JP3660013B2

JP3660013B2 - Sputtering target

Info

Publication number: JP3660013B2
Application number: JP09995195A
Authority: JP
Inventors: 順上野; 栄山田; 行雄川口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1995-03-31
Filing date: 1995-03-31
Publication date: 2005-06-15
Anticipated expiration: 2020-06-15
Also published as: JPH08269703A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、スパッタ用ターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
スパッタは、金属、半金属等の薄膜を形成する際に使用されるもので、目的の材料、もしくはその組成の少なくとも１種の材料で構成されるスパッタターゲット材料にエネルギを与えることにより行なわれる。例えば、シリコンをターゲットとするスパッタによりシリコン系薄膜が成膜される。ＳｉＮ系薄膜の成膜でも、シリコンをターゲットとし窒素ガスにより反応性スパッタが行なわれる。また、金属シリサイド等シリコンを含有するスパッタターゲットが産業上多く使用される。これらスパッタターゲットは、通常スパッタターゲット材料を銅、銅合金、鉄合金からなるバッキングプレートにボンディングして形成されたものである。ボンディング材料は、樹脂とメタルに大別されるが、スパッタレートアップのためには、大電力がターゲットに投入されるので、一般的に熱伝導性が良好なメタルが使用されている。中でも融点が低く、柔軟性が良好なインジウムが広く使用されている。
【０００３】
しかし、シリコン系等のスパッタターゲット材料はバッキングプレート材料と熱膨張、弾性率等が大きく異なり、インジウムとの濡れ性も悪く、安定したスパッタターゲットの作製が困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、大電力を投入しても安定した成膜を長時間にわたって行なうことができるスパッタターゲットを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１１）の本発明により達成される。
（１）スパッタ用ターゲット材料、ＩｎとＡｕとを含有する合金からなる第１ボンディング層、Ｉｎを主成分とする第２ボンディング層、およびバッキングプレートの順に構成されたスパッタ用ターゲット。
（２）前記第１ボンディング層を構成する合金が、ＳｎおよびＰｂの少なくとも１方を含有する上記（１）のスパッタ用ターゲット。
（３）前記第１ボンディング層の組成は、Ａｕが０．８〜３．５wt％、Ｓｎが３０wt％以下、Ｐｂが２０wt％以下、そして残部がＩｎを含む上記（１）または（２）のスパッタ用ターゲット。
（４）前記第２ボンディング層は、Ｉｎの含有率が９０wt％以上である上記（１）ないし（３）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（５）前記スパッタ用ターゲット材料は、Ｓｉ、金属シリサイドおよびＳｉを含む合金、高融点金属およびその合金、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒおよびその合金、ＩＴＯ、ならびにＧｅおよびその合金から選ばれる１種である上記（１）ないし（４）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（６）前記スパッタ用ターゲットの気孔率が２０％以下である上記（５）のスパッタ用ターゲット。
（７）前記バッキングプレートの材料が、Ｃｕ、Ｃｕを９９．５wt％以上含有するＣｕ合金、およびＦｅを５０wt％以上含有するＦｅ合金から選ばれた１種である上記（１）ないし（６）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（８）前記第１ボンディング層と前記第２ボンディング層の層厚の比が１対１〜１対５０で、かつ２層の層厚の合計が５〜８０μｍである上記（１）ないし（７）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（９）前記スパッタ用ターゲット材料が、Ｓｉ単結晶、Ｓｉ多結晶、金属シリサイド、およびＳｉを３０wt％以上含有する合金のいずれかであり、スパッタ用ターゲット材料と第１ボンディング層の間に厚さ２０ｎｍ以上のシリコン酸化物層を有する上記（１）ないし（８）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（１０）前記スパッタ用ターゲット材料のボンディング面の最大表面粗度Ｒｍａｘが３μｍ以下である上記（１）ないし（９）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
（１１）全体形状が凸状の湾曲状である上記（１）ないし（10）のいずれかのスパッタ用ターゲット。
【０００６】
【作用】
本発明においては、Ｓｉ系等のスパッタターゲット材料に接する第１ボンディング層にＡｕを添加したことにより、スパッタターゲット材料に対する第１ボンディング層の濡れ性を向上し、それらの間の結合を強固なものとした。また、第２ボンディング層にはＩｎを用いることにより、通常よく使用されている銅、銅合金、鉄合金等のバッキングプレートに対して、スパッタターゲット材料を強固に結合するようにした。また、第１ボンディング層と第２ボンディング層とは、共通にＩｎを使用しているので、互いに濡れ性がよく、強固に結合する。以上により、ターゲット全体として、接着強度が高く、大電力を投入しても長時間安定したものとなった。さらに、上記のように、第２ボンディング層として、柔軟性の高いＩｎを用いたので、スパッタターゲット材料とバッキングプレートとの熱膨張の違い等によるストレスを良好に吸収でき、これによっても耐久性が向上した。
【０００７】
【具体的構成】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
【０００８】
本発明のスパッタ用ターゲットにおけるボンディング構造は、図１に示すように、インジュウム（Ｉｎ）と金（Ａｕ）とを含有する合金により構成される第１ボンディング層１、およびこの第１ボンディング層に結合したＩｎを主体成分とする第２ボンディング層２を備え、第１ボンディング層１はスパッタターゲット材料３と接合し、第２ボンディング層２はバッキングプレート４と接している。
【０００９】
第１ボンディング層には、さらに錫（Ｓｎ）および／または鉛（Ｐｂ）が含有されていることが好ましい。
【００１０】
上記したボンディング構造は、スパッタターゲット材料として、Ｓｉ、金属シリサイドおよびＳｉを含む合金、高融点金属およびその合金、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒおよびその合金、ＩＴＯ（組成：ＩｎＯ／ＳｎＯ比（wt％）＝９０／１０〜９８／２）、ならびにＧｅおよびその合金から選ばれる１種に用いたとき、特に好ましい。
【００１１】
上記Ｓｉとしては、Ｓｉ単結晶、Ｓｉ多結晶を用いることができる。金属シリサイドとしては、ＭｏＳｉ₂、ＷＳｉ₂、ＴａＳｉ₂、ＮｂＳｉ₂等を用いることができる。また、上記Ｓｉ系合金としては、Ｓｉ−Ｆｅ合金、Ｓｉ−Ｎｉ−Ｃｒ合金等を用いることができる。
【００１２】
上記高融点金属としては、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ等を用いることができる。また、それらの合金とは、上記の高融点金属を３０wt％以上、特に５０wt％以上含有することが好ましい。このような合金としては、Ｗ−Ｔａ合金、Ｍｏ−Ｔａ合金等を挙げることができる。
【００１３】
上記Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ（以下、主金属と称することもある）の合金とは、上記の主金属を３０wt％以上、特に５０wt％以上含有することが好ましい。このような合金としては、Ｔｉ−Ａｌ合金、Ｔｉ−Ｚｒ合金等を挙げることができる。
【００１４】
Ｇｅの合金も、Ｇｅを３０wt％以上、特に５０wt％以上含有することが好ましい。このような合金としてはＧｅ−Ｆｅ合金等を挙げることができる。
【００１５】
そして、スパッタターゲット材料が、ＩＴＯ、ＭｏＳｉ₂、ＷＳｉ₂、ＴａＳｉ₂、ＮｂＳｉ₂等のときには、内部に気孔を有するが、そのスパッタターゲット材料の気孔率は２０％以下、特に１０％、さらに５％以下であることが好ましい。上限気孔率が上記を越えると接合強度が低下するので、目止め等を行わなければならなくなる。この気孔率の下限値は特にないが、通常１％程度であると思われる。Ｓｉの単結晶等を用いる場合には、実質的に気孔が無く、気孔率が０％となる。
【００１６】
第１ボンディング層におけるＡｕの含有量は、０．８〜３．５wt% 、特に１〜３wt％が好ましい。Ａｕ金は上記のＳｉ等のスパッタターゲット材料とＩｎの濡れ性を改善する効果がある。０．８wt% 未満では、十分な効果が得られなくなる傾向があり、３．５wt% より多いと、第１ボンディング層材料の融点が上り、金属間化合物が析出しやすくなりスパッタターゲット材料に均一に塗布する作業性が低下してくる。
【００１７】
Ｓｎの含有量は、３０wt% 以下、特に２０wt％以下であることが好ましい。ＳｎはＡｕをＩｎにに均一に溶かし込む助剤となり添加するのが好ましいが、３０wt% を越えると第２ボンディング層によりバッキングプレートと接合する際に第２ボンディング層に錫が拡散しやすくなり第２ボンディング層の柔軟性を損なう傾向がある。このＳｎは添加しなくてもよいが、添加する場合には、５wt％以上とすることが好ましい。これ未満であると、助剤としての効果が十分に発揮されにくくなる。
【００１８】
Ｐｂの含有量は、２０wt% 以下、特に１０wt％以下であることが好ましい。ＰｂはＩｎにＡｕを添加することにより硬くなることを抑えるる効果があり添加するのが好ましいが、２０wt% を越えると第２ボンディング層との濡れ性が低下する。このＰｂは添加しなくてもよいが、添加する場合には、５wt％以上とすることが好ましい。これ未満であると、第１ボンディング層が硬くなることを抑える効果が十分に発揮されなくなってくる。
【００１９】
第１ボンディング層材料の融点は、２００〜３００℃、特に２５０〜２８０℃程度であることが好ましい。２００℃未満であると、ボンディング作業性が悪くなる傾向があり、３００℃を越えると、上記のように金属間化合物を析出しやすくなるとともに、バッキングプレート材料として無酸素銅を用いたとき、ろう付け作業中に、この無酸素銅が焼純されて、バッキングプレートの強度が低下する傾向がある。
【００２０】
そして、上記ＳｎとＰｂの総量の含有率は、５〜４０wt％、特に１０〜３５wt％程度であることが好ましい。ＳｎとＰｂはこの範囲で添加することによりボンディング性能が特に向上する。なお、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂの他の残部は、Ｉｎであるが、全体の５wt％以下の範囲でＴｉ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｚｎ、Ｃｕ等が含有されていてもよい。
【００２１】
第２ボンディング層は、Ｉｎを主成分として９０wt% 以上、特に９５wt% 以上、さらに９８wt% 以上含有するものであることが好ましい。第２ボンディング層のインジュウムはスパッタターゲット材料とバッキングプレートの熱膨張率、弾性係数の違いを緩和する効果を持ち、その含有量が９０wt% 未満となると、満足のゆく柔軟性が得られなくなってくる。この第２ボンディング層には、１０wt% を限度として、Ｓｎ、Ｐｂ等を含有していてもよい。
【００２２】
第１ボンディング層と第２ボンディング層は、２層全体の層厚が５〜８０μm であり、それらの層厚の比が１対５０から１対１の範囲であることが好ましい。５μｍ未満ではボンディング層を均一に維持できなくなってくる。一方、８０μm を越えるとボンディング強度が著しく低下してくる。第１ボンディング層と第２ボンディング層の層厚の比が１対５０から１対１の範囲で２層全体の層厚が５〜８０μm であることの緩和作用が最大に生かされる。
【００２３】
また、本発明は上記スパッタターゲット材料と熱膨張率、弾性率の異なるバッキングプレート材料との組み合わせで特に効果が現れる。このようなバッキングプレート材料としては、Ｃｕ、Ｃｕ合金、Ｆｅ合金等を挙げることができる。例えば、スパッタターゲット材料がＳｉの場合、熱膨張率αが２．４×１０^-6／ｄｅｇで、もろく、一方、バッキングプレート材料としてＣｕを用いた場合、その銅の熱膨張率αが１．７×１０^-5／ｄｅｇ、ヤング率が１．２３×１０^-6Ｎ／ｃｍ²であり、違いが大きい。
【００２４】
Ｃｕとしては、特に純度が９９．９６wt% 以上の無酸素銅を用いることが好ましい。Ｃｕ合金としては、Ｃｕの含有率が９９．５wt％以上であることが好ましく、その例としては、Ｚｒ−Ｃｕ合金（Ｚｒ：０．１wt％）、Ｓｎ−Ｃｕ合金（Ｓｎ：０．１wt％）、Ａｇ−Ｃｕ合金（Ａｇ：０．１wt％）等が挙げられる。また、Ｆｅ合金としては、ＳＵＳ３０４（組成：Ｆｅ−１８％Ｃｒ−８％Ｎｉ）のＦｅを５０wt％以上、特に７０wt％以上含有する合金を用いることが好ましい。
【００２５】
例えば、バッキングプレートとしてよく使用され、本発明においても好ましい無酸素銅の場合、３００℃を超えると焼き鈍り現象（異常粒成長）が始まり強度特性が低下し、スパッタの冷却水圧に耐えられなくなるが、本発明のボンディング構造によれば、ボンディング作業中に３００℃を超えることがないので、上記のような焼き鈍り現象が生ぜず、耐久性が向上する。
【００２６】
さらに、本発明のスパッタ用ターゲットでは、スパッタ用ターゲット材料として、Ｓｉ系の材料を用いる場合には、スパッタターゲット材料と第１ボンディング層の間に２０nm以上のシリコン酸化物層を設けることが好ましい。このシリコン酸化物層の存在により、スパッタターゲット材料と第１ボンディング層との結合が更に強固なものとなる。このシリコン酸化物層の形成は、例えば、スパッタターゲット材料のボンディング面を熱酸化すること等により形成することができる。このシリコン酸化物層は、あまり厚すぎるとボンディング強度が低下する傾向があるので、１００ｎｍ程度以下とすることが好ましい。
【００２７】
上記スパッタターゲット材料のボンディング面の最大表面粗度Ｒｍａｘは３μm 以下であることが好ましい。これにより、スパッタターゲット材料と第１ボンディング層との結合が更に強固なものとなる。このようにスパッタターゲット材料のボンディング面の最大表面粗度Ｒｍａｘを小さくするため、必要な場合には、このボンディング面に、ラッビング、ポリシング、エッチング等の加工を施すことが好ましい。また、この最大表面粗度Ｒｍａｘの測定は、表面粗度計によって行う。
【００２８】
さらに、本発明のスパッタ用ターゲットでは、その全体形状がバッキングプレートを下にした状態で上方が凸となるように湾曲していることが望ましい。このような形状とすることにより、スパッタ用ターゲットにおける接着強度がさらに向上する。
【００２９】
その湾曲の度合（以下、平面度と称する）は、同一面で見たときの、最高位部（通常、中央部）と最低位部（通常、両縁部）との差Ｓ（図２参照）が０．１〜０．２mm程度であることが好ましい。なお、これは直径が５インチ程度の円板の場合である。
【００３０】
本発明のスパッタ用ターゲットは、例えば、次のようにして製造される。
【００３１】
まず、スパッタターゲット材料の接合面に第１ボンディング層を、バッキングプレートの接合面に第２ボンディング層をそれぞれ形成する。これらの層の形成は、それぞれの材料で１０〜１００μm 程度の箔を形成し、それを接着し、溶着する方法、スパッタ、蒸着、融した材料のハケの塗り等のいずれの方法であってもよい。
【００３２】
次いで、第１ボンディング層と第２ボンディング層を接触させた状態で、スパッタターゲット材料とバッキングプレートを重ね合せ、これを加熱・加圧して第１ボンディング層と第２ボンディング層を接触する。
【００３３】
加熱温度は、ボンディング材料の融点により決定され、通常２００〜２５０℃であることが好ましい。
【００３４】
加圧圧力は、１０〜１００ｇ／ｃｍ²程度であることが好ましい。このような作業を行なう装置としては、ホットプレス等が好ましい。
【００３５】
以上により、スパッタターゲットが製造される。
【００３６】
本発明のスパッタ用ターゲットは、加圧圧力６ｋｇ／ｍ²までで、特に６ｋｇ／ｍ²以上で、少なくともスパッタターゲット材料の剥離が生じないことが望ましく、特に破壊も剥離も生じないことが好ましい。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
まず、下記のようにしてスパッタターゲット材料、ボンディング材料およびバッキングプレート材料を用意した。
【００３８】
スパッタターゲット材料として、５インチ径、５mm厚の単結晶シリコンをインゴットからスライスした。厚さ、外径バラツキは±０．１mm、平面度は０．０２mm以下であった。また、スパッタターゲットの全面において、最大表面粗度Ｒｍａｘは２μm で、全体の表面に厚さ１０ｎｍのシリコン酸化層が形成されていた。上記厚さ等の外観はシリコンウエーハの外観検査に関する標準仕様（ＪＥＩＤＡ−２３）による。
【００３９】
上記をそのまま用いたものをスパッタターゲット材料の試料Ｓ１とし、ボンディング面の表面をラッビングして、その最大表面粗度を５μｍとしたものを試料Ｓ２、また、酸化物層の厚さを３０ｎｍとしたものを試料３とした。
【００４０】
さらに、上記と同様に５インチ径、５mm厚のＭｏの試料Ｓ４を作製した。最大表面表面粗度Ｒｍａｘは２μｍであった。また、同様にして、Ｃｒ、ＩＴＯ，Ｇｅにより、スパッタターゲット材料として、試料Ｓ５、Ｓ６およびＳ７を作製した。以上作製した試料の材料、特性等を表１に示した。
【００４１】
【表１】

【００４２】
ボンディング材料としては、純度９９．９９％のショット状のＩｎ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂを下記表２の組成に秤量し３００℃で溶解し、棒状のインゴットである試料Ｂ１〜１５を作製した。
【００４３】
【表２】

【００４４】
なお、試料Ｂ６、Ｂ７は金属間化合物が析出する傾向がみられ、均一な再溶解性がやや劣っており、また、試料Ｂ１２、Ｂ１４は金の溶解に長時間が必要であった。
【００４５】
バッキングプレートとしては、ＪＩＳＣ１０２０１／２Ｈの８mm厚の無酸素銅板から７インチ径、６ｍｍ厚のディスク状の試料Ｐ１を旋盤加工により削りだした。この試料Ｐ１の厚さ、外径バラツキは±０．１mm、平面度は０．０２mm以下、ボンディング面の最大表面粗度Ｒｍａｘは１．５μm であった。また、同様にして、ＺｒＣｕ（Ｚｒの含有量０．１wt％）、ＳＵＳ３０４からバッキングプレート用の試料Ｐ２、Ｐ３を作製した。
【００４６】
次に、スパッタターゲット材料として、表３に示したものを用い、そのスパッタターゲット材料のボンディング面に、表３に示したボンディング材料で、厚さを５〜１０μｍに制御して、第１ボンディング層を形成した。一方、バッキングプレート材料として、表３に示したものを用い、そのバッキングプレート材料のボンディング面に、表２の試料Ｂ１５のボンディング材料（Ｉｎ：１００％）で、厚さを２５〜３０μｍに制御して、第２ボンディング層を形成した。ボンディング層の形成は、ボンディング材の箔形成により行なった。
【００４７】
以上を第１および第２ボンディング層が接触するようにして、スパッタターゲット材料とバッキングプレートを重ね合わせ、これを、２２０℃、３０ｇ／ｃｍ²の条件で熱圧着し、スパッタ用ターゲットのサンプルNo. １〜２４を作製した。また、サンプルNo. ４において、図３に示す湾曲の度合を示す差Ｓで０．１５ｍｍに湾曲したサンプルNo. ２５を作製した。各サンプルは３０枚ずつ作製した。
【００４８】
以上のスパッタ用ターゲットのサンプルNo. １〜２５を図３に示すように耐圧容器内にセットし、アルゴンガスによりバッキングプレート面より均一に圧力（表３の示したように、圧力を変えた）をかけ、各サンプルのスパッタターゲット材料の剥離および破壊枚数を測定した。その結果を表３に示した。
【００４９】
【表３】

【００５０】
【発明の効果】
以上の表３により、本発明の効果が明らかである。すなわち、本発明の実施例によるものは、上記耐圧試験において剥離、破壊ともに少なく、加圧圧力６ｋｇ／ｍ²まで１枚もハクリ、破壊が生じなかった。特に、重要な耐剥離性に関して良好であった。特に好ましい範囲の組成をもつ第１ボンディング材料を用いたものは、加圧圧力を９ｋｇ／ｍ²としても１枚も剥離が出なかった。
なお、スパッタターゲット材料として、Ｓｉ多結晶、金属シリサイドであるＭｏＳｉ₂、ＷＳｉ₂、ＴａＳｉ₂およびＮｂＳｉ₂、Ｓｉ系合金であるＳｉ−Ｆｅ合金およびＳｉ−Ｎｉ−Ｃｒ合金、高融点金属であるＭｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｎｂ、その合金であるＷ−Ｔａ合金、Ｍｏ−Ｔａ合金、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、その合金であるＴｉ−Ａｌ合金、Ｔｉ−Ｚｒ合金等について、上記サンプルNo. ４と同様に第１ボンディング層の材料としてＢ４を用いて、上記と同様に耐圧試験を行ったところ、サンプルNo. ４と同等の結果が得られた。
【００５１】
単結晶シリコンの破壊によってもバッキングプレートからのハガレがないボンディングが可能となった。
【００５２】
バッキングプレートとして広く使用されている純度９９．９６wt% 以上の無酸素銅とのボンディングにおいて、ボンディング材の作業温度が３００℃以下のため、銅の焼き鈍し現象によるバッキングプレートの強度低下が抑えられた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のスパッタ用ターゲットの断面図である。
【図２】スパッタ用ターゲットの好ましい形状の断面図である。
【図３】評価のための圧力容器を示す断面図である。
【符号の説明】
１第１ボンディング層
２第２ボンディング層
３スパッタターゲット材料
４バッキングプレート[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a sputtering target.
[0002]
[Prior art]
Sputtering is used when forming a thin film of metal, metalloid or the like, and is performed by applying energy to a target material or a sputtering target material composed of at least one material of the composition. For example, a silicon-based thin film is formed by sputtering using silicon as a target. Even in the formation of a SiN-based thin film, reactive sputtering is performed with nitrogen gas using silicon as a target. In addition, many sputter targets containing silicon such as metal silicide are used in the industry. These sputter targets are usually formed by bonding a sputter target material to a backing plate made of copper, copper alloy, or iron alloy. Bonding materials are roughly classified into resin and metal, but in order to increase the sputtering rate, a large amount of electric power is input to the target, so that generally metal having good thermal conductivity is used. Among them, indium having a low melting point and good flexibility is widely used.
[0003]
However, silicon-based sputter target materials differ greatly from the backing plate material in terms of thermal expansion, elastic modulus, etc., and have poor wettability with indium, making it difficult to produce a stable sputter target.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a sputtering target capable of performing stable film formation for a long time even when high power is applied.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
Such an object is achieved by the present inventions (1) to (11) below.
(1) A sputtering target comprising a sputtering target material, a first bonding layer made of an alloy containing In and Au, a second bonding layer containing In as a main component, and a backing plate in this order.
(2) The sputtering target according to (1), wherein the alloy constituting the first bonding layer contains at least one of Sn and Pb.
(3) The composition of the first bonding layer is as follows: Au is 0.8 to 3.5 wt%, Sn is 30 wt% or less, Pb is 20 wt% or less, and the balance contains In. Sputtering target.
(4) The sputtering target according to any one of (1) to (3), wherein the second bonding layer has an In content of 90 wt% or more.
(5) The sputtering target material is one selected from Si, metal silicide and an Si-containing alloy, a refractory metal and its alloy, Cr, Ti, Zr and its alloy, ITO, and Ge and its alloy. The sputtering target according to any one of (1) to (4) above.
(6) The sputtering target according to (5), wherein the sputtering target has a porosity of 20% or less.
(7) The material of the backing plate is one selected from Cu, a Cu alloy containing 99.5 wt% or more of Cu, and an Fe alloy containing 50 wt% or more of Fe. One of the sputtering targets.
(8) The above-mentioned (1) to (7), wherein the ratio of the layer thickness of the first bonding layer to the second bonding layer is 1: 1 to 1:50, and the total thickness of the two layers is 5 to 80 μm. ) Any sputtering target.
(9) The sputtering target material is any one of Si single crystal, Si polycrystal, metal silicide, and an alloy containing 30 wt% or more of Si, and has a thickness between the sputtering target material and the first bonding layer. The sputtering target according to any one of (1) to (8) above, which has a silicon oxide layer of 20 nm or more.
(10) The sputtering target according to any one of (1) to (9), wherein the bonding surface of the sputtering target material has a maximum surface roughness Rmax of 3 μm or less.
(11) The sputtering target according to any one of (1) to (10), wherein the overall shape is a convex curved shape.
[0006]
[Action]
In the present invention, by adding Au to the first bonding layer in contact with the sputtering target material such as Si, the wettability of the first bonding layer with respect to the sputtering target material is improved, and the bond between them is strengthened. It was. Further, by using In for the second bonding layer, the sputter target material is firmly bonded to a commonly used backing plate made of copper, copper alloy, iron alloy or the like. In addition, since the first bonding layer and the second bonding layer use In in common, they have good wettability with each other and are firmly bonded. As described above, the target as a whole has high adhesive strength and is stable for a long time even when high power is applied. Furthermore, as described above, since highly flexible In is used as the second bonding layer, stress due to a difference in thermal expansion between the sputtering target material and the backing plate can be absorbed well, and this also provides durability. Improved.
[0007]
[Specific configuration]
Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be described in detail.
[0008]
As shown in FIG. 1, the bonding structure in the sputtering target of the present invention is bonded to the first bonding layer 1 composed of an alloy containing indium (In) and gold (Au), and the first bonding layer. The first bonding layer 1 is bonded to the sputter target material 3 and the second bonding layer 2 is in contact with the backing plate 4.
[0009]
The first bonding layer preferably further contains tin (Sn) and / or lead (Pb).
[0010]
In the bonding structure described above, as a sputtering target material, Si, an alloy containing metal silicide and Si, a refractory metal and its alloy, Cr, Ti, Zr and its alloy, ITO (composition: InO / SnO ratio (wt%) = 90/10 to 98/2), and one selected from Ge and its alloys is particularly preferable.
[0011]
As the Si, Si single crystal or Si polycrystal can be used. As the metal silicide, MoSi ₂ , WSi ₂ , TaSi ₂ , NbSi ₂ or the like can be used. Moreover, as said Si type alloy, a Si-Fe alloy, Si-Ni-Cr alloy, etc. can be used.
[0012]
As the refractory metal, Mo, Ta, W, Nb or the like can be used. In addition, these alloys preferably contain the above-mentioned refractory metal in an amount of 30 wt% or more, particularly 50 wt% or more. Examples of such alloys include W-Ta alloys and Mo-Ta alloys.
[0013]
The alloy of Cr, Ti, Zr (hereinafter sometimes referred to as main metal) preferably contains the main metal in an amount of 30 wt% or more, particularly 50 wt% or more. Examples of such an alloy include a Ti—Al alloy and a Ti—Zr alloy.
[0014]
The Ge alloy also preferably contains 30 wt% or more, particularly 50 wt% or more of Ge. Examples of such an alloy include a Ge—Fe alloy.
[0015]
When the sputter target material is ITO, MoSi ₂ , WSi ₂ , TaSi ₂ , NbSi _2, etc., there are pores inside, but the porosity of the sputter target material is 20% or less, particularly 10%, and further 5%. The following is preferable. If the upper limit porosity exceeds the above, the bonding strength is lowered, so that it is necessary to perform sealing. Although there is no particular lower limit value for this porosity, it is usually considered to be about 1%. When Si single crystal or the like is used, there is substantially no porosity, and the porosity is 0%.
[0016]
The Au content in the first bonding layer is preferably 0.8 to 3.5 wt%, particularly preferably 1 to 3 wt%. Au gold has an effect of improving the wettability of In and the above sputtering target material such as Si. If it is less than 0.8 wt%, there is a tendency that a sufficient effect cannot be obtained. If it exceeds 3.5 wt%, the melting point of the first bonding layer material rises, and intermetallic compounds are likely to precipitate, making it uniform in the sputter target material. The workability to apply decreases.
[0017]
The Sn content is preferably 30 wt% or less, particularly preferably 20 wt% or less. Sn is preferably added as an aid for uniformly dissolving Au in In. However, if it exceeds 30 wt%, tin tends to diffuse into the second bonding layer when the second bonding layer is bonded to the backing plate. 2 There is a tendency to impair the flexibility of the bonding layer. This Sn does not need to be added, but when added, it is preferably 5 wt% or more. If it is less than this, the effect as an auxiliary agent is not sufficiently exhibited.
[0018]
The Pb content is preferably 20 wt% or less, particularly preferably 10 wt% or less. Pb has an effect of suppressing hardening by adding Au to In, and is preferably added. However, if it exceeds 20 wt%, the wettability with the second bonding layer decreases. This Pb does not need to be added, but when added, it is preferably 5 wt% or more. If it is less than this, the effect of suppressing the first bonding layer from becoming hard will not be sufficiently exhibited.
[0019]
The melting point of the first bonding layer material is preferably 200 to 300 ° C., particularly about 250 to 280 ° C. When the temperature is lower than 200 ° C., bonding workability tends to be deteriorated. When the temperature exceeds 300 ° C., an intermetallic compound is easily precipitated as described above, and when using oxygen-free copper as a backing plate material, During the attaching operation, the oxygen-free copper is smelted, and the strength of the backing plate tends to decrease.
[0020]
And it is preferable that the content rate of the total amount of the said Sn and Pb is 5 to 40 wt%, especially about 10 to 35 wt%. By adding Sn and Pb within this range, the bonding performance is particularly improved. The other balance of Au, Sn, and Pb is In, but Ti, Mn, Ag, Pt, Zn, Cu, or the like may be contained within a range of 5 wt% or less of the whole.
[0021]
The second bonding layer preferably contains 90 wt% or more, particularly 95 wt% or more, and more preferably 98 wt% or more of In as a main component. Indium in the second bonding layer has the effect of reducing the difference in thermal expansion coefficient and elastic modulus between the sputter target material and the backing plate. When the content is less than 90 wt%, satisfactory flexibility cannot be obtained. . This second bonding layer may contain Sn, Pb, etc. up to 10 wt%.
[0022]
The first bonding layer and the second bonding layer preferably have a total thickness of 5 to 80 μm, and the ratio of the layer thicknesses is preferably in the range of 1:50 to 1: 1. If it is less than 5 μm, the bonding layer cannot be maintained uniformly. On the other hand, when it exceeds 80 μm, the bonding strength is remarkably lowered. When the ratio of the thicknesses of the first bonding layer and the second bonding layer is in the range of 1:50 to 1: 1, the relaxation effect of the total thickness of the two layers being 5 to 80 μm is maximized.
[0023]
The present invention is particularly effective when the above-mentioned sputter target material is combined with a backing plate material having a different coefficient of thermal expansion and elastic modulus. Examples of such a backing plate material include Cu, Cu alloy, and Fe alloy. For example, when the sputtering target material is Si, the coefficient of thermal expansion α is 2.4 × 10 ⁻⁶ / deg and brittle, whereas when Cu is used as the backing plate material, the coefficient of thermal expansion α of the copper is 1. The difference is 7 × 10 ⁻⁵ / deg and Young's modulus is 1.23 × 10 ⁻⁶ N / cm ² .
[0024]
As Cu, it is particularly preferable to use oxygen-free copper having a purity of 99.96 wt% or more. As the Cu alloy, the Cu content is preferably 99.5 wt% or more. Examples thereof include a Zr—Cu alloy (Zr: 0.1 wt%), an Sn—Cu alloy (Sn: 0.1 wt%). ), Ag—Cu alloy (Ag: 0.1 wt%), and the like. As the Fe alloy, it is preferable to use an alloy containing 50 wt% or more, particularly 70 wt% or more of SUS304 (composition: Fe-18% Cr-8% Ni).
[0025]
For example, in the case of oxygen-free copper, which is often used as a backing plate and is preferable in the present invention, annealing phenomenon (abnormal grain growth) starts when the temperature exceeds 300 ° C., and the strength characteristics deteriorate, and it becomes impossible to withstand the cooling water pressure of sputtering. According to the bonding structure of the present invention, since the temperature does not exceed 300 ° C. during the bonding operation, the annealing phenomenon as described above does not occur and the durability is improved.
[0026]
Furthermore, in the sputtering target of the present invention, when a Si-based material is used as the sputtering target material, it is preferable to provide a silicon oxide layer of 20 nm or more between the sputtering target material and the first bonding layer. The presence of the silicon oxide layer further strengthens the bond between the sputter target material and the first bonding layer. The silicon oxide layer can be formed, for example, by thermally oxidizing the bonding surface of the sputter target material. If this silicon oxide layer is too thick, the bonding strength tends to decrease. Therefore, the silicon oxide layer is preferably about 100 nm or less.
[0027]
The maximum surface roughness Rmax of the bonding surface of the sputter target material is preferably 3 μm or less. Thereby, the bond between the sputter target material and the first bonding layer is further strengthened. Thus, in order to reduce the maximum surface roughness Rmax of the bonding surface of the sputter target material, it is preferable to perform processing such as rubbing, polishing, and etching on the bonding surface, if necessary. The maximum surface roughness Rmax is measured with a surface roughness meter.
[0028]
Further, in the sputtering target of the present invention, it is desirable that the overall shape is curved so that the upper side is convex with the backing plate down. By setting it as such a shape, the adhesive strength in a sputtering target further improves.
[0029]
The degree of curvature (hereinafter referred to as flatness) is the difference S (see FIG. 2) between the highest position (usually the center) and the lowest position (usually both edges) when viewed on the same plane. ) Is preferably about 0.1 to 0.2 mm. This is the case of a disk having a diameter of about 5 inches.
[0030]
The sputtering target of the present invention is manufactured, for example, as follows.
[0031]
First, a first bonding layer is formed on the bonding surface of the sputter target material, and a second bonding layer is formed on the bonding surface of the backing plate. These layers can be formed by any method such as forming a foil of about 10 to 100 μm with each material, adhering and fusing it, sputtering, vapor deposition, and applying a brush to the melted material. Good.
[0032]
Next, in a state where the first bonding layer and the second bonding layer are in contact with each other, the sputtering target material and the backing plate are overlapped, and this is heated and pressed to contact the first bonding layer and the second bonding layer.
[0033]
The heating temperature is determined by the melting point of the bonding material, and is usually preferably 200 to 250 ° C.
[0034]
The pressurizing pressure is preferably about 10 to 100 g / cm ² . As an apparatus for performing such work, a hot press or the like is preferable.
[0035]
Thus, a sputter target is manufactured.
[0036]
It is desirable that the sputtering target of the present invention does not cause separation of at least the sputtering target material at a pressure of up to 6 kg / m ² , particularly 6 kg / m ² or more.
[0037]
【Example】
Hereinafter, specific examples of the present invention will be shown to describe the present invention in more detail.
First, a sputtering target material, a bonding material, and a backing plate material were prepared as follows.
[0038]
As a sputtering target material, single crystal silicon having a diameter of 5 inches and a thickness of 5 mm was sliced from an ingot. The variation in thickness and outer diameter was ± 0.1 mm, and the flatness was 0.02 mm or less. Further, the maximum surface roughness Rmax was 2 μm over the entire surface of the sputtering target, and a 10 nm thick silicon oxide layer was formed on the entire surface. The appearance such as the thickness is in accordance with the standard specification (JEIDA-23) for the appearance inspection of the silicon wafer.
[0039]
A sample S1 of the sputter target material was used as it was, the surface of the bonding surface was rubbed so that the maximum surface roughness was 5 μm, sample S2, and the thickness of the oxide layer was 30 nm. This was designated as Sample 3.
[0040]
Further, a Mo sample S4 having a diameter of 5 inches and a thickness of 5 mm was prepared in the same manner as described above. The maximum surface roughness Rmax was 2 μm. Similarly, samples S5, S6, and S7 were prepared as sputtering target materials from Cr, ITO, and Ge. Table 1 shows materials, characteristics, and the like of the samples prepared as described above.
[0041]
[Table 1]

[0042]
As a bonding material, shot-like In, Au, Sn, and Pb with a purity of 99.99% were weighed to the composition shown in Table 2 below and dissolved at 300 ° C. to prepare Samples B1 to B15 that are rod-like ingots.
[0043]
[Table 2]

[0044]
In Samples B6 and B7, an intermetallic compound tends to precipitate, and uniform re-dissolution is slightly inferior. Samples B12 and B14 require a long time for gold dissolution.
[0045]
As the backing plate, a disk-shaped sample P1 having a diameter of 7 inches and a thickness of 6 mm was cut by lathe processing from an oxygen-free copper plate of JIS C1020 1 / 2H having a thickness of 8 mm. The thickness and outer diameter variation of the sample P1 were ± 0.1 mm, the flatness was 0.02 mm or less, and the maximum surface roughness Rmax of the bonding surface was 1.5 μm. Similarly, samples P2 and P3 for backing plates were produced from ZrCu (Zr content 0.1 wt%) and SUS304.
[0046]
Next, the sputter target material shown in Table 3 is used, and the bonding surface of the sputter target material is controlled to a thickness of 5 to 10 μm with the bonding material shown in Table 3, and the first bonding layer Formed. On the other hand, the material shown in Table 3 was used as the backing plate material, and the thickness was controlled to 25 to 30 μm with the bonding material (In: 100%) of Sample B15 in Table 2 on the bonding surface of the backing plate material. Thus, a second bonding layer was formed. The bonding layer was formed by forming a foil of a bonding material.
[0047]
The sputter target material and the backing plate were superposed so that the first and second bonding layers were in contact with each other, and this was thermocompression bonded under the conditions of 220 ° C. and 30 g / cm ² . 1-24 were produced. Further, in sample No. 4, sample No. 25 curved to 0.15 mm with a difference S indicating the degree of curvature shown in FIG. 3 was produced. 30 samples were prepared for each sample.
[0048]
Sample Nos. 1 to 25 of the above sputtering target were set in a pressure vessel as shown in FIG. 3, and the pressure was uniformly applied from the backing plate surface with argon gas (the pressure was changed as shown in Table 3). Then, the sputter target material of each sample was peeled and the number of fractures was measured. The results are shown in Table 3.
[0049]
[Table 3]

[0050]
【The invention's effect】
From the above Table 3, the effect of the present invention is clear. That is, according to the examples of the present invention, both peeling and breaking were small in the pressure resistance test, and no peeling or breaking occurred up to a pressure of 6 kg / m ² . In particular, it was good with respect to important peel resistance. In the case of using the first bonding material having a composition in a particularly preferable range, even when the pressurizing pressure was 9 kg / m ² , no peeling occurred.
As sputtering target materials, Si polycrystal, metal silicides MoSi ₂ , WSi ₂ , TaSi ₂ and NbSi ₂ , Si-based alloys Si—Fe alloy and Si—Ni—Cr alloy, refractory metal Mo , Ta, W, Nb, W-Ta alloy which is an alloy thereof, Mo-Ta alloy, Cr, Ti, Zr, Ti-Al alloy which is an alloy thereof, Ti-Zr alloy, etc. are the same as the above sample No. 4 When a pressure resistance test was conducted in the same manner as described above using B4 as the material for the first bonding layer, a result equivalent to that of Sample No. 4 was obtained.
[0051]
Bonding without any peeling from the backing plate was possible even when the single crystal silicon was destroyed.
[0052]
In bonding with oxygen-free copper having a purity of 99.96 wt% or more, which is widely used as a backing plate, the working temperature of the bonding material is 300 ° C. or less, so that the strength reduction of the backing plate due to the copper annealing phenomenon was suppressed.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of a sputtering target of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a preferred shape of a sputtering target.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a pressure vessel for evaluation.
[Explanation of symbols]
1 First bonding layer 2 Second bonding layer 3 Sputter target material 4 Backing plate

Claims

A sputtering target composed of a sputtering target material, a first bonding layer made of an alloy containing In and Au, a second bonding layer mainly containing In, and a backing plate.

The sputtering target according to claim 1, wherein the alloy constituting the first bonding layer contains at least one of Sn and Pb.

The sputtering target according to claim 1 or 2, wherein the composition of the first bonding layer is 0.8 to 3.5 wt% for Au, 30 wt% or less for Sn, 20 wt% or less for Pb, and the balance containing In.

4. The sputtering target according to claim 1, wherein the second bonding layer has an In content of 90 wt% or more. 5.

2. The sputtering target material is one selected from Si, an alloy containing metal silicide and Si, a refractory metal and an alloy thereof, Cr, Ti, Zr and an alloy thereof, ITO, and Ge and an alloy thereof. 1 to 4 sputtering target.

The sputtering target according to claim 5, wherein the sputtering target has a porosity of 20% or less.

The material for the backing plate is one selected from Cu, a Cu alloy containing 99.5 wt% or more of Cu, and an Fe alloy containing 50 wt% or more of Fe. target.

8. The sputter according to claim 1, wherein a ratio of a layer thickness of the first bonding layer to the second bonding layer is 1: 1 to 1:50, and a total thickness of the two layers is 5 to 80 μm. For target.

The sputtering target material is one of Si single crystal, Si polycrystal, metal silicide, and an alloy containing 30 wt% or more of Si, and the thickness between the sputtering target material and the first bonding layer is 20 nm or more. The sputtering target according to claim 1, comprising a silicon oxide layer.

The sputtering target according to claim 1, wherein a maximum surface roughness Rmax of a bonding surface of the sputtering target material is 3 μm or less.

11. The sputtering target according to claim 1, wherein the overall shape is a convex curved shape.