was mixed and then mixed with water, kneaded, granulated, and dried to obtain 14% cartap hydrochloride. , D A granule (100 parts) containing 3% of tofenprox was obtained.
[0015]
Example 4 (Reference Example)
To a mixture of cartap hydrochloride (14 parts), corn alpha (10 parts), pearlite (20 parts) and granule clay (32 parts), BPMC (16 parts) was mixed with phenoxyethanol (6 parts) and 85% phosphorus. After mixing the solution dissolved in the acid (2 parts), hydration, kneading, granulation and drying were performed to obtain granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride and 16% BPMC.
[0016]
Example 5
To a mixture of cartap hydrochloride (14 parts), corn alpha (10 parts), radiolite (15 parts) and granulation clay (41 parts), BPMC (16 parts) was added to ortho-secondary butylphenol (2 parts) and After mixing the solution dissolved in 85% phosphoric acid (2 parts), water, kneading, granulating and drying to obtain granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride and 16% BPMC It was.
[0017]
Example 6 (Reference Example)
To a mixture of cartap hydrochloride (14 parts), corn alpha (8 parts), radiolite (20 parts) and granule clay (37 parts), BPMC (16 parts) and dioctyl adipate (2 parts) After mixing a solution dissolved in NP-85 (1 part, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) and 85% phosphoric acid (2 parts), the mixture was hydrolyzed, kneaded, granulated, and dried to obtain Cartap hydrochloride 14 %, And a granule containing 100% BPMC (100 parts).
[0018]
Example 7
To a mixture of Cartap hydrochloride (14 parts), PVA (2.5 parts), radiolite (15 parts) and granule clay (48.5 parts), BPMC (16 parts) was added to ortho-secondary butylphenol (2 Part) and a solution dissolved in 85% phosphoric acid (2 parts), and then mixed with water, kneaded, granulated, and dried to obtain 100 parts of a granule containing 14% cartap hydrochloride and 16% BPMC. Obtained.
[0019]
Reference example 1
A mixture of corn alpha (5 parts), radiolite (5 parts) and granule clay (68 parts) was mixed with a solution prepared by dissolving BPMC (16 parts) in phenoxyethanol (6 parts). , Kneading, granulating and drying to obtain granules (100 parts) containing 16% of BPMC.
[0020]
Reference example 2
To a mixture of Cartap hydrochloride (14 parts), corn alpha (8 parts), radiolite (5 parts), NP-85 (1 part, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku) and granule clay (52 parts) , BPMC (16 parts) dissolved in dioctyl adipate (2 parts) and 85% phosphoric acid (2 parts), and then mixed with water, kneaded, granulated, and dried to obtain cartap hydrochloride. %, And a granule containing 100% BPMC (100 parts).
[0021]
Reference example 3
A mixture of Cartap hydrochloride (14 parts), PVA (2.5 parts), white carbon (8 parts), and granule clay (51.5 parts) was mixed with phenoxyethanol (6 parts) and BPMC (16 parts). And a solution dissolved in 85% phosphoric acid (2 parts), and then added with water, kneaded, granulated and dried to give granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride and 16% BPMC. Obtained.
[0022]
Reference example 4
Cartap hydrochloride (14 parts), MIPC (12 parts), corn alpha (3.5 parts), NP-85 (0.5 parts, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku) and granule clay (68 parts) were mixed. Then, the mixture was hydrolyzed, kneaded, granulated and dried to obtain granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride and 12% MIPC.
[0023]
Reference Example 5
Cartap hydrochloride (14 parts), corn alpha (3.5 parts), NP-85 (0.5 parts, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku), 85% phosphoric acid (2 parts) and clay for granule (80 parts) ) Were added, then mixed, kneaded, granulated and dried to obtain granules (100 parts) containing 14% cartap hydrochloride.
[0024]
Test example 1
The hardness of granules is measured by the method described in "Product Standards and Standard Testing Methods for Agricultural Chemicals", edited in December 1987, National Agricultural Cooperative Association, Agricultural Technology Center, Agricultural Research Department, pages 27-29. did.
That is, (1) The transmission is adjusted to 75 pots per minute in advance.
(2) The sample is sieved with a standard mesh sieve (500 μm), and a sample having a size of 500 μm or more remaining on the sieve is used as a sample for this test.
(3) 100 g of this sample is accurately weighed with an upper pan balance and put into a pot.
(4) Take 3 pieces arbitrarily from magnetic balls (diameter 30 ± 2 mm, weight 35 ± 3 g standard magnetic balls) and weigh them correctly with an upper pan balance to make the total weight of the three pieces 105 g.
(5) Put porcelain balls into the pot and fasten the lids on average.
(6) Place the pot on the roller whose rotation has been adjusted in (1) and rotate for 15 minutes correctly.
(7) The sample in the pot is completely taken out, sieved with a standard mesh sieve (500 μm), and the amount of fine powder produced (A) passed through is accurately weighed with an upper pan balance.
(8) The disintegration rate (%) is obtained by the following formula and is set as the hardness.
[Expression 1]

[0025]
Test example 2
The solidification property of the granule was measured by the following method.
[Consolidation measurement method]
Put the test granule into a hard PVC cylindrical pot (inner diameter 8 cm, height 12 cm) to a height of 6 cm so that the surface becomes flat. On top of that, a hard PVC disk smaller than the inner diameter of the pot and a weight is placed and adjusted so that the load is 25 g / cm ² . Put the pot in a plastic bag (thickness 0.03mm) and fasten it with a rubber band so that the mouth is not pressurized. Leave it at 40 ° C for 3 days and 0 ° C for 2 days, remove the load, and tilt the pot. Determine the caking situation with the naked eye.
{Evaluation methods}
-... Tilt the pot and do not allow consolidation.
+ ... The pot is tilted and solidified, but easily collapses with a light impact. Or there is a mass of 5 mm or less.
++ ... The pot is tilted and solidified, and it does not collapse about half by light impact. Or there is a mass of 5 mm or more.
++++ ... Almost does not collapse even if the pot is tilted to give a strong impact.
[0026]
The test results in Test Examples 1 and 2 are shown in [Table 1].
[Table 1]

From the above results, even when 10% by weight or more of the agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or higher and the organic solvent having a high boiling point are contained in the granulated preparation composition, the hardness and An agrochemical granulation preparation with no problem of caking property could be obtained.
[0027]
【The invention's effect】
The agrochemical granulation preparation of the present invention contains a high content of an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less without any problem in hardness and caking property, and can be sprayed as a 1 kg / 10a preparation. In addition, the pesticidal component dissolved or suspended in the organic solvent having a high boiling point can be suspended on the water surface, and the pesticidal component can be diffused quickly and uniformly.

Claims

It is composed of an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or lower, C _4-6 alkylphenol , calcined silicates, and a binder, and contains 10% by weight or more in total of the agricultural chemical component having a melting point of 40 ° C. or lower and C _4-6 alkylphenol. Agrochemical granulation formulation.

The agrochemical granulation preparation according to claim 1, comprising 2 to 35% by weight of calcined silicates .

Agrochemical granulated preparation according to claim 1, wherein C _4-6 alkylphenol is ortho secondary butyl phenol.

The agrochemical granulation preparation according to claim 1 , comprising 2 to 20% by weight of a binder .

1) To 1 part by weight of the final preparation, 0.1 parts by weight or more of an agrochemical component having a melting point of 40 ° C. or less and C _4-6 alkylphenol, 2) calcined silicates, and 3) a binder are uniformly kneaded. A method for producing an agrochemical granulation preparation characterized by granulating .