JP3662556B2 - Processing method for crushed samples - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、植物の組織や種子類、動物の組織、プラスチック材料、鉱物材料などの試料を化学的に分析・分画分離するために、破砕容器に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて破砕媒体により試料を破砕した後、遠心分離する破砕試料の処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
上記のような試料を化学的に分析・分画するためには、試料を均一に破砕する必要がある。試料を破砕するために破砕装置が用いられ、試料と破砕媒体とを収容した破砕容器に振動を加えることにより、試料に破砕媒体が衝突することによる圧縮と回転による磨砕とによって試料を破砕する。前記破砕装置として本願出願人は特公平6−36732号をはじめとして複数の装置を提案している。
【0003】
図8は、特願2000−104343号として提案した破砕装置の構成を示すもので、回転軸8にその軸芯に対して軸芯が傾斜した傾斜軸体11を設け、傾斜軸体11に相対回転自在に環状保持体20を外嵌させると共に、この環状保持体20に取り付けられた磁石16と、これに対極する固定磁石18とにより環状保持体20の回転を弾性的に拘束し、環状保持体20の外周部に破砕媒体32と試料とを収容した細長い破砕容器30を環状保持体20の軸芯と平行な姿勢で保持できるように構成したものである。前記回転軸8を図外のモータにより回転駆動すると、破砕容器30にはその軸芯方向の比較的長い行程の主往復移動とそれに直交する方向の比較的短い行程の副往復移動とが組み合わされた8の字状の往復振動が加わり、破砕媒体32が相対回転しながら破砕容器30の底部に衝突することにより、破砕容器30が乳鉢、破砕媒体32が乳棒のように作用して、試料が植物組織や動物組織、あるいはプラスチック材料や鉱物材料であっても効率的に破砕することができる。
【0004】
前記破砕容器30は、図9に示すように、細長い円筒容器の開口部外周にネジ30aが形成され、開口部に蓋体31を螺合して密閉できるように構成されている。この破砕容器30は、ポリカーボネイト、ポリプロピレン等の材料を用いて樹脂成形により製作される。
【0005】
前記破砕容器30に試料と共に収容される破砕媒体32は、図10に示すように、破砕容器30の内径Dより大きい長さLの単一部材により構成されており、一端部に破砕容器30の底部形状に対応した形状の先端部32aが形成されている。また、破砕媒体32の外径dは破砕容器30の内径Dに対して2mm以下、内径dが小さい場合には1mm以下に設定される。また、破砕媒体32の先端部32aは、図10(b)(c)に示すように、放射状又は螺旋状に1又は複数の溝34を形成したものを用いることができ、試料が植物材料などである場合に、凍結乾燥しなくても切断され難い繊維質を効果的に切断することができる。この破砕媒体32の材料は、ステンレス鋼や炭素鋼が一般的に用いられる。
【0006】
破砕容器30及び破砕媒体32の組み合わせは、図11及び図12に示すように、破砕容器30の底部35を球面に形成し、これに対応させて先端部32aを球面に形成した破砕媒体32を用いることもできる。
【0007】
上記破砕容器30及び破砕媒体32を用いて破砕装置により試料を破砕し、破砕された試料を分析に用いる場合には、破砕後の破砕容器30内に緩衝液を注入して遠心分離することがなされる。破砕容器30中に緩衝液を注入してシェークすると、破砕により破砕容器30の壁面や破砕媒体32の表面に付着した破砕試料も緩衝液に洗い流されて緩衝液中に懸濁するので、破砕容器30から破砕媒体32を取り出し、破砕容器30を遠心分離にかけると上清と沈殿とに分離することができ、上清の吸光度測定等の手段により分析ができる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、破砕媒体を破砕容器から取り出すことは容易でなく、破砕媒体を取り出す際に異物を混入させる恐れもある。また、破砕後に破砕媒体を取り出すと、破砕媒体には破砕された試料が付着しており、試料の回収量が減少するばかりでなく、試料が飛散する恐れもある。
【0009】
本発明は上記課題に鑑みて創案されたもので、破砕容器からの破砕媒体の取り出しを容易にすると共に、破砕後の遠心分離処理を容易にする破砕試料の処理方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本願の第1発明に係る破砕試料の処理方法は、有底筒状体の開口部を蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入し、破砕容器の外部から強磁性体で形成された前記破砕媒体を磁石により吸着し、破砕媒体を吸着した状態の磁石を蓋体に移動させ、破砕媒体を蓋体の内側に吸着保持した状態にして遠心分離処理した後、蓋体を開くと同時に破砕媒体を取り出し、破砕容器から緩衝液及び破砕された試料を取り出すことを特徴とする。
【0011】
本願の第1発明によれば、磁石により破砕媒体を蓋体側に吸着保持した状態にして遠心分離することができるので、緩衝液に懸濁した試料は上清と沈殿物とに円滑に分離され、しかも破砕媒体を取り出す作業を行うことなく遠心分離ができる。
【0013】
また、本願の第2発明は、有底筒状体の開口部を筒状部の外径より大きな外径の蓋体により開閉自在に閉じる破砕容器中に試料と破砕媒体とを収容し、振動を加えて破砕試料を破砕した後、破砕容器中に緩衝液を注入して遠心分離する破砕試料の処理方法において、前記破砕容器の筒状部の直径に対応する開口部が複数に形成された板状体を着磁した容器保持台に、緩衝液注入後の破砕容器を各開口部に挿入することにより、強磁性体で形成された前記破砕媒体を容器保持台の磁性により蓋体の下側に吸着保持した状態にして遠心分離することを特徴とするもので、容器保持台に複数の破砕容器を保持し、破砕媒体を蓋体の下側に吸着した状態で遠心分離することができ、複数の破砕容器を同時に処理することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
図1は、破砕試料の処理方法を手順を追って略図示したもので、以下に各処理手順を説明する。尚、図に示すS1,S2…は処理手順を示すステップ番号であって、本文に添記する番号と一致する。
【0017】
まず、破砕容器30中に破砕する試料50と破砕媒体32とを投入して、破砕容器30の開口部を蓋体31により閉じ(S1)、この破砕容器30を前述した破砕装置にセットして試料50を破砕すると(S2)、破砕容器30中に破砕された試料50が破砕媒体32と共にに入った状態となる(S3)。単に試料50を破砕するだけでよい場合は、この状態から蓋体31を開いて破砕容器30から破砕された試料50を破砕媒体32と共に取り出せばよい。
【0018】
破砕された試料50を分析などに供する場合には、蓋体31を開いて破砕容器30内に所定量の緩衝液52を注入する(S4)。緩衝液52を注入して蓋体31を閉じ、破砕容器30をシェークすると、破砕容器30の壁面や破砕媒体32の表面に付着した試料50が洗い出されて緩衝液に破砕された試料50が懸濁した懸濁液53が得られる(S5)。
【0019】
次に、磁石51により破砕容器30の外部から懸濁液53中にある破砕媒体32を吸着する(S6)。破砕媒体32はステンレス鋼や炭素鋼等の強磁性体で形成されているので、磁石51によって容易に吸着保持できるので、破砕媒体32を吸着した磁石51を蓋体31側に移動させて破砕媒体32を蓋体31の内側に吸着保持した状態にする(S7)。磁石51と破砕媒体32とは蓋体31を介して引き合った状態になるので安定した保持状態が得られ、この状態で遠心分離の処理を行う(S8)。
【0020】
遠心分離によって懸濁液53は上清54と沈殿物55とに分離される(S9)。破砕容器30から蓋体31を取り外すと、蓋体31と共に破砕媒体32が取り出される(S10)。破砕容器30には上清54及び沈殿55だけが残るので、分析等の処理は容易に行うことができる。
【0021】
前述した破砕装置は複数の破砕容器30に対して同時に破砕処理できるので、破砕処理された複数の破砕容器30を効率よく処理するために、図2に示すように、複数の破砕容器30を同時処理するための容器保持台60を用いることができる。
【0022】
容器保持台60は、破砕容器30の外径に対応する容器収納穴61が複数に形成された鉄系材料の板材で、着磁されて全体が磁性を帯びている。上記処理手順におけるステップS4の緩衝液52を注入する処理手順の後、シェークして破砕された試料50を洗い出した破砕容器30を容器保持台60の容器収納穴61に挿入すると、図示するように着磁された容器保持台60によって強磁性体である破砕媒体32は容器保持台60に吸着されて蓋体31側に保持された状態になる。この容器保持台60に破砕容器30を収容した状態で遠心分離すると、破砕された試料50と緩衝液52とが懸濁した懸濁液53は上清54と沈殿55とに分離できるので、各破砕容器30は蓋体31の上に磁石51を置いて破砕媒体32を吸着保持した状態にして容器保持台60から取り出すと、図1に示したステップS9と同様の状態が得られるので、破砕容器30から蓋体31を開くと、ステップS10に示す如く蓋体31と共に破砕媒体32を取り出すことができる。
【0023】
また、図1に示した処理手順のステップS4において、緩衝液52を注入するために蓋体31を開くと、破砕された試料50が乾燥物である場合に、蓋体31を開いたときや緩衝液52を注入したときに、破砕されて粉末状になった試料50が舞い上がる恐れがある。緩衝液52の注入は注射器やスポイトで行われるので破砕容器30の開口部を大きく開く必要はない。
【0024】
そこで、図3に示すように、蓋体31に緩衝液52を注入するのに必要な最小限の径で注入孔66を設け、この注入孔66をネジ蓋(閉止体)67で閉じるように構成すると、処理手順ステップS4において緩衝液52を注入する際にネジ蓋67を開いて小さい注入孔66から緩衝液52を注入することができる。この注入孔66とネジ蓋52の構成は、ネジ蓋67の外径が大きく平坦に形成してあるので、磁石51により破砕媒体32を吸着保持するのに障害とはならない。
【0025】
また、図4に示すように、蓋体31に注入口90を設け、蓋体31の内側に軟質のシリコンセプタム(閉止体/軟質体)69を配設すると、緩衝液52の注入時に蓋を開くことなく注入することができる。注入手段(注射器やスポイト)を注入口90から挿入し、その先端をシリコンセプタム69に圧入すると破砕容器30内に注入手段の先端を挿入することができるので、緩衝液52を破砕容器30内に注入することができる。緩衝液の注入後は注入手段を引き抜くとシリコンセプタム69は弾性復帰により注入手段が通過した通路を塞ぐので、破砕容器30内から外部方向への流通は阻止され、破砕容器30内に収容された試料50や緩衝液52は蓋体31を開かない限り逸脱しない。
【0026】
小さい破砕容器30では、図5に示すように、複数の破砕容器30に対して複数の蓋体31を連結した連結蓋体70で各破砕容器30を連結した状態にして破砕処理を行なうことがなされる。複数の破砕容器30は、各破砕容器30に試料と破砕媒体32とを収納し、連結蓋体70の各蓋体31で破砕容器30それぞれを閉じ、図6に示すように、容器ホルダ71に列設配置されて破砕装置にセットされ、多数の破砕容器30について一括した破砕処理がなされる。
【0027】
このような破砕容器30の構成においては、図7に示すように、破砕処理後に容器ホルダ71に収容された各破砕容器31を覆う大きさの磁石72を蓋体31上に置くと、各破砕容器30中の破砕媒体32は磁石72に磁気吸引されてそれぞれの蓋体31の内側に吸着保持される。この状態で磁石72を持ち上げると破砕容器30を容器ホルダ71から取り出せるので、破砕容器30を蓋体31から外すと蓋体31と破砕媒体32は磁石72側に残り、破砕容器30の中の破砕された試料を取り出すことができる。
【0028】
上記構成における磁石72は、容器ホルダ71に収納された全ての破砕容器30を覆う大きさのものとしているが、連結蓋体70で連結された複数の破砕容器30を覆う単位のサイズとすることができ、破砕容器30の取り外しはより容易となる。
【0030】
【発明の効果】
本願第1発明によれば、破砕媒体を取り出す作業を行うことなく遠心分離ができる。
【0032】
また、本願第2発明によれば、容器保持台に複数の破砕容器を保持し、破砕媒体を蓋体の下側に吸着した状態で遠心分離することができ、複数の破砕容器を同時に処理することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】破砕試料の処理手順を示す工程図。
【図2】保持台に破砕容器を挿入した状態を示す断面図。
【図3】緩衝液注入用の孔を設けた蓋体の断面図。
【図4】緩衝液注入用の軟質体を設けた蓋体の断面図。
【図5】複数の破砕容器を連結蓋体で連結した態様を示す斜視図。
【図6】同上破砕容器を容器ホルダに収納した状態を示す斜視図。
【図7】同上破砕容器から破砕媒体を取り出す方法を示す側面図。
【図8】破砕装置の構成を示す断面図。
【図9】破砕容器の断面図。
【図10】破砕媒体の各種例の正面図。
【図11】破砕容器の断面図。
【図12】破砕媒体の各種例の正面図。
【符号の説明】
30 破砕容器
31 蓋体
32 破砕媒体
50 試料
51、72 磁石
52 緩衝液
60 保持台
61 容器収納穴
66 注入孔
67 ネジ蓋
69 シリコンセプタム(軟質体)[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In order to chemically analyze and fractionate samples such as plant tissues and seeds, animal tissues, plastic materials, mineral materials, etc., the present invention contains a sample and a crushing medium in a crushing container, and vibrates. after crushing a sample by crushing medium added, are those concerning the processing how crushing sample centrifuged.
[0002]
[Prior art]
In order to chemically analyze and fractionate the sample as described above, it is necessary to uniformly crush the sample. A crushing device is used to crush the sample, and by crushing the crushing container containing the sample and the crushing medium, the sample is crushed by compression caused by the crushing medium colliding with the sample and grinding by rotation. . As the crushing apparatus, the applicant of the present application has proposed a plurality of apparatuses including Japanese Patent Publication No. 6-36732.
[0003]
FIG. 8 shows the configuration of the crushing apparatus proposed as Japanese Patent Application No. 2000-104343. The rotating
[0004]
As shown in FIG. 9, the crushing
[0005]
The crushing
[0006]
As shown in FIGS. 11 and 12, the combination of the crushing
[0007]
When the sample is crushed by the crushing apparatus using the crushing
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, it is not easy to take out the crushing medium from the crushing container, and foreign substances may be mixed when taking out the crushing medium. Further, when the crushing medium is taken out after crushing, the crushed sample adheres to the crushing medium, and not only the amount of collected sample is reduced but also the sample may be scattered.
[0009]
The present invention was devised in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for treating a crushed sample that facilitates the removal of a crushing medium from a crushing container and facilitates a centrifugal separation process after crushing. To do.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The processing method of the crushing sample which concerns on 1st invention of this application accommodates a sample and a crushing medium in the crushing container which closes the opening part of a bottomed cylindrical body so that opening and closing is possible, and crushes a sample by applying a vibration. After that, a buffer solution is injected into the crushing container, the crushing medium formed of a ferromagnetic material is adsorbed from the outside of the crushing container with a magnet, and the magnet with the crushing medium adsorbed is moved to the lid body to crush After centrifugation with the medium adsorbed and held inside the lid, the crushing medium is taken out simultaneously with opening the lid, and the buffer solution and the crushed sample are taken out from the crushing container .
[0011]
According to the first invention of this application, since the crushing medium can be adsorbed and held on the lid side by the magnet and centrifuged, the sample suspended in the buffer is smoothly separated into the supernatant and the precipitate. In addition, centrifugation can be performed without taking out the crushing medium.
[0013]
Further, the second invention of the present application accommodates the sample and the crushing medium in a crushing container in which the opening of the bottomed cylindrical body is opened and closed by a lid having an outer diameter larger than the outer diameter of the cylindrical part, after crushing the crushed sample by adding, in the processing method of crushing the sample to centrifugation by injecting buffer in broken砕容unit, opening corresponding to the diameter of the cylindrical portion of the crushing chamber is formed in a plurality and the container holding the magnetized plate-like body, buffer solution by crushing the container after injection for insertion into the openings, the lid the grinding media formed of a ferromagnetic material of a magnetic container holder It is characterized by centrifuging in a state of being adsorbed and held on the lower side, and holding a plurality of crushing containers on a container holding stand, and centrifuging with a crushing medium adsorbed on the lower side of the lid And a plurality of crushing containers can be processed simultaneously.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 schematically shows a processing method of a crushed sample, step by step, and each processing procedure will be described below. In the figure, S1, S2,... Are step numbers indicating processing procedures, and coincide with numbers appended to the text.
[0017]
First, the
[0018]
When the crushed
[0019]
Next, the crushing
[0020]
The
[0021]
Since the crushing apparatus described above can simultaneously crush a plurality of crushing
[0022]
The container holding table 60 is a plate of iron-based material in which a plurality of container storage holes 61 corresponding to the outer diameter of the crushing
[0023]
Further, in step S4 of the processing procedure shown in FIG. 1, when the
[0024]
Therefore, as shown in FIG. 3, an
[0025]
In addition, as shown in FIG. 4, when an
[0026]
In the small crushing
[0027]
In such a configuration of the crushing
[0028]
The
[0030]
【The invention's effect】
According to the first invention, it is centrifuged without performing the work of taking out the broken砕媒body.
[0032]
Further, according to the second invention, holds a plurality of crushing containers container holder, the grinding media can be centrifuged in a state of being adsorbed on the underside of the lid, a plurality of crushing containers treated simultaneously can do.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a process chart showing a processing procedure for a crushed sample.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a state in which a crushing container is inserted into a holding table.
FIG. 3 is a cross-sectional view of a lid body provided with a buffer solution injection hole.
FIG. 4 is a cross-sectional view of a lid provided with a soft body for buffer injection.
FIG. 5 is a perspective view showing an aspect in which a plurality of crushing containers are connected by a connecting lid.
FIG. 6 is a perspective view showing a state in which the same crushing container is housed in a container holder.
FIG. 7 is a side view showing a method of taking out the crushing medium from the crushing container.
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a configuration of a crushing device.
FIG. 9 is a cross-sectional view of a crushing container.
FIG. 10 is a front view of various examples of crushing media.
FIG. 11 is a cross-sectional view of a crushing container.
FIG. 12 is a front view of various examples of crushing media.
[Explanation of symbols]
30 Crushing
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